JPH04246151A - 超磁歪合金の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、振動子あるいは変位
発生素子などに用いられる超磁歪合金の製造方法に関し
、特に結晶軸の揃った超磁歪合金の又は単結晶もしくは
単結晶に近い結晶粒の粗大な超磁歪合金の製造方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】近年、
機械工作における加工精度の向上は目覚ましく、ミクロ
ンオーダーの次元からサブミクロンオーダーの次元に入
りつつあるが、このことは電子デバイスの分野では既に
珍しくない状況である。また、メカトロニクスの時代を
迎えるに及んで、超微細加工、微小変位制御にかかる問
題は上述の電子工学の分野のみならずの機械工学の分野
でも重要視されるに至っている。

【０００３】とりわけ、以下のような問題から微小変位
制御素子は必要とされる。すなわち （１）計測装置、各種の機械装置にあっては、温度変化
による各構成部材の変位が不可避であり、例えばインバ
ー形合金のような極端に熱膨張の小さい材料を用いた場
合は別にして、通常は１０ｐｐｍ　／℃程度の変異は常
に起こり得ること、（２）各種装置がフレキシブルな可
動部分（例えばジョイント）、回転部分（例えば歯車、
モータ）を備えている場合には、部材間の接触の遊びに
よる誤差を不可避的に必要とすること、（３）一般に、
金属は荷重下の変形に対しては履歴を示すこと、（４）
各種装置を機械的振動から自由にすることには限度があ
り、特に装置そのものが振動発生源を内蔵している場合
、振動及びそれに起因する距離変動を防止することは原
理的に不可能であること、などである。

【０００４】さらには、光情報処理、光記録機器の急速
な発達に伴って、微小変位制御素子の必要性はますます
高まっている。

【０００５】従来から、このような微小変位素子として
は、変位発生部の態様によって、表１に示すような形式
のものが提案されており、実用に供されている。

【０００６】

【表１】 表１から明らかなように、従来の素子には一長一短があ
り必ずしも満足のいくもではないが、この中で磁歪型の
ものが比較的有望視されている。この磁歪型は、磁性体
を磁化した際に、内部磁気配列の変化に応じてその磁性
体の長さが変化するという磁歪現象を利用したものであ
る。そして、この現象は、従来から磁歪フィルタ、磁歪
センサ、超音波遅延線、磁歪振動子などのデバイスに利
用されている。これらデバイスの磁歪による変位を発生
させる部分の磁性材料としては、ニッケル基合金、鉄−
コバルト合金、フェライト等が用いられている。

【０００７】ところで、超磁歪合金が持つ大きな磁歪特
性を有効に利用するためには、なるべく弱い外部磁界で
なるべく大きな磁歪を引き出す必要がある。そのために
は合金の組織を制御する必要がある。すなわち、磁歪特
性には結晶方位依存性が存在するため、伸びが最大とな
る結晶方位に結晶軸を揃えること（すなわち、配向性結
晶とすること）、理想的には単結晶を作製して伸びが最
大となる方位を利用することが考えられる。

【０００８】このようなことを目的として、従来種々の
製造方法が試みられている。例えば、ブリッジマン炉で
合金インゴットを適当なＧ値（個液界面相での温度勾配
）で一方向凝固させる方法、又は誘導加熱若しくは赤外
線加熱法によるフローティングゾーン法等が試みられて
いる。

【０００９】しかし、これらの製造方法はコストが高い
、１回当りの製造量を多くできない、パワーコントロー
ルが難しく品質管理上の問題がある等の多くの欠点を有
している。

【００１０】この発明は、かかる事情に鑑みてなされた
ものであって、簡便かつ低コストで配向性結晶又は単結
晶若しくはそれに近い結晶を有する超磁歪合金を製造す
ることができる方法を提供することを目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段および作用】この発明は、
希土類元素と遷移金属元素とを主成分とする合金粉末を
準備する工程と、この粉末を焼結して一体化して超磁歪
合金を得る工程とを備えた超磁歪合金の製造方法であっ
て、合金組成として金属間化合物の化学量論組成又はそ
の近傍の組成を用いることを特徴とする超磁歪合金の製
造方法を提供する。

【００１２】本願発明者らは、焼結法による超磁歪合金
の研究の過程で、合金組成が金属間化合物の化学量論組
成又はその近傍の組成となった場合に、焼結条件を適当
に選ぶことにより合金の結晶粒サイズを巨大化すること
ができ、結晶粒を配向させやすいという知見を得た。こ
の発明はこのような知見に基づいてなされたものであり
、永久磁石等の製造に用いられている一般的な粉末冶金
技術である焼結法によって、結晶粒サイズが大きくかつ
結晶方位の揃った超磁歪合金を簡便にかつ低コストで得
ることができる。さらに、条件を整えることにより、単
結晶又は単結晶に近い巨大結晶粒を得ることができる。

【００１３】ここで、金属間化合物の化学量論組成の近
傍の組成とは、金属間化合物の化学量論組成の±２．５
％程度の範囲のものをいう。また、金属間化合物の組成
としては、希土類元素と遷移金属元素の原子数比が１：
２になる組成を採用することが好ましい。これにより、
特に大きな結晶粒を得ることができる。ｓｉｋａｓｉな
がら１：２以外の金属間化合物でも良いことはいうまで
もない。

【００１４】また、合金粉末を準備する工程は、粉末を
得ることができればその手段は問わないが、所望の組成
を有するインゴットを粉砕して粉末化することが好まし
い。このインゴットは成分調整後、例えば真空誘電加熱
法、又はアーク加熱法により溶解して作製される。

【００１５】この粉末を焼結する方法は、特に限定され
ず、一般的な粉末冶金で採用される焼結方法を用いれば
よい。

【００１６】次に、この発明の方法を実施する上での好
ましい合金組成について説明する。

【００１７】希土類磁歪合金は、一般にＲ１−ｘ　Ｔｘ
　（ただし、０．２≦ｘ≦０．９５、ＲはＬａ〜Ｌｕの
希土類元素、ＴはＦｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｍｎなどの遷移金
属である）で表される。この発明では、この組成の中で
金属間化合物の化学量論組成又はその近傍組成を用いる
。ここで、希土類元素としてはＴｂ，Ｄｙを用いること
が好ましい。これにより優れた磁歪特性を得ることがで
きる。 Ｔｂ，Ｄｙは極めて大きな結晶異方性を有する希土類元
素であって、磁性合金の磁歪特性を高めるのに有効だか
らである。しかしながら、Ｔｂ単体、Ｄｙ単体、及びＴ
ｂ−Ｄｙ合金は、いずれも低温領域では優れた磁歪特性
を示すけれども、室温以上の温度領域では磁歪を示さな
い。

【００１８】これに対し、このようなＴｂ，Ｄｙに遷移
金属を合金させてラーベス（Ｌａｖｅｓ）型金属間化合
物を形成することにより、Ｔｂ，Ｄｙ及びこれらの合金
の優れた磁歪特性を室温まで持ち来すことができる。こ
れは、広義の強磁性相がラーベス型金属間化合物に包摂
されるためである。例えば、Ｄｙの強磁性相が消失する
温度は１７９Ｋ（−９４℃）であるが、ＤｙとＦｅとの
ラーベス型金属間化合物ＤｙＦｅｘの場合には、６４５
Ｋ（３５８℃）である。

【００１９】各種希土類元素とＦｅとの間のラーベス型
金属間化合物の室温（２５℃）における飽和磁歪値（λ
）は、以下の通りである。

【００２０】 ＴｂＦｅ２　　　　　　　　　λ＝２４００×１０−６
ＤｙＦｅ２　　　　　　　　　λ＝１９００×１０−６
ＨｏＦｅ２　　　　　　　　　λ＝　　４００×１０−
６ＥｒＦｅ２　　　　　　　　　λ＝−３００×１０−
６ＴｍＦｅ２　　　　　　　　　λ＝−６００×１０−
６これらの値から明らかなように、ラーベス型金属間化
合物の飽和磁歪値は、従来の典型的な磁歪金属であるＮ
ｉの飽和磁歪値である３０×１０−６よりも桁違いに大
きい。中でも、希土類元素としてＴｂ，Ｄｙを用いたも
のが大きな値を示していることがわかる。

【００２１】また、遷移金属元素としては、特にＦｅ、
Ｍｎが好ましい。Ｆｅ、Ｍｎを用いることにより、良好
な磁歪特性を得ることができる。

【００２２】従って、この発明においては、希土類元素
としてＴｂ，Ｄｙ、遷移金属元素としてＦｅ，Ｍｎを用
いたラーベス型金属間化合物組成、又はその近傍組成を
用いることが好ましく、Ｔｂ−Ｄｙ−Ｆｅ−Ｍｎ合金が
一層好ましい。これにより、優れた磁歪特性を保持した
まま大きな結晶粒を得ることができる。さらに、上述し
たようにこれらの金属間化合物のうち希土類元素と遷移
金属元素との原子数比が１：２の組成のものであれば特
に大きな結晶粒を得ることができる。

【００２３】次に、Ｔｂ−Ｄｙ−Ｆｅ−Ｍｎラーベス型
合金におけるＴｂとＤｙとの比及びＦｅとＭｎとの比の
好ましい範囲について説明する。Ｍｎの合金化は、ｙ＝
０．２以下（すなわちＴｂ１３重量％以下）の領域にお
いて、室温、低磁場側（２ｋＯｅ以下）での磁歪特性に
顕著な向上をもたらす。特に、ｘ＝０．２，ｙ＝０．２
の合金は現在磁歪特性が最大なものとして知られている
Ｔｂ０．３　Ｄｙ０．７　Ｆｅ２　の値を上回っている
。また、靭性についても著しく向上していることが確認
された。

【００２４】また、ｘの大小にかかわらず、Ｔｂの合金
化により磁歪特性が著しく向上する。特に、ｘ＝０．２
において、Ｔｂ合金化の効果が著しい。

【００２５】Ｆｅ，Ｍｎは上述したように、Ｔｂ，Ｄｙ
とラーベス型金属間化合物を形成して、Ｔｂ，Ｄｙ，Ｔ
ｂ−Ｄｙ合金の優れた磁歪特性を室温以上の温度領域で
安定化せしめる機能を有している。しかし、Ｆｅの組成
比が２５重量％未満の場合には磁歪特性が低下し、逆に
４０重量％を超えると合金の靭性が低下し脆弱となる。 またＭｎはその組成比が０．０１重量％以上から磁歪特
性向上の効果を発揮するが、その組成比が２５重量％を
超えると磁歪特性が低下する。従って、Ｔｂ−Ｄｙ−Ｆ
ｅ−Ｍｎラーベス型合金におけるＦｅ，Ｍｎは、夫々２
５〜４０重量％、及び０．０１〜１５重量％であること
が好ましい。

【００２６】Ｔｂは上述のようにＤｙと合金化すること
により、Ｄｙ単独の場合よりも合金の磁歪特性を高める
。その効果はＴｂが０．１重量％以上から得られるが、
２５重量％を超えると逆に磁性特性の劣化を招いてしま
う。従って、Ｔｂは０．１〜２５重量％であることが好
ましい。

【００２７】なお、この発明において用いられる超磁歪
合金は、合金調製時不可避的に混入する微量の不純物、
例えばＣ，Ｏ，Ｎ，希土類元素，Ｙが存在していても何
等不都合はない。

【００２８】

【実施例】以下、この発明の実施例を説明する。 （実施例１） 表２に示した組成の合金試料（資料番号１〜４）を真空
誘導加熱炉で溶解し、溶湯を冷却してインゴットを得た
。表２から明らかなように、いずれも希土類元素と遷移
金属元素との原子数比は１：２の極近傍である。これを
ブラウンミルによりアルゴン雰囲気中で平均粒径が２０
０μｍになるまで粗粉砕後、ジェットミルにより平均粒
径５μｍまで微粉砕した。これをステンレス製の型及び
パンチを用いて１０×１０×１０ｍｍの圧粉成形体とし
た。次に、この成形体を不活性ガス雰囲気中で１２００
℃前後の温度で２時間焼結した。この際の結晶粒の平均
粒径は表２に示す値となった。表２に示すように、いず
れも極めて大きな結晶粒となっていることが確認された
。

【００２９】

【表２】 （比較例１） 合金組成として表３に示した試料番号５〜７のものを用
いた以外は、全て実施例１と同様の製法で焼結体を作製
した。すなわち、ここでは金属間化合物の化学量論組成
から外れた組成の合金を用いている。これらの焼結体の
平均粒径を測定した結果を合わせて表３に示す。表３に
示すように、平均粒径が極めて小さいものしか得られな
かった。

【００３０】

【表３】 （実施例２） 原子数比で（Ｔｂ０．５　Ｄｙ０．５　）（Ｆｅ０．９
　Ｍｎ０．１　）１．９９９　の合金組成を有するイン
ゴットを作製し、アウゴンガスフロー中で１００メッシ
ュアンダーまで粗粉砕を行い、次に窒素ジェット気流中
でジェットミル粉砕を行い、平均粒径７μｍの微粉末を
得た。これを実施例１と同じ型中で１５ｋＯｅの磁界を
印加しながら、圧粉成形体とした。得られた成形体を２
００Ｔｏｒｒのアルゴン雰囲気中で１２１０℃にて１時
間焼成し、焼結体を得た。この焼結体の組織観察を行っ
たところ、［１１１］方向に結晶方位が揃った多結晶配
向組織となっていることが確認された。

【００３１】

【発明の効果】この発明によれば、簡便な工程でかつ低
コストで超磁歪合金の配向性結晶、又は単結晶若しくは
それに近い結晶を得ることができる超磁歪合金の製造方
法が提供される。このため、この発明は工業的価値が極
めて高い。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　希土類元素と遷移金属元素とを主成分
   とする合金粉末を準備する工程と、この粉末を焼結・一
   体化して超磁歪合金を得る工程とを備えた超磁歪合金の
   製造方法であって、合金組成として希土類元素と遷移金
   属元素との金属間化合物の化学量論組成又はその近傍の
   組成を用いることを特徴とする超磁歪合金の製造方法。