JPH0356659A - セラミック被膜の形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、いわゆるＨ　Ｃ　Ｄ　（ｌｌｏｌｌｏｗ　
Ｃａｔｈｏｄｅロｉｓｃｈａｒｇｅ）法によるイオンプ
レーティングを用いて、鋼板やガラスなどの基板上に、
均一性および密着性のとくに優れたセラミック被膜を高
い付着効率の下で形戒する方広に関する。

（従来の技術） ＋１ＣＤ法によるイオンプレーテイングはイオン化率が
きわめて高いため、通常のエレクトロンビーム（［８）
によるイオンプレーテイングよりも蒸着膜質が良好で、
かつ基板との密着性にもすぐれている上に、｝ＩｃＤ法
では反応ガス流量、真空度、バイアス電圧、基板温度、
基板の前処理など条件が多少変動したとしても容易にし
かもスムーズな順応がみられるところにも、大きい利点
があることも含めて既知である。

すなわち、ＨＣＤ法によるイオンプレーテイングに関し
ては、金属表面技術３５　（１〕Ｐ，１６〜２４（１９
８４）、粉末および粉末冶金３２（１９８５）　Ｐ　．
５５〜６０に解説されている。

一般に使用されているＩＩｃＤガンの容量は３００Ａあ
るいは５００Ａ程度で、このＩＩｃＤガンを用いたイオ
ンプレーティングにおける戒膜速度は、例えばＴｉＮコ
ーティングで０．０５〜０．５　ａｍ　／ｍｉｎ程度で
あり、またこのときイオン化率も高々３０〜４０％程度
であった。これに対し近年、｛０００＾あるいは１５０
０Ａ程度にも大容量の蒸発用ＨＣＤガンの開発が進み、
このようにＨＣＤガンを大容量化すると、イオン化率を
５０％以上に向上することができる。

ところがこのような大容量のＨＣＤガンを用いて戒膜を
行う場合、溶解、蒸発した物質のイオン化率は大幅に向
上するが、反応ガスを単に真空槽内に導入したのでは良
好な膜質のＴｉＮ被膜は得難く、反応ガスの十分なイオ
ン化も同時にはかる必要があった。

反応ガスをイオン化する手段としては、ＲＦコイルを用
いる方法、反応ガスの導入管を加熱する方法および反応
ガスの導入管として活性化ノズルを用いる方法などがあ
る。中でも活性化ノズルは、構造が簡単な割に効果のあ
ることから、その適用が増加している。

（発明が解決しようとする課題） 活性化ノズルを用いる場合、とくに活性化ノズルに対し
て電圧を印加することが反応ガスのイオン化に極めて有
効である。しかしながら活性化ノズルに対する最適な電
圧印加方法が確立されていないのが現状である。

そこでこの発明は、蒸発物質のイオン化のみならず、活
性化ノズルを用いて反応ガスのイオン化をも促進し、よ
って高い成膜速度で膜質の優れた被膜を形威する方法に
ついて提案することを目的とする。

（課題を解決するための手段） 上記の目的は次の事項を骨子とする構威によって有利に
充足される。

すなわちこの発明は、反応ガスを導入した真空槽内にお
いて、るつぼに収容した蒸発源をホローカソードガンに
よって溶解、蒸発させると同時に蒸発物質をイオン化さ
せ、基板上にセラＱ７ク被膜を形成するに当たり、 るつぼから基板の直近にわたって配設した集束コイルの
内側を蒸発物質の移動径路にするとともに、この移動径
路内に反応ガスを導入する活性化ノズルと、るつぼまた
はアースとの間に電圧を印加することを特徴とするセラ
ミック被膜の形威方法である。

（作　用） まずこの発明の基礎となった実験結果について説明する
。

Ｃ　：　０．０４６　ｗｔ％（以下単に％で示す）、Ｓ
ｉ：３、４６％、Ａｌ　：　０．０２６％、Ｍｏ　：　
０．０１３％、Ｓｅ　：　０．０２０％、Ｓｎ：０．１
％およびＳｂ　：　０．０２５％を含有する珪素綱熱延
板（厚み２．Ｏ　ａｕ＋＋，輻５００ｍｍ）を、１１０
０゜Ｃで３分間の中間焼鈍をはさむ２回の冷間圧延にて
０　．　２０ｍｍ厚の最終冷延板とし、その後８４０゜
Ｃの湿水素中で脱炭・１次再結晶焼鈍を施してから、鋼
板表面上に？ｌｇＯを主成分とする焼鈍分離剤をスラリ
ー塗布した後、８５０　’Ｃから１０５０゜Ｃまで１０
’Ｃ／ｈｒで昇温しゴス方位２次再結晶粒を発達させ、
ついで乾水素中にて１２３０゜Ｃで８時間の純化焼鈍を
施し、さらに鋼板表面上の酸化物を除去し電解研磨によ
り中心線平均粗さで０．０８μｍに仕上げた。

その後第１図に示すイオンプレーテイング装置を用いて
、鋼板表面上にＴｉＮ被膜（約１．０　ｕｓ厚）を、加
速電流：　ＩＯＯＯＡおよび加速電圧：６０Ｖの条件下
に被成した。

ここで第１図中１はるつぼ、２は蒸発ａ（例えばＴｉ）
、３は蒸発源２に向けて斜めに配した｝ＩＣＤガン、４
はＩＩｃＤガン３のまわりに配置した集束コイル、５は
蒸発源の移動径路に配した集束コイル、６は反応ガスの
導入口から延ばして配設した活性化ノズル、７はその冷
却管、８は基板、９は排気口および１０は真空槽である
。

さらに活性化ノズル６に電圧を印加して反応ガスの活性
化をはかりながら被膜形威を行ったが、活性化ノズル６
への電圧印加は、第２図（ａ）〜（Ｃ）に示す方法にそ
れぞれ従った。すなわち同図（ａ）は活性化ノズルとＩ
ＩｃＤガンとの間に電圧を印加する、従来行われていた
カソード接続、同様に同図（ｂ）はるつぼとの間に電圧
を印加するハース接続および同図（Ｃ）はアースとの間
に電圧を印加するアース接続である。

上記のイオンブレーティング処理によって得られた製品
の磁気特性およびＴｉＮ被膜の色調について測定した結
果を、表１に示す。

表 ｌ 表１から明らかなように、この発明に従う実験Ｎα２お
よび３は、従来の実験Ｎα１に比較して、被膜の色調お
よび磁気特性の全ての項目で優れた結果を示した。

すなわち実験Ｎα２および３における磁気特性は同Ｎｏ
．　ｌがＷｌ’ｌ／Ｓｏ値：　０．７４であるのに対し
、０．６８および０．６９Ｗ／ｋｇで、同様に色調は黒
味がかった金色に対しＴｉＮ特有の黄金色であった。ま
た実験Ｎｏ．２および３における活性化ノズルに印加す
る電圧は、従来のカソード接続に比べ約１／３程度で済
み、かつ反応ガスのイオン化は上記のようにさらに促進
された。

以上のように、ＩＯＯＯＡという大電流で発生させたＥ
Ｂを用いての高速或膜においては、反応ガスを導入する
活性化ノズルへの電圧の印加方法によって、得られる被
膜の膜質や色調は大きく異なることがわかった．すなわ
ち活性化ノズルとるつぼまたはアースとの間に電圧を印
加することが、反応ガスのイオン化に極めて有効である
との知見が得られた。

なお活性化ノズルはＴａ，　Ｗ等の高融点材料が有利に
適合し、また印加電圧は２０〜６０Ｖの範囲とすること
が好ましい。

ちなみにこの発明に適用するＨＣＤガンは、電圧４０Ｖ
以上、電流５００　Ａ以上の大容量のタイプを用いると
、蒸発量が多くなるために効果的である。

そしてこのような大容量のＨＣＤガンを使用した場合に
は投入電流量が大きくて蒸発物質のイオン化も促進され
るため、同時に反応ガスのイオン化を促進することが不
可欠となる。

（実施例〉 Ｃ　：　０．０１６％、Ｓｔ　：　０．０６％、Ｍｎ　
：　０．０２３％およびＣｒ　：　１８．５％を含有す
るステンレス鋼板（０．２５ｍｍ厚）の表面を脱脂した
後、電解研磨により中心線平均粗さで０．０２μ−の鏡
面状態に仕上げ、ついで第１図の装置（ＨＣＤの加速電
圧：５６■、加速電流：１０００Ａ）を用いて鋼板表面
にＴｉＮ被膜（１．５μ一厚）を形威した．このときの
活性化ノズルへの電圧印加は、第２図（ａ）〜（ｂ）に
従ってそれぞれ行った．活性化ノズルへ印加した電圧お
よび得られたＴｉＮ被膜の色調をＣＩＨによって測定し
た結果を、表２に示す。

同表から、この発明に従って活性化ノズルへ電圧を印加
した場合は、不純物のないＴｉＮの黄金色（　Ｘ　：　
０．３８５〜０．３９０　，　Ｙ　：　０．３８５〜０
．３９０　）に極めて近い色調を示していることがわか
る。

なお上記の例ではＴｉＮ被膜を形戒する場合について説
明したが、この発明はＣｒＮ，　ＨｆＮ．　ＳｉＪ４，
　ＢＮＣｒＣ，　ＴｔＣ＋　ＴＩ（ＣＩＮ）等のセラミ
ック被膜の形戒にも有利に適合することは勿論である。

（発明の効果） この発明によれば、蒸発物質および反応ガスのイオン化
率を共に高めることによって高速戒膜を達威し、また形
威される被膜の膜質向上も併せて実現し得る。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明に適用するイオンブレーテイング装置
を示す説明図、 第２図（ａ）〜（Ｃ）は活性化ノズルへの電圧印加方法
を示す模式図である。 ｌ・・・るつぼ　　　　　　２・・・蒸発源３・・・Ｈ
ＣＤガン　　　　　４、５・・・集束コイル６・・・活
性化ノズル ８・・・基板 １０・・・真空槽 ７・・・冷却管 ９・・・排気口 特 許 出 願 人

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １．反応ガスを導入した真空槽内において、るつぼに収
   容した蒸発源をホローカソードガンによって溶解、蒸発
   させると同時に蒸発物質をイオン化させ、基板上にセラ
   ミック被膜を形成するに当たり、 るつぼから基板の直近にわたって配設した 集束コイルの内側を蒸発物質の移動径路にするとともに
   、この移動径路内に反応ガスを導入する活性化ノズルと
   、るつぼまたはアースとの間に電圧を印加することを特
   徴とするセラミック被膜の形成方法。