JPH04243545A - 排気ガス浄化用触媒 - Google Patents
排気ガス浄化用触媒Info
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- JPH04243545A JPH04243545A JP3005581A JP558191A JPH04243545A JP H04243545 A JPH04243545 A JP H04243545A JP 3005581 A JP3005581 A JP 3005581A JP 558191 A JP558191 A JP 558191A JP H04243545 A JPH04243545 A JP H04243545A
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Landscapes
- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、自動車等の内燃機関や
硝酸製造工場などから排出される排気ガス中の窒素酸化
物を浄化する排気ガス浄化用触媒に関し、更に詳しくは
酸素過剰雰囲気下での耐久性に優れかつ ＮＯｘ浄化活
性の高い温度域の広い排気ガス浄化用触媒に関する。
硝酸製造工場などから排出される排気ガス中の窒素酸化
物を浄化する排気ガス浄化用触媒に関し、更に詳しくは
酸素過剰雰囲気下での耐久性に優れかつ ＮＯｘ浄化活
性の高い温度域の広い排気ガス浄化用触媒に関する。
【０００２】
【従来の技術】自動車等の内燃機関や硝酸製造工場など
から排出される排気ガス中には窒素酸化物 （ＮＯｘ）
等が含まれているため、近年、排気ガス中の窒素酸化物
の浄化について種々の検討がなされている。従来、窒素
酸化物の浄化には還元性ガスの存在下に貴金属や金属の
還元性触媒を用いるのが主体であったが、近年、窒素酸
化物を酸化性ガスの存在下で浄化する触媒について種々
研究されている。ゼオライトは別名分子ふるいとも称さ
れるように分子の大きさに匹敵する細孔を有し、吸着剤
として利用されるほか触媒として多くの反応に利用され
ている。また Ａｌ２Ｏ３の負電荷を中和するために陽
イオンを含み、この陽イオンは水溶液中で他の陽イオン
と容易に交換されるためにイオン交換体としても利用さ
れている。 ゼオライトはこの様な特徴を生かして近年自動車排ガス
浄化用触媒への利用が検討されている。例えばＣｕを担
持したゼオライト触媒が排気ガス浄化用触媒として知ら
れている（例えば特開昭６０−９７０４７号公報参照）
。また特開平１−１３５５４１号公報には、Ｐｔ，Ｐｄ
，Ｒｈ，Ｉｒ又はＲｕから選ばれる貴金属をイオン交換
によりゼオライトに担持させた排気ガス浄化用触媒が開
示されている。この触媒によれば燃料に対して酸素が過
剰な、所謂リーン雰囲気下における燃焼排気ガスに対し
ても ＮＯｘ浄化性能に優れている。
から排出される排気ガス中には窒素酸化物 （ＮＯｘ）
等が含まれているため、近年、排気ガス中の窒素酸化物
の浄化について種々の検討がなされている。従来、窒素
酸化物の浄化には還元性ガスの存在下に貴金属や金属の
還元性触媒を用いるのが主体であったが、近年、窒素酸
化物を酸化性ガスの存在下で浄化する触媒について種々
研究されている。ゼオライトは別名分子ふるいとも称さ
れるように分子の大きさに匹敵する細孔を有し、吸着剤
として利用されるほか触媒として多くの反応に利用され
ている。また Ａｌ２Ｏ３の負電荷を中和するために陽
イオンを含み、この陽イオンは水溶液中で他の陽イオン
と容易に交換されるためにイオン交換体としても利用さ
れている。 ゼオライトはこの様な特徴を生かして近年自動車排ガス
浄化用触媒への利用が検討されている。例えばＣｕを担
持したゼオライト触媒が排気ガス浄化用触媒として知ら
れている（例えば特開昭６０−９７０４７号公報参照）
。また特開平１−１３５５４１号公報には、Ｐｔ，Ｐｄ
，Ｒｈ，Ｉｒ又はＲｕから選ばれる貴金属をイオン交換
によりゼオライトに担持させた排気ガス浄化用触媒が開
示されている。この触媒によれば燃料に対して酸素が過
剰な、所謂リーン雰囲気下における燃焼排気ガスに対し
ても ＮＯｘ浄化性能に優れている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】陽イオンとしてＣｕを
担持したＣｕ担持ゼオライトは、Ｃｕが ＮＯｘに対す
る高い吸着能をもっているために、初期の触媒活性は優
れているものの、例えば ６００℃×５時間の触媒耐久
試験後の劣化が大きく、また低温（３００℃以下） で
の ＮＯｘ浄化率が低いという問題があった。Ｃｕ担持
ゼオライト触媒が耐久性に劣るのは ６００℃以上の高
温ではＣｕがゼオライト中を移動して凝集し、触媒とし
ての作用を失うためである。またＣｕ担持ゼオライト触
媒が低温での活性が低いのは、低温では ＮＯｘが一部
ＮＯ２として存在し、Ｃｕ担持ゼオライト触媒が Ｎ
Ｏ２をＮ２ にまで還元することができないためである
。一方、Ｐｔ担持ゼオライト触媒は ３００℃付近では
高い浄化能を持つが、 ４００℃以上では活性が落ち、
有効な温度域が狭いという問題がある。
担持したＣｕ担持ゼオライトは、Ｃｕが ＮＯｘに対す
る高い吸着能をもっているために、初期の触媒活性は優
れているものの、例えば ６００℃×５時間の触媒耐久
試験後の劣化が大きく、また低温（３００℃以下） で
の ＮＯｘ浄化率が低いという問題があった。Ｃｕ担持
ゼオライト触媒が耐久性に劣るのは ６００℃以上の高
温ではＣｕがゼオライト中を移動して凝集し、触媒とし
ての作用を失うためである。またＣｕ担持ゼオライト触
媒が低温での活性が低いのは、低温では ＮＯｘが一部
ＮＯ２として存在し、Ｃｕ担持ゼオライト触媒が Ｎ
Ｏ２をＮ２ にまで還元することができないためである
。一方、Ｐｔ担持ゼオライト触媒は ３００℃付近では
高い浄化能を持つが、 ４００℃以上では活性が落ち、
有効な温度域が狭いという問題がある。
【０００４】従って、本発明は酸素過剰の希薄燃焼排気
ガス雰囲気下においても耐久性に優れかつ ＮＯｘ浄化
活性の高い温度域の広い排気ガス浄化用触媒を開発する
ことを目的とする。
ガス雰囲気下においても耐久性に優れかつ ＮＯｘ浄化
活性の高い温度域の広い排気ガス浄化用触媒を開発する
ことを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明に従えば、Ｐｔ及
びＲｈをゼオライトに担持させて成る排気ガス浄化用触
媒において、担持Ｐｔ １００重量部に対するＲｈの担
持量が １．５〜 ４．５重量部、好ましくは １．８
〜 ４．２重量部である排気ガス浄化用触媒が提供され
る。
びＲｈをゼオライトに担持させて成る排気ガス浄化用触
媒において、担持Ｐｔ １００重量部に対するＲｈの担
持量が １．５〜 ４．５重量部、好ましくは １．８
〜 ４．２重量部である排気ガス浄化用触媒が提供され
る。
【０００６】本発明に係る排気ガス浄化用触媒は、例え
ばゼオライトにＰｔとＲｈを各アンミン溶液でイオン交
換することによって担持することができ、従来のＣｕ担
持ゼオライトと比較すると初期の触媒活性においては劣
るものの、耐久後の劣化は小さく、特に耐久後の ３０
０℃〜 ４００℃での活性は上回っており、特に希薄燃
焼エンジンの定常運転時の排気温度が約 ３００℃程度
であることを考慮すれば実用上極めて有用である。
ばゼオライトにＰｔとＲｈを各アンミン溶液でイオン交
換することによって担持することができ、従来のＣｕ担
持ゼオライトと比較すると初期の触媒活性においては劣
るものの、耐久後の劣化は小さく、特に耐久後の ３０
０℃〜 ４００℃での活性は上回っており、特に希薄燃
焼エンジンの定常運転時の排気温度が約 ３００℃程度
であることを考慮すれば実用上極めて有用である。
【０００７】本発明の最大の特徴は、ＰｔとＲｈの担持
量の比をＰｔ１００重量部に対してＲｈを １．５〜
４．５重量部、好ましくは １．８〜 ４．２重量部の
範囲にすることによって、ＮＯｘ 浄化活性の高い温度
域が拡大することである。本発者らは従来Ｐｔ担持ゼオ
ライト触媒やＲｈ担持ゼオライト触媒について研究開発
をすすめて来たが、ＮＯｘ 浄化活性の高い温度領域が
比較的狭い範囲にあるため、実用上問題があり、その範
囲を如何にして広げていくかを検討してきたが、Ｐｔと
Ｒｈを前述した割合で担持させることによって前記目的
を達成することに成功した。
量の比をＰｔ１００重量部に対してＲｈを １．５〜
４．５重量部、好ましくは １．８〜 ４．２重量部の
範囲にすることによって、ＮＯｘ 浄化活性の高い温度
域が拡大することである。本発者らは従来Ｐｔ担持ゼオ
ライト触媒やＲｈ担持ゼオライト触媒について研究開発
をすすめて来たが、ＮＯｘ 浄化活性の高い温度領域が
比較的狭い範囲にあるため、実用上問題があり、その範
囲を如何にして広げていくかを検討してきたが、Ｐｔと
Ｒｈを前述した割合で担持させることによって前記目的
を達成することに成功した。
【０００８】本発明において使用するゼオライトは、周
知の通り、ＳｉＯ２及び Ａｌ２Ｏ３の四面体網状構造
から構成され、個々の四面体構造はその隅を介して酸素
の架橋により互いに結合して通路及び空洞が貫通した網
状構造を作り、格子の負の電荷を有する交換点（強酸点
）には交換可能な陽イオンが導入されている。本発明に
おいて使用するゼオライトのＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３ の
モル比は１０〜 ２００が望ましい。この比が１０より
少ないと ６００℃以上の高温において熱安定性が悪く
なり、またこの比が ２００を超えると、Ａｌ２Ｏ３
の量が減ってイオン交換点の減少、すなわち触媒活性の
低下を来たすことになる。熱劣化はアルミニウム周辺の
構造変化が主因と推定されるので、特に高温での耐久性
を確保したい場合にはＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３ のモル比
を２０以上としたゼオライトを用いるのが好ましい。特
にＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３ のモル比が２０〜 ２００で
あるＺＳＭ−５，Ｙ又はモルデナイト構造が望ましい。
知の通り、ＳｉＯ２及び Ａｌ２Ｏ３の四面体網状構造
から構成され、個々の四面体構造はその隅を介して酸素
の架橋により互いに結合して通路及び空洞が貫通した網
状構造を作り、格子の負の電荷を有する交換点（強酸点
）には交換可能な陽イオンが導入されている。本発明に
おいて使用するゼオライトのＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３ の
モル比は１０〜 ２００が望ましい。この比が１０より
少ないと ６００℃以上の高温において熱安定性が悪く
なり、またこの比が ２００を超えると、Ａｌ２Ｏ３
の量が減ってイオン交換点の減少、すなわち触媒活性の
低下を来たすことになる。熱劣化はアルミニウム周辺の
構造変化が主因と推定されるので、特に高温での耐久性
を確保したい場合にはＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３ のモル比
を２０以上としたゼオライトを用いるのが好ましい。特
にＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３ のモル比が２０〜 ２００で
あるＺＳＭ−５，Ｙ又はモルデナイト構造が望ましい。
【０００９】ゼオライトへのＰｔ及びＲｈの担持はイオ
ン交換または含浸法によって行うことができる。イオン
交換法、含浸法共に通常行われている方法を用いること
ができる。例えばイオン交換法ではゼオライトの格子の
負の電荷を有するイオン交換点に導入されているＮａ＋
やＨ＋ 等をＰｔ及びＲｈイオンと交換する。イオン
交換による担持は例えば以下の工程によって行われる。 即ち、Ｐｔ及びＲｈのそれぞれのアンミンクロライドや
アンミンヒドロキシドなどの水溶液中にゼオライトを室
温〜８０℃で２４〜４８時間浸漬するイオン交換工程と
、これを １００〜 １２０℃の温度で約１０時間乾燥
する乾燥工程と、 ４００℃〜 ７００℃で数時間保持
する焼成工程とからなる。なお、イオン交換時のｐＨは
８〜１２が良い。
ン交換または含浸法によって行うことができる。イオン
交換法、含浸法共に通常行われている方法を用いること
ができる。例えばイオン交換法ではゼオライトの格子の
負の電荷を有するイオン交換点に導入されているＮａ＋
やＨ＋ 等をＰｔ及びＲｈイオンと交換する。イオン
交換による担持は例えば以下の工程によって行われる。 即ち、Ｐｔ及びＲｈのそれぞれのアンミンクロライドや
アンミンヒドロキシドなどの水溶液中にゼオライトを室
温〜８０℃で２４〜４８時間浸漬するイオン交換工程と
、これを １００〜 １２０℃の温度で約１０時間乾燥
する乾燥工程と、 ４００℃〜 ７００℃で数時間保持
する焼成工程とからなる。なお、イオン交換時のｐＨは
８〜１２が良い。
【００１０】本発明に従ったＰｔ／Ｒｈ担持ゼオライト
触媒はそのままで粒状、ペレット状、ハニカム状などの
任意の形状に成形して使用することができ、またコージ
ェライト、アルミナ、シリカ・アルミナ、スポジュメン
などの任意の多孔質担体に担持して使用することもでき
る。
触媒はそのままで粒状、ペレット状、ハニカム状などの
任意の形状に成形して使用することができ、またコージ
ェライト、アルミナ、シリカ・アルミナ、スポジュメン
などの任意の多孔質担体に担持して使用することもでき
る。
【００１１】本発明に係る排気ガス浄化用触媒は、通常
の方法によって浄化することができる。例えば反応器内
に前記触媒を配置し、その反応器内に排気ガスを導入し
て触媒と排気ガスを接触させて窒素酸化物を還元浄化し
、その後浄化された排気ガスを反応器より排出させるこ
とにより実施することができる。浄化時の触媒層の反応
温度は例えば ２００〜 ８００℃、好ましくは ２５
０〜 ５５０℃において好適に実施することができる。 また本発明に係る浄化方法において、排気ガスを触媒層
に導入する際空間速度（ＳＶ）には特に制限はないが、
例えば１万〜４０万／時間の範囲が望ましい。
の方法によって浄化することができる。例えば反応器内
に前記触媒を配置し、その反応器内に排気ガスを導入し
て触媒と排気ガスを接触させて窒素酸化物を還元浄化し
、その後浄化された排気ガスを反応器より排出させるこ
とにより実施することができる。浄化時の触媒層の反応
温度は例えば ２００〜 ８００℃、好ましくは ２５
０〜 ５５０℃において好適に実施することができる。 また本発明に係る浄化方法において、排気ガスを触媒層
に導入する際空間速度（ＳＶ）には特に制限はないが、
例えば１万〜４０万／時間の範囲が望ましい。
【００１２】
【作用】本発明に従って、Ｐｔ担持ゼオライト触媒にＰ
ｔ １００重量部に対しＲｈを １．５〜 ４．５重量
部担持させることにより、酸素過剰雰囲気下で耐久性に
優れかつ ３００℃〜 ５００℃という実用域で浄化活
性の高い触媒が開発され、前述の従来技術の問題点が解
決される。
ｔ １００重量部に対しＲｈを １．５〜 ４．５重量
部担持させることにより、酸素過剰雰囲気下で耐久性に
優れかつ ３００℃〜 ５００℃という実用域で浄化活
性の高い触媒が開発され、前述の従来技術の問題点が解
決される。
【００１３】
【実施例】本発明に係る触媒を調製し、これらの触媒に
ついて、酸素過剰状態（リーン状態）のモデルガスを用
いて ＮＯｘに対する浄化活性を評価した。
ついて、酸素過剰状態（リーン状態）のモデルガスを用
いて ＮＯｘに対する浄化活性を評価した。
【００１４】例１
触媒調製
ゼオライトの一つであるＮａ型ＺＳＭ−５（ＳｉＯ２／
Ａｌ２Ｏ３ ＝３９．４）（モービルオイル社製）粉末
２価Ｐｔアンミン溶液及び３価Ｒｈアンミン溶液を出発
物質とした。前記ゼオライトを２価Ｐｔアンミン溶液及
び３価Ｒｈアンミン溶液の各溶液中に浸漬し、２４時間
室温で攪拌した。その後、得られた混合物を濾過し、イ
オン交換水で洗浄して不要なアニオンを除去し、 １０
０℃で１０時間乾燥後、空気中で温度 ４００℃で２時
間焼成した。
Ａｌ２Ｏ３ ＝３９．４）（モービルオイル社製）粉末
２価Ｐｔアンミン溶液及び３価Ｒｈアンミン溶液を出発
物質とした。前記ゼオライトを２価Ｐｔアンミン溶液及
び３価Ｒｈアンミン溶液の各溶液中に浸漬し、２４時間
室温で攪拌した。その後、得られた混合物を濾過し、イ
オン交換水で洗浄して不要なアニオンを除去し、 １０
０℃で１０時間乾燥後、空気中で温度 ４００℃で２時
間焼成した。
【００１５】担持量分析
上で得られた触媒排気ガス浄化用触媒を原子吸光分析に
より分析した。結果は表１に示す。表１の担持量は触媒
１００重量部に対する貴金属（Ｐｔ，Ｒｈ）の担持量
である。
より分析した。結果は表１に示す。表１の担持量は触媒
１００重量部に対する貴金属（Ｐｔ，Ｒｈ）の担持量
である。
【００１６】触媒活性の評価
上で得られた触媒について、空燃比（Ａ／Ｆ）＝１８の
モデルガスを用い、触媒温度 ２００℃〜 ６００℃の
範囲で耐久試験処理後の ＮＯｘ浄化率を測定した。な
おサンプル量は ０．５ｇで触媒形状はペレット状であ
る。なお、触媒の耐久試験処理は空燃比（Ａ／Ｆ）＝１
８相当のモデルガス（水蒸気１０％を含む）雰囲気下に
触媒を温度 ６００℃で５時間曝して行った。
モデルガスを用い、触媒温度 ２００℃〜 ６００℃の
範囲で耐久試験処理後の ＮＯｘ浄化率を測定した。な
おサンプル量は ０．５ｇで触媒形状はペレット状であ
る。なお、触媒の耐久試験処理は空燃比（Ａ／Ｆ）＝１
８相当のモデルガス（水蒸気１０％を含む）雰囲気下に
触媒を温度 ６００℃で５時間曝して行った。
【００１７】実験結果
担持量と耐久試験後の ＮＯｘ浄化率の関係を表１及び
図１〜３に示す。
図１〜３に示す。
【００１８】
【表１】
【００１９】表１及び図１〜３の結果から明らかなよう
に、Ｐｔ・Ｒｈ／ゼオライトではＰｔ／ゼオライト系触
媒に比べて、高い ＮＯｘ浄化活性を示す温度域が、よ
り高温側まで広がる傾向にあるが、Ｒｈを更に加えてい
くと、逆に低温側での触媒浄化活性が低下する。従って
Ｐｔ担持ゼオライト触媒にＲｈをＲｈ／Ｐｔ＝ １．８
〜 ４．２％（重量）となるように添加することによっ
て高 ＮＯｘ浄化活性を示す温度域を著しく拡げること
ができた。
に、Ｐｔ・Ｒｈ／ゼオライトではＰｔ／ゼオライト系触
媒に比べて、高い ＮＯｘ浄化活性を示す温度域が、よ
り高温側まで広がる傾向にあるが、Ｒｈを更に加えてい
くと、逆に低温側での触媒浄化活性が低下する。従って
Ｐｔ担持ゼオライト触媒にＲｈをＲｈ／Ｐｔ＝ １．８
〜 ４．２％（重量）となるように添加することによっ
て高 ＮＯｘ浄化活性を示す温度域を著しく拡げること
ができた。
【００２０】
【発明の効果】以上説明した通り、本発明に従えば、Ｐ
ｔ／Ｒｈ担持ゼオライト触媒において、Ｒｈを担持Ｐｔ
１００重量部に対し １．５〜 ４．５重量部担持さ
せることによって ６００℃×５時間の耐久試験処理後
の浄化能にも優れかつ広い温度域において良好な浄化活
性を示す排気ガス浄化用触媒が得られる。
ｔ／Ｒｈ担持ゼオライト触媒において、Ｒｈを担持Ｐｔ
１００重量部に対し １．５〜 ４．５重量部担持さ
せることによって ６００℃×５時間の耐久試験処理後
の浄化能にも優れかつ広い温度域において良好な浄化活
性を示す排気ガス浄化用触媒が得られる。
【図１】３００ ℃におけるＲｈ／Ｐｔ（％）と ＮＯ
ｘ浄化率（％）との関係を示すグラフ図である。
ｘ浄化率（％）との関係を示すグラフ図である。
【図２】４００ ℃におけるＲｈ／Ｐｔ（％）と ＮＯ
ｘ浄化率（％）との関係を示すグラフ図である。
ｘ浄化率（％）との関係を示すグラフ図である。
【図３】５００ ℃におけるＲｈ／Ｐｔ（％）と ＮＯ
ｘ浄化率（％）との関係を示すグラフ図である。
ｘ浄化率（％）との関係を示すグラフ図である。
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｐｔ及びＲｈをゼオライトに担持させ
て成る排気ガス浄化用触媒において、担持Ｐｔ １００
重量部に対するＲｈの担持量が１．５〜 ４．５重量部
であることを特徴とする排気ガス浄化用触媒。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3005581A JP2921130B2 (ja) | 1991-01-22 | 1991-01-22 | 排気ガス浄化用触媒 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3005581A JP2921130B2 (ja) | 1991-01-22 | 1991-01-22 | 排気ガス浄化用触媒 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04243545A true JPH04243545A (ja) | 1992-08-31 |
| JP2921130B2 JP2921130B2 (ja) | 1999-07-19 |
Family
ID=11615206
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3005581A Expired - Fee Related JP2921130B2 (ja) | 1991-01-22 | 1991-01-22 | 排気ガス浄化用触媒 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2921130B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6025296A (en) * | 1993-05-28 | 2000-02-15 | Mazda Motor Corporation | Process for production of catalyst for exhaust gas cleaning |
| US6120746A (en) * | 1993-09-30 | 2000-09-19 | Mazda Motor Corporation | Exhaust gas cleaning catalyst component, process of production of the same and process for production of exhaust gas cleaning catalyst member |
-
1991
- 1991-01-22 JP JP3005581A patent/JP2921130B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6025296A (en) * | 1993-05-28 | 2000-02-15 | Mazda Motor Corporation | Process for production of catalyst for exhaust gas cleaning |
| US6120746A (en) * | 1993-09-30 | 2000-09-19 | Mazda Motor Corporation | Exhaust gas cleaning catalyst component, process of production of the same and process for production of exhaust gas cleaning catalyst member |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2921130B2 (ja) | 1999-07-19 |
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Legal Events
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