JPH04231375A - 大面積の炭素複合体要素の製造方法及びそれにより得られた自己組立て性全炭素複合体要素 - Google Patents

大面積の炭素複合体要素の製造方法及びそれにより得られた自己組立て性全炭素複合体要素

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JPH04231375A
JPH04231375A JP3184742A JP18474291A JPH04231375A JP H04231375 A JPH04231375 A JP H04231375A JP 3184742 A JP3184742 A JP 3184742A JP 18474291 A JP18474291 A JP 18474291A JP H04231375 A JPH04231375 A JP H04231375A
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expanded graphite
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Jean-Michel Bauer
ジヤン−ミシエル・ボエ
Maurice Bontems
モリス・ボンタン
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、炭素一炭素複合体材料
(C−Cと表記)層と膨脹グラファイト(EGと表記)
層とを含む多重層材料の分野に係わる。
【0002】
【従来の技術】C−C複合体の層とEGの層とを含む材
料は既知である。材料のこの組合わせは最高に有用であ
る。炭素繊維の繊維状構造及び炭素含有マトリクスから
成るC−C複合体の層は高い機械的特性を付与し、一方
でEGの層はシーリング性と可撓性を与える。これらの
材料又はこれらの材料から成る部品の製造を考慮する場
合は、これらを市販のEGストリップ又はシートで得る
ことはEG粒子から型成形で得られるよりもより好適で
ある(市販EGストリップ又はシートは、EG粒子の圧
縮によって得られ、約1の密度を有する)。
【0003】英国特許公報GB 2205906号は、
C−C複合体の中心層とそれをサンドイッチに挟む2つ
のEG層から成るガスケットを開示する。このガスケッ
トの製造は次のような積層体のホットプレスの過程を含
む。即ち該積層体はEG層/樹脂含浸の炭素繊維基材/
EG層で、表記ではEG/C−C/EGと表わし得る多
重層を導く。
【0004】同様にヨーロッパ特許公報EP23178
7号はチューブの製造方法を開示しており、該方法は、
樹脂含浸の炭素繊維の糸をEGのシートと共に巻くもの
で、そのシーリング性の保証は巻回の間において導入さ
れるものである。樹脂の硬化及び炭素化が済むと、C−
C/EG/C−Cタイプの多重層が得られる。
【0005】最後に日本の特許JP85−247680
号は、EG層と樹脂含浸繊維基材の交番層が同時圧縮を
受けることについて述べている。樹脂の硬化及び炭素化
の後で、多重層材料が得られる(3層及び7層による実
験例)。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本出願人は複数の例で
次の点を見出した。即ちEG層とC−C層の積層体から
得られる多重層材料はシーリング性を示さぬもので、特
により多重層材料が厳しい変形を受ける場合が該当し、
例えば要素の中心面からかなり偏位した部分とか、又は
小さい曲率半径部分を有する要素に関連している。
【0007】本発明の目的の1つは、C−C/EGタイ
プで且つ高い変形レベルの多重層材料からシーリング性
要素を製造できる方法に係わる。
【0008】本発明のさらなる目的は装置内での自己組
立て性要素の提供に係わる。これは例えば熱交換器又は
濾過モジュールのプレートとしての用途である。自己組
立て性要素とは、単に圧力によっ組立てられて、他の材
料又は各要素間のシールを保証するための手段(ガスケ
ット、接着剤など)が不要であるものを意味し、実用上
極めて有用なものである。
【0009】本発明の別の目的は、高い変形レベル及び
/又は自己組立て性タイプのシーリング性要素の経済的
製造法に係わり、これによって耐食性で且つ熱安定性の
これら要素の経済的組立て体を得ることが可能である。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明は、厚みとの関係
では大面積であり、且つ炭素/炭素複合体の少なくとも
1つの層と再圧縮される膨脹グラファイトの少なくとも
1つの層とを含む縁部分2及び中央部分3を有する炭素
複合体要素1を製造する方法であって、樹脂含浸の炭素
繊維シートをベースとした予含浸体6の少なくとも1つ
の層と、膨脹グラファイトの少なくとも1つの層との積
層及び圧縮の過程を含み、続いて硬化及び高温での熱処
理を含み、中央部分3が高い変形レベルを持ち及び/又
は縁部分2が前記要素の自己組立てを可能にするような
シーリング性炭素複合体要素を得るために、a)  予
含浸体の少なくとも1つの層と膨脹グラファイトの少な
くとも1つの層との積層体8を準備する段階を含み、こ
の場合予含浸体6は、炭素繊維又は炭素繊維の前駆体を
ベースとして好ましくは変形可能で且つその面積が少な
くても中央部分の面積に等しい1つのシートを含み、ま
た膨脹グラファイト7aの少なくとも1つの層は、その
密度が0.03〜0.06で且つその面積が前記要素の
中心面11での投影の面積に少なくとも等しいものであ
り、b)  プレスのパンチ9とダイ10との間で前記
積層体8が、2.5 〜15MPaの圧力及び50〜 
200℃の温度において圧縮され、その結果として縁部
分2の厚さが中央部分3の厚さと少なくとも等しく、さ
らに膨脹グラファイトの密度が縁部分で0.3 〜0.
6 であり且つ中央部分では1〜1.5 であり、c)
  圧縮された要素が、400 〜3000℃の間の温
度において熱的に処理される方法である。
【0011】高い変形レベルの意味は、中央部分3の1
部が、縁部分2と一致しても必ずしも一致しなくてもよ
い中心面11から例えば波形をなして遠くなっていると
か、又は中心面及び縁部分が平面でない場合などでは、
その中央部分が高い曲率半径部分を持つことなどを意味
する。
【0012】定量的に述べると、中央部分の1部が中心
面から隔っており、中心面と離隔部分間の距離dと該中
央面の厚さeとの比をとると(図2参照)、1.5 以
上つまりd/e>1.5 となる。同様にして高い曲率
とは、曲率半径が5cmよりも小さいという意味である
【0013】これらの変形値は2つの分野間の境界を提
供する。その1つは低い変形で従来技術で行なって来た
もの、もう1つは高変形のものでシーリング性要素の入
手を可能にしたもので、本発明によってのみその入手を
実現したものである。この境界は相対的である。従来技
術は、高変形レベルでシーリング性要素を製造すること
は不可能であったし、シーリング性の欠陥で拒絶される
要素の割合は工業上の現実では許容できるものではなか
った。要素のシーリング性(封止性)という因子は、本
発明の企てる用途では特に重要なものである。
【0014】本出願人は、C−C/EG/C−Cと表記
される3層を持つ代表的複合体要素のシーリング性に影
響を与える因子を調べたところ、通常用いられているE
Gのラップ(laps)及びほぼ1の近辺にある密度は
不適当であることが分かった。そして有力な因子は成形
過程でのEGの密度にあった。
【0015】本出願人は密度が異なるEGストリップの
一連のものを準備した。その結果として関連する2つの
限界を認めたが、その1つの上方密度限界(0.06)
で、この値を越えると要素のシーリング性は減少し且つ
従来技術により近いものとなった。一方で0.03側で
はこれを下回ると、EGストリップの安定性及び取扱い
性が減少し且つ単位質量当りの容積が増加し、従って工
業的実施は非常に困難になった。実際に工業的立場では
、EGストリップで連続又は非連続のものを使うのは操
作容易であって好都合である。この結果として二次元ラ
ップを用いる「スタンピング(stamping)」タ
イプの成形を採用することが可能になり、バルクの材料
を用いる「モウルディング(moulding)」タイ
プの成形よりも好適であり、この結果として複合体要素
の製造の自動化及び/又は要素の製造の連続化が可能に
なる。
【0016】本出願人の見解では、「高密度」EGスト
リップの加工の際では、高い変形があるとストリップの
割れを生じ、従ってシーリング性の減少を生起する。
【0017】さらに本出願人は、低密度のEGストリッ
プでは自己組立て性要素得ることが可能で、特に縁部分
2と中央部分3との間でEGの密度及び厚みに相違を与
えるとよいことを見出した。特に縁部分が中央部分より
もより厚く且つEGの密度が縁部分が中央部分よりも低
い場合が好適で、複数の要素を組合わせる際に縁部分は
中程度の圧力下で残りの圧縮を受ける可能性を余裕とし
て持っており、それでそれら要素間にシーリング性を得
ることが可能となる。要素の中の縁部分と中央部分との
間の厚さ相違は、パンチとダイとの間での可変間隔を介
して直接に得ることができる。EGの密度は中央部分で
1〜1.5 が好適で、従って要素に垂直方向での良好
なシーリング性を保証し、また縁部分では0.3 〜0
.6 で、それにより該要素に対し接線方向での良好な
シーリング性(複数要素のアセンブリでの、1つの要素
の縁部分と隣接要素の縁部分との間のシーリング)が保
証される。
【0018】高変形レベルを持つ中央部分を有する要素
の製造のためには、本発明においては予含浸体を用いる
ことが重要である。該予含浸体は炭素含有材料の変形可
能シートを含み、従って短繊維又はランダムに方向付け
られた繊維、又は比較的「ルースに」即ちゆるく織られ
たシートを含む。本発明によると、短繊維のサテンラッ
プ及びフェルト又はマットシートが好ましい。低変形レ
ベルを持つ要素が関連する場合は、より剛性な、例えば
三次元基材もまた適当である。使用される基材又はシー
トは100 〜 500g/m2 のgsm値を持つ。 予含浸体の樹脂含量は通常は15〜35wt%である。
【0019】本発明の第1実施例によると、予含浸体層
は炭素繊維又は炭素繊維前駆体から成って変形成であり
且つ樹脂含浸のシートを含み、そのうえ密度が0.03
〜0.06のEG層が積重される。最も単純な代表的積
層体は、前出の記号を用いるとC−C/EG、C−C/
EG/C−C、EG/C−C/EGであるが、このリス
トは非限定である。成形過程の上流に配置された出発材
料のリールから、図7に示すように出発材料が供給され
て積層体が形成され、図8a〜図8cのようなものにな
る。
【0020】予含浸体及びEGストリップの部分は、入
手すべき要素とほぼ等しい部分に切断され、積重されて
プレスで成形を受けるよう配置される(図6)。
【0021】本発明の第2の実施例によると、予含浸体
層の少なくとも1つの層が要素の表面の1つの画分だけ
の上に伸び、より特定的には該要素の中央部分3にわた
って延伸し、従って圧縮及び加熱の過程前の最初の積層
体が概略的に図8a〜図8cに示されている。
【0022】パンチとダイとの間に異なった間隔を作用
させることにより、また予含浸体とEGの層の面積に相
違を与えることにより、要素の縁部分が中央部分の厚さ
と少なくとも等しい厚さであって、且つ0.3 〜0.
6 の密度のEGを含み、一方で中央部分が1〜1.5
 の密度のEGを含む要素が得られる。
【0023】本発明による要素の組立て体のシーリング
性は、外周部分の少なくとも1つの外側層がEG層であ
ればより容易になるが、好ましくは密度0.3〜0.6
 のEGが外周部分の2つの外側層である。
【0024】本発明はまた自己組立て性要素に係わる。 その中央部分は平面であり、外周部分は中央部分よりも
厚く、また図9a、図9bに示すようにEGの外側層は
0.3〜0.6 の密度を持っている。
【0025】本発明の実施例又は変形がどうであろうと
、加熱プレスでの成形の後では、圧縮及び含浸樹脂の多
少の完全重合の結果として所望の剛性を持つ要素が得ら
れ、この要素は周知の方法によって400 〜3000
℃で処理される。この処理は、重合した予含浸体の層を
比較的多孔のC−C複合材料に変換させ、従ってシーリ
ング性を保証する無妨害EG層の要望が満たされる。
【0026】本発明で得られた要素は最終用途に準じて
加工され得るが、外周部分を機械加工しなくてもよけれ
ば好都合であり、例えば図10に示すようなパンチとダ
イ付きのプレスを用いてプレス上で最終寸法に仕上げる
【0027】本発明は、C−C/EG多重層材料の用途
を使用面で高変形レベルを持つ要素へと拡張でき、それ
は小容積ではあっても大表面積を発揮させることの重要
な用途分野であって、例えば熱交換や濾過などの分野で
ある。
【0028】本発明は何よりも、自己組立てされ得る要
素を得ることを可能にさせ、その際は接着剤又はガスケ
ットのような追加の材料又は装置が不要である。
【0029】本発明による要素は前述の用途に適した性
質を有しており、局部平面に垂直な方向での熱伝導度(
λ/e)は5000〜10000kcal/h.m.℃
であり、シーリング性は10−8〜10−6cm2 /
s である。こうして厚さは薄くても高い機械的性質を
持った要素が得られ、耐食性に関してはステンレス鋼板
を好適に置換して、熱交換器プレート及び完全蒸発モジ
ュールにおいて使用し得る。
【0030】
【実施例】本発明の内容は、非限定的例で示された以下
の実施例によってより明かになるであろう。掲示の図は
すべて本発明に係わる。
【0031】図1は本発明により得られた要素1の概略
平面図であって、該要素は縁部分又は外周部分2と中央
部分3を含む。
【0032】図2は該要素の中心面11に垂直な平面A
A′に沿った縦断面を示す。ここで「e」は中央面での
要素の厚さであり、また「d」は中心面と該中心面から
最も遠い要素の部分との間の間隔を表わす。
【0033】図3は、本発明による要素の材料C−C(
4)/EG(5)/C−C(4)の積層構造の縦断面概
略図である。
【0034】図4及び図5は、本発明による予含浸体の
層6が低密度のEG層7aを挟んだ形の積層体8の概略
図で、各層はほぼ同一の面積を持つ。図4は積層体8の
平面図を示し、また図5はこれらの層から形成された面
に垂直な平面BB′に沿った縦断面図である。
【0035】図6は積層体を形成する層の面に垂直な断
面であって、積層体の面積は得られるべき要素の面積と
事実上等しいものであり、該積層体は(不図示の)加熱
手段を備えたプレスのパンチ9とダイ10との間に位置
している。
【0036】図7は、出発材料を出発材料用の3つのリ
ールからプレスへ供給している状態を示している。
【0037】図8a、図8b、図8cは複数層から成る
平面に垂直に切った縦断面を示す。この積層体では、少
なくとも1つの予含浸体の層6が減少された面積、即ち
中央面の領域だけを有し、一方でEGの全層7aは全領
域にわたり伸長する。
【0038】図9aは中央部分を持つ1つの要素1を示
し、また図9bは複数のこれら要素のアセンブリを概略
的に示す。
【0039】図10はプレスの断面を示す。プレスのパ
ンチ9はダイ10内に完全にはめ合うように構成されて
、最終寸法の要素が得られるようになっている。
【0040】図11は本発明の実験例1によって得られ
た熱交換器プレートの写真である。
【0041】図12aから図12bは、連続ストリップ
の形の積層体8がプレスへ送られて成形される諸段階を
順次示している。使用プレスには、積層体を固定するた
めの手段9a、10aと、成形手段9b、10bと、積
層体を切断するための手段9c、10cとを具備する。
【0042】実験例 実験例1 熱交換器プレート(図11の写真参照)が製造された。 この目的で、予含浸体及びEGの部分(寸法、750 
×200mm )が切断された。
【0043】予含浸体はgsm値が300 g/m2 
で且つフェノール樹脂を予め60体積%持つ炭素短繊維
のサテンである。
【0044】EGは0.05の密度を持ち、また厚さ2
0mmのシートの形態を有している。
【0045】予含浸体の外側2層とEGの中心層を含む
積層体で、記号的にはC−C/EG/C−Cと表わされ
るものが準備された。
【0046】該積層体がプレスのパンチとダイとの間に
配置された。パンチ及びダイは図10に概略的に示され
るように相互に完全にはまり合うもので、且つ図11に
示すような模様を有していた。該積層体には8MPaの
圧力が厚み1.5mm を得るべく付与され、また15
分間 125℃に持ち来たされた。こうして得られたプ
レートは次に、予含浸体の樹脂の炭化の目的で中性雰囲
気下1100℃にされた。完全に炭素から成るプレート
で、且つ波形を形成するジグザグを持つものが得られた
【0047】−2のピーク間距離は13mmであった。
【0048】−変形レベルは、d/e=2であった。
【0049】得られたプレートは封止性である。こうし
て得られた複数のプレートが、交換器を形成すべく通常
装置によって組立てられたが、十分に満足のできる結果
が得られた。
【0050】実験例2 完全蒸発モジュールの構成を目的とした平面板(500
 ×500mm)が、実験例1に記した方法に従って作
成された。 ただし異なっている条件としては、−予含浸体では、そ
の基材は250 g/m2 のgsm値で且つ(60体
積%)のフェノール樹脂で含浸された炭素長繊維のあや
織が用いられた。予含浸体は490 ×490mm の
正方形に切断された。
【0051】−0.05の密度で且つ10mmの厚さの
EGが用いられ、500 ×500mm の正方形に切
断された。
【0052】−EGの2つの正方形の間に予含浸体の正
方形が挿入されて、EG/C−C/EG型の積層体が形
成された。従って予含浸体の正方形はEGプレートの各
縁部から5mmだけ中央に位置付けられている。
【0053】−この積層体を、ダイとポンチを含む加熱
型の中に配置した。プレスの型は積層体が加圧された後
では、縁部分の厚さが2.5mm で中央部分の厚さが
1.5mm を持つ要素の製造を保証するものであった
【0054】−最終的には完全に炭素から成るシール性
プレートが得られた。プレートは、密度0.4 のシー
ル性可撓性グラハイト縁部分を有し、且つ完全蒸発モジ
ュールに用いることができ、しかも十分満足できる結果
を示した。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明により得られた要素の概略平面図である
【図2】図2の要素のAA′に沿った縦断面図である。
【図3】本発明の要素C−C(4)/EG(5)/C−
C(4)の縦断面図である。
【図4】本発明の別の要素の概略平面図である。
【図5】図4の要素のBB′に沿った予含浸体層/低密
度EG/予含浸体層から成る積層体縦断面図である。
【図6】プレスのポンチとダイとの間に位置された積層
体の縦断面図である。
【図7】出発材料をプレスへ供給している概略図である
【図8a】複数層から成る積層体の縦断面の1例である
【図8b】複数層から成る積層体の縦断面の1例である
【図8c】複数層から成る積層体の縦断面の1例である
【図9a】中央部分を持つ1つの要素の縦断面図である
【図9b】前記要素の複数から成るアセンブリの図であ
る。
【図10】ポンチとダイの形が相補性であるプレス縦断
面図である。
【図11】本発明によって得られた熱交換器プレートで
ある。
【図12a】プレスのポンチとダイとの間に積層体が位
置付けられた状態を示す縦断面図である。
【図12b】前記の積層体がポンチとダイとの間で固定
され、且つその一部が切断された次の段階を示す縦断面
図である。
【図12c】前記の積層体がポンチとダイとの間におい
て押圧されている、さらに次の段階を示す縦断面図であ
る。
【図12d】ポンチとダイの表面形状に従って得られた
積層体を取出して示した縦断面図である。
【符号の説明】
1  要素 2  縁又は外周部分 3  中央部分 4  C−C層 5  EG層 8  積層体 9  パンチ 10  ダイ

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  厚みとの関係では大面積であり、且つ
    炭素/炭素複合体の少なくとも1つの層と再圧縮される
    膨脹グラファイトの少なくとも1つの層とを含む縁部分
    及び中央部分を有する炭素複合体要素を製造する方法で
    あって、炭素化可能の樹脂によって含浸された炭素繊維
    ラップをベースにした予含浸体の少なくとも1つの層と
    、膨脹グラファイトの少なくとも1つの層との積層及び
    圧縮の過程を含み、続いて硬化及び高温での熱処理を含
    み、さらに中央部分が高い変形レベルを持ち及び/又は
    縁部分が前記要素の自己組立てを可能にするようなシー
    リング性炭素複合体要素を得るために、a)  予含浸
    体の少なくとも1つの層と膨脹グラファトの少なくとも
    1つの層との積層体を準備する段階を含み、この場合予
    含浸体は、炭素繊維又は炭素繊維の前駆体をベースとし
    て好ましくは変形可能で且つその面積が少なくとも中央
    部分の面積に等しい1つのシートを含み、また、膨脹グ
    ラファイトは、その密度が0.03〜0.06で且つそ
    の面積が前記要素の中心面での投影の面積に少なくとも
    等しいものであり、b)  プレスのパンチとダイとの
    間で前記積層体が、 2.5〜15MPaの圧力及び5
    0〜 200℃の温度において圧縮され、その結果とし
    て縁部分の厚さが中央部分の厚さと少なくとも等しく、
    さらに膨脹グラファイトの密度が縁部分で 0.3〜0
    .6であり且つ中央部分では1〜1.5 であり、c)
      圧縮された要素が、 400〜3000℃間の温度
    において熱的に処理される方法。
  2. 【請求項2】  予含浸体の少なくとも1つの層が、前
    記要素の中央部分に相当する部分だけにわたって延伸す
    る請求項1に記載の方法。
  3. 【請求項3】  パンチとダイとの間の距離が中央部分
    の領域では縁部分の領域よりもより小さい結果として、
    要素の中央部分がその縁部分よりもより大きく圧縮され
    、並びに必要とあらば、中央部分の領域の厚みが縁部分
    の厚みよりもより大きい積層体を用いて前記の圧縮を行
    なう請求項1又は2に記載の方法。
  4. 【請求項4】  中央部分で高い変形レベルを持つ要素
    を製造するために、予含浸体が、炭素繊維又は炭素繊維
    前駆体をベースとする変形可能基材、及び短繊維の織物
    、フェルト、マットから選ばれた変形可能基材から得ら
    れて用いられる請求項1から3のいずれか一項に記載の
    方法。
  5. 【請求項5】  中央部分で低い変形レベルを持つ要素
    を製造するために、予含浸体が、炭素繊維又は炭素繊維
    前駆体をベースとし且つ三次元基材のような変形可能又
    は非変形可能の基材から得られて用いられる請求項1か
    ら3のいずれか一項に記載の方法。
  6. 【請求項6】  予含浸体が、100 〜 500g/
    m2 のgsm値を持つ炭素含有基材から得られる請求
    項1から5のいずれか一項に記載の方法。
  7. 【請求項7】  積層体が積層体C/G、C/G/C、
    G/C/Gから選択され、ここでCが予含浸体の1つ又
    はそれ以上の層であって且つ各層が中央部分の面積に少
    なくとも等しい面積を持つ層を示し、Gが、0.03〜
    0.06の密度を持つ膨脹グラファイトの1つの層を示
    す請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
  8. 【請求項8】  積層体を圧縮するためにプレスが用い
    られ、該プレスが、積層体の外周を固定することの可能
    な環状手段と、入手すべき要素の寸法に積層体を切断す
    ることの可能な手段と、圧縮を加え且つ要素の可能的変
    形を実行し得る手段とを含む請求項1から7のいずれか
    一項に記載の方法。
  9. 【請求項9】  中央部分を取り囲み且つその厚さが中
    央部分の厚さに少なくとも等しい縁部分を有し、さらに
    膨脹グラファイトが、縁部分で 0.3〜0.6 の密
    度をまた中央部分では1〜1.5 の密度を持つ請求項
    1から8のいずれか一項に記載の方法によって得られる
    自己組立て性全炭素複合体要素。
  10. 【請求項10】  縁部分に相応する積層体が膨脹グラ
    ファイトの少なくとも1つの外側面を含む請求項9に記
    載の複合体要素。
  11. 【請求項11】  中央部分が、d/e比が局所的に1
    .5 よりも大きくて高変形レベルを有する請求項9又
    は10に記載の複合体要素。
  12. 【請求項12】  熱交換器プレート及び濾過モジュー
    ルでの分離プレートとして用いられる、請求項9から1
    1のいずれか一項により得られる複合体要素の使用。
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