JPH036622B2 - - Google Patents
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- JPH036622B2 JPH036622B2 JP56118439A JP11843981A JPH036622B2 JP H036622 B2 JPH036622 B2 JP H036622B2 JP 56118439 A JP56118439 A JP 56118439A JP 11843981 A JP11843981 A JP 11843981A JP H036622 B2 JPH036622 B2 JP H036622B2
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- Japan
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- positive electrode
- powder
- container
- inert gas
- organic solvent
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/06—Electrodes for primary cells
- H01M4/08—Processes of manufacture
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は1.5V系の有機溶媒電池用正極の製造
法に係り、更に詳しくは、放電開始後、短時間の
うちに安定な放電電圧となるなど実用上の特性に
優れる有機溶媒電池用の正極を製造する方法に関
する。
法に係り、更に詳しくは、放電開始後、短時間の
うちに安定な放電電圧となるなど実用上の特性に
優れる有機溶媒電池用の正極を製造する方法に関
する。
有機溶媒電池は、エネルギー密度が高く、広範
な温度領域で操作でき、また貯蔵特性に優れてい
るために、現在、電卓、時計、メモリーのバツク
アツプ電源等に広く使用されている。
な温度領域で操作でき、また貯蔵特性に優れてい
るために、現在、電卓、時計、メモリーのバツク
アツプ電源等に広く使用されている。
この有機溶媒電池は、負極は、電解液及び正極
をこの順で積層して構成されているが、一般に、
負極としては、リチウム、ナトリウム等の軽金
属、電解液としては、プロピレンカーボネート、
γ−ブチロラクトン、ジメトキシエタン等の有機
溶媒中に過塩素酸リチウム、ホウフツ化リチウム
等の電解質を溶解した液を用いている。
をこの順で積層して構成されているが、一般に、
負極としては、リチウム、ナトリウム等の軽金
属、電解液としては、プロピレンカーボネート、
γ−ブチロラクトン、ジメトキシエタン等の有機
溶媒中に過塩素酸リチウム、ホウフツ化リチウム
等の電解質を溶解した液を用いている。
また正極としては、一般に3V系として二酸化
マンガン（MnO2）フツ化炭素（（CFx）ｎ）等、
1.5V系として酸化ビスマス（Bi2O3）、酸化銅
（CuO）、硫化鉄（FeS）、二硫化鉄（FeS2）等の
正極活物質の粉末、通常は黒鉛、カーボンブラツ
ク等炭素質の正極導電物質の粉末及びポリテトラ
フロロエチレン等の結着剤を混合、成形して作製
されている。かかる正極活物質を用いた有機溶媒
電池は、従来の銀電池、水銀電池等と比べても、
遜色のない程安定な放電特性を有し、且つ安価な
為、これら従来の電池に取つて替わろうとしてい
る。
マンガン（MnO2）フツ化炭素（（CFx）ｎ）等、
1.5V系として酸化ビスマス（Bi2O3）、酸化銅
（CuO）、硫化鉄（FeS）、二硫化鉄（FeS2）等の
正極活物質の粉末、通常は黒鉛、カーボンブラツ
ク等炭素質の正極導電物質の粉末及びポリテトラ
フロロエチレン等の結着剤を混合、成形して作製
されている。かかる正極活物質を用いた有機溶媒
電池は、従来の銀電池、水銀電池等と比べても、
遜色のない程安定な放電特性を有し、且つ安価な
為、これら従来の電池に取つて替わろうとしてい
る。
ところが、前述した正極活物質を用いた有機溶
媒電池は、開路電圧が、一般に3.2〜3.6V程度を
示し、放電開始後に安定した放電電圧（閉路電
圧）となるまでに要する時間が問題となる。特
に、正極活物質として、酸化銅、硫化鉄、二硫化
鉄等を用いた、所謂1.5V系の有機溶媒電池にお
いては、開路電圧と安定な放電電圧との差が
1.5V以上となる為に、このままでは、従来の銀
電池・水銀電池のような1.5V系電池を使用する
電子機器に1.5V系リチウム電池を適用する場合
に非常に問題となる。
媒電池は、開路電圧が、一般に3.2〜3.6V程度を
示し、放電開始後に安定した放電電圧（閉路電
圧）となるまでに要する時間が問題となる。特
に、正極活物質として、酸化銅、硫化鉄、二硫化
鉄等を用いた、所謂1.5V系の有機溶媒電池にお
いては、開路電圧と安定な放電電圧との差が
1.5V以上となる為に、このままでは、従来の銀
電池・水銀電池のような1.5V系電池を使用する
電子機器に1.5V系リチウム電池を適用する場合
に非常に問題となる。
本発明者等は、従来の1.5V系の有機溶媒電池
が有していた上述の不都合を解消すべく、鋭意研
究した結果、正極材料として用いられる正極活物
質粉末及び／又は正極導電物質粉末の表面に吸着
している酸素を脱離せしめ、次いで、該表面に窒
素等不活性ガスを加着せしめ、しかる後に、これ
らの正極活物質粉末、正極導電物質粉末及び結着
剤を混合、成形して得られる正極を用いると、放
電開始後、短時間のうちに安定な放電電圧となる
など実用上の特性に優れる有機溶媒電池が得られ
ることを見出し、本発明を完成するに至つた。
が有していた上述の不都合を解消すべく、鋭意研
究した結果、正極材料として用いられる正極活物
質粉末及び／又は正極導電物質粉末の表面に吸着
している酸素を脱離せしめ、次いで、該表面に窒
素等不活性ガスを加着せしめ、しかる後に、これ
らの正極活物質粉末、正極導電物質粉末及び結着
剤を混合、成形して得られる正極を用いると、放
電開始後、短時間のうちに安定な放電電圧となる
など実用上の特性に優れる有機溶媒電池が得られ
ることを見出し、本発明を完成するに至つた。
そこで、本発明の目的は、放電開始後、短時間
のうちに安定な放電電圧になるなど実用上の特性
に優れる1.5V系の有機溶媒電池用の正極を製造
する方法を提供することにある。
のうちに安定な放電電圧になるなど実用上の特性
に優れる1.5V系の有機溶媒電池用の正極を製造
する方法を提供することにある。
即ち、本発明の有機溶媒電池の製造法は、酸化
銅（CuO）、硫化鉄（FeS）、二硫化鉄（FeS2）の
少なくとも１種よりなる正極活物質の粉末及び／
又は正極導電物質の粉末の表面に吸着している酸
素を脱離せしめると共に該表面に不活性ガスを加
着した後、前記活物質粉末、導電物質粉末、及び
結着剤を混合し、次いで得られた混合粉末を成形
することを特徴とするものである。
銅（CuO）、硫化鉄（FeS）、二硫化鉄（FeS2）の
少なくとも１種よりなる正極活物質の粉末及び／
又は正極導電物質の粉末の表面に吸着している酸
素を脱離せしめると共に該表面に不活性ガスを加
着した後、前記活物質粉末、導電物質粉末、及び
結着剤を混合し、次いで得られた混合粉末を成形
することを特徴とするものである。
本発明に用いる上記正極活物質粉末の平均粒径
は、通常、５〜30μmである。
は、通常、５〜30μmである。
本発明に用いる、上記正極導電物質としては、
主に黒鉛、カーボンブラツク等の炭素質粉末が挙
げられ、通常、かかる正極導電物質粉末の平均粒
径は、５〜10μmである。
主に黒鉛、カーボンブラツク等の炭素質粉末が挙
げられ、通常、かかる正極導電物質粉末の平均粒
径は、５〜10μmである。
これらの正極活物質粉末或いは正極導電物質粉
末は、空気中もしくは不可避の酸素分圧を含む雰
囲気中で貯蔵されるなどして表面に酸素を吸着し
ているのであるが、本発明方法においては、これ
らの正極活物質粉末、正極導電物質粉末、及び前
記結着剤を混合、成形するに際して、予め、前記
正極活物質粉末及び／又は正極導電物質粉末の表
面に吸着している酸素を脱離せしめ、次いで該表
面に不活性ガスを加着する。かかる不活性ガスと
しては、アルゴンガス、ヘリウムガス、窒素ガ
ス、又はこれらのガスの２種以上を含む混合ガス
などが挙げられる。
末は、空気中もしくは不可避の酸素分圧を含む雰
囲気中で貯蔵されるなどして表面に酸素を吸着し
ているのであるが、本発明方法においては、これ
らの正極活物質粉末、正極導電物質粉末、及び前
記結着剤を混合、成形するに際して、予め、前記
正極活物質粉末及び／又は正極導電物質粉末の表
面に吸着している酸素を脱離せしめ、次いで該表
面に不活性ガスを加着する。かかる不活性ガスと
しては、アルゴンガス、ヘリウムガス、窒素ガ
ス、又はこれらのガスの２種以上を含む混合ガス
などが挙げられる。
かかる酸素の脱離及び不活性ガスの加着方法
は、内部を真空脱気している容器内に入れて加熱
し、次いで冷却した後、該容器内に不活性ガスを
導入する方法、又は内部を真空脱気している容器
内に入れて加熱し、次いで該容器内に不活性ガス
を導入すると共に冷却する方法であることが、良
好な電池特性を持つ正極を製造する為に好まし
い。前記熱処理又は加熱温度は、通常は100〜400
℃で良く、前記容器内の真空度は１×10-2Torr
以下であることが好ましい。
は、内部を真空脱気している容器内に入れて加熱
し、次いで冷却した後、該容器内に不活性ガスを
導入する方法、又は内部を真空脱気している容器
内に入れて加熱し、次いで該容器内に不活性ガス
を導入すると共に冷却する方法であることが、良
好な電池特性を持つ正極を製造する為に好まし
い。前記熱処理又は加熱温度は、通常は100〜400
℃で良く、前記容器内の真空度は１×10-2Torr
以下であることが好ましい。
前記結着剤としては、ポリテトラフロロエチレ
ン等のフツ素樹脂粉末；ポリエチレン、ポリスチ
レンなどが挙げられる。
ン等のフツ素樹脂粉末；ポリエチレン、ポリスチ
レンなどが挙げられる。
本発明方法においては、上述した酸素の脱離及
び不活性ガスの加着処理を施された、正極活物質
粉末、正極導電物質粉末、及び結着剤を適宜の配
合量で混合し、或いは必要に応じてこれを更に摩
砕した後、この混合粉末を成形することによつて
所望の形状を有する有機溶媒電池用正極が得られ
る。かかる正極を適宜の電解液及び負極と組合せ
て用いることにより、放電開始後、短時間のうち
に安定電圧となるなど、電卓、時計、メモリーの
バツクアツプ電源等の電子機器への適用等実用上
の特性に優れる有機溶媒電池が得られる。
び不活性ガスの加着処理を施された、正極活物質
粉末、正極導電物質粉末、及び結着剤を適宜の配
合量で混合し、或いは必要に応じてこれを更に摩
砕した後、この混合粉末を成形することによつて
所望の形状を有する有機溶媒電池用正極が得られ
る。かかる正極を適宜の電解液及び負極と組合せ
て用いることにより、放電開始後、短時間のうち
に安定電圧となるなど、電卓、時計、メモリーの
バツクアツプ電源等の電子機器への適用等実用上
の特性に優れる有機溶媒電池が得られる。
実施例 １
大略、第１図で示した構成を有するが、有機溶
媒電池を作製した。
媒電池を作製した。
先づ、市販の二硫化鉄（FeS2）粉末をガラス
容器中に入れ、真空ポンプで容器内を吸引脱気し
ながら、100℃、８時間加熱処理して、粉末表面
の酸素を脱離せしめた後、室温まで冷却し、次い
で該容器中に窒素ガスを導入し、粉末表面に窒素
ガスを加着せしめた。
容器中に入れ、真空ポンプで容器内を吸引脱気し
ながら、100℃、８時間加熱処理して、粉末表面
の酸素を脱離せしめた後、室温まで冷却し、次い
で該容器中に窒素ガスを導入し、粉末表面に窒素
ガスを加着せしめた。
また、市販の黒鉛粉末を同様にガラス容器中に
入れ、真空ポンプで容器内を吸引脱気しながら、
400℃、８時間加熱処理し、次いで室温まで冷却
した後、該容器中に窒素ガスを導入し、黒鉛粉末
表面に吸着している酸素を脱着し、窒素ガスを加
着した。
入れ、真空ポンプで容器内を吸引脱気しながら、
400℃、８時間加熱処理し、次いで室温まで冷却
した後、該容器中に窒素ガスを導入し、黒鉛粉末
表面に吸着している酸素を脱着し、窒素ガスを加
着した。
次いでかくして窒素ガスを吸着した、二硫化鉄
粉末95重量部及び黒鉛粉末３重量部に市販のポリ
テトラフロロエチレン粉末２重量部を添加配合し
た後、これらをＶミキサーで混合し、次いで直径
15mm、厚さ0.4mmの円板状に成形して正極１を得
た。
粉末95重量部及び黒鉛粉末３重量部に市販のポリ
テトラフロロエチレン粉末２重量部を添加配合し
た後、これらをＶミキサーで混合し、次いで直径
15mm、厚さ0.4mmの円板状に成形して正極１を得
た。
次いで正極１、及び金属リチウム円板から成る
負極２とを、１モル濃度の過塩素酸リチウムが溶
解されたプロピレンカーボネートと１，２−ジメ
トキシエタンとの混合電解液を含浸保持させたセ
パレータ３を介して当接させ、これらをステンレ
ス製の電池ケース４に、負極端子を兼ねる負極封
口板５を端部周縁に設けたガスケツト６を介して
設置し、さらに電池ケース４の開口部を内方向に
折り曲げて封口し、直径20mm、総高1.6mmの有機
溶媒電池を組立てた。
負極２とを、１モル濃度の過塩素酸リチウムが溶
解されたプロピレンカーボネートと１，２−ジメ
トキシエタンとの混合電解液を含浸保持させたセ
パレータ３を介して当接させ、これらをステンレ
ス製の電池ケース４に、負極端子を兼ねる負極封
口板５を端部周縁に設けたガスケツト６を介して
設置し、さらに電池ケース４の開口部を内方向に
折り曲げて封口し、直径20mm、総高1.6mmの有機
溶媒電池を組立てた。
実施例 ２
正極材料の二硫化鉄粉末を、管状炉中300℃、
８時間加熱処理した後、室温まで冷却し、次いで
窒素ガスを吸着せしめ、且つ黒鉛粉末として、窒
素ガス吸着処理を施さないものを用いた以外は、
実施例１と同一の原料及び方法により、同一形状
の有機溶媒電池を組立てた。
８時間加熱処理した後、室温まで冷却し、次いで
窒素ガスを吸着せしめ、且つ黒鉛粉末として、窒
素ガス吸着処理を施さないものを用いた以外は、
実施例１と同一の原料及び方法により、同一形状
の有機溶媒電池を組立てた。
実施例 ３
市販の黒鉛粉末をガラス容器中に入れ、真空ポ
ンプで容器内を吸引脱気しながら、400℃、８時
間加熱処理し、次いで室温まで冷却した後、該容
器内に窒素ガスを導入して、表面に窒素ガスを吸
着せしめた黒鉛粉末7.4重量部、二硫化鉄粉末
90.6重量部及びポリテトラフロロエチレン粉末
2.0重量部を用いた以外は、実施例１と同一の原
料及び方法により、同一形状の有機溶媒電池を作
製した。
ンプで容器内を吸引脱気しながら、400℃、８時
間加熱処理し、次いで室温まで冷却した後、該容
器内に窒素ガスを導入して、表面に窒素ガスを吸
着せしめた黒鉛粉末7.4重量部、二硫化鉄粉末
90.6重量部及びポリテトラフロロエチレン粉末
2.0重量部を用いた以外は、実施例１と同一の原
料及び方法により、同一形状の有機溶媒電池を作
製した。
比較例 １
正極材料として用いられる二硫化鉄粉末及び黒
鉛粉末を、夫々、酸素の脱離及び不活性ガスの加
着処理しない以外は、実施例１と同一の原料及び
方法を用いて有機溶媒電池を作製した。
鉛粉末を、夫々、酸素の脱離及び不活性ガスの加
着処理しない以外は、実施例１と同一の原料及び
方法を用いて有機溶媒電池を作製した。
比較例 ２
正極材料として用いられる二硫化鉄粉末及び黒
鉛粉末を、夫々、酸素の脱離及び不活性ガスの加
熱処理しない以外は、実施例３と同一の原料及び
方法を用いて有機溶媒電池を作製した。
鉛粉末を、夫々、酸素の脱離及び不活性ガスの加
熱処理しない以外は、実施例３と同一の原料及び
方法を用いて有機溶媒電池を作製した。
尚、これらの電池の組立ては、何れも相対湿度
２％以下の乾燥雰囲気中で行つた。
２％以下の乾燥雰囲気中で行つた。
実施例１〜３、比較例１〜２において作製され
た電池の各々に、常温で13KΩの定負荷放電の初
期特性を測定した。結果を第２図に示した。第２
図において、横軸は放電時間（hr）、縦軸は電池
の端子電圧（Ｖ）であり、曲線Ａ〜Ｃは、各々、
実施例１〜３において作製された電池の初期放電
特性を示し、曲線Ｄ、Ｅは、各々比較例１，２に
おいて作製された電池の初期放電特性を示す。
た電池の各々に、常温で13KΩの定負荷放電の初
期特性を測定した。結果を第２図に示した。第２
図において、横軸は放電時間（hr）、縦軸は電池
の端子電圧（Ｖ）であり、曲線Ａ〜Ｃは、各々、
実施例１〜３において作製された電池の初期放電
特性を示し、曲線Ｄ、Ｅは、各々比較例１，２に
おいて作製された電池の初期放電特性を示す。
第２図から明らかな様に、本発明方法により得
られる正極を用いた電池は、従来の酸素の脱着及
び不活性ガスの加着処理を施さない正極活物質及
び正極導電物質の粉末を成形原料とする正極を用
いた電池と比べて、安定な放電電圧に至るまでの
放電時間が極めて短かいものとなり、従つて従来
銀電池、水銀電池を電源としていた電子機器にそ
のまま適用することが可能となり、有機溶媒電池
の用途拡大に資する所大である
られる正極を用いた電池は、従来の酸素の脱着及
び不活性ガスの加着処理を施さない正極活物質及
び正極導電物質の粉末を成形原料とする正極を用
いた電池と比べて、安定な放電電圧に至るまでの
放電時間が極めて短かいものとなり、従つて従来
銀電池、水銀電池を電源としていた電子機器にそ
のまま適用することが可能となり、有機溶媒電池
の用途拡大に資する所大である
第１図は、「実施例」において作製された有機
溶媒電池の構成を示した、模式図である。第２図
は、「実施例」において作製された有機溶媒電池
の放電特性を示した曲線図である。 １……正極、２……負極、３……電解液を保持
しているセパレータ、４……電池ケース、５……
負極封口板、６……ガスケツト。
溶媒電池の構成を示した、模式図である。第２図
は、「実施例」において作製された有機溶媒電池
の放電特性を示した曲線図である。 １……正極、２……負極、３……電解液を保持
しているセパレータ、４……電池ケース、５……
負極封口板、６……ガスケツト。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸化銅、硫化鉄、二硫化鉄の少なくとも一種
よりなる正極活物質の粉末及び／又は正極導電物
質の粉末の表面に吸着している酸素を脱離させ、
次いで該表面に不活性ガスを加着した後、前記活
物質粉末、導電物質粉末、及び結着剤を混合し、
次いで得られた混合粉末を成形することを特徴と
する有機溶媒電池用正極の製造法。 ２ 酸素の脱離及び不活性ガスの加着を、該正極
活物質の粉末及び／又は正極導電物質の粉末を、
内部を真空脱気している容器内に入れて加熱し、
次いで冷却した後、該容器内に不活性ガスを導入
して行う特許請求の範囲第１項記載の製造法。 ３ 酸素の脱離及び不活性ガスの加着を、該正極
活物質の粉末及び／又は正極導電物質の粉末を、
内部を真空脱気している容器内に入れて加熱し、
次いで該容器内に不活性ガスを導入すると共に冷
却して行う特許請求の範囲第１項記載の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56118439A JPS5819860A (ja) | 1981-07-30 | 1981-07-30 | 有機溶媒電池用正極の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56118439A JPS5819860A (ja) | 1981-07-30 | 1981-07-30 | 有機溶媒電池用正極の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5819860A JPS5819860A (ja) | 1983-02-05 |
| JPH036622B2 true JPH036622B2 (ja) | 1991-01-30 |
Family
ID=14736659
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56118439A Granted JPS5819860A (ja) | 1981-07-30 | 1981-07-30 | 有機溶媒電池用正極の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5819860A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009123402A (ja) * | 2007-11-13 | 2009-06-04 | Sanyo Electric Co Ltd | リチウム二次電池用負極の製造方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6027147B2 (ja) * | 1977-04-05 | 1985-06-27 | 日立マクセル株式会社 | 非水電解液電池の製造方法 |
| JPS5514603A (en) * | 1978-07-17 | 1980-02-01 | Hitachi Ltd | Nonaqueous electrolytic battery |
| JPS5856463B2 (ja) * | 1978-11-17 | 1983-12-15 | 松下電器産業株式会社 | 非水電解質電池の製造法 |
| US4332869A (en) * | 1980-09-12 | 1982-06-01 | Ray-O-Vac Corporation | Metal-rich iron sulfide cathode material |
-
1981
- 1981-07-30 JP JP56118439A patent/JPS5819860A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5819860A (ja) | 1983-02-05 |
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