JPH04227841A - 有機又はオルガノシロキサン硬化ゲルの輸送方法 - Google Patents

有機又はオルガノシロキサン硬化ゲルの輸送方法

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JPH04227841A
JPH04227841A JP3112709A JP11270991A JPH04227841A JP H04227841 A JPH04227841 A JP H04227841A JP 3112709 A JP3112709 A JP 3112709A JP 11270991 A JP11270991 A JP 11270991A JP H04227841 A JPH04227841 A JP H04227841A
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orifice
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ゲル型の材料に関し、
特に有機又はオルガノシロキサン重合体組成物から誘導
された硬化ゲルの輸送方法に関するものである。そのゲ
ルは塗料やカプセル封じ材料としての使用に適した一体
の均一塊として輸送される。
【０００２】
【従来の技術】有機および有機ケイ素のゲルは周知クラ
スの材料である。これらの製品は、典型的に重力下で流
動しない軽く架橋した、非充てんの、比較的弱くそして
変形性の重合体である。低架橋度はしばしば、広範囲の
基質に対してゲルによって示される優れた接着のもとに
なる性質である指触粘着性として記載することができる
表面をもたらす。また、ゲルは機械的応力を吸収し、広
範囲の温度に渡ってコンシステンシーを保持し、ナイフ
や研究室用スパチユラを使用して刺し傷ができたときに
「自己治療」する能力を特徴とする。典型的なゲルの伸
び値は少なくとも２００％である。
【０００３】ゲル、特に有機ケイ素ゲルによって示され
る性質のユニークな組合せは、ゲルを広範囲の温度、苛
酷な環境および／または機械的応力にさらされる基質上
の保護被膜およびカプセル封じ材料として望ましいもの
にする。多くのゲルは優れた電気絶縁体であるので、そ
れらはトランジスタおよび集積回路のように精巧な電子
デバイスのカプセル封じおよび電気接続箱および非絶縁
電気導体を含む他のエンクロージヤ用充てん材料として
使用される。
【０００４】ゲルは、典型的にビニル又は水酸基のよう
な官能基を含む液体の有機又は有機ケイ素単量体を反応
させることによって調製される。官能基の種類に依存し
て、その単量体は有機過酸物のような開始剤や紫外線又
は単量体に存在する官能基と反応するＳｉの結合した水
素原子のような複数の官能基を含有する硬化剤で生じる
遊離基と反応する。ゲルを特徴づける軽く架橋した構造
を得るために、硬化剤を使用するとき、反応してゲルを
硬化させる２種類の官能基の１つが化学量論的に過剰に
存在する。必要なコンシステンシーおよび硬度の硬化生
成物を得るために官能基の濃度を選ぶ。シリコーンおよ
び有機ゲルの硬度は共にシヨアーＡ又はシヨアーＤジユ
ロメータのスケールを使用して測定するには低く過ぎる
。あるゲルの硬度値はシヨアー００のスケールで測定す
ることができる。ゲルの硬度を規定する便利な方法は、
特定の重さのプローブがゲルの表面に針入する深さ（ｍ
ｍ）である。この値は、６．４ｍｍの直径で重さが１９
．５ｇのプローブで１〜約３０ｍｍ、望ましくは１〜約
２０ｍｍである。
【０００５】従来の方法に従って、反応してゲルを形成
する液体成分の混合物は、塗工又はカプセル封じされる
基質上に置かれる。それらの成分に存在する官能基に依
存して、その混合物は約５０〜２００℃の温度での加熱
時又は紫外線の照射時に環境条件下で硬化する。硬化反
応および存在する開始剤の種類に依存して、組成物を硬
化させるには数分から１時間までの加熱時間必要である
。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】塗布される場所でゲル
を硬化することは、少なくとも２つの欠点がある。第１
は、白金触媒化ヒドロシル化（ｈｙｄｒｏｓｉｌａｔｉ
ｏｎ）反応又は早期硬化を避けるために２液型組成物を
必要とする硬化反応によってゲルを調製する場合、適当
な硬化および必要な物理的性質を得るのに２つの液体材
料を計量、混合および分与する特殊な装置が必要となる
。再現性のある方法で満足なゲルを調製するのに必要な
装置および専門的技術は、ゲルの調製に用いられる成分
を混合して硬化させる場所で利用できない。
【０００７】第２は、硬化性液体組成物の使用は、必要
な場所で組成物が少なくとも重力下で非流動性になるの
に十分硬化するまで組成物を維持する保持器を設ける必
要がある。保持器の必要性は、線、ケーブル又は他の導
体をゲルの硬化後に挿入する開口を含む電気接続箱、端
子ブロック又はコネクタのような囲い（エンクロージヤ
ー）を充てんするのにゲルを使用する場合に問題が生じ
る恐れがある。
【０００８】硬化ゲルの示す粘着性および脆性は、ゲル
を調製する容器から硬化したゲルの一部分を取り出すこ
と、およびそれをペイントやグリースを塗布するのと同
じ方法で粘着性塗料として基質の表面に塗布することを
困難にさせる。
【０００９】ヘイグッド（Ｈａｙｇｏｏｄ）らによる１
９８８年６月４日付け米国特許第４，７５０，９６２号
は、硬化ゲルを取り出してそれを必要な場所に配置する
方法を教示している。この特許は、ゲルの極めて粘着性
表面のためにゲルを分与装置（デイスペンサー）の内部
へ付着させるので自動化方法でゲルを分与することが困
難であることを教示している。該特許の方法は、硬化し
たゲルのストリップ又はスラブを剥離紙の上に配置する
ことによってゲルの比較的弱い剥離強度を利用している
。開示されている剥離紙からゲルを除去する方法の１つ
は、ブレードの縁部をゲルと剥離紙の間に挿入し、ゲル
のブレードへの付着を利用してゲルを持ち上げ、付着し
たゲルを含むブレードをゲルを塗布する基質へ運ぶ工程
を含む。 第２の方法は、ゲルをカットする手段を備えた装置を使
用して剥離紙上のゲル層から一部をカットおよび除去し
、ゲル層からカットされたゲルの部分に真空又は正の空
気圧を加える工程を含む。真空を加えてゲルのカット部
を持ち上げ、それを保持して、装置をゲルの分与場所に
移動させる。次に正の空気圧を用いて、硬化ゲルの部分
を装置から吐出させる。
【００１０】本発明の目的は、硬化ゲルを寸断すること
なく又はその構造、均一性、物理的性質又は外観に悪影
響を与えることなく、硬化シリコーン又は有機ゲルの一
部分をゲルが硬化される容器からゲルが塗布される場所
へ輸送する方法を提供することにある。
【００１１】本発明は、（１）導管の入口部の一端をゲ
ル内に浸漬させ、（２）導管外のゲルの表面と導管の内
側間に圧力差を与えてゲルを入口部内に導管の出口部と
の接合部をカバーするのに十分な距離流動させ、そして
（３）導管の入口部内に正圧を加えてゲルを出口部の分
与場所へ流動させるときに材料のコヒーレント部分とし
て硬化ゲルは入口部と出口部を有する導管に入って該導
管を流動できるという発見に基づく。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、（ａ）硬化ゲ
ル体と連続接触の第１のオリフイスを備えた入口部と、
（ｂ）該入口部と接合部を形成すると共に分与場所に第
２のオリフイスを有して、前記分与場所に前記第２のオ
リフイスからのゲルの流れを制御する制御手段を備えた
出口部と、（ｃ）前記接合部における導管内に加えられ
る正の圧力によって作動されて、前記接合部を含む前記
入口部分を前記第１のオリフイスから隔離する隔離手段
、からなる少なくとも１つの分与場所へ輸送する方法で
あって、該方法が、 （１）前記入口部の第１のオリフイスを前記硬化ゲル体
に浸漬し、該第１のオリフイスをゲル体の表面又は表面
以下に保持する工程、 （２）前記ゲルを前記入口部に入れて該入口部の形状に
対応する形状を有する実質的に一体で均一な塊状材とし
て前記入口部内を流動させるのに十分な正の圧力差を前
記第１のオリフイスの外側のゲル体と前記第１のオリフ
イス内の部分間に与える工程、 （３）前記圧力差を、前記塊状体が前記入口部および前
記接合部の少なくとも一部分を充てんするのに十分な期
間維持する工程、 （４）前記入口部内に前記隔離手段を作動させるのに十
分な正圧を加えることによって、前記塊状材を前記ゲル
体から分離させ、該塊状材を前記導管の出口部に流動さ
せて前記分与場所へ輸送する工程、および（５）　　前
記制御手段を作動させて、前記ゲルの少なくとも一部を
一体の均一材料流として前記出口オリフイスを通して流
出させる工程、の一連の工程からなることを特徴とする
有機又はオルガノシロキサン硬化ゲルの輸送方法を提供
する。
【００１３】
【実施例】本発明の方法は、導管のような閉じ込められ
た領域内で十分な圧力を受けると硬化したゲルは一体の
物体として流れるという発見に基づく。本発明者らは、
加圧装置はゲルの物理的構造および均質性を機械的およ
び永久的に壊わさないものでなければならないことを見
出した。このため歯車ポンプは適さない。ゲルが本法に
従って流通する導管は、硬化ゲルの容器と連通する入口
部とゲルが必要な基質上に分配される場所を含む出口部
からなる。導管の入口および出口部は接合部で相互に接
続する。
【００１４】導管の壁は、硬化ゲルの輸送に必要な圧力
に耐えかつゲルの流れを妨げない材料で作られる。硬化
ゲルの輸送に必要な圧力を最低にするために、導管の内
面は滑らかにし、入口および出口導管の直径はゲルの必
要な流量および出口導管の端部に必要な直径に基づいて
できる限り大きくする必要がある。好適実施例における
入口および出口導管の直径は、それぞれ６，４ｍｍと０
．６ｍｍである。
【００１５】硬化したゲルの密着部分を導管の入口およ
び出口部に流入させ輸送するのに必要な圧力差（差圧）
は、（ａ）ゲルが移動する導管に閉じ込められた空気や
他のガスの一部を圧縮する、および（ｂ）導管内に部分
的真空を生じさせることができるピストンや同様の装置
のような圧力／真空源を用いて生じる。ピストンの代り
に、窒素や空気のような圧縮ガス源又は真空ポンプのよ
うな真空源も使用できる。
【００１６】硬化ゲルをゲルが硬化された容器から導管
の入口部分に入り導管を通って導管の出口部分の端部に
おける分配位置へ流動させるのに必要な差圧は、種々の
パラメーター、例えばゲルの調製に使用されるポリマー
の粘度、ゲルの硬度、ゲルの架橋度、入口および出口部
分の直径および長さ、等の関数である。本発明の望まし
いゲルの場合、圧力は典型的に約４５０〜３６００ｋＰ
ａ（約３．５〜３５ｋｇ／ｃｍ２）であるが、入口およ
び出口部分の種々の場所でさらに高い圧力が存在するこ
とがわかっている。
【００１７】本発明に従って硬化ゲルを輸送する好適な
装置の１つは、容積式ピストン・ポンプと呼ばれるもの
であって、種々の設計および容量のものが入手できる。
【００１８】図１は、本法の第１工程を示し、この工程
において硬化ゲル（１）の一部は、容器（２）から導管
の入口部分（３）へ流される。これは圧力／真空源（４
）を用いて導管の入口部分における大気圧に対して負の
差圧を生じさせることによって達成される。入口部分に
おける部分真空によってもたらされる負の差圧の外に、
若干のゲルは導管に流入させるために入口オリフイスの
ゲル外側の表面（５）に大気圧以上の圧力を加える必要
がある。これは、導管のゲル外側の表面に正の差圧を加
えるとも言う。
【００１９】ゲルを容器から導管の入口部分に流入させ
るのに必要な差圧は、入口部分のオリフイス（６）を部
分充てん圧力抵抗容器における硬化ゲルの表面又はそれ
以下に配置し、該容器を密閉し、導管の入口部分に部分
真空を生じさせ乍らゲル表面上の空間に圧縮空気を注入
することによって生じさせることができる。
【００２０】或いは、ゲルを導管内に流入させるのに必
要な圧力は、伴板（７）と呼ぶデバイスでゲルの表面を
覆うことによっても生じる。伴板はそれ自身と硬化ゲル
の容器内壁間にシールを形成する。一実施例における伴
板は導管の入口オリフイスも含む。伴板をゲルの表面へ
押し付ける圧力は、空気のように圧縮空気をゲルの密閉
容器に注入したり、加圧ガス又は流体によって作動され
るピストンに伴板を取り付けることによって生じさせる
ことができる。ポンプの効率を高め導管への空気のエン
トラップメントを回避するために、導管の入口部分のオ
リフイスはゲルの輸送中は全て容器内の硬化ゲル体の表
面と接触したままでなければならない。本法の第１の工
程中に導管に吸込される硬化ゲルの量は、導管の入口部
分と出口部分間の接合部を少なくとも部分的に充てんす
るのに十分でなくてはならない。接合部に吸入されるゲ
ルの量は、次の加圧工程中に分配場所に必要な量のゲル
を提供するのに十分でなくてはならない。本法の加圧工
程中に分配される場所に輸送されるゲルの量を最大にす
るために、導管内のゲルの塊は導管の入口と出口部分の
接合部を越えて導管内のゲルを輸送するために用いる圧
力源（４）の方向にできる限り延在する必要がある。
【００２１】図２を参照すると、必要量のゲルが容器又
は他の供給源から導管に吸込されたとき、入口部分のオ
リフイスは圧力作動逆止め弁（９）又は類似手段を使用
して導管の残部から遮断される。入口部分は次に入口と
出口部分の接合部に位置するゲルを導管の出口部分（１
０）に入って分配場所（１１）へ流動させるように加圧
される。本法のこの工程中に出口部分に入るゲル部は最
初入口と出口部分の接合部と加圧源との間にあることが
わかる。逆止め弁（９）又は他の分離手段は、入口部分
のゲルが容器（２）に逆流するのを防ぐ。
【００２２】図３を参照すると、各分配場所は、ゲルを
出口部分（１３）のオリフイスから一体の均一流として
流出させる制御手段（１２）を備えている。
【００２３】本発明の方法に従って輸送することができ
る硬化ゲルは、典型的に針入度値（これは特定の重さ、
形状および表面積のプローブがゲルの表面下に侵入する
距離の目安である）で表わすことができる硬さを示す。 本ゲルに対して、この値は典型的に１〜約３０ｍｍ、望
ましくは１〜２０ｍｍである。本発明のための針入度値
は、Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ　Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社から
カタログＮＯ．７３，１５０号として入手できる万能針
入度計を使用して面積が測定された。その針入度計の標
準コーンを平らな底面と丸いエッジを有する直径６．３
５ｍｍ、高さ４．７６２ｍｍの黄銅ヘッドと取り代えた
。シヤフトとヘッドの総重量は１９．５ｇである。１ｍ
ｍ以下の針入度値を有するゲルは、典型的に架橋し過ぎ
て本法によって導管内を輸送中にコヒーレンシーを保持
するのに適さない、一方３０ｍｍ以上の針入度値を有す
るゲルは塗料およびカプセル材として有用である重力の
影響下で流動性が過ぎる。
【００２４】限定ではないが、本法に従って輸送するこ
とができる硬化ゲルの調製に適する有機重合体は、ポリ
アクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリアクリロニトリル
、ポリウレタン、ポリスルホン、ポリエステルおよびポ
リアミドを含む。有機重合体のゲルは１９８９年５月１
１日付けの日本特許第１，１１９，７１３号に開示され
ている。
【００２５】硬化オルガノシロキサンのゲル調製用組成
物は、望ましくは実質的に線状であって、硬化剤の基と
反応して共有結合を形成する２個以上の基を含有する少
なくとも１つのポリオルガノシロキサンを含む。オルガ
ノシロキサンの基は典型的にシラノール又はＳｉー結合
アルケニル・ラジカルであり、硬化剤の基は典型的にＳ
ｉの結合した水素、メトキシ、エトキシ又はアセトキシ
のようなＳｉの結合した他の加水分解性基である。ゲル
の調製に使用される硬化性組成物の種類に依存して、こ
れら反応性基の位置はポリオルガノシロキサンと硬化剤
間で相互に替えることができる。硬化剤はこれらの反応
性基を少なくとも２個、望ましくは３個含有する。ポリ
オルガノシロキサンの反応性基は分子の少なくとも末端
位置にあることが望ましい。
【００２６】望ましい硬化性のオルガノシロキサン組成
物は白金触媒化のヒドロシル化（水素ケイ素化）反応に
よって又は紫外線の照射によって硬化する。ヒドロシル
化反応によって硬化できる組成物は、各分子の末端位置
にあるアルケニル・ラジカルを含有する１以上の液体ポ
リオルガノシロキサンと、１分子当り少なくとも平均し
て２個のＳｉが結合した水素原子を含有して組成物を十
分に硬化させてゲルを形成させるのに十分な量の有機水
素シロキサンと、組成物の硬化を促進させるのに十分な
量の白金含有ヒドロシル化用触媒からなる。アルケニル
・ラジカルに対するＳｉ結合水素原子のモル比は０．２
〜約０．７が望ましく、アルケニル・ラジカルはビニル
が最適である。
【００２７】オルガノシロキサン・ゲルの調製用に適当
な組成物は米国特許第３，０２０，２６０号および第４
，３７４，９６７号に記載されている。
【００２８】望ましい硬化性オルガノシロキサン組成物
の成分を以下に詳細に検討する。
【００２９】本組成物のポリオルガノシロキサン成分は
次の一般式（１）によって表わすことができる：　　　
　　　　　　　　　　　　　　　Ｒ　　　　　　　　　
　Ｒ　　　　　　　　　　　　　　　　　　｜　　　　
　　　　　　｜　　　　　　　　　　Ｒ′−〔ＳｉＯ〕
ｎ−Ｓｉ−Ｒ′　　　　　　　　　　　　　　　　（１
）　　　　　　　　　　　　　　　　　　｜　　　　　
　　　　　｜　　　　　　　　　　　　　　　　　　Ｒ
　　　　　　　　　　Ｒ式（１）におけるＲは一価の炭
化水素基又は一価のハロ炭化水素基を表し、Ｒ′はアル
ケニル基を表し、ｎは重合度を表し、２５℃で１〜約４
０Ｐａ（パスカル）の粘度に相当する。
【００３０】Ｒで表されるラジカルは１〜約２０個の炭
素原子を含有しエチレン不飽和を含まない。１〜１０個
の炭素原子の範囲が望ましい。Ｒがメチル、フエニル又
は３，３，３−トリフルオロプロピルであって、Ｒ′が
ビニルであることが最適である。これらの望ましいこと
は、ポリオルガノシロキサンの調製に典型的に使用する
反応物質の入手可能性に基づく。
【００３１】反応混合物は単一のポリオルガノシロキサ
ン成分を含むことができる。或いは、分子量の異なる２
種以上のポリオルガノシロキサンを存在させることがで
きる。　　ポリオルガノシロキサン成分は、ヒドロシル
化反応によって硬化されて弾性ゲルを形成する、その硬
化剤にはＳｉ結合炭化水素が存在する。その硬化剤は１
分子当り４個のＳｉ原子から平均２０個まで又はそれ以
上を含有して、２５℃で１０Ｐａ以上の粘度を有しうる
。 この成分に存在する反復単位は、限定ではないが、モノ
オルガノシロキシ、ジオルガノシロキサン、トリオルガ
ノシロキシおよびＳｉＯ４／２単位の外に、ＨＳｉＯ１
．５、Ｒ″ＨＳｉＯおよびＲ２″ＨＳｉＯ０．５を含む
。これらの式におけるＲ″は、ポリオルガノシロキサン
のＲラジカルを規定した一価の炭化水素又はハロ炭素ラ
ジカルである。
【００３２】また、有機水素シロキサンはジオルガノシ
ロキサンおよび有機水素シロキサン単位を含有する環状
化合物又は式Ｓｉ（ＯＳｉＲ″２Ｈ）４を有する化合物
にすることができる。
【００３３】最適には、Ｒ″がメチルで、硬化剤が１分
子当り平均１０〜約５０の反復単位（その中の３〜５個
がメチル水素シロキサンである）を含有する線状のトリ
メチルシロキシ末端ジメチルシロキサン／メチル水素シ
ロキサン共重合体である。
【００３４】ヒドロシル化反応は典型的に白金族金属又
は該金属の化合物である触媒の存在下で行う。ヘキサク
ロロ白金酸のような白金化合物、特にこれらの化合物と
比較的低分子量のビニル含有オルガノシロキサン化合物
との錯体がそれらの高活性およびオルガノシロキサン反
応物との高相容性のために望ましい触媒である。これら
の錯体はウイリング（Ｗｉｌｌｉｎｇ）の米国特許第３
，４１９，５９３号に記載されている。Ｓｉに結合した
炭化水素ラジカルがビニルとメチル又は３，３，３−ト
リフルオロプロピルである低分子量のオルガノシロキサ
ンとの錯体が、特に少なくとも７０℃の温度でエラスト
マーを迅速に硬化するので望ましい。
【００３５】白金を含有する触媒は、硬化性組成物の１
００万部当り１重量部の白金と極めて低い量存在させる
ことができる。硬化性組成物の５〜５０ｐｐｍに相当す
る触媒濃度が実用的硬化速度を得るのに望ましい。白金
の高濃度は硬化速度における限界改良をするのみである
から、特に望ましい触媒が使用されるときには経済的に
魅力がない。
【００３６】前記ポリオルガノシロキサン硬化剤と白金
を含有する触媒の混合体は環境温度で硬化し始める。こ
れら組成物の貯蔵安定性を高める、又はより長い作用時
間又はポット・ライフを得る必要があるときには、適当
な抑制剤を添加することによって環境条件下の触媒活性
を抑制することができる。
【００３７】既知の白金触媒抑制剤は、Ｋｏｏｋｏｏｔ
ｓｅｄｅｓによる米国特許第３，４４５，４２０号に開
示されたアセチレン化合物を含む。２−メチル−３−ブ
チル−２−オールのようなアセチレン・アルコールは、
２５℃において白金含有触媒の活性を抑制する望ましい
クラスの抑制剤を構成する。これらの触媒を含有する組
成物は、典型的に実用的な速度で硬化させるためには７
０℃以上の温度での加熱が必要である。
【００３８】環境条件下で硬化性組成物のポット・ライ
フを高める必要がある場合には、リーおよびマルコによ
る米国特許第３，９８９，６６７号に開示されている種
類のエチレン不飽和シロキサンを使用して達成すること
ができる。環状メチルビニルシロキサンが望ましい。
【００３９】白金１モル当り抑制剤１モルと低い濃度が
場合によっては満足な貯蔵安定性および硬化速度を与え
る。他の場合には、白金１モル当り抑制剤５００モル又
はそれ以上の抑制剤濃度が必要である。所定の組成物に
おける所定の抑制剤の最適濃度は、ルーチンの実験によ
って容易に決まるので、本発明を構成しない。
【００４０】紫外線を照射したときに硬化する望ましい
オルガノシロキサンのゲル組成物は、典型的に少なくと
も２つのエチレン不飽和基を含有するポリオルガノシロ
キサンと紫外線の存在下で遊離基を生じる光開始剤を含
む。組成物に存在することができるエチレン不飽和基は
、例えばアクリルオキシ、メタクリルオキシ、アクリル
アミドおよびビニルのようなアルケニル基と光開始剤と
してのメルカプト基との混合体を含む。
【００４１】次の実施例は本発明の好適な実施態様を記
載せんとするものであるが、請求の範囲に規定されてい
る本発明の範囲を限定するものではない。特にことわら
ない限り、実施例に開示されている部およびパーセント
は全て重量であり、粘度および針入度値は２５℃で測定
した。２つの硬化性のオルガノシロキサン・ゲル組成物
は次の成分を均一に混合することによって調製された。
【００４２】組成物１ ２５℃において約０．４Ｐａの粘度を有する末端がジメ
チルビニルシロキシであるポリジメチルシロキサン９８
．７０部；１分子当り平均して５個のメチル水素シロキ
サン単位および３個のジメチルシロキサン単位を有し０
．７〜０．８重量％のＳｉ結合水素原子を含有するトリ
メチルシロキシ末端ポリジオルガノシロキサン０．８５
部；０．７重量％の白金含量を得るのに十分な量の液体
のジメチルビニルシロキシ末端ポリジメチルシロキサン
で希釈されているヘキサクロロ白金酸とシム−テトラメ
チルビニルジシロキサンとの反応生成物０．４部；およ
び環状メチルビニルシロキサン０．０５部。
【００４３】得られた混合物は、２１℃において２４時
間貯蔵した、その間に混合物は硬化して前記の重さ１９
．５ｇのプロ−ブを使用して測定して４ｍｍの針入度値
を有する透明なゲルを形成した。
【００４４】組成物２ ２５℃で約０．４Ｐａの粒度を有するジメチルビニルシ
ロキシ末端封鎖ポリジメチルシロキサン９８．８５部；
１分子当り平均して５個のメチル水素シロキサン単位お
よび３個のジメチルシロキサン単位を有し０．７〜０．
８重量％のＳｉ結合水素原子を含有するトリメチルシロ
キシ末端ポリジオルガノシロキサン０．７部；０．７重
量％の白金含量を得るのに十分な量の液体のジメチルビ
ニルシロキシ末端ポリジメチルシロキサンで希釈されて
いるヘキサクロロ白金酸とシム−テトラメチルビニルジ
シロキサンとの反応生成物０．４部；環状メチルビニル
シロキサン０．０５部；および微量の青染料。
【００４５】得られた混合物は、２１℃において７２時
間貯蔵した、その間に混合物は硬化して前記の重さ１９
．５ｇのプロ−ブを使用して測定して６〜６．５ｍｍの
針入度値を有する透明なゲルを形成した。この針入度値
は環境条件下でその完全さを維持できるゲルの上限と考
えられる。さらに軟かいゲルは重力の影響下で流動する
ことが予想される。
【００４６】硬化ゲルの輸送に使用した装置はグラコ（
Ｇｒａｃｏ）社の２０４−２８７型として入手のピスト
ン型ポンプであった。そのポンプ断面におけるピストン
に対する空気駆動モータにおけるピストンの直径の比は
２０：１であった。ポンプは、入口オリフイス近くに配
置された逆止め弁と、硬化ゲルを保持する容器の内径と
同一の直径の円形伴板に結合された空気作動ラム・ユニ
ットを備えた。伴板の外リム部がゲル容器の内壁とシー
ルを形成してゲルが伴板と容器壁間を流動するのを防止
した。ポンプの入口部の直径が６．４ｃｍの円形オリフ
イスが伴板の中心部に配置された。
【００４７】ポンプの出口は、内径０．６ｃｍ、外径０
．１５ｃｍを有する円形テーパ・ノズルに装着された弁
で終わる直径が０．６ｃｍで長さが１５ｃｍのステンレ
ス鋼パイプに接続された。ポンプの出口に装着されたこ
のパイプ、弁およびノズルの組合せは、本法に関係して
記載した導管の出口部分に相当する。導管内の圧力は、
その入口および出口部分に設けたゲージによって測定さ
れた。
【００４８】ポンプの作動中、伴板を硬化ゲルの表面に
置き、ラム・ユニットを加圧してゲルの表面へ５８７ｋ
Ｐａ（約４．９ｋｇ／ｃｍ２）の圧力を与えた。これに
よって、前記の導管入口部に相当するポンプ入口部のオ
リフイス内にゲルが押し込まれた。
【００４９】吸込サイクル中、ポンプのピストンは入口
オリフイスから離れる方向に移動して、入口導管におけ
る逆止め弁を開口位置へ移動させ容器内のゲルの一部を
導管内に吸い上げて導管の入口と出口部間の接合部を越
えて流動させた。
【００５０】サイクルの加圧部分の間、ピストンの移行
方向は逆転して、入口部における逆止め弁を閉鎖させ入
口オリフイスを導間の残部から遮断させた。それによっ
て得られた入口部内の圧力増加によって、圧力源と入口
および出口部の接合部間の領域のゲルを出口部に送り出
口部の端部に位置する分与弁に流動させた。
【００５１】分与弁を開けたとき、ゲルはノズルから均
一半透明材の連続長として吐出した。２つの組成物から
のゲル試料は２枚のガラス板の間でプレスしたと透明に
なった。　　導管の入口および出口部の接合部で測定さ
れたポンプに供給された圧力（Ｐ１）、ゲルに加えられ
た圧力（Ｐ２）、および分与場所におけるゲルの流量（
ｇ／分）を表１に示す。
【００５２】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　表　　　　　　　　　　１組成物１ 　　Ｐ１（ｋＰａ）　　　　　　　　　Ｐ２（ｋＰａ）
　　　　　　　　　　　ゲル流量（ｇ／分）　　　　１
７３　　　　　　　　　　　　４４９　　　　　　　　
　　　　　　　　４．６５　　　　２０７　　　　　　
　　　　１８９８　　　　　　　　　　　　　　１８．
２４　　　　２４２　　　　　　　　　　２１７４　　
　　　　　　　　　　　　２６．３７　　　　２７６　
　　　　　　　　　２８６４　　　　　　　　　　　　
　　５０．７３　　　　３１１　　　　　　　　　　４
２４４　　　　　　　　　　　　１３０．２８　　　　
３８０　　　　　　　　　　６１４１　　　　　　　　
　　　　２８７．８８組成物２ 　　Ｐ１（ｋＰａ）　　　　　　　　　Ｐ２（ｋＰａ）
　　　　　　　　　　　ゲル流量（ｇ／分）　　　　１
７３　　　　　　　　　　　　４４９　　　　　　　　
　　　　　　３０．８７　　　　２０７　　　　　　　
　　　１４８４　　　　　　　　　　　　２８６．４１
　　　　２４２　　　　　　　　　　２２４３　　　　
　　　　　　１３４８．６５　　　　３１１　　　　　
　　　　　３６２３　　　　　　　　　　３０２８．０
８表１のデータは、針入度値によって測定された実質的
に異なる硬度を有する硬化ゲルを輸送することができる
本法の性能を示す。
【図面の簡単な説明】
【図１】　　硬化ゲルを導管を介して分与する場所へ輸
送する主工程を示す説明図である。
【図２】　　硬化ゲルを導管を介して分与する場所へ輸
送する主工程を示す説明図である。
【図３】　　硬化ゲルを導管を介して分与する場所へ輸
送する主工程を示す説明図である。
【符号の説明】
１　　　　硬化ゲル ２　　　　容器 ３　　　　入口部 ４　　　　圧力／真空源 ５　　　　ゲルの表面 ６　　　　入口部のオリフイス ７　　　　伴板 ８　　　　接合部 ９　　　　逆止め弁 １０　　　　出口部 １１　　　　分与位置 １２　　　　制御弁 １３　　　　出口部のオリフイス １４　　　　基材

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　（ａ）硬化ゲル体と連続接触の第１の
    オリフイスを備えた入口部と、（ｂ）該入口部と接合部
    を形成すると共に分与場所に第２のオリフイスを有して
    、前記分与場所に前記第２のオリフイスからのゲルの流
    れを制御する制御手段を備えた出口部と、（ｃ）前記接
    合部における導管内に加えられる正の圧力によって作動
    されて、前記接合部を含む前記入口部分を前記第１のオ
    リフイスから隔離する隔離手段、からなる前記導管を通
    して硬化ゲル体の少なくとも一部分を一体の均一単位と
    して容器から少なくとも１つの分与場所へ輸送する方法
    であって、該方法が、 （１）前記入口部の第１のオリフイスを前記硬化ゲル体
    に浸漬し、該第１のオリフイスをゲル体の表面又は表面
    以下に保持する工程、 （２）前記ゲルを前記入口部に入れて該入口部の形状に
    対応する形状を有する実質的に一体で均一な塊状材とし
    て前記入口部内を流動させるのに十分な正の圧力差を前
    記第１のオリフイスの外側のゲル体部と前記第１のオリ
    フイス内の部分間に与える工程、 （３）前記圧力差を、前記塊状材が前記入口部および前
    記接合部の少なくとも一部分を充てんするのに十分な期
    間維持する工程、 （４）前記入口部内に前記隔離手段を作動させるのに十
    分な正圧を加えることによって、前記塊状材を前記ゲル
    体から分離させ、該塊状材を前記導管の出口部に流動さ
    せて前記分与場所へ輸送する工程、および（５）前記制
    御手段を作動させて、前記ゲルの少なくとも一部を一体
    の均一材料流として前記出口オリフイスを通して流出さ
    せる工程、の一連の工程からなることを特徴とする有機
    又はオルガノシロキサン硬化ゲルの輸送方法。
  2. 【請求項２】　　前記ゲルがオルガノシロキサンのゲル
    であることを特徴とする請求項１の方法。
  3. 【請求項３】　　前記ゲルが白金触媒化ヒドロシル化反
    応によって硬化されることを特徴とする請求項２の方法
    。
  4. 【請求項４】　　前記ゲルが、 （Ａ）各分子におけるＳｉの結合した炭化水素基の少な
    くとも２つがアルケニル・ラジカルである液体ポリオル
    ガノシロキサン、 （Ｂ）Ｓｉの結合した炭化水素基と１分子当り平均して
    少なくとも２つのＳｉの結合した水素原子を含有し、組
    成物を硬化させるのに十分な量の有機水素シロキサン、
    および （ｃ）前記組成物の硬化を促進するのに十分な量の白金
    含有ヒドロキシ化接触、からなる組成物から調製される
    ことを特徴とする請求項３の方法。
  5. 【請求項５】　　前記ポリオルガノシロキサンおよび前
    記ポリ有機水素シロキサンに存在する前記アルケニル・
    ラジカル以外のＳｉに結合した炭化水素基は、メチル、
    フエニルおよび３，３，３−トリフルオロプロピルから
    選ぶことを特徴とする請求項４の方法。
  6. 【請求項６】　　前記炭化水素基がメチルであり、前記
    アルケニル基がビニルであることを特徴とする請求項５
    の方法。
  7. 【請求項７】　　前記ゲルは、重力下で透明で非流動性
    であり、６．４ｍｍの直径を有する１９．５ｇのプロー
    ブを使用して１〜３０ｍｍの針入度を示すことを特徴と
    する請求項１の方法。
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Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6057033A (en) * 1997-12-12 2000-05-02 Avery Dennison Corporation Radiation-curable release compositions containing cellulose fibers
US6486267B1 (en) 2000-08-03 2002-11-26 Avery Dennison Corporation Release composition
FI110604B (fi) * 2000-08-15 2003-02-28 Admets Oy Kaasunpoistojärjestely
ITMI20130003A1 (it) * 2013-01-03 2014-07-04 Raytech S R L Gel a base siliconica o simile, particolarmente per applicazioni elettriche, termo-idrauliche, di protezione, anticorrosione, di sigillatura e simili

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US847760A (en) * 1906-06-16 1907-03-19 Peter H Fowler Syrup-dispensing apparatus.
US1534859A (en) * 1922-06-06 1925-04-21 Victor C Dreisbach Dispensing device
US1913592A (en) * 1930-05-12 1933-06-13 Carroll C Cornelius Sirup pump
US2081253A (en) * 1935-04-16 1937-05-25 Serre Paul Distributing device
US2981445A (en) * 1958-11-12 1961-04-25 Harry B Russell Dispensing device
US3020260A (en) * 1960-08-18 1962-02-06 Dow Corning Organosiloxane potting compound
NL131800C (ja) * 1965-05-17
NL129346C (ja) * 1966-06-23
US3843601A (en) * 1973-10-11 1974-10-22 Stauffer Chemical Co Hydraulic elastomer
US3989667A (en) * 1974-12-02 1976-11-02 Dow Corning Corporation Olefinic siloxanes as platinum inhibitors
US4374967A (en) * 1981-07-06 1983-02-22 Dow Corning Corporation Low temperature silicone gel
JPS59202642A (ja) * 1983-05-02 1984-11-16 Nippon Denso Co Ltd 混成集積回路装置の製造方法
US4511620A (en) * 1984-06-29 1985-04-16 Dow Corning Corporation Method for prevention of bubble formation in polyorganosiloxane gels
JPS61106636A (ja) * 1984-10-31 1986-05-24 Toray Silicone Co Ltd シリコ−ンゴムスポンジ組成物
CA1280723C (en) * 1985-08-20 1991-02-26 Martha F. Story Corrosion protection apparatus
US4670530A (en) * 1986-03-03 1987-06-02 Dow Corning Corporation Process for making crumb silicone material
US4750962A (en) * 1987-01-07 1988-06-14 Raychem Corporation Method of picking up and placing gel material
JPH0691171B2 (ja) * 1987-04-02 1994-11-14 日本電装株式会社 半導体装置及びその製造方法
JPH0617435B2 (ja) * 1987-07-07 1994-03-09 信越化学工業株式会社 紫外線硬化性オルガノポリシロキサン組成物
JPH01119713A (ja) * 1987-11-02 1989-05-11 Toray Ind Inc 応答性素子およびその製造法

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