JP2898652B2 - イオンプレーティング用蒸発装置 - Google Patents

イオンプレーティング用蒸発装置

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JP2898652B2 JP7042089A JP7042089A JP2898652B2 JP 2898652 B2 JP2898652 B2 JP 2898652B2 JP 7042089 A JP7042089 A JP 7042089A JP 7042089 A JP7042089 A JP 7042089A JP 2898652 B2 JP2898652 B2 JP 2898652B2
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一弘 鈴木
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恒夫 長嶺
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) この発明はイオンプレーティング装置、なかでもいわ
ゆるHCD(Hollow Cathode Discharge)法にてイオンプ
レーティングを行なう際、蒸着膜の均一性・密着性にと
くに優れた膜形成を高い付着効率の下で可能にするため
のイオンプレーティング用蒸発装置に関連している。
(従来の技術) HCD法によるイオンプレーティング法はイオン化率が
きわめて高いため、通常のEB(エレクトロンビーム)に
よるイオンプレーティングよりも蒸着膜質が良好で、か
つ基板との密着性にもすぐれている上に、HCD法では反
応ガス流量、真空度、バイアス電圧、基板温度、基板の
前処理など条件が多少変動したとしても容易にしかもス
ムーズな順応がみられるところにも、大きい利点がある
ことも含めて既知である。
すなわち、HCD法によるイオンプレーティングに関し
ては、金属表面技術35〔1〕P.16〜24(1984)、粉末お
よび粉末冶金32(1985)P.55〜60に解説されている。
(発明が解決しようとする課題) 現在使用されているHCDガンは、プラズマ発生用中空
陰極の材質がTaよりなり、その一本当り耐久寿命が約10
0〜150hrしかもたず、これをこえてコーティングに使用
できないため非常に高価(一本当り40〜100万円)につ
き、これがコーティング費用の約30〜50%を占めるので
安価で長時間安定して使用できるHCDガンの開発が望ま
れている。
現在のHCD法によるイオンプレーティング法では最初
のHCDのビームスタートを容易ならしめるように蒸発物
質たとえばTiの溶解を起こしやすくするため倒立L形に
曲げたTaのHCDガンが主に使用されている。このためサ
ブストレイト上にたとえばTiNのセラミックコーティン
グを行なう際にHCDガンの真上でコーティング膜が薄く
なるという欠点があるだけでなく、またこのような形状
のHCDガンは高温のTi蒸気流の衝突によってやせ細ると
いう欠点もあった。
最近発明者らはHCDガンのコストを低減させるため従
来のTaのHCDガンに代わってグラファイトHCDガンを開発
した。しかしこのグラファイトHCDガンは従来のTaのそ
れに比較して製造コスト1/20〜1/100になるという利点
があるものの、HCDガンに要求される放電特性、なかで
も長時間安定して使用し得ることの要請には必ずしも最
適とはいえないことが判明した。
そこで外側層をグラファイト、内側層にはTa,W又はLa
B6を用いた同心2重層のHCDガンについて検討したとこ
ろ、安価であるにも拘わらず放電特性が良好で、しかも
長時間安定して使用でき、HCDガンとして画期的と云え
ることが判った。しかしながらこのような2重層HCDガ
ンは外径が過大になるためHCDガンの真上に相当するサ
ブストレイト部分のコーティング膜が薄くなるという傾
向がかなり助長され、さらにこのように大外径のHCDガ
ンを使用するとHCDガンの直上ではガンの赤熱によるサ
ブストレイトへの伝熱の不均一が起こり、その解決に迫
られるに至った。
このほか従来HCDガンの容量が300Aあるいは500A程度
の常用のイオンプレーティング装置における成膜速度は
例えばTiコーティングで0.05〜0.5μm/min程度であり、
またこのときイオン化率も高々30〜40%程度であったの
に対し、近年成膜速度を数μm/min程度まで上げるた
め、1000A程度にも大容量の蒸発用HCDガンの開発が進
み、このようにHCDガンを大容量化するとイオン化率が5
0%以上となってイオンプレーティングによる膜質が大
幅に向上するという利点もある。
ところが、このような大容量のHCDガンを用いた場合
には、上に触れたカソードガンのコストアップについて
はもちろんHCDガンの増径にともなうコーティング被膜
の不均質及びサブストレイトへの熱の不均質による蒸着
膜のはく離の問題などがきわめて重要視される。すなわ
ち付着効率を高めかつ、良好なプラズマ雰囲気に保持す
ることが、大容量HCDガンを用いる場合に要求される。
従って上記のような種々の欠点を除去し、1000A程度
又はそれ以上の大容量HCDガンを用いて大量蒸着を行
う、イオンプレーティング用蒸発装置を提供することが
この発明の目的である。
(課題を解決するための手段) 上記の目的は次の事項を骨子とする構成によって有利
に充足される。
真空槽内に、蒸発源を収納した複数のるつぼと、るつ
ぼに対応するプラズマ発生用の複数の中空陰極、サブス
トレイトおよび反応ガス導入口とを配置する、HCD法イ
オンプレーティング装置において、 HCDガンは、中空陰極と、その外側層のグラファイト
と、この外側層の外周を取囲む第1の集束コイルとを有
し、るつぼ内蒸発源表面に対し横向き又は斜め下向きの
プラズマビーム射出方向を定めて設置し、 一方、るつぼには、その外周を取囲んで上記射出ビー
ムをるつぼ内蒸発源表面のほぼ法線方向に偏向させる第
2の集束コイルを設置し、 るつぼを囲む前記第2の集束コイルの外側に、前記全
ての集束コイルおよびるつぼからサブストレートの直近
までの蒸気移動径路を囲む第3の集束コイルを少なくと
も1つ設置してなるイオンプレーティング用蒸発装置
(第1発明)、 第1発明においてさらに、サブストレイトの非蒸着面
側に少なくとも1つの第4の集束コイルを設置したイオ
ンプレーティング用蒸発装置(第2発明)、 第1又は2発明においてさらに、るつぼを囲む第2の
集束コイルとるつぼとの間に、前記第2の集束コイルに
よる磁場とは逆向きの磁場を発生する補助コイルを設置
したイオンプレーティング用蒸発装置(第3発明)、 第1、2又は3発明においてさらに、るつぼの底面側
に、蒸発源の中央部下に位置させて鉄心または磁石を設
けたイオンプレーティング用蒸発装置(第4発明)、 である。
(作用) さて、第1図にこの発明のイオンプレーティング用蒸
発装置を用いる、連続式(エア・トウ・エア方式)のHC
D法イオンプレーティング装置を模式的に示し、1はサ
ブストレイト、2,2′は反応ガス導入口、3,3′はるつ
ぼ、4,4′は蒸発源(例えばTi)、5,5′は高真空引き用
の排気口、6は真空槽、7,7′はHCDガンである。
HCDガン7,7′はグラファイトの外側層7−1,7′−1
とこの例でTaを用いた内側層7−2,7′−2の組合せに
なり外側−内側の層間は一定の空隙を設けて、隔絶す
る。また層間の放電も防ぐため図示を省略したが内側層
7−2又は7′−2とるつぼ内の蒸発源4又は4′とが
通電できるようにしてある。これによってこのHCDガン
の異常放電が少なくなり、かつガンの長寿命化が達成さ
れる。
またHCDガン7は送り機構7−3又は7′−3により
常にるつぼ3又は3′との距離を一定に保つことによっ
て長時間安定したプラズマビームの供給が確保できる。
なお図中7−4,7′−4はHCDガンの電源、7−5,7′−
5はArガスの供給口を示す。
8又は8′はHCDガン7又は7′のまわりの第1の集
束コイルで、この第1集束コイル8,8′により発生プラ
ズマを細いプラズマビーム9,9′に集束させる。次に細
いビームに集束されたプラズマビーム9,9′はるつぼ3,
3′のまわりの第2の集束コイル10,10′により磁場を上
から下の方向に作用させ、図に点線で示すように溶融物
に向かって直角方向に曲げて照射に供するのである。こ
のような直角方向に照射されたプラズマビームは蒸発源
を真上に向かって蒸発させ、サブストレイトに均一な蒸
着をもたらすことが可能となる。
なお第2の集束コイル10,10′は反応ガス導入経路の
直近にまで延長しているのが特徴で、よってプラズマビ
ームによって溶解され、イオン化された蒸発源からの蒸
気はサブストレイト1に向かって直進し、結果として付
着効率を飛躍的に高めることが可能である。
また第2の集束コイル10,10′の磁場を有効に作用さ
せてプラズマビームによる溶解、蒸発を行うと、るつぼ
内の溶解物質は一方向に回転し徐々にその回転が強くな
るため、溶解物質が外へまきちることがある。これを防
ぐには第2の集束コイル10,10′によるとは逆向きの磁
場をるつぼ内の溶解物質に作用させることが有効で、そ
こでるつぼの周囲に補助コイル15,15′(図中、黒丸で
示す)を設置することが好ましい。
一方プラズマビームによって蒸発源を溶解するに当た
り、第4図に示すように、るつぼ3の底部に、蒸発源4
の中央部直下に位置するように磁石20を埋設し、プラズ
マビーム9を蒸発源4の中央部付近に集束して蒸発源4
の溶解を高効率化すると有利である。ここで磁石20は、
蒸発源4の浴面上での磁場が100〜350Gauss程度になる
ものを選択することが好ましい。磁石20には永久磁石ま
たは電磁石が適合し、また鉄心を用いることも可能であ
る。なお同図中21は断熱材を示す。
さらにこの発明では、第2の集束コイル10,10′の外
側に、両集束コイルを囲みかつ、るつぼ3又は3′から
サブストレイト1直近に至る蒸気移動径路を囲む第3の
集束コイル11を設置し、蒸発物のプラズマ化促進をはか
ることが特徴である。また第1図に斜線で示す第4の集
束コイル16はサブストレイト1の上にさらに配設した集
束コイルであり、これによってさらに蒸発物のプラズマ
化を促進することが可能となる。なお蒸気流の回り込み
が問題となる場合じゃま板17,17′を設けて防止する方
策をとればよい。
また第4の集束コイル16にさらに工夫を加えることに
よって蒸気流の高密度化およびサブストレイトへの蒸着
層の均一化を図ることが可能となる。
すなわち第2図に示すように、外側の角形の第4の集
束コイル16の内側に円形の集束コイル18を四隅にそれぞ
れ配置し、さらにより小径の集束コイル19を中心に配置
し、これらの集束コイルを適切に制御することによって
蒸気流高密度プラズマ化と、大表面のサブストレイトで
の蒸着層の均一化を図ることができる。なお集束コイル
18,19は各々の磁場の強さを制御し、また形状も円形、
角形あるいは楕円形などに変化させることによって、目
的とするプラズマ雰囲気を容易に発生させることができ
る。
ここにるつぼおよび各集束コイルの配置を第3図に模
式で示すように、矢印の方向に通板されるサブストレイ
ト1に対しるつぼ3,3′を若干変位させて配置し、その
外周をまず第2の集束コイル10,10′で囲み、さらにそ
の外側を第3の集束コイル11で囲む配置とし、集束コイ
ル内における蒸気流の高密度プラズマ化の向上を狙った
ものである。
最外側の第3の集束コイル11は、内側の第2の集束コ
イル10,10′に比し、よりサブストレイト1の直近にま
で配設することが、サブストレイト上に均一に蒸発物
を被着させること、ストレイベーパーを少なく、すな
わち付着効率を高めること、のために有利である。なぜ
なら上記の要請およびに対しては、第1図において
サブストレイト1と第2の集束コイル10又は10′との距
離をa、同様に第3の集束コイル11との距離をbとした
とき、 a>b の関係を満足することが有効で、したがって距離bは第
3の集束コイル11をサブストレイト1に接触しない範囲
内で可能な限り近づけて配置することによって小さくで
き、膜質の向上およびストレイベーパーの低下に極めて
効果的である。
また大表面積への蒸着を行う場合は、ビーム揺動磁場
発生装置(図示せず)を用いて、プラズマビーム9,9′
を1〜500Hz程度で変位させて高速で揺動することによ
って、プラズマビームを蒸発源表面の広い領域にわたっ
て照射して溶解をはかり、ついで集束コイル内で蒸気流
を高密度プラズマ化することによって大表面積のサブス
トレイトへのコーティング処理が可能となる。
なお第1図においてサブストレイト1は、イオンプレ
ーティングされる鋼板であり、図示はしないが、この鋼
板はこのイオンプレーティング領域に至る入側では順次
真空度をあげた差圧室列を通過し、また出側では順次真
空度を下げた差圧室列を通過してゆくエア・トウ・エア
(Air−to−Air)方式が用いられ、このような差圧室相
互間における圧力差を維持しつつ長尺材の連続的な通過
を誘導する差圧シール方式によって容易に実現され得
る。
なお図中12,12′は反応ガスに対する電圧印加装置
で、冷却管13,13′およびTa製の導入管14,14′をそな
え、導入管14,14′に電圧を印加することによって反応
ガスのイオン化を促進し得る。
以上のべたところにおいてHCDガンによるプラズマ発
生条件は、加速電圧50〜100V、電流500〜5000A、またバ
イアス電圧は20〜150V、基板温度は300℃〜600℃の範
囲、または集束コイル8,10,11,15,16,18および19の励起
条件は、1〜30V、100〜1000Aの範囲で実施に適合す
る。
(実施例) C0.044%、Si3.36%、Mn0.068%、Mo0.014%、Se0.02
0%、Sb0.023%を含有し残部は事実上Feの組成になる珪
素鋼スラブを熱延して2.0mm厚とした後、950℃の中間焼
鈍をはさんで2回の冷間圧延を施して0.20mm厚の最終冷
延板とした。
その後820℃の湿水素中で脱炭・1次再結晶焼鈍をほ
どこした後、鋼板表面上にMgO(35%)とAl2O3(60%)
とTiO2(3%)とMgSO4(2%)を主成分とする焼鈍分
離剤をスラリー塗布した後850℃で50時間の2次結晶焼
鈍後、1200℃で乾H2中で5時間純化処理を行った。
ついで鋼板表面上の酸化物を酸洗処理により除去した
後、電解研磨により中心線平均粗さRa=0.05μmの鏡面
状態とした。
その後第1図に示すこの発明のイオンプレーティング
装置を用いてTiN膜を1μm形成させた。
このときのプラズマ発生条件は加速電圧70V、電流100
0Aとして、HCDガン回りの第1の集束コイル8,8′、るつ
ぼ回りの第2の集束コイル10,10′および最外側の第3
の集束コイル11そしてサブストレイト非蒸着面側の第4
の集束コイル16と、それに付随させた集束コイル18およ
び19との励起条件は表1に示すとおりとした。なおこの
ときのバイアス電圧は50V、基板温度は400℃である。か
くして得られた製品の磁気特性および密着性を同時に表
1にまとめて示す。
また比較のため、るつぼ外周の第2の集束コイルを取
囲む第3の集束コイル11そしてサブストレイト非蒸着面
側の第4の集束コイル16,18および19をそなえない装置
を用いて、同様の条件で被膜形成を行った結果も表1に
併記する。
表1から明らかなようにこの発明に従う条件では被膜
の均一性、密着性共に著しく優れている。
なお補助コイル15,15′を設置することにより、溶融
物質のるつぼ外への飛散はみられなかった。
(発明の効果) この発明によればHCD法イオンプレーティングによ
る、高能率下に、均一性の良好で密着性にすぐれた蒸着
膜の大量形成が可能になる。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明のイオンプレーティング装置の模式
図、 第2図はサブストレイト非蒸着面側の集束コイルを示す
上面図、 第3図はるつぼおよび集束コイルの配置を示す模式図、 第4図はるつぼの断面図である。 1…サブストレイト、3…るつぼ 4…蒸発源、6…真空槽 7,7′…HCDガン、8,8′…第1の集束コイル 9,9′…プラズマビーム 10,10′…第2の集束コイル、11…第3の集束コイル 12,12′…電圧印加装置、13、13′…冷却管 14,14′…導入管 15,15′…補助コイル 16,18,19…第4の集束コイル、17…じゃま板 20…磁石、21…断熱材
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 一弘 千葉県千葉市川崎町1番地 川崎製鉄株 式会社技術研究本部内 (72)発明者 鈴木 文仁 千葉県千葉市川崎町1番地 川崎製鉄株 式会社千葉製鉄所内 (72)発明者 長嶺 恒夫 千葉県千葉市川崎町1番地 川崎製鉄株 式会社千葉製鉄所内 (72)発明者 大久保 治 神奈川県茅ケ崎市萩園2500番地 日本真 空技術株式会社内 (56)参考文献 特開 昭63−57767(JP,A) 特開 昭63−134657(JP,A) 特開 昭58−73770(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C23C 14/00 - 14/58

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】真空槽内に、蒸発源を収納した複数のるつ
    ぼと、るつぼに対応するプラズマ発生用の複数の中空陰
    極、サブストレイトおよび反応ガス導入口とを配置す
    る、HCD法イオンプレーティング装置において、 HCDガンは、中空陰極と、その外側層のグラファイト
    と、この外側層の外周を取囲む第1の集束コイルとを有
    し、るつぼ内蒸発源表面に対し横向き又は斜め下向きの
    プラズマビーム射出方向を定めて設置し、 一方、るつぼには、その外周を取囲んで上記射出ビーム
    をるつぼ内蒸発源表面のほぼ法線方向に偏向させる第2
    の集束コイルを設置し、 るつぼを囲む前記第2の集束コイルの外側に、前記全て
    の集束コイルおよびるつぼからサブストレートの直近ま
    での蒸気移動径路を囲む第3の集束コイルを少なくとも
    1つ設置してなるイオンプレーティング用蒸発装置。
  2. 【請求項2】サブストレイトの非蒸着面側に少なくとも
    1つの第4の集束コイルを設置した請求項1に記載のイ
    オンプレーティング用蒸発装置。
  3. 【請求項3】るつぼを囲む第2の集束コイルとるつぼと
    の間に、前記第2の集束コイルによる磁場とは逆向きの
    磁場を発生する補助コイルを設置した請求項1又は2に
    記載のイオンプレーティング用蒸発装置。
  4. 【請求項4】るつぼの底面側に、蒸発源の中央部下に位
    置させて鉄心または磁石を設けた請求項1、2又は3に
    記載のイオンプレーティング用蒸発装置。
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