JPH04170433A - ポリアミド樹脂系マスターバッチの製造方法 - Google Patents
ポリアミド樹脂系マスターバッチの製造方法Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
いられているメタキシリレン基含有ポリアミド樹脂のマ
スターバッチの製造方法に関する。
対して、結晶水を含む有機金属塩を溶融混合するポリア
ミド樹脂系マスターバッチの製造方法に関する。
Xナイロンと記す)系成形品は機械的強度、形成性、耐
薬品性等に優れた特性を有することからフィルム、シー
ト、射出成形品、中空容器等に使用されておるが、用途
によっては着色して使用され、この着色の方法としては
、(A)樹脂ペレットに直接着色剤必要量(1重量部未
満)をまぶし混合し成形機にかける方法、(B)樹脂ペ
レットに着色剤必要量(1重量部未満)をまぶし混合し
、押し出し機で溶融混合しベレット化して成形機におけ
る方法、(C)使用する樹脂の一部または同系統の樹脂
(通常ナチュラルと称する)を用いて高濃度(1重量部
以上)に着色剤を溶融混合分散させたペレット(マスタ
ーバッチ)を作り、これを所要濃度にナチュラルで希釈
して成形機にかける方法があげられる。
均一な分散良好な成形品が得られず、また、その取扱上
、成形機の汚れ、色替の問題等の成形品製造上不都合な
めんがあるという欠点を有する。
問題はないが、成形時に使用される全景を一旦前もって
押し出し機で溶融混合する行程が入るため生産コストが
高くなるとともに、最終的に作られた成形品の性能にお
いても全量が一旦溶融状態という熱履歴をうけるため樹
脂そのものの分子量の低下をきたし、成形品の強度や耐
久性等が低下してしまうという欠点を有する。また方法
(C)においては、あらかじめ高濃度(1重量部以上)
に着色剤を溶融混合分散させたマスターバッチを作り、
これを所要濃度にナチュラルで希釈して成形機にかける
ため着色剤の分散性と取扱上の問題もなく、マスターバ
ッチ分しか溶融状態という熱履歴をうけないため成形品
の性能低下が少ない。
ある結晶水を含む有機金属塩を用いてマスターバッチを
製造しようとすると著しい分子量の低下をきたし、溶融
粘度も著しく低下するためキヤステングペレット化がで
きず、事実上生産も不能となるという欠点を有する。
た特性を有することからフィルム、シート、射出成形品
、中空容器等の成形品に使用されているMXナイロンに
対して、工業的に一般に製造され安価である結晶水を含
む有機金属塩溶融混合するポリアミド樹脂系マスターバ
ッチの製造方法を提供することにある。
いポリアミド樹脂マスターバ・ソチの製造方法に関し鋭
意研究の結果、前記欠点を改善てきうるポリアミド樹脂
系マスターバッチの製造方法を見い出し本発明に到達し
た。
対して結晶水を含む有機金属塩1〜3重量部を溶融混合
しマスターバッチを製造するにあたり、下記(1)及び
(2)を満足させ得る条件下で溶融混合することを特徴
とするポリアミド樹脂系マスターバッチの製造方法であ
る。
、出し機内滞留時間;R〔秒〕が次式範囲である条件(
但しTは溶融温度℃) 15≦R≦45+ (285−T)10.250 溶融
時に発生する水分の押し出し機バレルベント口からの除
去 本発明におけるMXナイロンとは、メタキシリレンジア
ミン単独、または、メタキシリレンジアミン及び全量の
30%以下のバラキシリレンジアミンを含むキシリレン
ジアミンと炭素数6〜10のα・ω−脂肪族ジカルボン
酸とから得られる構成単位を少なくとも70モル%以上
含有する重合体を意味する。
パミド、ポリメタキシリレンアパミド、ポリメタキシリ
レンアジパミド等のような単独重合体、メタキシリレン
/パラキシリレンアジパミド共重合体、メタキシリレン
/パラキシリレンアジパミド共重合体、メタキシリレン
/パラキシリレノアビラミド共重合体のような共重合体
及びこれらの単独もしくは共重合体の成分と、ヘキサメ
チレンジアミンのような脂肪族ジアミン、ヒヘラジンの
ような脂環式ジアミン、バラ−ビス−(2−アミノエチ
ル)ベンゼンのような芳香族シアミン、テレフタル酸の
ような芳香族ジカルボン酸、ε−カプロラクタムのよう
なラクタム、ω−アミノへブタン酸のようなω−アミノ
カルボン酸、パラ−アミノ安息香酸のような芳香族アミ
ノカルボン酸等との共重合体を例示することができる。
6、ナイロン10、ナイロン11等の重合体を含有させ
てもよいし、必要に応じて紫外線吸収剤、帯電防止剤等
を本発明の目的を損なわない範囲内で配合してもよい。
が適当であり、好ましくは2.0以上である。
機金属塩であり例えば、シュウ酸第−鉄2水和物、酢酸
コバルト4水和物、酢酸ニッケル4水和物等があげられ
る。
して結晶水を含む有機金属塩1〜3重量部を溶融混合し
マスターバッチを製造するにあたり、まず、MXナイロ
ンと結晶水を含む有機金属塩との溶融混合の温度は25
5〜285℃、好ましくは、260〜280°Cである
。255℃より低いとポリマーの粘度が高くなるため混
合が困難であり、また押し出し機のスクリューへ過剰な
負荷がかなり、285℃を超えるとナイロンの分解特に
、結晶水を含む有機金属塩の影響が著しく大きくなるの
で前記の温度範囲を採用することが必要である。次に、
溶融混合の時間つまり押し出し機内滞留時間;R〔秒〕
は15≦R≦45+ (285−T)10.25(但し
Tは溶融温度℃)、好ましくは、15≦R≦15+(2
85−T) 10.25である。上式を満たさない場合
はMXナイロンと結晶水を含む有機金属塩との溶融混合
が困難であったり、押し出し機スクリューへ過剰な負荷
がかかったり、結晶水を含む有機金属塩の影響が著しく
なりMXナイロンの分子量が低下してしまう。さらに、
有機金属塩にふ(まれでいる結晶水が溶融されると水分
となり、MXナイロンの分子量を低下させる作用をし現
象的には発泡状態となってしまう。そのため、その発生
水分の影響をおさえるために溶融時に発生する水分の押
し出し機)叫ルベント口からの除去が必要であり、除去
方法とては通常は閉じられているベントロを開放し水分
の自然放出をするか、更に、好ましくは、ベントロから
真空を引き積極的に水分を除去することが必要である。
重量部以下好ましくは、2.5重量部以下である。3重
量部を超えると結晶水による水分の影響を抑えきれずに
発泡傾向となり、1重量部未満ではマスターバッチ化す
ることによるコストメリットがうすれてしまう。
属塩1〜3重量部を溶融混合しマスターバッチを製造す
るにあたり、押し出し機を用いて下記(1)及び(2)
を満足させ得る条件下で溶融混合することが必要なので
ある。
出し機内滞留時間;R〔秒〕が次式範囲である条件(但
しTは溶融温度℃) 15;1iiR≦45+ (285−T)10.250
溶融時に発生する水分の押し出し機バレルベント口か
らの除去 なお、ここでいう押し出し機内滞留時間とは押し出し機
における材料投入口からノズル出口までの通過時間をさ
すものであり、押し出し機としては工業的に一般に用い
られている単軸押し出し機、好ましくは二軸押し出し機
である。
量部を溶融混合しマスターバッチを製造するにあたって
の本製造法においては、MXナイロンに結晶水を含む有
機金属塩が1〜3重量重量合されているにもかかわらず
、その溶融混合物の溶融粘度の著しい低下がなく、発泡
状態が抑えられているためマスターバッチの製造が可能
となり、本発明の製造法から分子量の低下が少ない実用
に供しえるマスターバッチが得られる。
、本発明はこれに限定されるものではない。
酸溶媒を用いて25℃で測定した相対粘度 ■ マスターバッチの還元粘度(ηsp/c)フェノー
ル/テトラクロロエタン=674(重量比)の混合溶媒
を用いて30”Cで測定した還元粘度 ■ マスターバッチベレットのカラーb値(Co−b値
) 東京電色轢製カラーアナライザーにて測定衣に、使用し
たMXナイロン及び結晶水を含む有機金属塩は次の通り
である。
リアミド樹脂 ■ 結晶水を含む有機金属塩 和光純薬工業株製酢酸コバルト4水和物ナカライテスク
轢製シュウ酸第−鉄2水和物 実施例1〜5及び比較例1〜4 上記のMXナイロン及び結晶水を含む有機金属塩を用い
て、池貝鉄工銖製45φ二軸押し出し機にて、ポリアミ
ド樹脂マスターバッチの製造を行った。該製造状況の評
価結果を表1に示す。なお、表1においてAcは酢酸コ
バルト4水和物、Nfはシュウ酸第−鉄2水和物、Tは
溶融温度、Rは押し出し機内滞留時間を表す。
スターバッチの製造が可能となる。
マスターバッチの還元粘度(ηsp/c )及びカラー
b値(Co−b値)の評価結果を表2に示す。(ただし
、カラーb値の測定において、比較例2〜4の製造条件
によるマスターバッチはぺ゛レット形状に製造できなか
ったので、ニッパ−で測定可能なペレット状にカッティ
ングしたサンプルを用いた。) 表 2 表2より明らかなごとく、本発明の製造方法によって得
られたマスターバッチ法において還元粘度(薯sp/c
)の低下が少なく、カラーb値(C。
得られる。
方法によって、ポリアミド樹脂マスター/<・ソチの安
定した工業的製造が可能となると共ゐこ、分子量の低下
及び退色の少ないポリアミド樹脂マスターバッチが得ら
れる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 メタキシリレン基含有ポリアミド樹脂に対して結晶水を
含む有機金属塩1〜3重量部を溶融混合しマスターバッ
チを製造するに際し、下記(1)及び(2)を満足させ
得る条件下で溶融混合することを特徴とするポリアミド
樹脂系マスターバッチの製造方法。 (1)溶融混合温度255〜285℃の範囲で押し出し
機内滞留時間;R〔秒〕が次式範囲である条件(但しT
は溶融温度℃) 15≦R≦45+(285−T)/0.25 (2)溶融時に発生する水分の押し出し機バレルベント
口からの除去
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