JP2001230110A - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents

希土類磁石の製造方法

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芳文 中村
Hidetoshi Hiroyoshi
秀俊 廣吉
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修 高橋
Morihiro Sato
守宏 佐藤
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 配向度、角型性等の磁気特性の高い希土類磁
石の提供。 【解決の手段】 磁石粉末を製造する際、機械的粉砕を
行う工程において、磁石粉末を球状化し、更に球状化さ
れた磁石粉末に添加剤を均一に被覆し、または微細な粉
末粒子を固着、結合を行う。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、焼結磁石及びボン
ド磁石の製造方法に関するものであり、特に異方性磁石
材料粉末の磁石粉末形状を球状化し、あるいは磁石粉末
表面に添加剤、二次粒子を被覆、固着又は結合すること
により、磁石粉末の流動性を向上させ成形安定性を実現
し、且つ配向時における磁石粉末の回転が容易になり配
向度を著しく向上し、磁気特性の高性能化を実現できる
ものである。
【0002】
【従来の技術】一般に希土類系永久磁石は、優れた磁気
特性により電気・電子機器や自動車等の多分野で使用さ
れており、近年益々その高性能化が要求されている。そ
の中でボンド磁石の磁性材料である異方性磁石材料R―F
e−B系、R−Co系、R−Fe−N系等は、磁石粉末を磁場中
成形により磁化方向を一定の向きに揃えることにより高
磁気特性を得ることが出来る。磁性粉末の磁化方向を一
定の向きに揃えるためには、磁場の強さを上げ、磁性粉
末が回転しやすくするための潤滑剤等を添加する方法が
取られている。また、結合剤に熱硬化性樹脂を使用した
ものは、成形時に金型の温度を軟化点温度まで上げ樹脂
がゲル状になることを利用し、磁石粉末を動きやすく
し、磁石粉末の磁化方向を一定に揃える方法もある。
【0003】一方、結合剤に熱可塑性樹脂を使用した場
合でも、潤滑剤等を添加する方法あるいは、成形時に金
型の温度を上げることにより硬化時間を遅延させ、磁石
粉末を配向させてから硬化させる方法もある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、樹脂を
結合材としたボンド磁石では、磁性粉末を動きやすくし
て配向する上述の方法では、磁性粉末そのものの形状が
長径あるいは偏平の異形状であるため磁性粉末一粒の磁
気モーメントが配向磁界方向に向く回転トルクは小さい
ものであり、回転する為の形状による摩擦抵抗が大きい
ので、隣接する磁性粉末同士が配向する方向の回転をそ
れぞれ妨げることにより所望の特性を得るのに困難であ
った。
【0005】更に、ボンド磁石の磁気特性を向上させる
ため成形圧力を上げ密度の向上を計るが、成形圧力の影
響を受けて配向方向に揃っている磁性粉末の向きが乱れ
てしまうため成形圧力を増加させると磁気特性が低下し
てしまうという問題があった。
【0006】更に、磁石粉末を、カップリング、酸化防
止剤等で表面を被覆してボンド磁石を成形しても、特に
長径あるいは偏平な磁性粉末形状であると成形時の応力
により磁性粉末が割れやすく、活性な面が露出され酸化
し角型性の低下に伴い磁気特性は低下する問題があっ
た。また、錆の原因にもなり、再び製品の表面にメッキ
あるいは塗装を行う必要があった。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、機械的粉砕を
行う希土類磁石粉末において、粉末形状を球状化するこ
とを特徴とする希土類磁石の製造方法である。また、希
土類磁石粉末を機械的粉砕するのと同時に、潤滑剤、安
定剤、酸化防止剤あるいは可塑剤等の添加剤を被覆する
か、あるいは、希土類磁石粉末に、有機物、高分子ある
いは金属である平均粒径0.01〜1μmの超微粉の二
次粒子を固着或いは結合することを特徴とする希土類磁
石粉末の製造方法である。
【0008】本発明は、高磁気特性磁石粉末を得るため
鋭意追求、種々実験を繰り返した結果、磁性粉末の形状
を球状にすることにより配向し易い高い特性を得ること
ができる希土類磁石を容易に作製できることを発明する
に至ったものである。成形圧力が増大しても磁性粉末の
形状が球状であるため滑り性が増し成形圧力の影響を受
けずらく、成形時の応力による磁性粉末の割れも減少し
酸化の少ない角型性の良い高特性な希土類磁石を得るこ
とができる。
【0009】更に、球形状になった磁石粉末にCu、Al、
Sn、Zn並びにこれらの合金等微細な金属粒子を固着ある
いは結合させることにより微細な粉末粒子が更に滑りを
良好にし配向度の向上が見られ高特性、高耐熱性の希土
類磁石を得ることができる。
【0010】
【発明の実施の形態】本発明は、磁石粉末を製造する
際、機械的粉砕を行う工程において、磁石粉末を球状化
し、更に球状化された磁石粉末に滑剤等の添加剤を均一
に被覆し、微細な粉末粒子を固着、結合をおこなうもの
である。
【0011】磁石粉末の材料は、特に制約なく使用する
ことができるが、磁気異方性を有する磁石粉末が有効で
ある。磁気異方性を有する磁石粉末としては、 R―Fe−
B系、R−Co系、R−Fe−N系等が挙げられる。
【0012】不定形粒子である磁石粉末を球状化するに
は、不定形粒子の角を順次粉砕することが有効である。
つまり、磁石粉末に圧縮、剪断力等の作用を与え、粉体
同士を摩砕させることにより表面粉砕を支配的に行うも
のであると効率良く球状化される。また、微粉砕前に磁
石粉末と一緒に、あるいは微粉砕中に添加剤である脂肪
酸類、脂肪アルコール類、界面活性剤等の潤滑剤、安定
剤、酸化防止剤等を添加すると、磁石粉末の表面を添加
剤が磨砕することになり、磁石粉末の球状への粒形調整
と同時に添加剤が均一に分散、被覆される。
【0013】上記機能を持ち合わせているシステムとし
て、メカノフィージョンシステムあるいはハイブリダイ
ゼーションシステム等がありこのようなシステムを搭載
した粉砕装置を使用するのが好ましい。
【0014】特にメカノフィージョンシステムは粉砕室
が高速回転し、投入された原料は粉砕室内壁において圧
密され更に粉砕アーム先端と回転容器との間隙部近郊に
おいて圧縮、剪断等の作用を受ける構造になっている。
粉砕室内壁とアーム先端部の表面粗さの選択、アームを
固定あるいは回転容器の回転方向と反転させる方法、そ
れぞれの回転数等の条件により、磁石粉末の球形化処理
速度、表面の粗さを自由に調整することが可能である。
【0015】また、微粉砕前に磁石粉末と一緒に、ある
いは微粉砕中に添加剤である脂肪酸類、脂肪アルコール
類、界面活性剤等の潤滑剤、安定剤、酸化防止剤等を添
加すると、メカノフィージョンシステムの機能により磁
石粉末の表面を添加剤が磨砕することになり均一に分
散、被覆される。
【0016】上述以外の粉砕装置でも、上記のような磁
石粉末を球状化し、また、その磁石粉末の表面に添加剤
や二次粒子を被覆する機能を持ち合わせた装置であれば
何れの粉砕装置でも有効である。
【0017】本発明の磁石粉末を、結合剤である熱硬化
性樹脂、熱可塑性樹脂等と混合しコンパウンドを作製す
る。熱硬化性樹脂で作られたコンパウンドの場合は、磁
界中で圧縮成形し更に熱硬化することにより異方性ボン
ド磁石を作製する。このコンパウンドは、成形用金型に
充填するのに磁石粉末が球状であることから流動性が良
く均一に充填され量産性に優れ、磁界中成形した際、磁
石粉末の磁気方向が一定方向に動き易く高配向率を有し
高磁気特性を得る。また、高密度化のため成形圧力を高
めても磁石粉末の球状化より成形圧力の影響を受けずら
く磁石粉末は一定方向を保った状態で成形することがで
きる。更に、成形圧力の影響を受けにくいことは、磁性
粉末が割れにくくなり酸化、錆の発生し難いことは言う
までもない。熱可塑性樹脂で作られたコンパウンドの場
合も同様、高配向率を有した高磁気特性の異方性ボンド
磁石を得ることができる。
【0018】更に、微粉砕された磁石粉末へ二次粒子と
してCu、Al、Sn、Zn並びにこれらの合金等の金属超微粒
子を添加すると、磁石粉末を容器等に投入して高速回転
し、圧縮、剪断等の作用を与え、粉体同士を摩砕させる
ことで球状に粒形調整される際、磁石粉末の表面に2次
粒子が膜状に固着及び結合したものを得ることができ
る。生成された複合粒子に滑剤、安定剤、酸化防止剤等
を添加し磁界中で圧縮成形し、更に二次粒子の融点温度
付近で成形体を熱処理することにより異方性メタルボン
ド磁石を作製する。このようにして得られた異方性メタ
ルボンド磁石は高配向率を有し高磁気特性を得ることが
できる。更に、好ましいのは磁石原料を溶解した鋳塊
を、機械粉砕あるいは水素吸蔵化処理の化学粉砕等で粗
粉砕を行い、得られた磁石粉末を容器等に投入して高速
回転し、圧縮、剪断等の作用を与え、粉体同士を摩砕さ
せることにより微細な球状の粉末に微粉砕し、球状の磁
石粉末の表面に2次粒子を固着、結合した複合粒子を磁
界中圧縮成形する。その成形体を磁石粉末の再加熱処理
(時効処理)による磁気特性を得るための熱処理と二次
粒子溶融を行うための熱処理を兼ねることにより熱処理
工程が一つ削減され量産性に優れている異方性メタルボ
ンド磁石を得ることができる。
【0019】一方、ボンド磁石用磁性材料の磁場中成形
を必要としない等方性である液体急冷法R−Fe−B系磁石
粉末の場合は、熱硬化性樹脂と混合し容器等に投入して
高速回転し、圧縮、剪断等の作用を与え、粉体同士を摩
砕させることにより熱硬化性樹脂の表面にR−Fe−B系磁
石粉末が摩砕し球形状の造粒粉が作製される。この造粒
粉を圧縮成形し更に熱硬化することにより等方性ボンド
磁石を作製する。この造粒粉は成形用金型に充填するの
に流動性が良く均一に充填され量産性に優れているもの
である。
【0020】以上、ボンド磁石の磁石粉末について説明
をしてきたが、焼結用磁石粉末にも適用できることは言
うまでもない。
【0021】
【実施例】本発明の実施例を、添付図面に基づいて詳細
に説明する。
【0022】(実施例1)液体急冷法により作製された
Sm2Co17の合金を850℃10Hrの時効処理を行った後、
2ガス雰囲気中にてジョークラッシャー、ピンミルを
用いて粗粉砕した。次にメカノフィージョンシステムを
用いて、N2ガス雰囲気中200rpm20分間回転させ平
均粒径20μmに微粉砕し、電子顕微鏡にて観察を行っ
た。図1に示すように球状化の微粉粒子を確認した。こ
の平均粒径20μmの球状になった微粉粒子へ0.05wt%Ti
カップリングを投入し再度メカノフィージョンシステム
を150rpm5分間回転させ被覆した。被覆した微粉粒
子と熱硬化性樹脂であるエポキシ樹脂を1.5wt%V型混合
機にて均一混合した。このコンパウンドを成形用金型に
充填すると、流動性が良いため均一に充填され量産性に
優れているものであった。次にコンパウンドを横磁場20
kOeの磁場中で成形圧6ton/cm2にてφ5mm×5mm
の成形体を得た。この成形体を150℃1HrN2中雰囲気に
て硬化させたボンド磁石を作製後、VSM振動型磁束計を
用いて磁気特性、配向率および角型性を測定した。これ
らの特性を調べる方法として、サンプルのx、y、z方
向の残留磁化Mx、My、Mzを求めた。ここで、Mxが磁化方
向に対応すると、配向率は次式で与えられる。
【0023】
【数1】
【0024】また、角型性は残留磁化Brの90%の磁化
を示す磁界をHkとすると
【0025】
【数2】
【0026】このようにして求めた結果、高特性を得る
ことが出来た。その結果を表1に示す。
【0027】(比較例1)本実施例1と比較のために、
実施例1の微粉砕装置をアトライター粉砕機に変えた以
外は同一条件にてボンド磁石を作製した。アトライター
粉砕はSm2Co17に対し0.05wt%味の素製Tiカップリン
グKR46Bの溶解したアルコール溶液中において20μm平
均粒径に微粉砕し減圧乾燥する方法である。この微粉砕
した粉末を電子顕微鏡にて観察した結果を図2に示す。
実施例1とは異なり長径、偏平の異形状であることが解
る。このボンド磁石を実施例1と同様、VSM振動型磁束
計を用いて磁気特性の測定を行った。その結果を表1に
示す。
【0028】(実施例2)Sm2Fe17合金を熱処理しながら
窒化して作製されたSm2Fe17N3をメカノフィージョンシ
ステムを用いて、N2ガス雰囲気中250rpm30分間回
転させ平均粒径3μmに微粉砕した。その微粉砕した磁
石粉末を実施例1と同様の球状化なっていることを電子
顕微鏡にて確認した。さらに球状化されたSm2Fe17N3
粉に平均粒径10nmのZnを磁石粉末に対し0.05w
t%投入し再度メカノフィージョンシステムを200rp
m15分間回転させ固着した。この複合粒子と潤滑剤のS
tCaをV型混合機にて均一混合し、熱可塑性樹脂ナイロン
12を複合粒子に対し3wt%と二軸押出混練機150
〜250℃の温度にて混練し射出成形用のコンパウンド
を作製した。このコンパウンドを横磁場20kOeの磁場
中で射出成形しφ5mm×5mmのボンド磁石を得た。この
時の成形性は優れており、VSM振動型磁束計を用いて磁
気特性を測定した結果、表1に示す様に高特性を得た。
【0029】(比較例2)本実施例2と比較のために、
実施例2の微粉砕装置をジェットミル粉砕機に変えた以
外は同一条件にてボンド磁石を作製した。ジェットミル
粉砕機は不活性ガス中で3μm平均粒径に微粉砕した。
この微粉砕した磁石粉末を潤滑剤のStCaとV型混合機に
て均一混合しコンパウンド作製後射出成形した。このボ
ンド磁石を実施例2と同様、VSM振動型磁束計を用いて
磁気特性の測定行った。表1にその結果を示す。
【0030】
【表1】
【0031】
【発明の効果】本発明は、以上説明したような形態で実
施され、以下に記載されるような効果を奏する。
【0032】磁石粉末をメカノフィージョンにより粉末
形状を球状化することにより、特に配向度、角型性等の
磁気特性を向上させるた希土類磁石用磁石粉末が得られ
る。また、工程を増やすことなく微粉砕工程中に添加
剤、二次粒子等を添加することにより均一に被覆、固着
あるいは結合できコンパウンドの流動性がさらに増し、
成形性の優れたものを得ることができ、量産性に優れた
ものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例1によって作製された磁石粉末
形状を示す図である。
【図2】本発明と比較のために作製された比較例1の磁
石粉末形状を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高橋 修 千葉県千葉市美浜区中瀬1丁目8番地 セ イコーインスツルメンツ株式会社内 (72)発明者 佐藤 守宏 千葉県千葉市美浜区中瀬1丁目8番地 セ イコーインスツルメンツ株式会社内 Fターム(参考) 5E040 AA03 AA06 AA19 BC05 BC08 BD01 CA01 HB14 HB17 NN05 5E062 CC05 CG01 CG07

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 機械的粉砕を行う希土類磁石粉末におい
    て、粉末形状を球状化することを特徴とする希土類磁石
    の製造方法。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の希土類磁石粉末を機械的
    粉砕と同時に、添加剤を被覆することを特徴とする希土
    類磁石の製造方法。
  3. 【請求項3】 請求項2記載の添加剤において、潤滑
    剤、安定剤、酸化防止剤あるいは可塑剤等であることを
    特徴とする希土類磁石の製造方法。
  4. 【請求項4】 請求項1及び2のいずれか1項記載の希
    土類磁石粉末を機械的粉砕と同時に、希土類磁石粉末に
    二次粒子を固着或いは結合することを特徴とする希土類
    磁石粉末の製造方法。
  5. 【請求項5】 請求項4記載の二次粒子において、有機
    物,高分子あるいは金属である平均粒径0.01〜1μ
    mの超微粉を特徴とする希土類磁石の製造方法。
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