JPH04110404A

JPH04110404A - 異方性希土類一鉄―ホウ素系磁性粉体の処理方法および当該磁性粉体によるプラスチック磁石並びにその製造方法

Info

Publication number: JPH04110404A
Application number: JP2228236A
Authority: JP
Inventors: Masakazu Kobayashi; 小林　真和; Akihiko Shiraishi; 明彦白石
Original assignee: CI Kasei Co Ltd
Current assignee: CI Kasei Co Ltd
Priority date: 1990-08-31
Filing date: 1990-08-31
Publication date: 1992-04-10

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、最大エネルギー積（ＢＨＭＡｘ）か高い異方
性希土類−鉄−ホウ素系磁性粉体の処理方法および当該
磁性粉体によるプラスチック磁石並びにその製造方法に
関するものである。

近年、永久磁石は、多くの電子機器等に使用され、軽薄
短小で磁気特性の優れたものが要望されている。この要
望に対し、体積当りにおける磁気エネルギーの高い永久
磁石として、焼結型磁石かある。しかし、焼結型磁石は
、機械的強度が弱く、複雑な形状のものを精密に作るこ
とは困難てあった。

これに対して、プラスチック磁石は、機械的強度と加工
性に富み、複雑な形状の磁石を精密に作ることか可能で
ある。しかし、プラスチック磁石よ、その中にプラスチ
ック材料を混合するため、磁気エネルギーか焼結型磁石
より低い。

そこで、プラスチック磁石では、異方性磁石粉末を用い
成形品密度と配向度とを向上させて、最大エネルギー積
（ＢＨ，、Ａｘ）を高くする試みがなされている。

〔従来の技術〕

従来、最大エネルギー積が大きい異方性プラスチック磁
石として、たとえば、特開昭６０−１００４０２号公報
に記載されている異方性希土類鉄−ホウ素の異方性プラ
スチック磁石があり、当該磁石のブロックを粗粉砕した
後、ボールミル等を用いて不活性ガス中で、平均粒径５
〜１００μｍに粉砕する。このようにして得られた異方
性希土類−鉄−ホウ素系の微粉体には、１〜７重量％の
エポキシ樹脂等のバインダーか混合される。そして、」
１記バインダーが混合している異方性希土類−鉄−ホウ
素系の微粉体に対して１０〜２０　ＫＯゆの磁場を印加
しなから、５００〜１００００Ｋｇ／ａｍ”の圧力をか
け、その後熱処理を行うことにより、所望の成形体が得
られる。

このようにして作られた異方性希土類−鉄−ホウ素系プ
ラスチック磁石は、平均粒径か小さいため、比較的低い
磁場て配向度（磁性粉の磁化容易軸方向がある一定方向
にどれだけ揃っているかを示す度合い、以下、本明細書
ては単に配向度と記載する。）を」二げ、成形体の最大
エネルギー積を向」二することができる。

従来の等方性希土類−鉄−ホウ素系磁性粉体は、急冷法
により作成されているため、結晶、粒径は非常に小さく
（ｌＯ〜数１０μｍ）、しかも、磁性粉体内ては結晶粒
子のＣ軸（結晶の容易磁化方向）はランダムな方向を向
いている。

これに対して、異方性磁性粉体ては、結晶粒径も大きく
、それぞれの結晶は磁性粉体中である一方向にＣ軸かほ
ぼ整列した状態になっている。

また、異方性希土類−鉄−ホウ素系磁性結晶の物性的特
徴として、Ｃ軸と直角な面でへき開し易い性質かある。

プラスチック磁石の原１どしての等方性希土類鉄−ホウ
素系磁性粉体ては、上記のような現象よ現れないため、
粉砕方法によっての最終製品のプラスチック磁石の磁気
特性に及ぼす影響は小さい。

しかし、異方性希土類−鉄−ホウ素系磁性粉体の場合は
、」−記のように磁性粉体内の結晶粒子のＣ軸がほとん
ど一定方向に向いているため、磁性粉体の物性は、異方
性希土類−鉄−ホウ素系磁性結晶の性質と同じようにＣ
軸と直角な面てのへき開現象を示す。そのため、一般的
な粉砕方法では、粉砕度を」二げる程、粒径か小さくな
るか角張った平らな形状（Ｃ軸が板面に直角）になり磁
場配向し易い形状にはならない。

〔発明が解決しようとする課題〕

最大エネルギー積の高い磁石を得るためには、磁性粉体
の密度および配向度を上げることである。

そして、磁性粉体の密度を上げるためには、圧縮成形時
に圧力を高（すること、および磁性粉体どうしを接着す
るバインダーの量を極力減少さぜることである。

また、配向度を向」ニさせるためには、磁性粉体の粒子
サイズを小さくすること、圧縮成形時の圧力を低圧にす
ること、および配向磁場を強くすることである。磁性粉
体の粒子サイズを小さくすると、バインダーは増加し、
圧縮成形時の圧力を低圧にすると、磁性粉体の密度は低
下し、また、配向度を向」ニさせるために、強い磁場を
与えるには高価な装置が必要である。

以上のように、最大エネルギー積の高い磁石を得るため
に、磁性粉体の密度と配向度とを共に」二げることは困
難である。

したかって、上記従来例のように磁性粉体の粒径を５〜
１００μｍと小さくした場合には、配向度は向」ニする
か成形品密度は、大きい磁性粉体と比較して低下する。

また、磁性粉体か小さいために、磁性粉体を接着するた
めのバインダーか３〜７重量％と多く必要になるという
問題を有する。

さらに、磁性粉体の粒径か小さいと、粒子表面は増加す
るので、酸化により劣化が大きい。

また、一般的に、異方性希土類−鉄−ホウ素系磁性利料
は、硬くて（ビッカース硬度Ｉ−ＩＶ６００）脆い性質
を有し、特に、結晶のＣ軸に直角な而でのへき開現象か
見られる傾向にある。このように硬くて脆い磁性粉体を
前記従来例のような大きさに粉砕すると、当該磁性粉体
の表面は、機械的にダメージを受け、歪みを有する角張
った形状の粉砕体となる。そして、」１記従来例のよう
な角張った形状の粉砕体を高圧により所望の形状に成形
すると、さらに粉砕体の歪みを増加させるたけで、磁気
特性は改善されないという問題を有する。

以上のような問題を解決するために、本発明は、粗粉砕
した異方性希土類−鉄−ホウ素系磁性粉体を打ち砕かず
に、湿式摩擦研磨処理により丸みを帯びた粉体として、
最大エネルギー積を向」ニさせた異方性希土類−鉄−ホ
ウ素系磁性粉体の処理方法および当該磁性粉体によるプ
ラスチック磁石並びにその製造方法を提供することを目
的とする。

〔課題を解決するための手段〕

前記目的を達成するために、本発明の異方性希土類−鉄
−ホウ素系磁性粉体の処理方法および当該磁性粉体によ
るプラスチック磁石並びにその製遣方法は、粗粉砕した
硬くて脆いという性質を有する異方性希土類−鉄−ホウ
素系磁性粉体に、機械的歪みを与えないように湿式摩擦
研磨処理を施して、丸みを帯びた粉体とすることに着目
したものである。

なお、本明細書において、「湿式摩擦研磨処理」とは、
たとえば、ボールミル等で磁性粉体を打ぢ砕いて、磁性
粉体の角部等に機械的歪みを与えるのではなく、たとえ
ば、潤滑剤の存在の下にカイライキ等をたとえば、２０
Ｏｒｐｍ以下の低回転により、磁性粉体どうじの表面の
角部が摩擦により擦られて、丸みを帯びるようにする処
理をいう。

すなわぢ、本発明の異方性希土類−鉄−ホウ素系プラス
チック磁石は、粗粉砕により生じる角を磁性体か歪まな
いように丸めである異方性希土類鉄−ホウ素系磁性粉体
と、当該磁性粉体の各周囲を覆うカップリングと、上記
磁性粉体間を結合するバインダーと、か混合されて磁場
成形される。

前記粗粉砕により生じる角を丸めである磁性粉体は、平
均粒径１００μｍから７００μｍのもの、好ましくは、
平均粒径１５０〜５００μｍであり、かつ、粒径５０μ
ｍ以下のものか１５％以下であるようなものが好ましい
。また、潤溺剤としては、シラン系、チタン系などのカ
ップリング剤やケトン、フロンなとの溶剤を使用するこ
とかてきる。

また、プラスチックバインダーとしては、熱硬化性エポ
キシ樹脂の他に、一般的に使用されている熱硬化性樹脂
やポリアミドなとの熱可塑性樹脂を使用することもでき
る。

〔実　施　例〕

たとえば、特開昭６０−１００４０２号公報に記載され
ている方法（ダイアップセット法）により得られた異方
性希土類−鉄−ホウ素系磁性合金（Ｂ　Ｈｍａｘ　３５
ＭＧ　Ｏｅ）のブロックを、たとえば、ハンマーミル等
によって、窒素、アルゴンガス等の不活性ガス中で２０
００μｍ以下に粗粉砕する。

次に、上記粗粉砕した異方性希土類−鉄−ホウ素系磁性
粉体は、たとえば、ライカイキ（括解機）を使用して、
回転数ｔｏｏｒｐｍで、磁性粉体どうし、および磁性粉
体とライカイキどの摩擦により研磨される。この時、上
記粗粉砕した異方性希土類−鉄−ホウ素系磁性粉体は、
潤滑効果および酸化防止のための溶媒としてたとえば、
アセトンに浸し、不活性ガス中で湿式摩擦研磨処理され
る。また、前記湿式摩擦研磨処理を行うに際し、バイン
ダーと接着性を増加させる潤滑剤、たとえば、シラン系
カップリング剤ぐ特に、エポキシ、アミノ、クロルメル
カプト、クロロプロピル等のタイプ）を１．０ないし３
．０重量％を入れる。

上記カップリング剤は、磁性粉体の周囲を包み上記湿式
摩擦研磨処理を容易にするたけてなく、次の工程で磁場
を印加しなから圧縮成形する際に、配向し易くする。

さらに、バインダーとして、熱硬化性のエポキシ樹脂を
１．０重量％を入れ十分に攪拌する。そして、所望の形
状に圧縮成形する。すなわち、第４図図示のごとく、潤
滑剤およびバインダーか十分に攪拌された前記丸みを帯
びた異方性希土類鉄−ホウ素系磁性粉体を金型Ｉ内に挿
入し、磁場を矢印３方向に印加すると共に、ビス）・ン
２を降下させて、押圧を矢印４方向に徐々に圧力をかけ
る。

次に、前記ライカイギを使用した場合の湿式摩擦研磨処
理時間と、異方性希土類−鉄−ホウ素系磁性粉体の各粒
径側の磁力、成形品密度および配向度の関係について調
へた。

すなわぢ、ライカイギの湿式摩擦研磨処理時間は、０分
、１５分、３０分、４５分、１２０分、回転数は１１０
０ｒｐとした。このようにして得られた磁性粉体は、そ
れぞれ分級器により、５０μｍ以下、５０〜１００μｍ
、］　ＯＯ〜１．７５　μｍ、１．７５〜３００μｍ、
３００〜９００μｒｎ。

９００以」二に分級される。その結果は第１図に示され
ている。

そして、それぞれ分級した磁性粉体に前記潤滑剤１重重
％およびバインダー１重塁％を混合し、室温にて、印加
磁界１．５ＫＯ，中で、７０Ｋｇ／ｒｎｍ２の成形圧力
て１４ｍｍＸ　１．４ｍｒｎＸ　１２ｍｍの異方性希土
類−鉄−ホウ素系プラスチック磁石を作製した。

このプラスチック磁石の磁気特性は、試料を５０ＫＯ８
のパルス電圧て着磁後、直流磁化特性自動記録挿入にて
、測定したちのである。配向度は、独立な３方向（Ｘ、
Ｙ、Ｚ）（Ｚ方向を磁場配向方向にとる〕のＢ、（Ｂ、
ｙ、Ｂ、、、Ｂ、２）を測定し、次式にて求めた。

配向度（％）＝Ｂ、、、／　　３．、　　＋Ｂ、ｙ’　
−１−Ｂ、、、’この結果を第１図ないし第３図に示す
。

第１図は各粒子径における磁力とライカイキ処ｑｌｊ時
間との関係Ｒ）Ｌ明図である。第１図において、ライカ
イギの湿式摩擦研磨処理時間は、粒子径の大きいものよ
り小さいものの方が改善され、磁力の増加率は大きい。

第２図は各粒子径における成形品密度とライカイキ処理
時間どの関係説明図である。第２図において、ライカイ
キの湿式摩擦研磨処理時間は、粒子径の大きいものより
小さいものの方が改善され、成形品密度の増加率は大き
い。そして、磁力と成形品密度とは、粒子径の大きいも
のの方か有利であることがわかる。

第３図は各粒子径におｉ）ｌる配向度とライカイキ処理
時間との関係説明図である。第３図において、ライカイ
キの湿式摩擦研磨処理時間は、粒子径の大きいものより
小さいものの方か改善され、配向度の増加率は大きい。

そして、配向度は粒子径の小さいものの方か高い。

以上のことかられかるように、異方性希土類鉄−ホウ素
系の磁性粗粉体をライカイキにより湿式摩擦研磨処理を
施して、粗粉体の角張った部分に丸みを帯びさせるよう
にすると、粒子径の大きいものでも磁場をか（ヲた時に
回転し易く、配向度が」二かる。このため、従来例のよ
うに磁性粉体を小さくしなくとも、磁力、成形品密度、
および配向度が改善される。そこで、本発明は、磁性体
の粒子径を小さくせずに、比較的大きい粒子径のものが
分布するようにした。

すなわち、下記の表−１のような本発明の実施例と比較
例との効果を確かめた。

表−Ｉ〔単位　％〕実施例１　粗粉砕された平均粒径２２０μｍの異方性希
土類−鉄−ホウ素系磁性粉体１００重量部と潤滑剤とし
てシラン系カップリング剤１．５重量部とをライカイキ
に投入し、窒素ガス雰囲気中で３０分分間式摩擦研磨処
理を行う。その結果、平均粒径１８０μｍで表−１のご
とく分布した磁性粉体か得られた。

実施例２　粗粉砕された平均粒径２２０μｍの異方性希
土類−鉄−ホウ素系磁性粉体１００重量部か、潤滑性を
良くするための溶媒としてアセトンに浸された状態でラ
イカイキに投入され、窒素ガス雰囲気中て３０分分間式
摩擦研磨処理を行い、その後、１．５重量部のシラン系
カップリング剤を攪拌処理した。

その結果、平均粒径１８０μｍで表−１のごとく分布し
た磁性粉体か得られた。

実施例３　粗粉砕された平均粒径２２０μｍの異方性希
土類−鉄−ホウ素系磁性粉体１００重量部か、潤滑性を
良くするための溶媒としてアセ］・ンに浸された状態て
ボールミルに投入され、窒素ガス中で回転数１１００ｒ
ｐ以下で５〜６時間湿式摩擦研磨処理を行い、その後、
１２５重量部のシラン系カップリング剤を攪拌処理した
。その結果、平均粒径２００μｍて表−１のごとく分布
した磁性粉体か得られた。なお、上記処理におけるボー
ルミルは、軽く径の小さいものを選択した。

比較例１　本発明の湿式摩擦研磨処理を行っていない粗
粉砕されたままの平均粒度２２０μｍで、表−１のごと
く分布した異方性希土類−鉄−ホウ素系磁性粉体１００
重量に１．５重量部のシラン系ノＪツプリッング剤を入
れて処理した。

比較例２　平均粒度２２０μｍの異方性希土類−鉄−ホ
ウ素系磁性粉体１００重量をライカイキに投入し、窒素
ガス雰囲気中で３０分間粉砕して、平均粒度８０μｍて
表−１のごとく分布した磁性粉体とし、その後、１．５
重量部のシラン系カップリング剤を攪拌処理した。

比較例３　平均粒度２２０μｍの異方性希土類−鉄一は
う素系磁性扮体ｌＯＯ重量をライカイキに投入し、窒素
ガス雰囲気中で３０分間粉砕して平均粒度８０μｍで、
表−１のごとく分布した磁性粉体とした。

次に、上記各実施例および比較例の処理後の磁性粉体に
それぞれエポキシ樹脂１重量部を加え、磁場成型機（１
５ＫＯ８の磁場）で、成型圧力８ｔて成形した。この成
形により得られた各磁石の密度、配向度および最大エネ
ルギー積（Ｂ　Ｈ〜ＡＸ）を下記表−２に示す。

表−２さらに、」１記実施例の内、微細磁性粉体を取り除いた
場合について特性を調へた。

すなわち、実施例４　実施例１て作成した磁性粉体の内、５Ｂ０μｍ以上のものを篩て集めた磁性粉体１００重量部に
エポキシ樹脂１重１部を加え、磁場成型機（１５ＫＯ０
の磁場）で、成型圧力８（て成形しデこ。

実施例５　実施例１て作成した磁性粉体の内、１００μ
ｍ以」二のものを篩で集めた磁性粉体１００重量部にエ
ポキシ樹脂１重１部を加え、磁場成型機（１５ＫＯ０の
磁場）て、成を圧力８ｔて成形し　／こ。

実施例４．５にお（ジる各成形品の密度、配向度および
最大エネルギー積（Ｂ　Ｈ、、ＡＫ）は、下記の表−３
のごとく改善された。

表−３また、他の実施例として、バインダーを熱硬化性樹脂の
代わりに、ガラス等の無機質系接着剤や鉛、はんだ等の
低融点の金属あるいは合金として、これを磁性粉体に混
合して、射出成形機により射出成形することがてきた。

次に、異方性希土類−鉄−ホウ素系磁性粉体の粒度分布
と磁気特性改善効果どの関係を調へた結果第５図が得ら
れた。

ロット番号「１」゛の試料は、本発明の湿式摩擦研磨処
理を行わない場合で、その時の最大エネルギー積および
８０度Ｃ×３０時間放置後の減磁率は第５図図示のごと
くてあった。

これに対して、ロット番号「２」の試料は、ロット番号
ＮＪの試料ど同じものを１５分間湿式摩擦研磨処理を行
ったところ、平均粒径の減少率は約１３％てあった。ま
た、同様にロフト番号「３」の試料は、３０分間湿式摩
擦研磨処理を行ったところ、平均粒径の減少率は約２２
％であった。そして、それぞれの最大エネルギー積およ
び８０度Ｃ×３０時間放置後の減磁率は第５図に図示さ
れているように改善されていることが判る。

さらに、平均粒径の減少率に付いて実験した結果、４０
％以上になると湿式摩擦研磨処理に時間がかかり過ぎる
。そして、粉体粒径の微小なものか多過ぎて全体の磁力
か低下し、処理効果のないことが判った。同様に平均粒
径の減少率が１０％以下になると、粉体の角部が丸くな
らず、従来のものと大差な（磁力は向上しないことか判
った。

以」二、本発明の実施例を詳述したか、本発明は、前記
実施例に限定されるものではない。そして、特許請求の
範囲に記載された本発明を逸脱することかなければ、種
々の設計変更を行うことか可能である。

たとえば、前記実施例では、ライカイキあるいはボール
ミルを使用して角張った磁性粉体に丸みを帯びるように
湿式摩擦研磨処理を施したが、これら以外の処理機械を
使用することができる。

本発明は、要するに磁性粉体を粉砕するのではなく、湿
式摩擦研磨処理をして、異方性希土類−鉄−ホウ素系磁
性粉体に機械的歪みを与えずに、丸みを帯びさせること
かてきる処理機械であればどのような機械でも良い。ま
た、潤滑剤は、シラン系以外に、チタン系、アルミニウ
ム系、ジルコニウム系のカップリング剤とすることかて
きる。

〔発明の効果〕

本発明によれば、粗粉砕によりできた磁性粉体の鋭い角
が丸められている」二に、潤滑剤を入れて、磁性粉体の
周囲をコーティングしたので、磁性粉体を圧線成形した
際に、その角部か機械的歪みを受けず、高い密度で成形
される。また、磁場を印加した場合には、回転し易いの
で高配向度となる。

本発明によれば、溶媒中に浸し、かつ不活性ガス中で磁
性粉体を湿式摩擦研磨処理しているので、磁性粉体の表
面が酸化されないだけでなく、一部の微粉末が燃焼しな
い。

【図面の簡単な説明】

第１図は各粒子径における磁力とライカイキ処理時間と
の関係説明図、第２図は各粒子径における成形品密度と
ライカイキ処理時間との関係説明図、第３図は各粒子径
における配向度とライカイ生処理時間との関係説明図、
第４図は粉体の成形状態説明図、第５図は異方性希土類
−鉄−ホウ素系磁性粉体の粒度分布および磁気特性改善
効果説明図である。ｌ・・・金型２・・・ピストン３・・・磁場方向４・・・押圧方向

Claims

【特許請求の範囲】

（１）異方性希土類−鉄−ホウ素系磁性合金ブロックを
粉砕して平均粒径１０００μｍ〜１５０μｍの粗粉砕体
とし、当該粗粉砕体を不活性ガス雰囲気中で２００ｒｐ
ｍ以下の回転数で上記粉砕体どうしを潤滑剤を用いて摩
擦研磨する湿式摩擦研磨処理により前記粉砕体の角部を
丸めたことを特徴とする異方性希土類−鉄−ホウ素系磁
性粉体の処理方法。
（２）前記粗粉砕体を前記湿式摩擦研磨処理により得ら
れた希土類−鉄−ホウ素系磁性粉体の平均粒径減少率は
４０〜１０％であることを特徴とする請求項（１）記載
の異方性希土類−鉄−ホウ素系磁性粉体の処理方法。
（３）前記湿式摩擦研磨処理により粉砕体の突出部を丸
めた異方性希土類−鉄−ホウ素系磁性粉体と潤滑剤とプ
ラスチックバインダーとを混合した後に、磁場を印加し
て圧縮成形されたことを特徴とする異方性希土類−鉄−
ホウ素系プラスチック磁石の製造方法。
（４）前記プラスチックバインダーは、熱硬化性エポキ
シ樹脂であることを特徴とする請求項（３）記載の異方
性希土類−鉄−ホウ素系プラスチック磁石の製造方法。
（５）上記湿式摩擦研磨処理により角部を丸めた異方性
希土類−鉄−ホウ素系磁性粉体と、当該磁性粉体の各々の周囲を覆うカップリングと、上記磁性粉体間を結合するプラスチックバインダーと、が混合されて磁場成形されたことを特徴とする異方性希
土類−鉄−ホウ素系プラスチック磁石。