JPH04191748A - 電子写真感光体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野１ 本発明は、マイクロ波プラズマＣＶＤ法により、基体上
に珪素原子を母体とする非単結晶堆積膜を形成してなる
電子写真感光体及びその製造方法に関する。

〔従来の技術１ 従来、電子写真感光体に用いる素子部材として、非単結
晶堆積膜、例えば水素又は／及びハロゲン（例えば弗素
、塩素等）で補償されたアモルファスシリコン等のアモ
ルファス堆積膜が提案され、その幾つかは実用化されて
いる。

こうした堆積膜の形成方法としでは従来、スパッタリン
グ法、熱により原料ガスを分解する方法（熱ＣＶＤ法）
、光により原料ガスを分解する方法（光ＣＶＤ法）、プ
ラズマにより原料ガスを分解する方法（プラズマＣＶ　
Ｄ法）等、多数知られでいる。中でも、プラズマＣＶＤ
；去、すなわち、原料ガスを直流または高周波、マイク
ロ波グロー放電等によって分解し、ガラス、石英、耐熱
性合成樹脂フィルム、ステンレス、アルミニウムなどの
基体上に薄膜状の堆積膜を形成する方法は電子写真用ア
モルファスシリコン堆積膜の形成方法等において、現在
実用化が非常に進んでおり、そのための装置も各種提案
されている。特に、近年堆積膜形成方法としてマイクロ
波グロー敢電分解を用いたプラズマＣＶＤ法すなわちマ
イクロ波プラズマＣＶＤ法が工業的にも注目されている
。

マイクロ波プラズマＣＶＤ法は、伯の方法に比べ高いデ
ポジション速度と高い原料ガス利用効率という利点を有
している。こうした利沖、を生かしたマイクロ波プラズ
マＣＶ　Ｄ　ｆｆ術の１つの例が。

米国特許４，５０４，５１８号に記載されている。該特
許に記数の技術は、０．１丁○ｒｒ以下の低圧によりマ
イクロ波プラズマＣＶＤ法により高速の堆積速度で良質
の堆積膜を得るというものである。

更に、マイクロ波プラズマＣＶＤ法により原料ガスの利
用効率を改善するための技術が特開昭６０−１８６８４
９号公報に記載されでいる。

該公報に記載の技術は、概要、マイクロ波エネルギーの
導入手段を取り囲むように基体を配置して内部チャンバ
ー（すなわち放電空間）を形成するようにして、原料ガ
ス利用効率を非常に高めるようにしたものである。

また、特開昭６１−２８３１１６号公報には、半導体部
材製造用の改良形マイクロ波技術が開示されている。す
なわち、当該公報は、放電空間中にプラズマ電位制御と
して電極（バイアス電極）を設置プ、このバイアス電極
に所望の電圧（バイアス電圧）を印加して堆積膜へのイ
オン衝撃を制御しながら膜堆積を行うようにして堆積膜
の特性を向上させる技術を開示している。

これらの従来の技術により比較的厚い光導電性材料を、
ある程度高速の堆積速度と原料ガスの利用効率で製造す
ることが可能となったにの様にして改良された従来の電
子写真感光体製造方法は　例えば第２−ａ図の縦断面図
、第２−ｂ図の横断面図で示されでいる電子写真感光体
の生産用の堆積ＩＩ＊形成装置等によって実施されてい
る。

第２−ａ図、及び、第２−ｂ図に於て２０１は反応容器
であり、真空気烹化横遣を成している。

また、２０２は、マイクロ波電力を反応容器内に効率よ
く透過し、かつ真空気密を保持し得るような材料（例え
ば石英ガラス、アルミナセラミックス等）で形成された
マイクロ波導入誘電体窓である。２０３はマイクロｔｉ
　を力の伝送を行なう導波管であり、マイクロ波電源か
ら反応容器近傍までの矩形の部分と、反応容器に挿入さ
れた円筒形の部分から成っている。導波管２０３はスタ
ブチューナ（図示せず）、アイソレーター（図示せず）
とともにマイクロ波電源（図示せず）に接続されている
。誘電体窓２０２は反応容器内の雰囲気を保持するため
に導波管２０３の円筒形の部分内壁に気と封止されでい
る。２０４は一端が反応容器２０１内に開口し、他端が
排気装置（図示せず）に連通している排気管である。２
０６は基体２０５により囲まれた放電空間を示す。電源
２１１はバイアス電極２１２に直流電圧をＥＤ加するた
めの直流電源（バイアス電源）であり電極２１２に電気
的に接続されている。

二つした堆積膜形成装置を使用した従来の電子写真感光
体製造方法による従来の電子写真感光体の製造は以■の
様にして行なわれる。まず真空ポンプ（図示せず）によ
り＋１１１気管２０４を介しで、反応容器２０＋を排気
し１反応容器２０１内の圧力をＩ　Ｘ　ｌ　０−７Ｔｏ
ｒｒ　ＶＪ下に調整する。ついでヒーター２０７により
、基体２０５の温度を２００℃以上、３００℃以下の温
度に加熱保持する。

そこで不図示のガス導入手段を介して、シランガス、水
素ガス等の原料ガスが反応容器２０１内に導入される。

それと同時併行的にマイクロ波電源により周波数２．４
５６）Ｉｚのマイクロ波を発生さセ、導波管２０３を通
し、誘電体窓２０２を介して反応容器２０１内に導入さ
れる。更に放電空間２０６中のバイアス電極２１２に電
気的に接続されたバイアス電Ｈ２ｚにより、バイアス電
極２＋２に基体２０５に対してバイアス電圧を印加する
。かくして基体２０５により囲まれた放電空間２０６に
於て、原料ガスはマイクロ波のエネルギーにより励起さ
れて解離し、更にバイアス電極２１１と基体２０５の間
の電界により定常的に基体２０５上にイオン衝撃を受け
ながら、基体２０５表面に堆積膜が形成される。この時
、基体２０５が設置された回転軸２０９をモーター２１
０により回転させ、基体２０５を基体＠線方向中心軸の
回りに回転させることにより、基体２０５全周に渡って
均一に堆積膜が形成される。

マイクロ波プラズマＣＶＤ法以外の従来の技術として、
特開昭５４−１４５５３９には、アモルファスシリコン
を主体とする電子写真感光体の堆積膜９中に窒素原子を
含有させる事により電子写真特性を向上させる技術が開
示されている。

また、特開昭６１−８４９６５及び特開昭６２−１８８
６６５には電子写真感光体の表面を研磨することにより
膜厚もらを補正する技術が開示されている６また、特開
昭６３−３１１２５９には、表面の粗さを平滑にするこ
とにより、画像流れを防止する技術が開示されている。

このような従来の電子写真感光体製造方法より、ある程
度低コストで、実用的な特性と均一性のある電子写真感
光体を得ることが可能になった。また反応容器内の清掃
を厳格に行えばある程度画像欠陥の少ない電子写真感光
体を得ることが可能となった。

［発明が解決しようとする課題１ しかし、これら従来の電子写真感光体製造方法では画像
欠陥排除との関連における検討が不充分で、このため　
特に堆積膜の堆積速度の速い領域では、均一膜質で光学
的及び電気的諸特性の要求を満足し、かつ電子写真プロ
セスにより画像形成時に画像欠陥の少ない堆積膜を定常
的に安定して高収率（高歩留まり）で得ることが困難で
あった。

上記従来技術に伴う最大の問題点は、得られる電子写真
感光体における画像欠陥の発生である。

具体的には以下の通りである。

従来のＲＦプラズマＣＶＤ法及びマイクロ波プラスマＣ
Ｖ　Ｄ法で製造されたアモルファスシリコンによる電子
写真感光体の特に大きな市場クレームとなる画像欠陥に
は大別すると２種類ある。一つ目は、白ポチと呼ばれる
、画像上、白い小さな（直径０．１ｍｍ〜２０１程度）
画像抜けが起こる現象である。これらの画像欠陥は電子
写真感光体によっては使用するに連れ徐々にその数が増
加する場合もあるが、その大きさや数が急激には変化し
ない事を特徴としている。これらの白ポチで、その直径
が比較的大きなもの（例えば直径１．０ｍｍ以上）は、
画像上−つでもあるとコピーの品質を大幅に低下させる
。また白ポチの直径の比較的小さなものは、少数ならば
実用上支障はないが、数が多いとやはり問題となる。こ
の為、白ポチの各々の大きさ別に設けた数量制限の規格
により、電子写真感光体−本一本につき、出荷前に画像
検査を行い、出荷の可否の判別を行う必要がある。白ポ
チは出荷前の検査によりある程度選別が可能であるが、
白ポチが全体的に多い状態のままで規格を厳しくすると
歩留まりが低下しコストアップを導き、逆に規格を緩く
すると全体としての品質が低下するため、いずれにして
も電子写真感光体として白ポチを少なくすることは、品
質面及びコスト面で必須の事である。しかし、従来の方
法で製造する従来の電子写真感光体では、品質、歩留ま
りとも完全に満足のいく状態は達成できなかった。

市場クレームとなるもう一つの画像欠陥として、ボチ影
と呼ばれる現象がある。これは、前述の様な白ポチの周
りに、数Ｎｍ−数＋ｎ＋ｍに渡る形状の像が同時に出る
現象で、特にハーフトーン画像で顕著なものとして現わ
れる。この画像欠陥の形状の部分は、電子写真感光体の
使用時間や使用環境に於て、その大きさが変化し、又現
われたり現われなかったりする事を特徴としている。影
の中心の白ポチは必ずしも大きなものではなく、形状の
部分が現われない状態では、白ポチの規格により合格と
なって市場に出荷されてしまうケースも多くあった。

前述のように、ボチ影はハーフトーン画像で特に顕著に
現われ、他の画像濃度ではそれほど目立たない、一方、
従来はとんどのコピーがラインコピー（文字だけよりな
る原稿のコピー）であり、ハーフトーンの部分が全く無
かったため大きな問題とはなっていなかった。しかし、
最近、複写機の画質が向上するにつれ、写真等、ハーフ
トーンを含む原稿のコピー等の機会が多くなり次第にこ
れが問題化する様になってきた。更に近年急速に増加し
てきたカラー複写機のように大部分が写真等のハーフト
ーンを含む原稿である電子写真装！では、ハーフトーン
上に形状のむらがあると部分的に変色したしみ状の画像
となるため、これらの画像欠陥は全く容認されることが
できない、ところが、従来の電子写真感光体では、出荷
前の画像検査を行っても見逃してしまうことがあったた
め、市場でのクレームを皆無にすることができなかった
６画像検査工程でハーフトーンの画像を複数枚数ること
などにより発見する確率を増やすこと等の工夫がなされ
たが、検査工程を増やす上。

これでも完全に欠陥を発見することが可能とは言えず、
従来はこの点でも品質上完全に満足のいく状態とは言え
なかった。

さらに、従来の電子写真感光体で問題となっていること
としては、複写機のクリーニングブレード、分離爪等の
電子写真感光体に接触する部分が電子写真感光体の表面
により削れ、機能が低下するため、クリーニング不良２
仔離不良等が発生することが挙げられる。このため定期
的に部品の交換を行う必要があり、部品のコストがかか
り、又、サービスマンの′負担が大きなものとなってい
た。

本発明の目的は、上述のごとき従来の電子写真感光体及
びその製造方法における諸問題を克服して、マイクロ波
プラズマＣＶＤ法により安価に安定して歩留まり良く高
速形成し得る、使いやすい電子写真感光体及びその製造
方法を提供することにある。

［課題を解決するための手段］ 本発明の電子写真感光体は、基体上に少なくとも、マイ
クロ波プラズマＣＶＤ法により作成した、珪素原子に対
して酸素原子を０．４原子％以上、２０原子％以下含有
する、珪素原子を母体とする非単結晶より成る屡を含む
堆積膜が形成されており、該堆積膜表面にあった突起が
実質的に平坦化されていることを特徴としている。

又、本発明の電子写真感光体製造方法は、減圧にし得る
反応容器内に珪素原子を含むガス及び酸素原子を含むガ
ス、または珪素原子と酸素原子を同時に含むガスよりな
る原料ガスとマイクロ波エネルギーを導入して、前記反
応容器内の放電空間にプラズマを生じさせ、該反応容器
内に設置された基体上に、珪素原子に対して酸素原子を
０．４原子％以上、２０原子％以下含有する珪素原子を
母体とする非単結晶より成る層を含む堆積膜を形成する
工程と、該堆積膜表面を研磨する工程を有することを特
徴としている。

本発明によれば、非常に画質が良く、かつ画質が安定し
た電子写真感光体を高い生産性の下供給することが可能
となる。

以下に本発明の詳細な説明するが、まず、本発明完成の
背景について説明する。

本発明者らは従来の電子写真感光体とその製造方法に置
ける前述の問題を克服して、前述の本発明の目的を達成
すべく鋭意研究を重ねたところ、以下に述べるような新
しい知見を得、これに基づき本発明の完成に至ったもの
である。

画像欠陥である白ポチ、ボチ影について、画像上の位置
に対応する電子写真感光体の堆積膜の位置の分析を詳細
に行ったところ、これらの画像欠陥に対応する堆積膜の
位置を上部から光学顕微鏡で旺察すると堆積膜中に必ず
ほぼ円形の形状をした突起（以下、球状突起という。）
が認められた。さらに、この部分の堆積膜を基体ごと切
取り、断面を顕微鏡でし察すると、基体近傍または堆積
膜の途中に、数μｍから数＋μｍの大きさの異物が有り
、この異物を核として表面に向かい柱状また：ま逆円錐
状の異常成長が始まっている事がわかった。

これらの球状突起は次のようなメカニズムにより発生す
ると考えられる。基体または正常な堆積膜上：二堆積膜
の破片等の異物が乗るとその部分でのプラズマ中の電位
が変化するため、近傍のプラズマ空間で生成される、ま
たは輸送されてくる活性種が異なってくる。またこのよ
うな異物のために活性種の表面での運動が阻害され、堆
積膜形成時の表面反応も異なってくる。そのため従来の
電子写真製造方法に於て、このように異物の上に成長し
た堆積膜の部分は他の正常部分と性質が異なり電子写真
的観点から不十分な（特に暗抵抗の小さな）膜となる。

ところで、電子写真感光体を複写機で実際に使用する場
合は、帯電器により電子写真感光体表面に均一にコロナ
帯電を行い、できた表面電荷のクーロン力によりトナー
像を作製するが、従来の電子写真感光体製造方法により
製造した電子写真感光体では、球状突起周辺に帯電され
た表面電荷は前述の暗抵抗の小さな部分な通つ速やかに
基体に抜けてしまうため、その部分だけトナーを引きつ
けることができず、全面黒の画像では球状突起の位置に
対応した白点（白ポチ）として画像欠陥として現われ、
画質を低下させてしまう。

更に、同じように白ポチとなる球状突起でも画像欠陥と
して現われる現象を中心に分類すると以下に示す２つの
種類に分類できることを本発明者らは知った。

（１）堆積膜の途中から成長を始めた球状突起で電気抵
抗を残しているため、ある程度電荷を保持している０画
像上は白ポチとして現われ影は伴なわない。

（２）基板直上から成長を始めた球状突起で、表面と基
体との間で完全に導通している。この球状突起があると
、複写機の内部にいれ画像を形成するために帯電器で帯
電するとき、コロナがこの部分に集中してしまい、球状
突起周辺に帯電のむらが発生する。ハーフトーン画像で
これが白ポチを取り巻く形状の画像欠陥となって現われ
るのである。

本発明者らは、上述の知見に基づき研究を重ね、堆積膜
中に特定の層を設けることと堆積膜の形成後に特定の後
処理をすることを組み合わせることにより、球状突起が
有っても画像欠陥である白ポチは画像に出すに、且っポ
チ影は初期から必ず画像上に現われ検査工程で検知でき
るようにすることができることを見い出し、本発明を完
成させるに至った。

本発明の電子写真感光体の断面図の例を第１−ａ（ｉ９
〜第１−ｅ図に挙げる。いずれの図に於いても、１０１
は電子写真感光体であり、少なくとも、基体１０２上に
珪素原子を母体とする非単結晶堆積ＭＮを１層以上設け
ることにより作製する。図中１０４は、本発明の効果を
得るために不可欠の屡であり、マイクロ波プラズマＣＶ
Ｄ法により作成した珪素原子に対して酸素原子を０，４
原子％以上、２０原子％以下含有する、珪素原子を母体
とする非単結晶より成る層である（以下、１０４層と呼
ぶ。）０図中１０３と１０５は、１０４層と異なる条件
により作製された層（以下、１０３層及び１０５層と呼
ぶ。）である。電子写真感光体１０１は、堆積膜形成後
、研磨手段により、球状突起の頭部を研磨され、堆積膜
表面は実質的に均一平坦となっている。即ち、光学顕微
鏡観察によれば、電子写真感光体１０１ては、従来の電
子写真感光体製造方法で製造された従来の電子写真感光
体と異なり、大部分の球状突起表面はほとんど盛り上が
らず、他の正常な部分と実質的に同一の面を成している
。具体的には、堆積膜上に通常、１〜２０ケ／ｃｍ２程
度の割で生じている６〜５０μｍ程度の球状突起が平坦
化されており、実質的に５μｍ以上の突起が存在してい
ない状態である。６〜１０μｍ程度の突起が残っても、
白ポチとして現われなくとも解像能の低下を招くことが
あるため、それらも除去しておくことが好ましい６本発
明において平坦とはこのような状態をいうが一方、平坦
化直後、画像上形として現われる球状突起の部分は球状
突起が完全にえぐれ、基体まで届くクレータ（径１０〜
１０１００ＬＬとなっている。このものは製造後の検査
で欠陥の発見を容易にするものであり、本発明の電子写
真感光体は欠陥を除去したものであるから、最終段階：
こおいでは前記クレータは残っていない研磨によるメカ
ニズムについては不明な点が多いが、本発明者らは次の
ように考えている。研磨の１９割：ま、球状突起を研磨
するため、影を伴わない大部分の球状突起に対しては頭
部を研磨し球状突起の部分を他の部分と実質的に同じ平
坦とする。これに対して、ボチ影の原因となる、堆積膜
の深い部分から成長を始めた球状突起は、研磨時に球状
突起そのものが引き抜かれてしまうためクレータとなる
。この為、研磨後には非常に大きな白ポチとして画像上
に現われるため、画像検査で必ず発見することができ、
見逃して出荷してしまうことがなくなる。

研磨のもう一つの役割としては、球状突起頭部を平坦化
して、ブレード、分離爪等、電子写真感光体に直接接触
する部品の摩耗を防ぎそれらの部品の耐久性を上げる役
割がある。

更（二白ボチとして現われない小さな（現像の解像能以
下）球状突起については、従来では、その頭部の突起の
ため使用中にコロナ放電時に異常な電位の集中が起こり
、絶縁破壊が発生して画像上に新たな白ポチが現われる
現象があったが、この現象を無くす役割もある。

ここで、重要なことは、研磨の効果は前述珪素原子を母
体とする非単結晶より成る特定の層の存在があってはじ
めて生じるものであり、単に従来の電子写真感光体に対
して表面の研磨だけ行えば達成できるわけではない。即
ち、研磨そのものには白ポチをなくす効果はなく、逆に
従来の電子写真感光体の球状突起を研磨すると本来ある
程度電荷を保持できるため白ポチとして画像に現われな
かった球状突起も電荷を保持できなくなってしまう。こ
の為、研磨工程により白ポチが増加してしまうこともあ
った。またボチ影に対しても、その原因となる球状突起
を必ずしも引き抜けるわけではなく、従来の電子写真感
光体を単に研磨しただけでは、や：まり初期画像検査で
一部見逃したまま市場に出荷してしまい、大きなりレー
ムとなってしまう。

更（こ、従来の電子写真感光体を研磨しても球状突起の
部分は均一に削ることが難しく表面の平滑性を出すこと
ができず、プレートや分離爪の摩耗性低減の効果は小さ
かった。

本発明のように、堆積膜中に、マイクロ波プラズマＣＶ
Ｄ法により作成した、珪素原子に対して酸素原子を０４
原子％以上、２０原子％以下含有する、珪素原子を母体
とする非単結晶より成る暦を設けることの第１の役割は
、堆積膜、特に球状突起の成長過程を変化させることに
より、球状突起の電荷保持性能を向上させ、いずれの球
状突起も研磨後、画像上に白ポチとして現われなくする
ことである。

また、ボチ影の原因となる球状突起については、研磨後
その球状突起を必ず引き抜くことが可能となる。この為
この球状突起は研磨後置像上では非常に大きな白ポチと
なり、初期の画像検査で必ず判別できるようになるので
ある。

更に、前記珪素原子を母体とする非単結晶より成る層が
、珪素原子に対して弗素原子を１　ｐｐｍ以上、９５　
ｐｐｍ以下含有している場合は、前述の効果かより顕著
となり好ましいといえる。

このように、特定の堆積膜形成の工程と、堆積膜形成後
の研磨工程とを合わせ、その相乗効果により、はじめて
前述の従来技術の問題点をすべて解決することができる
のである。

本発明の電子写真感光体では、基体上に堆積した堆積膜
の総膜厚はいずれでも良いが、５μｍ以上、１１００ｕ
以下、更に好ましくは１０μｍ以上・７０μｍ以下、最
適には１５μｍ以上、５０μｍ以下に於て、電子写真感
光体として特に良好な画像を得る事ができる。１０４層
の厚さは、基体上の堆積膜の総膜厚の３０％以上、１０
０％以下、更に好ましくは５０％以上、１００％以下の
時に本発明の効果が大きい。

本発明に於て１０４層中の酸素原子の量は、１０４層中
の珪素原子の量に対して０４原子％以上、２０原子％以
下、更に好ましくは０．７原子％以上、１４原子％以下
、最適には１原子％以上、７原子％以下である。

更に、好ましく：よ１０４層：ま弗素原子を含むが、１
０４層中の弗素原子の量は、１０４層中の珪素原子の量
に対してｌ　ｐｐｍ以上、９５ｐｐｍ以下、更に好まし
くは２　ｐｐｍ以上、９０ｐｐｍ以下、最適には３　ｐ
ｐｍ以上、８０ｐｐｍ以下である。

更に、１０４層は第ｉ−ｂ図の様に相異なる、連続して
また’ｒ１分離して堆積膜中に積層された、複数の層よ
り構成されていても本発明は有効である。

本発明に於て、１０３層及び１０５Ｎは必要により形成
するものであり、非単結晶、結晶質またはそれらの混在
のいずれのものより構成されていても良い。１０３層及
び１０５層の成分としては、電子写真特性を阻害しない
ものならば、珪素、炭素、ゲルマニウム、窒素、酸素、
水素、弗素、はう素、燐等、いずれの元素からなってい
ても良い。酸素を含んでいたときも含有率は特に限定は
されない。

更に、第１−ｃ図の様に１０３層及び／または１０５層
が、相異なる複数の屡より構成されていても本発明は有
効である６　１０３層及び１０５層の果たす機能も、基
体からの光の反射を防ぐ光吸収層、基体から堆積膜中へ
の電荷注入を聞出する電荷注入阻止層、電荷を輸送する
電荷輸送層、電荷を発生する電荷発生層、表面の保護を
する表面層またはそれらの機能を併せもった層等、いず
れても良い。中でも、１０３層を、光吸収層及び／また
は電荷注入阻止層、１０５Ｎを電荷発生層及び／または
表面石などの比較的薄膜でも機能可能な特別機能膜とし
て用いることが本発明では望ましい。

次に本発明による電子写真感光体を実際に本発明の電子
写真感光体製造方法により形成する手順の一例を、第２
−ａ図、及び、第２−ｂ図に示す堆積膜形成装置により
以下に説明する。

まず真空ポンプ（図示せず）により排気管２０４を介し
て、反応容器２０１を排気し、反応容器２０１内の圧力
をＩ　Ｘ　１０−’　Ｔｏｒｒ以下に調整する。ついで
ヒーター２０７により、基体２０５の温度を２５０℃に
加熱保持する。そこで原料ガスを不図示のガス導入手段
を介して、アモルファスシリコンの原料ガスとしてシラ
ンガス、ドーピングガスとしてジホランガス、希釈ガス
としてヘリウムガス等の原料ガスが反応容器２０１内に
導入される。それと同時併行的にマイクロ波電源（不図
示）により周波数２．４５　ＧＨｚのマイクロ波を発生
させ、導波管２０３を通じ、誘電体窓２０２を介して反
応容器２０１内に導入される６更に放電空間２０６中の
バイアス電極２１２に電気的に接続された直流電源２１
１によりバイアスｆｔｈＭ２１２に基体２０５に対して
直流電圧を印加する。かくして基体２０５により囲まれ
た放電空間２０６に於て、原料ガスはマイクロ波のエネ
ルギーにより励起されて解離し、更にバイアス電極２１
２と基体２０５の間の電界により定常的に基体２０５上
にイオン衝撃を受けながら、基体２０５表面に堆積膜が
形成される。この時、基体２０５が設置された回転軸２
０９をモーター２１０により回転させ、基体２０５を基
体母線方向中心軸の回りに回転させることにより、基体
２０５全周に渡って均一に第１−ａ図の１０３に相当す
る堆積膜層を形成する。

次にヒーター２０７に通電する電流を増やし基体の温度
を３６０℃に昇温させ保持する。そこに１０３層形成時
と同様の手順で、珪素原子供給の原料ガスとしてシラン
ガス、酸素原子の添加剤として酸素ガス、弗素の添加剤
として弗化珪素、希釈ガスとしてヘリウムガス等の原料
ガスが反応容器２０１内に導入され、第１−ａ図の１０
４に相当する層を形成する。

最後に、基体温度を再び２５０℃に戻し、原料ガスとし
てシランガスを減らし、酸素ガスを増やし、弗化珪素ガ
スを止め、同様の手順で第１−ａ図の１０５に対応する
層を形成する。

以上のようにして基体上に特定の条件下で形成された層
を含む堆積膜を形成した後、この堆積膜中の球状突起を
第３図の概略図で示す研磨装置により以下の手順で研磨
し平滑化する。研磨装置としては第３図に示したものに
限らず、同様の作用効果を奏するものであればどのよう
な構造でもよい。まず研磨装置本体３０〕中の研磨ユニ
ット３０２を上方に上げ、クランプ３０３により固定し
ておく。堆積膜形成工程を終えた電子写真感光体３０５
は支持体３０４と組み合わされ、シャフト３０６に固定
される。ついでクランプ３０３を緩め、研磨ユニット３
０２を下方に降ろし、圧接ローラー３０７により研磨テ
ープ３０８を電子写真感光体３０５に圧着する。研磨テ
ープ３０８としてはポリエステルフィルム上に平均粒径
８μｍの炭化珪素粉末を塗布したもの等を用いつる。圧
接ローラー３０７は表面にウレタンゴム（Ｊ　Ｉ　Ｓ硬
度、８ｏ）を被覆したもの等を用いつる。この時、圧差
用のバネ３０９を調節して、圧接ローラー３０７を介し
て研磨テープ３０８を電子写真感光体３０５に圧着させ
る圧力を例えば線圧４０ｇ／ｃｍ、接触中（以降「ニッ
プ巾」と略称する。）を０．５ｍｍとする。

次に、回転数が可変のモーター３１０及び３１１を回転
し、研磨を開始する。研磨テープ３０８の送り速度は例
えば１０ｍｍ／ｍｉｎ　、被研磨部材である電子写真感
光体３０５の回転速度は３００闘／ｓｅｃとする。この
研磨テープ３０８の送り速度と電子写真感光体３０５の
回転速度の差分により研磨が実行される。

上記の条件の下で５分間程度研磨を行い、モーター３１
０及び３１１の回転を止め、研磨を終了する。研磨が終
了した電子写真感光体３０５はクランプ３０３を緩め、
研磨ユニット３０２を上方に上げた後、研磨装置３０１
から取り外す。

次に、本発明に係る各構成要素について説明する。

本発明の１０４層の形成にあたり、堆積膜中に珪素原子
を含有させるための原料ガスとしては、シラン（ＳｉＨ
４）、ジシラン（ＳｉｚＨｅ）等の珪素原子を含むガス
、またはそれらの混合ガスが挙げられる。

１０４層に酸素原子を添加するガスとしては、酸素ガス
（０２）、−酸化音素（ＮＯ）、二酸化窒素（ＮＯ２）
、酸化二窒素（Ｎ２０）、−酸化炭素（Ｃｏ）、二酸化
炭素（ＣＯ２）等のガスまたはこれらの混合ガスが挙げ
られる。

１０４層中に弗素原子を添加するガスとしては、四フッ
化珪素（ＳｉＦ、）、（ＮＦ３）等の弗化物またはこれ
らの混合ガスが挙げられる。

本発明に於て１０４１ｉＦを堆積中に放電空間に導入す
る酸素原子を含むガスの量は、１０４層中に酸素原子が
、１０４層中の珪素原子の量に対して０４原子％以上、
２０原子％以下、更に好ましくは０７原子％以上、１４
原子％以下、最適には１原子％以上、７原子％以下含有
される量が本発明では有効である。

本発明に於て１０４層を堆積時に放電空間に導入する弗
素原子を含むガスの量は、形成された１０４層中に弗素
原子が、１０４Ｎ中の珪素原子の量に対して１　ｐｐｍ
以上、９５ｐｐｍ以下、更に好ましくは２　ｐｐｍ以上
、９０ｐｐｍ以下、最適には３ｐｐｍ以上、８０　ｐｐ
ｍ以下含有される量が本発明では有効である。

なお、本発明に於て、膜中の珪素原子、酸素原子、弗素
原子等の含有量の定量方法はいずれの分析方法でもよい
が、化学分析法、ＸＭＡ、オージェ、ＳＩＭＳ等の分析
方法を定量する元素の種類、含有量に応じ単独にまたは
併用して用いる事が好ましい。

本発明に於て珪素原子含有のガス、酸素原子含有のガス
及び弗素原子含有のガスを同時に導入するのであれば、
特性が大幅に劣化しない限り１０４Ｎ形成時に、他のい
かなるガスを導入することも可能である。

例えば、ドーピングを目的としてジボラン（Ｂ２Ｈ６）
、フッ化はう素（ＢＦ３）、ホスフィン（ＰＨ，）等の
ドーパントガスを同時に放電空間に導入しても本発明は
同様に有効である。

また、希釈ガスとしては水素（Ｈ２）、アルゴン（Ａｒ
）、ヘリウム（Ｈｅ）等を多量に導入することも有効で
ある。更に、窒素原子、炭素原子などを含む気体を意識
的に導入する場合、または不純物として混入してしまう
場合も本発明の効果は有効である。

本発明では、１０４層を堆積中の放電空間の圧力のいか
んにかかわらず効果が現われるが、特に０．５　ｍｔｏ
ｒｒ以上、１００　ｍｔｏｒｒ以下、好ましくは１　ｍ
ｔｏｒｒ以上、５０ｍｔｏｒｒ以下に於て、放電の安定
性及び堆積膜の均一性の面で特に良好な結果が再現良く
得られる。

本発明で１０４層を堆積時の基体温度は、１５０℃以上
、５００℃以下の範囲で有効であるが、特に３２０℃以
上、５００℃以下、好ましくは３４０℃以上、４５０℃
以下、最適には３６０℃以上、４００℃以下に於て著し
い効果が得られる。

本発明における基体の加熱方法は、真空仕様である発熱
体であればよく、より具体的にはシース状ヒーターの巻
き付はヒーター、板状ヒーター、セラミックスヒーター
等の電気抵抗発熱体、ノ＼ロゲシランブ、赤外線ランプ
等の熱放射ランプ発熱体、液体、気体等を温媒とし熱交
換手段による発熱体等が挙げられる。加熱手段の表面材
質は、ステンレス、ニッケル、アルミニウム、銅等の金
属類、セラミックス、耐熱性高分子樹脂等を使用するこ
とができる。また、それ以外にも、反応容器とは別に加
熱専用の容器を設け、加熱した後、反応容器内に真空中
で基体を搬送する等の方法も使用することができる。更
に、放電に使用するマイクロ波自身により（例えば、必
要に応じて強度を変えることにより）基体温度を制御す
る事も可能である。以上のいずれの手段を単独にまたは
併用して用いることが本発明では可能である。

本発明に於て、１０４ＪｉＦ形成時のマイクロ波電力は
、放電を発生させることができればいずれでも良いが、
１００Ｗ以上、１０ｋＷ以下、好ましくは５００Ｗ以上
、４ｋＷ以下が本発明を実施するに当たり適当である。

本発明に於て、１０４層形成中に放電空間に電圧（バイ
アス電圧）を印加することは有効であり、少なくとも基
体に陽イオンが衝突する方向に電界が掛かることが好ま
しい。バイアスを全く掛けない場合、本発明の効果は低
減してしまうため、ＤＣ成分の電圧が１ｖ以上、５００
Ｖ以下、好ましくは５ｖ以上、１００Ｖ以下であるバイ
アス電圧を堆積膜形成中に印加することが、本発明の効
果を得るためには望ましい。

更に、第１−ｂ図の様に１０４層が、いずれも上述の条
件を満たすような、相異なる、連続してまたは分離して
堆積膜中に積層された、複数の層より構成されていても
本発明は有効である。

１０３！及び１０５層の形成方法も真空蒸着、スパッタ
、熱ＣＶＤ、プラズマＣＶＤ等いずれのものでも良い、
中でも、１０３層及び／または１０５層を、１０４層と
同様の珪素含有のガスを原料ガスの１つとして用い、マ
イクロ波プラズマＣＶＤ法により作製する事は、装置上
構成が簡単となり、工程数の低減と歩留まりの向上が計
れるため特に望ましい。

更に、１０３層及び／または１０５層が全く無い構成も
本発明では有効である。

本発明に於て、マイクロ波導入のための誘電体窓の材質
としてはアルミナ（Ａｌ□Ｏ，）、窒化アルミニウム（
ＡＩＮ）、窒化ポロン（ＢＮ）、窒化珪素（ＳｉＮ）、
炭化珪素（Ｓ　ｉ　Ｃ）　、酸化珪素（ＳｉＯ２）、酸
化ベリリウム（Ｂｅｄ）、テフロン、ポリスチレン等マ
イクロ波の損失の少ない材料が通常使用される。

基体材料としては、例えばステンレス、Ａ１、Ｃｒ、Ｍ
ｏ、Ａｕ、Ｉｎ、Ｎｂ、Ｔｅ、Ｖ。

Ｔｉ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｆｅ等の金属、これらの合金または
表面を導電処理したポリカーボネート等の合成樹脂、ガ
ラス、セラミックス、紙等が通常使用される。

基体の形状は任意の物で良いが、複数の基体で放電空間
を取り囲む構成の堆積膜形成方法に於ては特に円筒形の
物が本発明に最適である。基体の大きさには特に制限は
ないが、実用的には直径２０ｍｍ以上、５００ｍｍ以下
、長さ１０ｍｍ以上、１０００ｍｍ以下が好ましい。

複数の基体で放電空間を取り囲む構成の堆積膜形成方法
に於ては基体の間隔は１ｍｍ以上、５０ｍｍ以下が好ま
しい９基体の数は放電空間を形成できるならばいずれで
も良いが３本以上、より好ましくは４本以上が適当であ
る。

本発明は、マイクロ波を使用するいずれの電子写真感光
体製造方法にも適用が可能であるが、特に、放電空間を
囲むように基体を設け、少なくとも基体の一端側から導
波管によりマイクロ波を導入する構成により堆積膜を形
成する場合大きな効果がある。

本発明における研磨手段としては、どのような態様でも
有効だが、研磨材を塗布した研磨テープを用いる場合特
に効果が大きい。この時好適な研磨材としてはシリカ（
ＳｉＯ２）、アルミナ（Ａ１２０．）、酸化鉄（Ｆｅ２
０ｓ　）　、炭化珪素（ＳｉＣ）、窒化炭素（ｃ、Ｎ４
）、酸化セリウム（ＣｅＯ）等の微粉末がある。研磨材
の平均粒径としては、平均粒径が小さすぎると研磨速度
が低下し、実質的な研磨時間の増大を招き、太きすぎる
と研磨速度が非常に速くなり、目的とする球状突起以外
の部分にも影響を与えてしまう。具体的には、１μｍ以
上、２０μｍ以下が望ましい。

研磨材の微粉末を塗布するベース材料としてはフィルム
状の形状のものならばいずれでも良く、ポリアミド、ポ
リエステル、ポリウレタン、ポリ尿素、ポリオレフィン
、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン
、ポリ弗化エチレン、ポリアクリロニトリル、ポリビニ
ルアルコール、ポリシアン化ビニリデン等の有機高分子
、ステンレス等の金属薄膜、紙等が挙げられる。中でも
軽量且つ強度もあること、安価で大量生産が可能で環境
変化に強い等の理由により有機高分子フィルムが最適で
ある。

本研磨装置に用いられる圧接ローラーとしては、いずれ
の材質でも良いが、圧接ローラーが必要以上に堅い場合
には研磨テープによる傷が被研磨部材である電子写真感
光体に発生し、又、必要以上に柔らかい場合には圧接圧
力が研磨テープに伝わらず、実質的に研磨速度の低下を
招くため、例えば表面をシリコンゴムあるいはウレタン
等の材料で被覆したものが望ましい。更に、圧接圧力に
応じて研磨テープと電子写真感光体との間で、適切な量
のニップ巾をもたせることが可能なローラーが好ましい
。この時ニップ巾としては、０．０１ｍｍ以上、３ｍｍ
以下が望ましい。圧接圧力としては線圧として１０ｇ／
ｃｍ以上、５００ｇ／ａｍ以下が望ましい。

更に、圧接ローラーの代わりに凸型に湾曲した圧接部材
を用いても良い。

更に本発明の研磨手段として、溶剤に分散させた研磨材
を用いる方法も可能である。この時好適な研磨材として
はシリカ（Ｓ１０□）、アルミナ（Ａｌ２Ｏコ）、酸化
鉄（Ｆ　ｅ２０３）、炭化珪素（ＳｉＣ）、窒化炭素（
Ｃ３Ｎ４）、酸化セリウム（ＣｅＯ）等の微粉末がある
。研磨材の平均粒径としては、平均粒径が小さすぎると
研磨速度が低下し、実質的な研磨時間の増大を招き、大
きすぎると研磨速度が非常に速くなり、目的とする球状
突起以外の部分にも影響を与えてしまう。具体的には、
１μｍ以上、２０μｍ以下が望ましい。

溶剤として研磨材が分散可能であればいずれの液体でも
良いが、取り扱いの容易さから特に水か好ましい。研磨
材の濃度は流動性と研磨速度の最適化のため、体積比率
で５％以上、５０％以下が望ましい６研磨材を分散した
溶液を保持する部材は、溶液を保持できるならばいずれ
でも良いか、実用上特に布、紙等、繊維質のものが望ま
しい。

保持部材の形状としてはいずれでも良く、ローラー状、
平面状、円筒形の電子写真感光体を包み込むような曲面
を持ったもの等が挙げられる。この時ニップ巾としては
、　０１闘以上、１００ｍｍ以下が望ましい。圧接圧力
としてはＩｇ／ｃｍ２以上、１ｏ○Ｏｇ／ｃｍ２以下が
望ましい。

いずれの研磨手段でも、被研磨材である電子写真感光体
の回転速度は１　ｍｍ／　ｓｅｃ以上、１０００ｍｍ／
ｓｅｃ以下が望ましい。研磨時間は１０秒以上、６０分
以下、好ましくは１分以上、１０分以下が本発明を実施
するに当たり適当である。

このような研磨手段によれば球状突起部分を選択的に削
ることが可能で、具体的には球状突起は１μ以上、代表
的には１０μ程度削れ、他の部分（正常な表面層）は１
００Å以下、代表的には数十Ａ程度しか削わないように
することかできる。

〔実施例〕

以下、本発明の効果を、実施例を用いて具体的に説明す
るが、本発明はこれらにより何ら限定されるものではな
い。尚、得られた電子写真感光体の評価にあたり、製造
された感光体はすへてキャノン社製複写機ＮＰ７５５０
の改造機により事前に画像検査を施し、わずかでも影を
ともなう白ポチが現われたものは予め排除した。

実施例１ 本発明の電子写真感光体製造方法により本発明のアモル
ファスシリコン電子写真感光体を製造し評価を行った。

まず、第２−ａ図及び第２−ｂ図て示す堆積膜形成装置
を用い、第１表の条件に従い、第１−ａ図に示す３層構
成の堆Ｈ４膜を基体上に形成した。本実施例では、１０
４層中に含有される酸素原子量を変化させるように、１
０４層形成時に導入する酸素ガス量を変化させた。この
時、全ての条件に於て、１０４層形成中の条件として、
堆積膜中に珪素原子に対して弗素原子が５０　ｐｐｍ含
有されるよう弗化珪素を１　ｓｅｃｍ１！！、電空間中
に導入し、１０４層形成時の基体温度は３５０℃に保持
した。

更に、堆積膜形成後、第３図で示す研磨装置によって堆
積膜中の球状突起を研磨した。この結果得られた堆積膜
表面を光学顕微鏡で観察したところ、５μｍ以上の突起
はほとんど認めらゎず、実質的に平坦な表面であった。

但し、径３０４層程度のクレータ状の穴が認められるも
のもあったか、このものは事前の画像検査で排除した。

その他の詳細な手順は、前述の本発明による電子写真感
光体製造方法の手順に従った。

この様にして得られた堆積膜を分析したところ、酸素原
子及び弗素原子は、１０３層及び１０５層のいずれの層
にも検出されながった。

但し、１０４層中の８２８６量は、残留電位か発生しな
い範囲で帯電能が最大になるように電子写真感光体の電
子写真特性を見ながら、０〜２００ｐｐｍの範囲で調整
した。

これらの電子写真感光体をキャノン社製複写機ＮＰ７５
５０改造機にいれ、各種の画像を形成して評価した。そ
わらの結果を第２表に示す。なお、表中の記号は各々、
以下の事を示している。

（１）白ポチの評価 全面へた黒の画像て評価。

Ｏ・・・問題となる大きさの白点が全く認められない。

Δ・・・問題となる大きさの白点がわずかに認められる
。

×・・・問題となる大きさの白点が多数認められる。

（２）ボチ影の評価 初期検査で合格の感光体２０本について１万枚の画像通
紙テストを行い１枚でもポチ影が発生した感光体の割合
を％表示で示す。

一方、従来例として従来の電子写真感光体製造方法によ
り従来のアモルファスシリコン電子写真感光体を製造し
た。基体上に堆積膜の形成は、第２−ａ図及び第２−ｂ
図で示す堆積膜形成装置を用い、第３表の条件により行
い、第５−ａ図に示す３層構成の堆積膜を形成した。本
例では、堆積膜形成後球状突起の研磨は行わなかフだ。

この様にして作成した電子写真感光体を実施例１と同様
の方法で評価した結果を従来例として同じく第２表に示
す。

第２表より明らかなように、本発明の電子写真感光体製
造方法で得られた本発明の電子写真感光体は、１０４層
中に、酸素原子を０．４原子％以上、２０原子％以Ｔｉ
！？有する時、従来の電子写真感光体製造方法で得られ
た従来の電子写真感光体に比べ画做欠陥について非常に
良好な効果が得られた。

実施例２ 本発明の電子写真感光体製造方法により本発明のアモル
ファスシリコン電子写真感光体を製造し評価を行フた。

まず、第２−ａ図及び第２−ｂ図で示す堆積膜形成装置
を用い、第１表の条件に従い、第１−ａ図に示す３層構
成の堆積膜を基体上に形成した。本実施例では、１０４
層中に含有される弗素原子量を変化させるように１０４
層形成時に導入する弗化珪素ガス流量を変化させた。こ
の時、全ての実験に於て、１０４層形成時の条件として
、堆積膜中に珪素原子に対して酸素原子が３．０原子％
含有されるよう酸素ガスを７．５　ｓｃｃ■放電空間中
に導入し、１０４層形成中の基体温度は基体温度３５０
℃に保持した。更に、堆積膜形成後、第３図で示す研磨
装置によって堆積膜中の球状突起を研磨した。この結果
、実施例１と同様の平坦な表面が光学顕微鏡にて確記さ
れた。その他の詳細な手順は、前述の本発明による感光
体製造方法の手順に従った。

この様にして得られた堆積膜を分析したところ、酸素原
子及び弗素原子は、１０３層及び１０５層のいずれの層
にも検出されなかった。

この様にして作成したアモルファスシリコン電子写真感
光体を実施例１と同様にして評価し、得られた結果を第
４表に示す。第４表より明らかなように、弗素原子を含
むガスを原料ガスとして放電空間中に全く導入せずに１
０４層を形成する事により、１０４層に弗素原子を含有
させない場合も本発明は実用上は使用可能である。しか
し、１０４層中に弗素原子が１　ｐｐｍ以上、９５ｐｐ
−以下となるように原料ガス中に弗素原子を含むガスを
導入した時に本発明は特に良好な効果が得られた。これ
ら結果は１０４層中の酸素の量を１原子％から７原子％
の範囲で変えてもまったく同様であった。

実施例３ 本発明の電子写真感光体製造方法により本発明のアモル
ファスシリコン電子写真感光体を製造し評価を行った。

まず、第２−ａ図及び第２−ｂ図で示す堆積膜形成装置
を用い、第１表の条件に従い、第１−ａ図に示す３層構
成の堆積膜を基体上に形成した。本実施例では、１０４
層の形成時の基体温度を変化させた。この時、全ての条
件に於て、１０４層形成時の条件として、堆積膜中に珪
素原子に対して酸素原子が４．０原子％、且つ弗素原子
が５０ｐｐｍ含有されるよう酸素ガス及び弗化珪素ガス
を放電空間中に導入した。更に、堆１１１１１ｉ形成後
、第３図で示す研磨装置によって堆ＭｌＩｉ中の球状突
起を実施例１同様に研磨した。その他の詳細な手順は、
前述の本発明による感光体製造方法の手順に従った。

この様にして得られた堆積膜を分析したところ、酸素原
子及び弗素原子は、１０３層及び１０５層のいずれの層
にも検出されなかった。

この様にして作成したアモルファスシリコン電子写真感
光体を実施例１と同様にして評価し、得られた結果を第
５表に示す。第５表より明らがなように、１０４層中の
形成時の基体温度が。

３２０℃以上、５００℃以下に於て本発明は特に良好な
効果が得られた。これらの効果は、１０４層中の酸素量
をＩＲ子％から７Ｎ子％の範囲で変えても、また、弗素
量を３　ｐｐｍが６８０　ｐｐｍの範囲で変えてもまっ
たく同様であった。

実施例４ 本発明の電子写真感光体製造方法により本発明のアモル
ファスシリコン電子写真感光体を製造し評価を行った。

まず、第２−ａ図及び第２−ｂ図で示す堆８１１ＷＡ形
成装置を用い、第６表の条件に従い、第１−ｄ図に示す
３層構成の堆積膜を基体上に形成した。本実施例では、
１０４（Ｂ）層と１０５層の厚さを変え画像性の検討を
行った。但し、堆積膜の１１膜厚は２０μｍ、３０μｍ
、４０μｍについて検討した。

この時、全ての実験に於て、１０４（Ａ）層形成時の条
件として、堆積膜中に珪素原子に対して酸素原子が５原
子％、且つ弗素原子が７０ｐｐｍ＋含有されるよう酸素
ガス及び弗化珪素ガスを放電空間中に導入した。又、１
０４（Ｂ）層形成時の条件として、堆積膜中に珪素原子
に対して酸素原子が２．５原子％、且つ弗素原子が３０
ｐｐｍ含有されるよう酸素ガス及び弗化珪素ガスを放電
空間中に導入した。更に、堆積膜形成後、第３図で示す
研磨装置によって実施例１と同様に堆積膜中の球状突起
を研磨した。その他の詳細な手順は、前述の本発明によ
る感光体製造方法の手順に従った。

但し、１０４層中の８２）１６量は、残留電位が発生し
ない範囲で帯電能が最大となるように電子写真感光体の
電子写真特性を見ながら調整した。

この様にして得られた堆積膜を分析したところ、１０５
層中に、酸素原子及び弗素原子は検出されなかった。

この様にして作成したアモルファスシリコン電子写真感
光体を実施例１と同様にして評価し、得られた結果を第
７表に示す。第７表より明らかなように、１０４層の総
膜厚が感光体１０１の総膜厚の３０％以上、１００％以
下に於て本発明は良好な効果が得られた。これらの効果
は、１０４（Ａ）層及び１０４（Ｂ）層中の酸素量を１
原子％から７７１子％の範囲で変えても、また、弗素量
を３　ｐｐｍから５ｏｐｐ−の範囲で変えてもまったく
同様であった。

次に、本発明を更に具体的な実施例及び比較例により説
明する。

実施例５、比較例１及び２ 実施例５ マイクロ波プラズマＣＶＤ法により特定の層を形成する
工程を含む堆８１１Ｍを形成する工程と、堆８１１１ｊ
形成後、堆積膜中の球状突起を研磨する工程よりなる本
発明による電子写真感光体製造方法により本発明による
電子写真感光体を製造した。堆積膜の形成工程は、第２
−ａ図、第２−ｂ図に示す堆積膜形成装置を用い、第８
表の条件で行った。又、研磨工程は、第３図の研磨装置
を用い前述と同様の方法及び基準により行った。この様
にして作成したアモルファスシリコン電子写真感光体の
電子写真的特性の評価を以下のようにして行った。

作成した電子写真感光体をキャノン社製複写機ＮＰ７５
５０を実験用に改造した複写装置にいれ、通常の複写プ
ロセスにより転写紙上に画像を作製した。但し、この時
、帯電器に６ｋＶの電圧を印加しコロナ帯電を行った。

細線再現性：白地に全面文字よりなる通常のＬ’ＸＭを
原稿台に置きコピーした時に得ら れた画像サンプルを観察し、画像上 の細線が途切れずにつながっている か評価した。但しこの時画像上でむ らがある時は、全画像曽域で評価し 一番悪い部分の結果を示した。

◎・・・良好。

０＝一部途切れあり。

△・・・途切れは多いが文字として認識できる。

×・−文字として認識できないものも ある。

白地かぶり：白地に全面文字よりなる通常の原稿を原稿
台に置きコピーした時に得ら れた画像サンプルを観察し、白地の 部分のかぶりを評価した。

◎・・・良好。

０−・一部僅かにかふりあり。

△・・・全面に渡りかぶりがあるが文字の認識には支障
無し。

Ｘ・・・文字が読みにくい程かぶりがある。

画像むら　：全面ハーフトーンの原稿を原稿台に置きコ
ピーした時に得られた画像サ ンプルを観察し、ｔｌＡＢのむらを評価した。

◎−・良好。

○・・・一部僅かな１１Ａ淡の差有り。

△・・・全面に渡り濃淡の差があるか文字の認識には支
障無し。

×・・・文字か読みにくい程むらかあ る。

白ポチ　　：黒原稿を原稿台に置きコピーした時に得ら
れた画像サンプルの同−面積 内にある白点の数により評価を行っ た。

◎・・・良好。

○・・・一部小さな白点有り。

△・−・全面に白点があるが文字の認識には支障無し。

×・・・文字が読みにくい程白点が多 い。

耐久性　　：初期検査により選別後の電子写真感光体を
複写機にいれ、１万枚通紙耐 久後次のようにして評価した。

◎・・・白ポチか全く増加していない。

○・・・白ポチがわずかに増加してい る。

△・・・白ポチかかなり増加しているか実用上支障無し
。

×・・・文字か読みにくい程白ポチが増加した。

ボチ影　　：初期検査により選別後の電子写真感光体を
複写機にいわ、１万枚通紙耐 久後次のようにして評価した。

全面ハーフトーンの原稿を原稿台に 置きコピーした時に得られた画像サ ンプルを観察し、他の部分とは画像 濃度の異なる部分が白ポチを取り囲 んでいる様な画像欠陥が１つでもあ ると不可として、この画像欠陥が発 生した感光体の割合を％で示した。

サービス性ニブレード傷によるクリーニング不良か、分
離爪摩耗による紙の分離不良 が発生するまで連続的に通紙耐久を 行い、通紙枚数を市場でのサービス マンの出動実績と比較した。

◎−・他の定期交換部品の補償枚数以 上であった。

Ｏ・・・定期点検で充分対応可能な枚数てあった。

△・・・サービスマンが定期点検以外に呼ばれる可能性
のある枚数で あった。

Ｘ−・・サービスが困難な枚数であっ た。

なお、本実施例で作製した電子写真感光体について全て
の評価が終了後、各層の組成を分析したところ、酸素原
子は１０３層及び１０５層中には認められず、１０４層
中には珪素原子に対して４．０Ｒ子％含有されていた。

弗素原子は１０３層、１０５層中には認められず、１０
４層中には珪素原子に対して５０ｐｐｍ含有されていた
。

比較例１ マイクロ波プラズマＣＶＤ法による堆８１Ｉ膜の形成の
工程だけよりなる従来の電子写真感光体製造方法により
従来の電子写真感光体を製造した。堆積膜の形成は、第
２−ａ図、第２−ｂ図に示す堆積膜形成装置を用い、第
３表の条件で行った。

この様にして第５−ａ図に示す様なアモルファスシリコ
ン電子写真感光体を製造し実施例５と同様の評価を行っ
た。第５−ａ図に於て、５０２は基体、５０３はｐ型ａ
−５ｉ：Ｈより成る電荷注入阻止層、５０４はａ−Ｓｉ
・Ｈより成る光導電層、５０５はａ−５ｉＣ：Ｈ表面保
護層を示している。

なお、本比較例で作製した電子写真感光体について全て
の評価が終了後、各層の組成を分析したところ、酸素原
子は５０３中には珪素原子に対して２原子％含有され、
５０４層及び５０５層中には全く認められなかった。弗
素原子は５０３層、５０４層及び５０５層のいずれの層
にも含有されていなかフた。

比較例２ ＲＦプラズマＣＶＤ法による堆積膜の形成の工程と、堆
積膜表面の研磨工程より成る従来の感光体製造方法によ
り従来の電子写真感光体を製造した。

堆８１！膜形成の工程は第６図で示す堆積膜形成装置を
用い、第９表の条件により、　０．１５以下の表面粗度
のアルミニウム製円筒形基体６０５に、第５−ａ図で示
す様な３層構成の非晶質シリコンを堆積した。この様な
構成の電子写真感光体を、第７図の研磨装置により、電
子写真感光体７０５を１１０００ｒｐの回転速度で回転
させながら、２μｍの粒径のシリカ粉末を分散したノル
マルへブタン液を塗布した研磨布７０７を、押し当て機
構７０２により１０分間押し当てることにより、電子写
真感光体７０５表面を研磨し、さらに０．３μｍの粒径
のシリカを用い同様に研磨した。

その作製したアモルファスシリコン電子写真感光体を実
施例５と同様の評価を行った。

実施例５、比較例１及び比較例２の結果を併せて第１０
表に示す。第１０表に示されるようにいずれの項目に於
ても、本発明では非常に良好な結果か得られた。

比較例３ 比較例２と同様の手順で従来の電子写真感光体を作製し
た。但し、この時の層構成としては、第５−ｂ図または
第５−ａ図で示すものとした。両図において、５０２は
基体、５０３は電荷注入阻止層、５０４は光導電層、５
０５は表面保護層、５０６は電荷輸送層、５０７は電荷
発生層を示している。

電荷注入阻止層５０３、電荷輸送層５０６、電荷発生層
５０７の少なくともいずれか１つの層の中に珪素原子に
対して０．４原子％から２０原子％の範囲で酸素を含有
させたが比較例２と同様、本発明で得られたような画像
欠陥の低減に対する効果は認められなかった。

実施例６ 実施例５とは層構成を変え、本発明の電子写真感光体を
本発明の電子写真感光体製造方法により製造した。まず
、第２−ａ図及び第２−ｂ図まで示す堆積膜形成装置を
用い、第１１表の条件に従い、第１−ａ図に示す４層構
成の堆積膜を基体上に形成した。更に、堆積膜後、第３
図で示す研磨装置によって実施例１と同様に堆積膜中の
球状突起を研磨した。その他の詳細な手順は、前述の本
発明による感光体製造方法の手順に従った。

こうして得られた電子写真感光体を実施例５と同様の手
順で評価した。その結果、実施例５と同様、本発明の電
子写真感光体製造方法で作成した電子写真感光体では画
像性について非常に良好な結果が得られた。

なお、本実施例で作成した電子写真感光体について全て
の評価が終了後、各層の組成を分析したところ、酸素原
子は珪素原子に対して１０３層中には１０原子％、１０
４層中には２．５原子％含有され、１０５（Ａ）層及び
１０５（Ｂ）層中には含有されていなかった。弗素原子
は珪素原子に対して１０４層中には６０　ｐｐｍ、１０
５（Ｂ）層中には３００　ｐｐ＋ｓ各々含存され、１０
３層及び１０５（Ａ）層中には全く含有されていなかっ
た。

実施例７ 酸素原子の原料ガスとして酸素ガスに代え二酸化炭素を
用い、本発明の電子写真感光体を本発明の電子写真感光
体製造方法により製造した。まず、第２−ａ図及び第２
−ｂ図で示す塩８１Ｎ膜形成装置を用い、第１２表の条
件に従い、第１−ａ図に示す３層構成の堆Ｍｍを基体上
に形成した。更に、堆積膜形成後、第３図で示す研磨装
置によって実施例１と同様に堆積膜中の球状突起を研磨
した。その他の詳細な手順は、前述の本発明による感光
体製造方法の手順に従った。

こうして得られた電子写真感光体を実施例５と同様の手
順で評価した。その結果、実施例５と同様、本発明の電
子写真感光体製造方法で作成した電子写真感光体では画
像性について非常に良好な結果が得られた。

なお、本実施例で作製した電子写真感光体について全て
の評価が終了後、各層の組成を分析したところ、酸素原
子は珪素原子に対して１０４（Ａ）層及び１０４（Ｂ）
層中にはいずわも１．２原子％含有され、１０５層中に
は含有されていなかった。弗素原子は珪素原子に対して
１０４（Ａ）層及び１０４（Ｂ）層中にはいずれも５０
ｐｐｍ含有されていて、１０５層中には全く含有されて
いなかった。

実施例８ 第８表の条件により、実施例５と全く同様の工程により
基体−Ｆに堆積膜を形成した後、第４図に示す研磨装置
により以下の手順で電子写真感光体の球状突起を研磨し
た。

まず研磨装置本体４０１中の研磨ユニット４０２を上方
に上げクランプ４０３により固定しておく。堆積膜形成
工程を終えた電子写真感光体４０５は支持体４０４と組
み合わされ、シャフト４０６に固定される。ついでクラ
ンプ４０３を緩め、研磨ユニット４０２を下方に降ろし
、研磨ローラー４０７を電子写真感光体４０５に圧着す
る。研磨ローラー４０７の表面の材質として布を用いた
。この時、圧差用のバネ４０９を調節して、研磨ローラ
ー４０７を電子写真感光体４０５に圧着させる圧力を１
０　ｇ　／ｃｔｎ２．ニップ巾を１０ａ＋ａ＋とじた。

上部タンク４０８に蓄えられた、研磨材として平均粒径
が８μｍの炭化珪素を体積比率３０％の濃度で水に分散
した研磨液４１３をバルブ４１４で流量を調節しながら
、注入管４１５を通して研磨ローラー４０７に滴下した
。研磨液の滴下と同時に、回転数が可変のモーター４１
０及び４１１を回転し、研磨を開始する。研磨ローラー
４０７の回転速度は１０　ｔｓｍ／　ｗｉｎ　、被研磨
部材である電子写真感光体４０５の回転速度は３００　
ｍｍ／　ｓｅｃとした。研磨ローラー４０７の回転速度
と電子写真感光体４０５の回転速度の差分により研磨が
実行される。

上記の条件の下で５分間研磨を行い、モーター４１０及
び４１１の回転を止め研磨を終了する。

研磨が終了した電子写真感光体４０５はクランプ４０３
を緩め、研磨ユニット４０２を上方に上げた後、研磨装
３１７４０１から取り外した。以上のようにして研磨を
終了した電子写真感光体は、その表面をイオン交換水に
て洗浄し、表面に残存している研磨液を取り除き、続い
て温度４０℃の乾燥室に１時間放置して表面の水分を取
り除いた。

こうして得られた電子写真感光体の堆積膜表面は実施例
１と同様平坦なものであり、これを実施例５と同様の手
順で評価した。その結果、実施例５と同様、本発明の電
子写真感光体製造方法で作成した電子写真感光体では画
像性について非常に良好な結果が得られた。

第１表 ※　本文中に記載 第２表 第３表 第４表 第５表 第６表 〆　本文中に記載 第　７　表 第８表 第９表 第１０表 第１１表 第１２表 ［発明の効果１ 本発明の電子写真感光体製造方法で製造された電子写真
感光体は、たとえその堆積膜形成時に表面に胃物が付着
して球状突起として成長しても、白ポチとして画（象欠
陥に現ねわず且つ使用中に増力口することもない５更に
ポチ影として現われるものはすべで初期の検査工程に於
て予め選別できる。二の為、非常に画質の良く、画質の
安定した電子写真感光体を歩留まり良く供給することが
できる。

又、本発明の電子写真感光体製造方法で製造された電子
写真感光体は、複写機、プリンター等で使用中にブレー
ド、分離爪などの消耗が少ないたぬ　サービスコスト低
ｉ′Ｋｔに大きな効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１−ａ図〜第１−ｅ図はそれぞれ本発明の電子写真感
光体製造方法により製造された本発明の電子写真感光体
の模式断面図を示す６ 第２−ａ図の模式縦断面図、第２−ｂ図の模式横断面図
は、従来及び本発明の電子写真感光体製遣方法における
マイクロ波プラズマＣＶ　Ｄ　法ＦＺ　ヨり円筒形基体
上に堆積膜を形成するために用いることのできる堆積膜
形成装置を示す。 第３図及び第４図は本発明に於ける電子写真感光体製造
方法により１本発明の電子写真感光体に堆ｗＩＩＩｉ形
成後、堆積膜の球状突起の処理を行うための研磨装置の
概略図である。 第５−ａ図〜第５−ｃ図はそれぞれ従来の電子写真感光
体の模式断面図である。 第６図は電子写真感光体を作製するたぬ、ＲＦプラズマ
ＣＶＤ法により円筒形基体上に堆積物を形成するために
用いることのできる堆積膜形成装置の概略図である。 第７図は電子写真感光体を製造するに使用する研磨装置
図である。 １０１・・・本発明による電子写真感光体の断面１０２
．５０２・・・基体 １０４・・・特定の成膜条件により形成された層１０３
．１０５・・・その他の条件により形成された層 ２０１．６０１・・・反応容器 ２０２・・・マイクロ波導入窓 ２０３・・・導波管 ２０４．６０４・・・排気管 ２０５．６０５・・・基体 ２０６．６０６・・・放電空間 ２０７．６０７・・・ヒーター ２０９．６０９・・・回転軸 ２１０．６１０・・−モーター ２１＋・・・直流電源 ２１２・・・バイアス電極 ３０１　　、　４０１　、　７０１　　・・・６汗ｇ装
置３０２．４０２・・・研磨ユニット ３０３．４０３・・−クランプ ３０４．４０４・・・支持体 ３０５．４０５，７０５・・・電子写真感光体３０６．
４０６．７０６・・・シャフト３０７・・・圧接ローラ
ー ３０８・・・研磨テープ ３０９．４０９・・・バネ ３１０．４１０・・−モーター ３１１．４１１，７１１・・・モーター４０７・・・研
磨ローラー ４０８・・・タンク ４１３・・・研磨液 ４１４・・・バルブ ４１５・・・注入管 ５０１・・・従来の電子写真感光体の断面５０３・・・
電荷注入阻止層 ５０４・・・光導電層 ５０５・・・表面保護層 ５０６−・・電荷輸送層 ５０７・・・電荷発生層 ６０２・・・ＲＦ電源 ６０３・・・原料ガス導入管 ６０８・・・絶縁がいし ７０２・・・押し当て機構 ７０７・・・研磨布。 第１−ａ図 第ｉ−ｂ回 第１−ｃ図 第１−ｄ図 第１−ｅ図 ＪＰ５２−ａ図 第２−ｂ図 第３図 第５−ａ図 第５−ｂ図 第５−ｃ図 １１Ａ６図 第７図 ／

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. １．基体上に少なくとも、マイクロ波プラズマＣＶＤ法
   により作成した、珪素原子に対して酸素原子を０．４原
   子％以上、２０原子％以下含有する、珪素原子を母体と
   する非単結晶より成る層を含む堆積膜が形成されており
   、該堆積膜表面にあった突起が実質的に平坦化されてい
   ることを特徴とする電子写真感光体。
2. ２．マイクロ波プラズマＣＶＤ法により作成した、珪素
   原子に対して酸素原子を０．４原子％以上、２０原子％
   以下含有する、珪素原子を母体とする非単結晶より成る
   層が、珪素原子に対して弗素原子を１ｐｐｍ以上、９５
   ｐｐｍ以下含有していることを特徴とする請求項１に記
   載の電子写真感光体。
3. ３．マイクロ波プラズマＣＶＤ法により作成した、珪素
   原子に対して酸素原子を０．４原子％以上、２０原子％
   以下含有する、珪素原子を母体とする非単結晶より成る
   層の厚みが、堆積膜厚みの３０〜１００％である請求項
   １に記載の電子写真感光体。
4. ４．減圧にし得る反応容器内に珪素原子を含むガス及び
   酸素原子を含むガス、または珪素原子と酸素原子を同時
   に含むガスよりなる原料ガスとマイクロ波エネルギーを
   導入して、前記反応容器内の放電空間にプラズマを生じ
   させ、該反応容器内に設置された基体上に、珪素原子に
   対して酸素原子を０．４原子％以上、２０原子％以下含
   有する珪素原子を母体とする非単結晶より成る層を含む
   堆積膜を形成する工程と、該堆積膜表面を研磨し平坦化
   する工程を有することを特徴とする電子写真感光体製造
   方法。
5. ５．基体上に、珪素原子に対して酸素原子を０．４原子
   ％以上、２０原子％以下含有する珪素原子を母体とする
   非単結晶より成る層を形成する工程に於て、該層中に珪
   素原子に対して弗素原子が１ｐｐｍ以上、９５ｐｐｍ以
   下含有されるように放電空間中に弗素原子を含むガスを
   導入することを特徴とする請求項４に記載の電子写真感
   光体製造方法。
6. ６．基体上に、珪素原子に対して窒素原子を０．２原子
   ％以上、１２原子％以下含有する珪素原子を母体とする
   非単結晶より成る層を形成する工程時、基体の温度が３
   ２０〜５００℃である請求項４に記載の電子写真感光体
   製造方法。