JPH038785A - 強度および靭性に優れた窒化珪素系切削工具 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、強度および靭性に優れた窒化珪素系切削工
具に関するものであり、特に、鋳肌表面に凹凸がある鋳
鉄の黒皮切削やフライス切削等のような激しい機械的衝
撃や熱的衝撃を伴う高速切削に用いても優れた強度およ
び靭性を示す窒化珪素系切削工具に関するものである。

〔従来の技術〕

従来、鋳鉄の裔速切削工具として、超硬合金にセラミッ
クを被覆したコーティング工具やアルミナ系工具が用い
られていた。上記コーティング工具は、低速での切削や
湿式切削では優れた性能を有するが、母材である超硬合
金の耐熱性に問題があるために高速切削では用いること
ができない。

一方、アルミナ系工具は、鉄との安定性から耐摩耗性に
優れ、連続の仕上げ切削において優れた性能を有するが
、靭性および耐熱衝撃性に劣り、粗切削やフライス切削
に用いることは困難である。

これに対して、最近、窒化珪素がアルミナ系材料よりも
耐衝撃性、耐熱衝撃性および靭性に優れていることから
、窒化珪素系切削工具が鋳鉄の粗切削やフライス切削に
用いられるようになってきた（必要ならば、特公昭６０
−１８３８８号公報参照）。

この窒化珪素系切削工具は、主原料である窒化珪素が難
填結性であるために、焼結助剤としてＭｇＯ粉末および
ＺｒＯ３粉末を配合し混合し、ついて常圧焼結、ホット
プレス、ガス圧焼結などを施すことにより製造されてお
り、原料の配合組成および焼結条件などにより性能が太
き（変化することも知られている。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、上記従来公知の窒化珪素系切削工具は、
鋳鉄の黒皮切削やフライス切削のような激しい機械的衝
撃や熱的衝撃を伴う切削を高速で行うと、強度および靭
性が不足するために使用中に割れまたは欠けが発生し、
切削工具として十分な寿命が得られず、従って頻繁に切
削工具を交換しなければならず、十分な作業効率が得ら
れないという問題点があった。

〔課題を解決するための手段〕

そこで、本発明者等は、さらに激しい機械的衝撃や熱的
衝撃を伴う一層過酷な高速切削に対しても十分な寿命を
有する窒化珪素系切削工具を開発すべく研究を行った結
果、 酸化ジルコニウム＝１〜２０％、 窒化ジルコニウム：１〜１０％、 Ｍｇ　−Ｓｉ　　−０−Ｎ系結合材：　１〜１０９６、
を含有し、残部コβ−Ｓｉ３Ｎ４からなる組成（以上容
量％）からなり、かつ上記β−Ｓｉ３Ｎ４は、長軸の長
さ：３１ｍ以上の長柱状β−Ｓｉ３Ｎ４粒子が３０容量
％以上含まれている組織を有する焼結体と、 上記焼結体の表面に形成される表面層であって、その表
面層の内部から外部に向って連続的に酸化ジルコニウム
含有率が増加し逆に窒化ジルコニウムが減少する濃度変
化を有し、上記内部の組成は上記焼結体の組成と同一で
あり、上記外部の最表面の組成は、 酸化ジルコニウム＝２〜２７％、 窒化ジルコニウム二〇〜３％（０も含む）、Ｍｇ　−Ｓ
ｉ　　−０−Ｎ系結合材：１〜１０％、を含有し、残部
：β−５１３Ｎ４からなる組成（以上容量％）からなり
、かつ厚さ：１０〜ｉｏ００ｍを有する表面層と、 からなる窒化珪素系切削工具は、優れた強度および靭性
を有し、したがって長寿命を有するという知見を得たの
である。

この発明は、かかる知見にもとづいてなされたものであ
り、この発明において、表面層の内部とは、上記表面層
が焼結体と接する面を言い、最表面とは表面層の外部に
露出する面を言う。

この発明の窒化珪素系切削工具を製造するには、市販の
Ｓｔ　　Ｎ　　粉末、Ｚ「０２粉末および４ Ｍｇ０粉末を用意し、これら粉末を所定量配合し、混合
し、プレス成形して圧粉体とし、この圧粉体を窒素ガス
雰囲気中で二段焼結することにより得られるものである
。上記窒素ガス雰囲気中の二段焼結は、温度：　１８０
０〜１９００℃において、窒素ガス圧：１〜１ｏＯａＬ
Ｉ１１で焼結する工程（以下、低窒素ガス圧焼結という
）および窒素ガス圧：１００超〜２０００ａｔｍで焼結
する工程（以下、高窒素ガス圧焼結という）からなる窒
素ガス圧の異なった二段焼結工程を含むものである。こ
の二段焼結工程は同じ焼結炉において低窒素ガス圧焼結
と高窒素ガス圧焼結を実施してもよく、また、低窒素ガ
ス圧焼結を行ったのち、炉から出して別の焼結炉を用い
て高窒素ガス圧焼結を行ってもよい。

上記窒素ガス雰囲気焼結において、ＺｒＮは下記の反応
により生成される。

ＺｒＯ２＋５１３Ｎ４　→ ＺｒＮ＋Ｓｉ０２＋Ｎ２　　・・・・・・・・・（１）
ＺｒＯ２＋５１３Ｎ４　→ ＺｒＮ＋ＳｉＯ（ｇ）十Ｎ２−＝・・−・−（２）Ｚ　
ｒ　Ｏ＋　Ｉ　１ｑｕｉｄ（ａ）　＋　Ｓ　ｉ３　Ｎ４
　　→ＺｒＮ＋ＩＩｑｕｌｄ（ｂ）＋Ｎ２・・・・・・
・・・（３）但し、上記反応式で、Ｓ　ｉ　Ｏ（ｇ）　
、　１ｉｑｕｉｄ（ａ）ｊｑｕｉｄ（ｂ）は、それぞれ
ＳｉＯガス、液体（ａ）、液体（ｂ）で特に液体（ａ）
と液体（ｂ）は組成が違う。

上記窒素ガス圧力の異なった二段焼結において、第一段
の低窒素ガス圧焼結では、上記反応式（１）〜（３）の
右側がいずれも安定領域であるために、反応は右方向に
進行し、ＺｒＮが生成され、理論密度：９５％以上にな
るまで焼結を進行せしめると同時に、長柱状β−Ｓｉ　
３Ｎ　４粒子も発生する。上記低窒素ガス圧焼結−にお
いて、窒素ガスの発生がなくなった状態に達した後、窒
素ガス圧力を切り換えて高窒素ガス圧焼結に移行すると
、反応式（１〉〜（３）の平衡は左に移行し、窒素ガス
が最も多く存在する表面付近が最も反応が左に進行する
。そのため上記低窒素ガス圧焼結工程で得られた焼結体
表面のＺｒＮ含有量が最も少なくなり、逆に焼結体表面
のＺｒＯ３含有量が最も多くなり、表面から内部に向っ
てＺｒＮは増加し、Ｚ　ｒ　Ｏ２は減少する濃度変化の
ある表面層が形成される。

さらに、上記低窒素ガス圧焼結工程において発生した長
柱状β−Ｓｉ３Ｎ４粒子は、次の高窒素ガス圧燈結工程
においてさらに成長し、長軸の長さ二３μｍ以上のβ−
Ｓｉ３Ｎ４粒子が３０容量％以上含まれるような窒化珪
素系焼結体が得られるようになる。

つぎに、この発明の窒化珪素系切削工具を構成する成分
組成および組織を上記の如く限定した理由について説明
する。

（１）焼結体の成分組成および組織 （ａ）　　Ｚ　ｒ　０２ Ｚ　ｒ　０２は、クラックが進展して来た時にマルテン
サイト変態により破壊エネルギーを吸収し、靭性を向上
させる作用があるが、その含有量が１容量％未満では靭
性向上効果は少なく、一方２０容量％を越えて含有して
も硬度が低下してしまうので、その含有量を１〜２０容
量％に定めた。

なお、このＺ　ｒ　Ｏ２は安定化されていない単斜晶よ
りもＭｇあるいは窒素を固溶して安定化した正方晶ある
いは立方晶の結晶構想をとる方が好ましい。

（ｂ）ＺｒＮ ＺｒＮは熱伝導率が高く、耐熱衝撃性を向上させ、高硬
度を有し、さらに耐摩耗性を向上させる作用があるが、
その含有量が１容量％未満ては耐熱衝撃性や耐摩耗性の
向上効果がなく、一方、［０容量％を越えて含有すると
焼結体の靭性を低下せしめるので好ましくない。したが
って、焼結体中のＺｒＮは１〜１０容量％に定めた。

ＺｒＮは、焼結中に酸素が固溶し、Ｚｒ０ｘＮ１−Ｘ（
０＜Ｘ＜０．５）となっても同様の性能を発揮し、ある
いは、ＺｒＮとＺ　ｒｏｘ　Ｎｔ−ｘ　（０＜Ｘ＜０．
５）の混合相となってもかまわない。

（ｅ）Ｍｇ　−８ｔ　　−０−Ｎ系結合材Ｍｇ−５ｔ−
０−Ｎ系結合材は、ガラス相、フォルテライト、エンテ
タイト、あるいはそれらの混合相からなるものであるが
、その含有量が１容量％未満では焼結性が不十分となり
機械的強度が得られず、一方、１０容量％を越えて含有
すると耐熱性が低下する。したがって、Ｍｇ−３１０−
Ｎ結合材の含有量は１〜１０容二９６に定めた。

（ｄ）　　長柱状β−Ｓｉ３Ｎ４ β−Ｓｉ　　Ｎ　　は、Ｓｉ３Ｎ４原料粉末に含ま４ れるＳ　ｉＯ２と添加した焼結助剤が焼結中に液相を生
成し、Ｓｉ３Ｎ４の溶解−析出により長柱状粒子となる
。

この発明の窒化珪素系焼結体を製造する工程において、
低窒素ガス圧焼結では、上記反応式（１）および（２）
に示されるように、Ｓ　Ｌ　Ｏ２が多くなることによっ
て液相量が増加し、Ｓｉ３Ｎ４の溶解−析出が促進され
、β−Ｓｉ３Ｎ４は短軸と長軸の比の大きな長柱状β−
８’ｉ３Ｎ４粒子となる。

その後、高窒素ガス圧焼結に移行すると、戚相二が減少
すると同時に液相中に含まれるＳ　１０２からＳＩ　　
Ｎ　　が生成し、β−Ｓｉ　ａ　Ｎ、ｉ粒子の表４ 面で選択的に析出し、長柱状化が更に促進されるが、長
軸の長さ＝３３重上の長柱状β−Ｓｉ３Ｎ４粒子の含有
量が焼結体全体の３０容量％未満ては十分な靭性が得ら
れない。したがって、長袖の長さ＝３ＪＺｌ１以上の長
柱状β−Ｓ　Ｉ　ｓ　８４粒子は３０容ｆｆ１９ｂ以上
含有することが必要であり、可能な限り多い方が優れた
靭性を示すので長袖の長さ：３３重上の長柱状β−５Ｉ
　３Ｎ　４の含有量は３０容ｆｆ１５’６以上に定めた
。

（ＩＩ）表面層の成分組成および厚さ （ｅ）　　表面層最外面のＺ　ｒ　０２表面層の最外面
のＺｒＯは、Ｚ　ｒ　Ｏ２重体が熱膨張係数の大きい化
合物であるので、冷却時に表面圧縮応力を発生せしめ、
表面の機械的強度特に靭性を向上せしめる作用を有する
が、表ｊ［０層最外面のｚ「０２含有量が２容量％未満
では十分な機械的強度が得られず、−力、２７容量％を
越えて含有しても靭性の向上はほとんどな（、硬さを低
下させてしまい、好ましくない。

したかって、表面層の最外面のＺ　ｒ　Ｏ２含有量は２
〜２７容量％に定めた。

（Ｉ゛）表面層最外面のＺｒＮ ＺｒＮは、熱伝導率が高く高硬度を有するがＺ「０２の
靭性を阻害する作用があるので、表面層最外面のＺ’ｒ
Ｎは可能な限り少ない方かよく（０でも可）、含有され
ているとしても３容量％を越えて含有されると十分な靭
性が得られない。

したがって、最外面のＺｒＮ含有二は３８二％以下（０
容量％も含む）と定めた。

（ｇ）　　表面層の厚さ 表面層は、焼結体を高窒素ガス圧焼結することにより焼
結体表面に形成される層で、層の厚さ方向にＺ「０２お
よびＺｒＮの含有量の勾配を有する層であるが、その厚
さが１０μｍ未満では十分な靭性が得られず、一方、そ
の厚さか１０００μｍを越えてもその焼結体を切削工具
として使用した場合に硬度が不足し、切削性か低下する
。従って、表面層の厚さは１０〜１０００μｓに定めた
。

なお、表面層のＭｇ−５ｔ−０〜Ｎ系結合材の含有量は
焼結体の結合材の含有量とほとんど変らない。

〔実　施　例〕

つぎに、この発明を実施例にもとづいて具体的に説明す
る。

平均粒径：０．２を卯のα−Ｓｉ３Ｎ４：９７重出量と
β−Ｓｉ３Ｎ４　：　３重−％よりなる市販のＳｉ３Ｎ
４粉末、 平均粒径：０．４−のＺ「０２粉末、 平均粒径：０．１−のＭｇＯ粉末、 を用意し、これら粉末を第１表に示される割合に配合し
、ボールミルにより湿式混合粉砕したのち乾燥し、平均
粒径；ＱＪｚの混合粉末を作製した。

この混合粉末をプレス成形して、たて：３０ｍ＋ｓｘ横
；３０市×厚さ二１０ｍｍの寸法を有する圧粉体を作製
し、これら圧粉体を第１表に示される条件にて低窒素ガ
ス圧焼結することにより焼結体を作製し、さらに上記焼
結体を第１表に示される条件にて高窒素ガス圧焼結する
ことにより表面層を形成し、本発明切削工具１〜２Ｇお
よび比較切削工具１〜６を作製した。さらに、高窒素ガ
ス圧焼結を施さない表面層のない焼結体からなる従来切
削工具１〜３も作製した。

これら本発明切削工具１〜２６、比較切削工具１〜６、
および従来切削工具１〜３の焼結体の成分組成をＸ線回
折により７１１１１定するとともに、上記焼結体表面に
形成された表面層の最表面のＺ「０２およびＺｒＮの含
有量をＸ線回折により求め、それらの結果を第２表に示
した。

さらに、上記本発明切削工具１〜２６、比較切削工具１
〜６および従来切削工具１〜３の破面を鏡面研磨し、焼
結体組織をＳＥＭ観察することにより、長軸の長さが３
−以上ある長柱状β−Ｓｉ３　Ｎ４粒子の占める割合を
測定するとともに、本発明切削工具１〜２６および比較
切削工具１〜６の表面層の厚さも測定して、これらの値
を第２表に示した。

これら、本発明切削工具１〜２６、比較切削工具１〜６
、および従来切削工具１〜３を用いて、Ｆｅ１２（鋳鉄
）からなり、幅：１５０ｍ１Ｘ長さ：３００ｍ＋＊の寸
法を有する鋳鉄製穴開き材を被削材とし、縦型フライス
盤を用いて、下記の一条件にて湿式の切削試験を実施し
、上記切削工具の刃先が欠損に至るまでの切削回数を測
定し、それらの結果を第２表に示した。

切削条件： 切削速度：　２００　ｍ１０ｉｎ　％ 切込み：２ｍ１Ｍ、 送　　　リ；０．２　關／ｒＱＶ、、 刃先処理二０．２關Ｘ−２５゜ 第２表の結果から、この発明の条件をみたす表面層を有
する本発明切削工具１〜２６は、いずれも欠損に至るま
での切削回数が多く、長寿命を有するに対し、この発明
の条件から外れた値（第２表において※印を付して示し
た）を有する比較切削工具１〜６および表面層のない従
来切削工具１〜３は、いずれも十分な工具寿命を有しな
いことがわかる。

なお、この実施例では、鋳鉄（Ｆ　Ｃ２５）のみを被削
材としたが、この発明の切削工具は鋳鉄以外の金属、例
えばアルミニウム、鋳鋼、銅合金などのフライス切削に
適用することもでき、鋳鉄を被削材とする切削に限定さ
れるものではない。

〔発明の効果〕

この発明の窒化珪素系切削工具は、表面凹凸のある被削
材をフライス切削しても割れや欠けか発生するまでの寿
命が長く、切削機械の工具交換の回数が少なく、従って
、切削作業効率は向上し、産業の発展に大いに貢献する
ことができる。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）酸化ジルコニウム：１〜２０％、 窒化ジルコニウム：１〜１０％、 Ｍｇ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ系結合材：１〜１０％、を含有し、
   残部：β−Ｓｉ＿３Ｎ＿４からなる組成（以上、容量％
   ）からなり、かつ上記β−Ｓｉ＿３Ｎ＿４は、長軸の長
   さ：３μｍ以上の長柱状β−Ｓｉ＿３Ｎ＿４粒子が３０
   容量％以上含まれている組織を有する焼結体と、 上記焼結体の表面に形成され、内部から外部に向かって
   連続的に酸化ジルコニウム含有率が増加し逆に窒化ジル
   コニウム含有率が減少する濃度変化を有する厚さ：１０
   〜１０００μｍの表面層と、からなることを特徴とする
   強度および靭性に優れた窒化珪素系切削工具。
2. （２）上記表面層の内部は、上記焼結体と同一の組成を
   有し、表面層外部の最表面は、 酸化ジルコニウム：２〜２７％、 窒化ジルコニウム：０〜３％（０も含む）、Ｍｇ−Ｓｉ
   −Ｏ−Ｎ系結合材：１〜１０％、を含有し、残部：β−
   Ｓｉ＿３Ｎ＿４からなる組成（以上、容量％）からなる
   ことを特徴とする請求項１記載の強度および靭性に優れ
   た窒化珪素系切削工具。