JPH0424599Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 本考案は液体クロマトグラフ等が接続された質
量分析装置等に用いて有効な真空排気制御装置の
改良に関する。

第１図は、例えば液体クロマトグラフ等が接続
された質量分析装置に用いられる真空排気制御装
置の構成図である。図中１は質量分析装置のイオ
ン化室を示し、該イオン化室１には試料直接導入
のためのエアロツク室２が接続している。イオン
化室１には、液体クロマトグラフ３等の分析試料
供給源が接続される。該イオン化室１とエアロツ
ク室２との間には隔離弁（図示せず）が設けられ
ている。エアロツク室２には、第１バルブ４を介
して第１油回転ポンプ（以下第1RPと略す）５が
接続されている。６は第２バルブ７を介して接続
された油拡散ポンプ（以下DPと略す）であり、
該DP６には第３バルブ８を介して第２油回転ポ
ンプ（以下第2RPと略す）９が接続されている。
１０はエアロツク室２とDP６の間に設けられた
第４バルブである。１１はイオン化室１の圧力を
検出するための真空計であり、１２は真空計１１
よりの高圧側圧力検出信号（例えば5Torr）又は
低圧側圧力検出信号（例えば0.1Torr）に基づい
て第１バルブ、第２バルブ、第３バルブ及び第４
バルブの開閉動作の制御を行なうバルブ制御回路
である。１３はバルブ制御回路１２にスタート信
号を供給するためのスタートスイツチである。

以上の様に構成された装置において、予め第
1RP５及び第2RP９を駆動し、一定時間経過後ス
タートスイツチ１３をオンにすると、バルブ制御
回路１２は第３バルブ８を開状態として第2RP９
によりDP６のバツクを排気すると共に第１バル
ブ４を開状態として第1RP５によりエアロツク室
２及びイオン化室１の荒引を開始する（排気モー
ドＡ）。バルブ制御回路１２は、イオン化室１が
第1RP５によつて荒引きされ、高圧側圧力検出レ
ベルである例えば5Torrまで排気されると、真空
計１１よりの高圧側圧検出信号によつて第４バル
ブ１０を開状態にすると同時に第１バルブ４を閉
状態としてエアロツク室２及びイオン化室１を
DP６による排気に切換える（排気モードＢ）。こ
こで、DP６による第４バルブ１０を経由しての
排気は、エアロツク室２の排気を目的として設け
られたものであるが、DP６による第４バルブ１
０及びエアロツク室２を経由してのイオン化室１
の排気は、第２バルブ７を経由して直接イオン化
室１を排気するより排気速度は低下するが、第１
バルブ４を開状態としての荒引きより、第２バル
ブ７を開状態として本引きに切換える過程中間引
きに利用している。更に、バルブ制御回路１２は
真空計１１が低圧側圧力検出レベルである例えば
0.1Torrを検出すると第４バルブ１０を閉状態と
して第２バルブ７を開状態としてイオン化室１を
中間引きから本引きに切換えてイオン化に適した
圧力に排気する（排気モードＣ）。

ところで、この様なシーケンスで排気される従
来の装置では、イオン化室１に例えば液体クロマ
トグラフ３が接続された装置では、該液体クロマ
トグラフ３より相当量の試料がイオン化室１内に
流入するため、該イオン化室１は略大気圧まで圧
力が上昇する場合がある。又、イオン化室１また
はエアロツク室２が故障等のためリークしている
場合は排気してもなかなか圧力が低下せず、略大
気圧まで圧力が上昇することがある。そのため、
第１バルブ４を閉状態として第４バルブ１０を開
状態とする荒引きより中間引きに移行する時の高
圧側圧力検出レベルの設定が難しい。つまり、高
圧側圧力検出レベルを圧力の高い方で設定する
と、装置故障等による異常リークでも、第４バル
ブ１０を開状態としてしまうことになりDP６の
損傷を招く結果となる。又、逆に高圧側圧力検出
レベルを圧力の低い方で設定すると、第1RP５で
荒引きを開始しても、いつまでも圧力が低下しな
いため第４バルブ１０が開状態にならず、従つて
荒引きより中間引きに移行しない。更に、第４バ
ルブ１０を閉状態とし第２バルブ７を開状態とし
て中間引きから本引きに移行する場合でも同様で
ある。この様に従来装置においては、真空計１１
よりの圧力検出信号のみで排気モードＡ，Ｂ，Ｃ
の切り換えが行なわれているため、各バルブを開
閉するための圧力値の設定を行う際に、導入され
る試料量による圧力上昇を基準にするかあるいは
リークによる圧力上昇を基準にするか区別するの
が難しいという欠点があつた。

本考案は以上の点に鑑みなされたもので、被排
気室と、該被排気室を第１のバルブを介して排気
する低真空用の第１の真空ポンプと、前記被排気
室を第２のバルブを介して排気する高真空用の第
２の真空ポンプと、前記被排気室の圧力を検出す
る真空計と、該真空計からの検出信号に基づき前
記被排気室の圧力が所望の圧力に達したとき前記
第１のバルブを閉じると共に、第２のバルブを開
放させるバルブ制御手段とを備え、被排気室を複
数の排気モードに切換えて排気する装置におい
て、第１のバルブの開放から予め設定された時間
経過後に前記第２のバルブを被排気室の圧力に関
係なく強制的に開放するバルブ開放手段と、第２
のバルブが開放されてから所定時間経過後真空計
からの検出信号に基づき前記被排気室の圧力が所
望の圧力に達したか否かを判別する判別手段と、
該判別手段により被排気室の圧力が所望の圧力に
到達していないと判断されたとき該判別手段から
の信号に基づき第２のバルブを閉じるバルブ閉鎖
手段とを設けたことを特徴としている。

以下本考案の実施例を添付図面に基づき詳述す
る。

第２図は本考案の一実施例の構成図である。第
１図と同一部分には同一番号を付してその説明を
省略する。第２図において、１４，１５，１６は
それぞれタイマーである。第１タイマー１４は第
１バルブ４の開放と同時に動作して第４バルブ１
０を開状態にするまでの時間T₁を設定するため
のタイマーである。第２タイマー１５は第４バル
ブ１０の開放と同時に動作し第２バルブ７を開状
態にするための信号を発生させると同時に第４バ
ルブ１０を閉状態にする時間T₂を設定するため
のタイマーである。又、第３タイマー１６は第２
バルブ７の開放と同時に動作し、該第２バルブ７
を閉状態にする時間T₃を設定するためのタイマ
ーである。１７はそれぞれのタイマーよりの信号
に基づいて時間管理下で各バルブを開閉するため
の開閉信号を発生する第２のバルブ制御回路であ
る。１８及び１９はバルブ制御回路１２よりのバ
ルブ開閉信号ａと第２のバルブ制御回路１７より
のバルブ開閉信号ｂとの論理和をとる論理和回路
である。

この様に構成された装置での動作を第３図によ
り説明する。

先ず、予め第1RP５及び第2RP９を駆動し、一
定時間経過した後スタートスイツチ１３をオンに
すると、バルブ制御回路１２は開閉信号ａにより
第３バルブ８と開放信号ｂにより第１バルブ４を
開状態にする。これにより、第2RP９によりDP
６バツクの排気と第1RP５によりエアロツク室２
及びイオン化室の荒引きが開始され（排気モード
Ａ）、第１バルブ４の開状態によつて第１タイマ
ー１４が動作する。この第１タイマー１４には、
第１バルブ４の開放後、第４バルブ１０を開状態
とするまでの時間T₁が設定されている。この時
間T₁は、第1RP５の排気よりDP６の排気に切換
える場合に、DP６の排気作用を損わない圧力に
達する時間（この時間は経験的に基づいて決定す
る）、例えば数分が設定されている。この設定時
間T₁が経過すると、第２のバルブ制御回路１７
は、真空計１１の圧力検出信号に関係なく開放信
号ｃを論理和回路１８を介して第４バルブ１０に
供給して時間管理下で第４バルブ１０を開状態と
しDP６と第1RP５の排気を並行させると共に第
２タイマー１５を動作させる（排気モードＡ＋
Ｂ）。このDP６による排気援助によりシオン化室
１の圧力は低下するが、真空計１１の高圧側圧力
検出レベルである例えば5Torrに達すると、バル
ブ制御回路１２は真空計１１の圧力検出信号によ
り圧力管理下で第１バルブ４を閉状態とすると共
に開放信号ｄを論理和回路１８を介して第４バル
ブ１０に供給する（この時、第４バルブ１０はす
でに第２のバルブ制御回路１７によりタイマー１
５に設定された時間T₂の時間管理下で開状態と
なつている）。設定時間T₂が経過すると第２のバ
ルブ制御回路１７は、真空計１１の圧力検出信号
に関係なく開放信号ｅにより第２バルブ７を時間
管理下で開状態とすると共に第２バルブ７を設定
時間T₃で管理するためのタイマー１６を動作さ
せる。このDP６の第４バルブ１０と第２バルブ
７を介しての排気により、イオン化室１内は低圧
側圧力検出レベルである例えば0.1Torrまで低下
する（排気モードＢ＋Ｃ）。イオン化室１内が低
圧側圧力検出レベルまで低下すると、バルブ制御
回路１２は真空計１１の低圧側圧力検出信号によ
り圧力管理下で第４バルブ１０を閉状態とし開放
信号ｆを論理和回路１９を介して第２バルブ７に
供給し第２バルブ７を開状態にする（この時、第
２バルブ７はすでに第２のバルブ制御回路１７に
よりタイマー１６に設定された時間T₃の時間管
理下で開状態となつている）。以後、DP６により
第２バルブ７のみを介しての本引に移向してイオ
ン化に適した圧力まで排気する（排気モードＣ）。

この様に構成された装置では、例えば第１バル
ブ４が開状態で第４バルブ１０も開状態として第
1RP５とDP６の並列排気（排気モードＡ＋Ｂ）
で排気しても、故障等の原因で圧力が高圧側圧力
検出レベルである例えば5Torrまで低下しない場
合は真空計１１よりの高圧側圧力検出信号は発生
しない。従つて、第２のバルブ制御回路１７は第
１バルブを開状態（排気モードＡ）のままタイマ
ー１５に設定された時間T₂経過した時点で第４
バルブ１０を閉状態にする。同様に、例えば第４
バルブ１０が開状態で第２バルブ７も開状態（排
気モードＢ＋Ｃ）としてDP６で排気しても、故
障等の原因で圧力が低圧側圧力検出レベルである
例えば0.1Torrまで低下しない場合は真空計１１
よりの低圧側圧力検出信号は発生せず、従つて、
第４バルブ１０は開状態（排気モードＢ）のまま
で、この様な場合にも、第２バルブ制御回路１７
によりタイマー１６に設定された時間T₃が経過
した時点で第２バルブ７は閉状態となる。そのた
め、いずれの場合もイオン化室１の圧力が、何ら
かの原因で検出レベルまで低下しない場合は、各
タイマーによる時間管理によつて第２のバルブ制
御回路１７が第２バルブ７及び第４バルブ１０を
閉状態とするためDP６に損傷を与えることはな
い。この様に、真空計１１よりの圧力検出信号と
タイマー回路よりの信号により排気モードの切り
換えが行なわれているため、各バルブを開閉する
ための圧力値の設定はあまり厳密に設定しなくて
もよい。又、圧力管理下では排気モードが切り替
わらない場合でも時間管理下で切り換えて進行さ
せることができる。更に、時間管理と圧力管理で
排気モードを切り換えているため、何らかの原因
でイオン化室の圧力が上昇した場合にはタイマー
回路よりの信号により第２バルブ７が閉状態とな
るため、時間でのみ管理する場合に比較してイオ
ン化室１の汚染や、DP６の損傷を防止すること
ができる。

尚、本実施例は例示であり、例えば設定時間
T₂及び設定時間T₃の時間内に真空計１１よりの
圧力検出信号が発生しない場合には警報を発する
ようにしてもよい。

以上の様に本考案は質量分析装置等の真空排気
制御装置において、真空計よりの圧力検出信号と
タイマー回路よりの時間設定信号とによりバルブ
開閉制御を行なう様に構成されているため、各バ
ルブを開閉するための圧力値を厳密に設定する必
要がなく、更にはイオン化室の汚染とDPの破損
を防止した装置を提供する。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来装置の構成図、第２図は本考案の
一実施例の構成図、第３図は本考案を説明するた
めのタイムチヤートである。 １……イオン化室、２……エアロツク室、３…
…液体クロマトグラフ、４，７，８，１０……バ
ルブ、５，９……油回転ポンプ、６……油拡散ポ
ンプ、１１……真空計、１２……バルブ制御回
路、１３……スイツチ、１４，１５，１６……タ
イマー、１７……第２のバルブ制御回路、１８，
１９……論理和回路。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 被排気室と、該被排気室を第１のバルブを介し
   て排気する低真空用の第１の真空ポンプと、前記
   被排気室を第２のバルブを介して排気する高真空
   用の第２の真空ポンプと、前記被排気室の圧力を
   検出する真空計と、該真空計からの検出信号に基
   づき前記被排気室の圧力が所望の圧力に達したと
   き前記第１のバルブを閉じると共に、第２のバル
   ブを開放させるバルブ制御手段とを備え、被排気
   室を複数の排気モードに切換えて排気する装置に
   おいて、第１のバルブの開放から予め設定された
   時間経過後に前記第２のバルブを被排気室の圧力
   に関係なく強制的に開放するバルブ開放手段と、
   第２のバルブが開放されてから所定時間経過後真
   空計からの検出信号に基づき前記被排気室の圧力
   が所望の圧力に達したか否かを判別する判別手段
   と、該判別手段により被排気室の圧力が所望の圧
   力に到達していないと判断されたとき該判別手段
   からの信号に基づき第２のバルブを閉じるバルブ
   閉鎖手段とを設けたことを特徴とする真空排気制
   御装置。