JPH06256803A

JPH06256803A - 扁平粒子粉末およびその製造方法

Info

Publication number: JPH06256803A
Application number: JP5068974A
Authority: JP
Inventors: Hitoshi Iwata; 仁志岩田
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 1993-01-06
Filing date: 1993-03-29
Publication date: 1994-09-13
Anticipated expiration: 2017-11-05
Also published as: JP3341920B2

Abstract

(57)【要約】【目的】表面が滑らかな塗膜、または磁気シールド効
果が高いシールド層をもたらす粉末およびその粉末を機
械的に粉砕して扁平粉とするのに際し、能率良く高扁平
度の粉末製品を得る。【構成】タップ密度比が８％以下の粉末および塑性変
形能を有する粒子でなる粉末を、粉砕媒体とともに容器
内に収容して、該媒体と容器の少なくとも一方を駆動し
て前記粉末を機械的に扁平化と細粒化を行なう扁平粒子
粉末の製造方法において、前記扁平化により粉末粒子の
平均粒径の拡大が生じた段階で潤滑剤を添加あるいは追
加添加し、さらに駆動を継続することを特徴とする扁平
粒子粉末の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、磁気シールド用の扁平
状軟磁性の合金や金属の微粉末、各種の塗装用等の扁平
粉末およびその製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】各種磁気カードが普及するにつれ、その
記録情報の保護についての要求が高まっている。従来の
磁気カードは、記録磁性層の上層に、該磁性層の摩滅消
耗を防止するための保護層が塗布されているのみであ
り、塗布された記録磁性層と磁気ヘッドによって情報の
授受が行われていた。しかし、この方式では一般の磁気
ヘッドによって磁気カードへの記録や再生が可能であ
り、磁気カードの偽造あるいは変造が予想される。

【０００３】そこで、特開昭５５−９３５１４号、特開
昭５９−９４１８８号、特開昭６２−１８９６２６号，
特開昭６２−２０４４３０号等に示されるような、磁気
記録装置あるいは磁気カードが提案されている。すなわ
ち、これらにおいて磁気カードは、記録層の上層に磁気
シールド層が設けられており、専用の記録再生装置を用
いる以外は、容易に情報の記録や再生ができない。この
ような磁気カードのシールド層は、高透磁率材料の粉末
を有機バインダ等に分散した塗料としてカードに塗布し
て得られる。例えば、特開昭５８ー５９２６８号には、
高透磁率合金の扁平粒子粉末を高分子化合物結合剤中に
混合した磁気シールド塗料が、また特開昭５９ー２０１
４９３号には、軟磁性アモルファス合金の扁平粒子粉末
を高分子化合物結合剤中に混合した磁気シールド塗料が
示されている。あるいは、特開平１ー１３９７０２号に
も扁平状のＦｅ系アモルファス軟磁性合金が示されてい
る。

【０００４】磁気カードの場合には、記録再生の際、記
録磁性層と磁気ヘッドの間に存在するシールド層は、実
質的なスペーシングロスとして作用する。したがって、
効率のよい記録再生を行うためにはできるだけ薄いシー
ルド層が望まれ、また、磁気ヘッドと記録磁性層の距離
を一定に保ち、記録再生を安定させ、またヘッドの摩耗
を防止するためには、シールド層は一定厚さでしかもカ
ード表面は平滑であることが必要である。このようなシ
ールド層用塗布粉末には、高透磁率であると共に、粉末
形状がより扁平状で薄く、かつ細粒であることが求めら
れる。この形状により塗布の際のせん断力またはさらに
磁気的手段によって、扁平状微粉が最も反磁場係数の低
い扁平方向、即ちカード基体方向に平行に整列し、カー
ドの面内方向の高透磁率が得られるだけでなく、塗布性
が良く、塗布膜の表面平滑性も良好となる。

【０００５】このような扁平状の粉末の製造方法として
は、ボールミルやアトライター等、粉末を、ボール等の
粉砕媒体とともに容器に収容して、この媒体と容器の少
なくとも一方を駆動することにより、機械的に粉砕する
方法が広く用いられている。たとえば、特開昭６３−３
５７０１号には湿式のボールミルを用い、ハロゲン化炭
化水素を粉砕助剤とした鱗片状粉末の製造方法が示され
ており、特開平１−１８８６０６号には連続式のアトラ
イターにより、大量に扁平状粉末を製造できる方法が記
載されている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】磁気カードのシールド
層に用いられる粉末に要求される特性としては、前述の
ように、高透磁率の微粉であること、粒子形状が高扁平
度であることが必要である。特開昭６３ー３５７０１号
には厚さおよび厚さと直径の比（アスペクト比）を規定
し、一般に高透磁率と言われる材料を用いた例が示され
ている。一般的に、シールド層に用いられる扁平粉末と
しては、厚さが１μｍ以下で平均粒径（本発明で平均粒
径とは光散乱法によるものとする。この方法では、観察
方向に対し、扁平面が無秩序である多数の粒子の平均投
影面積によるものと考えてよい）が２０μｍ以下である
ことが必要とされている。

【０００７】しかし、同じアスペクト比でも粒径が小さ
な粒子は塗布性が良く乾燥後の塗布面の表面粗さはよく
なるが、保磁力が大きくシールド特性を劣化させる。逆
に、粒径の大きな粒子は保磁力が小さくシールド材とし
ての磁気特性は良好であるが、塗料として塗布すると表
面粗さが粗くなり、磁気カードとした場合に記録再生の
際のノイズの原因となる。また、同じ平均粒径の粉末で
あっても大きな粒径の粒子あるいは小さな粒径の粒子の
含有率によりシールド特性が左右される。その結果、磁
気カードとして量産した場合に、記録、再生時のエラー
が発生するカードがあった。

【０００８】扁平状粉末は、磁気シールド用の他、アル
ミニウム扁平粉等として、主に塗装、塗布用として、比
較的広く用いられている。また、焼結して制振材料とす
る等、特殊な用途が多い。このような塗布用粉末も塗布
膜表面を滑らかにするためには平均粒径やアスペクト比
を規定すれば良好な塗布膜が得られると言われていた
が、実際にはこれだけでは不十分であり塗料の組成や塗
布方法により調整する必要があった。このような塗料の
調整には熟練を要し、かつ、必ずしも均一で滑らかな塗
布面を得ることは困難であった。

【０００９】一方、扁平状粉末の製造方法は、上記のよ
うにアトライターやボールミルを用いて粉末を扁平化お
よび細粒化する機械的な方法が広く用いられている。こ
のような機械的な方法では、図３Ａ〜Ｅに示す過程で、
粉末粒子の扁平化に引き続いて、または並行的に粉末粒
子の細粒化、つまり粉砕が進行することを本発明者は見
出した。

【００１０】すなわち、球状または不規則状の粉末粒子
（図３Ａ）が粉砕媒体から圧縮あるいは剪断力を受けて
扁平化する（図３Ｂ）。ある程度扁平化が進むと厚さが
薄くなるため、粒子の強度が低下し、扁平粒子が分断さ
れ始める（図３Ｃ）。ここまでは平均粒径は次第に大き
くなっていくが、以降は小さくなる。その後、さらに細
粒化が進み粒径は小さくなる（図３Ｄ）。さらに、細粒
化が進行すると、細粒化された粒子が凝着し始める（図
３Ｅ）。これ以降は、凝着して粒子が大きくなると破砕
されて小さくなり、また凝着することを繰り返すため、
粒径の低下は飽和し、ほぼ一定の粒径を示すようにな
る。凝着の発生した粒子は、粒径は図３Ｄの扁平粉末よ
り小さいが、扁平粉末粒子が積み重なった状態であり、
扁平度の低い粉末集合体となる。

【００１１】しかし、これらは扁平化の大きな過程を示
したものであり、実際には、図３Ｂや図３Ｃの状態で
も、粒子の一部は細粒化が起こっており、扁平度が低
く、かつ意図する粒径以下の微粉末が発生する。この微
粉末が細粒化過程の粒子に凝着し、扁平度を低下させ
る。この微粉末の発生や凝着を防止するため、あるい
は、図３Ｅのような扁平粉末粒子の凝着を防止するため
に潤滑剤の添加が行われる。しかし、この添加により、
粉末粒子に加わるせん断力も低下するため、扁平化が抑
制され、扁平化、微細化の効率が低下する。

【００１２】また、従来の方法で扁平化と細粒化のバラ
ンスをとり、効率よく高扁平度の細粒粉末を製造するた
めには、一般に、与えられた粉砕装置に対して、原料粉
末、粉砕媒体、粉砕助剤、潤滑剤の各量、粉砕時間等の
粉砕条件が適切に選定されていなければならない。しか
し、これら扁平化と細粒化のバランスがとれた適切な粉
砕条件を選定することは非常に難しく、このため、例え
ば磁気シールド用の平均粒径が２０μｍ以下で粉末の平
均厚さが１μｍ以下の粉末を粉砕のみで得ることは従
来、困難であった。このため、この目的の粉末の製造に
おいては、分級により目的外の粉末を除去することが必
要で、これによる歩留の大幅な低下があった。

【００１３】本発明は、滑らかな塗布膜が容易に得ら
れ、磁気シールド層用にあっては、さらに高透磁率、低
保磁力を有し、優れたシールド層をもたらす粉末を提供
すること、ならびに、粉砕処理の期間を通じて、扁平化
作用を高く、かつ微粉の発生を低く維持させつつ、扁平
化、細粒化作用を行なわせ、また凝着の発生を防ぐこと
により、扁平化粉砕を高能率とし、または扁平度の高い
粉末製品を得る扁平粒子粉末の製造方法を提供すること
を目的とする。

【００１４】

【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
めに、本発明者は種々検討した結果、扁平粒子粉末のタ
ップ密度比（タップ密度の真密度に対する比）と、塗布
面の平滑性およびその均一性は相関があり、タップ密度
比が小さいほどその扁平粒子粉末を塗布した塗布面の平
滑性がよく、また、粉末粒子が軟磁性の合金または金属
の場合には塗布膜のシールド特性が向上することを見い
だした。一般に用いられている塗装用の扁平粒子粉末も
同様な傾向を示す。また従来の各種粉末は、そのタップ
密度比が0.08(8%)を越えている。本発明では、扁平粒子
粉末の製造方法を種々検討し、タップ密度比が８％以下
となるような扁平粒子粉末を製造し評価したところ、従
来よりも塗布面の平滑性がよく、また、粉末粒子が軟磁
性合金の場合には塗布膜のシールド特性が従来よりも向
上し、また、ヘッドの摩耗も低下することを見いだし
た。

【００１５】本発明は、塑性変形能を有する粒子でなる
粉末を、機械的に扁平化と細粒化して得られた扁平粒子
粉末において、タップ密度比が８％以下であることを特
徴とする扁平粒子粉末である。これにより、粉末粒子を
軟磁性合金とする場合には、効果的シールド層を形成す
ることができる。次に本願の方法の本発明は、前記問題
点を解決するために、粉砕に際し、潤滑剤を適切に添加
せんとするものである。すなわち、本発明は、塑性変形
能を有する粒子でなる粉末を、粉砕媒体とともに容器内
に収容して、該媒体と容器の少なくとも一方を駆動して
前記粉末を機械的に扁平化と細粒化する扁平粒子粉末の
製造方法において、前記扁平化により、粉末粒子の平均
粒径の拡大が生じた段階で潤滑剤を添加あるいは追加添
加し、さらに駆動を継続することを特徴とする扁平粒子
粉末の製造方法である。

【００１６】本発明において、望ましくは、潤滑剤を添
加または追加添加する時期は、該添加または追加添加を
しないこと以外は、該添加または追加添加をする場合と
同条件で駆動を継続したとき、粉末粒子の平均粒径が最
大となる時期以降であり、かつ、平均粒径の低下が飽和
に達する時期以前とすることである。

【００１７】

【作用】種々の扁平粒子粉末を所定条件で、塗料に調製
し、塗布して得られた塗布面について、用いた粉末のタ
ップ密度比と塗布面の面粗さの関係の例を図１に示す。
この図中○印で示すものが従来の扁平粒子粉末であり、
黒丸印で示すものが本発明による扁平粒子粉末によるも
のである。全体の傾向としてタップ密度比が小さいほど
塗布面の面粗さが小さくなっている。しかし、従来の扁
平粒子粉末ではＲmax＝０．５μｍ程度までが限度であ
る。本発明の扁平粒子粉末はタップ密度比が従来得られ
たいたものに比べ、さらに低い８％以下である。そのた
め、図１に示すように塗布面の面粗さがさらに向上し、
Ｒmax＝０．２４μｍ程度の面粗さまで向上させること
ができる。なお、塗布面の面粗さは塗料の組成や塗布装
置、塗布条件に大きく左右される。したがって、図１に
示す面粗さの値がタップ密度に対し、１対１に対応する
わけではないが、タップ密度の低下により塗布面の粗さ
が向上する傾向は変わらない。

【００１８】タップ密度比が高いということは、単位粒
子のアスペクト比が小さい(したがって厚みは大)か、凝
着により粗大化した粒子が多量に混入していること、ま
た、凝着粒子は通常の方法による塗料の調製や塗布で
は、容易に各単位粒子に分離しないと考えられる。これ
ら低アスペクト比の粒子や凝着して低アスペクト化した
粒子は、塗布に際し被塗布面に平行に配行する作用が少
なく、かつ、配向したとしてもその厚みが大きい分だけ
表面粗さを粗くすると考えられる。塗布乾燥面の表面粗
さ値は、前述のように種々の条件により変化するが、他
の条件がほぼ等しいなら、タップ密度比の低下とともに
低下することが見出され、かつ8%以下の粉末は従来得ら
れていなかった。

【００１９】次に本願の製造方法発明の作用を説明す
る。前述のように、塑性変形能を有する粒子でなる粉末
を、粉砕媒体を用いて機械的に扁平化、細粒化する場
合、扁平化が進行するにつれ、扁平度が低く、かつ意図
する粒度以下の微粉末が増加しやすくなる。この微粒粉
末も単独の場合、少量であれば一般に問題とならない。
しかし、粉末粒子は微細となるほど凝集、凝着し易く、
このため、微粉末は微粒子相互または正常な粒子と凝着
して扁平度の低い粗大粉を形成する。この微粉末の発生
および凝集、凝着を防止する目的で潤滑剤を添加する
が、この添加のために扁平化も抑制されてしまう。

【００２０】そこで、本発明による製造方法では、扁平
程度が低く、微粉化作用が少ない扁平化粉砕の初期の段
階には、潤滑剤の添加を皆無または少量とすることによ
り、扁平化作用を効率的に進行させ、一方、扁平化が進
行した結果、微粉化や凝集、凝着が活発となる、粉砕処
理の中期、つまり平均粒径の拡大が生じた段階で潤滑剤
を添加または増量（追加添加）して、微粉化や凝集、凝
着を抑制しつつ、細粒化の継続を行なうのである。これ
により、扁平化、細粒化が高能率に維持され、かつ微粉
の発生、凝着が防止される。したがって、得られる製品
も扁平化度の高いものとなる。

【００２１】本願の方法発明において、扁平化粉砕を開
始後、潤滑剤を添加または追加添加する時点およびその
程度を適切に行なうことが重要である。このうち、添加
または追加添加する時点については、扁平化粉砕開始
後、潤滑剤を添加または追加添加を行なわない状態で扁
平化粉砕を継続したとき、その開始からの経過時間に対
する平均粒径の変化の関係を求め、これにより、粉末の
平均粒径がほぼ最大となる時期、またはこれよりやや早
い時点以後、かつ、平均粒径の低下が飽和する時期より
以前とするとよい。

【００２２】すなわち、図２は、粉砕時間に対する平均
粒径の関係を示す図であるが、本図のＮo.3またはＮo.4
の折れ線で示すように、扁平化粉砕の過程で、粉砕時間
の継続と共に、平均粒径は扁平化のため一旦最大とな
り、その後、細粒化のため、小さくなり、やがて細粒化
が飽和する。そして、平均粒径の低下が飽和する時期の
前後では、微粉末の凝集、凝着と微粉化が繰り返されて
おり、粉末形状は前述のように扁平度の低い粉末となっ
ている。この時期に潤滑剤を添加しても粉末形状の改善
は不可能である。したがって、潤滑剤の添加、追加添加
の時期は、扁平化中の粉末粒子の平均粒径がほぼ最大と
なる時期以降で平均粒径の低下が飽和する時期以前とす
ることが望ましい。しかし、実際的には平均粒径のピー
ク以前でも、微粉化や凝着が生じているから、ピークよ
りやや以前としてもよい。

【００２３】また、潤滑剤の添加量については、粉末の
材質、粒径等により、粉砕条件が千差万別であるから、
一律に述べることはできない。したがって、実験結果か
ら求めることが最も確実である。なお、本発明では、潤
滑剤と呼称しているが、これは凝集または凝着防止剤と
呼称してもよいものである。潤滑剤としては、ステアリ
ン酸、オレイン酸、ラウリン酸、パルミチン酸等の高級
脂肪酸、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、
ラウリン酸亜鉛、ラウリン酸アルミニウム等の金属石け
ん、ステアリルアルコール等の高級アルコール等、高級
脂肪酸アルコール類、エタノールアミン、ステアリルア
ミンなどの高級脂肪酸アミン、およびポリエチレンワッ
クスなどで、これらは単独ばかりでなく２種類以上加え
てもよい。

【００２４】また、本発明の方法は、バッチ式粉砕法に
限定されない。例えば、主に扁平化を行なう第１の扁平
化粉砕工程と、主に細粒化を行なう第２の扁平化粉砕工
程とを、分級工程を介して接続した連続処理工程とし、
上記第２の扁平化粉砕工程について、潤滑剤濃度を高く
保つようにしたもの等としてもよい。潤滑剤の添加また
は増量は、１回または１段階で行なうもののみならず複
数回または複数段階に分割してもよく、さらには連続的
に行なうこともできる。

【００２５】

【実施例】

（実施例１）同一の軟磁性合金の粉末を出発原料とし、
下記のように、本発明方法および比較方法により、扁平
化細粒化して、その結果を比較すると共に、得られた粉
末を塗料に調製して塗布し、その乾燥塗布面について、
表面粗さおよび透磁率を測定した。すなわち、４Ｍｏ−
ＰＣパーマロイ(79Ｎi-4Ｍo-Ｆe)をアトマイズ法により
噴霧し、概略粒径１０〜３０μｍの粉末を得た。この粉
末をＳＵＪ−２鋼球を粉砕媒体とするアトライターを用
いて粉砕した。粉砕は、被粉砕粉末と、該粉末に対し所
定重量比の鋼球と、粉砕助剤として粉末重量の２０倍量
のイソプロピルアルコールならびに潤滑剤としてのステ
アリン酸亜鉛を初装として粉末重量の０．３％添加する
もの、および同様に０．６％添加するもの（試料Ｎo.4)
について、毎分３００回転で１６時間行った。このう
ち、ステアリン酸亜鉛０．３％添加のものに対しては、
さらに同量のステアリン酸亜鉛を、扁平化粉砕開始後６
時間で追加添加するもの(試料Ｎo.1)、８時間後に追加
添加するもの(試料Ｎo.2)、および追加添加しないもの
(同Ｎo.3)の３種とした。その粉砕過程での粉末の平均
粒径の変化を図２に示す。

【００２６】なお、図中の○印および黒丸印は初装で
０．３％のステアリン酸亜鉛を添加したもの、このうち
○印は粉末の凝着がみられないもの、黒丸印は凝着がみ
られるもの、また、△印は初装で０．６％のステアリン
酸亜鉛添加したものを示しており、この０．６％添加の
ものには、凝着はみられなかった。平均粒径は光散乱法
を用いた粒度測定装置により測定した。なお、図２にお
いて、潤滑剤を初装で０．３％添加した上記３種の、扁
平化粉砕開始後、２，４，６時間後の平均粒径、および
８時間後に追加添加したものについての８時間後の平均
粒径は、追加添加しないものの測定値で代表した。

【００２７】図２より、平均粒径は、Ｎo.4（ステアリ
ン酸亜鉛を初装で０．６％添加したもの）では、扁平化
粉砕開始後１０時間で最大値約２８μｍとなるのに対
し、ステアリン酸亜鉛を初装で０．３％添加したもの
は、同６時間で最大値はほぼ等しい約２８μｍとなり、
この結果、初装から潤滑剤を高濃度とすることは、処理
時間で不利であること、一方、Ｎo.3（ステアリン酸亜
鉛を初装で０．３％のままで追加添加しないもの）で
は、扁平化粉砕開始後、１０時間の測定以降で凝着がみ
られ、かつ平均粒径は約１５μｍで飽和して、それ以降
は凝着により平均粒径の停滞ないしは拡大が生じている
ことがわかる。

【００２８】これに対し、本発明の製造方法によると、
扁平状粉末は平均粒径が１２〜１３μｍ程度となる１４
時間程度までは凝着の発生がなく、粉砕による平均粒径
の低下が継続していることがわかる。そして、この時点
での粉末の厚さは約０．１μｍ(粉末の厚み測定方法は
後述)と小さく、扁平度が高く磁気シールド用塗布材と
して好適な粉末形状となっていた。次に、上記による粉
砕過程の１２時間経過時点でそれぞれ少量の粉末サンプ
ルを採取し、このサンプルを乾燥させ平均粒径、タップ
密度、を測定した。平均粒径は光散乱法を用いた粒度測
定装置により測定し、タップ密度はホソカワミクロン社
製のパウダーテスターにより測定した。この結果を表１
に示す。表１の各試料Ｎo.4は図２のそれと対応する。

【００２９】さらに、これら４種のサンプルを水素雰囲
気中で焼鈍を施した後、ボールミルを用い、ポリビニル
ブチラール、酢酸セロソルブ、ブチルセロソルブ等のバ
インダーと混合し塗料化した。この塗料をロールコータ
ーによりＰＥＴシート上に２５μｍ厚に塗布した。塗布
の際は同種磁極を対向させた永久磁石によりＰＥＴシー
ト面内に粉末粒子の扁平面が平行となるよう配向させ
た。このシートの表面粗さおよび透磁率を表１に示す。
表１から、塗布膜の表面粗さ値はタップ密度比の低下と
ともに低下すること、および透磁率はこれと全く逆の傾
向となっており、本発明の粉末による塗布膜は表面粗さ
透磁率とともに、磁気シールド用に好適であることがわ
かる。

【００３０】

【表１】

【００３１】（実施例２）７．５Ｓｉ−６．５Ｃｒ−
７．０Ａｌ−残部Ｆｅ合金粉末をアトマイズ法により噴
霧し、概略粒径１０〜３０μｍの粉末を得た。この粉末
をボールミルを用い、所定直径、所定の粉末対比重量の
鋼球と、粉砕助剤として粉末重量の２０倍量のイソプロ
ピルアルコールを添加し、先ず、潤滑剤であるステアリ
ン酸の添加を行わずに粉砕し、粉砕開始後１０時間で平
均粒径が最大となることを確認するとともに、１５時間
後および２０時間後の粉末を実施例１と同様に乾燥した
後、粉末特性を測定した。次に、上記と同様の初装配合
とし、粉末重量の０．１％のステアリン酸を粉砕過程の
粉砕開始１２時間後添加するもの、および１５時間後に
添加するもの、それぞれについて２０時間粉砕を行っ
た。

【００３２】それぞれの粉砕後の粉末の粉末特性の測定
結果および平均扁平度（平均粒径／平均厚さ）の計算値
ならびにそれぞれの粉末を用い、実施例１と同要領でＰ
ＥＴシート上に塗布した塗布膜の表面粗さ、透磁率の測
定結果を表２に示す。なお、粉末の厚み測定は、永久磁
石の磁極上に、少量の試料粉末を入れた試料埋込み用カ
ップを載置することにより、扁平粉末粒子を垂直に並立
させた状態で、樹脂を流し込み樹脂を固化させて作成し
た試料を顕微鏡下で観察測定する方法により、平均はラ
ンダムに選定した粒子１０箇の平均を採った（他の実施
例も同様）。

【００３３】

【表２】

【００３４】この表より、本発明の製造方法による扁平
状粉末は、平均粒径が１３〜１６μｍ程度、厚さが約
０．２μｍと十分微粉末、かつ扁平であり、磁気シール
ド層塗布用として分級の必要もなく好適な粉末形状とな
っていることがわかる。また、このうち平均粒径の最高
点を経過した後、早期（１２時間）に潤滑剤を添加した
もの(Ｎo.11)は、平均粒径が大きい点で、図２と同様の
傾向を示し(Ｎo.3に対し、Ｎo.2、Ｎo.1はさらに平均粒
径大)、また表２から、厚さはＮo.12に比し薄くなって
いることを示している。

【００３５】これに対して、比較方法によるもの(Ｎo.1
3)は、１５時間時点で、平均粒径が約２６μｍと大き
く、磁気シールド用塗料に対しては２０μｍ以下に分級
する必要があり、これをさらに５時間粉砕したもの(Ｎ
o.14)は、平均粒径が２０μｍ以下となるが、平均厚み
が１μｍ以上に増加して凝集、凝着が進行しており、磁
気シールド用粉としての適当範囲をやや逸脱しかかって
いることから、分級しないで磁気シールド用として適当
な粉末を得るには１５〜２０時間のうち、かなり狭い時
間範囲内で粉砕を打ち切るべきであることがわかる。ま
た、表２からタップ密度比の低下とともに、塗膜の表面
粗さ値が低下すること、透磁率もほぼ同様に改善される
ことがわかる。なお、表２には、得られた扁平粉末を磁
気シールド用に平均粒径が２０μｍ以下に分級した時の
歩留を示した。

【００３６】（実施例３）市販のＰＣパーマロイ粉末
（平均粒径：１０μｍ）を振動ボールミルを用い、所定
直径、所定の粉末対比重量の鋼球と、粉砕助剤としての
粉末重量の２０倍量のエチルアルコールと、潤滑剤とし
ての粉末重量の０．１％量のステアリン酸亜鉛を粉砕開
始時に添加し、その後、潤滑剤であるステアリン酸亜鉛
の添加は行わずに粉砕して、１８時間で平均粒径が最大
となり、２４時間以降は平均粒径の低下が飽和すること
を確認した。次に、上記と同様の初装配合で、粉砕開始
後１０時間後および２０時間にそれぞれ初装時と同量の
ステアリン酸亜鉛を追加添加するもの、それぞれについ
て、２４時間粉砕を行った。この２例および上記追加添
加しないものについて、平均粒径、平均厚さ、タップ密
度の測定結果およびこれらの粉末による塗布膜の表面粗
さ、透磁率の測定結果を表３に示す。

【００３７】

【表３】

【００３８】表３より、本願の方法発明の範囲内のう
ち、潤滑剤の添加または追加添加の時期を、添加または
追加添加しないままで平均粒径が最大となる時期以降
で、かつ平均粒径の低下が飽和する時点以前とすること
により（本発明方法３１）、この条件を満たさない場合
（本発明方法３２）に比し、さらに、添加または追加添
加しないもの（比較方法）に比し、同じ扁平化粉砕時間
でも到達平均粒度、および平均厚さとも、小さくでき、
かつ得られた粉末は平均粒径および厚さとも、磁気シー
ルド塗布用の粉末として好適とし得ることがわかる。

【００３９】また、本発明方法３２は、潤滑剤の添加時
点が早過ぎたため、つまり扁平度が十分進行したいうち
に、添加されたため、平均厚みがやや厚く、かつこのた
め細粒化が十分進行していないことがわかる。しかし、
凝着が進行している比較方法に比し平均厚みは十分薄
く、より高い扁平度の粉末を得る目的は十分達成されて
いる。また、表３から使用粉末のタップ密度比が低下す
ると塗布膜の表面粗さ値が低下し、透磁率が低下するこ
とがわかる。

【００４０】（実施例４）ＳＵＳ３０４ステンレス鋼を
ガスアトマイズ法により噴霧した後分級し、平均粒径９
μｍの球状粉末を得た。出発粒度はやや異なるが、この
他にＳＵＳ３１６、ＳＵＳ４０３およびアルミニウム粉
について、これらの粉末を、ＳＵＪ−２鋼球を粉砕媒体
とし、イソプロピルアルコールを粉砕助剤として扁平化
粉砕した。鋼球の直径は５ｍｍとし、鋼球、粉末、イソ
プロピルアルコールの重量割合は、それぞれ４０：３：
２０である。粉砕時間は８時間であり、潤滑剤として粉
末重量の０．１ｗｔ％のステアリン酸を初装で添加する
もの、粉砕開始後２時間または５時間の時点で添加する
もの、全期間添加しないもの、それぞれについて粉砕を
行なった。粉砕後、平均粒径および粉末の厚さを測定し
た。この結果を表４に示す。

【００４１】ＳＵＳ３０４について、ステアリン酸の添
加を行なわない場合には、粉末粒子の凝着が発生した。
そのため、粉末厚さが大きくなり、扁平度が悪くなっ
た。また、粉砕開始時点から添加した場合には、細粒化
が十分ではなく、平均粒径、厚みとも大きく分級が必要
である。これらに比較して、本発明の製造方法による粉
末は、平均粒径が小さく、しかも凝着した粉末もなく、
粉末粒子の厚さも薄い。そのため、分級も不必要であ
る。その結果、本発明による製造方法で、細粒、かつ厚
さが薄く、凝着のない塗料、その他用として好適な粉末
を製造できた。これを表４に示す。なお、粒子の厚みの
測定は、試料を埋込み用カップの底に粉末粒子が一層状
に並ぶ程度に極く少量振動を与えつつ粉末を入れ注意深
く樹脂を注いで凝固させた試料をカップごと縦断面状に
切断・研磨して作成した試料により、平均はランダムに
選定した１０箇の平均によった。

【００４２】

【表４】

【００４３】

【発明の効果】以上に述べたように、本発明の粉末は、
高アスペクト比で凝着がなく、このためタップ密度比が
低い粉末であり、塗装用途や磁気シールド用途に用い
て、塗膜の表面あらさが滑らかで、かつ後者の場合、シ
ールド効果が大である。また、本発明の方法発明は、扁
平化による平均粒径の拡大が生じた段階で潤滑剤を添加
または追加添加するものであるため、この添加または添
加追加までの扁平化作用が高く、かつこの添加または追
加添加後の微粉の発生を低く、かつ凝集、凝着を防止さ
れるから、扁平化粉砕が高能率で、かつ扁平度が高く凝
着のない粉末製品を容易に製造することを可能とする。

【図面の簡単な説明】

【図１】タップ密度比と塗膜の表面あらさ値の関係の例
を示す図である。

【図２】本発明およびその比較例による粉砕過程での平
均粒径の変化を示す図である。

【図３】Ａ〜Ｅは粉末粒子の扁平化粉砕過程の模式図で
ある。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】真密度に対するタップ密度の比が8%以下
であることを特徴とする扁平粒子粉末。
【請求項２】材質が軟磁性の合金または金属である請
求項１の扁平粒子粉末。
【請求項３】塑性変形能を有する粒子でなる粉末を、
粉砕媒体とともに容器内に収容して、該媒体と容器の少
なくとも一方を駆動して前記粉末を機械的に扁平化と細
粒化を行なう扁平粒子粉末の製造方法において、前記扁
平化により粉末粒子の平均粒径の拡大が生じた段階で潤
滑剤を添加あるいは追加添加し、さらに駆動を継続する
ことを特徴とする扁平粒子粉末の製造方法。
【請求項４】潤滑剤を添加または追加添加する時期
は、該添加または追加添加をしないこと以外は、該添加
または追加添加する場合と同条件で駆動を継続したと
き、粉末粒子の平均粒径が最大となる時期以降であり、
かつ平均粒径の低下が飽和に達する時期以前である請求
項１の扁平粒子粉末の製造方法。
【請求項５】粉末粒子が軟磁性合金である請求項１ま
たは２の扁平粒子粉末の製造方法。