JPH02225660A - イオンプレーティング用蒸発装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明はイオンプレーティング装置、なかでもいわゆ
るＨ　ＣＤ　（Ｈｏｌｌｏｗ　Ｃａｔｈｏｄｅ　Ｄｉｓ
ｃｈａｒｇｅ）法にてイオンプレーティングを行なう際
、蓋着脱の均一性・密着性にとくに優れた膜形成を高い
付着効率の下で可能にするためのイオンプレーティング
用蒸発装置に関連している。

（従来の技術） ＨＣＤ法によるイオンプレーティング法はイオン化率が
きわめて高いため、通常のＥＢ（エレクトロンビーム）
によるイオンプレーティングよりも蒸着膜質が良好で、
かつ基板との密着性にもすぐれている上に、ＨＣＤ法で
は反応ガス流量、真空度、バイアス電圧、基板温度、基
板の前処理など条件が多少変動したとしても容易にしか
もスムーズな順応がみられるところにも、大きい利点が
あることも含めて既知である。

すなわち、ＨＣＤ法によるイオンプレーティングに関し
ては、金属表面技術３５　（１）　Ｐ、１６〜２４（１
９８４）、粉末および粉末冶金３２（１９８５）　Ｐ　
、５５〜６０に解説されている。

（発明が解決しようとする課！！Ｉ） 現在使用されているプラズマ発生用中空陰極すなわちＨ
ＣＤガンは材質がＴａよりなり、その−本当り耐久寿命
が約１００〜１５０ｈｒ　Ｌ、かもたず、これをこえて
コーティングに使用できないため非常に高価（−本当り
４０〜１００万円）につき、これがコーティング費用の
約３０〜５０％を占めるので安価で長時間安定して使用
できるＨＣＤガンの開発が望まれている。

現在のＨＣＤ法によるイオンプレーティング法では最初
のＨＣＤのビームスタートを容易ならしめるように蒸発
物質たとえばＴｉの熔解を起こしやすくするため倒立り
形に曲げたＴａのＨＣＤガンが主に使用されている。こ
のためサブストレイト上にたとえばＴｉＮのセラミック
コーティングを行なう際にＨＣＤガンの真上でコーテイ
ング膜が薄くなるという欠点があるだけでなく、またこ
のような形状のＨＣＤガンは高温のＴｔ蒸気流の衝突に
よってやせ細るという欠点もあった。

最近発明者らはＨＣＤガンのコストを低減させるため従
来のＴａのＨＣＤガンに代わってグラファイトＨＣＤガ
ンを開発した。しかしこのグラファイトＨＣＤガンは従
来のＴａのそれに比較して製造コストが１／２０〜１／
１００になるという利点があるものの、ＨＣＤガンに要
求される放電特性、なかでも長時間安定して使用し得る
ことの要請には必ずしも最適とはいえないことが判明し
た。

そこで外側層をグラファイト、内側層にはＴａ＋Ｗ又は
ＬａＢ、を用いた同心２重層の）ＩＣＤガンについて検
討したことろ、安価であるにも拘わらず放電特性が良好
で、しかも長時間安定して使用でき、ＨＣＤガンとして
画期的と云えることが判った。しかしながらこのような
２重層ＨＣＤガンは外径が過大になるためＨＣＤガンの
真上に相当するサブストレイト部分のコーテイング膜が
薄くなるという傾向がかなり助長され、さらにこのよう
に大外径の）ＩＣＤガンを使用すると）（ＣＤガンの直
上ではガンの赤熱によるサブストレイトへの伝熱の不均
一が起こり、その解決に迫られるに至った。

このほか従来Ｆ（ＣＤガンの容量が３０ＯＡあるいは５
０ＯＡ程度の常用のイオンプレーティング装置における
成膜速度は例えばＴ１コーティングで０．０５〜０．５
μ■／　ｍ　ｆ　ｎ程度であり、またこのときイオン化
率も高々３０〜４０％程度であったのに対し、近年成膜
速度を数μ■／ｓｉｎ程度まで上げるため、１００ＱＡ
程度にも大容量の蒸発用）（ＣＤガンの開発が進み、こ
のようにＨＣＤガンを大容量化するとイオン化率が５０
％以上となってイオンプレーティングによる膜質が大幅
に向上するという利点もある。

ところが、このような大容量のＨＣＤガンを用いた場合
には、上に触れたカソードガンのコストアップについて
はもちろんＨＣＤガンの増径にともなうコーティング被
膜の不均質及びサブストレイトへの熱の不均質による蒸
着膜のはく離の問題などがきわめて重要視される。すな
わち付着効率を高めかつ、良好なプラズマ雰囲気に保持
することが、大容量ＨＣＤガンを用いる場合に要求され
る。

従って上記のような種々の欠点を除去し、１０００八程
度又はそれ以上の大容量ＨＣＤガンを用いて大量蒸着を
行う、イオンプレーティング用蒸発装置を提供すること
がこの発明の目的である。

（課題を解決するための手段） 上記の目的は次の事項を骨子とする構成によって存利に
充足される。

真空槽内に、蒸発源を収納した複数のるつぼと、るつぼ
に対応するプラズマ発生用の複数の中空陰極、サブスト
レイトおよび反応ガス導入口とを配置する、ＨＣＤ法イ
オンプレーティング装置において、 中空陰極を、グラファイトの外側層と、その内周に面し
て空隙をへたてる同心配置のＴａ、ＷおよびＬａＢ、よ
りなる群のうちから選んだ少なくとも１種よりなる内側
層及び外側層の外周を取囲む集束コイルからなるものと
なし、るつぼ内薄発源表面に対し横向き又は斜め下向き
のプラズマビーム射出方向を定めて設置し、 一方、るつぼには、その外周を取囲んで上記射出ビーム
をるつぼ内薄発源表面のほぼ法線方向に偏向させる集束
コイルを設置し、 るつぼを囲む集束コイルの外側に、全ての集束コイルお
よびるつぼからサブストレートの直近までの蒸気移動径
路を囲む収束コイルを少なくとも１つ設置してなるイオ
ンプレーティング用蒸発装置（第１発明）、 第１発明においてさらに、サブストレイトの非蒸着面側
に少なくとも１つの集束コイルを設置したイオンプレー
ティング用蒸発装置（第２発明）、第１又は２発明にお
いてさらに、るつぼを囲む集束コイルとるつぼとの間に
、集束コイルによる磁場とは逆向きの磁場を発生する補
助コイルを設置したイオンプレーティング用蒸発装置　
（第３発明）、 第１．２又は３発明においてさらに、るつぼの底面側に
、蒸発源の中央部下に位置させて鉄心または磁石を設け
たイオンプレーティング用蒸発装置（第４発明）、 である。

（作　用） さて、第１図にこの発明のイオンプレーティング用蒸発
装置を用いる、連続式（エア・トウ・エア方式）のＨＣ
Ｄ法イオンプレーティング装置を模式的に示し、ｌはサ
ブストレイト、２，２′は反応ガス導入口、３．３′は
るつぼ、４，４′は蒸発ｇ＜例えばＴｉ）、５，５′は
高真空引き用の排気口、６は真空槽、７，７′はＨＣＤ
ガンである。

ＨＣＤガン７．７′はグラファイトの外側層７−１．７
’　−１とこの例でＴａを用いた内側層７−２．７’　
−２の組合せになり外側−内側の眉間は一定の空隙を設
けて、隔絶する。また層間の放電も防ぐため図示を省略
したが内側層７−２又は７′−２とるつぼ内の蒸発源４
又は４″とが通電できるようにしである。これによって
このＨＣＤガンの異常放電が少なくなり、かつガンの長
寿命化が達成される。

またＨＣＤガン７は送り機構７−３又は７′３により常
にるつぼ３又は３′との距離を一定に保つことによって
長時間安定したプラズマビームの供給が確保できる。な
お図中７−４．７”　〜４はＨＣＤガンの電源、？−５
．７′−５はＡｒガスの供給口を示す。

８又は８′はＨＣＤガン７又は７′のまわりの集束コイ
ルで、この集束コイル８，８′により発生プラズマを細
いプラズマビーム９．９′に集束させる。次に細いビー
ムに集束されたプラズマビーム９．９′はるつぼ３，３
′のまわりの集束コイル１０．１０′により磁場を上か
ら下の方向に作用させ、図に点線で示すように溶融物に
向がって直角方向に曲げて照射に供するのである。この
ような直角方向に照射されたプラズマビームは蒸発源を
真上に向かって蒸発させ、サブストレイトに均一な蒸着
をもたらすことが可能となる。

なお集束コイルｔｏ、　ｉｏ’　は反応ガス導入経路の
直近にまで延長しているのが特徴で、よってプラズマビ
ームによって溶解され、イオン化された蒸発源からの蒸
気はサブストレイト１に向がって直進し、結果として付
着効率を飛躍的に高めることが可能である。

また集束コイル１０．１０’　の磁場を有効に作用させ
てプラズマビームによる溶解、蒸発を行うと、るつぼ内
の溶解物質は一方向に回転し徐々にその回転が強くなる
ため、溶解物質が外へまきちることがある。これを防ぐ
には集束コイル１０．１０′　によるとは逆向きの磁場
をるつぼ内の溶解物質に作用させることが有効で、そこ
でるつぼの周囲に補助コイル１５．１５’（図中、黒丸
で示す）を設置することが好ましい。

一方プラズマビームによって蒸発源を溶解するに当たり
、第４図に示すように、るつぼ３の底部に、蒸発源４の
中央部直下に位置するように磁石２０を埋設し、プラズ
マビーム９を蒸発−ａ４の中央部付近に集束して蒸発源
４の溶解を高効率化すると有利である。ここで磁石２０
は、蒸発源４の浴面上での磁場が１００〜３５０Ｇａｕ
ｓｓ程度になるものを選択することが好ましい、磁石２
０には永久磁石または電磁石が適合し、また鉄心を用い
ることも可能である。なお同図中２１は断熱材を示す。

さらにこの発明では、集束コイル１０．１０′　の外側
に、両集束コイルを囲みかつ、るつぼ３又は３′からサ
ブストレイト１直近に至る蒸気移動径路を囲む集束コイ
ル１１を設置し、蒸発物のプラズマ化促進をはかること
が特徴である。また第１図に斜線で示す集束コイル１６
はサブストレイト１の上にさらに配設した集束コイルで
あり、これによってさらに蒸発物のプラズマ化を促進す
ることが可能となる。なお蒸気流の回り込みが問題とな
る場合じゃま板１７．１７′　を設けて防止する方策を
とればよい。

また集束コイル１６にさらに工夫を加えることによって
蒸気流の高密度化およびサブストレイトへの蒸着層の均
一化を図ることが可能となる。

すなわち第２図に示すように、外側の角形の集束コイル
１６の内側に円形の集束コイル１８を四隅にそれぞれ配
置し、さらにより小径の集束コイル１９を中心に配置し
、これらの集束コイルを適切に制御することによって蒸
気流高密度プラズマ化と、大表面のサブストレイトでの
蒸着層の均一化を図ることができる。なお集束コイル１
８．１９は各々の磁場の強さを制御し、また形状も円形
、角形あるいは楕円形などに変化させることによって、
目的とするプラズマ雰囲気を容易に発生させることがで
きる。

ここにるつぼおよび各集束コイルの配置を第３図に模式
で示すように、矢印の方向に通板されるサブストレイト
１に対しるつぼ３，３′を若干変位させて配置し、その
外周をまず収束コイル１０゜１０゛　で囲み、さらにそ
の外側を集束コイル１１で囲む配置とし、集束コイル内
における蒸気流の高密度プラズマ化の向上を狙ったもの
である。

最外側の集束コイル１１は、内側の集束コイル１０゜１
０’　に比し、よりサブストレイト１の直近にまで配設
することが、■サブストレイト上に均一に蒸発物を被着
させること、■ストレイベーパーを少な（、すなわち付
着効率を高めること、のために有利である。なぜなら上
記の要請■および■に対しては、第１図においてサブス
トレイト１と集束コイル１０又は１０′　との距離をａ
、同様に集束コイル１１との距離をｂとしたとき、 ａ＞ｂ の関係を満足することが有効で、したがって距離すは集
束コイル１１をサブストレイト１に接触しない範囲内で
可能な限り近づけて配置することによって小さくでき、
膜質の向上およびストレイベーパーの低下に極めて効果
的である。

また大表面積への蒸着を行う場合は、ビーム揺動磁場発
生装置（図示せず）を用いて、プラズマビーム９，９′
を１〜５００　ＩＩ　ｚ程度で変位させて高速で揺動す
ることによって、プラズマビームを蒸発源表面の広い領
域にわたって照射して溶解をはかり、ついで集束コイル
内で蒸気流を高密度プラズマ化することによって大表面
積のサブストレイトへのコーティング処理が可能となる
。

なお第１図においてサブストレイト１は、イオンプレー
ティングされる鋼板であり、図示はしないが、この鋼板
はこのイオンプレーティング領域に至る入側では順次真
空度をあげた差圧室列を通過し、また出側では順次真空
度を下げた差圧室列を通過してゆくエア・トウ・エア（
Ａｉｒ−ｔｏ−Ａｉｒ）方式が用いられ、このような差
圧室相互間における圧力差を維持しつつ長尺材の連続的
な通過を誘導する差圧シール方式によって容易に実現さ
れ得る。

なお図中１２．１２’　は反応ガスに対する電圧印加装
置で、冷却管１３．１３’およびＴａ製の導入管１４゜
１４’をそなえ、導入管１４．１４’に電圧を印加する
ことによって反応ガスのイオン化を促進し得る。

以上のべたところにおいてＨＣＤガンによるプラズマ発
生条件は、加速電圧５０〜１００Ｖ、電流５００〜５０
００　Ａ、またバイアス電圧は２０〜１５０　Ｖ　、基
板温度は３００°Ｃ〜６００”Ｃの範囲、または集束コ
イル８　、１．０．１１．１５．１６．１８および１９
の励起条件は、１〜３０Ｖ、１００〜１００ＯＡの範囲
で実施に適合する。

（実施例） ＣＯ，０４４％、Ｓｉ　３．３６％、Ｍｒｉ　０．０６
８％、Ｍｏ　０．０１４％、Ｓｅ　Ｏ，０２０％、Ｓｂ
　Ｏ，０２３％を含有し残部は事実上Ｆｅの組成になる
珪素鋼スラブを熱延して２．０ｍｓ厚とした後、９５０
″Ｃの中間焼鈍をはさんで２回の冷間圧延を施して０．
２０ｓ＋−厚の最終冷延板とした。

その後８２０″Ｃの湿水素中で脱炭・１次再結晶焼鈍を
ほどこした後、綱板表面上にＭｇＯ（３５％）とＡ２□
０ｚ（６０％）とＴｉ０ｚ（３％）とＭｇ５Ｏ４（２％
）を主成分とする焼鈍分離剤をスラリー塗布した後８５
０°Ｃで５０時間の２次結晶焼鈍後、１２００℃で乾Ｈ
工中で５時間純化処理を行った。

ついで鋼板表面上の酸化物を酸洗処理により除去した後
、電解研磨により中心線平均粗さＲａ　＝０．０５μｍ
の鏡面状態とした。

その後第１図に示すこの発明のイオンプレーティング装
置を用いてＴｉＮ膜を１６ｍ形成させた。

このときのプラズマ発生条件は加速電圧７０Ｖ、電流１
０００Ａとして、ＨＣＤガン回りの集束コイル８．８’
、るつぼ回りの集束コイル１０．１０’および最外側の
集束コイル１１そしてサブストレイト非蒸着面側の集束
コイル１６．１８および１９の励起条件は表１に示すと
おりとした。なおこのときのバイアス電圧は５０Ｖ、基
板温度は４００°Ｃである。かくして得られた製品の磁
気特性および密着性を同時に表１にまとめて示す。

また比較のため、るつぼ外周の集束コイルを取囲む集束
コイル１１そしてサブストレイト非蒸着面側の集束コイ
ル１６．１８および１９をそなえない装置を用いて、同
様の条件で被膜形成を行った結果も表１に併記する。

表１から明らかなようにこの発明に従う条件では被膜の
均一性、密着性共に著しく優れている。

なお補助コイル１５．１５　”　を設置することにより
、溶融物質のるつぼ外への飛散はみられなかった。

（発明の効果） この発明によればＨＣＤ法イオンプレーティングによる
、高能率下に、均一性の良好で密着性にすぐれた蒸着膜
の大量形成が可能になる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明のイオンプレーティング装置の模式図
、 第２図はサブストレイト非蒸着面側の集束コイルを示す
上面図、 第３図はるつぼおよび集束コイルの配置を示す模式図、 第４図はるつぼの断面図である。 １・・・サブストレイト　　３・・・るつぼ４・・・蒸
発源　　　　　　６・・・真空槽７．７′・・・ＨＣＤ
ガン　８．８′・・・集束コイル９．９′・・・プラズ
マビーム １０、１０’・・・集束コイル １２、１２’・・・電圧印加装置 １４、１４’・・・導入管 １５、１５’・・・補助コイル １．６，１８．１９・・・集束コイル ２０・・・磁石 １１・・・集束コイル １３．１３’・・・冷却管 １７・・・じゃま板 ２１・・・断熱材 特 許 出 願 人 川 崎 特 許 出 願 人 日本真空技術株式会社

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、真空槽内に、蒸発源を収納した複数のるつぼと、る
   つぼに対応するプラズマ発生用の複数の中空陰極、サブ
   ストレイトおよび反応ガス導入口とを配置する、ＨＣＤ
   法イオンプレーティング装置において、 中空陰極を、グラファイトの外側層と、その内周に面し
   て空隙をへだてる同心配置のＴａ、ＷおよびＬａＢ＿６
   よりなる群のうちから選んだ少なくとも１種よりなる内
   側層及び外側層の外周を取囲む集束コイルからなるもの
   となし、るつぼ内蒸発源表面に対し横向き又は斜め下向
   きのプラズマビーム射出方向を定めて設置し、 一方、るつぼには、その外周を取囲んで上記射出ビーム
   をるつぼ内蒸発源表面のほぼ法線方向に偏向させる集束
   コイルを設置し、 るつぼを囲む集束コイルの外側に、全ての集束コイルお
   よびるつぼからサブストレートの直近までの蒸気移動径
   路を囲む集束コイルを少なくとも１つ設置してなるイオ
   ンプレーティング用蒸発装置。 ２、サブストレイトの非蒸着面側に少なくとも１つの集
   束コイルを設置した請求項１に記載のイオンプレーティ
   ング用蒸発装置。 ３、るつぼを囲む集束コイルとるつぼとの間に、集束コ
   イルによる磁場とは逆向きの磁場を発生する補助コイル
   を設置した請求項１又は２に記載のイオンプレーティン
   グ用蒸発装置。 ４、るつぼの底面側に、蒸発源の中央部下に位置させて
   鉄心または磁石を設けた請求項１、２又は３に記載のイ
   オンプレーティング用蒸発装置。