JPH04227957A - 熱可塑性樹脂組成物成形品 - Google Patents
熱可塑性樹脂組成物成形品Info
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
より成形品として利用できる新規な熱可塑性樹脂組成物
および成形品に関する。更に詳しくはポリアミド樹脂を
含む熱可塑性樹脂組成物(以下ポリアミド樹脂組成物と
いう)に改質剤を配合してなる塗装性、機械的性質、線
膨張係数及び外観の優れた新規な熱可塑性樹脂組成物に
関するものであり又、電子部品、電気部品およびバンパ
ーやフェンダー、ホイルカバー等に代表される自動車部
品に好適な成形品に関するものである。
耐油性、塗装性等に優れた性質を有しており、エンジニ
アリング樹脂として自動車部品や電気・電子部品の分野
などで広汎に使用されているが、成形加工性、耐衝撃性
、耐水性および耐薬品せいにおいて難点もしくは改良を
要する点を有しており、また、たとえばポリオレフィン
樹脂と比べて比重が大きく価格も高いと言う難点を有す
る。これらの改良については、たとえば特開昭61−6
4741号公報などに記載されているごとく、本来相溶
しないポリプロピレンとポリアミド樹脂を、変性ポリプ
ロピレンまたは変性ポリプロピレン/ポリプロピレン組
成物から選ばれるポリプロピレン系樹脂とポリアミド樹
脂に対してエポキシ基含有共重合体を配合することによ
って相溶分散させることが可能であり成形加工性、剛性
、耐熱性、耐衝撃性、耐傷付性、耐油性、耐薬品性、耐
水性等の物性バランスが良好でかつ外観の均一性および
平滑性に優れた熱可塑性樹脂組成物が考案されている。 しかしながら、このようなポリアミド樹脂にポリプロピ
レン系樹脂などの他の樹脂をブレンドして得られる組成
物においては、ポリアミド樹脂の優れた特徴である塗装
性、接着性、印刷性が低下する場合が多く、この点にお
いてかならずしも充分ではなく、新規の実用途開拓上の
障害となっている。一方、このような塗装性が劣る樹脂
と塗装間の相溶性をより向上させるために通常その中間
に一層プライマーを用いている。しかし、プライマー自
体が高価であることと、一工程が新たに加わることで最
終的な製品コストを割高としており、より改良が望まれ
ている。塗装、印刷、接着を行うための表面前処理とし
ては、サンドブラスト処理、クロム酸混液処理、火炎処
理、コロナ放電処理、プラズマ処理、表面官能基付与法
、表面光グラフト法などが提案されているが、いずれの
方法も満足すべき成果は得られていない。サンドブラス
ト処理は、粒状研削材を高速度で素材表面に衝突させ、
粗面化する方法であるが、粒状研削材により作業環境や
製品が汚れる等の問題がある。このため、塗装前に素材
表面を水洗いする必要がある。また、サンドブラスト処
理により表面が不透明になり、表面に食い込んだ研削材
の除去は不可能であるなどの問題がある。クロム酸混液
処理は、クロム酸混液(重クロム酸カリウム75部、水
120部、濃硫酸1500部)を約100℃に加熱し、
これに被処理物を約5分間浸漬して処理する方法である
が、処理廃液の無害化に要する負担が大きいなどの問題
がある。火炎処理は、過剰の空気を混入した、ガスの酸
化炎(1000〜2500℃)で成形品の表面を粗面化
する方法であるが、熱による変形、融解が起こることが
ある。
間隙にフィルムまたはフィルム状の物を通し、高電圧を
かけ、表面を粗面化する方法であるが、フィルム状以外
の物の処理はできない。プラズマ処理は、低温プラズマ
をプラスチック表面に作用させて、電離した状態となっ
た気体と紫外線などにより表面に化学変化を起こすもの
であり、酸素または空気のプラズマを使用する。この方
法は処理設備に要する費用が大きいことが難点である。 表面官能基付与法には、例えば塩素ガス中で紫外線照射
してから、アルカリで処理する方法などあるが、極めて
危険な塩素ガスを使うので問題である。表面光グラフト
法には、例えばポリプロピレンフィルムにベンゾフェノ
ンを煉り込み、酸素が遮断された雰囲気下でアクリルア
ミドを光グラフト重合する方法などがある。経済性を考
慮に入れたとき、処理工程が複雑なのが難点である。 又、ポリアミド樹脂に他の樹脂をブレンドして得られる
組成物においては剛性及び耐熱性と耐衝撃性のバランス
が未だ不充分であり特にポリアミド樹脂含有量の少ない
組成物は剛性、耐熱性の低下が著しい。外観の均一性及
び平滑性についても必ずしも満足のいく結果が得られて
いない。さらに例えば自動車用外板においては金属の伸
縮に追随可能な低線膨張材料の開発が強く望まれており
フィラー等を含んだ組成物が提案されているが衝撃強度
の低下、繊維状フィラーを使用した場合の成形収縮率の
異方性に起因する変形の発生等の問題があり、より改良
が望まれている。
は塗装性において難点があり、また、これを補うための
プライマーの使用や表面前処理は前述のような種々の問
題点を有している。したがってこのような前処理工程な
しで塗装、接着、印刷等を良好に行うことができ、さら
に剛性、耐熱性と耐衝撃性のバランスに優れ、良好な線
膨張係数を有し、優れた外観を示すポリアミド樹脂組成
物の開発が大きな技術課題になっている。本発明の目的
は塗装性、物性、線膨張係数、外観のバランスにおいて
極めて優れたポリアミド樹脂組成物および成形品を提供
することにある。
めに鋭意検討した結果、ポリアミド樹脂組成物のポリア
ミド樹脂重量%をWとし成形品表面におけるポリアミド
樹脂の占有面積率%をSとした時のS/W比が1.2以
上、及び/又は成形品表面におけるポリアミド樹脂濃度
%をNとした時のN/W比が1.2以上とすることによ
って、ポリアミド樹脂組成物の成形品の表面ポリアミド
樹脂濃度がポリアミド樹脂組成物の平均ポリアミド樹脂
濃度よりも高くなり、表面特性、特に塗装性が著しく改
良されることを見出し、さらに、特定組成の熱可塑性樹
脂組成物を用い、適当な成形条件を選択することによっ
て塗装性、物性バランス、線膨張係数、外観が著しく改
良されることを見出し本発明を完成したものである。即
ち本発明は、ポリアミド樹脂(A)10〜80重量%と
他の熱可塑性樹脂(B)20〜90重量%とからなるポ
リアミド樹脂組成物(C)100重量部に対して、分子
内にカルボキシル基を2個以上有するカルボン酸もしく
はその誘導体、分子内に窒素原子を2個以上を含むアミ
ン、尿素もしくはその誘導体、低分子量ポリアミドから
選ばれる少なくとも1種の改質剤(D)を0〜20重量
部を配合してなる熱可塑性樹脂組成物であり、上記ポリ
アミド樹脂組成物(C)100重量部に対して、ゴム様
物質および/または変性ゴム様物質0.1〜100重量
部、ならびに/あるいは充填剤0.1〜300重量部を
配合し、当該配合された組成物100重量部に対して、
請求項1記載の改質剤(D)を0.01〜20重量部配
合してなる熱可塑性樹脂組成物はその一つの態様である
。また、上記の熱可塑性樹脂組成物を用いた、当該熱可
塑性樹脂組成物に含有されるポリアミド重量%をWとし
、当該熱可塑性樹脂組成物よりなる成形品表面における
ポリアミド樹脂の占有面積率(%)をSとした時のS/
W比が1.2以上および/または当該成形品表面の窒素
濃度から求めた成形品表面におけるポリアミド樹脂濃度
%をNとした時のN/W比が1.2以上である当該熱可
塑性樹脂組成物よりなる成形品に関するものである。 以下本発明について詳細に説明する。
るポリアミド樹脂とは、3員環以上のラクタム、重合可
能なω−アミノ酸、2塩基酸とジアミンなどの重縮合可
能によって得られるポリアミドを用いることができる。 具体的には、ε−カプロラクタム、アミノカプロン酸、
ニナントラクタム、7−アミノヘプタン酸、11−アミ
ノウンデカ酸などの重合体、ヘキサメチレンジアミン、
ノナメチレンジアミン、ウンデカメチレンジアミン、ド
デカメチレンジアミン、メタキシリレンジアミンなどの
ジアミンと、テレフタル酸、イソフタル酸、アジピン酸
、セバチン酸、ドデカン2塩基酸、グルタール酸などの
ジカルボン酸と重縮合せしめて得られる重合体またはこ
れらの共重合体が挙げられる。具体例としては、ポリア
ミド6、ポリアミド6・6、ポリアミド6・10、ポリ
アミド11、ポリアミド12、ポリアミド6・12のよ
うな脂肪族ポリアミド、ポリヘキサメチレンジアミンテ
レフタルアミド、ポリヘキサメチレンジアミンイソフタ
ルアミド、キシレン基含有ポリアミドのような芳香族ポ
リアミド等が挙げられ、これらは2種以上の混合物また
は共重合体として用いることもできる。
可塑性樹脂(B)の例としてポリオレフィン系樹脂、ポ
リフェニレン系樹脂および飽和ポリエステル樹脂につい
て詳細に説明する。本発明におけるポリオレフィンおよ
び/またはポリオレフィンを含む樹脂組成物である。ポ
リオレフィンとは、結晶性のオレフィン重合体であり、
具体的には、たとえば、ポリプロピレン、高密度ポリエ
チレン、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレ
ン、プロピレン−エチレン共重合体、エチレン−ブテン
−1−共重合体、エチレン−ペンテン共重合体、エチレ
ン−ヘキセン共重合体ポリ−4−メチルペンテン−1等
のオレフィン自身の重合体;優位量のオレフィンとこれ
と共重合可能なビニル単量体(たとえば、アクリル酸エ
ステル類、メタクリル酸エステル類、酢酸ビニル、スチ
レン、アクリロニトリル、グリシジル(メタ)アクリレ
ート等)との共重合体を挙げることができる。共重合は
、ランダム共重合、ブロック共重合、グラフト共重合、
いずれも可能である。これらは単独でも2種以上の混合
物としても用いることができる。これらのポリオレフィ
ンのうち、ポリエチレンおよびポリプロピレンが好まし
く、特に好ましいものはポリプロピレンおよびプロピレ
ン−エチレンのランダム共重合体およびブロック共重合
体である。これらのポリオレフィンは、当業者に公知の
方法、たとえば、「エンサイクロペディア・オブ・ポリ
マー・サイエンス・アンド・テクノロジイ」(ENCY
CLOPEDIA OF POLYMER SC
IENCE AND TECHNOLOGY)6巻
、275頁(1967年刊)および11巻、597頁(
1969年刊)[ジョン・ウィリ・アンド・サンズ社(
John Wiley & Sons.Inc.
)]に記載の方法で製造される。
のポリプロピレンであり、プロピレンのホモポリマーの
ほかに第1工程でプロピレン、第2工程でたとえばエチ
レンとプロピレン、ブテン−1などのα−オレフィンと
を共重合させたブロックコポリマーまたはプロピレンと
エチレン、ブテン−1などのα−オレフィン6モル%以
下とを共重合させた結晶性プロピレンランダムコポリマ
ー等を含む。プロピレンのホモポリマー、ブロックある
いはランダムコポリマーは、たとえば、通常チーグラー
ナッタ型触媒と呼称される三塩化チタンおよびアルキル
アルミニウム化合物との組合せ触媒の存在下に反応させ
て得ることができる。重合は0℃〜300℃までにわた
って実施することができる。しかしながらプロピレン等
のα−オレフィンの高立体規則性重合においては、10
0℃以上では高度に立体規則性を有する重合体が得られ
ないなどの理由によって通常0℃〜100℃の範囲で行
うのが好適である。
業的かつ経済的であるという点で3〜100気圧程度の
圧力が望ましい。重合法は連続式でもバッチ式でもいず
れでも可能である。重合法としてはブタン、ペンタン、
ヘキサン、ヘプタン、オクタンの如き不活性炭化水素溶
媒によるスラリー重合、生成する重合体が該不活性炭化
水素溶媒に溶解している状態で重合する溶媒重合、無溶
媒による液化モノマー中での塊状重合、ガス状モノマー
中での気相重合が可能である。重合体の分子量を調節す
るために、水素等の連鎖移動剤を添加することも可能で
ある。本発明で用いるポリプロピレンは、アイソ特異性
の(isospecific)チーグラー・ナッタ触媒
を使用して製造することができる。使用する触媒はアイ
ソ特異性(Isospecificity)が高いもの
が好ましい。好適に使用できる触媒は、その遷移金属触
媒成分が層状の結晶構造を有する三塩化チタンまたはマ
グネシウム化合物とチタン化合物との複合固体化合物で
あり、その典型金属成分が有機アルミニウム化合物であ
る。触媒は第三成分として公知の電子供与性化合物を含
むことができる。
剤によって還元することができる。還元剤としてはアル
ミニウム、チタン等の金属、水素、有機金属化合物など
が知られている。金属還元によって製造された三塩化チ
タンとして代表的なものは、四塩化チタンを金属アルミ
ニウムによって還元し、その後ボールミル、振動ミルな
どの装置中で粉砕することによって活性化されたアルミ
ニウムの塩化物を含有する三塩化チタン組成物(TiC
l3 AA)である。アイソ特異性、重合活性および/
または粒子性状を向上させる目的で、粉砕時にエーテル
、ケトン、エステル、塩化アルミニウム、四塩化チタン
などから選ばれた化合物を共存させることもできる。本
発明の目的にとって更に好ましい三塩化チタンは、四塩
化チタンを有機アルミニウム化合物で還元し、得られた
三塩化チタン組成物を、エーテル化合物およびハロゲン
化合物と同時にあるいは逐次的に接触反応させて得られ
た三塩化チタンである。エーテル化合物は一般式R1
−O−R2 ( R1 、R2 は炭素数1〜18のア
ルキル基である)を持つもの、特にジ−n−ブチルエー
テル、ジ−t−アルミエーテルが好ましく、ハロゲン化
合物特に三塩化ヨウ素、ハロゲン化チタン特に四塩化チ
タン、ハロゲン化炭化水素特に四塩化炭素、1,2−ジ
クロルエタンから選ばれるのが好ましい。有機アルミニ
ウム化合物は一般式AlR3 n X3−n ( R3
は炭素数1〜18の炭化水素基、XはCl、Br、I
から選ばれるハロゲン、nは3≧n>1を満足する数で
ある)で表わされるもの特にジエチルアルミニウムセス
キクロライドが好ましい。 これらの三塩化チタンの製造方法については、特開
昭47−34470号、同53−33289号、同53
−51285号、同54−11986号、同58−14
2903号、同60−28405号、同60−2285
04号、同61−218606号公報等に詳しく述べら
れている。
を有する三塩化チタンを使用する場合、典型金属化合物
成分として一般式AlR4 m X3−m (R4 は
炭素数1〜18の炭化水素基、XはCl、Br、Iから
選ばれるハロゲン、mが3≧m>0)で表される有機ア
ルミニウム化合物が好ましい。本発明の目的にとって特
に好ましい有機アルミニウム化合物は、R4 がエチル
またはイソブチル基、mが2.5≧m≧1.5であるよ
うな化合物である。具体的にはジエチルアルミニウムク
ロライド、ジエチルアルミニウムブロマイド、ジエチル
アルミニウムアイオダイドおよびこれらとトリエチルア
ルミニウムまたはエチルアルミニウムじクロライドとの
混合物を例示することができる。後述の第三成分を併用
する場合には、mは3≧m≧2.5あるいは1.5≧m
>0の有機アルミニウム化合物も本発明の目的にとって
好適に使用することができる。有機アルミニウム化合物
と三塩化チタンの比率は1〜1000:1の広範囲のモ
ル比から選ぶことができる。
る触媒は公知の第三成分を含むことができる。第三成分
としてε−カプロラクタム、メタクリル酸メチル、安息
香酸エチル、トルイル酸メチルなどのエステル化合物、
亜リン酸トリフェニル、亜リン酸トリブチルなどの亜リ
ン酸エステル、ヘキサメチルホスホリックトリアミドな
どのリン酸誘導体などを例示することができる。第三成
分の使用量は化合物によって作用力が異なるので個々の
化合物毎に実験的に決定しなければならないが、一般に
有機アルミニウムに対し等モル以下である。触媒の遷移
金属固体触媒成分としてマグネシウム化合物とチタン化
合物との複合固体化合物を使用する場合、典型金属触媒
成分としては、有機アルミニウム化合物特に一般式Al
R5 P X3−P (R5 は炭化水素数1〜18の
炭化水素基、XはCl、Br、Iから選ばれるハロゲン
、pは3≧p>2)で表わされる化合物が好ましい。具
体的にはトリエチルアルミニウム、トリイソブチルアル
ミニウムおよびこれらとジエチルアルミニウムクロライ
ドまたはジイソブチルアルミニウムクロライドとの混合
物を例示することができる。
ノカルボン酸エステルおよび/またはSi−OR6 結
合を有するケイ素化合物を含むことが好ましい。Si−
OR6 結合(R6 は炭素数が1〜20の炭化水素基
である)を有するケイ素化合物は、一般式R7 a S
i(OR6 )4−a (R6 およびR7 は炭素数
が1〜20の炭化水素基、aは0≦a≦3の数字を表す
。)で表されるアルコキシシラン化合物が好適に使用さ
れる。具体例としては、テトラメトキシシラン、メチル
トリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、エチ
ルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、
テトラエトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エ
チルトリエトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、
フェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシ
ラン、ジフェニルジエトキシシラン、ブチルトリエトキ
シシラン、テトラブトキシシラン、ビニルトリブトキシ
シラン、ジエチルジエトキシシラン等をあげることがで
きる。該電子供与性化合物は有機アルミニウム化合物1
モルに対し、1モル以下、特に0.05〜1モルの範囲
内で使用されることが好ましい。マグネシウム化合物と
チタン化合物との複合固体化合物で還元して得たマグネ
シウムの塩化物を含有する三塩化チタン、あるいは固体
のマグネシウム化合物を液相のチタン化合物と接触反応
させることによって製造された、いわゆる「担持触媒」
を使用する。固体のマグネシウム化合物は電子供与性化
合物特に芳香族モノカルボン酸エステル、芳香族ジカル
ボン酸ジエステル、エーテル化合物、アルコール類およ
び/またはフェノール類を含有するものであることが好
ましい。芳香族モノカルボン酸エステルはチタン化合物
との接触反応の時に共存させることもできる。上記マグ
ネシウム化合物とチタン化合物との複合固体化合物につ
いては多くの特許公報に記載があるが、本発明の目的に
とって好適な触媒については特開昭54−112988
号、同54−119586号、同56−30407号、
同57−59909号、同57−59910号、同57
−59911号、同57−59912号、同57−59
914号、同57−59915号、同57−59916
号、同54−112982号、同55−133408号
、同58−27704号公報等に詳しい記載がある。
、剛性、傷付き性等が要求される用途に用いられる場合
、ポリプロピレンはプロピレンのホモポリマーおよびブ
ロックコポリマーの第1工程で重合された第1セグメン
トであるホモポリマー部分の沸騰ヘプタン不溶部のアイ
ソタクチック・ペンタッド分率が0.970以上でかつ
沸騰ヘプタン可溶部の含有量が5.0重量%以下であり
、かつ20℃キシレン可溶部の含有量が2.0重量%以
下である高結晶性ポリプロピレンを用いることが好まし
い。
クチック・ペンタッド分率、沸騰ヘプタン可溶部の含有
量および20℃のキシレンに可溶な重合体の含有量は、
次のように決定される。ポリプロピレン5gを沸騰キシ
レン500mlに完全に溶解させた後、20℃に降温し
4時間放置する。その後これを濾別し、20℃キシレン
不溶部を分離する。濾液を濃縮、乾固してキシレンを蒸
発させ、さらに減圧下60℃で乾燥して、20℃のキシ
レンに可溶な重合体を得る。この乾燥重量を仕込みサン
プル重量で除した値を百分率で表現したものが20℃キ
シレン可溶部の含有量である。20℃キシレン不溶部は
乾燥された後、沸騰n−ヘプタンで8時間ソックス
レー抽出される。この抽出残渣を沸騰ヘプタン不溶部と
称し、この乾燥重量を仕込みサンプル重量(5g)から
減じた値を百分率で表現したものが、沸騰ヘプタン可溶
部の含有量である。アイソタクチック・ペンタッド分率
とは、A.ZambelliらによってMacromo
lecules、6、925(1973)に発表されて
いる方法、すなわち13C−NMRを使用して測定され
るポリプロピレン分子鎖中のペンタッド単位でのアイソ
タクチック連鎖、換言すればプロピレンモノマー単位が
5個連続してメソ結合した連鎖の中心にあるプロピレン
モノマー単位の分率である。ただし、NMR吸収ピーク
の帰属に関しては、その後発刊された。Macrmol
ecules、8、687(1975)に基づいて行う
ものである。具体的には13NMRスペクトルのメチル
炭素領域の全吸収ピーク中のmmmmピークの面積分率
としてアイソタクチック・ペンタッド分率を測定する。 この方法により英国 NATIONAL PHYS
ICAL LBORATORYのNPL標準物質CR
M No.M19−14Polypropylene
PP/MWD/2のアイソタチック・ペンタッド分
率を測定したところ、0.944であった。該高結晶性
ポリプロピレンは、例えば特開昭60−28405号、
同60−228504号、同61−218606号、同
61−287917号公報等に例示の方法で製造するこ
とが可能である。
要求される用途に用いられる場合、ポリプロピレンは第
1工程で重合された第1セグメントであるプロピレン、
ブテン−1などのα−オレフィンを共重合させたプロピ
レンブロツクコポリマーを用いることが好ましい。プロ
ピレンブロックコポリマーはスラリー重合法および気相
重合法によって製造が可能である。特に高い耐衝撃性が
要求される用途に用いられる場合、第2セグメント量を
多くすることが必要であり気相重合法によって好適に製
造される。該気相重合法による高耐衝撃性ポリプロピレ
ンは、例えば特開昭61−287917号公報に例示の
方法で製造することが可能である。プロピレンブロック
コポリマーにおいて第1工程で重合されたプロピレンホ
モポリマー部分は、プロピレン単独重合体でも、プロピ
レンと、該工程で生成する重合体中の含有が6モル%以
下であるエチレンか炭素数4ないし6のα−オレフィン
との共重合体でもよい。第2工程で重合された第2セグ
メントであるコポリマー部分はエチレンで単独に重合す
るか、あるいは該工程で生成する重合体中のエチレン含
量が10モル%以上であるエチレンとプロピレンもしく
は更に炭素数4ないし6のα−オレフィンとの共重合体
であることが好ましい。第2工程で生成する重合体は全
重合量に対して10〜70重量%である。
0〜30重量%、気相重合法では10〜70重量%の範
囲で好適に製造される。気相重合法において更に、第2
セグメント量の多いプロピレンブロックコポリマーは特
開平1−98604号に例示の方法で製造が可能であり
、超高耐衝撃性の要求される用途に好適に用いられる。 第2セグメントの135℃テトラリン溶媒中での極限粘
度は、製造時の生産性、重合体のパウダー性状あるいは
第1セグメントの極限粘度によって変える必要があるが
、スラリー重合法では概ね3〜8dl/gであり気相重
合法では1〜5dl/gである。本発明におけるポリオ
レフィン系樹脂として、好ましくは、各種の変性ポリオ
レフィンは、次のようなものがあげられる。すなわち、
ポリオレフィンを、ラジカル開始剤の存在下、または不
存在下で、分子内に炭素−炭素二重結合又は炭素−炭素
三重結合およびカルボン酸基、酸無水物基、酸アミド基
、イミド基、カルボン酸エステル基、エポキシ基、アミ
ノ基又は水酸基の一種以上を同時に有する化合物(a)
(以下化合物(a)と略称する)で変性して得られる変
性ポリオレフィンである。また、ポリオレフィンを、ラ
ジカル開始剤の存在下で、該化合物(a)そのもの、ま
たは化合物(a)とビニルまたははビニリデン化合物等
(b)(以下化合物(b)と略称する)を併用して変性
して得られる変性ポリオレフィンである。
ン酸、マレイン酸、フマール酸、マレイミド、マレイン
酸ヒドラジド、無水マレイン酸とジアミンとの反応物た
とえば、一般式化1、
などで示される構造を有するもの、無水メチルナジック
酸、無水ジクロロマレイン酸、マレイン酸アミド、大豆
油、キリ油、ヒマシ油、アマニ油、麻実油、綿実油、ゴ
マ油、菜種油、落下生油、椿油、オリーブ油、ヤシ油、
イワシ油などの天然油脂類、エポキシ化大豆油などのエ
ポキシ化天然油脂類、アクリル酸、ブテン酸、クロトン
酸、ビニル酢酸、メタクリル酸、ペンテン酸、アンゲリ
カ酸、チブリン酸、2−ペンテン酸、3−ペンテン酸、
エチルアクリル酸、β−メチルクロトン酸、4−ペンテ
ン酸、2−ヘキセン酸、2−メチル−2−ペンテン酸、
3−メチル−2−ペンテン酸、α−エチルクロトン酸、
2,2−ジメチル−3−ブテン酸、2−ヘプテン酸、2
−オクテン酸、4−デセン酸、9−ウンデセン酸、10
−ウンデセン酸、4−ドデセン酸、5−ドデセン酸、4
−テトラデセン酸、9−テトラデセン酸。9−ヘキサデ
セン酸、2−オクタデセン酸、9−オクタデセン酸、ア
イコセン酸、ドコセン酸、エルカ酸、テトラコセン酸、
マイコリペン酸、2,4−ペンタジエン酸、2,4−ヘ
キサジエン酸、ジアリル酢酸、ゲラニウム酸、2,4−
デカジエン酸、2,4−ドデカジエン酸、9,12−ヘ
キサデカジエン酸、9,12−オクタデカジエン酸、ヘ
キサデカトリエン酸、リノール酸、リノレン酸、オクタ
デカトリエン酸、アイコサジエン酸、アイコサトリンエ
ン酸、アイコサテトラエン酸、リシノール酸、エレオス
テアリン酸、オレイン酸、アイコサンペンタエン酸、エ
ルシン酸、ドコサジエン酸、ドコサトリエン酸、ドコサ
テトラエン酸、ドコサペンタエン酸、テトラコセン酸、
ヘキサコセン酸、ヘキサコジエン酸、オクタコセン酸、
トラアコンテン酸などの不飽和カルボン酸、あるいはこ
れら不飽和カルボン酸のエステル、酸アミド、無水物、
あるいはアリルアルコール、クロチルアルコール、メチ
ルビニルカルビノール、アリルカルビノール、メチルプ
ロペニルカルビノール、4−ペンテン−1−オール、1
0−ウンデセン−1−オール、プロパルギルアルコール
、1,4−ペンタジエン−3−オール、1,4−ヘキサ
ジエン−3−オール、3,5−ヘキサジエン−2−オー
ル、2,4−ヘキサジエン−1−オール、一般式Cn
H2n−5OH、Cn H2n−7OH、Cn H2n
−9OH(但し、nは正の整数)で示されるアルコール
、3−ブテン−1,2−ジオール、2,5−ジメチル−
3−ヘキセン−2,5−ジオール、1,5−ヘキサジエ
ン−3,4−ジオール、2,6−オクタジエン−4,5
−ジオールなどの不飽和アルコールのOH基が、−NH
2 基に置き換った不飽和アミン、あるいはブタジエン
、イソプレンなどの低重合体(たとえば平均分子量が5
00から10,000ぐらいのもの)あるいは高分子量
体(たとえば平均分子量が10,000以上のもの)に
無水マレイン酸、フェノール類を付加したもの、あるい
はアミノ基、カルボン酸基、水酸基、エポキシ基などを
導入したものなどが挙げられる。この中で好ましいもの
はカルボン酸もしくはその無水物であり最も好ましいも
のはマレイン酸もしくはその無水物である。
スチレン、o、m、およびp−メチルスチレン、ブロモ
スチレン、ジビニルベンゼン、ヒドロキシスチレン、ア
ミノスチレンなどに例示される芳香族ビニルまたはビニ
リデン化合物;エチレンのようなオレフィン;(メタ)
アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ
)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸オクチル等
で例示される(メタ)アクリル酸エステル化合物;アク
リロニトリル、メタアクリロニトリルなどのシアノビニ
ル化合物;酢酸ビニルなどのビニルエステル化合物;メ
チルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、ブチルビ
ニルエーテルなどのビニルエーテル化合物;塩化ビニル
、塩化ビニリデンのような不飽和ハロゲン化合物などで
あり、これらは、一種または二種以上用いることができ
る。これらの中で好ましいものは、芳香族ビニルまたは
ビニリデン化合物と(メタ)アクリル酸エステル化合物
であり、さらに好ましいものは、スチレン、ジビニルベ
ンゼン、アクリル酸メチルまたはメタクリル酸メチルで
あり、最も好ましいものは、スチレンである。
に、ポリオレフィン100重量部に対して0.01〜3
0重量部、好ましくは0.05〜20重量部用いられる
。上記化合物(b)は、0.5〜100重量部、更に好
ましくは、1〜50重量部用いられる。変性ポリオレフ
ィンの製造法としては、公知の方法が用いられる。以下
変性ポリプロピレンの製造法について具体的に記載する
。グラフトモノマーをポリプロピレンにグラフトする方
法には、公知の種々の方法を採用することができる。 たとえば、ポリプロピレンとグラフトモノマーおよびラ
ジカル発生剤を混合し、溶融混練装置内で溶融混練して
グラフトさせる方法、ポリプロピレンをキシレンなどの
有機溶剤に溶かした後、窒素雰囲気下でラジカル発生剤
を加え撹拌下に加熱反応せしめ、反応後冷却、洗浄濾過
、乾燥してグラフト化ポリプロピレンを得る方法、ある
いは酸素やオゾンと接触させる方法等がある。経済性等
を考慮して溶融混練装置内で溶融混練してグラフト共重
合する方法が最も好ましく用いられる。
しくはその誘導体および必要によりラジカル開始剤の共
存下で、150〜300℃、好ましくは190〜280
℃の温度、0.3〜10分、好ましくは0.5〜5分の
滞留時間で押出機、バンバリーミキサー、ニーダー等を
用い溶融混練を行うことができる。工業的には一軸およ
び二軸押出機によってベント口部を真空状態に保ち、未
反応の成分(不飽和カルボン酸もしくはその誘導体、不
飽和芳香族単量体、ラジカル開始剤等)およびそのオリ
ゴマー、分解物等の副反応生成物を除去しながら、連続
的に製造する方法が有利である。また、反応雰囲気は空
気中でもよいが、窒素や二酸化炭素などの不活性ガス中
が望ましい。なお、得られたグラフトポリプロピレンに
含まれる微量の未反応成分および副反応生成物をさらに
除去するために、60℃以上の温度で加熱処理、溶剤抽
出および溶融下に真空引きしたりすることもできる。
に応じて酸化防止剤、、熱安定剤、光安定剤、造核剤、
滑剤、帯電防止剤、無機または有機系着色剤、防錆剤、
架橋剤、発泡剤、滑剤、可塑剤、蛍光剤、表面平滑剤、
表面光沢改良剤などの各種添加剤を製造工程沖あるいは
その後の加工工程において添加することができる。該グ
ラフトポリプロピレンに使用される不飽和カルボン酸も
しくはその誘導体としては、たとえばアクリル酸、メタ
クリル酸、マレイン酸、イタコン酸、シトラコン酸、ハ
イミック酸、ビシクロ(2,2,2)オクタ−5−エン
−2,3−ジカルボン酸、4−メチルシクロヘキサン−
4−エン−1,2−ジカルボン酸、1,2,3,4,5
,8,9,10−オクタヒドロナフタレン−2,3−ジ
カルボン酸、ビシクロ(2,2,1)オクタ−7−エン
−2,3,5,6−テトラカルボン酸、7−オキサビシ
クロ(2,2,1)ヘプタ−5−エン−2,3ジカルボ
ン酸などの不飽和カルルボン酸、また、不飽和カルボン
酸の誘導体としては、無水物、エステル、アミド、イミ
ド、および金属塩があり、たとえば、無水マレイン酸、
無水イタコン酸、無水シトラコン酸、無水ハイミック酸
、マレイン酸モノエスチルエステル、フマル酸モノメチ
ルエステル、イタコン酸モノメチルエステル、フマル酸
モノメチルエステル、ジメチルアミノエチルメタクルト
ルエン及びジビニルベンゼンなども用いることができ、
これらを混合して用いることも可能である。該グラフト
ポリプロピレンの製造は、ラジカル開始剤の不存在下に
も実施できるが、通常はラジカル開始剤の存在下で実施
することが好ましい。ラジカル開始剤としては、公知の
ものが使用できる。たとえば、2,2’−アゾビスイソ
ブチロニトリル、2,2’−アゾビス(2,4,4)−
トリメチルバレロニトリルなどのアゾ系化合物、メチル
エチルケトンパーオキサイド、シクロヘキサノンパーオ
キサイド、3,3,5−トリメチルシクロヘキサノンパ
ーオキサイド、2,2−ビス(t−ブチルパーオキシ)
ブタン、t−ブチルハイドロパーオキサイド、クメンハ
イドロパーオキサイド、ジイソプロピルベンゼンハイド
ロパーオキサイド、2,5−ジメチルヘキサン−2,5
−ジハイドロパーオキサイド、ジt−ブチルパーオキサ
イド、1,3−ビス(t−ブチルパーオキシイソプロピ
ル)ベンゼン、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブ
チルパーオキシ)ヘキサン、2,5−ジメチル−2,5
−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3、ラウロイ
ルパーオキサイド、3,3,5−トリメチルヘキサノイ
ルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、t−ブ
チルパーアセテート、t−ブチルパーオキシイソブチレ
ート、t−ブチルオキシピバレート、t−ブチル−オキ
シ−2−エチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシ
−3,5,5−トリメチルヘキサノエート、t−ブチル
パーオキシラウレート、t−ブチルパーオキシベンゾエ
ート、ジt−ブチルパーオキシイソフタレート、2,5
−ジメチル−2,5−ジ(ベンゾイルパーオキシ)ヘキ
サン、t−ブチルパーオキシマレイン酸、t−ブチルパ
ーオキシイソプロピルカーボネート、ポリスチレンパー
オキサイドなど各種有機過酸化物が挙げられる。
いて原料ポリプロピレン(結晶性プロピレンホモポリマ
ー、結晶性プロピレン−エチレン/α−オレフィンブロ
ックコポリマー、結晶性プロピレン−α−オレフィンラ
ンダムコポリマー等)のメルトフローレートは0.05
〜60g/10分、好ましくは0.1〜40g/10分
であるが、得られるグラフトポリプロピレンのメルトフ
ローレートが0.1〜100g/10分になるように選
択することが望ましい。また、原料ポリプロピレンの数
平均分子量は7,000〜800,000、好ましくは
10,000〜700,000である。該グラフトポリ
プロピレン樹脂の製造方法において各成分の配合量とし
ては、ポリプロピレン100重量部に対し、不飽和カル
ボン酸もしくはその誘導体は好ましくは0.01〜10
重量部、さらに好ましくは0.1〜5重量部、不飽和芳
香族単量体は好ましくは0.01〜10重量部、さらに
好ましくは0.1〜5重量部およびラジカル開始剤は好
ましくは0〜5重量部、さらに好ましくは0.001〜
2重量部の範囲である。ここで不飽和カルボン酸もしく
はその誘導体または不飽和芳香族単量体の添加量が0.
01重量部未満ではさしたる改質効果がなく、10重量
部を超えると改質効果が飽和に達しそれ以上の顕著な効
果が発揮されないばかりか、未反応物としてポリマー中
に多くに残存するため臭気、あるいは物性の低下等を招
き、実用上好ましくない。また、ラジカル開始剤の添加
量が5重量%を超えると、不飽和カルボン酸もしくはそ
の誘導体のグラフト反応に対してそれ以上の顕著な効果
が発揮されないことと、ポリプロピレンの分解が大きく
なり、流動性(メルトフローレート)変化が大きいので
実用上好ましくない。
または、グラフトポリプロピレン/ポリプロピレンとの
組成物はメルトフローレート0.1〜100g/10分
特に0.5〜40g/10分のものが好適である。又、
本発明で、変性ポリオレフィンを用いる時は、あらかじ
め変性ポリオレフィンを、つくっておき、次いで、他の
成分とを混合し、本発明の樹脂組成物を製造することが
好ましいが、変性剤としての化合物(a),(b)ポリ
オレフィンおよび本発明の他の成分を一括して混合して
、樹脂組成物をつくることも可能である。本発明におけ
るポリフェニレン系樹脂とは、ポリフェニレンエーテル
および/または各種の変性ポリフェニレンエーテルおよ
び/またはポリフェニレンエーテルを含む組成物等であ
る。本発明におけるポリフェニレンエーテルとは、一般
式化2、
、Q5 は水素、ハロゲン原子、炭化水素基もしくは置
換炭化水素基から選ばれたものであり、そのうち必ず1
個は水素原子である。)で示されるフェノール化合物を
酸化カップリング触媒を用い酸素又は酸素含有ガスで酸
化重合せしめて得られる重合体である。上記一般式にお
けるQ1 、Q2 、Q3 、Q4 、Q5 の具体例
としては、水素、塩素、フッ素、臭素、ヨウ素、メチル
、エチル、プロピル、ブチル、クロロエチル、ヒドロキ
シエチル、フェニルエチル、ベンジル、ヒドロキシメチ
ル、カルボキシエチル、メトキシカルボニルエチル、シ
アノエチル、フェニル、クロロフェニル、メチルフェニ
ル、ジメルフェニル、エチルフェニルなどが挙げられる
。上記一般式の好ましい具体例としては、フェノール、
o、m又はp−クレゾール、2,6−、2,5−、2,
4−又は3,5−ジメチルフェノール、2−メチル−6
−フェニル−フェノール、2,6−ジフェニルフェノー
ル、2,6−ジエチルフェノール、2−メチル−6−エ
チルフェノール、2,3,5−、2,3,6−および2
,4,6−トリメチルフェノールなどが挙げられる。こ
れらのフェノール化合物は2種以上用いることもよい。 又、上記一般式以外のフェノール化合物、たとえばビス
フェノールA、テトラブロモビスフェノールA、レゾル
シン、ハイドロキノンナドのような、二価フェノール類
と上記一般式のフエノール化合物との共重合もよい。こ
れらのうちで、特に好ましいものとして、2,6−ジメ
チルフェノール、および2,3,6−トリメチルフェノ
ールからの単独重合体および共重合体があげられる。
用いられる酸化カップリング触媒は、とくに限定される
ものではなく、重合能を有するいかなる触媒でも使用し
得る。たとえば、その代表的なものとしては、塩化第1
銅−トリメチルアミン、酢酸第1銅−トリエチルアミン
、塩化第1銅−ピリジンなど、第1銅塩と第3級アミン
類より成る触媒、塩化第2銅−ピリジン−水酸化カリウ
ムなどの第2銅塩−第3級アミンおよびアルカリ金属水
酸化物より成る触媒、塩化マンガン−エタノールアミン
、酢酸マンガン−エチレンジアミンなどのマンガン塩類
と第1級アミン類よりなる触媒、塩化マンガン−ナトリ
ウムメチラート、塩化マンガン−ナトリウムフェノラー
トなどのマンガン塩類とアルコラートあるいはフェノラ
ートからなる触媒、塩化マンガン−NaOH−ジエタノ
ールアミン−ジブチルアミン、塩化マンガン−NaOH
−トリエタノールアミン−ジブチルアミン、塩化マンガ
ン−NaOH−モノエタノールアミン−ジブチルアミン
などのようなマンガン塩と水酸化アルカリとアミン類か
らなる触媒、コバルト塩類と第3級アミン類との組合せ
よりなる触媒などがあげられる。
ロホルム中30℃で測定)は、特に限定はされないが、
好ましくは0.2〜1.0dl/g、さらに好ましくは
0.25〜0.6dl/gであり、状況に応じて最適の
極限粘度を選ぶことができる。ポリフェニレンエーテル
系樹脂としては、好ましくはポリフェニレンエーテルを
各種の化合物で変性した変性ポリフェニレンエーテルが
用いられる。好ましくい化合物としては、多官能性化合
物、オルガノシラン化合物等があげられる。多官能性化
合物とは、分子内にカルボン酸基、酸無水物基、酸アミ
ド基、イミド基、カルボン酸エステル基、エポキシ基、
アミノ基又は水酸基を1種以上有する化合物(E)であ
る。好ましくは、分子内に(a)炭素−炭素二重結合又
は炭素−炭素三重結合および(b)カルボン酸基、酸無
水物基、酸アミド基、イミド基、カルボン酸エステル基
、エポキシ基、アミノ基又は水酸基を一種以上同時に有
する化合物(F)があげられる。化合物(F)は変性ポ
リオレフィンに用いられた化合物(a)と同一である。
式、(RI O)m R(COORII) n (CO
NRIII RIV)s によって表わされる脂肪族カ
ルボン酸、酸エステルおよび酸アミド(但し、Rは2〜
20個の炭素原子を有する直鎖状または枝分れ鎖状の脂
肪族飽和炭化水素基であり、RI は水素原子並びに炭
素原子数1〜10のアルキル基、アリール基、アシル基
およびカルボニルジオキシ基から成る群より選ばれた基
であり、RIIの各々は水素原子並びに炭素原子数1〜
20のアルキル基およびアリール基から成る群より独立
に選ばれた基であり、RIII およびRIVの各々は
水素原子並びに炭素原子数1〜10のアルキル基および
アリール基から成る群より独立に選ばれた基であり、m
、n、および、sは、0以上の整数であり、m+n+s
≧2である。)およびこれらの誘導体から選ばれる化合
物(G)があげられる。該化合物(G)の具体例として
は、オキシ酢酸、乳酸、α−オキシ−n−酪酸、α−オ
キシイソ酪酸、α−オキシ−n−吉草酸、α−オキシイ
ソ吉草酸、2−オキシ−2−メチルブタン酸、α−オキ
シ−n−カプロン酸、α−オキシイソカプロン酸、2−
エチル−2−オキシブタン酸、2−オキシ−3,3−ジ
メチルブタン酸、2−オキシ−2−メチルペンタン酸、
2−オキシ−5−メチルヘキサン酸、2−オキシ−2,
4−ジメチルペンタン酸、3−オキシプロピオン酸、β
−オキシ酪酸、β−オキシイソ酪酸、β−オキシ−n−
吉草酸、β−オキシイソ吉草酸、2−オキシメチルブタ
ン酸、オキシピバル酸、3−オキシ−2−メチルベンタ
ン酸、11−オキシテトラデカン酸、ヤラピノール酸、
14−オキシヘキサデカン酸、サビニン酸、ユニペリン
酸、オキシマロン酸、メチルタルトロン酸、エチルタル
トロン酸、n−プロピルタルトロン酸、イソプロピルタ
ルトロン酸、オキシメチルマロン酸、オキシイソプロピ
ルマロン酸、エチル−オキシメチル−マロン酸、リンゴ
酸、α−メチルリンゴ酸、α−オキシ−α’−メチルコ
ハク酸、α−オキシ−α’、α’−ジメチルコハク酸、
α−オキシ−α’−エチルコハク酸、α−オキシ−α’
−メチル−α−エチルコハク酸、トリメチルリンゴ酸、
α−オキシグルタル酸、β−オキシグルタル酸、β−オ
キシ−β−メチルグルタル酸、α−オキシアジピン酸、
クエン酸、イソクエン酸、ノルカペラート酸、アガリチ
ン酸、グリセリン酸、α,β−ジオキシ酪酸、α,β−
ジオキシイソ酪酸、β,β’−ジオキシイソ酸、β,γ
、−ジオキシ酪酸、α,γ−ジオキシ−β,β−ジメチ
ル酪酸、α,β−ジオキシ−α−イソプロピル酪酸、イ
プロール酸、ウスチル酸−A,9,10−ジオキシオク
タデカン酸、酒石酸(光学活性体又は、ラセミ体)、メ
ソ酒石酸、メチル酒石酸、α,β−ジオキシグルタル酸
、α,γ−ジオキシグルタル酸、α,γ−ジオキシ−β
−メチルグルタル酸、α,γ−ジオキシ−β−メチル−
β−エチルグルタル酸、α,γ−ジオキシ−α,γ−ジ
メチルグルタル酸、α,δ−ジオキシアジピン酸、β,
γ−ジオキシアジピン酸、6,7−ジオキシドデカン二
酸、7,8−ジオキシヘキサデカン二酸、フロイオン酸
、トリオキシ酪酸、トリオキシイソ酪酸、トリオキシグ
ルタル酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、α−メ
チルグルタル酸、ドデカン二酸などが挙げられる。
、酸無水物、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、ア
ミン類との塩などであり、具体例としては、β−プロピ
オラクトン、グリコリド、ラクチド、β−メチルプロピ
オラクトン、β,β−ジメチルプロピオラクトン、β−
n−プロピルプロピオラクトン、β−イソプロピルプロ
ピオラクトン、β−メチル−β−エチルプロピオラクト
ン、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン、δ−バ
レロラクトン、δ−カプロラクトン、ε−カプロラクト
ン、15−オキシペンタデカン酸ラクトン、γ−ブチロ
ラクトン−α−カルボン酸、パラコン酸、α−メチルパ
ラコン酸、β−メチルパラコン酸、α−エチルパラコン
酸、α−イソプロピルパラコン酸、γ−メチルパラコン
酸、γ−エチルパラコン酸α、γ−ジメチルラコン酸、
β,γ−ジメチルパラコン酸、α,α,β−トリメチル
パラコン酸、γ,γ−ジメチルパラコン酸、ネフロステ
ラン酸、γ−バレロラクトン−γ−カルボン酸、γ−イ
ソプロピル−γ−ブチロラクトン−γ−カルボン酸、α
,α−ジメチル−γ−ブチロラクトン−γ−カルボン酸
、β−メチル−γ−バレロラクトン−γ−カルボン酸、
α,β−ジメチル−γ−バレロラクトン−γ−カルボン
酸、α,β−ジメチル−γ−ブチロラクトン−γ−カル
ボン酸、ホモイソカルピン酸、α−(γ−オキシカルボ
ニルプロピル)−γ−ブチロラクトン、β−オキシアジ
ピン酸−γ−ラクトン、α,δ−ジメチル−β−オキシ
アジピン酸−γ−ラクトン、β−オキシ−β−メチルア
ジピン酸−γ−ラクトン、α−(δ’−カルボキシ−n
−ブチル)−γ−ブチロラクトン、α−メチルイソクエ
ン酸ラクトン、シンコン酸、α−オキシ−γ−ブチロラ
クトン、β−オキシ−γ−ブチロラクトン、δ−オキシ
−γ−バレロラクトン、パントラクトン、メバロン酸、
リンゴ酸無水物、酒石酸無水物、オキシグルタル酸無水
物、α,β,γ−トリオキシ吉草酸ラクトン、α−オキ
シ−α−オキシメチル−γ−ブチロラクトン、無水コハ
ク酸、無水グルタル酸、などが挙げられる。これらは、
1種または2種以上用いられる。
ては、酒石酸、リンゴ酸、クエン酸およびこれらの誘導
体があげられる。その中にはかかる酸の各種の市販形態
(たとえば、無水状態や水和状態の酸)も含まれる。有
用な誘導体の実例としては、クエン酸アセチル、クエン
酸モノステアリルおよび(または)ジステアリル、N,
N’−ジエチルクエン酸アミド、N,N’−ジプロピル
クエン酸アミド、N−フェニルクエン酸アミド、N−ド
デシルクエン酸アミド、N,N’−ジドデシルクエン酸
アミドおよびN−ドデシルクエン酸アミド、リンゴ酸カ
ルシウム、クエン酸カルシウム、リンゴ酸カリウムおよ
びクエン酸カリウムが挙げられる。他の好ましい多官能
性化合物としては、(a)酸ハロゲン化物基、最も好ま
しくは酸塩化物基と、(b)少なくとも1個のカルボン
酸基、カルボン酸無水物基、酸エステル基または酸アミ
ド基、好ましくはカルボン酸基またはカルボン酸無水物
基とを分子中に有することを特徴とする化合物(H)が
挙げられる。
ドロトリメリト酸塩化物、クロロホルミルコハク酸無水
物、クロロホルミルコハク酸、クロロホルミルグルタル
酸無水物、クロロホルミルグルタル酸、クロロアセチル
コハク酸無水物、クロロアセチルコハク酸、トリメリト
酸塩化物およびクロロアセチルグルタル酸が挙げられる
。中でも、アンヒドロトリメリト酸塩化物が好適である
。これらの化合物(F)、(G)、(H)については、
米国特許第4315086および4642358号に詳
しく述べられている。
物としては、分子内にオキシラン基を有する化合物およ
び/または、二価フェノールとエピクロロヒドリンとの
縮合高分子化合物(J)であり、該化合物(J)の具体
例としては、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、
シクロヘキセンオキシドなどのオレフィンあるいはシク
ロアルケンのエポキシ化物等が挙げられる。また、二価
フェノール類とエピクロロヒドリンとを各種の割合で縮
合させたもので、その代表例としては、ビスフェノール
Aとエピクロロヒドリンとの縮合物(商品としては、た
とえば、住友化学工業(株)のスミエポキシELA−1
15,ELA−127,ELA−128,ELA−13
4,ESA−011,ESA−014,ESA−017
,ESA−019など)、レゾルシンとエピクロロヒド
リンとの縮合物、ハイドロキノンとエピクロロヒドリン
との縮合物、テトラブロモビスフェノールAとエピクロ
ロヒドリンとの縮合物、フェノールノボラック又はクレ
ゾールノボラックをグリシジルエーテル化したもの(例
えば、住友化学工業(株)のスミエポキシESCN−2
20シリーズなど)などが挙げられる。多価アルコール
とエピクロロヒドリンとの縮合物、その多価アルコール
の代表例としては、エチレングリコール、プロピレング
リコール、ブチレングリコール、ポリエチレングリコー
ル、ポリプロピレングリコール、グリセリン、トリメチ
ロールエタン、トリメチロールプロパン、ベンタエリス
リトールなどが挙げられる。一価フェノールまたは一価
アルコールのグリシジルエーテル化物、たとえば、フェ
ニルグリシジルエーテル、ブチルグリシジルエーテル、
クレジルグリシジルエーテルなどが挙げられる。アミン
化合物のグリシジル化物(商品としては、たとえば、住
友化学工業(株)より市販されているアニリンのジグリ
シジル化物であるスミエポキシELN−125)、など
が挙げられる。更には、エポキシ含有不飽和化合物(た
とえば、グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリ
レート、アリルグリシジルエーテル)の高分子量体、あ
るいは、エポキシ含有不飽和化合物と他の単量体(たと
えば、エチレン、プロピレン、ブテン、スチレン、α−
メチルスチレン、4−メチル−ペンテン、クロロスチレ
ン、クロロスチレン、ブロモスチレン、アクリル酸、ア
クリル酸エステル、アクリロニトリル、塩化ビニル、メ
タクリル酸、メタクリル酸エステル、無水マレイン酸、
酢酸ビニルなど)を1種又は2種以上用いた共重合体も
使用できる。これらの高分子量体のうちで、特に、スチ
レン−グリシジル(メタ)アクリレート共重合体、エチ
レン−グリシジル(メタ)アクリレート共重合体が好ま
しい。
化合物とは、分子内に(a)酸素原子を介して炭素原子
に結合した少なくとも1個のケイ素原子、(b)炭素−
炭素二重結合もしくは炭素−炭素三重結合、および(c
)アミノ基、メルカプト基、カルボン酸基、酸無水物基
、酸アミド基、カルボン酸エステル基、イミド基および
水酸基から選ばれた官能基の一種以上を同時に有する化
合物(K)である。かかる化合物(K)においては、C
−O−Si成分はケイ素原子に直接に結合したアルコキ
シ基またはアセトキシ基として存在するものが通例であ
る。このようなアルコキシ基またはアセトキシ基は一般
に15個未満の炭素原子を有し、また異種原子(たとえ
ば酸素)を含有していてもよい。更にまた、かかる化合
物中には2個以上のケイ素原子が存在していてもよい。 このような複数のケイ素原子が存在する場合、それらは
酸素結合(たとえば、シロキサンの場合)、ケイ素−ケ
イ素結合、あるいは二官能性有機基(たとえば、メチレ
ン基またはフェニレン基)を介して結合される。適当な
該化合物(K)の実例としては、γ−アミノプロピルト
リエトキシシラン、2−(3−シクロヘキセニル)エチ
ルトリメトキシシラン、1,3−ジビニルテトラキシシ
ラン、ビニルトリス(2−メトキシエトキシ)シラン、
5−ビシクロヘプテニルトリエトキシシランおよびγ−
メルカプトプロピルトリメトキシシランが挙げられる。 本発明において、化合物(E)〜(K)の使用量は、目
的に応じて種々に選ばれるが、一般には、ポリフェニレ
ンエーテル100重量部に対して200重量部以下、更
に好ましくは20重量部以下、最も好ましくは0.01
〜10重量部である。
、(G)、(H)、(j)、(K)により、ポリフェニ
レンエーテルを変性させる際に、場合によっては、ラジ
カル発生剤を用いることもできる。用いられるラジカル
発生剤としては公知の有機過酸化物、ジアゾ化合物類が
挙げられ、好ましい具体例としてはベンゾイルパーオキ
シド、ジクミルパーオキシド、ジ−tert−ブチルパ
ーオキシドtert−ブチルクミルパーオキシド、te
rt−ブチルハイドロパーオキシド、クメンハイドロパ
ーオキシド、アゾビスイソブチロニトリルなどが挙げら
れる。ラジカル発生剤の使用量は、ポリフェニレンエー
テル100重量部に対して0.01〜10重量部、好ま
しくは0.1〜5重量部の範囲である。本発明における
変性ポリフェニレンエーテルは、上記化合物とポリフェ
ニレンエーテルが化学的に反応していてもよいし、ある
いは、物理的な相互作用(たとえば、ポリフェニレンエ
ーテルへの物理的吸着)であってもよい。更に、本発明
における好ましい変性ポリフェニレンエーテルとして、
前述した不飽和基を有する多官能性化合物(F)と、そ
れ以外の不飽和単量体とを、ラジカル開始剤の存在下に
ポリフェニレンエーテルにグラフト重合せしめたものが
あげられる。そのような不飽和単量体としては、好まし
くはビニルおよび/またはビニリデン化合物等(L)が
ある。化合物(L)は変性ポリオレフィンに用いられた
化合物(b)と同じである。これらは、一種又は二種以
上用いてもよい。これらのグラフト重合せしめる好まし
い不飽和単量体は、スチレン、スチレン−グリシジルメ
タクリレート、スチレン−グリシジルアクリレート、ス
チレン−無水マレイン酸、スチレン−アクリル酸、スチ
レン−メタクリル酸である。
は、ポリフェニレンエーテル100重量部に対し、20
0重量部以下、好ましくは0.5〜100重量部、更に
好ましくは1〜50重量部である。本発明における変性
ポリフェニレンエーテルの製造法に限定はなく、公知の
方法が用いられる。 たとえば、 (1)ポリフエニレンエーテル、および上記化合物をペ
レット、粉末、細片状態などで高速撹拌機などを用いて
均一混合した後、溶融混練して配合させる方法。 (2)ポリフェニレンエーテルを溶解させあるいは膨潤
させた溶液に上記化合物を加えた溶解あるいは膨潤させ
、撹拌しながら加熱する方法。 (3)ポリフェニレンエーテルに、上記化合物を加え、
水中に分散させ、撹拌しながら加熱する方法などがある
。 (1)の方法において、溶融混練する温度、時間には特
に制限はない。温度としては化合物の種類、および量な
どによって若干変わるが、一般には150〜350℃の
範囲がとられる。溶融混練する装置としては溶融粘性体
を取扱い得る方法であればいかなる方法でもよく、バッ
チ方式、連続方式のいずれの方法も使用できる。その具
体例としては例えば、単軸あるいは多軸の押出機、バン
バリーミキサー、ロール、ニーダーなどが挙げられる。 (2)の方法において用いる溶媒としては特に制限はな
く、ポリフェニレンエーテルを溶解あるいは膨潤させる
ことのできるものであればよい。 (3)の場合には、ポリビニルアルコール、ドデシルベ
ンゼスルホン酸ソーダ、リン酸カルシウムのような分散
安定剤を用いることが好ましい。 また、場合によっ
ては、ポリフェニレンエーテルを溶解又は膨潤させる溶
剤を加えることもある。溶媒の具体例としては、クロロ
ホルム、塩化メチレン、ベンゼン、キシレン、クロロベ
ンゼン、シクロヘキサン、スチレン、トルエン、o−ク
ロロフェノールなどが挙げられる。また、溶解あるいは
膨潤させることができれば、混合溶媒であってもかまわ
ない。配合させる温度、時間に関しては特に制限はなく
、一般に温度は20〜250℃、時間は1分〜10時間
で行われる。
、ジカルボン酸成分の少なくとも40モル%がテレフタ
ル酸であるジカルボン酸成分およびジオール成分からな
る。上記テレフタル酸以外のジカルボン酸成分としては
、アジピン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸など
の炭素数2〜20の脂肪族ジカルボン酸、イソフタル酸
、ナフタレンジカルボン酸などの芳香族ジカルボン酸、
またはシクロヘキサンジカルボン酸などの脂環式ジカル
ボン酸の単独ないしは混合物が挙げられ、上記ジオール
成分としてはエチレングリコール、1,3−プロパンジ
オール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジ
オール、1,10−デカンジオール、1,4−シクロヘ
キサンジオールなどの脂肪族グリコール、脂環式グリコ
ールの単独または混合物が挙げられる。これら飽和ポリ
エステル樹脂の中でも、特にポリブチレンテレフタレー
トまたはポリエチレンテレフタレートの場合に本発明の
効果がより望ましく発揮できる。またこれ 飽和ポリ
エステル樹脂は溶媒としてo−クロロフェノールを用い
、25℃で測定した固有粘度が0.5〜3.0dl/g
の範囲であることが好ましく、この固有粘度範囲以外の
飽和ポリエステル樹脂を使用しても目的とする機械的強
度は望めない。
して分子内にカルボキシル基を2個以上有するカルボン
酸もしくはその誘導体の具体的な化合物はコハク酸、グ
ルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼ
ライン酸、ノナメチルジカルボン酸、ウンデカメチレン
ジカルボン酸、dl−メチルコハク酸、メチルマロン酸
、エチルマロン酸、ジメチルマロン酸、dl−メチルコ
ハク酸、テトラメチルコハク酸、ピナコン酸、d−ショ
ウノウ酸、無水アセチルリンゴ酸、無水イソ吉草酸、無
水イソ酪酸、無水コハク酸、無水ヘプタン酸、無水メチ
ルコハク酸、無水酪酸、d−酒石酸、l−酒石酸、d−
糖酸、粘液酸、l−リンゴ酸、ジオキシ酒石酸、dl−
シトラマル酸、dl−ブロムコハク酸、l−リンゴ酸カ
ルシウム、dl−1,2−ジブロムコハク酸、1,4−
ピロン−2,6−ジカルボン酸、l−リンゴ酸ジエチル
、DL−アスパラギン酸、dl−イソショウノウ酸、シ
グリコール酸、1−1シクロプロパンジカルボン酸、d
l−シトラマル酸、シュウ酸等が挙げられる。分子内に
窒素原子を2個以上含むアミンはヘキサメチレンジアミ
ン、ヘキサメチレンテトラミン、ポリアルキレンポリア
ミン、フェニレンジアミン、4,4’−ジアミノジフェ
ニール化合物、m−キシソレンジアミン、であり又アニ
リン、N−アルキルおよびフェニルアニリン類のトルイ
ジン誘導体等が挙げられる。尿素もしくはその誘導体と
は、尿素はCO(NH2 ) 2 であり、その誘導体
はメチル尿素、sym−ジエチル尿素、エチル尿素、s
ym−ジメチル尿素、unsym−ジエチル尿素、アセ
チル尿素、アセチルメチル尿素、sym−エチルフェニ
ル尿素、フェニル尿素、sym−ジフェニル尿素、ヘン
ジル尿素、テトラフェニル尿素、ベンゾイル尿素、p−
エトキシフェニル尿素、エチレン尿素、チオ尿素、アリ
ルチオ尿素、sym−ジメチルチオ尿素、sym−ジエ
チルチオ尿素、sym−ジフェニルチア尿素、フェニチ
ルチオ尿素、ベンジルチオ尿素、s−ベンジルイソチオ
尿素、ベンゾイルチオ尿素等が挙げられる。
ム様物質、変性ゴム様物質について以下に記載する。 本発明なおいて耐衝撃強度、特に低温耐衝撃性の改良の
目的で用いられるゴム様物質にはエチレン系共重合耐ゴ
ム、プロピレンブテンゴム、イソプレンブチレンゴム、
ポリイソプレン、ポリブタジエン、スチレン系ブロック
コポリマーとして例えばスチレンブタジエンゴム、スチ
レンブタジエンスチレンブロックコポリマー、部分水素
化スチレンブタジエンブロックコポリマー、スチレンイ
ソプレンブロックコポリマー等、また線状低密度ポリエ
チレン等あるいは、これらの配合物が用いられる。
ばエチレン−プロピレン共重合体ゴム(以下EPMと略
記する。)エチレン−プロピレン−非共役ジエン共重合
体ゴム(以下EPDMと略記する。)に代表されるエチ
レン−α−オレフィン共重合体ゴムまたはエチレン−α
−オレフィン−非共役ジエン共重合体ゴム、エチレン−
酢酸ビニル共重合体、エチレン−(メタ)アクリル酸メ
チル共重合体、エチレン−(メタ)アクリル酸エチル共
重合体、エチレン−(メタ)アクリル酸ブチル共重合体
、エチレン−(メタ)アクリル酸またはその部分金属塩
共重合体、エチレン−(メタ)アクリル酸−(メタ)ア
クリル酸エステル共重合体、エチレン−ビニルアルコー
ル共重合体、エチレン−酢酸ビニル−ビニルアルコール
共重合体、エチレン−スチレン共重合体など各種エチレ
ン系共重合体ゴムが使用できる。これらのエチレン系共
重合体ゴムは2種類以上のものを混合して使用すること
もできる。またこれらのエチレン系共重合体ゴムと相溶
性の良い低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレンと混
合して使用することも可能である。変性ゴム様物質とし
ては、前記ゴム様物質に対し、変性用モノマーとして変
性ポリオレフィンに用いられた化合物(a)そのもの、
または化合物(a)と(b)を併用して、必要に応じて
ラジカル開始剤を共存させることによりグラフト共重合
させるかもしくは重合開始剤、触媒存在下でα−オレフ
ィンの主鎖中に不飽和カルボン酸もしくはその誘導体を
直接共重合する方法により得られる。
ゴム様物質としてエチレン系共重合体ゴム及びスチレン
系ブロックコポリマーが好適に用いられる。エチレン共
重合体ゴムの中でも特にエチレン−α−オレフィン共重
合体ゴム、エチレン−α−オレフィン−非共役ジエン共
重合体ゴムが好ましい。エチレン−α−オレフィン共重
合体ゴムとしては、エチレンと他のα−オレフィン、例
えばプロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキ
セン、4−メチル−1−ペンテン、1−オクテン等との
共重合体もしくはエチレン−プロピレン−1−ブテン共
重合体等の三元共重合体ゴム等が含まれるが、中でもエ
チレン−プロピレン共重合体ゴム、エチレン−1−ブテ
ン共重合体ゴムが好ましく用いられる。また、エチレン
−α−オレフィン−非共役ジエン共重合体ゴムも使用す
ることができるが、原料ゴム中の非共役ジエン含量を3
重量%以下とする事が好ましい。非共役ジエン含量が3
重量%を超えると、混練の際ゲル化を起こす為、好まし
くない。
のエチレン含量は15〜85重量%、好ましくは40〜
80重量%である。即ちエチレン含量が85重量%より
多い高結晶性共重合体は通常のゴム成形条件下で加工が
難しく、またスチレン含量が15重量%より少ないもの
はガラス転移温度(Tg)が上昇し、ゴム的性質がなく
なるため好ましくない。エチレン−α−オレフィン共重
合体ゴムの数平均分子量は押出機中で混練可能なもので
あることが好ましく、10,000〜100,000で
ある。分子量が小さすぎると押出機に供給する際の取扱
いが困難であり、また分子量が大きすぎると流動性が小
さくなり加工が困難である。エチレン−α−オレフィン
共重合体ゴムの分子量分布についても特に限定されず、
通常、製造、市販されているモノモーダルタイプ、バイ
モーダルタイプ等種々の分子量分布を有するいずれの共
重合体ゴムも使用し得る。分子量分布のQ値(重量平均
分子量/数平均分子量)の好ましい範囲は1〜30、さ
らに好ましくは2〜20である。該共重合体ゴムは通常
の製造触媒であるいわゆるチーグラーナッタ触媒を用い
て製造される共重合体ゴムであって、触媒として例えば
、有機アルミニウム化合物と炭化水素溶媒に可溶な3〜
5価のバナジウム化合物等が組み合わせて用いられる。 上記のアルミニウム化合物としては、アルキルアルミニ
ウムセスキクロライド、トリアルキルアルミニウム、ジ
アルキルアルミニウムモノクロライド、あるいはこれら
の混合物が用いられ、またバナジウム化合物としては、
オキシ三塩化バナジウム、四塩化バナジウムあるいはV
O(OR3 )q X3−q (0<q≦3、R3 は
炭素数1〜10で表される直鎖;分岐又は環状の炭化水
素)で示されるバナデート化合物等を用いることができ
る。
に部分水素化スチレンブタジエンブロックコポリマーが
好ましい。部分水素化スチレンブタジエンブロックコポ
リマーはスチレンブタジエンブロックコポリマーの部分
水素添加処理によって製造されるが以下にその構造と製
造方法について記載する。部分水素化スチレンブタジエ
ンブロックコポリマーとしては、ブロック共重合体ゴム
の数平均分子量が10,000〜1,000,000、
好ましくは20,000〜300,000であり、ブロ
ック共重合体ゴム中の不飽和芳香族重合体ブロックAの
数平均分子量が、1,000〜200,000、好まし
くは2,000〜20,000、好ましくは2,000
〜100,000であり、共役ジエン重合体ブロックB
の数平均分子量が1,000〜200,000、好まし
くは2,000〜100,000で、不飽和芳香族重合
体ブロックAと共役ジエン重合体Bとの重量比は2/9
8〜60/40、好ましくは10/90〜40/60が
用いられる。ブロック共重合体ゴムの製造方法としては
、多くの方法が提案されているが、代表的な方法として
は、特公昭40−23798号公報に記載された方法に
より、リチウム触媒またはチーグラー型触媒を用い、不
活性溶媒中でブロック重合させて不飽和芳香族炭化水素
とジエン炭化水素のブロック共重合体ゴムを得ることが
できる。
理は、例えば特公昭42−8704号公報、特公昭43
−6636号公報、特公昭46−20814号公報ら記
載された方法により、不活性溶媒中で水素添加触媒の存
在下に行われる。この水素添加率は、重合体ブロックB
の少なくとも50%、好ましくは80%以上であり、重
合体ブロックA中の芳香族性不飽和結合の25%以下が
核水添される。このように部分的にまたは完全に水素添
加されたブロック共重合体は、米国シェルケミカル社よ
りクレイトン−G(KRATON−G)という商品名で
市販されているのが代表的である。
トモノマーを原料のゴム様物質にグラフト共重合する方
法には公知の種々の方法を採用することができる。たと
えば、原料のゴム様物質とグラフトモノマーおよびラジ
カル開始剤を混合し、溶融混練装置内で溶融混練してグ
ラフトさせる方法、エチレン系共重合体ゴムをキシレン
などの有機溶剤に融した後、窒素雰囲気下でラジカル開
始剤を加え撹拌下に加熱反応せしめ、反応後冷却、洗浄
、濾過、乾燥してグラフト化エチレン系共重合体ゴムを
得る方法、その他エチレン系共重合体ゴムにグラフトモ
ノマーの存在下で紫外線を照射する方法、あるいは酸素
やオゾンと接触させる方法等がある。経済性を考慮して
溶融混練装置内で溶融混練してグラフト共重合する方法
が最も好ましく用いられる。本発明において、変性ゴム
様物質は、原料のゴム様物質に対しポリオレフインの変
性に用いた変性用モノマーと同じ化合物(a)または化
合物(a)および(b)および必要に応じてラジカル開
始剤の共存下で、200〜280℃、好ましくは230
〜260℃の温度、ラジカル開始剤の種類により異なる
が0.2〜10分の滞留時間で押出機、バンバリーミキ
サー、ニーダー等を用い溶融混練を行うことにより得る
ことができる。化合物(a)としては不飽和カルボン酸
もしくはその誘導体、化合物(b)としては不飽和芳香
族単量体が好ましい。不飽和カルボン酸もしくはその誘
導体としては無水マレイン酸が最も好ましい。不飽和芳
香族単量体としてはスチレンが最も好ましいが、o−メ
チルスチレン、p−メチルスチレン、α−メチルスチレ
ン、ビニルトルエンおよびジビニルベンゼンなども用い
ることができ、これらを混合して用いることも可能であ
る。混練に際し、酸素の存在があまりにも多い場合には
、ゲル状物が生成したり、著しく着色することがあるた
め実質的に酸素の不存在下にて混練することが望ましい
。また、混練温度が200℃より低いと望ましい化合物
(a)の付加量が得られず、グラフト反応量の向上に対
しても小さな効果しか得られない。また280℃を超え
てもグラフト反応量の向上に対する効果が小さく、場合
によってはゲル状物の生成や、着色等が起こり好ましく
ない。変性のため混練機としては特に限定はないが、連
続的な製造が可能であるという点から一般には押出機を
用いることが好ましく、特に1軸または2軸で供給され
た各種原料を均一に混合するのに適したスクリューを有
していることが望ましい。反応生成物から未反応の成分
(化合物(a)、化合物(b))、そのオリゴマー、分
解物等の副反応生成物を除去するために、押出機の途中
もしくは出口付近でベントラインより真空ポンプにより
吸引したり、適当な溶媒に反応生成物を溶解させた後、
析出させて精製する等の方法を用いることもできる。ま
た60℃以上の温度で加熱処理および溶融下で真空引き
したりすることもできる。
するに際しては、各々別々に供給することも可能である
が、予め、一部もしくは全ての成分を均一に混合して用
いることもできる。例えば、ゴムにラジカル開始剤とと
もに化合物(b)を含浸させておき、混練の際に化合物
(a)を同時にフィードして、混練する方法等が採用さ
れ得る。また、押出機の途中から、ラジカル開始剤およ
び/または化合物(b)を供給することにより変性させ
る等の方法も用いることができる。また、変性ゴム様物
質に対し、必要に応じて酸化防止剤、熱安定剤、光安定
剤、造核剤、滑剤、帯電防止剤、無機または有機系着色
剤、防錆剤、架橋剤、発泡剤、滑剤、可塑剤、蛍光剤、
表面平滑剤、表面光沢改良剤などの各種添加剤を製造工
程あるいはその後の加工工程において添加することがで
きる。
飽和芳香族単量体はゲル生成の防止およびグラフト反応
量の向上の目的で用いられる。原料ゴム様物質100重
量部に対し不飽和芳香族単量体の使用量は、好ましくは
0.2〜20重量部であり、不飽和カルボン酸もしくは
その誘導体の使用量は好ましくは0.5〜15重量部で
ある。芳香族単量体を用いる場合は、不飽和カルボン酸
もしくはその誘導体の使用量は好ましくは0.5〜15
重量部であり、且つ不飽和芳香族単量体/不飽和カルボ
ン酸もしくはその誘導体の重量比は0.1〜3.0であ
ることが好ましい。不飽和芳香族単量体比は、さらに好
ましくは0.5〜2.0である。不飽和芳香族単量体の
使用量が不飽和カルボン酸もしくはその誘導体に対して
0.1重量比未満では、ゲル生成の防止およびグラフト
反応量の向上に対して効果はみられず、また3.0重量
比を超えて用いてもさらに好ましい効果が期待し得ない
。ラジカル開始剤の使用量は、ラジカル開始剤の種類や
混練条件にもよるが、通常、原料ゴム100重量部に対
し0.005〜1.0重量部、好ましくは0.01〜0
.5重量部の範囲で使用することができる。0.005
重量部未満の使用量では、望ましい不飽和カルボン酸も
しくはその誘導体の付加量が得られず、不飽和芳香族単
量体併用による不飽和カルボン酸もしくはその誘導体の
付加量増加効果が小さくなる。また1.0重量部を超え
て使用するとゲル状物の生成が起こり好ましくない。 こうして得られた変性ゴム様物質は、不飽和カルボン酸
もしくはその誘導体の付加量が0.1〜5重量%であり
、不飽和芳香族単量体の付加量は好ましくは0.1〜5
重量%であり、ムーニー粘度(ML1+4121℃)は
5〜120であることが好ましい。変性ゴム様物質の製
造において用いられる別の方法として、重合開始剤、触
媒存在下で主鎖中に共重合させる方法がある。一般には
次に述べる公知の高圧ラジカル重合方法により製造が可
能である。エチレンとラジカル共重合し得る単量体(コ
モノマー)とを有機過酸化物や酸素等の遊離基発生剤を
使用して共重合反応は、通常130ないし300℃の重
合温度下、500ないし3,000kg/cm2 の重
合圧力下で実施される。
クリル酸、メタクリル酸等の不飽和カルボン酸およびそ
のエステル化物や、酢酸ビニル等のビニルエステル類な
どを例示することができる。不飽和カルボン酸のエステ
ル化物として具体的にはアクリル酸メチル、アクリル酸
エチル、メタクリル酸メチル、アクリル酸グリシジル、
メタクリル酸グリシジル等を挙げることができる。これ
らのコモノマーは1種のみならず2種以上用いることも
できる。直接共重合した変性ゴム様物質に含まれるコモ
ノマーの含有量は0.1ないし40重量%であり、好ま
しくは1ないし35重量%の範囲にあることが好ましい
。コモノマーの含有量が0.1重量%より低いと、改質
効果が得られない。これらの共重合体のうちゴム様物質
および変性ゴム様物質の原料のゴム様物質のエチレン共
重合体ゴムとして例示されているものを除く。これらの
うちエチレン−アクリル酸、エチレン−メタクリル酸、
エチレン−アクリル酸グリシジルおよびエチレン−メタ
クリル酸グリシジル共重合体が好ましい。これらの2元
共重合体に不飽和カルボン酸テステル類またはビニルエ
ステルを共重合して得られたより非晶性の3元共重合体
がさらに好ましい。
物質は共グラフトによっても製造できる。その具体例と
してグラフトポリプロピレンについて例示する。原料ポ
リプロピレンおよび原料ゴム様物質を、同時に不飽和カ
ルボン酸もしくはその誘導体または不飽和カルボン酸も
しくはその誘導体と不飽和単量体を付加することにより
共グラフト化を行うことによっても製造できる。即ち、
グラフトポリプロピレンおよび変性グラフトポリプロピ
レンまたは変性ゴム様物質を製造するときに用いられた
と同様な製造方法により、原料ポリプロピレン、原料ゴ
ム様物質を共存させ、更に不飽和カルボン酸もしくはそ
の誘導体、又は不飽和カルボン酸もしくはそその誘導体
および不飽和芳香族単量体を、必要によりラジカル開始
剤の存在下でグラフト共重合することにより共グラフト
化が行なわれる。共グラフト化に際して、原料ゴム様物
質としては、エチレン系共重合体ゴム、もしくは部分水
素化スチレンブタジエンブロックコポリマーが最も好ま
しく用いられる。原料ポリプロピレンおよび原料ゴム様
物質を共存させる方法としては、両原料がペレット、粉
砕物である場合は、押出機等の共変性化装置に別々に、
あるいは同一フィード口からフィードして装置内で共存
させる方法、タンブラー、ヘェンシェルミキサー等の単
純な混合機を用いて均一に予備混合する方法等、またい
ずれかの原料がベール状等の大きな固形物である場合、
予めロール、ニーダー、バンバリー等のバッチ式溶融混
練装置を用いて、溶融混練し均一化し、更に共変性化装
置に共給し易い様にペレットもしくは粉砕物とする方法
等各種の公知の方法を用いることができる。
を共存させること以外の工程は、グラフトポリプロピレ
ンで用いられたグラフト重合工程、もしくは変性ゴム様
物質で用いられたグラフト重合工程と同様に行い共グラ
フト化することができる。該共グラフト化において原料
ポリプロピレンおよび原料ゴム様物質の配合割合は、適
宜選択できるが本発明の熱可塑性プロピレン系樹脂組成
物におけるグラフトポリプロピレンおよび変性ゴム様物
質の割合を想定して決定することが好ましい。共グラフ
ト化においては、原料ポリプロピレンおよび原料ゴム様
物質の合計に対し、不飽和カルボン酸もしくはその誘導
体は、好ましくは0.01〜20重量部、さらに好まし
くは0.1〜5重量部であり、さらに不飽和芳香族単両
量体を用いる場合は不飽和芳香族単量体を0.01〜1
5重量部、さらに好ましくは0.1〜5重量部であり、
かつ不飽和芳香族単量体/不飽和カルボン酸もしくはそ
の誘導体の重量比は好ましくは0.1〜3.0、さらに
好ましくは0.5〜2.0である。必要によりラジカル
開始剤を好ましくは0〜5重量部、さらに好ましくは0
.001〜2重量部使用することができる。原料ポリプ
ロピレンと原料エチレン系共重合体ゴムを動的に共グラ
フト化しながら分散するためには高混練2軸押出機等の
高混練溶融混練装置を用いることが好ましい。
用、機能付与あるいは増量(コストダウン)等を目的に
充填剤を配合して用いることができる。充填剤としては
ガラス繊維、カーボン繊維、ポリアミド繊維、アルミニ
ウムやステンレスなどの金属繊維および金属ウィスカー
などの繊維、シリカ、アルミナ、炭酸カルシウム、タル
ク、マイカ、クレー、カオリン、カーボンブラック、T
iO2 、ZnO、およびSb2 O3 のような無機
充填剤を用いることができる。いずれの充填剤も強化用
として使用できる。カーボン繊維、金属繊維、カーボン
ブラック等の充填剤は表面固有抵抗、体積固有抵抗を低
下させ本発明の熱可塑性樹脂組成物に導電性を付与する
ことができる。樹脂よりも安価な充填剤であれば、増量
剤として用いコストダウンが可能である。本発明の熱可
塑性樹脂組成物の剛性、耐熱性の改良を目的とする場合
は、ガラス繊維、チタン酸カリウムウィスカー、タルク
、マイカ、炭酸カルシウムなどの無機系充填剤またはカ
ーボン繊維を用いることが好ましい。さらに、難燃剤ま
たは難燃助剤、その他滑剤、核剤、可塑剤、染料、顔料
、帯電防止剤、酸化防止剤、耐候性付与剤等を添加した
複合材として使うことができる。
)と他の熱可塑性樹脂(B)とからなるポリアミド樹脂
組成物(C)100重量部および改質剤(D)0.01
〜20重量部からなるものである。ポリアミド樹脂組成
物(C)100重量部においてポリアミド樹脂(A)は
10〜80重量%、好ましくは30〜70重量%含まれ
る。ポリアミド樹脂が10重量%未満では改質剤(D)
と配合しても塗装性、剛性、耐熱性等の改良が十分てな
い。また、80重量%を超えると塗装性、接着性、印刷
性等は良好であり、改質剤(D)を配合する必要がない
反面吸水性、コスト等が問題となる。ポリアミド樹脂組
成物(C)中のポリアミド樹脂以外の熱可塑性樹脂(B
)すなわち、ポリオレフィン系樹脂、ポリフェニレン系
樹脂、飽和ポリエステル樹脂から選ばれる少なくとも1
種は、90〜20重量%、好ましくは70〜30重量%
含まれる。ポリアミド樹脂以外の熱可塑性樹脂(B)が
10重量%未満では塗装性、接着性、印刷性等は良好で
あり、改質剤(D)を配合する必要がないが吸湿性が増
大するので好ましくない。80重量%を超えると改質剤
(D)を配合しても塗装性、物性等の改良が十分でない
。改質剤(D)は、ポリアミド樹脂を含むポリアミド樹
脂組成物(C)100重量部に対して、20重量部を超
えると強靭性等において好ましい性質が得られない。本
発明の熱可塑性樹脂組成物において耐衝撃性、特に低温
耐衝撃性の改良の目的で用いられるゴム様物質もしくは
変性ゴム様物質は、ポリアミド樹脂組成物(C)100
重量部に対して0.1〜1200重量部、好ましくは1
〜70重量部配合させる。0.1重量部未満では耐衝撃
性の改良効果がなく、100重量部を超えると強靭性、
耐熱性等が低下し好ましくない。また、強化用、機能付
与を目的に用いられる充填剤は、熱可塑性樹脂組成物(
C)100重量部に対して0.1〜300重量部、好ま
しくは1〜200重量部配合させる。0.1重量部未満
では充填効果が得られず、300重量部を超えると強靭
性、耐衝撃性が低下し、樹脂本来の特性が失われ、脆く
なり、好ましい結果が得られない。
およびさらに(C)にゴム様物質および/ または変性ゴム様物を配合した組成物を製造する方法に
特に制限はなく通常の公知の方法を用いることができる
。溶液状態で混合し、溶剤を蒸発させるか、非溶剤中に
沈澱させる方法も効果的であるが、工業的見地からみて
、実際には溶融状態で混練する方法がとられる。溶融混
練には一般に使用されているバンバリーミキサー、押出
機、ロール、各種のニーダー等の混練装置を用いること
ができる。混練に際しては、各樹脂成分はいずれも粉体
ないしはペレットの状態で、あらかじめタンブラーもし
くはヘンシェルミキサーのような装置で均一に混合する
ことが好ましいが、必要な場合には混合を省き、混練装
置にそそれぞれ別個に定量供給する方法も用いることが
できる。ポリアミド樹脂組成物(C)および(C)にゴ
ム様物質および/または変性ゴム様物質を配合した組成
物は例えば特開昭61−64741号公報(USP47
80505)、特願平1−202419号公報、USP
4315086に開示されている。次に改質剤(D)を
ポリアミド樹脂と他の熱可塑性樹脂からなるポリアミド
樹脂組成物(C)に配合する場合には種々の方法をとる
ことができる。 具体的には別個に定量供給する装置
がある連続混練機を用いてポリアミド樹脂と他の熱可塑
性樹脂の混練を行ない、次いで後段の供給装置により連
続的に改質剤(D)を配合する方法、またはポリアミド
樹脂と他の熱可塑性樹脂からなるポリアミド樹脂組成物
(C)のペレットに改質剤(D)そのものもしくはポリ
アミド樹脂との改質剤(D)マスターバッチをドライブ
レンドして直接成形を行なう方法等がある。
の熱可塑性樹脂組成物中のポリアミド重量%をWとし、
当該熱可塑性樹脂組成物を成形した場合の成形品表面に
おけるポリアミド樹脂の占有面積率(%)をSとしたと
き、その比S/Wが1.2以上および/または成形品表
面の窒素濃度から求めた成形品表面におけるポリアミド
樹脂濃度%Nとの比N/Wが1.2以上となる該熱可塑
性樹脂組成物よりなる成形品は塗装性に特に優れた性質
をあたえる。S/Wおよび/またはN/Wが1.2未満
であると塗装密着率は劣り好ましくない。S/Wおよび
/またはN/Wを1.2以上とする1つの方法はポリア
ミド樹脂組成物(C)に改質剤(D)を添加し成形する
方法による成形品があるが、ポリアミド末端の官能基を
調整したり、ポリアミド樹脂を含む熱可塑性樹脂組成物
を得る際に、該組成物の各成分の添加方法を変更したり
、或は成形品を成形する際に樹脂温度を上げること等に
よっても達成することができる。本発明の熱可塑性樹脂
組成物は射出成形、押出成形、圧縮成形、中空成形、ロ
ール成形、積層成形、真空成形、圧空成形などの一般的
な成形方法を用いて前記の条件を選択することによって
成形品表面のポリアミド濃度を高めることもできる。 これらの成形方法のうち、生産性などを考慮すると射出
成形が望ましい。あらかじめ組成物のペレットを真空乾
燥器、熱風乾燥器などで乾燥し、射出速度、射出時間、
冷却温度等、所定の条件で射出成形を行い成形体を得る
。本発明は、成形品表面のポリアミド濃度を高めること
によって、塗装密着率を向上させるものであるが、さら
に本発明の如くにして成形品表面のポリアミド濃度を高
めたものに、300nm以下の領域に照射波を有する紫
外線を照射(以下UV処理と略称する)することによっ
て一層塗装密着率を向上させることができる。
れらは単なる例示であり、本発明はこれに限定されるこ
とはない。(1)実施例及び比較例で使用した原料(a
)ポリアミド樹脂 ポリアミド樹脂は市販の6−ナイロンを使用した。JI
S K6810 98%硫酸法による相対粘度、中
和滴定法によるポリアミド樹脂末端の官能基量は以下の
通りであった。 (i)PA−1;相対粘度2.1、アミノ基84mmo
l/kg、カルボキシル基84mmol/kg(ユニチ
カ(株)製、ナイロンA−1020BRL、以下これを
PA−1と略称する) (ii) PA−2;相対粘度2035、アミノ基94
mmol/kg、カルボキシル基54mmol/kg(
ユニチカ(株)製、ナイロンA−1030A、以下これ
をPA−2と略称する) (iii)PA−3;相対粘度3.4、アミノ基42m
mol/kg、カルボキシル基42mmol/kg(ユ
ニチカ(株)製、ナイロンA−1030BRT、以下こ
れをPA−3と略称する) (iv) PA−4;相対粘度2.18、アミノ基36
mmol/kg、カルボキシル基121mmol/kg
(ユニチカ(株)製、ナイロンA−1020A−3、以
下これをPA−4と略称する) (v)PA−5;PA−3を粉砕することにより得られ
た粉体(以下これをPA−3と略称する)
(b)変性ポリプロピレン変性ポリプロピレンを以下の
方法により製造した。メルトフローレートが1.3(g
/10分)、135℃、テトラリン溶媒中の極限粘度が
2.45(dl/g)、20℃のキシシレン可溶部の含
有量が2.9重量%、沸騰ヘプタン可溶部の含有量が6
.7重量%、沸騰ヘプタン不溶部のアイソタクチック・
ペンタッド分率が0.955である、スラリー重合法で
特開昭60−28405号公報に記載の方法で製造した
原料プロピレンホモポリマーを以下の方法で変性した。 原料プロピレンホモポリマー100重量部に対して、無
水マレイン酸1.0重量部、ラジカル開始剤として、1
,3−ビス(t−ブチルパーオキシイソプロピレル)ベ
ンゼン(三建化工(株)製;サンペロックス−TYI・
3)をプロピレンホモポリマーに8重量%担持させたも
のを0.6重量部および安定剤であるイルガノックス
1010(チバガイギー社製)0.1重量部をヘンシ
ェルミキサーで均一に混合した後、日本製鋼(株)製T
EX44SS−30BW−2V型2軸押出機にて、温度
220℃、平均滞留時間1.5分で溶融混練し、無水マ
レイン酸付加量0.08重量%、メルトフローレート3
6(g/10分)の無水マレイン酸グラフトポリプロピ
レンを製造した。以下、該無水マレイン酸グラフト変性
ポリプロピレンをM−PPと略称する。 (c)ゴム様物質 市販のEPMを使用した。 EPM;JIS K 6300による測定温度12
1℃のムーニー粘度は33、赤外吸収スペクトルによる
エチレン含量は73重量%である。(住友化学工業(株
)製、エスプレンE−111P、以下これをEPMと略
称する)。
,000、エチレン含量78重量%のエチレン−プロピ
レン共重合体ゴムのペレット100重量部に対して、無
水マレイン酸を2.0重量部、スチレンを2.0重量部
およびラジカル開始剤として1,3−ビス(t−ブチル
パーオキシイソプロピル)ベンゼン(三建化工(株)製
;サンペロックス−TY13)をプロピレンホモポリマ
ー8重量%担持させたものを1.0重量%の割合でヘン
シェルミキサーで混合し、次いで、日本製鋼所(株)製
TEX44SS−30BW−2V型2軸押出機にて、窒
素雰囲気下、混練温度250℃、押出量18kg/時間
にて溶融混練し、無水マレイン酸付加量1.5重量%、
スチレン付加量0.8重量%、121℃のムーニー粘度
(ML1+4 121℃)が70の変性エチレン−プロ
ピレン共重合体ゴムを製造した。以下該変性エチレン−
プロピレン共重合体ゴムをMS−EPMと略称する。 (ii)エポキシ基含有共重合体 エポキシ基含有共重合体としてグリシジルメタクリレー
ト−エチレン共重合体を次の方法により製造した。特開
昭47−23490号公報、特開昭48−11388号
公報記載の方法を参考にして製造した。適当な原料供給
口と取り出し口および撹拌機を備え、温度制御のできる
40lのステンレス製の反応器を用い、グリシジルメタ
クリレート、エチレン、ラジカル開始剤および連鎖移動
剤を連続的に供給しながら撹拌下、1,400〜1,6
00気圧、180〜200℃の条件で共重合を行なった
。このグリシジルメタクリレート−エチレン共重合体の
組成割合は、重量比で12−88である。 以下該共
重合体をE−GMAと略称する。
エースP132を用いた。ミクロエースP132の50
%平均粒子径D50は下記の測定法によって測定し、2
.1μであった。測定器;島津製作所(株)遠心沈降式
粒度分布測定装置、SA−CP2−20型回転数;50
0rpm液面高さ;3篩下法プロットによりD50を求
めた。 (f)ポリプロピレン/ゴム様物質の共変性物4種類の
ポリプロピレン/ゴム共変性樹脂組成物を次の方法によ
り製造した。 (i)市販のホモポリプロピレン(住友化学工業(株)
製、住友ノーブレン WF299B)および市販のエ
チレン−プロピレン共重合体ゴム(住友化学工業(株)
製、エスプレンE512P)を26.5/12.5の割
合で混合した配合物100重量部に対し無水マレイン酸
0.5重量部、ラジカル開始剤として、1,3−ビス(
t−ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン(三建化
工(株)製;サンペロックス−TY1・3)をプロピレ
ンホモポリマーに8重量%担持させたものを1.0重量
部およよび安定剤であるイルガノックス 1010(
チバガイギー社製)0.1重量部をヘンシェルミキサー
で均一に混合した後、日本製鋼(株)製TEX44SS
−30BW−2V型2軸押出機にて、温度220℃、平
均滞留時間1.5分で溶融混練し、メルトフローレート
14/(g/10分)のポプロピレン/ゴム共変性樹脂
組成物を製造した。以下これをM−(PP/EPM)−
1と略称する。 (ii)ホモポリプロピレンとエチレン−プロピレン共
重合体ゴムの割合を30.5/15に変更する以外は前
述のM−(PP/EMP)−1と同じ方法によりポリプ
ロピレン/ゴム共変性樹脂組成物を製造した。以下これ
をM−(PP/EMP)−2と略称する。 (iii)ホモポリプロピレンとエチレンプロピレン共
重合体ゴムの割合を24/12.5と変更する以外は前
述のM−(PP/EMP)−1と同じ方法によりポリプ
ロピレン/ゴム共変性樹脂組成物を製造した。以下、こ
れをM−(PP/EMP)−3と略称する。 (iv)ホモポリプロピレン(住友化学工業(株)製、
住友ノーブレン FS2055C)およびエチレン−
プロピレン共重合体ゴム(住友化学工業(株)製、エス
プレンE111P)を28.5/8で混合した配合物1
00重量部に対し無水マレイン酸1.0重量部、ラジカ
ル開始剤を0.5重量部と変更する以外は前述のM−(
PP/EMP)−1と同じ方法によりポリプロピレン/
ゴム共変性樹脂組成物を製造した。 以下これをM−
(PP/EMP)−4と略称する。
。 (a)ポリアミド樹脂とタルクのマスターバッチPA−
1、PA−2またはPA−3とタルクの所定量を連続2
軸混練機(日本製鋼(株)製 TEX44SS30B
W−2V型)にて押出量25kg/時間、シリンダー温
度230℃、スクリュー回転/分、ベント吸引下で混練
しマスターペレットを得た。スクリューは三条タイプの
ローターとニーディングディスクを混練ゾーン2ケ所、
おのおの第1フィード口、第2フィード口の次のゾーン
に配置して構成した。 (b)ポリアミド樹脂を含むポリアミド樹脂組成物PA
−1、PA−2またはPA−3とタルクのマスターバッ
チと他の成分の所定量を計量し連続2軸押出機にて押出
量40kg/時間、シリンダー温度260℃、スクリュ
ー回転数900回転/分、ベント吸引下で混練しペレッ
トを得た。(c)改質剤とポリアミド樹脂のマスターバ
ッチ (i)MB−1;無水コハク酸5重量%とPA−3
95重量%の均一混合物を連続2軸押出機にて、ポリア
ミド樹脂とタルクのマスターバッチの製造方法と同様の
条件で混練しペレットを得た。以下これを改質剤MB−
1と略称する。 (ii)MB−2;無水コハク酸2.5重量%とPA−
5 97.5重量%に変更する以外は改質剤MB−1
と同じ方法により改質剤/ポリアミドマスターバッチを
製造した。以下これを改質剤MB−2と略称する。 (d)ポリアミド樹脂組成物と改質剤からなる熱可塑性
組成物 (i)ポリアミド樹脂組成物に改質剤単独又は改質剤と
ポリアミド樹脂のマスターバッチをドライブレンドし最
終的な熱可塑性樹脂組成物を得た。 (ii)多点供給ゾーンを有する連続混練機で前段でポ
リオレフィン系樹脂とゴム様物質の共変性物、中段でポ
リアミド樹脂組成物、後段で必要に応じ改質剤とポリア
ミド樹脂のマスターバッチを添加し、最終的な熱可塑性
樹脂組成物を得た。以下これを連続混練組成物と称する
。
形した。 (a)平板成形品;住友ネスタール射出成形機、ネオマ
ット350/120SYCAP−Mにてシリンダー温度
250℃、金型温度50℃、射出圧力一次/二次84(
kg/cm2 G)/53、射出速度FCV5/10、
射出時間15秒、金型冷却時間30秒で100(巾)×
400(長)×3mm(厚)の平板成形品を得た。 (b)機械的物性測定用試験片 東芝機械ISI50Eにてシリンダー温度250℃、金
型温度50℃、射出圧力一次/二次65(%)/50、
射出速度20%、射出時間15秒、金型冷却時間30秒
でASTMまたはJISに規定された機械的物性測定用
試験片を得た。
規定された方法による。ことわりのない限り測定温度は
230℃であり荷重は2.16kgで測定する。 (c)引張試験ASTM D638に規定された方法
による。試験片の厚みは3.2mmであり引張降伏点強
度および引張伸びを評価する。測定温度はことわりのな
い限り23℃である。 (d)曲げ試験JIS K 7203に規定された
方法による。試験片の厚みは3.2mmであり、スパン
長さ50mm、荷重速度1.5mm/分の条件で曲げ弾
性率および曲げ強度を評価する。測定温度はことわりの
ない限り23℃である。それ以外の温度の場合は所定温
度の恒温槽で30分間状態調整をした後に測定を行う。 (e)アイゾット衝撃強度JIS K 7110に
規定された方法による。試験片の厚みは3.2mmであ
り、ノッチ付きの衝撃強度を評価する。測定温度は−4
0℃であり恒温槽で2時間状態調整をした後に測定を行
う。 (f)落錘衝撃強度試験片は前述の100(巾)×40
0(長)×3mm(厚)平板成形品からの100×10
0mm切出し片を用いる。この切出し片を50φの受け
台にセットしエアーチャッキングを行った後13Rの撃
芯をセットする。次に所定の治具により荷重を撃芯頭部
に落下させ破壊の有無を調べる。JIS K 72
11に規定された方法によりn=20によるUP−DO
WN法で50%破壊高さを求め、その時、用いた荷重か
ら50%破壊エネルギーを求める。状態調整は装置に付
属の恒温槽によって行う。あらかじめ−40℃に調節さ
れた恒温槽に試験片を入れ、2時間状態調整をした後に
上記試験を行う。この所定温度をもって測定温度とする
。 (g)加熱変形温度JIS K 7202に規定さ
れたさ方法による。ファイバーストレスは4.6kg/
cm2 で測定する。 (h)ロックウェル硬度JIS K 7202に規
定された方法による。試験片の厚みは3.2mmであり
、鋼球はRを用い評価の値はRスケールで表示する。 (i)成形収縮率100×400×3mm平板成形品を
射出成形後23℃×50%RH恒温恒湿室に48時間保
持し成形品のMD/TDの寸法を測定する。さらに金型
実寸法から成形収縮率を求める。 (j)線膨張係数100×400×3mm平板成形品の
中心部より、12.7×12.7mmの切出し片を得る
。次に120℃×30分アニール処理を行った後、島津
製作所(株)製TMA−40/DT−40にて−30℃
〜120℃の線膨張係数を測定する。 (k)塗装密着率100×400×3平板成形品の中心
部より50×50×3切出し片を得る。切出し片表面を
イソプロピルアルコールで表面を払拭して洗浄した後、
風乾を行い、藤倉化成(株)製アクリルウレタン系塗装
料レクラック#440をスプレー塗装し80℃、30分
焼き付け乾燥を行なう。24時間経過後、該サンプルの
塗膜にカミソリ刃にて2mmのゴバン目100ケ(10
縦×10横)を刻み、その上に24mm幅のセロテープ
(ニチバン株式会社製 粘着セロハンテープ)を指で
圧着した後、その端面をつかんで一気に引きはがした時
に、残存したゴバン目数を残率(%)として評価する。
の面積率(%)、S 100×400×3平板成形 品中心部から縦×横が
1cm×1cmの試験片を切り出し用いた。この試験片
を10wt%リンタングステン酸水溶液中に60℃で1
時間浸漬し成形品表面近傍のポリアミド樹脂部分をリン
タングステン酸で染色する。次にこの試験片を純水を用
いて流水下で5分間洗浄した後、室温で1時間以上自然
乾燥する。乾燥後、試験片を走査電子顕微鏡の試料台上
にカーボンペースト(TED PELLA、Inc
製COLLOIDAL GRAPHITE(WIT
E ISO−PROPANOL))を用いて接着し、
これにPt−Pdをイオンスパッター装置を用いてPt
−Pdを平均コーティング膜厚20Åになるようにコー
ティングした。Pt−Pdコーティング条件は次のとお
りであり、装置;日立製作所製E−1030形イオンス
パッターターゲット;Pt−Pd(装置標準品)試料室
圧力;7Pa プロセスガス;アルゴン ターゲットと試料間の距離;30mm 放電電流;15mA コーティング時間;20秒 試料ステージ温度;20℃ このように処理した成形品表面の粒子構造を走査電子顕
微鏡により加速電圧2KVで二次電子像を倍率600倍
で写真撮影する。この方法により成形品表面に露出して
いるポリアミド樹脂相は、写真上において白いコントラ
ストで観察される。図1、図2、図3、図4に比較例4
の試験を用いて加速電圧のみを変化させた時の像質の変
化を具体例として示した。 図1…加速電圧10.0KVの場合の像質、図2…加圧
電圧5.0KVの場合の像質、図3…加圧電圧2.0K
Vの場合の像質、図4…加圧電圧1.0KVの場合の像
質、をそれぞれ示すが、 加速電圧は2KVが最適で
あることが示されている。 走査電子顕微鏡における条件は次のとおりである。 装置;日立製作所製S−4000形日立走査電子顕微鏡
加速電圧;2.0KV コンデンサーレンズ電流;目盛 6 対物レンズ絞り;No.2(50μmφ)作動距離;5
mm 試料傾斜;0° 撮影された写真から画像解析装置を用いて、写真上の白
い部分の面積、すなわち表面に露出しているポリアミド
樹脂相の面積を測定して、全視野面積に占める割合を成
形品表面におけるポリアミド樹脂の面積率Sとして算出
した。面積測定は、まず測定する写真をテレビカメラか
ら画像解析装置に入力して、画面サイズが512×51
2画素であり、1画素当りの濃淡が256階調のデジタ
ル画像の濃淡に対して測定対象である画像中の白い部分
のみを抽出して、この抽出された領域の面積を測定する
。測定対象を抽出する時、その閾値を設定する必要があ
る。図5、図6、図7、図8に閾値設定の実例を示す。 図5…画像解析時における測定対象抽出時の原画像、図
6…画像解析時における測定対象抽出時の閾値が低すぎ
る場合(面積率39.0%)、 図7…画像解析時における測定対象抽出時の閾値が適正
である場合(面積率58.9%)、 図8…画像解析時における測定対象抽出時の閾値が高す
ぎる場合(面積率71.6%)、 をそれぞれ示すが、閾値が適正値よりも低く設定された
場合には測定対象が過少に評価され、高い場合には過多
に評価されてしまう。また抽出を行う前の画質も重要で
あり、明るさにムラがあったり、コントラスト不足では
適正な抽出が行われない。したがって、コントラストが
適正でかつ明るさにムラがない写真を撮影しなければな
らない。また、写真のコントラスト及び明るさのムラが
軽微であるならば、画像解析装置に入力されたデジタル
画像に対して、測定対象の抽出前に明るさのムラの補正
およびコントラストの補正を画像処理機能を使用して行
っても良い。 図9、図10にコントラストが不足している場合、図9
…コントラスト不足の場合の原画像、図10…コン
トラスト不足の場合の抽出画像、図11、図12に明る
さにムラがある場合、図11…明るさにむらがある場合
の原画像、図12…明るさにむらがある場合の抽出画像
、の実例を示す。 測定に使用した画像解析装置は次のとおりである。 装置;東芝製TOSPIX−II形高速画像処理装置ソ
フト;粒子解析パッケージ(東芝製)画像入力用テレビ
カメラ;モノクロCCDカメラXC−37(ソニー製)
測定場所による測定結果のばらつきを考慮して、同一試
験片中から、10視野写真撮影してそれらについて測定
を行い、各サンプリング位置での全ての測定結果を算術
平均してその値を最終結果、すなわちその材料の成形品
表面におけるポリアミド樹脂の面積率とした。この場合
、ポリアミド重量%Wは熱可塑性樹脂組成物全体の中に
含有されるポリアミド重量%である。 したがって、改質剤マスターバッチを使用した場合は、
改質剤マスターバッチ中に含まれるポリアミドも含めて
Wを算出した。またゴム様物質、変性ゴム様物質、充填
剤を含有する熱可塑性樹脂組成物においてはそれらを含
む全体の熱可塑性樹脂組成物中に含有されるポリアミド
重量%Wとした。たとえば、ポリアミド樹脂組成物(C
)に改質剤マスターバッチを添加した場合の、ポリアミ
ド重量%Wは、W=((ポリアミド樹脂(A)+改質剤
マスターバッチ)中のポリアミド重量/(ポリアミド樹
脂組成物(C)+改質剤マスターバッチ)の重量)×1
00%
の濃度(%)、N100×400×3平板成形品中心部
から、縦×横が5mm×5mmの試験片を切出し、これ
らの測定には島津製作所製、ESCA750形X線光電
子分析装置を用いた。測定は装置内の圧力が5×10−
5pa以下で、試料の傾斜は行わず試料表面を水平にし
た状態で測定を行った。X線はMgkαを使用し、測定
時のX線源のパワーは8KV、30mAである。結合エ
ネルギーの基準はC1sピークとしてそのピークトップ
の値を285eVとする。またデータの収集及びデータ
処理は島津製作所製FSPAC100形ESCAデータ
処理装置を用いて行い、その設定条件は次のとおりであ
る。 Element Name
C1S
N1S1.Start Energy(eV
) 295
4102.Stop Energy(eV)
278
3923.Step Energy(eV)
0.05
0.054.Sampling Time(ms)
500 5
005.Repeat Time
1 16.Smoothing Po
ints
15 157.Background
Start Point(eV) 293 40
88.Background Stop Poin
t(eV) 280 3949.Backgr
ound Width(eV)
4 410.Mode
of Background
Correction
2
211.Sencitivity
1
1.77測定されたC1SとN1Sの各スペクトルに対
して前述の条件に従いスムージング及びバックグランド
処理を行った後、各ピーク面積から、窒素濃度(%)=
(窒素/炭素+窒素)×100%を算出する。5個のサ
ンプリング位置について同様の測定を行い、全ての測定
結果を算術平均してこの値をこの材料の成形品表面にお
ける窒素濃度(%)とする。測定された窒素濃度から、
成形品表面のポリアミド樹脂濃度を算出するために、こ
の材料に使用されているものと同一種類のポリアミド樹
脂について同一の測定を行い、ポリアミド樹脂単独の窒
素濃度を求める。測定に用いるポリアミド樹脂の成形方
法及び成形条件は特定する必要はないが、本発明による
組成物と同一条件で成形することが好ましい。その他の
測定条件は前述の測定条件と同じであり、同一の測定を
5つの試料について行い、これらの測定結果を算術平均
してこれをポリアミド樹脂の窒素濃度(%)とする。以
上の方法により求められた値を用いて、次式に従ってE
SCAにより求めた成形品表面におけるポリアミド樹脂
濃度N(%)を算出する。N=(成形品表面における窒
素濃度/樹脂の窒素濃度)×100%尚、N/Wを成形
品表面の有効なポリアミド濃度を判断する指標として用
いたが、Wは前項(l)と同様にして算出した。
ド樹脂(A)としてPA−1、PA−2、熱可塑性樹脂
(B)として、変性ポリプロピレンM−PP、変性ゴム
様物質としてMS−EPM、E−GMA、および充填剤
としてタルクをそれぞれ41、5、35.5、10、0
.5、8重量%の組成割合で組成物を製造した。このポ
リアミド樹脂を含む熱可塑性樹脂組成物に対し改質剤(
D)の種類を無水コハク酸、アジピン酸、ヘキサメチレ
ンジアミン、ヘキサメチレンテトラミン、1−12ジア
ミノドデカン、尿素と変え、いずれも0.5重量部をド
ライブレンドし100×400×3mm平板成形品を得
た。この成形品の塗装密着率を表1に示した。改質剤(
D)の無水コハク酸、アジピン酸、ヘキサメチレンジア
ミン、ヘキサメチレンテトラミン、1−12ジアミノド
デカン、尿素を用いた実施例1〜6はいずれも改質剤(
D)無添加の比較例1に対し優れた塗装密着性が得られ
た。
ド樹脂(A)としてPA−3、熱可塑性樹脂(B)とし
て変性ポリプロピレンM−PP、ゴム様物質としてEP
M、変性ゴム様物質としてE−GMA及び充填剤として
タルクをそれぞれ30、40、14.5、0.5、15
重量%の組成割合で組成物を製造した。このポリアミド
樹脂を含む熱可塑性樹脂組成物に対し改質剤(D)マス
ターバッチMB−1(PA−3/無水コハク酸=95重
量部/5重量部)を表2に示す割合でドライブレンドし
た後、成形して試験片および100×400×3平板成
形品を得た。物性測定結果も併せて表2に示した。改質
剤マスターバッチ(D)を1.5〜6重量部加えた実施
例7〜9は無添加の比較例2に対し引張強度、曲げ弾性
率、落錘衝撃度、熱変性温度、ロックウェル硬度、線膨
張係数で優れた結果が得られる。
0;ポリアミド樹脂(A)としてPA−1、PA−2、
熱可塑性樹脂(B)および変性ゴム様物質としてポリプ
ロピレンとゴム様物質の共変性物 M−(PP/EP
M)−2、さらに変性ゴム様物質としてE−GMA、お
よび充填剤としてタルクをそれぞれ47.5、5、39
、0.5、8重量%の組成割合で組成物を製造した。こ
のポリアミド樹脂を含む熱可塑性樹脂組成物に対し実施
例7〜9で用いたのと同様の改質剤マスターバッチ(D
)MB−1を表3に示す割合で加え、ドライブレンドし
た後、成形して試験片及び100×400×3平板成形
品を得た。比較例3;改質剤マスターバッチ(D)無添
加のものを比較例3とした。物性測定結果を表3に示し
た。実施例10は比較例3に比し、物性と塗装性のバラ
ンスに優れた結果が得られた。実施例10において配合
したポリアミド樹脂(A)の重量%Wと比較して、表面
ポリアミド樹脂占有面積率%S及び窒素濃度から求めた
表面ポリアミド濃度%Nはいずれも大きな値であり、S
/W及びN/Wはいずれも1.2以上となっており、こ
の場合の塗装密着率は良好な値を示している。これに対
して比較例3は表面ポリアミド樹脂占有面積率(%)S
及び窒素濃度から求められた面積ポリアミド樹脂濃度(
%)Nがいずれも配合したポリアミド樹脂の重量%Wと
近い値でありS/W及びN/Wはいずれも1.2以下と
なっており、この場合の塗装性は極めて悪い。これらの
結果から改質剤(D)を配合しない比較例3に比べて本
発明である実施例10では塗装性が著しく改良されてい
ることがわかる。
と比較例3と同様の組成物を用いてホイールカバー成形
品を得た。成形条件は以下の通りである。東芝機械(株
)製IS650にてシリンダー温度250度、金型温度
50℃、ホットランナー温度220℃、射出圧力一次/
二次50(%)/30、射出速度50%、射出時間15
秒、金型冷却時間30秒で外径16インチ、天板厚み2
.0mmのホイールカバー成形品を得た。本成形品は中
心部にゲートを配してあり、ゲートからの距離が異なる
3ケ所の位置につき、それぞれ塗装密着率を測定した。 塗装密着率は物性測定法(11)に述べた方法と同様で
ある。
熱可塑性樹脂(B)および変性ゴム様物質としてポリプ
ロピレンとゴム様物質の共変性物M−(PP/EPM)
−3を用い、36.5重量%供給し、中段でポリアミド
樹脂としてPA−1、44.5重量%、PA−2、4.
5重量%および充填剤としてタルク14重量%からなる
マスターバッチを逐時添加して、連続混練を行い熱可塑
性樹脂組成物を製造した。製造条件は連続混練押出機が
東芝機械(株)製TEM1002軸押出機であり供給口
を3ケ所配置した。シリンダー温度260℃、スクリユ
ー回転数240rpm、吐出量300kg/h、ベント
吸引で行った。S/W及びN/Wは1.2以上であり塗
装密着性は良好であったが成形品外観ではわずかにフロ
ーマークが発生した。実施例13(表5)多点供給ゾー
ンを有する連続混練押出機の後段で、改質剤マスターバ
ッチMB−2を6重量部添加した以外は実施例12と同
様の方法で最終熱可塑性樹脂組成物を製造した。得られ
た組成物は面衝撃強度を維持し耐熱性、線膨張係数が実
施例11よりもさらに向上している。成形品外観は光沢
性が良好でありフローマーク等の不良は皆無であった。 S/W及びN/Wは実施例12よりもさらに大きくなり
塗装密着性はまったく問題がなかった。
イールカバー成形品を得た。ホイールカバー成形条件は
実施例11と同様にして行った。塗装に先立ち、UV照
射処理を成形品表面に300nm以下の領域に照射波長
を有する紫外線を15cmの距離から60秒間照射させ
ることにより行った。塗装密着率は物性測定法(k)に
述べた方法と同様にして行ったが、ゲートからの距離2
5mm、85mm、170mmの3ケ所についての測定
値の平均値を本成形品の塗装密着率として示した。 実施例15 実施例13と同様の最終熱可塑性樹脂組成物を用いた他
は実施例14と同様に行った。実施例14及び15を表
6に示す。実施例14、15とも良好な密着性を示すが
特に改質剤を添加した実施例15が優れた密着性を示す
ことがわかる。
;ポリアミド樹脂(A)としてPA−4、PA−2、熱
可塑性樹脂(B)として変性ポリプロピレンM−PP、
変性ゴム様物質としてMS−EPMおよびE−GMA、
充填剤としてタルクをそれぞれ41、5、35.5、1
0、0.5、8重量%の組成割合で配合して、熱可塑性
樹脂組成物を製造し平板成形品および試験片を得た。比
較例5;ポリアミド樹脂(A)としてPA−4をPA−
1に変更した以外は実施例16とまったく同様の方法で
熱可塑性樹脂組成物を製造し平板成形品および試験片を
得た。ポリアミド樹脂の末端アミノ基量と末端カルボキ
シル基量が等価であるポリアミド樹脂PA−1を用いた
比較例5はS/W及びN/Wは1.2以下であり、塗装
性は極めて悪い。これに対しポリアミド樹脂の末端アミ
ノ基に対し末端カルボキシル基が過多であるポリアミド
樹脂PA−4を用いた実施例16は面衝撃強度は比較例
5と同レベルに維持しながら曲げ弾性率、熱変形温度は
良好である。また、S/W及びN/Wはいずれも1.2
以上であり塗装性が著しく改良されていることがわかる
。
;ポリアミド樹脂(A)としてPA−4、PA−2、熱
可塑性樹脂(B)および変性ゴム様物質として、ポリプ
ロピレンとゴム様物質の共変性物M−(PP/EPM)
−2、さらに変性ゴム様物質としてE−GMA、充填剤
としてタルクをそれぞれ41、5、45.5、0.5、
8重量%の組成割合で配合して、熱可塑性樹脂組成物を
製造し平板成形品および試験片を得た。比較例6;ポリ
アミド樹脂(A)としてPA−4、PA−2をそれぞれ
36、10重量%に変更した以外は実施例17とまった
く同様にして平板成形品および試験片を得た。ポリアミ
ド樹脂の末端アミノ基に対する末端カルボキシル基が過
多であるPA−3と末端カルボキシル基に対す末端アミ
ノ基が過多であるPA−2を併用した実施例17はS/
W及びN/Wは1.2以上であり、塗装密着性が良好で
ある。これに対しPA−4を減量しPA−2を増量した
比較例7はS/W、N/Wは1.2以下となり塗装密着
性が劣る。
;ポリアミド樹脂(A)としてPA−1、PA−2、熱
可塑性樹脂(B)および変性ゴム様物質として、ポリプ
ロピレンとゴム様物質の共変性物M−(PP/EPM)
−4、さらに変性ゴム様物質としてE−GMA、充填剤
としてタルク、改質剤としてMB−2をそれぞれ44.
5、4.5、36.5、0.5、14重量%および6重
量部の組成割合で配合して、熱可塑性樹脂組成物を製造
し平板成形品および試験片を得た。製造方法は連続混練
押出機を用いて、PA−1、PA−2及びタルクのマス
ターバッチとM−(PP/EPM)−4、E−GMA、
及び改質剤MB−2を一括混合し連続混練押出機の前段
で添加をし最終熱可塑性樹脂組成物を製造した。比較例
7;実施例18とまったく同様の組成および組成比で前
段でM−(PP/EPR)−4、中段でPA−1、PA
−2及びタルクのマスターバッチ、後段で改質剤MB−
2を逐時添加し最終熱可塑性樹脂組成物を製造し平板成
形品および試験片を得た。実施例18はS/Wが1.2
以上で塗装密着率は良好である。これに対して比較例7
はS/W及びN/Wとも1.2以下で塗装性は劣る。
;ポリアミド樹脂(A)としてPA−4、PA−2、熱
可塑性樹脂(B)として変性ポリプロピレンM−PP、
変性ゴム様物質としてMS−EPMおよびE−GMA、
充填剤としてタルクをそれぞれ36、10、33、12
.5、0.5、8重量%の組成割合で配合して、射出成
形機のシリンダー温度290℃で成形品を得た。比較例
8;実施例19と同じ配合により、250℃で成形品を
得た。実施例19及び比較例8は機械的物性はほとんど
変化がないが、実施例19はS/W及びN/Wが1.2
以上で塗装密着性が良好であり比較例7はS/W及びN
/Wが1.2以下で塗装密着性が劣った。
優れ、さらに剛性、耐熱性、耐衝撃性等の物性に優れ、
良好な線膨張係数を有し、優れた外観を示す熱可塑性樹
脂組成物及びその成形品が得られた。本発明により得ら
れる成形品は、自動車用部品、電気、電子部品等に適用
される。自動車用部品成形品としては、例えばバンパー
、フェンダー、エプロン、フードパネル、フェイシア、
ロッカーパネル、ロッカーパネルインフォース、フロア
パネル、リヤクォータパネル、ドアパネル、ドアサポー
ト、ルーフトップ、トランクリッド等の外装品、インス
トルメントパネル、コンソールボックス、グローブボッ
クス、シフトノブ、ピラーガーニッシュ、ドアトリム、
ハンドル、アームレスト、ウインドルーバ、カーペット
、ヘッドレスト、シートベルト、シート等の内装品、デ
ストリビュータキャップ、エアクリーナー、ラジエータ
タンク、バッテリーケース、ラジエータシュラウド、ウ
ォッシャータンク、クーリングファン、ヒーターケース
等のエンジンルーム内部品、ミラーボデー、ホイールカ
バー、トランクトリム、トランクマット、ガソリンタン
ク等がある。本発明はこれらの成形品の内、特に塗装性
が要求される部品に適用が可能である。
図
図
図
Claims (6)
- 【請求項1】ポリアミド樹脂(A)10〜80重量%と
他の熱可塑性樹脂(B)20〜90重量%とからなるポ
リアミド樹脂組成物(C)100重量部に対して、分子
内にカルボキシル基を2個以上有するカルボン酸もしく
はその誘導体、分子内に窒素原子を2個以上を含むアミ
ン、尿素もしくはその誘導体、低分子量ポリアミドから
選ばれる少なくとも1種の改質剤(D)を0〜20重量
部を配合してなる熱可塑性樹脂組成物。 - 【請求項2】請求項1記載のポリアミド樹脂組成物(C
)100重量部に対して、ゴム様物質および/または変
性ゴム様物質0.1〜100重量部、ならびに/あるい
は充填剤0.1〜300重量部を配合し、当該配合され
た組成物100重量部に対して、請求項1記載の改質剤
(D)を0.01〜20重量部配合してなる熱可塑性樹
脂組成物。 - 【請求項3】請求項1または2記載の熱可塑性樹脂組成
物を用いた、当該熱可塑性樹脂組成物に含有されるポリ
アミド重量%をWとし、当該熱可塑性樹脂組成物よりな
る成形品表面におけるポリアミド樹脂の占有面積率(%
)をSとした時のS/W比が1.2以上および/または
当該成形品表面の窒素濃度から求めた成形品表面におけ
るポリアミド樹脂濃度%をNとした時のN/W比が1.
2以上である当該熱可塑性樹脂組成物よりなる成形品。 - 【請求項4】分子内にカルボキシル基を2個以上有する
カルボン酸もしくはその誘導体がアジピン酸、無水コハ
ク酸、分子内に窒素原子を2個以上を含むアミンがヘキ
サメチレンジアミン、ヘキサメチレトテラミン、1,1
2−ジアミノドデカン、尿素もしくはその誘導体が尿素
、低分子量ポリアミドが数平均分子量で400〜900
0のポリアミドから選ばれる少なくとも1種である請求
項1または2記載の熱可塑性樹脂組成物。 - 【請求項5】ポリアミド樹脂(A)がポリε−カプロラ
クタム、ポリヘキサメチレンアジパミドから選ばれる少
なくとも1種であり、熱可塑性樹脂(B)がポリオレフ
ィン系樹脂、ポリフェニレン系樹脂、飽和ポリエステル
樹脂から選ばれる少なくとも1種である請求項1または
2記載の熱可塑性樹脂組成物。 - 【請求項6】請求項3記載の成形品において、請求項1
または2記載の熱可塑性樹脂組成物に代えて請求項4ま
たは5記載の熱可塑性樹脂組成物を用いた請求項3記載
の成形品。
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JP03108691A JP3079632B2 (ja) | 1990-05-11 | 1991-04-11 | 熱可塑性樹脂組成物成形品 |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP12172490 | 1990-05-11 | ||
JP2-121724 | 1990-11-20 | ||
JP03108691A JP3079632B2 (ja) | 1990-05-11 | 1991-04-11 | 熱可塑性樹脂組成物成形品 |
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JPH04227957A true JPH04227957A (ja) | 1992-08-18 |
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ID=26448526
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JP03108691A Expired - Lifetime JP3079632B2 (ja) | 1990-05-11 | 1991-04-11 | 熱可塑性樹脂組成物成形品 |
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