JP2004035942A - Hcdイオンプレーティング装置 - Google Patents
Hcdイオンプレーティング装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2004035942A JP2004035942A JP2002194249A JP2002194249A JP2004035942A JP 2004035942 A JP2004035942 A JP 2004035942A JP 2002194249 A JP2002194249 A JP 2002194249A JP 2002194249 A JP2002194249 A JP 2002194249A JP 2004035942 A JP2004035942 A JP 2004035942A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hcd
- substrate
- width direction
- crucible
- ion plating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
【課題】被処理鋼板に対してHCD法によりセラミック被膜を被成する際し、被処理鋼板の板幅方向にわたって均一にセラミック被膜を被成する。
【解決手段】真空槽内に、蒸発物質を収納した少なくとも一つの坩堝と、この坩堝周りに設置した集束コイルと、プラズマ発生用の少なくとも一つの中空陰極ガン(HCDガン)と、サブストレイトおよび反応ガス導入口とを有するHCDイオンプレーティング装置において、上記坩堝周りに設置した集束コイルについて、基部は円形状とし、サブストレイトヘ向かうにつれて板幅方向を長軸とする楕円形状に変化させる。
【選択図】 図3
【解決手段】真空槽内に、蒸発物質を収納した少なくとも一つの坩堝と、この坩堝周りに設置した集束コイルと、プラズマ発生用の少なくとも一つの中空陰極ガン(HCDガン)と、サブストレイトおよび反応ガス導入口とを有するHCDイオンプレーティング装置において、上記坩堝周りに設置した集束コイルについて、基部は円形状とし、サブストレイトヘ向かうにつれて板幅方向を長軸とする楕円形状に変化させる。
【選択図】 図3
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、主として Air−to−Air 方式の連続イオンコーティングラインに用いて好適なHCDイオンプレーティング装置に関し、特に被処理鋼板の板幅方向にわたって均一なセラミック被膜の形成を達成しようとするものである。
【0002】
【従来の技術】
中空陰極法(HCD法:Hollow Cathode Discharge)によるイオンプレーティング法は、イオン化率が極めて高いため、通常のEB(エレクトロンビーム)法によるイオンプレーティング法よりも、蒸着膜質が良好で、かつ基板との密着性に優れている。また、このHCD法は、反応ガス流量、真空度、バイアス電圧、基板温度および基板の前処理等の条件が多少変動したとしても、容易にしかもスムーズに順応できるという大きな利点がある。
【0003】
かようなHCD法用の装置として、例えば特公平4−77073 号公報に、大電流で効率を高めたHCD装置が開示されている。
この公報に開示の装置では、坩堝の外周を取り囲む集束コイルを、坩堝からサブストレイトの直近まで蒸着移動経路を囲繞して延在させることによって、イオン化効果およびイオンの蒸着効率の向上を図っている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
上記したように、集束コイルを、坩堝からサブストレイトの直近まで延在させることによって、蒸着効率を向上さるせことはできたが、この装置では、被処理材である鋼板の板幅方向にわたる蒸着ムラを解消することはできなかった。
本発明は、上記の問題を有利に解決したもので、連続イオンコーティングラインを通板中の被処理鋼板に対してHCD法によりセラミック被膜を被成するに際し、被処理鋼板の板幅方向にわたって均一にセラミック被膜を形成することができるHCDイオンプレーティング装置を提案することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】
さて、本発明者は、上記の目的を達成すべく、プラズマコーティングの際に蒸気流の流れを制御すると考えられる集束コイルに注目して、数多くの実験と検討を行った。
その結果、集束コイルの形状をサブストレイトに近づくに従って適宜変形させることによって、蒸気流の制御が可能となり、その結果、板幅方向にわたる蒸着ムラの発生を有利に解消できることの知見を得た。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
【0006】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
1.真空槽内に、蒸発物質を収納した少なくとも一つの坩堝と、この坩堝周りに設置した集束コイルと、プラズマ発生用の少なくとも一つの中空陰極ガン(HCDガン)と、サブストレイトおよび反応ガス導入口とを有するHCDイオンプレーティング装置において、上記坩堝周りに設置した集束コイルについて、基部は円形状とし、サブストレイトヘ向かうにつれて板幅方向を長軸とする楕円形状に変化させたことを特徴とするHCDイオンプレーティング装置。
【0007】
2.上記1において、サブストレイトの裏側の板幅方向両サイド部に、円形状または楕円形状の集束コイルを別途配置したことを特徴とするHCDイオンプレーティング装置。
【0008】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を具体的に説明する。
まず、本発明を由来するに至った実験結果について説明する。
C:0.076 mass%、Si:3.42mass%、Mn:0.075 mass%、Se:0.020 mass%、Sb:0.025 mass%、Al:0.020 mass%、N:0.071 mass%およびMo:0.012 mass%を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる珪素鋼連鋳スラブを、1340℃、5時間の加熱処理後、熱間圧延により板厚:2.0 mmの熱延板とした。ついで、この熱延板に1000℃、2分間の均一化焼鈍を施したのち、1050℃の中間焼鈍を挟む2回の圧延を施して板厚:0.23mmの最終冷延板とした。
【0009】
ついで、この最終冷延板の表面に、アルキド系樹脂を主成分とするエッチングレジストインキをグラビアオフセット印刷により、非塗布部が圧延方向にほぼ直角に幅:200 μm 、間隔:4mmで線状に残存するように塗布したのち、200 ℃で3分間焼き付けた。この時のレジスト厚は2μm であった。このようにしてエッチングレジストを塗布した鋼板に、電解エッチングを施すことにより、幅:200μm 、深さ:20μm の線状の溝を形成し、ついで有機溶剤中に浸漬してレジストを除去した。この時の電解エッチングは、NaCl電解液中で電流密度:10 A/dm2、処理時間:20秒の条件で行った。
【0010】
その後、 840℃の湿H2中で脱炭・1 次再結晶焼鈍を行った後、鋼板表面に MgO(60mass%), Sr(OH)(10mass%), SbCl3(30mass%)の組成になる焼鈍分離剤スラリ−を塗布してから、 850℃で15時間の焼鈍後、 850℃から10℃/hの速度で1080℃まで昇温してゴス方位に強く集積した2次再結晶粒を発達させた後、1200℃の乾H2中で純化処理を施してフォルステライト被膜を有しない一方向性珪素鋼板(以下、膜無し珪素鋼板と呼ぶ)を製造した。
【0011】
かくして得られた膜無し珪素鋼板の表面に、図1に示すような Air−to−Air方式の連続セラミックコーティング装置を用い大容量HCD法によりTiNO被膜を被成した。なお、この図1は、本発明者らによる文献(井口 征夫ら「中空陰極放電型大電流電子銃を利用した連続イオンプレーティング装置」真空、41巻、8号(1998)、P. 718−721 )に掲載した連続イオンプレーティング装置を改良したものである。
【0012】
図1において、領域aは差動排気系、領域bは予熱室、領域cは大容量のHCDプラズマコーティング室を示したものである。
差動排気系aにおいて、番号1は差圧シールローラ、2は差圧シール室、3は真空ポンプであり、かような差動排気系を用いて、予熱室bまで連続的に真空度を上げることにより、2〜5×10−5Torrの高真空状態にすることができる。
また、予熱室bにおいて、4はホットローラ、5は電子ビームガンであり、これらのホットローラ4と電子ビームガン5により、膜無し珪素鋼板を 100〜400℃まで予熱すると共に、鋼板表面の清浄化を図る。
【0013】
次のコーティング室cには、図2に示すような大容量のHCD装置6が設置してある。図中、番号7は真空槽、8はサブストレートである珪素鋼板、9はHCDガン、10はL型のTaカソード(図1ではHCDガンとして、斜方HCDガンを示しているが、その後の実験でL型のTaカソードの方が高速の成膜速度が安定して得られることが判明したので、この方式を採用することにした)、11はプラズマ電子ビーム、12は坩堝、13は蒸発源(この例で溶融Ti)、14は集束コイル、15は反応ガス(窒素)の供給管、そして16がTi+ イオンである。
【0014】
さて、図3に、鋼板の板幅方向にわたって蒸気流を適正に制御することができる本発明に従う集束コイル17を模式で示す。同図(a) は集束コイルの側面図、同図(b) は集束コイルの上面図である。
この集束コイル17は、坩堝周りについては、HCD法でTi等の金属の溶解・イオン化を均一に行うために円形状とし、サブストレイトへ向かう蒸着移動経路上でサブストレイトに近接するにつれて、板幅方向を長軸とする楕円形状に変化させてある。
かようなコイル形状とすることにより、イオン化したTi+ の蒸気流を板幅方向に分散させてサブストレイトへ導くことができ、その結果、Ti+ イオンをサブストレイトに均一に付着させることが可能となるのである。
【0015】
図4は、サブスレイトである珪素鋼板の板幅方向に本発明に従う集束コイル17を2個並列に設置すると共に、サブストレイト8の裏側の板幅方向両サイド部に、円形状の集束コイル18をそれぞれ設置した場合である。なお、同図(a) は集束コイルの側面図、同図(b) は集束コイルの上面図である。
図4に示したように、サブストレイトの表側に集束コイル17を2個並列に設置することにより、イオン化したTi+ の蒸気流を板幅方向により一層均一に付着させることができる。
【0016】
しかしながら、サブストレイトの両サイド部では、中央部に比べると、若干ではあるがTi+ イオンの付着量が少なくなることが否めない。
この点を改善するためには、サブストレイトの裏側の板幅方向両サイド部に集束コイル18を別途配置することが有利である。
すなわち、サブストレイト8の表側の集束コイル17によって導かれた蒸気流は、通常サブストレイトの両サイド部から上方に逃げようとするが、上記のような構造にすると、逃げようとする蒸気流を両サイド部の集束コイル18で捕捉することができ、その結果、両サイド部における付着量の低減が有利に改善され、板幅方向にわたって均一にセラミック被膜の形成が実現されるのである。
【0017】
なお、板幅方向に均一にイオン化したTi+ の蒸気流をサブストレイトに導くには、これらの集束コイル中の磁場分布や磁束線を適切に計算することが重要である。
また、上述の例では、サブストレイトの表側に集束コイル17を1個または2個設置した場合について説明したが、この集束コイル17の個数については制限はなく、必要に応じて3個以上設置しても何ら問題はない。
さらに、サブストレイトの裏側の設置する集束コイル18について、円形状の場合のみを示したが、この集束コイル18の形状も表側に集束コイル17の場合と同様、板幅方向を長軸とする楕円形状にしても良いのは言うまでもない。
【0018】
なお、被処理鋼板についても、主に膜無し珪素鋼板について説明したが、これだけに限るものではなく、軽酸洗処理、機械研磨処理あるいは電解研磨処理を施した珪素鋼板等にも有利に適用することができる。
【0019】
【実施例】
実施例1
C:0.075 mass%,Si:3.41mass%,Mn:0.072 mass%,Se:0.020 mass%,Sb:0.025 mass%,Al:0.020 mass%,N:0.0075mass%およびMo:0.012 mass%を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる珪素鋼連鋳スラブを、1330℃で5時間の加熱処理後、熱間圧延により厚み:2.1 mmの熱延板とした。ついで1000℃の均一化焼鈍を施したのち、1050℃の中間焼鈍を挟む2回の冷間圧延を施して0.23mm厚の最終冷延板とした。
【0020】
ついで、この最終冷延板の表面に、アルキド系樹脂を主成分とするエッチングレジストインキをグラビアオフセット印刷により、非塗布部が圧延方向にほぼ直角に幅:200 μm 、間隔:4mmで線状に残存するように塗布したのち、200 ℃で3分間焼き付けた。この時のレジスト厚は2μm であった。このようにしてエッチングレジストを塗布した鋼板に、電解エッチングを施すことにより、幅:200μm 、深さ:20μm の線状の溝を形成し、ついで有機溶剤中に浸漬してレジストを除去した。この時の電解エッチングは、NaCl電解液中で電流密度:10 A/dm2、処理時間:20秒の条件で行った。
【0021】
その後、 840℃の湿H2中で脱炭・1次再結晶焼鈍を行った後、鋼板表面にMgO(60mass%), Al2O3(5mass%), Sr(OH)(3mass%), SbCl3(30mass%), SiO2(2mass%)の組成になる焼鈍分離剤スラリ−を塗布し、ついで 850℃で15時間焼鈍後、850 ℃から10℃/hの速度で1050℃まで昇温してゴス方位に強く集積した2次再結晶粒を発達させたのち、1200℃の乾H2中で純化処理を施して膜無し珪素鋼板を作製した。
【0022】
かくして得られた珪素鋼コイルの表面に、そのままの状態で、図3または図4に示したような集束コイルを有するHCD装置を内蔵した、図1に示したようなAir−to−Air 方式の連続イオンコーティング装置を用い、TiNO被膜を 0.1μm厚成膜した。
ついで、第2層としてマグネトロン・スパッタ法により SiNX 被膜を 0.2μm厚成膜した。
その後、この珪素鋼板の表面に燐酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁コーティング液を塗布・乾燥後、815 ℃の窒素中で1分間焼付けたのち、窒素中にて 800℃, 3時間の歪取り焼鈍を施した。
【0023】
かくして得られた製品コイルの磁気特性および密着性は次のとおりであった。なお、磁気特性については、板幅方向に採取したエプスタイン試験片36枚の平均磁気特性で示す。
また、この場合の板幅方向におけるTiNOの膜厚分布について調べたところ、図5(a) に示すように膜厚偏差は±10%と極めて良好であった。
【0024】
また、この場合の板幅方向におけるTiNOの膜厚分布について調べたところ、図5(b) に示すように、膜厚偏差は中央部付近では±10%と良好であったが、両サイド部では膜厚が幾分薄くなり、±18%であった。
【0025】
また、この場合の板幅方向におけるTiNOの膜厚分布について調べたところ、図5(c) に示すように、二つの山ができ、膜厚偏差は±25%にも達した。
【0026】
【発明の効果】
かくして、本発明によれば、被処理鋼板に対し、板幅方向にわたって膜厚が極めて均一なセラミック被膜を安定して被成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に使用した Air−to−Air 方式の連続セラミックコーティング装置の模式図である。
【図2】本発明に使用した大容量のHCD装置の模式図である。
【図3】本発明に従う集束コイルの配置例を示す模式図である。
【図4】本発明に従う集束コイルの配置例の別例を示す模式図である。
【図5】板幅方向におけるTiNOの膜厚分布を示す図である。
【符号の説明】
a 差動排気系
b 予熱室
c HCDプラズマコーティング室
1 差圧シールローラ
2 差圧シール室
3 真空ポンプ
4 ホットローラ
5 電子ビームガン
6 HCD装置
7 真空槽
8 サブストレート(珪素鋼板)
9 HCDガン
10 L型のTaカソード
11 プラズマ電子ビーム
12 坩堝
13 蒸発源(溶融Ti)
14 集束コイル
15 反応ガス(窒素)の供給管
16 Ti+ イオン
17 サブストレイトの表側の集束コイル
18 サブストレイトの裏側の集束コイル
【発明の属する技術分野】
本発明は、主として Air−to−Air 方式の連続イオンコーティングラインに用いて好適なHCDイオンプレーティング装置に関し、特に被処理鋼板の板幅方向にわたって均一なセラミック被膜の形成を達成しようとするものである。
【0002】
【従来の技術】
中空陰極法(HCD法:Hollow Cathode Discharge)によるイオンプレーティング法は、イオン化率が極めて高いため、通常のEB(エレクトロンビーム)法によるイオンプレーティング法よりも、蒸着膜質が良好で、かつ基板との密着性に優れている。また、このHCD法は、反応ガス流量、真空度、バイアス電圧、基板温度および基板の前処理等の条件が多少変動したとしても、容易にしかもスムーズに順応できるという大きな利点がある。
【0003】
かようなHCD法用の装置として、例えば特公平4−77073 号公報に、大電流で効率を高めたHCD装置が開示されている。
この公報に開示の装置では、坩堝の外周を取り囲む集束コイルを、坩堝からサブストレイトの直近まで蒸着移動経路を囲繞して延在させることによって、イオン化効果およびイオンの蒸着効率の向上を図っている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
上記したように、集束コイルを、坩堝からサブストレイトの直近まで延在させることによって、蒸着効率を向上さるせことはできたが、この装置では、被処理材である鋼板の板幅方向にわたる蒸着ムラを解消することはできなかった。
本発明は、上記の問題を有利に解決したもので、連続イオンコーティングラインを通板中の被処理鋼板に対してHCD法によりセラミック被膜を被成するに際し、被処理鋼板の板幅方向にわたって均一にセラミック被膜を形成することができるHCDイオンプレーティング装置を提案することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】
さて、本発明者は、上記の目的を達成すべく、プラズマコーティングの際に蒸気流の流れを制御すると考えられる集束コイルに注目して、数多くの実験と検討を行った。
その結果、集束コイルの形状をサブストレイトに近づくに従って適宜変形させることによって、蒸気流の制御が可能となり、その結果、板幅方向にわたる蒸着ムラの発生を有利に解消できることの知見を得た。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
【0006】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
1.真空槽内に、蒸発物質を収納した少なくとも一つの坩堝と、この坩堝周りに設置した集束コイルと、プラズマ発生用の少なくとも一つの中空陰極ガン(HCDガン)と、サブストレイトおよび反応ガス導入口とを有するHCDイオンプレーティング装置において、上記坩堝周りに設置した集束コイルについて、基部は円形状とし、サブストレイトヘ向かうにつれて板幅方向を長軸とする楕円形状に変化させたことを特徴とするHCDイオンプレーティング装置。
【0007】
2.上記1において、サブストレイトの裏側の板幅方向両サイド部に、円形状または楕円形状の集束コイルを別途配置したことを特徴とするHCDイオンプレーティング装置。
【0008】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を具体的に説明する。
まず、本発明を由来するに至った実験結果について説明する。
C:0.076 mass%、Si:3.42mass%、Mn:0.075 mass%、Se:0.020 mass%、Sb:0.025 mass%、Al:0.020 mass%、N:0.071 mass%およびMo:0.012 mass%を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる珪素鋼連鋳スラブを、1340℃、5時間の加熱処理後、熱間圧延により板厚:2.0 mmの熱延板とした。ついで、この熱延板に1000℃、2分間の均一化焼鈍を施したのち、1050℃の中間焼鈍を挟む2回の圧延を施して板厚:0.23mmの最終冷延板とした。
【0009】
ついで、この最終冷延板の表面に、アルキド系樹脂を主成分とするエッチングレジストインキをグラビアオフセット印刷により、非塗布部が圧延方向にほぼ直角に幅:200 μm 、間隔:4mmで線状に残存するように塗布したのち、200 ℃で3分間焼き付けた。この時のレジスト厚は2μm であった。このようにしてエッチングレジストを塗布した鋼板に、電解エッチングを施すことにより、幅:200μm 、深さ:20μm の線状の溝を形成し、ついで有機溶剤中に浸漬してレジストを除去した。この時の電解エッチングは、NaCl電解液中で電流密度:10 A/dm2、処理時間:20秒の条件で行った。
【0010】
その後、 840℃の湿H2中で脱炭・1 次再結晶焼鈍を行った後、鋼板表面に MgO(60mass%), Sr(OH)(10mass%), SbCl3(30mass%)の組成になる焼鈍分離剤スラリ−を塗布してから、 850℃で15時間の焼鈍後、 850℃から10℃/hの速度で1080℃まで昇温してゴス方位に強く集積した2次再結晶粒を発達させた後、1200℃の乾H2中で純化処理を施してフォルステライト被膜を有しない一方向性珪素鋼板(以下、膜無し珪素鋼板と呼ぶ)を製造した。
【0011】
かくして得られた膜無し珪素鋼板の表面に、図1に示すような Air−to−Air方式の連続セラミックコーティング装置を用い大容量HCD法によりTiNO被膜を被成した。なお、この図1は、本発明者らによる文献(井口 征夫ら「中空陰極放電型大電流電子銃を利用した連続イオンプレーティング装置」真空、41巻、8号(1998)、P. 718−721 )に掲載した連続イオンプレーティング装置を改良したものである。
【0012】
図1において、領域aは差動排気系、領域bは予熱室、領域cは大容量のHCDプラズマコーティング室を示したものである。
差動排気系aにおいて、番号1は差圧シールローラ、2は差圧シール室、3は真空ポンプであり、かような差動排気系を用いて、予熱室bまで連続的に真空度を上げることにより、2〜5×10−5Torrの高真空状態にすることができる。
また、予熱室bにおいて、4はホットローラ、5は電子ビームガンであり、これらのホットローラ4と電子ビームガン5により、膜無し珪素鋼板を 100〜400℃まで予熱すると共に、鋼板表面の清浄化を図る。
【0013】
次のコーティング室cには、図2に示すような大容量のHCD装置6が設置してある。図中、番号7は真空槽、8はサブストレートである珪素鋼板、9はHCDガン、10はL型のTaカソード(図1ではHCDガンとして、斜方HCDガンを示しているが、その後の実験でL型のTaカソードの方が高速の成膜速度が安定して得られることが判明したので、この方式を採用することにした)、11はプラズマ電子ビーム、12は坩堝、13は蒸発源(この例で溶融Ti)、14は集束コイル、15は反応ガス(窒素)の供給管、そして16がTi+ イオンである。
【0014】
さて、図3に、鋼板の板幅方向にわたって蒸気流を適正に制御することができる本発明に従う集束コイル17を模式で示す。同図(a) は集束コイルの側面図、同図(b) は集束コイルの上面図である。
この集束コイル17は、坩堝周りについては、HCD法でTi等の金属の溶解・イオン化を均一に行うために円形状とし、サブストレイトへ向かう蒸着移動経路上でサブストレイトに近接するにつれて、板幅方向を長軸とする楕円形状に変化させてある。
かようなコイル形状とすることにより、イオン化したTi+ の蒸気流を板幅方向に分散させてサブストレイトへ導くことができ、その結果、Ti+ イオンをサブストレイトに均一に付着させることが可能となるのである。
【0015】
図4は、サブスレイトである珪素鋼板の板幅方向に本発明に従う集束コイル17を2個並列に設置すると共に、サブストレイト8の裏側の板幅方向両サイド部に、円形状の集束コイル18をそれぞれ設置した場合である。なお、同図(a) は集束コイルの側面図、同図(b) は集束コイルの上面図である。
図4に示したように、サブストレイトの表側に集束コイル17を2個並列に設置することにより、イオン化したTi+ の蒸気流を板幅方向により一層均一に付着させることができる。
【0016】
しかしながら、サブストレイトの両サイド部では、中央部に比べると、若干ではあるがTi+ イオンの付着量が少なくなることが否めない。
この点を改善するためには、サブストレイトの裏側の板幅方向両サイド部に集束コイル18を別途配置することが有利である。
すなわち、サブストレイト8の表側の集束コイル17によって導かれた蒸気流は、通常サブストレイトの両サイド部から上方に逃げようとするが、上記のような構造にすると、逃げようとする蒸気流を両サイド部の集束コイル18で捕捉することができ、その結果、両サイド部における付着量の低減が有利に改善され、板幅方向にわたって均一にセラミック被膜の形成が実現されるのである。
【0017】
なお、板幅方向に均一にイオン化したTi+ の蒸気流をサブストレイトに導くには、これらの集束コイル中の磁場分布や磁束線を適切に計算することが重要である。
また、上述の例では、サブストレイトの表側に集束コイル17を1個または2個設置した場合について説明したが、この集束コイル17の個数については制限はなく、必要に応じて3個以上設置しても何ら問題はない。
さらに、サブストレイトの裏側の設置する集束コイル18について、円形状の場合のみを示したが、この集束コイル18の形状も表側に集束コイル17の場合と同様、板幅方向を長軸とする楕円形状にしても良いのは言うまでもない。
【0018】
なお、被処理鋼板についても、主に膜無し珪素鋼板について説明したが、これだけに限るものではなく、軽酸洗処理、機械研磨処理あるいは電解研磨処理を施した珪素鋼板等にも有利に適用することができる。
【0019】
【実施例】
実施例1
C:0.075 mass%,Si:3.41mass%,Mn:0.072 mass%,Se:0.020 mass%,Sb:0.025 mass%,Al:0.020 mass%,N:0.0075mass%およびMo:0.012 mass%を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる珪素鋼連鋳スラブを、1330℃で5時間の加熱処理後、熱間圧延により厚み:2.1 mmの熱延板とした。ついで1000℃の均一化焼鈍を施したのち、1050℃の中間焼鈍を挟む2回の冷間圧延を施して0.23mm厚の最終冷延板とした。
【0020】
ついで、この最終冷延板の表面に、アルキド系樹脂を主成分とするエッチングレジストインキをグラビアオフセット印刷により、非塗布部が圧延方向にほぼ直角に幅:200 μm 、間隔:4mmで線状に残存するように塗布したのち、200 ℃で3分間焼き付けた。この時のレジスト厚は2μm であった。このようにしてエッチングレジストを塗布した鋼板に、電解エッチングを施すことにより、幅:200μm 、深さ:20μm の線状の溝を形成し、ついで有機溶剤中に浸漬してレジストを除去した。この時の電解エッチングは、NaCl電解液中で電流密度:10 A/dm2、処理時間:20秒の条件で行った。
【0021】
その後、 840℃の湿H2中で脱炭・1次再結晶焼鈍を行った後、鋼板表面にMgO(60mass%), Al2O3(5mass%), Sr(OH)(3mass%), SbCl3(30mass%), SiO2(2mass%)の組成になる焼鈍分離剤スラリ−を塗布し、ついで 850℃で15時間焼鈍後、850 ℃から10℃/hの速度で1050℃まで昇温してゴス方位に強く集積した2次再結晶粒を発達させたのち、1200℃の乾H2中で純化処理を施して膜無し珪素鋼板を作製した。
【0022】
かくして得られた珪素鋼コイルの表面に、そのままの状態で、図3または図4に示したような集束コイルを有するHCD装置を内蔵した、図1に示したようなAir−to−Air 方式の連続イオンコーティング装置を用い、TiNO被膜を 0.1μm厚成膜した。
ついで、第2層としてマグネトロン・スパッタ法により SiNX 被膜を 0.2μm厚成膜した。
その後、この珪素鋼板の表面に燐酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁コーティング液を塗布・乾燥後、815 ℃の窒素中で1分間焼付けたのち、窒素中にて 800℃, 3時間の歪取り焼鈍を施した。
【0023】
かくして得られた製品コイルの磁気特性および密着性は次のとおりであった。なお、磁気特性については、板幅方向に採取したエプスタイン試験片36枚の平均磁気特性で示す。
また、この場合の板幅方向におけるTiNOの膜厚分布について調べたところ、図5(a) に示すように膜厚偏差は±10%と極めて良好であった。
【0024】
また、この場合の板幅方向におけるTiNOの膜厚分布について調べたところ、図5(b) に示すように、膜厚偏差は中央部付近では±10%と良好であったが、両サイド部では膜厚が幾分薄くなり、±18%であった。
【0025】
また、この場合の板幅方向におけるTiNOの膜厚分布について調べたところ、図5(c) に示すように、二つの山ができ、膜厚偏差は±25%にも達した。
【0026】
【発明の効果】
かくして、本発明によれば、被処理鋼板に対し、板幅方向にわたって膜厚が極めて均一なセラミック被膜を安定して被成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に使用した Air−to−Air 方式の連続セラミックコーティング装置の模式図である。
【図2】本発明に使用した大容量のHCD装置の模式図である。
【図3】本発明に従う集束コイルの配置例を示す模式図である。
【図4】本発明に従う集束コイルの配置例の別例を示す模式図である。
【図5】板幅方向におけるTiNOの膜厚分布を示す図である。
【符号の説明】
a 差動排気系
b 予熱室
c HCDプラズマコーティング室
1 差圧シールローラ
2 差圧シール室
3 真空ポンプ
4 ホットローラ
5 電子ビームガン
6 HCD装置
7 真空槽
8 サブストレート(珪素鋼板)
9 HCDガン
10 L型のTaカソード
11 プラズマ電子ビーム
12 坩堝
13 蒸発源(溶融Ti)
14 集束コイル
15 反応ガス(窒素)の供給管
16 Ti+ イオン
17 サブストレイトの表側の集束コイル
18 サブストレイトの裏側の集束コイル
Claims (2)
- 真空槽内に、蒸発物質を収納した少なくとも一つの坩堝と、この坩堝周りに設置した集束コイルと、プラズマ発生用の少なくとも一つの中空陰極ガン(HCDガン)と、サブストレイトおよび反応ガス導入口とを有するHCDイオンプレーティング装置において、上記坩堝周りに設置した集束コイルについて、基部は円形状とし、サブストレイトヘ向かうにつれて板幅方向を長軸とする楕円形状に変化させたことを特徴とするHCDイオンプレーティング装置。
- 請求項1において、サブストレイトの裏側の板幅方向両サイド部に、円形状または楕円形状の集束コイルを別途配置したことを特徴とするHCDイオンプレーティング装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002194249A JP2004035942A (ja) | 2002-07-03 | 2002-07-03 | Hcdイオンプレーティング装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002194249A JP2004035942A (ja) | 2002-07-03 | 2002-07-03 | Hcdイオンプレーティング装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2004035942A true JP2004035942A (ja) | 2004-02-05 |
Family
ID=31702988
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2002194249A Pending JP2004035942A (ja) | 2002-07-03 | 2002-07-03 | Hcdイオンプレーティング装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2004035942A (ja) |
-
2002
- 2002-07-03 JP JP2002194249A patent/JP2004035942A/ja active Pending
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US6103320A (en) | Method for forming a thin film of a metal compound by vacuum deposition | |
JP2002356751A (ja) | 超低鉄損一方向性珪素鋼板およびその製造方法 | |
Schiller et al. | A new sputter cleaning system for metallic substrates | |
JPH0364442A (ja) | ステンレススチールストリップの連続エッチングおよびアルミニウム鍍金法およびその装置 | |
Beilis et al. | Metallic film deposition using a vacuum arc plasma source with a refractory anode | |
JP2004035942A (ja) | Hcdイオンプレーティング装置 | |
JPS63145771A (ja) | スパツタリングタ−ゲツト | |
JP2004115835A (ja) | Hcdイオンプレーティング用蒸発装置 | |
JP2898650B2 (ja) | イオンプレーティング装置 | |
JP2004339589A (ja) | ホローカソードガン | |
JPH0254753A (ja) | 連続ドライプレーティング処理における予備加熱方法 | |
JP2593198B2 (ja) | 一方向性珪素鋼板の磁気特性向上方法 | |
JP4126771B2 (ja) | 方向性珪素鋼板用のマグネトロン・スパッタ装置 | |
JP2603919B2 (ja) | 立方晶系窒化ホウ素の結晶粒を含む窒化ホウ素膜の作製方法 | |
JP2004027348A (ja) | 被膜密着性に優れた超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 | |
JP2898652B2 (ja) | イオンプレーティング用蒸発装置 | |
KR100779247B1 (ko) | 금속 무늬 판재의 제조 방법 | |
WO2022234029A1 (en) | A system and a method for plasma surface treatment | |
JPH024963A (ja) | イオンプレーティング装置 | |
JP2002256420A (ja) | 高バイアス印加装置および成膜装置ならびに方向性珪素鋼板の製造方法 | |
JPH05239645A (ja) | 金属帯板に対する連続イオンプレーティング方法及び装置 | |
JP2003342699A (ja) | 被膜密着性に優れ、歪取り焼鈍後に特性劣化のない超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 | |
JPH02133564A (ja) | 密着性および耐食性に優れたセラミック被覆鋼板の製造方法 | |
JPH03291377A (ja) | 耐摩耗性の極めて優れる被膜を有する鋼板の製造方法 | |
JPH0238558A (ja) | 耐食性の極めて優れた装飾鋼板の製造方法 |