JP2898650B2 - イオンプレーティング装置 - Google Patents

イオンプレーティング装置

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【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) この発明はイオンプレーティング装置、なかでもいわ
ゆるHCD(Hollow Cathode Discharge)法にてイオンプ
レーティングを行う際、蒸着膜の均一性・密着性にとく
に優れた膜形成を高い付着効率の下で可能にするための
装置に関する。
(従来の技術) HCD法によるイオンプレーティング法はイオン化率が
きわめて高いため、通常のEB(エレクトロンビーム)に
よるイオンプレーティングよりも蒸着膜質が良好で、か
つ基板との密着性にもすぐれている上に、HCD法では反
応ガス流量、真空度、バイアス電圧、基板温度、基板の
前処理など条件が多少変動したとしても容易にしかもス
ムーズな順応がみられるところにも、大きい利点がある
ことも含めて既知である。
すなわち、HCD法によるイオンプレーティングに関し
ては、金属表面技術35〔1〕P.16〜24(1984)、粉末お
よび粉末冶金32(1985)P.55〜60に解説されている。
(発明が解決しようとする課題) 現行のHCD法イオンプレーティングにおいては、蒸発
物質の大半が真空槽の内壁、中空陰極またはるつぼ等に
付着するため蒸着効率が10〜15%程度と低く、また真空
槽内の清掃を頻繁に行わなければならない。さらに蒸着
効率が低いとサブストレイトと蒸発物質との密着性が問
題となり、したがって蒸着効率を高めて被膜の密着性を
向上することがイオンプレーティング処理における重要
な課題となっている。
またサブストレイトに向かう蒸気流内に粒子分布は均
一ではなく、すなわち蒸着によって得られる被膜の厚み
は変化し膜の均一性が損なわれる。したがって蒸気流の
均一性を確保することも、重要な課題である。
そこでこの発明は、蒸気流に均一性と高い蒸着効率を
確保し得るイオンプレーティング装置について提案する
ことを特徴とする。
(課題を解決するための手段) 上記の目的は次の事項を骨子とする構成によって有利
に充足される。
すなわちこの発明は、 真空槽内に、蒸発源を収納したるつぼと、中空陰極、
サブストレイトおよび反応ガス導入口とを配置する、イ
オンプレーティング装置において、 サブストレイトの蒸着面に並行する磁力線を発生する
磁石またはコイルを、サブストレイトを挟みるつぼと対
向する位置に設け、さらにるつぼからサブストレイトの
直近までの蒸気移動径路を囲む集束コイルを設置してな
るイオンプレーティング装置である。
また磁石には、複数の磁石を並列にかつ隣接する磁極
は逆に配設してなるものを用いることが好ましい。
さて、第1図にこの発明に従うHCD法イオンプレーテ
ィング装置を模式図で示し、1はサブストレイト、2は
反応ガス導入口、3はるつぼ、4は蒸発源(例えばT
i)、5は高真空引き用の排気口、6は真空槽、7はHCD
ガン、8は集束コイル、9は磁石である。磁石9はサブ
ストレイト1の蒸着面1aに並行した磁力線を発生させる
ためのもので、永久磁石または電磁石を用いることがで
き、さらには通電したコイルを用いることも可能であ
る。
(作 用) つぎにこの発明の装置を完成するに至った実験につい
て具体的に述べる。
C:0.064wt%(以下単に%と示す)、Si:3.42%、Mn:
0.072%、Mo:0.020%、Se:0.025%、Sb:0.021%、Al:0.
029%、P:0.003%、N:0.0082%を含有する珪素鋼スラブ
を熱延して2.0mm厚とした後、1100℃で2分間の中間焼
鈍をはさんで2回の冷間圧延を施して0.20mm厚の最終冷
延板とした。
その後840℃の湿水素中で脱炭・1次再結晶焼鈍をほ
どこした後、850℃から10℃/hで1070℃まで昇温しゴス
方位2次再結晶粒を発達させ、次いで1200℃の乾H2中で
5時間純化処理を行った。
その後鋼板表面上のフォルステライト被膜を機械研磨
によって除去した後、電解研磨により中心線平均粗さで
0.05μmの鏡面状態とした。
その後次の(a)〜(c)に示す条件にて、TiN膜を
1μm厚で形成させた。なおプラズマ発生条件は加速電
圧50V、電流600Aとした。
(a)第2図の従来装置を用いて、サブストレイトには
磁力を作用させない (b)第1図の装置を用いて、磁石9の磁極で800Gauss
の磁力線をサブストレイトの蒸着面と並行に作用させる (c)第1図の装置を用いて、磁石9の磁極で800Gauss
の磁力線をサブストレイトの蒸着面と直交する向きに作
用させる かくして得られた製品の磁気特性および密着性につい
て調べた結果を表1に、さらに製品の板幅方向の膜厚差
について調べた結果を第3図に、それぞれ示す。
表1および第3図から明らかなように、条件(b)に
従って得られた被膜は磁気特性および密着性ともに優
れ、また膜厚も均一であることがわかる。すなわち板幅
方向の膜厚を均一にすることが、被膜の磁気特性や密着
性の向上に有効であり、これは均一な被膜によって鋼板
表面上に張力を均一に付与できるため、従来にない超低
鉄損化を安定して達成し得るためである。
上記のように、HCD法の如き大電流、低電圧で発生さ
せたビームを用いて蒸発粒子のイオン化高めた蒸着処理
に際し、サブストレイトの蒸着面に並行する磁力線を発
生する磁石(またはコイル)を、サブストレイトを挟み
るつぼと対向する位置すなわち非蒸着面側に設置し、こ
の磁場を有効に利用することによって、蒸着膜の厚みを
均一にすることができる。
とくに磁石を用いる場合は、複数の磁石を並列にかつ
隣接する磁極は逆に配設することが好ましい。
さらにるつぼからサブストレイトまでの蒸気移動径路
を囲む集束コイルを設置し、サブストレイトに蒸発粒子
を優先的に付着させることが有利である。
なおこの発明は蒸発粒子のイオン化を行うのであれ
ば、従来公知のいずれの方法にも適合し、例えばプラズ
マ発生用の中空陰極を複数用いる方法、差圧真空室を用
いる方法およびマルティアーク法等である。
(実施例) 実施例1 次に上記した第1図の装置を用いたイオンプレーティ
ング処理について、具体的に述べる。
C:0.01%、Si:0.11%、Mn:0.59%、Cr:18.6%、P:0.0
1%、S:0.009%を含有するステンレス鋼板(0.25mm厚)
の表面を脱脂した後、その表面上に、CrN膜を1.5μm厚
で形成させた。
ここでのプラズマ発生条件は加速電圧50V、電流600
A、集束コイルの励起条件は25V、700A、蒸着面付近での
磁場強さは180Gaussとした。なおこのときのバイアス電
圧は50V、基板温度は400℃である。
かくして得られた製品は、4回の90゜曲げを行っても
被膜がはく離医することはなく(密着性良)、また板幅
方向の端部と中央部の膜厚差は10%以内(均一性良)で
あった。
実施例2 次に第4図の装置を用いたイオンプレーティング処理
について、具体的に述べる。
同図の装置は、サブストレイト(鋼帯)1の非蒸着面
側に通電したコイル10を配置したものである。なお図中
11および12は第1電極および第2電極で、これらによっ
てHCDガン7からのビームをへん平化するカスプ磁場を
発生させ、次いで磁石13にてへん平化ビームを集束コイ
ル8内に導いてるつぼ3へ向けて照射する。さらに磁石
14はビームのるつぼ3への導入を確実にするためのもの
で、また15は巻き戻しリールおよび16は巻き取りリール
である。
C:0.04%、Si:0.009%、Mn:0.35%、P:0.010%、S:0.
012%を含有する低炭素冷延鋼板(0.20mm厚)の表面を
電解研磨により中心線平均粗さで0.08μmの鏡面状態に
仕上げた後、上記の装置を用いて、鋼板表面上に、TiN
膜を1.5μm厚で形成させた。
ここでのプラズマ発生条件は加速電圧65V、電流1000
A、集束コイルの励起条件は15V、450V、蒸着面付近での
磁場強さは120Gaussとした。なおこのときのバイアス電
圧は50V、基板温度は400℃である。
かくして得られた製品は、4回の90゜曲げを行っても
被膜がはく離することはなく(密着性良)、また板幅方
向の端部と中央部の膜厚差は8%以内(均一性良)であ
った。
実施例3 次に第5図の装置を用いたイオンプレーティング処理
について、具体的に述べる。
同図の装置は、アブストレイト1の非蒸着面側に通電
した、鉄心入りコイル17を配置したものである。なお図
中18は反応ガスの導入管、19は導入管18を覆う冷却管、
20は導入管18に電圧を供給する電圧印加装置、21はHCD
ガン7の送り機構、22aおよび22bは蒸気流の流れ込みを
防ぐじゃま板、そして23、23′、24および25は集束コイ
ルである。
C:0.063%、Si:3.36%、Mn:0.079%、Mo:0.013%、S
e:0.022%、Al:0.026%、Sn:0.1%、N:0.0069%または C:0.044%、Si:3.41%、Mn:0.062%、Mo:0.013%、S
e:0.021%、Sb:0.025%、 を含有する珪素鋼スラブを熱間圧延して2.0mm厚とした
後、1000℃で3分間の中間焼鈍をはさんで2回の冷間圧
延を施して0.20厚の最終冷延板とした。
その後830℃の湿水素中で脱炭・1次再結晶焼鈍をほ
どこした後、830℃から4℃/hで1100℃まで昇温しゴス
方位2次再結晶粒を発達させ、次いで1200℃の乾H2中で
5時間純化処理を行った。
その後鋼板表面上のフォルステライト被膜を機械研磨
によって除去した後、電解研磨により中心線平均粗さで
0.8μmの鏡面状態とした。
その後上記の連続イオンプレーティング装置を用い
て、鋼板表面上に通板速度6m/minにて、TiN膜を0.7μm
厚で形成させた。
ここでのプラズマ発生条件は加速電圧75V、電流1000
V、集束コイルの励起条件は25V、750A、蒸着面付近での
磁場付押さは200Gaussとした。なおこのときのバイアス
電圧はV、基板温度は400℃である。
かくして得られた製品の磁気特性はの鋼板でB10
が1.94T、W17/50値が0.63W/kg、の鋼板でB10値が1.9
3T、W17/50値が0.62W/kg、と良好な結果を示し、一方
板幅方向の端部と中央部の膜厚差は7%以内(均一性
良)であった。
実施例5 上記した第1図の装置における磁石9を第6図に示す
ように、複数の磁石9aを並列にかつ隣接する磁極は逆に
配設したものを用いて、次のイオンプレーティング処理
を行った。
C:0.016%、Mn:0.16%、Cr:19.2%、P:0.008%、S:0.
012%を含有するステンレス鋼板(0.25mm厚)の表面を
脱脂した後、その表面上に:TiN膜を1.5μm厚で形成さ
せた。
ここでのプラズマ発生条件は加速電圧58V、電流1000
V、集束コイルの励起条件は20V、600A、蒸着面付近での
磁場強さは150Gaussとした。なおこのときのバイアス電
圧は50V、基板温度は400℃である。
また比較として、第6図に示す磁石9をそなえないイ
オンプレーティング装置を用いた処理も、同様の条件に
て行った。
かくして得られた各製品における被膜の均一性および
膜質を下表に比較して示す。
同表から明らかなように、この発明に従う装置を用い
ると全ての評価項目で向上がみとめられた。
(発明の効果) この発明によれば蒸気流を均一化することができ、し
たがって高能率下に、均一性の良好で密着性にすぐれた
蒸着膜の大量形成が可能になる。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明に従うイオンプレーティングの装置の
模式図、 第2図は従来のイオンプレーティング装置の模式図、 第3図は被膜の厚みの測定結果を示すグラフ、 第4〜6図はこの発明に従う別のイオンプレーティング
装置の模式図である。 1……サブストレイト、1a……蒸着面 3……るつぼ、4……蒸発源 5……排気口、6……真空槽 7……HCDガン、8……集束コイル 9……磁石、10……コイル 11……第1電極、12……第2電極 13、14……磁石、15……巻き戻しリール 16……巻き取りリール、17……鉄心入りコイル 18……導入管、19……冷却管 20……電圧印加装置、21……送り機構 22,22′……じゃま板 23,23′,24,25……集束コイル
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 一弘 千葉県千葉市川崎町1番地 川崎製鉄株 式会社技術研究本部内 (56)参考文献 特開 昭63−118065(JP,A) 特公 昭51−20170(JP,B2) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C23C 14/00 - 14/58

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】真空槽内に、蒸発源を収納したるつぼと、
    中空陰極、サブストレイトおよび反応ガス導入口とを配
    置する、イオンプレーティング装置において、 サブストレイトの蒸着面に並行する磁力線を発生する磁
    石またはコイルを、サブストレイトを挟みるつぼと対向
    する位置に設け、 さらにるつぼからサブストレイトまでの蒸気移動径路を
    囲む集束コイルを設置してなるイオンプレーティング装
    置。
  2. 【請求項2】磁石は、複数の磁石を並列にかつ隣接する
    磁極は逆に配設してなる請求項1に記載のイオンプレー
    ティング装置。
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