JPH0371481B2 - - Google Patents

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JPH0371481B2
JPH0371481B2 JP58226155A JP22615583A JPH0371481B2 JP H0371481 B2 JPH0371481 B2 JP H0371481B2 JP 58226155 A JP58226155 A JP 58226155A JP 22615583 A JP22615583 A JP 22615583A JP H0371481 B2 JPH0371481 B2 JP H0371481B2
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JP
Japan
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processing chamber
pressure
hot isostatic
processed
temperature
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Takahiko Ishii
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Kobe Steel Ltd
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Kobe Steel Ltd
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    • B30PRESSES
    • B30BPRESSES IN GENERAL
    • B30B11/00Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses
    • B30B11/001Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses using a flexible element, e.g. diaphragm, urged by fluid pressure; Isostatic presses
    • B30B11/002Isostatic press chambers; Press stands therefor
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12Both compacting and sintering
    • B22F3/14Both compacting and sintering simultaneously
    • B22F3/15Hot isostatic pressing
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28BSHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B3/00Producing shaped articles from the material by using presses; Presses specially adapted therefor
    • B28B3/006Pressing by atmospheric pressure, as a result of vacuum generation or by gas or liquid pressure acting directly upon the material, e.g. jets of compressed air
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64Burning or sintering processes
    • C04B35/645Pressure sintering
    • C04B35/6455Hot isostatic pressing

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、高温高圧ガス雰囲気下でセラミツク
スあるいは金属粉末等の焼結、緻密化等を行な
い、ほゞ真密度の緻密の組織を有する成形体を得
る、いわゆる熱間静水圧プレス(以下HIPとい
う)、特に予熱、又へ冷却処理等を行なう補助ス
テーシヨンを備えたモジユラ方式のHIP処理方法
並びに装置の改良に関する。
HIP処理は、高温下で不活性ガスを圧力媒体と
して等方的に被処理体を圧縮し、セラミツクス粉
末、金属粉末またはこれらの混合物から緻密な焼
結体を製造したり、超硬合金の残留空孔を圧潰し
て除去したり、あるいは金属材料を拡散接合する
ための優れた方法として近年各方面より頓に注目
を集めている技術である。
この方法によれば従来の焼結手段に比し、より
低温下での高密度化、理論値に近い密度を緻密で
均一な組織との獲得、粉体の機械的、物理的性質
の改善、金型成形に向かない粉体の成形、通常の
金型成形プレスのようにプレス能力によつて制限
されることのない大型製品の生産、金属とセラミ
ツクス等の各種複合材料の成形、材料歩留りの向
上等、数々の利点がある。又、粉体の成形焼結以
外にも、HIP処理によつて物体の内部欠陥が除去
され、靱性および抗折力を増大させることができ
るという効果を利用して、焼結工具材料等の性能
を向上させ、あるいは、タービンブレードと本体
とをHIPにより拡散接合させて極めて強固な結合
を得るというような利用法が考えられている。
かかるHIP処理は高温高圧雰囲気で行なわれる
ため、特殊な製造を備えたHIP炉を用い、昇温、
昇圧、高温高圧保持、降温、降圧よりなる作業サ
イクルに長時間をかけなければならず、このサイ
クルタイムの短縮による効率の向上は大きな技術
的課題とされている。
それを解決せんとして従来、長時間を要する加
熱昇温を予熱炉にて行ない、HIP炉内では単に昇
圧のみあるいは若干の昇温にとゞめてHIP炉の時
間的利用効率を高めようとする幾多の試みがなさ
れ、その代表的な例として英国特許第1291459号
明細書に提案された装置である。この装置におい
ては、サイクルタイムの短縮が達成されても、通
常のHIP炉の他に予熱炉を必要とするため設備費
が嵩むという欠点に加えて、予熱後の被処理体の
搬送を大気中で行なうために、その放熱により熱
損失が極めて大きいという欠点を有し、さらに致
命的なことは、予熱後の高温被処理体をHIP炉に
装入する際、被処理体の放熱により炉の下部内壁
面が過熱され下部密封リングが損傷し易いという
極めて重大な欠点を有しているのである。
安全性を厳しく追求されるこの種装置におい
て、如何にサイクルタイムの短縮が達成されるよ
うとも、かかる装置を採用することは極めて問題
がある。
ところでHIP炉の過熱装置すなわち通常は電熱
装置に使用される過熱要素の材料としては、Fe
−Al−Cr、モリブデンあるいはグラフアイトが
考えられている。これらのうち耐高温酸化性の
Fe−Al−Crは唯一の高温大気開放可能材料とし
て評価されているが、安定して使用できるのはせ
いぜい1100℃程度までである。一方、1100℃以上
で安定使用できるモリブデン系あるいはグラフア
イト系材料は、高温域における酸化が著しいこと
から200〜300℃程度以下の温度範囲でなければ安
全に曝すことができない。従つて高圧不活性ガス
雰囲気下に摂氏千数百度の高温でHIP処理を行な
つた後、降圧は比較的短時間で行ない得るもの
の、300℃以下までの降温に長時間を要するため、
HIP炉を開放して被処理体を取出すまでの長大な
仕掛り時間は装置の効率的利用を甚しく阻害して
いる。因みにHIP処理による従来の或る典型的な
パターンでは、各処理スイツチの所要時間は次の
如くである。
ステツプ 所要時間 時 分 被処理体装入 0. 10 真空吸引 ガス置換 1. 00 昇温・昇圧 3. 00 高温高圧保持 2. 00 降 温 8. 00 減圧回収 1. 00 被処理体取出し 0. 10 計 15. 20 そこで、前記予熱によつては、3時間の昇温昇
圧時間が1時間40分程度に短縮され、サイクルタ
イムの僅か8.7%が減少するに過ぎず、サイクル
タイムの大半を占める降温所要時間は依然として
重要な効率阻害要因として残存する。
かかる降温所要時間の短縮を企図して、HIP炉
の外周に冷媒ジヤケツトを設け、降温時には炉内
中心部の高温ガスの比重(小)の炉の内壁に接す
る低温ガスの比重(大)との差によるガスの対流
を利用し自然冷却を行なわせるための試みが、例
えば米国特許第4217087号明細書および特公昭48
−8689号公報に開示されている。しかしながら、
このような方式では、高温ガスと低温ガスとの温
度差が減少すると著しく冷却能力が低下するた
め、冷却が進むにつれて温度降下速度が小さくな
り、結局、HIP炉の開放可能温度に達する迄の所
要時間の大幅な短縮は望めない。
このような技術水準の中にあつて、本出願人は
曩に、サイクルタイムの短縮が可能で、しかも
HIP炉等と装置各部への悪影響がなく、安全性の
高いHIP装置と、そのような装置を用いて作業効
率を著しく向上し得る方法を特願昭56−170506号
として提案した。この提案になる装置は、所謂、
モジユラ方式と呼ばれるもので、頂部が閉塞され
た竪型耐圧シリンダとその底部に着脱自在に嵌合
するプラグとからなる高圧容器と、該プラグ上面
に装設され且つ内側に加熱装置を有する倒立コツ
プ状断熱層により囲まれた処理室とを主体として
おり、且つ処理室内部に収容した被処理体にHIP
処理を施すための雰囲気ガス給排手段および圧
力・温度調節手段を具えてなるHIP炉と、前記処
理室を完全に収納し得る大きさと前記プラグが嵌
合可能な底部開口とを夫々有すると共に、外周に
冷媒ジヤケツトを備えたドーム型ベツセルを主体
としてなり且つ上記処理室と共に内部に収容され
た加熱装置および被処理体を不活性ガス雰囲気下
に加熱若しくは冷却するための雰囲気ガス給排手
段および温度調節手段を夫々具えてなる複数基の
補助ステーシヨンとを、水平方向に敷設された軌
道に沿つてその上方に列設し、更に該軌道上には
前記プラグを保持して昇降せしめる手段を有する
昇降装置を搭載した搬送台車を走行自在に載置し
たことを特徴とするものである。
その後、本出願人は、上記の提案された装置に
対し、更に多くの改良と工夫とを重ね、それらを
実願昭57−54564号、同57−151050号等として出
願した。これらの考案は何れも前記モジユラ方式
のHIP装置において処理室を被包するケーシング
の上部または下部に1個の弁装置を設け、処理室
がHIP炉あるいは補助ステーシヨンに装入されて
いる時には弁装置は開放されて処理室内外を連通
し、又、処理室が取出された時には弁装置は閉止
される如くなしたものであり、かかる装置によれ
ば、補助ステーシヨンで予熱された被処理体を雰
囲気ガスと共に処理室と一体的に補助ステーシヨ
ンより取出し、搬送してHIP炉に装入し、更に
HIP処理後、降圧したならば冷却を待つことなく
直ちに被処理体を処理室と一体的にHIP炉より取
出して補助ステーシヨンで冷却を行なうことが可
能となり、HIP処理のサイクルタイムを大幅に短
縮し、効率を飛躍的に向上せしめることに成功し
た。ところがこれらの装置では、処理室を気密に
被包するケーシングも高温状態のままでHIP炉よ
り取出されるため、再び前述の問題点、即ちHIP
炉をその内部が未だ高温状態にある間に開放し、
高温の処理室を取り出す際、高圧容器下部の密封
リングが損傷し易いという重大な問題に遭遇する
に到つた。
そこで、本発明者等は上記先行技術を仔細に検
討し、モジユラ方式の利点を活かしたまま、HIP
炉の利用効率を損なうことなく、装置全体の効率
的な運用と安全な稼働を確保する方策について研
究を加えた結果、HIP処理後、HIP炉内で被処理
体を適宜に温度迄急速に冷却することによつて従
来の問題点を悉く解決し、本発明に到達したもの
である。
本発明の第一の目的は、大きい安全性の保証さ
れたHIP処理方法および装置を提案するにあり、
第二の目的はサイクルタイムの大幅な減少による
モジユラ式HIP処理の高能率化であり、又、第三
の目的はモジユラ式HIP処理装置における補助ス
テーシヨン数の減少による設備費の削減にある。
その他の目的は以下の記述により逐次明らかにさ
れよう。
上記目的を達成するための本発明方法は先ず、
高温・高圧ガス雰囲気下でセラミツクスあるいは
金属よりなる被処理体の焼結・緻密化等を行なう
熱間静水圧プレス処理において、該熱間静水圧プ
レス処理に先立ち、被処理体を、高圧容器の外で
予熱し、高温状態のままガス雰囲気で包囲した状
態で高圧容器中に移送した後、ガス雰囲気下、高
温・高圧処理に付し、引続き高圧状態を保つて対
流循環するガス気流によつて急速冷却を施し、次
いで降圧後、ガス雰囲気で包囲した状態で前記高
圧容器から取り出し、更に前記高圧容器の外で冷
却した後、ガス雰囲気より取り出すことを特徴と
する。
ここで上記急速冷却は被処理体の温度が約300
℃以下になるまで行なわれることが好適である。
次に叉本発明は上記本発明方法を実施する装置
として内側に加熱装置を有する断熱層を主体とし
て内部に被処理体を外部との気密を保持して収納
する処理室と、該処理室の上部と下部とにそれぞ
れ少なくとも1個宛設けられて処理室内外を連通
または遮断し得る弁装置と、前記処理室を収納し
密閉し得る堅型耐圧シリンダと被処理体をガス雰
囲気下で所定の高温・高圧処理に対するために前
記堅型耐圧シリンダにガスを給排するガス給排手
段と圧力・温度調節手段とを具えた熱間静水圧プ
レス炉と、前記処理室を収納し密閉し得る堅型シ
リンダを主体として前記被処理体の冷却をおこな
う補助ステーシヨンと、前記処理室を収納し密閉
し得る堅型シリンダを主体として前記被処理体の
予熱をおこなう他の補助ステーシヨンと、前記処
理室を被処理体と一体的に前記熱間静水圧プレス
炉と各補助ステーシヨンとの間で搬送し且つそれ
ぞれの堅型シリンダに対して装脱せしめるための
搬送装置とよりなる構成を特徴とする。
そして、上記装置の更に実施態様として1つは
処理室の気密は、下端が開口した有底筒状の気密
ケーシングと該気密ケーシングの下部開口部に密
嵌合する下部プラグとにより保持され、前記熱間
静水圧プレス炉の主体をなす堅型耐圧シリンダと
前記補助ステーシヨンの主体をなす堅型シリンダ
とは、その上端が閉塞され且つ前記処理室を担持
したままの前記下部プラグを嵌装固定し得る下端
開口部を有しており、前記下部プラグを前記各堅
型シリンダの下端開口部に着脱することによつて
前記処理室を被処理体と一体的に前記熱間静水圧
プレス炉および補助ステーシヨンに対してそれら
の下方より装脱する如くなした構成ならびに下部
プラグが断熱層と加熱装置とを載着し保持する環
状外側プラグと、該環状外側プラグに着脱自在に
内嵌し且つ被処理体を支持する内側プラグとから
なる構成および処理室の下部の弁装置が前記下部
プラグあるいは前記内側プラグに設けられる構成
が適用される。
更に本発明装置における他のもう1つの実施態
様として前記処理室の気密は、下端が開口した有
底筒状の気密ケーシングと該気密ケーシングの下
部開口部に密嵌合する台板とにより保持され、前
記熱間静水圧プレス炉の主体をなす堅型耐圧シリ
ンダと前記補助ステーシヨンの主体をなす堅型シ
リンダとは、その下端が閉塞されているとともに
上端が開口可能とされており、前記処理室を被処
理体と一体的に前記熱間静水圧プレス炉および補
助ステーシヨンに対してそれらの上方より装脱す
るごとくなした構成も適用でき、この場合は処理
室の下部の弁装置は前記台板に設けられる。
上述の本発明方法および装置を添付図面によつ
て詳述する。
第1図はモジユラ方式の本発明装置の1例にお
けるHIP炉と補助ステーシヨンとの関係配置を示
す概要説明図である。同図中、軌道1上に走行自
在に載置された搬送台車2には、例えばチエーン
捲上げ方式、ウオームギア、ラツク方式、ピスト
ン方式等、公知又は慣用の駆動手段(図示せず)
により昇降し得る支承台3が搭載される。軌道1
の上方には該軌道1に沿つて複数基の補助ステー
シヨン4,4′…およびHIP炉5が列設される。
HIP炉5は、頂部が上部プラグ6によつて気密に
閉塞された竪型耐圧シリンダ7とその底部に着脱
自在に気密に嵌合装着し得る下部プラグ8とによ
つて形成される高圧容器と、下部プラグ8の上面
に装設されて高圧容器内に収納され且つ内側に加
熱装置を内蔵した倒立コツプ状断熱層10により
囲まれた処理室11とから主に構成される。かか
る処理室11は、断熱層10と下部プラグ8との
一体的に耐圧シリンダ7から離脱させることによ
り、HIP炉5の外へ取出し可能である。一方、補
助ステーシヨン4,4′…は竪型シリンダ13,
13′…を主体とするもので、処理室11を完全
に収納するに足る容量・寸法を備えており、竪型
シリンダ13,13′…の底部開口は前記下部プ
ラグ8が嵌合し得る大きさ並びに形状に形成され
ている。
処理室11は、搬送台車2の支承台3上に搭載
され、搬送台車2の走行によつて竪型耐圧シリン
ダ7又は竪型シリンダ13,13′…の直下に位
置せしめることができると共に、その位置で昇降
手段を作動させことにより、竪型シリンダ7,1
3,13′…に挿入又は離脱させることができる。
又、高圧容器の上部プラグ6と下部プラグ8とを
狭圧支持するプレス枠体14は台車15上に搭載
されて軌道1上に走行し、作用位置と退避位置と
の間を往復することができる。上記プレス枠体1
4の構成配置は1具体例を示したものであり、垂
直固定軸に蝶着し、回動運動によつて作用位置と
退避位置との間に往復させる等、種々の変形が考
えられる。
第2図は第1図に示した装置を構成する処理室
11の垂直断面概要図である。同図において、下
部プラグ8の上面には電熱板よりなる加熱装置9
を電気添絶縁状態で内蔵する断熱層10が装設さ
れ、加熱装置9への電力供給は、下部プラグ8に
電気的絶縁かつ気密状態で設けられた電力リード
線(図示せず)を通して行なわれる。加熱装置9
を含む、処理室11を囲む断熱層10は、気体不
透過性材料のほゞ同心の倒立コツプ状気密ケーシ
ング16および17の間に充填されたセラミツク
スフアイバーのような耐熱性繊維状断熱材によつ
て構成され、気体透過性層であり、下部プラグ8
に対し着脱自在に装着されている。
断熱層10と処理室11との間は気密ケーシン
グ16の一部の穿設された透孔18によつて連通
する。又、下部プラグ8の上面は、断熱層10と
同様構造の断熱座19で被覆されており、その外
周を形成する気密ケーシング20にも透孔21が
穿設され断熱座19と処理室11とを連通する。
更に本発明では、処理室11と上部と下部とに
それぞれ少なくとも1個宛の弁装置を設け、処理
室11の内外を連通・遮断可能とした点に最大の
特長がある。この図例では、気密ケーシング17
の頂部と下部プラグ8とにそれぞれ1個宛の弁装
置22,23を設けてあるが、複数個宛設けても
よいことは云う迄もない。
弁装置22は、気密ケーシング17上の弁孔2
4を処理室11の内方から開閉する弁25と、該
弁25に連設された弁孔24内に摺動自在に挿通
されたステム26と、その外方端に形成されたフ
ランジ27とよりなる。該フランジ27と気密ケ
ーシング17との間にはスプリング28が介装さ
れ、スプリング28の弾発力によつてステム26
は上方へ付勢される。下部と弁装置23も上記と
概ね同一の構造であるが、弁25′が開放した場
合、処理室11が外気と連通しないように弁孔2
4′の中間部にシールリング29を環装し、該シ
ールリング29より上方の弁孔々径をステム2
6′の外径より少許大ならしめて形成した環状孔
30からの側方に延びる導孔31によつて処理室
11は下部プラグ8の上方側面の空間と連通す
る。これらの弁25,25′は何れもフランジ2
7,27′をスプリング28,28′の弾発力に抗
して押圧することによつて開放され押圧力を取除
けは閉止する。
上記の構成を有する本発明装置において、下部
プラグ8から断熱層10を気密ケーシング16,
17と共に分離して処理室11を開放し、断熱座
19上の試料台32に被処理体33を載置した
後、断熱層10を被蓋し下部プラグ8上に固定し
て処理室11を閉鎖し準備を完了する。このよう
にして被処理体33を装入した処理室11は、次
いで補助ステーシヨン4の竪型シリンダ13内に
装入される。
第3図は補助ステーシヨン4が処理室11を収
納した状態を示す垂直断面概要説明図である。
同図において、竪型シリンダ13の天頂部には
弁装置22と同軸の位置にプツシユロツド34
が、その上端のフランジ35に作用するスプリン
グ36の弾発力によつて上方に付勢され、且つシ
ールリング37を介して気密に装設されている。
又、竪型シリンダ13は給排気孔38を具え、真
空排気系および不活性ガス給排気系(何れも図示
せず)へ連通する。
かかる補助ステーシヨン4において、被処理体
33は先ず必要な熱処理を施される。例えば、粉
末成形体を真空焼結する場合には第3図のよう
に、フランジ27′および35をそれぞれ適宜の
手段で押圧して上下の弁25,25′を開放し、
給排気孔38から真空吸引を行ないつつ、加熱装
置9に通電加熱する。あるいは真空をAr、N2
のガスで置換した後、上下の弁25,25′を閉
じて気密ケーシング17内にガスを密封して雰囲
気焼結を行なう。
上記の熱処理が終了したならば、処理室11内
が真空の場合はそれをガスに置換した後、下部プ
ラグ8を被処理体33、処理室11および気密ケ
ーシング16,17等と共に一体的に竪型シリン
ダ13の下部開口より離脱させて、処理室11が
高温状態のままHIP炉5へ移送し、竪型耐圧シリ
ンダ7の下部開口から装入する。移送中は第2図
に示すように、上下の弁25,25′は共に閉じ
られるので、処理室11内をガス雰囲気に保つこ
とができる。
第4図は処理室11がHIP炉5の竪型耐圧シリ
ンダ7内へ装入された状態を示す垂直断面概要図
である。同図において、HIP炉5は竪型耐圧シリ
ンダ7とその上端を密封する上部プラグ6とから
なり、下端に下部プラグ8を気密に嵌着すること
により、内部に高圧室39が形成される。
上記プラグ6には圧媒ガス供給・排出用のガス
流通路即ち導管40が穿設されている。又、この
例においては竪型耐圧シリンダ7は架台(図示せ
ず)に支持固定し、上部プラグ6と下部プラグ8
とは作業中の離脱を防ぐためにプレス枠体14に
よつて狭圧支持される。プラグを耐圧シリンダに
装着固定する方法は螺着等の慣用手段を適用して
もよいが、高圧作業における安全を確保する上
で、プレス枠体挾持方式は最も推奨される。
かかる構造の装置において、内部か昇温状態に
ある処理室11を担持した下部プラグ8を竪型耐
圧シリンダ7の下端に気密に嵌着することによ
り、処理室11は耐圧シリンダ7中に装入配置さ
れる。その状態で弁25を開放し、弁25′を閉
止して、圧媒ガスを導管40から高圧室39へ圧
入すると共に、加熱装置9に通電し加熱を続け炉
内を昇温してHIP処理を行なう。
加圧は窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス
等のガスを圧媒とし、少なくとも500気圧程度の
高圧を以つて、又、温度はセラミツクス、金属等
の被処理体の構成材料が塑性流動を起こすに必要
な適宜の高温が採用されるが、本発明方法は特に
約1200〜2000℃の高能率・高温HIP処理に極めて
有効に適用される。HIP処理によつて被処理体は
より緻密化され、理論密度に近い高密度成形体と
なる。
第5図はHIP処理終了後、引続きHIP炉内で行
なわれる強制冷却工程を示す垂直断面概要図であ
る。同図に示すように、HIP処理が終了したなら
ば降圧することなく下部の弁25′を開放し、上
下双方の弁が共に開放した状態とすると、図中矢
印の経路に沿つてガスの対流による循環気流が生
ずる。即ち竪型耐圧シリンダ7の内壁に接して冷
却された高圧室39のガスは下降して導孔31、
環状孔30、透孔21を経て処理室11に入り、
処理室内の熱を奪つて透孔18、断熱層10を通
り、上部の弁孔24から再び高圧室39へ還流し
て放熱する。
従来、モジユラ方式によらないHIP方法では
HIP炉中で大気開放可能温度、即ち、約200℃以
下迄冷却しなければならず、温度が下降するほど
下降速度が小さくなるため、降温作業に約8時間
もの長い時間を要していた。又、モジユラ方式が
採用されるに至り、HIP処理後、減圧のみを行な
つて処理室を高温状態のまま補助ステーシヨンへ
移送し、補助ステーシヨンで必要な温度まで冷却
していた。しかしながら、大気圧近傍ではガス対
流が殆ど生じないため、冷却工程は長時間を要
し、例えば600℃から300℃迄降温するのに約10時
間を費さなければならない有様である。そのた
め、HIP炉の利用効率の上昇に見合うべく補助ス
テーシヨンの数を増やす必要が生じたり、補助ス
テーシヨンにおける強制冷却のための種々の工夫
が必要とされ、設備費の膨張を来たしていたばか
りでなく、処理室を高温のまま取り出すために
HIP炉の密封リングの損傷を招くという看過し難
い問題に逢着した。
前記の本発明方法によれば、HIP処理後、高圧
中で冷却するため、激しいガス対流が生じ、急速
に熱が奪われ、被処理体に驚くべき短時間で冷却
される。即ち、例えば1000Kg/cm2の高圧アルゴン
ガスは大気圧のアルゴンガスに比して数百倍の密
度を有するにも拘らず、その粘性は1.1〜3倍程
度に過ぎないため、僅かな温度傾斜によつて激し
い対流が生じ、対流熱伝導率が極めて大きい値と
なり、被処理体から炉内雰囲気への伝熱効率が著
しく大きくなるのである。因みに1000Kg/cm2の高
圧アルゴンガス中で600℃から300℃迄降温する時
間が僅かに約1時間であるという結果が得られ
た。
本発明方法によるHIP炉中の急速冷却は好まし
くは被処理体の温度が約300℃以下になる迄行な
われ、冷却工程が完了したならば、圧媒ガスを導
管40より排出し炉内圧力を常温に戻した後、プ
レス枠体14を撤去して、上下の弁25,25′
を閉じた状態で下部プラグ8を耐圧シリンダ7か
ら取り外し、処理室11並びにその中の被処理体
3と一体的にHIP炉5より取出して補助ステーシ
ヨン4に取り付けるのである。この際、処理室1
1を被包する気密ケーシング17の温度も充分に
下降しているので、装脱時にHIP炉5あるいは補
助ステーシヨン4,4′の竪型シリンダ7,13,
13′等の密封リング等、装置各部に悪影響を与
える懸念は完全に解消される。
補助ステーシヨン4の中で必要に応じて更に冷
却した後、被処理体3を取り出す。
本発明装置において、HIP炉5の竪型耐圧シリ
ンダ7に冷媒ジヤケツトを外装し冷却速度を増大
すること、および補助ステーシヨン4,4′の竪
型シリンダ13,13に同様冷媒ジヤケツトを外
装し、内部の気体を強制循環させること等の手段
を併用することは、設備費の増大の点を除けば、
本発明方法の作用効果を扶ける上で好ましいこと
である。
次に本発明装置における改良された型式の下部
プラグ8について第1図〜第5図を参照して説明
する。各図に示されているように、この型式の下
部プラグは、気密ケーシング16,17、断熱層
10および加熱装置9を載置し保持する環状外側
プラグ8aと、該環状外側プラグ8aに着脱自在
に内嵌し且つ断熱座19および試料台32を介し
て被処理体33を支持する内側プラグ8bとから
なつている。
このように構成すれば被処理体の出し入れを行
なうように、都度処理室11を補助ステーシヨン
4から取り出した上、断熱層10を下部プラグ8
から分離する必要がなくなり、補助ステーシヨン
4に処理室11を装入したまま内側プラグ8bの
みを環状外側プラグ8aから取り外すだけで極め
て容易に行なうことができて頗る便利である。
又、下部プラグ8をかかる二重構造とした場合
は、前述の下部の弁装置23を内側プラグ8bに
設けることが設計、製作上、好ましいことは説明
を要しない。
第6図は、本発明装置の別の態様を示し垂直断
面概要図である。上述の第1図〜第5図の実施例
では、下部プラグ8と一体的に断熱層10、加熱
装置9および被処理体33が竪型シリンダ7,1
3,13′…の下部開口から出入可能な型式を示
したのに対し、上部プラグ6を取外して、竪型シ
リンダ7,13,13′…の上部開口からそれら
を出入可能として型式のものについて本発明を適
用した1例を示しており、図示のように下部プラ
グ8上にサポート41を介して気密ケーシング1
7の一部としての役割を果たす台板42を載設
し、この台板42上に気密ケーシング17の下端
が密封リング43を介して載置されるようにし
て、処理室11の内外を連通、遮断する下部の弁
装置23を前記台板42に装設するのである。こ
の装置においては、断熱層10、加熱装置9、被
処理体33および台板42は一体的に懸吊されて
搬送され、竪型シリンダの上方から装脱される。
本発明装置において、加熱装置9としては、使
用温度によつてNi−Cr線、Fe−Cr−Al線あるい
はモリブデン線、グラフアイト等が用いられる
が、高温における作用の安定性から、モリブデン
およびグラフアイトが最も好ましい。又、気密ケ
ーシング16,17,20としては同じく使用温
度によつてステンレス鋼、耐熱用超合金あるいは
モリブデン等の気体不透過性材料が用いられる。
次に本発明方法の実施例を述べる。
実施例 第1図〜第5図に示したモジユラ方式の下方装
脱型HIP装置を用い、ハイス粉末成形体のHIP処
理を行なつた。先ず、補助ステーシヨン中で上下
の弁装置を開放し、処理室内を10-1〜10-2Torr
に真空吸引後、アルゴンガス置換を行ない。アル
ゴンガス雰囲気下で1000℃、1時間の予備焼結を
行なつた。
次いで上下の弁25,25′を閉じ、アルゴン
ガスを処理室11内に密封し、被処理体が高温の
ままHIP炉5に装入した。上部の弁25を開放
し、導管40よりアルゴンガスを圧入すると共に
加熱装置9に通電し、3時間を要して処理室11
内を1400℃、1000atmの状態となし、その状態に
約2時間保持してHIP処理を行なつた。その後、
加熱装置9の通電を断つと共に、下部の弁25′
を開放し冷却工程に移行した。約1時間後にHIP
炉内温度は約400℃迄下降したため、直ちに減
圧・アルゴンガスの回収作業を開始し、約1時間
を費して内圧を常圧に戻した。その時のHIP炉内
温度は、290℃であつた。引続いて上下の弁25,
25′を閉じ、気密ケーシング16,17、断熱
層10、被処理体33と一体的に下部プラグ8を
取り出し、再び補助ステーシヨン4に装入し、内
部温度が200℃迄下降するのを待つて、内側プラ
グ8bを被処理体33と共に抜き取つた。加熱装
置9用の材料および気密ケーシング16,17用
の材料として共にモリブデンを採用したが、予熱
段階でも又、HIP処理段階でも、モリブデンが昇
華することなく安定した加熱を行なうことがで
き、又、大気に開放後も実質的に酸化が認められ
なかつた。
以上詳述した本発明方法および装置にあつて
は、移動可能な処理室11をHIP炉5と組み合わ
せてHIP処理を行ない、HIP処理に先立ち、被処
理体を、高圧容器の外で予熱し、高温状態のまま
ガス雰囲気で包囲した状態で高圧容器中に移送し
た後、ガス雰囲気下、高温・高圧処理に付し、引
続き高圧状態を保つて対流循環するガス気流によ
つて急速冷却を施し、次いで降圧後、ガス雰囲気
で包囲した状態で前記高圧容器から取り出し、更
に前記高圧容器の外で冷却した後、ガス雰囲気よ
り取り出すようにしたから、高温状態で炉を開放
することにより密封リングの損傷劣化という安全
阻害要因は完全に払拭されると共に、補助ステー
シヨンによる予熱と、予熱された被処理体33を
不活性ガス雰囲気で包んだまま高温状態でHIP炉
5へ装入し得るため、HIP炉5における昇温時間
の短縮と相挨つて、HIP炉5の占有時間、特に降
温のための占有時間が著しく短縮され、モジユラ
方式のHIP装置全体の作業効率が飛躍的に上昇し
た。そのためサイクルタイムの短縮は勿論、従
来、補助ステーシヨン中で長時間かけて行なわれ
た冷却工程が著しく短時間で済むため、HIP炉1
基に対応する補助ステーシヨンの数も減少するこ
とが出来ると共に、高価な予熱専用炉の必要もな
く、設備費が極めて圧縮され、熱エネルギーの損
失を最少限となし得る。
かように本発明方法並びに装置は数々の利点を
有し、標準的HIP処理本体のサイクルタイムが従
来15時間20分であつたものが、本発明によれば降
温時間の短縮のみで8時間20分、更に予熱を併用
すれば7時間と大幅に短縮されるに車り、特に
1200℃〜2000℃の高温域のHIP処理に特段の偉力
を発揮し、HIP処理における生産性の向上に大き
く一歩を進めるもである。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明にかかるモジユラ方式の装置の
一例を示す概要図、第2図乃至第5図は、第1図
における各部の構造および作用を示す概要図であ
り、第2図は処理室、第3図は補助ステーシヨン
に処理室を装入した状態図、第4図はHIP炉に処
理室を装入してHIP処理を行なつている状態図、
第5図はHIP炉中で急速冷却を行なつている状態
図である。第6図は本発明装置の変形実施態様を
示す概要図である。 1……軌道、2……搬送台車、4,4′……補
助ステーシヨン、5……HIP炉、6……上部プラ
グ、7……竪型耐圧シリンダ、8……下部プラ
グ、8a……環状外側プラグ、8b……内側プラ
グ、9……加熱装置、10……断熱層、11……
処理室、13,13′……竪型シリンダ、14…
…プレス枠体、15……台車、16,17……気
密ケーシング、18……透孔、19……断熱座、
20……気密ケーシング、21……透孔、22,
23……弁装置、24,24′……弁孔、25,
25′……弁、26,26′……ステム、27,2
7′……フランジ、28,28′……スプリング、
29……シールリング、30……環状孔、31…
…導孔、32……試料台、33……被処理体、3
4……プツシユロツド、35……フランジ、36
……スプリング、37……シールリング、38…
…給排気孔、39……高圧室、40……導管、4
1……サポート、42……台板、43……気密リ
ング。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 高温・高圧ガス雰囲気下でセラミツクスある
    いは金属よりなる被処理体の焼結・緻密化等を行
    なう熱間静水圧プレス処理において、該熱間静水
    圧プレス処理に先立ち、被処理体を、高圧容器の
    外で予熱し、高温状態のままガス雰囲気で包囲し
    た状態で高圧容器中に移送した後、ガス雰囲気
    下、高温・高圧処理に付し、引続き高圧状態を保
    つて対流循環するガス気流によつて急速冷却を施
    し、次いで降圧後、ガス雰囲気で包囲した状態で
    前記高圧容器から取り出し、更に前記高圧容器の
    外で冷却した後、ガス雰囲気より取り出すことを
    特徴とする高能率熱間静水圧成形方法。 2 前記急速冷却は被処理体の温度が約300℃以
    下になるまで行なわれる特許請求の範囲第1項記
    載の高能率熱間静水圧成形方法。 3 内側に加熱装置を有する断熱層を主体として
    内部に被処理体を外部との気密を保持して収納す
    る処理室と、該処理室の上部と下部とにそれぞれ
    少なくとも1個宛設けられて処理室内外を連通ま
    たは遮断し得る弁装置と、前記処理室を収納し密
    閉し得る堅型耐圧シリンダと被処理体をガス雰囲
    気下で所定の高温・高圧処理に付すために前記堅
    型耐圧シリンダにガスを給排するガス給排手段と
    圧力・温度調節手段とを具えた熱間静水圧プレス
    炉と、前記処理室を収納し密閉し得る堅型シリン
    ダを主体として前記被処理体の冷却をおこなう補
    助ステーシヨンと、前記処理室を収納し密閉し得
    る堅型シリンダを主体として前記被処理体の予熱
    をおこなう他の補助ステーシヨンと、前記処理室
    を被処理体と一体的に前記熱間静水圧プレス炉と
    各補助ステーシヨンとの間で搬送し且つそれぞれ
    の堅型シリンダに対して装脱せしめるための搬送
    装置とよりなることを特徴とする高能率熱間静水
    圧成形方法。 4 前記処理室の気密は、下端が開口した有底筒
    状の気密ケーシングと該気密ケーシングの下部開
    口部に密嵌合する下部プラグとにより保持され、
    前記熱間静水圧プレス炉の主体をなす堅型耐圧シ
    リンダと前記補助ステーシヨンの主体をなす堅型
    シリンダとは、その上端が閉塞され且つ前記処理
    室を担持したままの前記下部プラグを嵌装固定し
    得る下端開口部を有しており、前記下部プラグを
    前記各堅型シリンダの下端開口部に着脱すること
    によつて前記処理室を被処理体と一体的に前記熱
    間静水圧プレス炉および補助ステーシヨンに対し
    てそれらの下方より装脱する如くなした特許請求
    の範囲第3項記載の高能率熱間静水圧成形方法。 5 下部プラグが断熱層と加熱装置とを載着し保
    持する環状外側プラグと、該環状外側プラグに着
    脱自在に内嵌し且つ被処理体を支持する内側プラ
    グとからなる特許請求の範囲第4項記載の高能率
    熱間静水圧成形方法。 6 処理室の下部の弁装置が前記下部プラグに設
    けられる特許請求の範囲第4項記載の高能率熱間
    静水圧成形方法。 7 処理室の下部の弁装置が前記内側プラグに設
    けられる特許請求の範囲第5項記載の高能率熱間
    静水圧成形方法。 8 前記処理室の気密は、下端が開口した有底筒
    状の気密ケーシングと該気密ケーシングの下部開
    口部に密嵌合する台板とにより保持され、前記熱
    間静水圧プレス炉の主体をなす堅型耐圧シリンダ
    と前記補助ステーシヨンの主体をなす堅型シリン
    ダとは、その下端が閉塞されているとともに上端
    が開口可能とされており、前記処理室を被処理体
    と一体的に前記熱間静水圧プレス炉および補助ス
    テーシヨンに対してそれらの上方より装脱するご
    とくなした特許請求の範囲第3項記載の高能率熱
    間静水圧成形方法。 9 処理室の下部の弁装置が前記台板に設けられ
    る特許請求の範囲第8項記載の高能率熱間静水圧
    成形方法。
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