JPH0380157A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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- JPH0380157A JPH0380157A JP1214580A JP21458089A JPH0380157A JP H0380157 A JPH0380157 A JP H0380157A JP 1214580 A JP1214580 A JP 1214580A JP 21458089 A JP21458089 A JP 21458089A JP H0380157 A JPH0380157 A JP H0380157A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関し、
特に成形体中の助剤成分の蒸発による焼結体の変形を防
止するための窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関す
る。
特に成形体中の助剤成分の蒸発による焼結体の変形を防
止するための窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関す
る。
〔従来の技術]
窒化アルミニウムは高熱伝導率(理論値320W/m−
k)、かつ絶縁材料であるという特徴をもつ物質である
が、難焼結性物質である上に、水蒸気と反応し易く常温
でも加水分解を起こし水酸化アルミニウムに変化してし
まう物質である。また、原料の窒化アルミニウム中に酸
素が含まれていると焼結後、酸窒化物として粒界に析出
し、熱伝導率を低下させてしまうという問題点もある。
k)、かつ絶縁材料であるという特徴をもつ物質である
が、難焼結性物質である上に、水蒸気と反応し易く常温
でも加水分解を起こし水酸化アルミニウムに変化してし
まう物質である。また、原料の窒化アルミニウム中に酸
素が含まれていると焼結後、酸窒化物として粒界に析出
し、熱伝導率を低下させてしまうという問題点もある。
従来、窒化アルミニウムの焼結には、助剤としてV2O
3、CaOが主に添加されていた。これらのアルカリ土
類金属、希土類金属またはそれらの化合物の中の任意の
1種または2種以上の混合物からなる助剤によって、焼
結体の密度は95%TD以上となり、焼結体の緻密化が
可能となる(米屋、弁上、拓殖:窯業協会誌、89.3
3036 (1981))。つまり焼結体中の助剤は、
焼結原料中のANと反応してアルミネートを形戒し、該
アルミネートの存在によって常圧焼結が可能となるので
ある。
3、CaOが主に添加されていた。これらのアルカリ土
類金属、希土類金属またはそれらの化合物の中の任意の
1種または2種以上の混合物からなる助剤によって、焼
結体の密度は95%TD以上となり、焼結体の緻密化が
可能となる(米屋、弁上、拓殖:窯業協会誌、89.3
3036 (1981))。つまり焼結体中の助剤は、
焼結原料中のANと反応してアルミネートを形戒し、該
アルミネートの存在によって常圧焼結が可能となるので
ある。
一方、窒化アルミニウムの最大の特徴である高勢伝導率
の焼結体を得るためには、焼結体中の酸素濃度を1wt
%以下に低減する必要がある(例えば拓殖:セラミック
ス、22,479−482(1987))。これについ
ては、窒化アルミニウム成形体(焼結終了前の圧粉体)
に前述の焼結助剤を含有させることによって、緻密化と
ともに熱伝導率の上昇も得られる。これは焼結助剤を構
成するY(イツトリウム)またはCa(カルシウム)が
、原料中に含まれる酸素をトラップして結晶粒内の酸素
濃度を低下させるような複合酸化物を粒界に形成し、こ
の形成された複合酸化物が焼結時に蒸発し易いことによ
って、焼結体中の酸素濃度を低減するからである(富山
、小吉、柳川:セラミックス、23.447−452
(1988))。しかし、窒化アルミニウム焼結体の特
性改善に多くの効果を生しる焼結助剤も、成形体の焼結
時に蒸発するのは妨げられず(むしろ、蒸発することに
よって該成形体中の酸素濃度が佃下するのだが)、該成
形体表面近傍の焼結助剤が蒸発飛散する。そのために、
該成形体の焼結時体積収縮が均一に起こらず、焼結体の
変形の原因になっていた。
の焼結体を得るためには、焼結体中の酸素濃度を1wt
%以下に低減する必要がある(例えば拓殖:セラミック
ス、22,479−482(1987))。これについ
ては、窒化アルミニウム成形体(焼結終了前の圧粉体)
に前述の焼結助剤を含有させることによって、緻密化と
ともに熱伝導率の上昇も得られる。これは焼結助剤を構
成するY(イツトリウム)またはCa(カルシウム)が
、原料中に含まれる酸素をトラップして結晶粒内の酸素
濃度を低下させるような複合酸化物を粒界に形成し、こ
の形成された複合酸化物が焼結時に蒸発し易いことによ
って、焼結体中の酸素濃度を低減するからである(富山
、小吉、柳川:セラミックス、23.447−452
(1988))。しかし、窒化アルミニウム焼結体の特
性改善に多くの効果を生しる焼結助剤も、成形体の焼結
時に蒸発するのは妨げられず(むしろ、蒸発することに
よって該成形体中の酸素濃度が佃下するのだが)、該成
形体表面近傍の焼結助剤が蒸発飛散する。そのために、
該成形体の焼結時体積収縮が均一に起こらず、焼結体の
変形の原因になっていた。
以上の問題点を解決するための公知例として、成形体中
の焼結助剤濃度よりも高濃度な焼結助剤含有窒化アルミ
ニウム粉末中に、成形体を埋め込み(以下、」1記状態
にある窒化アルミニウム1′5)末を包埋粉という)、
または前記組成の窒化アルミニウムによって作られた容
器内に、成形体を入れ、該容器を密閉することによって
上記成形体内の焼結助剤の急激な蒸発を防止し、該成形
体の変形を防止するという方法がある(特公昭61−2
8629号、特開昭51−207882号および特開昭
59−207883号)。
の焼結助剤濃度よりも高濃度な焼結助剤含有窒化アルミ
ニウム粉末中に、成形体を埋め込み(以下、」1記状態
にある窒化アルミニウム1′5)末を包埋粉という)、
または前記組成の窒化アルミニウムによって作られた容
器内に、成形体を入れ、該容器を密閉することによって
上記成形体内の焼結助剤の急激な蒸発を防止し、該成形
体の変形を防止するという方法がある(特公昭61−2
8629号、特開昭51−207882号および特開昭
59−207883号)。
〔発明が解決しようとする課題]
しかしながら、該包埋粉や上記容器と窒化アルミニウム
成形体の接する面、特に該成形体の底面とが部分的に固
着し、他の面は該包埋粉を用いても、該包埋粉と該成形
体との収縮率の差で、該成形体底面の半径方向の収縮が
阻害され、焼結体が円錐台になることがわかった。上述
の高濃度焼結助剤添加窒化アルミニウムの粉末や容器を
使ったものでは、容器や粉末自体が該成形体よりも易焼
結性であるためと考えられる。このように従来の方法で
は窒化アルミニウム焼結体の変形を完全に防止すること
はできなかった。
成形体の接する面、特に該成形体の底面とが部分的に固
着し、他の面は該包埋粉を用いても、該包埋粉と該成形
体との収縮率の差で、該成形体底面の半径方向の収縮が
阻害され、焼結体が円錐台になることがわかった。上述
の高濃度焼結助剤添加窒化アルミニウムの粉末や容器を
使ったものでは、容器や粉末自体が該成形体よりも易焼
結性であるためと考えられる。このように従来の方法で
は窒化アルミニウム焼結体の変形を完全に防止すること
はできなかった。
本発明の目的は、上記従来技術の問題点を解決し、窒化
アルミニウム焼結体底面と包埋粉または容器との固着に
よる焼結体の変形を防止した窒化アルミニウム焼結体の
製造方法を提供することにある。
アルミニウム焼結体底面と包埋粉または容器との固着に
よる焼結体の変形を防止した窒化アルミニウム焼結体の
製造方法を提供することにある。
〔課題を解決するための手段]
本発明は、窒化アルミニウム粉体に易蒸発性の焼結助剤
を添加して成形し焼結を行う際に、前記成形体の底面を
窒化アルミニウムポリタイプの粉体、該粉体に前記焼結
助剤と同種の焼結助剤を添加した混合粉またはこれらい
ずれかの焼結体で覆うことを特徴とする。
を添加して成形し焼結を行う際に、前記成形体の底面を
窒化アルミニウムポリタイプの粉体、該粉体に前記焼結
助剤と同種の焼結助剤を添加した混合粉またはこれらい
ずれかの焼結体で覆うことを特徴とする。
本発明においては、前記成形体の側面および」二面を該
成形体に添加した焼結助剤と同種の焼結助剤を添加した
、窒化アルミニウムポリタイプの混合粉または窒化アル
ミニウムの混合粉で覆うことが好ましい。
成形体に添加した焼結助剤と同種の焼結助剤を添加した
、窒化アルミニウムポリタイプの混合粉または窒化アル
ミニウムの混合粉で覆うことが好ましい。
本発明に用いられる窒化アルミニウムポリタイプは、窒
化アルミニウムの結晶構造を基本にしたAI!、N−3
i○2系化合物であり、窒化アルミニウムよりも難焼結
性物質で、例えばAffiN90wt%と5iOz 1
0wt%の混合粉末を原料としたものは、1800°C
で30分の焼結ではほとんど体積収縮を起こさない。
化アルミニウムの結晶構造を基本にしたAI!、N−3
i○2系化合物であり、窒化アルミニウムよりも難焼結
性物質で、例えばAffiN90wt%と5iOz 1
0wt%の混合粉末を原料としたものは、1800°C
で30分の焼結ではほとんど体積収縮を起こさない。
また前記易蒸発性の焼結助剤としては、例えばアルカリ
土類金属、希土類金属またはそれらの化合物の中の1種
または2種以上の混合物が用いられる。
土類金属、希土類金属またはそれらの化合物の中の1種
または2種以上の混合物が用いられる。
窒化アルミニウム成形体の焼結を行う際、従来技術によ
れば、成形体の焼結による体積収縮によって、包埋粉と
成形体との間に空間が生じる。そのために、成形体周囲
が空間にさらされる部分と包埋粉に接する部分とに大別
され、成形体の空間にさらされた部分は、表面を束縛す
るものがないため自由に変形(体積収縮)でき、一方、
包埋粉に接している成形体の底面は、焼結温度で保持さ
れているうちに包埋粉との間で固着が起こり、自由に体
積収縮できなくなり、前述のような成形体の不均一収縮
が生しる。このように従来の窒化アル≧ニウムを主とす
る包埋粉または容器を使用した場合、底面の広い円錐台
の焼結体になる。
れば、成形体の焼結による体積収縮によって、包埋粉と
成形体との間に空間が生じる。そのために、成形体周囲
が空間にさらされる部分と包埋粉に接する部分とに大別
され、成形体の空間にさらされた部分は、表面を束縛す
るものがないため自由に変形(体積収縮)でき、一方、
包埋粉に接している成形体の底面は、焼結温度で保持さ
れているうちに包埋粉との間で固着が起こり、自由に体
積収縮できなくなり、前述のような成形体の不均一収縮
が生しる。このように従来の窒化アル≧ニウムを主とす
る包埋粉または容器を使用した場合、底面の広い円錐台
の焼結体になる。
この状態を改善するには、焼結体底面が自由に体積収縮
できる状態でなければならない。そこで焼結時に窒化ア
ルミニウム成形体底面に接する部分に難焼結性物質であ
る窒化アルくニウムポリタイプを用いることによって、
成形体底面と固着することなく、また窒化アルミニウム
成形体の焼結後の特性に影響を与えず、窒化アルミニウ
ム成形体の全ての面が自由に変形でき、体積収縮の差に
よる焼結体の変形を阻止できる。
できる状態でなければならない。そこで焼結時に窒化ア
ルミニウム成形体底面に接する部分に難焼結性物質であ
る窒化アルくニウムポリタイプを用いることによって、
成形体底面と固着することなく、また窒化アルミニウム
成形体の焼結後の特性に影響を与えず、窒化アルミニウ
ム成形体の全ての面が自由に変形でき、体積収縮の差に
よる焼結体の変形を阻止できる。
(実施例〕
以下、本発明を実施例により詳細に説明する。
実施例1
焼結体用原料として窒化アルミニウム微粉95wt%(
平均粒径0.6μm)、焼結助剤としての弗化イツトリ
ウム(YF3)5wt%を用いて焼結を行った。焼結プ
ロセスは次に従った。
平均粒径0.6μm)、焼結助剤としての弗化イツトリ
ウム(YF3)5wt%を用いて焼結を行った。焼結プ
ロセスは次に従った。
(1)粉末調整・・・窒化アル旦ニウム粉末とYF、助
剤を混合した後、真空乾燥。
剤を混合した後、真空乾燥。
(2)造粒・・・パラフィンによって原料粉末を造粒。
(3)成形・・・1軸プレスによる予備成形後、等方ブ
レスによって成形。
レスによって成形。
(4)焼結・・・N2ガス雰囲気、圧力1atm。
焼結時間・・・6時間。
この際の、粉末調整は弗素樹脂ボールを用いたボットミ
ル中で、アセトンによって原料の窒化アル5ニウムおよ
びY F 3をスラリ状にし、20時間行った。他の主
な条件は、1軸プレス圧力;0゜5 t o n /c
f、等方プレス圧カニ 1.5 t o n/cfl。
ル中で、アセトンによって原料の窒化アル5ニウムおよ
びY F 3をスラリ状にし、20時間行った。他の主
な条件は、1軸プレス圧力;0゜5 t o n /c
f、等方プレス圧カニ 1.5 t o n/cfl。
圧粉体寸法:φ20.0X5t (円柱)、焼成および
アニール温度: 1500 ’C1および焼結温度:1
900°C(昇温速度:200°C/h程度)である。
アニール温度: 1500 ’C1および焼結温度:1
900°C(昇温速度:200°C/h程度)である。
ここで、窒化アルミニウムポリタイプは、原料として窒
化アルミニウム粉末(平均粒径3μm)と、二酸化ケイ
素粉末(粒径10μmアンダー)を用い、アセトンを分
散媒にしてボットミルと弗素樹脂ボールを用いて20時
間混合(混合比率は窒化アルミニウム粉末が90wt%
、二酸化ケイ素粉末が10wt%)後、真空中でアセト
ンを除去し、N2ガス中、■900°C16時間の固相
反応によって製造した。得られた窒化アルくニウムポリ
タイプは繊維状で粒径は10μm以上であった。該窒化
アルミニウムポリタイプ粉末に、アセトンを分散媒とし
てY F 3を3wt%添加し、ポットミルと弗素樹脂
ボールを用いて20時間混合後、真空中でアセトンを除
去して包埋粉とした。
化アルミニウム粉末(平均粒径3μm)と、二酸化ケイ
素粉末(粒径10μmアンダー)を用い、アセトンを分
散媒にしてボットミルと弗素樹脂ボールを用いて20時
間混合(混合比率は窒化アルミニウム粉末が90wt%
、二酸化ケイ素粉末が10wt%)後、真空中でアセト
ンを除去し、N2ガス中、■900°C16時間の固相
反応によって製造した。得られた窒化アルくニウムポリ
タイプは繊維状で粒径は10μm以上であった。該窒化
アルミニウムポリタイプ粉末に、アセトンを分散媒とし
てY F 3を3wt%添加し、ポットミルと弗素樹脂
ボールを用いて20時間混合後、真空中でアセトンを除
去して包埋粉とした。
窒化アルミニウム成形体の設置状況は、第1図に示すよ
うに、窒化アルミニウム成形体の周囲を前記窒化アルミ
ニウムポリタイプの包埋粉が覆いつくした状態である。
うに、窒化アルミニウム成形体の周囲を前記窒化アルミ
ニウムポリタイプの包埋粉が覆いつくした状態である。
焼結終了後の評価は、焼結体の上面と下面の半径(それ
ぞれr。、rl とする)と、該焼結体の厚み(Lとす
る)から変形率△r−(ro −r)/1を求めて評価
し、その結果を第1表に示した。この場合、焼結体底面
の固着は発生しなかった。なお上記の半径は、直径を3
個所測定し、その平均値を2で割って求めた。
ぞれr。、rl とする)と、該焼結体の厚み(Lとす
る)から変形率△r−(ro −r)/1を求めて評価
し、その結果を第1表に示した。この場合、焼結体底面
の固着は発生しなかった。なお上記の半径は、直径を3
個所測定し、その平均値を2で割って求めた。
また、成形体の上面および側面の包埋粉として、窒化ア
ルミニウムポリタイプを用いても窒化アルミニウムを用
いても同様の結果が得られた。
ルミニウムポリタイプを用いても窒化アルミニウムを用
いても同様の結果が得られた。
比較例1
実施例1の窒化アルミニウムポリタイプの代わりに窒化
アルミニウムを用い、それに弗化イツトリウムを3wt
%添加した包埋粉を用いる以外は、実施例1と同様にし
て焼結を行った。その結果を第1表に示した。この場合
、焼結体底面だけが包埋粉に固着していた。
アルミニウムを用い、それに弗化イツトリウムを3wt
%添加した包埋粉を用いる以外は、実施例1と同様にし
て焼結を行った。その結果を第1表に示した。この場合
、焼結体底面だけが包埋粉に固着していた。
実施例2
焼結助剤として弗化イツトリウムの代わりに法化カルシ
ウム(CaFz)を用いる以外は、実施0 例1と同様にして焼結体を得た。その結果を第2表に示
したが、焼結体底面の固着はな〈実施例1とほとんど大
差がなかった。
ウム(CaFz)を用いる以外は、実施0 例1と同様にして焼結体を得た。その結果を第2表に示
したが、焼結体底面の固着はな〈実施例1とほとんど大
差がなかった。
比較例2
実施例2の窒化アルミニウムポリタイプの代わりに窒化
アルミニウムを用い、それに弗化カルシウムを3wt%
添加した包埋粉を用いる以外は、実施例2と同様にして
焼結を行った。その結果を第2表に示した。
アルミニウムを用い、それに弗化カルシウムを3wt%
添加した包埋粉を用いる以外は、実施例2と同様にして
焼結を行った。その結果を第2表に示した。
実施例3
窒化アル旦ニウム成形体の底面の包埋粉として、実施例
1の窒化アルミニウムポリタイプの包埋粉をl軸プレス
によって、0.5 t /crR(φ50×3t)の圧
力でペレット状に成形した後、1900°Cで6時間、
窒素ガスフロー中で焼結したものを用い、また成形棒の
側面および上面に窒化アル旦ニウムの包埋粉を用いた以
外は、実施例1と同様にして焼結体を得た。結果は実施
例1とほぼ同じであった。
1の窒化アルミニウムポリタイプの包埋粉をl軸プレス
によって、0.5 t /crR(φ50×3t)の圧
力でペレット状に成形した後、1900°Cで6時間、
窒素ガスフロー中で焼結したものを用い、また成形棒の
側面および上面に窒化アル旦ニウムの包埋粉を用いた以
外は、実施例1と同様にして焼結体を得た。結果は実施
例1とほぼ同じであった。
3
〔発明の効果〕
本発明によれば、窒化アルミニウム焼結体底面と包埋粉
または容器との固着はなく、変形のほとんどない窒化ア
ルミニウム焼結体を製造することができる。
または容器との固着はなく、変形のほとんどない窒化ア
ルミニウム焼結体を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本実施例におけるA/2N成形体の設置例を
示す図である。 1・・・/IN戒形体、2・・・包埋粉、3・・・ルツ
ボ、4・・・ルツボ蓋。
示す図である。 1・・・/IN戒形体、2・・・包埋粉、3・・・ルツ
ボ、4・・・ルツボ蓋。
Claims (2)
- (1)窒化アルミニウム粉体に易蒸発性の焼結助剤を添
加して成形し焼結を行う際に、前記成形体の底面を窒化
アルミニウムポリタイプの粉体、該粉体に前記焼結助剤
と同種の焼結助剤を添加した混合粉またはこれらいずれ
かの焼結体で覆うことを特徴とする窒化アルミニウム焼
結体の製造方法。 - (2)前記成形体の側面および上面を該成形体に添加し
た焼結助剤と同種の焼結助剤を添加した、窒化アルミニ
ウムポリタイプの混合粉または窒化アルミニウムの混合
粉で覆うことを特徴とする請求項(1)記載の窒化アル
ミニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1214580A JPH0380157A (ja) | 1989-08-21 | 1989-08-21 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1214580A JPH0380157A (ja) | 1989-08-21 | 1989-08-21 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0380157A true JPH0380157A (ja) | 1991-04-04 |
Family
ID=16658072
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1214580A Pending JPH0380157A (ja) | 1989-08-21 | 1989-08-21 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0380157A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006343433A (ja) * | 2005-06-07 | 2006-12-21 | Torai Angle:Kk | ノーズパッドのパッド面位置角度調節機構 |
-
1989
- 1989-08-21 JP JP1214580A patent/JPH0380157A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006343433A (ja) * | 2005-06-07 | 2006-12-21 | Torai Angle:Kk | ノーズパッドのパッド面位置角度調節機構 |
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