JPH04224109A - ゼオライト成分のウォッシュコ−ト方法 - Google Patents
ゼオライト成分のウォッシュコ−ト方法Info
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Landscapes
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、各種の有機反応の触媒
や環境浄化触媒あるいは吸着剤等に使用されるゼオライ
トハニカム構造体の製造方法に関するものである。更に
詳しくはゼオライト成分をハニカム状担体にウォッシュ
コ−トする方法に関するものである。
や環境浄化触媒あるいは吸着剤等に使用されるゼオライ
トハニカム構造体の製造方法に関するものである。更に
詳しくはゼオライト成分をハニカム状担体にウォッシュ
コ−トする方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、高空間速度を必要とするような場
合、圧力損失の低下や利用率の向上といった観点から、
ハニカム状に成形した触媒あるいはハニカム状担体にウ
ォッシュコ−トした触媒が使用されるようになってきた
。
合、圧力損失の低下や利用率の向上といった観点から、
ハニカム状に成形した触媒あるいはハニカム状担体にウ
ォッシュコ−トした触媒が使用されるようになってきた
。
【0003】自動車の内燃機関から排出される排ガス中
の有害物質である窒素酸化物、一酸化炭素及び炭化水素
を除去する触媒としては、例えばPt、Rh、Pd等を
担体上に担持させた三元触媒が使用されているが、触媒
の形状としては、前記したようにコ−ジェライト製や金
属製の担体を利用したハニカム状触媒が主流を占めてい
る。しかし、低燃費化及び排出炭酸ガスの低減の目的で
開発された希薄燃焼ガソリンエンジンやディ−ゼルエン
ジンの排ガスについては、排ガス中に酸素が過剰に存在
するために、前記のような従来の三元系触媒は使用でき
ず、有害成分、とくに窒素酸化物を除去する方法は実用
化されていない。
の有害物質である窒素酸化物、一酸化炭素及び炭化水素
を除去する触媒としては、例えばPt、Rh、Pd等を
担体上に担持させた三元触媒が使用されているが、触媒
の形状としては、前記したようにコ−ジェライト製や金
属製の担体を利用したハニカム状触媒が主流を占めてい
る。しかし、低燃費化及び排出炭酸ガスの低減の目的で
開発された希薄燃焼ガソリンエンジンやディ−ゼルエン
ジンの排ガスについては、排ガス中に酸素が過剰に存在
するために、前記のような従来の三元系触媒は使用でき
ず、有害成分、とくに窒素酸化物を除去する方法は実用
化されていない。
【0004】近年、遷移金属をイオン交換したゼオライ
ト触媒は、アンモニア等の特別な還元剤を添加しなくて
も酸素過剰な排ガス中の窒素酸化物を除去できることが
報告されている。例えば特開昭63−283727号公
報や特開平1−130735号公報、特開平1−949
46号公報、特願平1−331740号公報には、未燃
焼の一酸化炭素及び炭化水素等の還元剤が微量に含まれ
ている酸素過剰な排ガス中でも窒素酸化物を選択的に還
元できるゼオライト系触媒が提案されている。
ト触媒は、アンモニア等の特別な還元剤を添加しなくて
も酸素過剰な排ガス中の窒素酸化物を除去できることが
報告されている。例えば特開昭63−283727号公
報や特開平1−130735号公報、特開平1−949
46号公報、特願平1−331740号公報には、未燃
焼の一酸化炭素及び炭化水素等の還元剤が微量に含まれ
ている酸素過剰な排ガス中でも窒素酸化物を選択的に還
元できるゼオライト系触媒が提案されている。
【0005】ゼオライト触媒成分をハニカム状担体にウ
ォッシュコ−トする方法について、例えば特開昭63−
100919号公報には、ゼオライトとアルミナゾルを
混合したスラリ−を用いてハニカム状担体にウォッシュ
コ−トすることが記載されている。特開平1−1270
44号公報には、ゼオライトとシリカゾルと水と硝酸を
混合しミリングした後ハニカム状担体にウォッシュコ−
トすることにより担体上に厚さ約25μのコ−ト層が得
られることが記載されている。また、特開平1−135
540号公報にはゼオライトとアルミナゾルとシリカゾ
ルと水を混合したスラリ−を、ハニカム状担体にウォッ
シュコ−トする方法が提案されている。
ォッシュコ−トする方法について、例えば特開昭63−
100919号公報には、ゼオライトとアルミナゾルを
混合したスラリ−を用いてハニカム状担体にウォッシュ
コ−トすることが記載されている。特開平1−1270
44号公報には、ゼオライトとシリカゾルと水と硝酸を
混合しミリングした後ハニカム状担体にウォッシュコ−
トすることにより担体上に厚さ約25μのコ−ト層が得
られることが記載されている。また、特開平1−135
540号公報にはゼオライトとアルミナゾルとシリカゾ
ルと水を混合したスラリ−を、ハニカム状担体にウォッ
シュコ−トする方法が提案されている。
【0006】また、ゼオライトをハニカム状担体にウォ
ッシュコ−トして排ガス中の炭化水素吸着剤を製造する
方法も提案されている。例えば、特開平2−11143
8号公報にはゼオライトとアルミナゾルと水と硝酸アル
ミを混合したスラリ−を用いてハニカム状担体にウォッ
シュコ−トする方法が、特開平2−211245号公報
にはゼオライトと無機バインダ−と水と発泡材を混合し
スラリ−をハニカム状担体にウォッシュコ−トする方法
が提案されている。
ッシュコ−トして排ガス中の炭化水素吸着剤を製造する
方法も提案されている。例えば、特開平2−11143
8号公報にはゼオライトとアルミナゾルと水と硝酸アル
ミを混合したスラリ−を用いてハニカム状担体にウォッ
シュコ−トする方法が、特開平2−211245号公報
にはゼオライトと無機バインダ−と水と発泡材を混合し
スラリ−をハニカム状担体にウォッシュコ−トする方法
が提案されている。
【0007】
【発明が解決しょうとする課題】ゼオライト成分をハニ
カム状担体にウォッシュコ−トして、各種の触媒や吸着
剤として使用する場合、より高い性能を得るために耐剥
離性の高い均一な厚いコ−ト層を形成することが望まし
い。しかしながら、従来提案されている方法でゼオライ
ト成分をハニカム状担体にウォッシュコ−トする場合、
均一なスラリ−を調製するのがむずかしく、従って、耐
剥離性の高い均一な厚いコ−ト層を形成するのが困難で
ある。これらの問題に対して、ある一定以上のコ−ト量
を得るにはコ−ト回数を増すか、ゼオライト固形分濃度
をあげる必要があるが、コ−ト回数を増すと、コ−ト層
の厚さが部位によって異なる傾向がある。一方、ゼオラ
イト固形分濃度をあげると、ゼオライトは沈殿しやすい
為、スラリ−中の安定性が低下し均一スラリ−とならな
くなり、コ−ト量がばらついたり、余剰のスラリ−を吹
き飛ばす時、ゼオライトの固まりが残ったりする弊害も
生じる。
カム状担体にウォッシュコ−トして、各種の触媒や吸着
剤として使用する場合、より高い性能を得るために耐剥
離性の高い均一な厚いコ−ト層を形成することが望まし
い。しかしながら、従来提案されている方法でゼオライ
ト成分をハニカム状担体にウォッシュコ−トする場合、
均一なスラリ−を調製するのがむずかしく、従って、耐
剥離性の高い均一な厚いコ−ト層を形成するのが困難で
ある。これらの問題に対して、ある一定以上のコ−ト量
を得るにはコ−ト回数を増すか、ゼオライト固形分濃度
をあげる必要があるが、コ−ト回数を増すと、コ−ト層
の厚さが部位によって異なる傾向がある。一方、ゼオラ
イト固形分濃度をあげると、ゼオライトは沈殿しやすい
為、スラリ−中の安定性が低下し均一スラリ−とならな
くなり、コ−ト量がばらついたり、余剰のスラリ−を吹
き飛ばす時、ゼオライトの固まりが残ったりする弊害も
生じる。
【0008】本発明は、以上のような従来技術の問題点
を解消するためになされたものであり、ゼオライト成分
をハニカム状担体に、耐剥離性の高い均一な厚いコ−ト
層を形成することができるウォッシュコ−ト方法を提供
するものである。
を解消するためになされたものであり、ゼオライト成分
をハニカム状担体に、耐剥離性の高い均一な厚いコ−ト
層を形成することができるウォッシュコ−ト方法を提供
するものである。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記問題
点について鋭意検討した結果、ゼオライト成分をハニカ
ム状担体にウォッシュコ−トする際に、特定のゼオライ
トスラリ−を用いることによって、ゼオライト成分をハ
ニカム状担体に、耐剥離性の高い均一な厚いコ−ト層と
して形成できることを見出し、本発明を完成するに至っ
た。
点について鋭意検討した結果、ゼオライト成分をハニカ
ム状担体にウォッシュコ−トする際に、特定のゼオライ
トスラリ−を用いることによって、ゼオライト成分をハ
ニカム状担体に、耐剥離性の高い均一な厚いコ−ト層と
して形成できることを見出し、本発明を完成するに至っ
た。
【0010】すなわち、本発明は、ゼオライト成分をハ
ニカム状担体にウォッシュコ−トする際に、該ゼオライ
ト成分、水及び添加剤からなる200〜3000cps
の粘度を有するスラリ−をハニカム状担体にウォッシュ
コ−トすることを特徴とするゼオライト成分のウォッシ
ュコ−ト方法を提供するものである。
ニカム状担体にウォッシュコ−トする際に、該ゼオライ
ト成分、水及び添加剤からなる200〜3000cps
の粘度を有するスラリ−をハニカム状担体にウォッシュ
コ−トすることを特徴とするゼオライト成分のウォッシ
ュコ−ト方法を提供するものである。
【0011】以下、本発明を詳細に説明する。
【0012】本発明にかかるゼオライトは、結晶性アル
ミノシリケ−トと呼ばれるもので、SiO4四面体とA
lO4四面体から構成され、その結合様式により数多く
の種類が存在する。本発明に用いられるゼオライトとし
ては天然品、合成品のいずれでもよく、例えば、Y型ゼ
オライト,L型ゼオライト,モルデナイト,フェリェラ
イト,ZSM−5,ZSM−11,ZSM−12,ZS
M−20等のゼオライトが使用できる。また、これらの
ゼオライトは、そのまま使用することもできるが、触媒
作用あるいは吸着作用をもたせる為に金属イオン等で修
飾処理してから使用することもできる。遷移金属含有ゼ
オライトを用いる場合はその含有方法に特に制限はなく
通常のイオン交換、含浸担持などの方法でおこなえばよ
い。本発明におけるゼオライト成分とは、ゼオライトそ
のものおよび上記修飾処理を施したゼオライトを総称し
たものである。
ミノシリケ−トと呼ばれるもので、SiO4四面体とA
lO4四面体から構成され、その結合様式により数多く
の種類が存在する。本発明に用いられるゼオライトとし
ては天然品、合成品のいずれでもよく、例えば、Y型ゼ
オライト,L型ゼオライト,モルデナイト,フェリェラ
イト,ZSM−5,ZSM−11,ZSM−12,ZS
M−20等のゼオライトが使用できる。また、これらの
ゼオライトは、そのまま使用することもできるが、触媒
作用あるいは吸着作用をもたせる為に金属イオン等で修
飾処理してから使用することもできる。遷移金属含有ゼ
オライトを用いる場合はその含有方法に特に制限はなく
通常のイオン交換、含浸担持などの方法でおこなえばよ
い。本発明におけるゼオライト成分とは、ゼオライトそ
のものおよび上記修飾処理を施したゼオライトを総称し
たものである。
【0013】本発明の方法において、ゼオライトの粒子
径に特に制限はないが、一次粒子径や二次粒子径が特に
大きい場合には、均一なスラリ−を得るために、スラリ
−を調製する前あるいは後に、粉砕等の処理を実施すれ
ばよい。
径に特に制限はないが、一次粒子径や二次粒子径が特に
大きい場合には、均一なスラリ−を得るために、スラリ
−を調製する前あるいは後に、粉砕等の処理を実施すれ
ばよい。
【0014】本発明の方法において、添加剤を使用する
が、その種類に特に制限はなく、添加剤とは原料スラリ
−の物性を制御するか、ウォッシュコ−トした製品の物
性を制御するために使用する物質をさし、具体的には無
機粘結剤及び/又は増粘剤等である。
が、その種類に特に制限はなく、添加剤とは原料スラリ
−の物性を制御するか、ウォッシュコ−トした製品の物
性を制御するために使用する物質をさし、具体的には無
機粘結剤及び/又は増粘剤等である。
【0015】無機粘結剤としてはアルミナ,チタニア,
ジルコニア,シリカ,シリカ− アルミナ,チタニア−
シリカ,ジルコニア−シリカなどの金属酸化物、モンモ
リロナイト,サポナイト,ヘクトライト,ベイデライト
,ノントロナイト,サウコライト,ステペンサイト等、
の粘土鉱物を挙げることができる。
ジルコニア,シリカ,シリカ− アルミナ,チタニア−
シリカ,ジルコニア−シリカなどの金属酸化物、モンモ
リロナイト,サポナイト,ヘクトライト,ベイデライト
,ノントロナイト,サウコライト,ステペンサイト等、
の粘土鉱物を挙げることができる。
【0016】これらの粘土鉱物はラポナイトS,ラポナ
イトRD,ラポナイトXLS(以上、ラポルテ社製)、
クニゲルVA,クニゲルV1,ネオクニボンド,クニピ
アF(以上、クニミネ工業(株)製)、ベントナイト富
士,ベントナイト赤城,ベントナイト穂高(以上、豊順
洋行(株)製)、サンベントナイトK−1,サンベント
ナイトKA−1,サンベントナイトKG−1(以上、サ
ンベントナイト工業(株)製)、酸性白土NA(以上、
日本タルク(株)製)等の商品名で市販されている。こ
れらの無機粘結剤は単独で用いてもよいし、2種類以上
を混合してもよく、また、これらの無機粘結剤はそのま
ま使用すればよいが、あらかじめ水に分散させたものを
使用しても一向に差しつかえない。
イトRD,ラポナイトXLS(以上、ラポルテ社製)、
クニゲルVA,クニゲルV1,ネオクニボンド,クニピ
アF(以上、クニミネ工業(株)製)、ベントナイト富
士,ベントナイト赤城,ベントナイト穂高(以上、豊順
洋行(株)製)、サンベントナイトK−1,サンベント
ナイトKA−1,サンベントナイトKG−1(以上、サ
ンベントナイト工業(株)製)、酸性白土NA(以上、
日本タルク(株)製)等の商品名で市販されている。こ
れらの無機粘結剤は単独で用いてもよいし、2種類以上
を混合してもよく、また、これらの無機粘結剤はそのま
ま使用すればよいが、あらかじめ水に分散させたものを
使用しても一向に差しつかえない。
【0017】増粘剤としては、有機、無機の天然物、合
成品あるいは半合成品を用いることが出来る。用いられ
る増粘剤としては、例えば、グア−ガム,ロ−カストビ
−ンガム,クインスシ−ドガム,タラガム,トラガカン
トガム,カラヤガム,ザンサンガム(キサンタンガム)
,ウエランガム,ラムザンガム,カラギ−ナン,アラビ
アガム,アルギン酸ナトリウム,アルギン酸アンモニウ
ム,アルギン酸プロピレングリコ−ルエステル,ポリビ
ニルアルコ−ル,ポリビニルピロリドン,ポリビニルメ
タアクリレ−ト,ポリエチレンオキシド,ポリアクリル
酸,ポリアクリル酸ナトリウム,ポリアクリルアミド,
デキストリン,ペクチン,ゼラチン,カゼイン,ニカワ
,アルブミン,メチルセルロ−ス,カルボキシメチルセ
ルロ−ス,カルボキシエチルセルロ−ス,ヒドロキシエ
チルセルロ−ス,ヒドロキシプロピルセルロ−ス,カル
ボキシメチルスタ−チナトリウム,ヒドロキシエチルス
タ−チ等を挙げることができる。
成品あるいは半合成品を用いることが出来る。用いられ
る増粘剤としては、例えば、グア−ガム,ロ−カストビ
−ンガム,クインスシ−ドガム,タラガム,トラガカン
トガム,カラヤガム,ザンサンガム(キサンタンガム)
,ウエランガム,ラムザンガム,カラギ−ナン,アラビ
アガム,アルギン酸ナトリウム,アルギン酸アンモニウ
ム,アルギン酸プロピレングリコ−ルエステル,ポリビ
ニルアルコ−ル,ポリビニルピロリドン,ポリビニルメ
タアクリレ−ト,ポリエチレンオキシド,ポリアクリル
酸,ポリアクリル酸ナトリウム,ポリアクリルアミド,
デキストリン,ペクチン,ゼラチン,カゼイン,ニカワ
,アルブミン,メチルセルロ−ス,カルボキシメチルセ
ルロ−ス,カルボキシエチルセルロ−ス,ヒドロキシエ
チルセルロ−ス,ヒドロキシプロピルセルロ−ス,カル
ボキシメチルスタ−チナトリウム,ヒドロキシエチルス
タ−チ等を挙げることができる。
【0018】これらの増粘剤は、例えば、ケルザン,ケ
ルザンS,ケルザンAR,ケルガム,ケルギン,ケルコ
ゲル(以上、メルク社製)、ジャガ−HP−8,ジャガ
−HP−11,ジャガ−HP−60,ジャガ−CMHP
,ジャガ−CP−13,エムコガムCSC,エムコガム
CSAA,エムコガムフレ−ル,エムコガムラック(以
上、メイホ−ル社製)、ロ−ドポ−ル(ロ−ヌ・プ−ラ
ン社製)、ゴ−セノ−ルKL−05,ゴ−セノ−ルKH
−17,ゴ−セノ−ルKH−20,ゴ−セノ−ルKP−
08,ゴ−セノ−ルGL−03,ゴ−セノ−ルGM−1
4,ゴ−セノ−ルGH−20(以上、日本合成化学(株
)製)、ビノ−ル205(エア−プロダクツ社製)、P
VA−204,PVA−205,PVA−210,、P
VA−215,PVA−217,PVA−217E,P
VA−220,PVA−417,PVA−420(以上
、クラレ(株)製)、セロゲン4H,セロゲン7A(以
上、第一工業製薬(株)製)、アグリゾ−ルFL100
F,アグリゾ−ル104FA(以上、花王(株)製)、
レオジック250H(日本純薬(株)製)、カ−ボポ−
ル(ビ−・エフ・グッドリッチ社製)、ビ−ガム,ビ−
ガムT,ビ−ガムB,バンゲルB(以上、バンダ−ビル
ト社製)等の商品名で市販されている。これらの増粘剤
はそのままあるいはこれらの混合物を添加してもよく、
またあらかじめ水に分散させたものを添加してもよい。
ルザンS,ケルザンAR,ケルガム,ケルギン,ケルコ
ゲル(以上、メルク社製)、ジャガ−HP−8,ジャガ
−HP−11,ジャガ−HP−60,ジャガ−CMHP
,ジャガ−CP−13,エムコガムCSC,エムコガム
CSAA,エムコガムフレ−ル,エムコガムラック(以
上、メイホ−ル社製)、ロ−ドポ−ル(ロ−ヌ・プ−ラ
ン社製)、ゴ−セノ−ルKL−05,ゴ−セノ−ルKH
−17,ゴ−セノ−ルKH−20,ゴ−セノ−ルKP−
08,ゴ−セノ−ルGL−03,ゴ−セノ−ルGM−1
4,ゴ−セノ−ルGH−20(以上、日本合成化学(株
)製)、ビノ−ル205(エア−プロダクツ社製)、P
VA−204,PVA−205,PVA−210,、P
VA−215,PVA−217,PVA−217E,P
VA−220,PVA−417,PVA−420(以上
、クラレ(株)製)、セロゲン4H,セロゲン7A(以
上、第一工業製薬(株)製)、アグリゾ−ルFL100
F,アグリゾ−ル104FA(以上、花王(株)製)、
レオジック250H(日本純薬(株)製)、カ−ボポ−
ル(ビ−・エフ・グッドリッチ社製)、ビ−ガム,ビ−
ガムT,ビ−ガムB,バンゲルB(以上、バンダ−ビル
ト社製)等の商品名で市販されている。これらの増粘剤
はそのままあるいはこれらの混合物を添加してもよく、
またあらかじめ水に分散させたものを添加してもよい。
【0019】本発明の方法において、ハニカム状担体も
とくに限定するものではなく、例えばコ−ジェライト、
ムライト、ジルコニア、α−アルミナ、マグネシア製の
セラミックハニカム、あるいは各種金属成分からなるメ
タルハニカムなどを使用することができる。
とくに限定するものではなく、例えばコ−ジェライト、
ムライト、ジルコニア、α−アルミナ、マグネシア製の
セラミックハニカム、あるいは各種金属成分からなるメ
タルハニカムなどを使用することができる。
【0020】本発明の方法において、ウォッシュコ−ト
とはハニカム状担体上にゼオライト成分の被覆層をつく
るということを意味するものである。ウォッシュコ−ト
の工程は、該ゼオライト成分、水及び添加剤とを混合し
てスラリ−を調製し、担体をスラリ−に浸漬させ、その
後、余分なスラリ−を吹き飛ばすことからなり、この操
作を何回か繰り返すことによりハニカム状担体にゼオラ
イト成分の被覆層を構成できる。また乾燥、焼成をどの
段階にいれてもかまわない。
とはハニカム状担体上にゼオライト成分の被覆層をつく
るということを意味するものである。ウォッシュコ−ト
の工程は、該ゼオライト成分、水及び添加剤とを混合し
てスラリ−を調製し、担体をスラリ−に浸漬させ、その
後、余分なスラリ−を吹き飛ばすことからなり、この操
作を何回か繰り返すことによりハニカム状担体にゼオラ
イト成分の被覆層を構成できる。また乾燥、焼成をどの
段階にいれてもかまわない。
【0021】本発明の方法において、粘度が200〜3
000cpsであれば、ゼオライトスラリ−の組成に特
に制限はなく、また、その組成を一義的に限定すること
は困難であるが、通常ゼオライトの固形分濃度は、20
〜60重量%である。
000cpsであれば、ゼオライトスラリ−の組成に特
に制限はなく、また、その組成を一義的に限定すること
は困難であるが、通常ゼオライトの固形分濃度は、20
〜60重量%である。
【0022】本発明の方法においてスラリ−の粘度は2
00〜3000cpsでなければならず、好ましくは3
00〜2000cpsである。粘度が200cps未満
の場合、一定のコ−ト量を得るのにコ−ト回数を多くす
る必要が生じるため経済的に不利になるとともに、均一
なコ−ト層の形成が困難になり、セル孔の閉塞などが起
こる。粘度が3000cpsを越える場合、スラリ−の
攪拌が困難になり、ゼオライト成分の分散ができず、ま
た、コ−ト層が不均一となり、吹き飛ばしも困難になる
。
00〜3000cpsでなければならず、好ましくは3
00〜2000cpsである。粘度が200cps未満
の場合、一定のコ−ト量を得るのにコ−ト回数を多くす
る必要が生じるため経済的に不利になるとともに、均一
なコ−ト層の形成が困難になり、セル孔の閉塞などが起
こる。粘度が3000cpsを越える場合、スラリ−の
攪拌が困難になり、ゼオライト成分の分散ができず、ま
た、コ−ト層が不均一となり、吹き飛ばしも困難になる
。
【0023】スラリ−の表面張力についても特に限定す
るものではなく、50dyne/cm以上あればコ−ト
量、剥離性に影響をあたえるものではない。コ−トスラ
リ−のpHについてもゼオライトが構造破壊をおこすよ
うなpH領域以外であれば特に限定するものではない。 また、ウォッシュコ−ト時の温度も特に制限するもので
はなく通常、室温で行えばよい。
るものではなく、50dyne/cm以上あればコ−ト
量、剥離性に影響をあたえるものではない。コ−トスラ
リ−のpHについてもゼオライトが構造破壊をおこすよ
うなpH領域以外であれば特に限定するものではない。 また、ウォッシュコ−ト時の温度も特に制限するもので
はなく通常、室温で行えばよい。
【0024】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明はこれによって限定されるものではな
い。実施例において、部は特記しない限り重量部を表す
。
明するが、本発明はこれによって限定されるものではな
い。実施例において、部は特記しない限り重量部を表す
。
【0025】なお、実施中の剥離残存率は以下のように
して求めた値である。すなわち、実施例及び比較例で得
られたハニカムテストピ−スを800℃×5h空気中で
焼成し、その後、焼成後のハニカムテストピ−スを8c
cのピ−スにくりぬき、100ccの水の入ったビ−カ
にピ−スを入れ、超音波洗浄器(28kHz、100w
)にて10分間処理し、その後乾燥し、超音波処理前後
の重量減少から剥離残存率を求めた。
して求めた値である。すなわち、実施例及び比較例で得
られたハニカムテストピ−スを800℃×5h空気中で
焼成し、その後、焼成後のハニカムテストピ−スを8c
cのピ−スにくりぬき、100ccの水の入ったビ−カ
にピ−スを入れ、超音波洗浄器(28kHz、100w
)にて10分間処理し、その後乾燥し、超音波処理前後
の重量減少から剥離残存率を求めた。
【0026】
【数1】
実施例1
特開平1−96011号公報の実施例1に準じて、Cu
−ZSM−5を調製した。ここで得られたCu−ZSM
−5は無水ベ−スにおける酸化物のモル比で表して、次
の化学組成を有していた。
−ZSM−5を調製した。ここで得られたCu−ZSM
−5は無水ベ−スにおける酸化物のモル比で表して、次
の化学組成を有していた。
【0027】1.12CuO・0.01Na2O・Al
2O3・39SiO2 次に、このCu−ZSM−5の粒子径をそろえる為に、
湿式粉砕機を用いて平均粒子径を3〜5μになるように
粉砕した。この粉砕したCu−ZSM−5を90部、シ
リカゾル(日産化学社製、SiO2:20重量%)25
部、PVA(クラレ社製、PVA:5重量%)20部、
アグリゾ−ル104FL(花王社製)15部、水60部
を混合、攪拌した。このスラリ−の粘度は300cps
であった。このスラリ−にあらかじめ吸水処理したコ−
ジェライト製ハニカム担体(30mmφ×50mmL)
を浸漬した後、余分なスラリ−を吹き払った。この操作
をさらに繰り返した後、60〜70℃で乾燥した。重量
測定を行ったところコ−ト量が160g/lであるCu
−ZSM−5−Aを得た。走査型電子顕微鏡による測定
からコ−ト層の厚みは約120μであることが観察され
た。剥離残存率は97.5%であった。
2O3・39SiO2 次に、このCu−ZSM−5の粒子径をそろえる為に、
湿式粉砕機を用いて平均粒子径を3〜5μになるように
粉砕した。この粉砕したCu−ZSM−5を90部、シ
リカゾル(日産化学社製、SiO2:20重量%)25
部、PVA(クラレ社製、PVA:5重量%)20部、
アグリゾ−ル104FL(花王社製)15部、水60部
を混合、攪拌した。このスラリ−の粘度は300cps
であった。このスラリ−にあらかじめ吸水処理したコ−
ジェライト製ハニカム担体(30mmφ×50mmL)
を浸漬した後、余分なスラリ−を吹き払った。この操作
をさらに繰り返した後、60〜70℃で乾燥した。重量
測定を行ったところコ−ト量が160g/lであるCu
−ZSM−5−Aを得た。走査型電子顕微鏡による測定
からコ−ト層の厚みは約120μであることが観察され
た。剥離残存率は97.5%であった。
【0028】実施例2
実施例1で得られた、粉砕したCu−ZSM−5;90
部、シリカゾル(日産化学社製、SiO2:20重量%
)25部、PVA(クラレ社製、PVA:5重量%)2
0部、ラポナイトRD(日本シリカ社製)1.3部、水
60部を混合、攪拌した。このスラリ−の粘度は210
cpsであった。このスラリ−にあらかじめ吸水処理し
たコ−ジェライト製ハニカム担体(30mmφ×50m
mL)を浸漬した後、余分なスラリ−を吹き払った。 この操作をさらに繰り返した後、60〜70℃で乾燥し
、Cu−ZSM−5−Bを得た。このCu−ZSM−5
−Bの物性を表1に示す。
部、シリカゾル(日産化学社製、SiO2:20重量%
)25部、PVA(クラレ社製、PVA:5重量%)2
0部、ラポナイトRD(日本シリカ社製)1.3部、水
60部を混合、攪拌した。このスラリ−の粘度は210
cpsであった。このスラリ−にあらかじめ吸水処理し
たコ−ジェライト製ハニカム担体(30mmφ×50m
mL)を浸漬した後、余分なスラリ−を吹き払った。 この操作をさらに繰り返した後、60〜70℃で乾燥し
、Cu−ZSM−5−Bを得た。このCu−ZSM−5
−Bの物性を表1に示す。
【0029】実施例3
実施例1で得られた、粉砕したCu−ZSM−5;90
部、シリカゾル(日産化学社製、SiO2:20重量%
)25部、PVA(クラレ社製、PVA:5重量%)1
0部、アグリゾル104FL(花王社製)25部、水6
0部を混合、攪拌した。このスラリ−の粘度は1030
cpsであった。このスラリ−にあらかじめ吸水処理し
たコ−ジェライト製ハニカム担体(30mmφ×50m
mL)を浸漬した後、余分なスラリ−を吹き払った。 この操作をさらに繰り返した後、60〜70℃で乾燥し
、Cu−ZSM−5−Cを得た。このCu−ZSM−5
−Cの物性を表1に示す。
部、シリカゾル(日産化学社製、SiO2:20重量%
)25部、PVA(クラレ社製、PVA:5重量%)1
0部、アグリゾル104FL(花王社製)25部、水6
0部を混合、攪拌した。このスラリ−の粘度は1030
cpsであった。このスラリ−にあらかじめ吸水処理し
たコ−ジェライト製ハニカム担体(30mmφ×50m
mL)を浸漬した後、余分なスラリ−を吹き払った。 この操作をさらに繰り返した後、60〜70℃で乾燥し
、Cu−ZSM−5−Cを得た。このCu−ZSM−5
−Cの物性を表1に示す。
【0030】実施例4
特願平1−331740号公報の実施例1に準じて、C
o−ZSM−5を調製した。ここで得られたCo−ZS
M−5は無水ベ−スにおける酸化物のモル比で表して、
次の化学組成を有していた。
o−ZSM−5を調製した。ここで得られたCo−ZS
M−5は無水ベ−スにおける酸化物のモル比で表して、
次の化学組成を有していた。
【0031】1.34CoO・0.01Na2O・Al
2O3・39SiO2 次に、このCo−ZSM−5の粒子径をそろえる為に、
湿式粉砕機を用いて平均粒子径を3〜5μになるように
粉砕した。このCo−ZSM−5;90部、シリカゾル
(日産化学社製、SiO2:20重量%)25部、PV
A(クラレ社製、PVA:5重量%20部、アグリゾ−
ル104FL(花王社製)33部、水24部を混合、攪
拌した。このスラリ−の粘度は1000cpsであった
。このスラリ−にあらかじめ吸水処理したコ−ジェライ
ト製ハニカム担体(30mmφ×50mmL)を浸漬し
た後、余分なスラリ−を吹き払った。この操作をさらに
繰り返した後、60〜70℃で乾燥しCo−ZSM−5
−Aを得た。このCo−ZSM−5−Aの物性を表1に
示す。
2O3・39SiO2 次に、このCo−ZSM−5の粒子径をそろえる為に、
湿式粉砕機を用いて平均粒子径を3〜5μになるように
粉砕した。このCo−ZSM−5;90部、シリカゾル
(日産化学社製、SiO2:20重量%)25部、PV
A(クラレ社製、PVA:5重量%20部、アグリゾ−
ル104FL(花王社製)33部、水24部を混合、攪
拌した。このスラリ−の粘度は1000cpsであった
。このスラリ−にあらかじめ吸水処理したコ−ジェライ
ト製ハニカム担体(30mmφ×50mmL)を浸漬し
た後、余分なスラリ−を吹き払った。この操作をさらに
繰り返した後、60〜70℃で乾燥しCo−ZSM−5
−Aを得た。このCo−ZSM−5−Aの物性を表1に
示す。
【0032】実施例5
特願平1−337249号公報の実施例1に準じて、C
o−Ba−ZSM−5を調製した。ここで得られたCo
−Ba−ZSM−5は無水ベ−スにおける酸化物のモル
比で表して、次の化学組成を有していた。
o−Ba−ZSM−5を調製した。ここで得られたCo
−Ba−ZSM−5は無水ベ−スにおける酸化物のモル
比で表して、次の化学組成を有していた。
【0033】0.54CoO・0.57BaO・0.0
1Na2O・Al2O3・39SiO2次に、このCo
−ZSM−5の粒子径をそろえる為に、湿式粉砕機を用
いて平均粒子径を3〜5μになるように粉砕した。この
Co−Ba−ZSM−5;90部、シリカゾル(日産化
学社製、SiO2:20重量%)25部、PVA(クラ
レ社製、PVA:5重量%)20部、アグリゾ−ル10
4FL(花王社製)34部、水38部を混合、攪拌しし
た。このスラリ−の粘度は1200cpsであった。こ
のスラリ−にあらかじめ吸水処理したコ−ジェライト製
ハニカム担体(30mmφ×50mmL)を浸漬した後
、余分なスラリ−を吹き払った。この操作をさらに繰り
返した後、60〜70℃で乾燥しCo−Ba−ZSM−
5−Aを得た。このCo−Ba−ZSM−5−Aの物性
を表1に示す。
1Na2O・Al2O3・39SiO2次に、このCo
−ZSM−5の粒子径をそろえる為に、湿式粉砕機を用
いて平均粒子径を3〜5μになるように粉砕した。この
Co−Ba−ZSM−5;90部、シリカゾル(日産化
学社製、SiO2:20重量%)25部、PVA(クラ
レ社製、PVA:5重量%)20部、アグリゾ−ル10
4FL(花王社製)34部、水38部を混合、攪拌しし
た。このスラリ−の粘度は1200cpsであった。こ
のスラリ−にあらかじめ吸水処理したコ−ジェライト製
ハニカム担体(30mmφ×50mmL)を浸漬した後
、余分なスラリ−を吹き払った。この操作をさらに繰り
返した後、60〜70℃で乾燥しCo−Ba−ZSM−
5−Aを得た。このCo−Ba−ZSM−5−Aの物性
を表1に示す。
【0034】実施例6
特開昭60−125250号公報の実施例1に準じて、
Na−ZSM−5を調製した。ここで得られたNa−Z
SM−5を硝酸アンモニウム水溶液を用いてNH4型と
した。ここで得られたNH4−ZSM−5は無水ベ−ス
における酸化物のモル比で表して、次の化学組成を有し
ていた。
Na−ZSM−5を調製した。ここで得られたNa−Z
SM−5を硝酸アンモニウム水溶液を用いてNH4型と
した。ここで得られたNH4−ZSM−5は無水ベ−ス
における酸化物のモル比で表して、次の化学組成を有し
ていた。
【0035】1.0NH4・0.01Na2O・Al2
O4・39SiO2 次に、このNH4−ZSM−5の粒子径をそろえる為に
、湿式粉砕機を用いて平均粒子径を3〜5μになるよう
に粉砕した。このNH4−ZSM−5;90部、シリカ
ゾル(日産化学社製、SiO2:20重量%)25部、
PVA(クラレ社製、PVA:5重量%)20部、アグ
リゾ−ル104FL(花王社製)27部、水50部を混
合、攪拌した。このスラリ−の粘度は850cpsであ
った。このスラリ−にあらかじめ吸水処理したコ−ジェ
ライト製ハニカム担体(30mmφ×50mmL)を浸
漬した後、余分なスラリ−を吹き払った。この操作を繰
り返した後、60〜70℃で乾燥しNH4−ZSM−5
−Aを得た。このNH4−ZSM−5−Aの物性を表1
に示す。
O4・39SiO2 次に、このNH4−ZSM−5の粒子径をそろえる為に
、湿式粉砕機を用いて平均粒子径を3〜5μになるよう
に粉砕した。このNH4−ZSM−5;90部、シリカ
ゾル(日産化学社製、SiO2:20重量%)25部、
PVA(クラレ社製、PVA:5重量%)20部、アグ
リゾ−ル104FL(花王社製)27部、水50部を混
合、攪拌した。このスラリ−の粘度は850cpsであ
った。このスラリ−にあらかじめ吸水処理したコ−ジェ
ライト製ハニカム担体(30mmφ×50mmL)を浸
漬した後、余分なスラリ−を吹き払った。この操作を繰
り返した後、60〜70℃で乾燥しNH4−ZSM−5
−Aを得た。このNH4−ZSM−5−Aの物性を表1
に示す。
【0036】比較例1
実施例1で得られた、粉砕したCu−ZSM−5;90
部、シリカゾル(日産化学社製、SiO2:20重量%
)25部、PVA(クラレ社製、PVA:5重量%)2
0部、、水75部を混合、攪拌した。このスラリ−の粘
度は27cpsであった。後は実施例1と同様の操作を
行いCu−ZSM−5−Dを得た。このCu−ZSM−
5−Dの物性を表1に示す。
部、シリカゾル(日産化学社製、SiO2:20重量%
)25部、PVA(クラレ社製、PVA:5重量%)2
0部、、水75部を混合、攪拌した。このスラリ−の粘
度は27cpsであった。後は実施例1と同様の操作を
行いCu−ZSM−5−Dを得た。このCu−ZSM−
5−Dの物性を表1に示す。
【0037】比較例2
実施例1で得られた、粉砕したCu−ZSM−5;90
部、シリカゾル(日産化学社製、SiO2:20重量%
)25部、PVA(クラレ社製、PVA:5重量%)2
0部、水61部を混合、攪拌した。このスラリ−の粘度
は51cpsであった。後は実施例1と同様の操作を行
いCu−ZSM−5−Eを得た。このCu−ZSM−5
−Eの物性を表1に示す。
部、シリカゾル(日産化学社製、SiO2:20重量%
)25部、PVA(クラレ社製、PVA:5重量%)2
0部、水61部を混合、攪拌した。このスラリ−の粘度
は51cpsであった。後は実施例1と同様の操作を行
いCu−ZSM−5−Eを得た。このCu−ZSM−5
−Eの物性を表1に示す。
【0038】
【表1】
比較例3
実施例1で得られた、粉砕したCu−ZSM−5;90
部、シリカゾル(日産化学社製、SiO2:20重量%
)25部、PVA(クラレ社製、PVA:5重量%)2
0部、水61部を混合、攪拌した。このスラリ−の粘度
は51cpsであった。このスラリ−にあらかじめ吸水
処理したコ−ジェライト製ハニカム担体を浸漬した後、
余分なスラリ−を吹き払った。その後また上記の操作を
もう2回繰り返すと、セルの閉塞が発生した。
部、シリカゾル(日産化学社製、SiO2:20重量%
)25部、PVA(クラレ社製、PVA:5重量%)2
0部、水61部を混合、攪拌した。このスラリ−の粘度
は51cpsであった。このスラリ−にあらかじめ吸水
処理したコ−ジェライト製ハニカム担体を浸漬した後、
余分なスラリ−を吹き払った。その後また上記の操作を
もう2回繰り返すと、セルの閉塞が発生した。
【0039】
【発明の効果】本発明の方法によれば、より少ないウォ
ッシュコ−ト回数により、よりコ−ト量が多く、かつ均
一にコ−トしたハニカム状のゼオライト含有成形体を得
ることができ、触媒や吸着剤として使用することができ
る。従って、本発明は、工業的見地からもきわめて有意
義なものである。
ッシュコ−ト回数により、よりコ−ト量が多く、かつ均
一にコ−トしたハニカム状のゼオライト含有成形体を得
ることができ、触媒や吸着剤として使用することができ
る。従って、本発明は、工業的見地からもきわめて有意
義なものである。
Claims (4)
- 【請求項1】ゼオライト成分をハニカム状担体にウォッ
シュコ−トする際に該ゼオライト成分、水及び添加剤か
らなる200〜3000cpsの粘度を有するスラリ−
をハニカム状担体にウォッシュコ−トすることを特徴と
するゼオライト成分のウォッシュコ−ト方法。 - 【請求項2】添加剤が無機粘結剤である請求項1に記載
の方法。 - 【請求項3】添加剤が無機粘結剤および増粘剤である請
求項1に記載の方法。 - 【請求項4】ゼオライト成分が遷移金属イオン含有ゼオ
ライトである請求項1に記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP41266690A JPH04224109A (ja) | 1990-12-21 | 1990-12-21 | ゼオライト成分のウォッシュコ−ト方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP41266690A JPH04224109A (ja) | 1990-12-21 | 1990-12-21 | ゼオライト成分のウォッシュコ−ト方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04224109A true JPH04224109A (ja) | 1992-08-13 |
Family
ID=18521467
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP41266690A Pending JPH04224109A (ja) | 1990-12-21 | 1990-12-21 | ゼオライト成分のウォッシュコ−ト方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04224109A (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2000007724A1 (en) * | 1998-08-03 | 2000-02-17 | Shell Internationale Research Maatschappij B.V. | Process for the preparation of a catalyst composition |
AU720214B2 (en) * | 1996-03-25 | 2000-05-25 | Eka Chemicals Ab | Zeolite dispersion |
KR100282210B1 (ko) * | 1999-05-20 | 2001-02-15 | 양금모 | 하니콤 형태의 미생물 담체 모듈 제조방법 |
KR100282211B1 (ko) * | 1999-05-20 | 2001-02-15 | 양금모 | 오/폐수 처리용 저온 소성된 점토계 미생물 고정화 담체 제조방법 |
JP2008302304A (ja) * | 2007-06-07 | 2008-12-18 | Cataler Corp | 貴金属担持方法および貴金属担持装置 |
JP2021070004A (ja) * | 2019-11-01 | 2021-05-06 | トヨタ自動車株式会社 | 排ガス浄化用触媒装置のコート層の製造方法 |
-
1990
- 1990-12-21 JP JP41266690A patent/JPH04224109A/ja active Pending
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AU720214B2 (en) * | 1996-03-25 | 2000-05-25 | Eka Chemicals Ab | Zeolite dispersion |
WO2000007724A1 (en) * | 1998-08-03 | 2000-02-17 | Shell Internationale Research Maatschappij B.V. | Process for the preparation of a catalyst composition |
US6190538B1 (en) | 1998-08-03 | 2001-02-20 | Shell Oil Company | Process for the preparation of a catalyst composition |
KR100282210B1 (ko) * | 1999-05-20 | 2001-02-15 | 양금모 | 하니콤 형태의 미생물 담체 모듈 제조방법 |
KR100282211B1 (ko) * | 1999-05-20 | 2001-02-15 | 양금모 | 오/폐수 처리용 저온 소성된 점토계 미생물 고정화 담체 제조방법 |
JP2008302304A (ja) * | 2007-06-07 | 2008-12-18 | Cataler Corp | 貴金属担持方法および貴金属担持装置 |
JP2021070004A (ja) * | 2019-11-01 | 2021-05-06 | トヨタ自動車株式会社 | 排ガス浄化用触媒装置のコート層の製造方法 |
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