JPH0421534A - 希土類元素ドープ光ファイバ母材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、希土類元素かドープされた光ファイバ母材の
製造方法に関するものである。

［従来の技術１ 一般に、光ファイバ母材は、ガラス微粒子を堆積成長さ
せて多孔質母材を得、その後、これを焼結炉内にて透明
ガラス化して製造される。

この製造中、希土類元素をドープして、いわゆる希土類
元素ドープ光ファイバ母材を得るために、上述のガラス
化工程において、焼結炉内を希土類塩化物ガス雰囲気に
することが行われている。

しかし、希土類塩化物は沸点が高く、第３図に示すよう
に、１＋＋ａ＋Ｈ（］の蒸気圧を得るのに１０００℃以
上を必要とする。そのため、希土類塩化物を気化させ、
ガス状態の、ｔま焼結炉内に導くのは困誼である。

そこで、従来より、第４図および第５図に示す如く、希
土類塩化物を焼結炉内にて気化させて、炉内をそのガス
雰囲気にする提案がなされている。すなわち、第４図に
示すように、焼結炉の炉心管１１内下部に、希土類塩化
物１２を配置すると共に、焼結用の加熱源１３以外に別
途加熱源１４を設け、その加熱源１４により希土類塩化
物１２を気化させて炉内雰囲気を作り出している（特開
昭６３−８９４２６号公報）。また、第５図に示すよう
に、多孔質母材１５を支持する支持棒１６に、希土類塩
化物１７が収容された容器１８を取り付け、多孔質母材
１５を容器１８と一緒に降下させることにより、希土類
塩化物１７を気化させている（特開昭６３−６０１２１
号公報）。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、上記第４図に示す例では、希土類塩化物
１２および加熱源１４が炉心管１１下方に設けられるた
め、炉心管１１が長くなり、加熱源１３．１４間で温度
の低い領域が生じて、希土類塩化物ガスの一部が固化す
る場合がある。そのため、ドープ量の制御性に劣ると共
に、必要以上に希土類塩化物１２を用いなければならな
いという問題がある。また、希土類塩化物１２のセット
が髭しく煩雑であるという問題もある。多孔質母材１５
の長尺化を必要とする場合は、多孔質母材１５を移動さ
せる必要上、上記欠点はさらに助長されてしまう。

上記第５図に示す例では、希土類塩化物１７を多孔質母
材１５近傍に設けているため、上記欠点をある程度解消
できると考えられる。しかし、希土類塩化物１７が多孔
質母材１５と共に降下することから、その降下に件って
、塩化物１７の受ける温度が異なり、蒸気圧が変化して
しまう。そのため、多孔質母材１５中にドープされた希
土類元素の濃度が長手方向に変化する問題がある。

かくして、長尺の多孔質母材であっても、その長手方向
に希土類元素を均一濃度でドープできる製造技術が要求
される。

本発明の目的は、前記した従来技術の欠点を解消し、希
土類元素を多孔質母材の長手方向に沿って均一濃度でド
ープできると共に、そのドープ量を高精度に１１＃でき
る希土類元素ドープ光ファイバ母材の製造方法を提供す
ることにある。

〔課題を解決するための手段１ 本発明は、上記目的を達成するために、焼結炉内で多孔
質母材をガラス化すると共に、その多孔質母材に希土類
元素をドープする希土類元素ドープ光ファイバ母材の製
造方法において、上記焼結炉内の最高温度部に希土類元
素塩化物を位置させ、不活性ガス雰囲気中で上記多孔質
母材を移動させて希土類塩化物をドープし、しかる後、
不活性ガス及び酸素ガスの混合ガス雰囲気中で上記多孔
質母材を透明ガラス化したものである。このとき、上記
希土類塩化物をドープするときの焼結炉内の温度を、多
孔質母材をガラス化するときの炉内温度より低く定める
ことが好ましい。

［作用］ 希土類元素塩化物を焼結炉内の最高温度部に位置させて
、多孔質母材を移動させることで、常に、希土類塩化物
に一定温度を与え、これにより一定の蒸気圧で蒸発させ
ることができる。そのため、希土類塩化物を、多孔質母
材の長手方向に沿って均一濃度でドープできる。しかも
、こうしてドープした後、多孔質母材を透明ガラス化す
ることで、上記ドープ時の炉内最高温度を種々変更でき
、希土類塩化物の蒸気圧を任意に制御できる。そのため
、希土類元素のドープ量を極めて高精度に制御できる。

［実施例コ 以下に、本発明の実施例を添付図面に基づいて説明する
。

第１図には、本発明の製造方法に適用される焼結炉の一
例が示されている。１は石英ガラス製の炉心管としての
石英マツフル、２は石英マツフル１の外周部に設けられ
たカーボンヒータである。

石英マツフル１の下方および上方には、それぞれガス導
入口３およびガス排気口４が形成されており、石英マツ
フル１内に所望のガス流を生成するようになっている。

石英マツフル１内には、ターゲツト棒５に支持されて多
孔質母材６が設置されている。多孔質母材６は、ターゲ
ット＄５に連結された駆動装置（図示省略）によって、
回転されなから軸方向に上下動され得るようになってい
る。

石英マツフル１内には、また、希土類塩化物８を収容す
るための石英ガラス製の石英容器７が設置されている。

石英容器７は、石英ガラス棒９を介してマツフルＩ外の
移動台１０に懸垂支持されており、多孔質母材６と隣接
してその軸方向に治って上下動しうるようになっている
。

次に、上述した構成の焼結炉を用いて多孔質母材６に希
土類元素をドープする方法について詳述する。

先ず、多孔質母材６を石英マツフル１の天井近くに配置
した状態で、カーボンヒータ２を通電して石英マツフル
１を加熱する。そして、ガス導入口３から、不活性ガス
としてのＨｅ（ヘリウム）ガスと脱水用のｃｉ、（塩素
）ガスとの混合ガスを投入し、ガス排気口４がら排出す
る。

このとき、カーボンヒータ２の温度分布は第２図に示す
如く、石英マツフル１の軸方向に沿って異なる。そのた
め、次に、希土類塩化物８がマツフル１内で一定温度を
受けるように、上記移動台１０を下方に移動させ、石英
容器７を温度ピーク位置（ｆｉ高高温郡部に設置する。

その後、多孔質母材６を回転させながら降下させ、石英
マツフル１内下方に移動させる。かくして、希土類塩化
！！！１８が一定の蒸気圧で蒸発している状況で、多孔
質母材６か石英容器７の近傍を通過することにより、多
孔質母材６中に希土類塩化物８が均一濃度でドープされ
ることになる。

こうして希土類塩化物８のドープ処理が終了したならば
、次に、移動台１０を上方に移動させて石英容器７を石
英マツフル１の天井近くまで移動させ、その後、多孔質
母材６を元の位置に戻す。

そして、ガス導入口３から、不活性ガスであるＨｅ（ヘ
リウム）ガスと０２　　（酸素）ガスとの混合ガスを供
給する。ここで、０２ガスを流すのは、多孔質母材６中
の希土類塩化物８を酸化させ、焼結の際に揮散するのを
防ぐためである。

その後、カーボンヒータ２の発熱量を増して、石英マツ
フル１内温度を多孔質母材６の焼結温度に設定し、多孔
質母材６を下方に送り込んで焼結させる。かくして、多
孔質母材６が高温域に達して透明ガラス化する際に、希
土類塩化物８が酸化した状態で母材６中に封じ込められ
、希土類元素ドープ光ファイバ母材が得られる。

次に、本実施例の具体例について述べる。

まず、カーボンヒータ２の最高温度値を１２００　’Ｃ
に設定し、ガス導入口３がらＨｅガスを２゜Ｊ　／ｍｉ
ｎ、　ＣＩ　２　ｈスを１．２１　／ｌｉｎ、それぞれ
投入した。この状態で、ＥｒＣＩｘ（塩化エルビウム）
か収容された石英容器７を、温度ピーク位置に同定した
。その後、外径６０ｎｎ、長さ６０ｏＩＩｎの５ｉｎ２
からなる多孔質母材６を、３１１１／ｌ１ｉｎノスピー
ドで引き下げ、多孔質母材６にＥ　ｒ　ＣＩ　ｓをドー
プした。

次に、石英容器７および多孔質母材６を上方に移動させ
たのち、ガス導入口３がらＨｅガスを２０　　ｊ　／ｎ
ｉｎ、　０２ガスをＩ　　Ｊ／ｎｉｎ、それぞれ供給し
た。このとき、多孔質母材６中のＥ　ｒ　ＣＩ　ｓは、
０２ガスによってＥ　ｒ　２０　ｓに変えられた。その
後、最高温度を１６２０°Ｃ′ｉで！′！温した後、多
孔質母材６を３ｎ＋＋ｎ／１ｌｌｉｎのスピードで送り
込み、透明ガラス化した４ こうして得られた希土類元素ドープ光ファイバ母材につ
いて、次に、その長手方向のＥｒトド−量をＸＭＡ４−
測定した。その結果、ドープ４度は１ＱＱｐｐｎ±１０
ｐｐｎであり、はぼ均一の４度でドープできた。

上述の具体例では、希土類塩化物としてＥｒ（エルビウ
ムンの塩化物をドープしたが、Ｎｄ（ネオジム）、Ｓｍ
（サマリウム）等の他の塩化物をドープしてもよい。さ
らに、これら希土類塩化物の混合物でもよい。

［発明の効果］ 以上述べたことから明らかなように、本発明によれば次
の如く優れた効果を発揮する。

（１）希土類塩化物を焼結炉内のＩｋ高温度部に位置さ
せたのち、多孔質母材を炉内で移動させたので、希土類
塩化物を多孔質母材の長手方向に沿って均一濃度でドー
１できる。

（２）希土類塩化物をドープした後、多孔質母材を透明
ガラス化したので、ドープ時の炉内最高温度の制御によ
り、希土類元素のドープ量を高精度に制御できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明希土類元素ドープ光ファイバ母材の製造
方法が適用される焼結炉の一例を示す概略図、第２図は
カーボンヒータの温度特性を示す図、第３図は各種希土
類塩化物の蒸気圧特性曲線を示す図、第４図は光ファイ
バ母材製造方法の従来例を示す概略図、第５図は光ファ
イバ母材製造方法の他の従来例を示す概略図である。 図中、１は炉心管、２はカーボンヒータ、６は多孔質母
材、７は石英容器、８は希土類塩化物、９は石英ガラス
棒、１０は移動台を示す。 特許出願人　　日立電線株式会社 代理人弁理士　　絹　谷　信　雄 １０−移動台 玉さ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、焼結炉内で多孔質母材をガラス化すると共に、その
   多孔質母材に希土類元素をドープする希土類元素ドープ
   光ファイバ母材の製造方法において、上記焼結炉内の最
   高温度部に希土類塩化物を位置させ、不活性ガス雰囲気
   中で上記多孔質母材を移動させて希土類塩化物をドープ
   し、しかる後、不活性ガス及び酸素ガスの混合ガス雰囲
   気中で多孔質母材を透明ガラス化することを特徴とする
   希土類元素ドープ光ファイバ母材の製造方法。 ２、上記希土類塩化物をドープするときの焼結炉内の温
   度を、その後多孔質母材をガラス化するときの炉内温度
   より低く定めたことを特徴とする請求項１記載の希土類
   元素ドープ光ファイバ母材の製造方法。