JPH04108532A - 極めて高い熱伝導率を有する単結晶ダイヤモンド - Google Patents
極めて高い熱伝導率を有する単結晶ダイヤモンドInfo
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、極めて高い熱伝導率を有する単結晶ダイヤモ
ンドの製造方法に関するものである。
ンドの製造方法に関するものである。
［０００１］
高い熱伝導率を有するダイヤモンド材料は当業界におい
て公知である。たとえば、極めて高い純度−を持った天
然のＩＩＡ型ダイヤモンドは２５℃（２９８°Ｋ）にお
いて２１ワット／Ｃｍ−Ｋ程度の熱伝導率を有するが、
この値は本発明以前において知られていたあらゆる物質
の中で最も高いものである。他方、それの導電率は無視
し得るほどに低い。
て公知である。たとえば、極めて高い純度−を持った天
然のＩＩＡ型ダイヤモンドは２５℃（２９８°Ｋ）にお
いて２１ワット／Ｃｍ−Ｋ程度の熱伝導率を有するが、
この値は本発明以前において知られていたあらゆる物質
の中で最も高いものである。他方、それの導電率は無視
し得るほどに低い。
［０００２］
このような性質に基づき、ダイヤモンドは熱を発生する
物体または部品から熱を運び去るための優れた材料を成
している。すなわち、ダイヤモンドは放熱体として使用
することもできるし、あるいは熱を発生する物体または
部品から別種の材料製の放熱体に熱を伝達するための熱
伝導体／拡散体として使用することもできるのである。
物体または部品から熱を運び去るための優れた材料を成
している。すなわち、ダイヤモンドは放熱体として使用
することもできるし、あるいは熱を発生する物体または
部品から別種の材料製の放熱体に熱を伝達するための熱
伝導体／拡散体として使用することもできるのである。
［０００３］
極めて高い熱伝導率を持った熱伝導体を必要とする様々
な分野が存在している。その−例として、光学繊維回路
網用の中継所における用途が挙げられる。かかる回路網
の光学繊維を通して伝送されるレーザ光により、非常に
長い距離にわたって信号が伝達される。数キロメートル
にわたって伝送される間に光信号の強さは実質的に低下
するから、回路網に沿って伝送される光を増強するため
に所定の間隔で「中継所」を設置することが必要となる
。この種の典型的な中継所においては、光学繊維によっ
て伝送される間に弱まった光信号が光検出器によって電
気信号に変換される。かかる電気信号が増幅され、発光
ダイオードによって光信号に再変換され、そして回路網
の次の区間に沿って伝送されるのである。
な分野が存在している。その−例として、光学繊維回路
網用の中継所における用途が挙げられる。かかる回路網
の光学繊維を通して伝送されるレーザ光により、非常に
長い距離にわたって信号が伝達される。数キロメートル
にわたって伝送される間に光信号の強さは実質的に低下
するから、回路網に沿って伝送される光を増強するため
に所定の間隔で「中継所」を設置することが必要となる
。この種の典型的な中継所においては、光学繊維によっ
て伝送される間に弱まった光信号が光検出器によって電
気信号に変換される。かかる電気信号が増幅され、発光
ダイオードによって光信号に再変換され、そして回路網
の次の区間に沿って伝送されるのである。
［０００４］
所要の中継所数をできるだけ少なくするためには、各々
の中継所における信号の増幅度を最適化することが望ま
しい。しかるに、いかなる種類の放射エネルギーであれ
、電気的に発生される放射エネルギーの量は使用する電
流の４乗に比例する。かかる放射エネルギーの一部が光
になる一方、残りは熱として失われる。
の中継所における信号の増幅度を最適化することが望ま
しい。しかるに、いかなる種類の放射エネルギーであれ
、電気的に発生される放射エネルギーの量は使用する電
流の４乗に比例する。かかる放射エネルギーの一部が光
になる一方、残りは熱として失われる。
それ故、個々の中継所においては極めて多量の熱が発生
するから、中継所の機能性を維持するために効率的な熱
伝導体が必要となる。
するから、中継所の機能性を維持するために効率的な熱
伝導体が必要となる。
［０００５］
このような分野においては、価格が極めて高いにもかか
わらず、天然のＩＩＡ型ダイヤモンドが熱伝導体として
使用されてきた。なぜなら、有効な熱伝導素子は極めて
小さなもの（通例は一辺が約１ｍｍのもの）で十分だか
らである。しかし、それよりも大きい熱伝導素子が必要
とされる場合には価格の問題が重要となり、従って天然
ダイヤモンドの使用は不可能になることもある。
わらず、天然のＩＩＡ型ダイヤモンドが熱伝導体として
使用されてきた。なぜなら、有効な熱伝導素子は極めて
小さなもの（通例は一辺が約１ｍｍのもの）で十分だか
らである。しかし、それよりも大きい熱伝導素子が必要
とされる場合には価格の問題が重要となり、従って天然
ダイヤモンドの使用は不可能になることもある。
［０００６］
従来製造されてきた宝石グレードの高圧合成ダイヤモン
ドは、天然ダイヤモンドよりも価格が安い。しかしなが
ら、高い熱伝導率を有するこの種の合成ダイヤモンドを
黒鉛から直接かつ効率的に製造することはできない。な
ぜなら、転化に際して大幅な体積の収縮が起こるため、
結晶組織中に欠陥が導入されるからである。また、低圧
化学蒸着法（以後は「ＣＶＤ法」と呼ぶことがある）に
よって製造されたダイヤモンドの大部分は単結晶ダイヤ
モンドではないのであって、約３００’Ｋにおけるそれ
らの熱伝導率（以後は「室温熱伝導率」と呼ぶことがあ
る）は通例１２ワツト／ｃｍ−Ｋ程度という実質的に低
いものである。
ドは、天然ダイヤモンドよりも価格が安い。しかしなが
ら、高い熱伝導率を有するこの種の合成ダイヤモンドを
黒鉛から直接かつ効率的に製造することはできない。な
ぜなら、転化に際して大幅な体積の収縮が起こるため、
結晶組織中に欠陥が導入されるからである。また、低圧
化学蒸着法（以後は「ＣＶＤ法」と呼ぶことがある）に
よって製造されたダイヤモンドの大部分は単結晶ダイヤ
モンドではないのであって、約３００’Ｋにおけるそれ
らの熱伝導率（以後は「室温熱伝導率」と呼ぶことがあ
る）は通例１２ワツト／ｃｍ−Ｋ程度という実質的に低
いものである。
［０００７］
米国特許第３８９５３１３号明細書中には、極めて高い
熱伝導率を有するとされ、かつ極めて高出力のレーザビ
ーム用の光学部品として有用であるとされる各種のダイ
ヤモンド材料が開示されている。とりわけ、純粋な炭素
同位体である１２Ｃまたは１３ｃから成長させた合成ダ
イヤモンドはかかる目的のために有用であって、それの
室温熱伝導率は１０〜２０ワット／Ｃｍ−Ｋの範囲内に
あることが記載されている。言うまでもなく、このよう
な値は天然のＩＩＡ型ダイヤモンドの場合と同じレベル
にあり、また化学蒸着法によって製造されたダイヤモン
ドの場合とも同じレベルにある。更にまた、高い同位体
純度を有すると共に、「理想固体状態の理論によって予
測される限界に近い関連特性」を有する（すなわち、単
結晶の状態にある）ダイヤモンドにおいては、液体窒素
の温度よりも低い７０°Ｋ（−２０３℃）で２００ワッ
ト／Ｃｍ−Ｋを越える熱伝導率が得られることが示唆さ
れている。とは言え、かかるダイヤモンドの製造方法は
全く示唆されていないのであって、従来の当業技術によ
ってそれを入手することは不可能であった。
熱伝導率を有するとされ、かつ極めて高出力のレーザビ
ーム用の光学部品として有用であるとされる各種のダイ
ヤモンド材料が開示されている。とりわけ、純粋な炭素
同位体である１２Ｃまたは１３ｃから成長させた合成ダ
イヤモンドはかかる目的のために有用であって、それの
室温熱伝導率は１０〜２０ワット／Ｃｍ−Ｋの範囲内に
あることが記載されている。言うまでもなく、このよう
な値は天然のＩＩＡ型ダイヤモンドの場合と同じレベル
にあり、また化学蒸着法によって製造されたダイヤモン
ドの場合とも同じレベルにある。更にまた、高い同位体
純度を有すると共に、「理想固体状態の理論によって予
測される限界に近い関連特性」を有する（すなわち、単
結晶の状態にある）ダイヤモンドにおいては、液体窒素
の温度よりも低い７０°Ｋ（−２０３℃）で２００ワッ
ト／Ｃｍ−Ｋを越える熱伝導率が得られることが示唆さ
れている。とは言え、かかるダイヤモンドの製造方法は
全く示唆されていないのであって、従来の当業技術によ
ってそれを入手することは不可能であった。
［０００８］
本発明は、極めて高い化学的純度および同位体純度を有
する単結晶ダイヤモンドの製造方法を提供するものであ
る。かかるダイヤモンドの原料はダイヤモンド自体であ
って、それにより高圧下における黒鉛からダイヤモンド
への転化に際して見られる体積の収縮は排除される。こ
うして製造されたダイヤモンドの熱伝導率は、天然のＩ
ＩＡ型ダイヤモンドを含む現在公知のいかなる物質の熱
伝導率よりも高く、また前述の米国特許第３８９５３１
３号明細書中に記載された値よりも高いことが判明した
。それ故、かかるダイヤモンドは熱伝導体としての使用
並びにその他多くの分野における使用のために著しく適
している。
する単結晶ダイヤモンドの製造方法を提供するものであ
る。かかるダイヤモンドの原料はダイヤモンド自体であ
って、それにより高圧下における黒鉛からダイヤモンド
への転化に際して見られる体積の収縮は排除される。こ
うして製造されたダイヤモンドの熱伝導率は、天然のＩ
ＩＡ型ダイヤモンドを含む現在公知のいかなる物質の熱
伝導率よりも高く、また前述の米国特許第３８９５３１
３号明細書中に記載された値よりも高いことが判明した
。それ故、かかるダイヤモンドは熱伝導体としての使用
並びにその他多くの分野における使用のために著しく適
している。
［０００９］
本発明の一側面に従えば、 （Ａ）純粋な炭素同位体で
ある１２ｃまたは１３ｃから成るダイヤモンドを調製し
、次いで（Ｂ）高圧下で金属触媒・溶媒物質を通してダ
イヤモンド種晶を含有する領域に前記ダイヤモンドを拡
散させることによって前記ダイヤモンドを単結晶ダイヤ
モンドに転化させる両工程から成ることを特徴とする、
高い同位体純度を持った単結晶ダイヤモンドの製造方法
が提供される。
ある１２ｃまたは１３ｃから成るダイヤモンドを調製し
、次いで（Ｂ）高圧下で金属触媒・溶媒物質を通してダ
イヤモンド種晶を含有する領域に前記ダイヤモンドを拡
散させることによって前記ダイヤモンドを単結晶ダイヤ
モンドに転化させる両工程から成ることを特徴とする、
高い同位体純度を持った単結晶ダイヤモンドの製造方法
が提供される。
［００１０］
本発明の方法における必須の特徴の１つは、純粋な炭素
同位体である１２ｃまたは１３ｃを使用することにある
。後記に説明されるごとく、高い化学的純度および同位
体純度を有する炭素を使用することによって得られる熱
伝導率の向上は、理論的考察に基づく予想を大幅に越え
るものであることが判明した。一般に、かかる炭素の同
位体純度は少なくとも９９．２重量％でなければならな
い。すなわち他方の同位体は１０００部中高々８部の量
で存在していなければならないのである。なお、少なく
とも９９．９重量％の同位体純度が好適である。また、
かかる炭素は高い化学的純度を有することも必要である
。
同位体である１２ｃまたは１３ｃを使用することにある
。後記に説明されるごとく、高い化学的純度および同位
体純度を有する炭素を使用することによって得られる熱
伝導率の向上は、理論的考察に基づく予想を大幅に越え
るものであることが判明した。一般に、かかる炭素の同
位体純度は少なくとも９９．２重量％でなければならな
い。すなわち他方の同位体は１０００部中高々８部の量
で存在していなければならないのである。なお、少なく
とも９９．９重量％の同位体純度が好適である。また、
かかる炭素は高い化学的純度を有することも必要である
。
［００１１］
同位体純度の高いダイヤモンドを調製するための工程Ａ
においては様々な方法を使用することができる。たとえ
ば、−酸化炭素のごとき気体状炭素化合物が拡散率の差
によって Ｃ同位体と１３ｃ同位体とに分離され、次い
で当業界において公知の手段（たとえば、還元炎中にお
ける一酸化炭素の燃焼）によって固体炭素に転化される
。こうして得られた炭素を通常の条件（たとえば、高温
高圧条件またはＣＶＤ条件）の下でダイヤモンドに転化
すればよい。
においては様々な方法を使用することができる。たとえ
ば、−酸化炭素のごとき気体状炭素化合物が拡散率の差
によって Ｃ同位体と１３ｃ同位体とに分離され、次い
で当業界において公知の手段（たとえば、還元炎中にお
ける一酸化炭素の燃焼）によって固体炭素に転化される
。こうして得られた炭素を通常の条件（たとえば、高温
高圧条件またはＣＶＤ条件）の下でダイヤモンドに転化
すればよい。
［００１２］
あるいはまた、ダイヤモンドと黒鉛との混合物を生成す
るような衝撃生成法およびＣＶＤ法にごとき方法を使用
することもできる。このような方法においては１３ｃ同
位体はダイヤモンド相中に濃縮され、また１２ｃ同位体
は黒鉛相中に濃縮される。濃縮状態で使用し得るその他
のダイヤモンド前駆物質としては、熱分解黒鉛、非晶質
またはガラス状炭素、液体炭化水素および重合体が挙げ
られる。
るような衝撃生成法およびＣＶＤ法にごとき方法を使用
することもできる。このような方法においては１３ｃ同
位体はダイヤモンド相中に濃縮され、また１２ｃ同位体
は黒鉛相中に濃縮される。濃縮状態で使用し得るその他
のダイヤモンド前駆物質としては、熱分解黒鉛、非晶質
またはガラス状炭素、液体炭化水素および重合体が挙げ
られる。
［００１３］
一般に、同位体純度の高いダイヤモンドを調製するため
の最も簡便な方法は通常のＣＶＤ法である。かかる方法
においては、少なくとも１個の基体上にダイヤモンドが
析出させられる。その際には、ダイヤモンドを析出させ
るために適した任意の基体材料を使用することができる
。かかる材料の実例としては、ホウ素、窒化ホウ素、白
金、黒鉛、モリブデン、銅、窒化アルミニウム、銀、鉄
、ニッケル、ケイ素、アルミナおよびシリカ、並びにそ
れらの組合せが挙げられる。中でも、金属モリブデンか
ら成る基体が様々な条件下で使用するのに特に適してお
り従って多くの場合において好適である。
の最も簡便な方法は通常のＣＶＤ法である。かかる方法
においては、少なくとも１個の基体上にダイヤモンドが
析出させられる。その際には、ダイヤモンドを析出させ
るために適した任意の基体材料を使用することができる
。かかる材料の実例としては、ホウ素、窒化ホウ素、白
金、黒鉛、モリブデン、銅、窒化アルミニウム、銀、鉄
、ニッケル、ケイ素、アルミナおよびシリカ、並びにそ
れらの組合せが挙げられる。中でも、金属モリブデンか
ら成る基体が様々な条件下で使用するのに特に適してお
り従って多くの場合において好適である。
［００１４］
基体上にダイヤモンドを析出させる化学蒸着法は公知で
あるから、その詳細をここで繰返す必要はあるまい。簡
単に述べれば、化学蒸着法は水素と炭化水素（通例はメ
タン）との混合物を高いエネルギーで活性化することを
必要とする。その結果、水素ガスは原子状水素に転化さ
れ、次いでそれが炭化水素と反応して元素状炭素を生成
する。その後、かかる炭素が基体上にダイヤモンドとし
て析出する。上記の活性化は、分子状水素から原子状水
素を生成するための高エネルギー活性化をもたらす通常
の手段によって達成することができる。かかる手段とし
ては、通例は加熱フィラメントから成る熱的手段、火炎
手段、直流放電手段、およびマイクロ波や高周波などを
含む電磁波手段が挙げられる。
あるから、その詳細をここで繰返す必要はあるまい。簡
単に述べれば、化学蒸着法は水素と炭化水素（通例はメ
タン）との混合物を高いエネルギーで活性化することを
必要とする。その結果、水素ガスは原子状水素に転化さ
れ、次いでそれが炭化水素と反応して元素状炭素を生成
する。その後、かかる炭素が基体上にダイヤモンドとし
て析出する。上記の活性化は、分子状水素から原子状水
素を生成するための高エネルギー活性化をもたらす通常
の手段によって達成することができる。かかる手段とし
ては、通例は加熱フィラメントから成る熱的手段、火炎
手段、直流放電手段、およびマイクロ波や高周波などを
含む電磁波手段が挙げられる。
［００１５］
本発明の目的にとっては、熱的方法、とりわけ加熱フィ
ラメントを含む１個以上の抵抗加熱素子を使用する熱的
方法が好適である場合が多い。かかる方法においては、
フィラメントは金属タングステン、タンタル、モリブデ
ンまたはレニウムから成るのが通例である。中でも、価
格が比較的安くかつフィラメントとしての適性に優れて
いる点から見て、タングステンが好適である場合が多い
。フィラメントの直径は通例的０．２〜１．０ｍｍの範
囲内にあればよいが、約０．８ｍｍの直径がしばしば好
適である。フィラメントと基体との距離は、一般に５〜
１０ｍｍ程度である。
ラメントを含む１個以上の抵抗加熱素子を使用する熱的
方法が好適である場合が多い。かかる方法においては、
フィラメントは金属タングステン、タンタル、モリブデ
ンまたはレニウムから成るのが通例である。中でも、価
格が比較的安くかつフィラメントとしての適性に優れて
いる点から見て、タングステンが好適である場合が多い
。フィラメントの直径は通例的０．２〜１．０ｍｍの範
囲内にあればよいが、約０．８ｍｍの直径がしばしば好
適である。フィラメントと基体との距離は、一般に５〜
１０ｍｍ程度である。
［００１６］
通例、上記のフィラメントは少なくとも約２０００℃の
温度に加熱され、また基体の最適温度は９００〜１００
０℃の範囲内にある。反応室内の圧力は約７６０ Ｔｏ
ｒｒまで（通例は１０Ｔｏｒｒ程度）の値に維持される
。水素−炭化水素混合物は一般に、それの全体積を基準
として約２容量％までの量で炭化水素を含有している。
温度に加熱され、また基体の最適温度は９００〜１００
０℃の範囲内にある。反応室内の圧力は約７６０ Ｔｏ
ｒｒまで（通例は１０Ｔｏｒｒ程度）の値に維持される
。水素−炭化水素混合物は一般に、それの全体積を基準
として約２容量％までの量で炭化水素を含有している。
ダイヤモンド製造のためのＣＶＤ法の実例に関しては、
本発明の所有権者によって所有された同時係属米国特許
出願第０７／３８９２１０および０７／３８９２１２号
の明細書を参照されたい。
本発明の所有権者によって所有された同時係属米国特許
出願第０７／３８９２１０および０７／３８９２１２号
の明細書を参照されたい。
［００１７］
かかるＣＶＤ法を採用する場合には、高い同位体純度を
有する炭化水素が使用される。それの汚染を防止するた
め、天然の炭素を不純物として含有しないような装置を
使用することが不可欠である。かかる目的のためには、
反応室は実質的に炭素を溶解し得ない材料から作製され
ていることが必要である。このような材料の代表例は石
英および銅である。１２ｃおよび１３Ｃの内では、様々
な理由から前者の方が通例好適である。第一に、１２Ｃ
は１３Ｃよりも遥かに高い比率で自然界に存在している
。それ故、１２Ｃの使用は経費が少なくて済む。第二に
、熱伝導率は同位体の質量数の２乗に反比例するから、
１２Ｃから製造されたダイヤモンドは１３Ｃから製造さ
れたダイヤモンドよりも約１７％だけ高い熱伝導率を有
するものと予想される。とは言え、ある種の用途におい
ては１３ｃから製造されたダイヤモンドが好適であり、
従ってそれの製造および使用も本発明の一部を成してい
る。
有する炭化水素が使用される。それの汚染を防止するた
め、天然の炭素を不純物として含有しないような装置を
使用することが不可欠である。かかる目的のためには、
反応室は実質的に炭素を溶解し得ない材料から作製され
ていることが必要である。このような材料の代表例は石
英および銅である。１２ｃおよび１３Ｃの内では、様々
な理由から前者の方が通例好適である。第一に、１２Ｃ
は１３Ｃよりも遥かに高い比率で自然界に存在している
。それ故、１２Ｃの使用は経費が少なくて済む。第二に
、熱伝導率は同位体の質量数の２乗に反比例するから、
１２Ｃから製造されたダイヤモンドは１３Ｃから製造さ
れたダイヤモンドよりも約１７％だけ高い熱伝導率を有
するものと予想される。とは言え、ある種の用途におい
ては１３ｃから製造されたダイヤモンドが好適であり、
従ってそれの製造および使用も本発明の一部を成してい
る。
［００１８］
ＣＶＤ法に従って基体上に析出させられるダイヤモンド
層の厚さは特に重要でない。一般的に述べれば、少なく
とも所望の大きさの単結晶を製造するために必要なだけ
のダイヤモンドを析出させることが好都合である。勿論
、複数の結晶を製造する目的に使用するため、より多量
のダイヤモンドを調製することも差支えない。
層の厚さは特に重要でない。一般的に述べれば、少なく
とも所望の大きさの単結晶を製造するために必要なだけ
のダイヤモンドを析出させることが好都合である。勿論
、複数の結晶を製造する目的に使用するため、より多量
のダイヤモンドを調製することも差支えない。
［００１９］
後記のごとき高圧手段により、ＣＶＤ法に従って得られ
た平板、薄板または破片状のダイヤモンドを熱伝導率の
高いダイヤモンドに直接に転化させることも可能である
。しかしながら、本発明の方法を最も効率的に実施する
には、同位体純度の高いダイヤモンドを先ず粉砕するの
がよい。
た平板、薄板または破片状のダイヤモンドを熱伝導率の
高いダイヤモンドに直接に転化させることも可能である
。しかしながら、本発明の方法を最も効率的に実施する
には、同位体純度の高いダイヤモンドを先ず粉砕するの
がよい。
［００２０］
かかる粉砕は、破砕や粉末化のごとき当業界において公
知の手段によって達成することができる。十分な程度の
粉砕が達成されさえすれば、それの粒度は特に重要でな
い。なお、当業界において「ダイヤモンドグリッド」と
して知られる形態が適当である。
知の手段によって達成することができる。十分な程度の
粉砕が達成されさえすれば、それの粒度は特に重要でな
い。なお、当業界において「ダイヤモンドグリッド」と
して知られる形態が適当である。
［００２１３
単結晶ダイヤモンドを生成させるための工程Ｂは、工程
Ａにおいて得られた同位体純度の高いダイヤモンドを原
料として使用する点を除けば従来通りのものである。黒
鉛またはその他の炭素同素体ではなくダイヤモンドを使
用することによって２つの利点が得られる。すなわち、
容易に入手し得る同位体純度の高い材料を使用すること
ができると共に、黒鉛およびその他の炭素同素体をダイ
ヤモンドに転化させる際に見られる体積の収縮が回避さ
れる結果、−様な組織を有する高品質の単結晶ダイヤモ
ンドを製造することができるのである。
Ａにおいて得られた同位体純度の高いダイヤモンドを原
料として使用する点を除けば従来通りのものである。黒
鉛またはその他の炭素同素体ではなくダイヤモンドを使
用することによって２つの利点が得られる。すなわち、
容易に入手し得る同位体純度の高い材料を使用すること
ができると共に、黒鉛およびその他の炭素同素体をダイ
ヤモンドに転化させる際に見られる体積の収縮が回避さ
れる結果、−様な組織を有する高品質の単結晶ダイヤモ
ンドを製造することができるのである。
［００２２］
高圧下で単結晶ダイヤモンドを製造する方法も当業界に
おいて公知であるからそれの詳しい説明は必要でないよ
うに思われる。かかる方法の一般的な説明はたとえば、
「エンサイクロペディア・オブ・フィジカル・サイエン
ス、アンド・テクノロジー（Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ
ｏｆ Ｐｈｙｓｉｃａｌ ５ｃｉｅｎｃｅ ＆ Ｔｅ
ｃｈｎｏｌｏｇｙ） Ｊ第６巻（アカデミツク・プレス
社、１９８７年）の４９２〜５０６頁、ストロング（Ｓ
ｔｒｏｎｇ）著［ザ・フィジックス・ティーチャー（Ｔ
ｈｅ Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｔｅａｃｈｅｒ） Ｊ （１
９７５年１月）の７〜１３頁、並びに米国特許第４０７
３３８０および４０８２１８５号の明細書を参照された
い。かかる方法においては、一般に、５００００〜６０
０００気圧程度の圧力および約１３００〜１５００℃の
範囲内の温度の下で、原料として使用される炭素が金属
触媒・溶媒物質の液浴を通して拡散させられる。その際
には、転化させるべき材料と（結晶成長を開始させるた
めのダイヤモンド種晶を含む）析出領域との間に通例的
５０℃の負の温度勾配を維持することが好ましい。
おいて公知であるからそれの詳しい説明は必要でないよ
うに思われる。かかる方法の一般的な説明はたとえば、
「エンサイクロペディア・オブ・フィジカル・サイエン
ス、アンド・テクノロジー（Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ
ｏｆ Ｐｈｙｓｉｃａｌ ５ｃｉｅｎｃｅ ＆ Ｔｅ
ｃｈｎｏｌｏｇｙ） Ｊ第６巻（アカデミツク・プレス
社、１９８７年）の４９２〜５０６頁、ストロング（Ｓ
ｔｒｏｎｇ）著［ザ・フィジックス・ティーチャー（Ｔ
ｈｅ Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｔｅａｃｈｅｒ） Ｊ （１
９７５年１月）の７〜１３頁、並びに米国特許第４０７
３３８０および４０８２１８５号の明細書を参照された
い。かかる方法においては、一般に、５００００〜６０
０００気圧程度の圧力および約１３００〜１５００℃の
範囲内の温度の下で、原料として使用される炭素が金属
触媒・溶媒物質の液浴を通して拡散させられる。その際
には、転化させるべき材料と（結晶成長を開始させるた
めのダイヤモンド種晶を含む）析出領域との間に通例的
５０℃の負の温度勾配を維持することが好ましい。
［００２３］
工程Ｂにおいて有用な触媒・溶媒物質は当業界において
公知である。その実例としては、鉄、鉄とニッケル、ア
ルミニウム、ニッケルーコバルト、ニッケルーアルミニ
ウムまたはニッケルーコバルト−アルミニウムとの混合
物、およびニッケルとアルミニウムとの混合物が挙げら
れる。多くの場合、単結晶ダイヤモンドを製造するため
には鉄−アルミニウム混合物が好適である。中でも、本
発明の目的にとっては９５重量％の鉄と５重量％のアル
ミニウムとの混合物が特に好適である。
公知である。その実例としては、鉄、鉄とニッケル、ア
ルミニウム、ニッケルーコバルト、ニッケルーアルミニ
ウムまたはニッケルーコバルト−アルミニウムとの混合
物、およびニッケルとアルミニウムとの混合物が挙げら
れる。多くの場合、単結晶ダイヤモンドを製造するため
には鉄−アルミニウム混合物が好適である。中でも、本
発明の目的にとっては９５重量％の鉄と５重量％のアル
ミニウムとの混合物が特に好適である。
［００２４］
本発明の方法によって単結晶ダイヤモンドを製造した後
、種晶に由来する部分を研摩によって除去することが好
ましい場合が多い。それが特に好ましいのは、種晶が純
粋な炭素同位体から成っていない場合である。
、種晶に由来する部分を研摩によって除去することが好
ましい場合が多い。それが特に好ましいのは、種晶が純
粋な炭素同位体から成っていない場合である。
［００２５］
様々な同位体純度を有する単結晶ダイヤモンドを本発明
の方法に従って製造して調べたところ、９９．２重量％
、９９．５重量％および９９．９重量％の１００純度レ
ベルにおいては、それらの室温熱伝導率は天然のＩＩＡ
型ダイヤモンドに比べてそれぞれ１０％、２５％および
４０％だけ高いことが判明した。それよりも低い温度に
おいては、熱伝導率の差はなお一層大きくなることが予
想される。
の方法に従って製造して調べたところ、９９．２重量％
、９９．５重量％および９９．９重量％の１００純度レ
ベルにおいては、それらの室温熱伝導率は天然のＩＩＡ
型ダイヤモンドに比べてそれぞれ１０％、２５％および
４０％だけ高いことが判明した。それよりも低い温度に
おいては、熱伝導率の差はなお一層大きくなることが予
想される。
かかる熱伝導率は、従来公知のいかなる物質の熱伝導率
よりも高いものである。
よりも高いものである。
それ故、このような種類の単結晶ダイヤモンドが本発明
の別の側面を成すのであり、また本発明の方法に従って
製造された単結晶ダイヤモンドについても同様である。
の別の側面を成すのであり、また本発明の方法に従って
製造された単結晶ダイヤモンドについても同様である。
［００２６］
本発明の単結晶ダイヤモンドが極めて高い熱伝導率を有
する理由は十分に解明されていない。とは言え、熱伝導
現象は主としてダイヤモンド結晶中におけるフォノン（
すなわち、格子振動モード）の平均自由行路の関数であ
ることが推測されている。熱伝導率は比熱、結晶中の音
速、および結晶中におけるフォノンの平均自由行路に正
比例するが、比熱および音速に対する同位体効果は無視
し得る程度である。
する理由は十分に解明されていない。とは言え、熱伝導
現象は主としてダイヤモンド結晶中におけるフォノン（
すなわち、格子振動モード）の平均自由行路の関数であ
ることが推測されている。熱伝導率は比熱、結晶中の音
速、および結晶中におけるフォノンの平均自由行路に正
比例するが、比熱および音速に対する同位体効果は無視
し得る程度である。
［００２７］
簡略化された計算によれば、フォノンの平均自由行路の
逆数はフォノン間散乱および同位体効果に由来する平均
自由行路の逆数の和に等しいものと見なすことができる
。同位体効果に関連する平均自由行路は３４０００オン
グストロームでアリ、またフォノン間散乱に関連する平
均自由行路は１９００オングストロームであることが計
算された。その結果、同位体効果によって説明される平
均自由行路の減少は僅か約５．２％程度に過ぎないこと
がわかる。熱伝導率に対して実質的に大きい同位体効果
が観測されたことの可能な説明の１つは、理論に反し、
ダイヤモンドの同位体組成がフォノン間散乱に由来する
平均自由行路に対して直接的な効果を及ぼすということ
である。このような効果がこれまでに認められてし）な
かったことは明白である。
逆数はフォノン間散乱および同位体効果に由来する平均
自由行路の逆数の和に等しいものと見なすことができる
。同位体効果に関連する平均自由行路は３４０００オン
グストロームでアリ、またフォノン間散乱に関連する平
均自由行路は１９００オングストロームであることが計
算された。その結果、同位体効果によって説明される平
均自由行路の減少は僅か約５．２％程度に過ぎないこと
がわかる。熱伝導率に対して実質的に大きい同位体効果
が観測されたことの可能な説明の１つは、理論に反し、
ダイヤモンドの同位体組成がフォノン間散乱に由来する
平均自由行路に対して直接的な効果を及ぼすということ
である。このような効果がこれまでに認められてし）な
かったことは明白である。
［００２８］
上記のごとき高い熱伝導率を有すると共に、導電性を実
質的に有しなり）とり）う理由により、高い同位体純度
を有する本発明の単結晶ダイヤモンドは電子装置および
類似の熱発生源からの熱伝導体として極めて有用である
。本発明の別の側面に従えば、上記のごときダイヤモン
ドを熱伝導体として熱発生源に接触させて成る製品が提
供される。
質的に有しなり）とり）う理由により、高い同位体純度
を有する本発明の単結晶ダイヤモンドは電子装置および
類似の熱発生源からの熱伝導体として極めて有用である
。本発明の別の側面に従えば、上記のごときダイヤモン
ドを熱伝導体として熱発生源に接触させて成る製品が提
供される。
［００２９］
本発明の更に別の側面に従えば、上記のごときダイヤモ
ンドを含む研摩製品力（提供される。かかる製品は、そ
れの使用時に発生する摩擦熱を放散させ得ることにより
、極めて長い寿命を有するものと予想される。代表的な
使用分野として（よ砥粒、ダイヤモンド成形体、線引き
ダイス、のこ刃、けがき針、ドリル、刃物研ぎ器、光学
部品や石や（ダイヤモンドを含めた）宝石用の研摩工具
、およびそれらを用いた製品が挙げられる。
ンドを含む研摩製品力（提供される。かかる製品は、そ
れの使用時に発生する摩擦熱を放散させ得ることにより
、極めて長い寿命を有するものと予想される。代表的な
使用分野として（よ砥粒、ダイヤモンド成形体、線引き
ダイス、のこ刃、けがき針、ドリル、刃物研ぎ器、光学
部品や石や（ダイヤモンドを含めた）宝石用の研摩工具
、およびそれらを用いた製品が挙げられる。
［００３０］
本発明の更に別の側面に従えば、ピンホール開口を有す
る上記のごときダイヤモンドから成る光フィルタ製品が
挙げられる。かかる製品は、たとえば、レーザビームな
ど用の空間フィルタとして有用である。天然ダイヤモン
ドから作製されたこの種の製品は、放射線によって誘起
される損傷（恐らくは本質的に熱による損傷）を受は易
い。本発明のダイヤモンドが実質的に高Ｘ／）熱伝導率
を有する結果この種の損傷は大幅に低減するものと予想
される。
る上記のごときダイヤモンドから成る光フィルタ製品が
挙げられる。かかる製品は、たとえば、レーザビームな
ど用の空間フィルタとして有用である。天然ダイヤモン
ドから作製されたこの種の製品は、放射線によって誘起
される損傷（恐らくは本質的に熱による損傷）を受は易
い。本発明のダイヤモンドが実質的に高Ｘ／）熱伝導率
を有する結果この種の損傷は大幅に低減するものと予想
される。
［００３１］
本発明を一層詳しく説明するため、以下に実施例を示す
。詳しく述べれば、ＣＶＤ法に従い、実質的な量の炭素
を溶解しない石英および銅から作製された反応室内にお
いてモリブデン基体上にダイヤモンド層を析出させた。
。詳しく述べれば、ＣＶＤ法に従い、実質的な量の炭素
を溶解しない石英および銅から作製された反応室内にお
いてモリブデン基体上にダイヤモンド層を析出させた。
基体は、直径約０．８ｍｍのタングステンフィラメント
と平行な平面内におＸ／）でそれから８〜９ｍｍの距離
を置いて垂直に配置された。反応室を約１０Ｔｏｒｒの
圧力にまで排気し、かつ電流の供給によってフィラメン
トを約ｚｏｏｏ℃に加熱した後、９８．５容量％の水素
と１．５容量％のメタンとの混合物を反応室内に流した
。使用したメタンは実質的に不純物を含まず、力りそれ
の９９．９％は１２Ｃ同位体を含有していた。こうして
得られたダイヤモンドを取出して質量分析を行ったとこ
ろ、それに含まれる９９．９１％の炭素は１２Ｃである
ことが判明した。
と平行な平面内におＸ／）でそれから８〜９ｍｍの距離
を置いて垂直に配置された。反応室を約１０Ｔｏｒｒの
圧力にまで排気し、かつ電流の供給によってフィラメン
トを約ｚｏｏｏ℃に加熱した後、９８．５容量％の水素
と１．５容量％のメタンとの混合物を反応室内に流した
。使用したメタンは実質的に不純物を含まず、力りそれ
の９９．９％は１２Ｃ同位体を含有していた。こうして
得られたダイヤモンドを取出して質量分析を行ったとこ
ろ、それに含まれる９９．９１％の炭素は１２Ｃである
ことが判明した。
［００３２］
常法に従い、ダイヤモンド結晶に入射する変調アルゴン
イオンビームによって発生される熱波を蚕気楼として検
出することにより、上記のごとき同位体純度の高いＣＶ
Ｄダイヤモンドの熱伝導率を測定した。室温熱伝導率は
約１２ワツト／Ｃｍ−Ｋであることが判明した。天然に
存在する同位体比（９８，９６％の１２０および１．０
４％の１３０）を有するメタンから調製された同様なＣ
ＶＤダイヤモンドの対照試料もほぼ同じ熱伝導率を有し
ていた。
イオンビームによって発生される熱波を蚕気楼として検
出することにより、上記のごとき同位体純度の高いＣＶ
Ｄダイヤモンドの熱伝導率を測定した。室温熱伝導率は
約１２ワツト／Ｃｍ−Ｋであることが判明した。天然に
存在する同位体比（９８，９６％の１２０および１．０
４％の１３０）を有するメタンから調製された同様なＣ
ＶＤダイヤモンドの対照試料もほぼ同じ熱伝導率を有し
ていた。
［００３３］
上記のごとき同位体純度の高いＣＶＤダイヤモンドを破
砕して粉末化し、そして高温高圧条件下で単結晶ダイヤ
モンドを成長させるための炭素源として使用した。詳し
く述べれば、５２０００気圧の圧力および１４００℃の
温度下で通常のベルト装置を使用した。その際には、９
５重量％の鉄と５重量％のアルミニウムとの混合物を触
媒・溶媒物質として使用した。成長を開始させるために
通常の同位体比を有する小さな（０，００５カラツトの
）単結晶ダイヤモンド種晶を使用し、またＣＶＤダイヤ
モンドと種晶との間には約５０℃の負の温度勾配を維持
した。このような処理を０．９５カラツトの単結晶ダイ
ヤモンドが得られるまで継続した。分析の結果、それに
含まれる炭素の９９．９３％は１２Ｃ同位体であること
が判明した。
砕して粉末化し、そして高温高圧条件下で単結晶ダイヤ
モンドを成長させるための炭素源として使用した。詳し
く述べれば、５２０００気圧の圧力および１４００℃の
温度下で通常のベルト装置を使用した。その際には、９
５重量％の鉄と５重量％のアルミニウムとの混合物を触
媒・溶媒物質として使用した。成長を開始させるために
通常の同位体比を有する小さな（０，００５カラツトの
）単結晶ダイヤモンド種晶を使用し、またＣＶＤダイヤ
モンドと種晶との間には約５０℃の負の温度勾配を維持
した。このような処理を０．９５カラツトの単結晶ダイ
ヤモンドが得られるまで継続した。分析の結果、それに
含まれる炭素の９９．９３％は１２Ｃ同位体であること
が判明した。
［００３４］
標準的ナタイヤモンド研摩機上において上記のダイヤモ
ンドを研摩することによって種晶を除去した後、それの
室温熱伝導率を様々な他種物質の熱伝導率と比較した。
ンドを研摩することによって種晶を除去した後、それの
室温熱伝導率を様々な他種物質の熱伝導率と比較した。
それらの物質の中には、通常の同位体比を有するＣＶＤ
ダイヤモンドから製造された単結晶ダイヤモンドの対照
品も含まれていた。その結果を下記に示すが、全ての値
はワット／ｃｍ−Ｋ単位で表わされている。
ダイヤモンドから製造された単結晶ダイヤモンドの対照
品も含まれていた。その結果を下記に示すが、全ての値
はワット／ｃｍ−Ｋ単位で表わされている。
［００３５］
同位体について純粋な Ｃダイヤモンド（本発明品）
３１．５対照品
２１．１８天然のＩＩＡ型ダイヤモン
ド ２１．２ＣＶＤダイヤ
モンド １２・
０立方晶系窒化ホウ素
７．６炭化ケイ素
４．９銅
４．０酸化
ベリリウム
３．７リン化ホウ素
３．６窒化アルミニウム
３．２ケイ素
１．６酸化ア
ルミニウム
０． ２このように、本発明のダイヤモンドの室温熱伝
導率は対照品の室温熱伝導率に比べて４８．７％だけ高
い。それはまた、測定した他のダイヤモンドおよび非ダ
イヤモンド物質の室温熱伝導率よりも遥かに高い。
３１．５対照品
２１．１８天然のＩＩＡ型ダイヤモン
ド ２１．２ＣＶＤダイヤ
モンド １２・
０立方晶系窒化ホウ素
７．６炭化ケイ素
４．９銅
４．０酸化
ベリリウム
３．７リン化ホウ素
３．６窒化アルミニウム
３．２ケイ素
１．６酸化ア
ルミニウム
０． ２このように、本発明のダイヤモンドの室温熱伝
導率は対照品の室温熱伝導率に比べて４８．７％だけ高
い。それはまた、測定した他のダイヤモンドおよび非ダ
イヤモンド物質の室温熱伝導率よりも遥かに高い。
［００３６］
液体窒素の沸点よりも低い７０’Ｋにおいては、本発明
のダイヤモンドは約２６７５ワット／Ｃｍ−Ｋの熱伝導
率を有することが理論的に予測される。この値は、前述
の米国特許第３８９５３１３号中において予測された最
小値の１３倍を越えるものである。
のダイヤモンドは約２６７５ワット／Ｃｍ−Ｋの熱伝導
率を有することが理論的に予測される。この値は、前述
の米国特許第３８９５３１３号中において予測された最
小値の１３倍を越えるものである。
Claims (29)
- 【請求項１】（Ａ）同位体として純粋な＾１＾２Ｃまた
は＾１＾３Ｃから成るダイヤモンドを調製し、次いで（
Ｂ）高圧下で金属触媒・溶媒物質によりダイヤモンド種
晶を含有する領域に拡散させることによって前記ダイヤ
モンドを単結晶ダイヤモンドに転化させる両工程から成
ることを特徴とする、高い同位体純度を持った単結晶ダ
イヤモンドの製造方法。 - 【請求項２】前記炭素同位体が＾１＾２Ｃである請求項
１記載の方法。 - 【請求項３】前記工程Ａのダイヤモンドが粉砕される請
求項２記載の方法。 - 【請求項４】前記炭素同位体が少なくとも９９．２％の
純度を有する請求項３記載の方法。 - 【請求項５】前記工程Ａのダイヤモンドが化学蒸着法に
よって調製される請求項４記載の方法。 - 【請求項６】前記工程Ａにおいて使用される装置が実質
的に炭素を溶解し得ない材料から作製されている請求項
５記載の方法。 - 【請求項７】前記粉砕によって得られる粒度がダイヤモ
ンドグリッドの粒度である請求項４記載の方法。 - 【請求項８】前記工程Ａが少なくとも２０００℃のフィ
ラメント温度、９００〜１０００℃の範囲内の基体温度
および約１０Ｔｏｒｒの圧力の下で実施される請求項７
記載の方法。 - 【請求項９】前記フィラメントがタングステンから成り
、かつ前記基体がモリブデンから成る請求項８記載の方
法。 - 【請求項１０】前記工程Ａにおいて使用される炭化水素
中の炭素が少なくとも９９．９％の同位体純度を有する
請求項６記載の方法。 - 【請求項１１】前記工程Ｂにおいて使用される前記触媒
・溶媒物質が鉄−アルミニウム混合物である請求項１０
記載の方法。 - 【請求項１２】前記工程Ｂにおいては、転化させるべき
材料と析出領域との間に負の温度勾配が維持される請求
項１１記載の方法。 - 【請求項１３】前記工程Ｂにおいて使用される前記触媒
・溶媒物質が９５重量％の鉄と５重量％のアルミニウム
との混合物である請求項１２記載の方法。 - 【請求項１４】前記温度勾配が約５０℃である請求項１
３記載の方法。 - 【請求項１５】前記工程Ｂにおける圧力が５００００〜
６００００気圧の範囲内にあり、かつ温度が約１３００
〜１５００℃の範囲内にある請求項１２記載の方法。 - 【請求項１６】前記種晶が通常の同位体比を有する単結
晶ダイヤモンドである請求項１５記載の方法。 - 【請求項１７】得られたダイヤモンド製品から、前記種
晶に由来する部分が研摩によって除去される請求項１６
記載の方法。 - 【請求項１８】少なくとも９９．２重量％の同位体純度
を有する＾１＾２Ｃまたは＾１＾３Ｃから成っていて、
天然のIIＡ型ダイヤモンドの熱伝導率に比べて３００°
Ｋで少なくとも１０％だけ高い熱伝導率を有することを
特徴とする単結晶ダイヤモンド。 - 【請求項１９】＾１＾２Ｃから成る請求項１８記載のダ
イヤモンド。 - 【請求項２０】請求項１８記載のダイヤモンドを熱伝導
体として熱発生源に接触させて成る製品。 - 【請求項２１】請求項１８記載のダイヤモンドを含む研
摩製品。 - 【請求項２２】ピンホール開口を有する請求項１８記載
のダイヤモンドを含む光フィルタ製品。 - 【請求項２３】少なくとも９９．５重量％の同位体純度
を有する＾１＾２Ｃまたは＾１＾３Ｃから成っていて、
天然のIIＡ型ダイヤモンドの熱伝導率に比べて３００°
Ｋで少なくとも２５％だけ高い熱伝導率を有することを
特徴とする単結晶ダイヤモンド。 - 【請求項２４】少なくとも９９．９重量％の同位体純度
を有する＾１＾２Ｃまたは＾１＾３Ｃから成っていて、
天然のIIＡ型ダイヤモンドの熱伝導率に比べて３００°
Ｋで少なくとも４０％だけ高い熱伝導率を有することを
特徴とする単結晶ダイヤモンド。 - 【請求項２５】請求項１記載の方法によって製造された
単結晶ダイヤモンド。 - 【請求項２６】請求項２記載の方法によって製造された
単結晶ダイヤモンド。 - 【請求項２７】請求項４記載の方法によって製造された
単結晶ダイヤモンド。 - 【請求項２８】請求項１０記載の方法によって製造され
た単結晶ダイヤモンド。 - 【請求項２９】請求項１７記載の方法によって製造され
た単結晶ダイヤモンド。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US44846989A | 1989-12-11 | 1989-12-11 | |
| US448469 | 1989-12-11 | ||
| US53637190A | 1990-06-11 | 1990-06-11 | |
| US536371 | 1990-06-11 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04108532A true JPH04108532A (ja) | 1992-04-09 |
| JPH0671549B2 JPH0671549B2 (ja) | 1994-09-14 |
Family
ID=27035375
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2407185A Expired - Lifetime JPH0671549B2 (ja) | 1989-12-11 | 1990-12-10 | 極めて高い熱伝導率を有する単結晶ダイヤモンド |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5419276A (ja) |
| JP (1) | JPH0671549B2 (ja) |
| KR (1) | KR930007855B1 (ja) |
| CN (1) | CN1052340A (ja) |
| AU (1) | AU634601B2 (ja) |
| BE (1) | BE1004218A3 (ja) |
| BR (1) | BR9006262A (ja) |
| DE (1) | DE4038190C2 (ja) |
| FR (1) | FR2655639B1 (ja) |
| GB (1) | GB2239011B (ja) |
| IE (1) | IE904441A1 (ja) |
| NL (1) | NL9002600A (ja) |
| SE (1) | SE9003939L (ja) |
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