JPH035349A - 物質の製法及びその製法で造った物質 - Google Patents

物質の製法及びその製法で造った物質

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JPH035349A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、新規な連続重合体相又は圧密化され点結合さ
れた複合構造をもった、これまで得られなかった多数の
複合材料を製造するための新規な方法に間する。粒状結
合材料は、粒状主材料と混合される。次に、不連続粒子
は、適切な熱、圧力、及び剪断力条件下に、連続ウェブ
マトリックス又は強制点結合を形成する。
〔従来の技術〕
本発明にやや、又はわずかに類似していると考えられる
方法を記述している唯一の既知文献ないし特許文献は、
ガラチャー（６ａｌ　１ａｃｈｅｒ）の合衆国特許第３
，７９６，７７８号である。ガラチャー特許の開示は人
造皮革や撒布、バッテリーや燃０電池の多孔性基質、工
業用の膜、包帯等としての用途のため、多孔性マットの
製造に関するものである。
ガラチャーは、低融点熱可塑性物質の微粒子を、高融点
プラスチックからなる第二の粉末と混合する緩慢な方法
を記述している。次に、この混合物は、通常は圧延ミル
を使用して、数十分間、加熱され、剪断力によって十分
に加工される。ガラチャーは、適用される熱、剪断力、
及び圧縮に影響する操作条件の調節については、何も教
示していない。彼は低温とバインダー樹脂の非常な高濃
度での緩慢強力な剪断工程を明らかにしている。
結合剤粒子からの繊維製造後、ガラチャーは繊維化され
ていないプラスチックの主粒子成分を溶解し、高い多孔
度と引張り強度をもった結合剤繊維の網状組織を得てい
る。この手順では、結合剤−樹脂繊維からなる高多孔度
構造の製造が特定的に意図されている。更に、ガラチャ
ーは緻密な繊維性マットを追及しているため、バインダ
ー樹脂の高含有量を利用している。
ガラチャーは、特定的実施例の中で、薄めの材料シート
をつくるために、繊維形成後にのみ圧縮をかけている。
彼は加熱後にのみ、剪断力と連係させて強圧をかけるの
ではない。そのうえ、ガラチャー法で！６！　織構造を
つくり、次いて圧縮して薄めのものにするのは非常に時
間がかかる。
ガラチャーはバインダー樹脂の繊維性マットの製造に焦
点を合わせており、非繊維化された粒子を無視している
。彼の関心は、バインダー樹脂の繊維性マットを残すた
めに構造から溶解できる主粒子に向けられている。主粒
子を除くための溶剤使用は、環境的に許容できないやり
方である。彼の好ましい方法及び設備では、ばらの形状
や塊状押出しができないのが彼の方法の主要な限界とな
っているため、開示は高剪断圧延、混練、又は押出工程
に限定されている。
ガラチャーは独特な材料を形成するために主粒子を保持
することを示唆していない。従って、彼は本発明の有力
な生成物であるイオン交換カートリッジ、ステンレスス
チール・フィルター媒介物、膜支持体、成形フィルター
等のような生成物や最終品目を製造できない。これらは
、バインダー樹脂の融点より実質的に高い温度を利用し
てつくられる。ガラチャーはこれらの温度より相当低い
温度を推薦し、バインダー樹脂の融点とほぼ同し温度を
代わりに使用している。
ガラチャーのほか、別の合衆国特許がｒ点結合」手法を
明らかにしている。これはデケン（Ｄｅｇｅｎ）及びグ
セル（Ｇｓｅｌｌ）の合衆国特許第４，６６４，６８３
号である。しかし、その特許で明らかにされている方法
は、本発明に特徴的な特異な構造をつくらず、方法で適
用されろ温度、圧力、及び剪断力は本発明の連続重合体
相と強制点結合を生ずるのに必要とされるものとは、ま
ったく異なっている。デゲンらの技術は、基本的に低温
拡散結合法である。
合衆国特許第４．６６４，６８３号は、ウエットラライ
）　（Ｗｈｅｔｌｅｒｉｔｅ）、又はＡＳＣ，活性炭の
点結合に特定的であり、これは基本的に化学兵器薬剤に
対する防衛用に使用される。類似の含浸炭素が、低分子
量毒ガスから工業労働者を保護するために使用されるこ
ともある。このような特許で明らかにされている方法は
、シート状に成形される点結合活性炭からなるノリセン
ぐノリットカーボン社の商標）製造用にオランダのノリ
ットカーボン社で使用されるものと本質的に同一である
と考えられる。
デゲンらが開示している圧縮の水準は、０．３−１０ｐ
ｓｉ（０，２１−０，７０３ｋｇ／ｃｍ２）と極めて低
く、最も好ましい最大値で４０　ｐｓｉ（２，９１ｋｇ
／ｃｍ２）である。従って、この特許は、本発明で利用
される圧縮範囲から相当外側の処理条件を記述している
。本発明での圧縮は、粒状材料（すなわち１０−５０メ
ツシユ）に対して４００−１０００　ｐｓｉ（２８，１
−７０，３１ｋｇ／ｃｍ２）であり、粉末（典型的には
１００−６００メツシユ）に対しては約８，０００　ｐ
ｓｉ（５６２，４８ｋｇ／ｃｍ２）以上である。このよ
うな高圧なしに、バインダー樹脂は活性化されず、本発
明でつくられる新規な構造は得られない。
デゲンらの合衆国特許第４，６６４，６８３号は、約２
７５’Ｆ（＋３５℃〉の温度を使用する方法を記述して
いる。
これは、本発明で所望の新規な構造を達成するのに必要
とされる温度より概して低い。新規な連続本発明によっ
て、人手できる最低融点の樹脂であるエチレン−ビニル
アセテート共重合体（ＥＶＡ）による新規な重合体相又
は強制点結合の形成は、小さなバルク形状でも、通常１
４５℃で起こり、＋６５−２１０℃で最適である。従っ
て、本発明方法で必要とされる温度は、最低融点のバイ
ンダー樹脂に対しても、デゲンらが記述しているものの
ような拡散結合法で必要とされる温度より実質的に高い
。デゲンらは、点結合を追及しており、熱可茫性結合剤
の異なる物理的形態へのより劇的な転換を追及している
のでないため、結合剤の軟化を生じさせるのに十分なだ
けの温度の使用を教示している。
デゲンらの開示に従って、低水準の圧縮が活性炭へ適用
され、次にこれが加熱される。その方法では、炭素塊は
熱適用と点結合の形成に先立ってわずかに圧縮され圧密
化される。従って、加熱中に剪断の有力な適用がなく、
これは本発明方法にとって決定的な条件であることがわ
かった。本発明方法は、混合物の加熱に続いて、剪断力
と圧縮の同時適用を必要としている。デゲンらの点結合
法では、冷たいうちに混合物を圧縮し、次いで熱を適用
して、連続重合体相又は強制点結合構造の形成を生じさ
せるためには不十分な水準へ温度を高めることによって
、順序が本発明とは逆になっている。
デゲンらが記述した点結合法は、粉末での点結合を達成
するのに要するバインダー樹脂粉末の量が急激に上昇す
るため、微粉末には適用できない。
これは、結合しようとする粉末表面が非常に大きいため
である。従って、デゲンらの方法は粗大な粒状炭素に限
定され、−力木発明は直径１ミクロンはとの小粒子から
なる粉末に効果的に適用できる。
デゲンらの特許と同し譲受人に譲渡された別の先行技術
の特許は、ジエイ・デイ−・ミラー（Ｊ、Ｄ。
Ｍｉ　ｌ　Ｉｅｒ）及びエム・ジー・ヴエランド−（Ｍ
、Ｇ、Ｖｅｒ−ｒａｎｄｏ）の合衆国特許第４，６８７
．５７３号である。この特許は、吸着剤系内での粒子の
流動化を防ぐための、吸着剤の固定化を記述している。
全吸着剤系の主要制限の一つは、吸着剤の流動化とステ
ージングの喪失、及び恐らくは摩砕の実質的増加をもた
らすような速度より低い速度で、これらが操作されなけ
ればならない点である。ミラーらは、この制限を実質的
に排除するように吸着剤が固定化される系を明らかにし
ている。この固定化方法は本発明方法との類似点をまっ
たくもたない。
イー舎ジエイ・ブレトン（１：、Ｊ、　８ｒｅｔｏｎ）
、ジエイ・デイ−・ウォルフ（Ｊ、Ｄ、　Ｗｏｌｆ）及
びデイ−・ウォーデン（Ｄ、　Ｗｏｒｄｅｎ）の合衆国
特許第３，８６４，１２４号は、非繊維化材料を固定化
するためのポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）の
使用を明らかにした幾つかの類似特許の典型である。し
かし、これらはいずれも本発明方法に関連していない。
この特許に記述された方法の幾つかの変更法の一つを用
いて、多くの異なる生成物がつくられる。すべては、現
場フィフリル化でつくられるＰＴＦＥ繊維のマトリック
ス内での粉末固定化に基づいている。ＰＴＦＥは、最高
の付加価値の生成物以外にはこの手法を使えないほと高
価である。また、ＰＴＦＥは加熱や実質的な圧縮を適用
せず、剪断力と単独での引張りによってフィフリル化す
る点て特異なものである。このような方法は、膜、多孔
性の炭素バッテリー電極、及びその他の材料をつくるの
に使用される。
ＰＴＦＥを使用する上の方法は、複雑で時間のかかる方
法であり、ＰＴＦＥと粒子の混合物を機械加工し剪断力
にかけることによって、微細なｉ＆雄の発生を伴ってい
る。ＰＴＦＥは金属焼結温度になると非常に毒性のある
煙霧を生じ、従って金属粒子の固定化に使用する場合、
相当な環境及び健康問題を起こす。ＰＴＦＥ粒子は５０
−５６０ミクロメーターであり、これは本発明方法で使
用される結合剤粒子より一般的にはるかに大きい。これ
らの粒子を繊維に転換するのに要する時間は、本発明が
しばしば１秒未満に完了するのに比べ、実質的である。
ＰＴＦＥ法は薄いシート生成物をつくるのみであり、一
般に厚い構造を形成するには使用できない。押出し又は
成形生成物をつくるには使用できない。
低温加工ＰＴＦＥを使用する固定化材料の製造用の同様
な方法は、疎水性バッテリー電極製造についてのエフ・
ソロモン（Ｆ、　Ｓｏｌｏｍｏｎ）及びシー・グルン（
、Ｃ０Ｇｒｕｎ）の合衆国特許第４，３７９，７７２号
、及び水素貯蔵に適した水素化物形成粒子の固定化につ
いての欧州特許出願第００５６７２４号（ビーφバーン
スタイン（Ｐ、　Ｂｅｒｎｓｔｅｉｎ）ら、ＭＰＤテク
ノロジー・コーポレーション、１９８２年７月２８日）
に明らかにされている。
無機中空繊維の製造用の文献に報告されている方法の一
つは、トポ（Ｄｏｂｏ）の合衆国特許第４，２２２゜９
７７号とトポ及びグラハム（Ｇｒａｈａｍ）の第４，３
２９，１５７号に記述された手順である。トポは、金属
酸化物や金属粉末のような微粉末を繊維形成重合体へ分
散させ、慣用の中空繊維押出機からこの重合体基盤の懸
濁液を押出すことを伴った方法を記述している。生ずる
構造物を焼結する結果、微細な多孔性又は非多孔性の金
属中空繊維が製造される。この方法は実験室で立証され
たよってあるが、製造に移されなかったと思われる。ト
ポが記述した方法は本発明方法に関連がない。
要約すると、本発明方法が先行技術に既に記述されたこ
とを指摘する既知の情報はない。従って、本発明方法と
、この方法でつくられる生成物は、まったく新規で独創
的なものと考えられる。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明は３相構造体をつくる方法を含めてなり、３相は
主粒子、結合剤及び空気（又はガス）からなる。一つの
このような構造体は、所望により剪断力の適用によって
微細な繊維に転換できる連続的な結合剤−材料相を包含
する。このような転換に先立って、結合剤は、実質的に
連続した薄いフィルムないし「ウェブ」の形にある。従
って、これは本明細書で「連続ウェブマトリックス」又
はＣＷＭと呼ばれる。もう一つのこのような構造体は、
同様なプロセス条件下に結合剤粒子を通して強制的に互
いに点結合せしめられる主粒子を含めてなる。これらは
「強制点結合」又はＦＰＢと呼ばれる。
結合材料のＣＵＳ又はＦＰＢは、所望の「主」材料を結
合させる役目を果たす。方法は、比較的低軟化点の固体
樹脂粒子の形の結合剤と、比較的高い融点の主粒子又は
ｍ　＆Ｉｔを含めてなる一つ以上の「アンビル」材料と
の実質的に均一な混合物への隼適用と、その後の十分な
圧力及び剪断力の適用を伴っている。結合剤粒子の大き
さは約０．１〜約１５０ミクロメーター、及び典型的に
は５〜２０ミクロメーターの範囲内にあるが、主粒子の
大きさは約０．１〜約３，０００ミクロメーターの範囲
内にある。
本発明方法の実施における第一段階は、結合剤と主粒子
とを非常に完全に混合することである。
これは、結合剤を主粒子全体にわたって十分均等に分布
させ、転換後に結合剤が実質的に全部の主粒子を確実に
捕捉ないし結合するために重要である。これは下に詳細
に説明されよう。
混合後、好ましくは有意の圧力又は剪断力の不在下に、
混合物温度を結合剤の軟化点より実質的に上であるが、
主材料の軟化点より低い温度に高めるために熱が加えら
れる。次に、分散した結合剤粒子を実質的に連続したウ
ェブマトリックスに転換し、又は強制点結合を起こすた
めに、加熱された混合物に、十分に高い圧力と少なくと
も何らかの限定量の剪断力を、短期間適用する。次に混
合物を結合剤の軟化点より低温に冷却して、重合体結合
剤相を凍結状態にさせる。
本方法の連続ウェブマトリックス（ＣＷＭ）版では、結
合剤と主粒子との混合物は圧密化された一体的で自己支
持性の固体型に転換される。概して、結合剤粒子の少な
くとも一部は、−船釣に粒状又は球形の粒子から、説明
された連続ウェブへ転換され、このウェブは高温に放置
されると不安定であり、形成後、急速冷却によって「凍
結」されなければならない。主粒子又は繊維はこの連続
的なバインダー樹脂マトリックス内に捕捉、固定化され
、時にはバインダー樹脂から形成される構造体に結合さ
れる。マトリックスは連続相であるが、小部分のみを構
成し、典型的には全容積の３−６重量％ないし６−３０
重量％である。このため、生ずる構造体内に、やはり連
続相としての空げきが存在する。
その結果、形成される構造体は透過性であり、空気その
他の大気で満たされた大容積の多孔をもつ。
本方法で形成される生成物の追加の特徴は、これらを「
凍結」できることである。生ずる構造体のウェブマトリ
ックス部分は、最も一般的な結晶性重合体から形成され
ると、「ポケット」に主粒子を保持した＊　＆ｔｌマト
リックスに転換できる。これは温和な剪断力の適用を通
して達成できる。
本発明方法の強制点結合（ＦＰＢ）版では、方法に使用
される圧力で低めの範囲内の圧力を使用すると、連続ウ
ェブマトリックスよりも、主粒子間に強制点結合が形成
されることがわかった。このような強制点結合は、有用
な性状をもった構造体をもたらしうる。
プロセス圧力が下がるにつれて、連続ウェブマトリック
スは、極端に限定されるまで低下するのが観察された。
しかし、生ずる構造は、時に貴重な凝集力と強度を保持
できる。これは粒子間の強制点結合の形成から生ずると
思われる。
ある条件下では、低い流動抵抗が望ましい吸着剤構造体
の場合のように、構造体内の連続重合体相の形成が望ま
しくないこともある。更に、使用の主粒子か弱すぎて、
連続ウェブマトリックスの形成に最適と通常考えられる
圧力に抵抗できない時は、粒子の破砕と強度の損失を防
ぐために、低めの適用圧力の使用が要求される。このよ
うな状況の下では、つくられるウェブマトリックスの量
は著しく減少し、強制点結合の形成に取って代わられる
。
〔課題を解決する手段〕
Ａ、連続ウェブマトリックス対強制点結合構造体本明細
書に記述されたプロセス条件の変更が、内部で明確に異
なる二つの代わりの構造体を生ずる。プロセス条件の主
要な変更は、方法の達成に高圧（一般に４０００　ｐｓ
ｉ（２８１ｋｇ／ｃ＋ｎ２）より大）か低圧（一般に５
０　ｐｓｉ（３，５ｋｇ／ｃｍ２）より大であるが、４
０００　ｐｓｉ未満）を使用し、残りのプロセス順序と
条件は概して同しである。低圧が一般に要請されるのは
、ある材料の押出しにおいてか、又は崩壊するか、又は
高圧の適用によって破砕されるか、又は適用圧力が限定
数の粒子インターフェースに集中するほどの大粒子から
なり、重大な粒子変形が見られるような、柔らかいか砕
けやすい固体を加工する時である。
これらの条件下では、低めの圧力を使用せねばならず、
この圧力は類のない連続ウェブマトリックス（ＣＷＭ）
構造体をつくるには不十分である。代わりに、選択条件
下に粘着性の強力な構造体がつくられるが、この構造体
は点結合された粒子と考えられるものからなっている。
活性炭、活性アルミナ、及び同様な多孔性吸着剤のよう
な多孔性材料を伴う多くの場合に、結合剤は個々の主粒
子の巨大多孔内と外部空げきに圧入されて、粒子間の物
理的連絡を形成する。この強制点結合（ＦＰＢ）は、連
続ウェブマトリックス構造をもったものより一般的にも
ろい構造を生ずる。しかし、このような構造体はしばし
ば、商業的な用途に有用な、十分な強度をもっている。
ＦＰＢ構造をもった材料は、Ｃν門構造をもった材料と
同じ設備で、同じ方法段階の下でつくられるが、但し最
大適用圧は低めの圧力範囲にある。
ＣＷＭ構造を欠いていて、ＦＰＢ構造をもった構造体は
、高い応力を経験すると崩壊する。これらはパフ車のよ
うな用途では、ぜい性破損を受けるため、使用に適さな
い、　ＦＰＢ構遺体はしばしば、厚い横断面に製造され
ると、優れた圧縮強度をもっている。これらは引張り降
伏前には小さな伸び率しかもっておらず、ＣＷＭ材料の
ゴム性状を欠いている。
ＣＷＭ材料は選ばれた状況下に１００％の降伏前伸び率
をもちうるが、ＦＰＢ材料には一般に１０％未溝の降伏
前伸び率しかない。
ＦＰＢ法の利点の一つは、粒子の界面性、又はその物理
的強度がＣＷＭ構遺体の形成を支持するには不十分な時
に、固定化された粉末構造体が時に得られることである
。普通は、主粒子の表面上の物理酌交げきへの結合剤の
圧入を可能とする場を提供している多孔性固体を取り扱
う時に、ＦＰＢ構遺体の形成が可能となる。この方法に
１ｇ・要とされる圧力は実質的なものであり、はとんど
の場合、少なくとも数百ｐｓｉ、最適には５００　ｐｓ
ｉ（３５ｋｇ／ｃｍ２）より大きい。結合剤と粒子との
厳密安定な混合物の形成は決定的ではないが、ＦＰＢ法
では一般に重要である。
Ｂ、加工後のフィフリル化 ＦＰＢ構造をもった材料は、十分に大きな力（応力）の
適用を経験すると破損する。しかし、ＣＷＭ材料は、こ
れらの構造体内の結合剤が、結晶性重合体であると、構
造体への応力の適用によって、繊維の緻密なマトリック
スへ転換できるという、類のない特性をもっている。こ
のような応力は、ＣＷＭ構遺体を引張り、切断し、又は
圧縮する結果でありうる。引張られる時は、繊維の緻密
なマットが構造体の伸長及び降伏の場所で構造体内につ
くられ、構造体の切断端は切断端から現われる特徴的な
繊維を示す。繊維形成は、引裂かれた末端から１ミリメ
ートルはとの長さで観察できる。構造体が鋭利なかみそ
りで切断される時でも、適用応力は構造体内部に深く、
切断末端から０．５ミリメートルはとの長さで繊維形成
を起こす。
（ＷＭ構構体体緻密な繊維性マトリックスへのバルク転
換は可能である。例えば、ＦＥ５３２エチレン−ビニル
アセテート共重合体からなるＣν門内に固定化された球
形ガラスピーズの直径１インチ（２，５４ａｍ）、高さ
１インチの固体円筒を鋼鉄シャフトの周囲に圧縮挿入成
形した。生ずる部品は初め固いプラスチックの性質をも
ち、非常に強力であった。
これをボール盤に据え付け、高速で回転させながら鋼鉄
ブロックに対して押しつけた。ボール盤から除いた後、
部品の外部は長い繊維をもった材料に完全に転換される
ことがわかった。部品のプラスチックの性質は軟らかい
ゴム状の性質に変わっていた。′ａ碓は構造体の全長に
形成されており、外面は軟らかて柔毛状であった。
Ｃ０結合材料 結合剤は、はぼ任意の熱可塑性材料からなり、例えばポ
リエチレン、ポリプロピレン、ポリ、ブテン−１、及び
ポリ−４−メチルペンテン−１のようなポリオレフィン
類；ポリ塩化ビニル、ポリフッ化ビニル、及びポリ塩化
ビニリデンのようなポリビニル類；ポリビニルアセテー
ト、ポリビニルプロピオネート、及びポリビニルピロリ
ドンのようなポリビニルエステル リビニルスルフェート類；ポリビニルホスフェートｇ：
ボリビニルアミン類；ポリオキシリアゾール類；ポリト
リアゾール類；ポリカルボジイミド類；エチレン−ビニ
ルアセテート共重合体類のような共重合体類とブロック
インターポリマー類；ポリカーボネート類；ポリエチレ
ンオキシド、ボッメチレンオキシド、及びボリブロビレ
ンオキシドのようなポリエーテル類；ポリエチレンテレ
フタレート、ポリイミド類のような、ポリアリ−レート
を含むポリエステル類；及びヒドロキシル、ハロゲン、
低級アルキル基、低級アルコキシ基、単環式アリール基
等のような置換基をもったこれらの重合体やその池の重
合体類の変形；及びその他の熱可塑性で溶融できる固体
材料を包含している。
ポリスチレン類とアクリロニトリル−スチレン共重合体
類、スチレン・ブタジェン共重合体類、及びその他の非
結晶性又は非晶質重合体類と構造体のような重合体類は
、望ましくさは劣るが、潜在的に応用可能である。ＣＷ
Ｍ相からの繊維製造には、結晶性重合体類が一般に好ま
しいことがわかった。非晶質重合体類は、この方法を用
いて繊維に転換するのが、一般により困難であり、時に
はほとんど不可能である。しかし、これらは複合品に大
きな強度を付与する類のないＣＷ門構造体へ、容易に成
形できる。例えば、微細なアクリル樹脂結合剤は、繊維
への転換に一般に抵抗することが示された。しかし、こ
のような非結晶性又は非晶質重合体類は、本発明の特徴
的な連続ウェブマドノックスを取り入れた強い複合品を
つくるのに適している。これらの構造体は、必ずしも降
伏前に実質的な伸び率をもつとは限らない。典型的な一
つの例は、ステンレススチール粒子を結合するために、
乳濁重合によってつくられる非晶質ポリメタクリレート
を使用することである。生ずる構造体は「岩石のように
固いノが、適用応力によって繊維に転換できない。この
ような構造体はＣＷＭ材料のミクロ構造をもつが、異例
に強いＦＰＢ構遺体の物理的構造を示す。
Ｄ、つくられる構造体 Ｃ−画法とＦＰＢ法でつくられる構造体は、硬軟双方の
ゴムの物理性状をもつか、又はセラミック体に似たもろ
い材料の性質を示す。例えば、Ｃい法でつくられるステ
ンレススチール粉末はアチルゴムのシートに似ているが
、シートの実際の組成は９５％金属である。その代わり
に、非常に微細な重合体粒子を有機繊維及び結合剤粒子
と混合すると、剛性で高い引張り強度をもった複合品が
一つくられる。繊維が元の混合物の一部として使用され
る時は、好ましくは約５　ｍｍ程度の長さに切断される
が、少量の長めの′ａ維は許容できる。結合剤を少量存
在させた吸着剤粉末及び粒剤を、薄いシートに成形、押
出し、又は二次成形できる。
これらの材料は、剛性でもろい構造体、又は柔軟でゴム
状の構造体を達成するために加工できる。
ある場合には、高度にマトリックス化された内部構造と
軽度にマトリックス化された外部構造を提供するために
、バインダー樹脂のウェブマトリックス形成の程度を、
固体塊の深さで調節することができる。更に、構造体の
末端は、苛酷な応力下でも粒子や繊維を放出しないよう
な滑らかな表面を達成するために加工できる。
Ｅ、主粒子 主粒子又は繊維として役立ち、Ｃ讐−法とＦＰＢ法を用
いて潜在的に固定化できるような有力材料の範囲は、本
質的に無限である。固定化される材料は、４１０．３０
４及び３１Ｇステンレススチールの金属粒子、銅、アル
ミニウム、及びニッケル粉末、強磁性材料、活性アルミ
ナ、活性炭、シリカゲル、アクリル粉末及び繊維、セル
ロース繊維、ガラスピーズ、種々の研磨剤、シリカのよ
うな普通の鉱物類、おがくず、イオン交換樹脂、セラミ
ック、ゼオライト、珪藻土、ポリエステル粒子及び繊維
、及びポリカーボネートのような工学用樹脂粒子を包含
する。
Ｃ−画法やＦＰＢ法が、直径０．１〜３，０００ミクロ
メーターの粒径範囲の主粒子と、直径ｏ、１〜２５０ミ
クロメーターで本質的に無限の長さ対幅比をもった繊維
に一般に適用可能であることに注目すべきである。
しかし、上に指摘されたように、主繊維を長さ５ｍｍま
で切断するのが好ましい。可能性のある繊維又は粉末は
、粉末混合物の加熱を許容するのに十分な熱伝導度をも
たねばならない。更に、主粒子と繊維が溶融して、通常
所望される連続結合剤ウェブと、通常点接触の連続した
主粒子又は繊維と、連続相の開放空間とからなる３相以
上の系よりも、連続した溶融相をつくらないように、両
物質はバインダー樹脂の融点より十分に高い融点をもた
なければならない Ｆ０表面活性剤処理の利点 本明細書で記述された方法を用いて強力均一な構造体を
つくるための要件の一つは、加工前に結合剤と主粒子と
の安定な混合物を形成することである。一般に、この均
一混合物をつくるために用いられる方法と、方法に使用
される粒子の特性とで、結合剤粒子が主粒子への安定な
結びつきを呈するような混合物をつくらなければならな
いことがわかった。粒子の安定化された混合物を事前に
形成せずに、ＦＰＢ法とＣν阿法の達成はほぼ不可能で
ある。主粒子への結合剤の結びつきは、密度や粒子形態
の相違する結果として通常分離するような主粒子混合物
の安定化をもたらす。例えば、４１０ステンレススチ一
ル粒子と滑らかで固い球形イオン交換樹脂ビーズとの安
定な混合物は、混合法を最適化して、結合剤又は主粒子
を化学的に処理する時につくることができる。
乳濁重合でつくられる結合剤粒子が、本発明方法で、代
わりの方法でつくられる粒子より優れた性能をもつこと
が、しばしば見出された。例えば、乳濁重合でつくられ
るポリエチレン樹脂粒子は、本方法に有効であるが、冴
砕でつくられる粒子は通常有効ではない。更に、滑らか
な外面と疎水性をもった主粒子は、選ばれた状況におい
て、ＦＰ８及びＣＷＭ両構造体の形成に抵抗しろる。例
えば、ＸＡＤ−１６！；ｔｔ：Ｉ−ム・アント・ハース
社（ペンシルベニア州フィラデルフィア）で製造される
非官能化吸着剤樹脂である。この樹脂は極めて疎水性で
あり、超微粉砕粉末の形の時、又は元の樹脂ビーズとし
て、他の材料に通常十分に有効なプロセス条件下にステ
ンレススチール粒子と混合されると、結合構造体の形成
に抵抗することがわかった。しかし、この問題は、樹脂
をメタノール中１％線状アルキルエトキシレートの溶液
に浸漬してから空気乾燥すると克服できた。次に処理ず
み樹脂は、４１０ステンレススチ一ル２５重量％及びエ
チレン−ビニルアセテート共重合体結合剤１２重量％と
一緒に処方されると、ＣＷＭ構造をもった連続シートに
ロール圧縮できた。
本明細書で記述された高強度混合と表面処理のユニーク
な条件下における安定混合物“の形成により、密度や粒
子形態、又は大きさの相違から通常は激しい分離やセグ
レゲーションを受けるような粒子混合物を取り扱うこと
ができる。例えば、１０倍以上の差のある密度をもった
粒子間で安定な混合物をつくることができる。滑らかな
球形粒子を繊維性の粒子や実質的に非球形の粒子と混合
することができる。大きさ力１１，０００倍も異なる粒
子を混合し、安定な混合物として維持できる。
Ｇ、高剪断混合 リボンプレンダーや慣用のボールミル内でのような低剪
断混合は、妥当な時間内に結合剤と主粒子の安定混合物
をつくるには不十分であることがわかった。混合中に特
異的構造体の製造なしに、方法は漸動であり、粘着性で
強力な構造体は方法によって製造できない。結合剤や主
粒子は、表面活性剤の存在によってつくられるものなと
の特異的な性質をもたねばならないだけでなく、結合剤
粒子と主粒子が安定な結びつきを形成するための条件を
つくるほどに、混合は十分激しくなければならない。こ
れらの「プレボンド」は、混合物内の粒子の流動性とダ
スチング性状を実質的に変更するようなミクロ凝集体を
つくるのに十分である。また、激しい混合は、しばしば
極めて安定な結合剤粒子の凝集体を崩すためと、これら
の結合剤粒子の主粒子への再結合にも必要とされる。
正しい混合法は主粒子と結合剤粒子とのミクロ凝集体か
らなる材料をつくり、これらの凝集体では取扱い時にダ
ストの放出程度が減少している。
経験のある操作者は、粉末混合物の流動性の低下を容易
に認めることができ、これは粒子間に所望の結合の形成
を示すものである。黒い表面に塗り付けた試料は、小さ
な白い流線の存在によって指摘されるとおり、残留結合
剤の凝集体を示さない。
混合の劣悪な材料や、安定な「ブレボンド」を形成する
能力のない結合剤や主粒子の使用は、結合剤と主粒子が
分離したり、又は安定な凝集体が形成されないために広
範囲の密度又は形態の主粒子が分離したりするような混
合物を生ずる。通常では安定な混合物中に維持できない
粒子を本方法で結合できるようにしているものは、混合
中に形成されるこれらの安定な凝集体である。原則とし
て、混合の劣悪な材料の場合や、結合剤粒子が混合段階
中に主粒子に結合されるに至らないような材料の場合に
は、本方法は一般に操作不能であると考えられる。
ボールミルが、その周辺に沿って一組以上（通常２絹）
の鋼鉄ロッドを配置させるように変更されるならば、適
切な混合が達成できることがわかった。ミル内で回転す
るボールは、−組の鋼鉄ロッドによって持上げられ、第
二組の鋼鉄ロッド表面に蓄積された粉末上に落下せしめ
られる。ロッドのねじ山と落下するボールの間で粉末が
粉砕されるような形でロッドのねじ山を切る時に、ロッ
ドは順調に作動する。この動作はボールミルの動作の激
しさを実質的に増幅し、短時間（通常３時間未満）のう
ちに、必要なミクロ凝集混合物をつくるであろう。
より多量の材料を経済的に混合するには、ある期間に加
圧し剪断するような一連の高剪断すきを使用するように
、慣用のリボンブレンダーを変更できる。このような系
で良好な混合を得るには、高装入速度が必要であり、部
分的な粉末装入では効果的に混合できないことがしばし
ばある。
粉末と繊維との混合物を製造せねばならない時は、短ｌ
！＆Ｉ（４ｍｍ未満、及び最適には２１ｆｆ１未満）を
使用するのが、しばしば必要である。繊維の束を崩すに
は、乾燥高速度ブレードミキサーが必要かもしれない。
任意の繊維凝集体の破壊に続いて、粉末と繊維の混合物
をボールミル又はブローミキサーで加工できる。
ＣＷＭ／ＦＰＢ法の詳細説明 Ａ、一般 ＣＷＭ／ＦＰＢ工程中に、微細な粒状材料、通常は熱可
塑性粉末樹脂からなる少なくとも１種の「結合剤」粒子
を、１種以上の「主」粒子又は１種以上の主繊維と混合
する。主粒子及び繊維は、はぼ任意の粒状、粉末状、又
は極微小材料、又はある範囲の微細又は粗大繊維からな
りうる。主粒子及び繊維は、結合剤粒子の融点又は軟化
点よりかなり高い融点又は軟化点をもつべきである。こ
の混合物に種々の添加物と加工助剤を添加できる。「添
加物」とは、より弾性的又はゴム状稠度を生じさせる可
塑剤や、強く、もろく、よりセラミック状の最終生成物
を生じさせる補則剤のように、ＩＩＫ終生酸生成物状に
望ましい変化を起こす材料と定義される。「加工助剤」
とは、射出成形用潤滑剤のように、混合物をより容易に
加工するための材料と定義される。結合剤は全混合物の
約３〜約３０重量％、及び好ましくは約４〜約８％を占
めるべきである。
結合剤と主材料との混合に典型的に使用される混合法は
、できるだけ均一な最終生成物をつくるように意図され
ている。混合設備によ２てつくられる混合物の量は、方
法に極めて重要であることがわかった。低温混合法は通
常、安定密接な混合物をつくるために実質的な水準の剪
断力を必要とし、混合物は最終加工中に強力な複合品へ
転換されよう０例えば、ボールミル処理はしばしば、剪
断力を高めるための装置を備えた変更ボールミルで実施
されねばならない。ブローミキサーも、材料をくなすり
つける〉ための装置によって変更されねばならない。Ｃ
ＷＭ法で使用される好ましい熱可塑性バインダー樹脂は
、しばしば、凝集塊を形成し、方法に適した均一混合物
を提供するためには、これを完全に分散しなければなら
ないことがわかった。これらのバインダー樹脂での慣用
的な材料混合は、しばしば、まったく均一な生成物をつ
くることに失敗し、かえって結合剤粒子の一層の凝集と
混合物成分の分離を招いている。しかし、本質的にすべ
ての混合物（有意量の長繊維を含有しないもの）は、変
更ボールミルやブローミキサーを用いて効果的に混合で
き、また一方で繊維と粒子の混合物を高強度刻みミキサ
ー中で効果的に分散させうろことがわかった。
更に、ＣＷＭ法とＦＰＢ法は、混合物内に粒子の特別な
分布を必要とするのではないかと考えられる。
結合剤粒子は周囲の主粒子の間や上に個々に、又は小さ
な房として分散されねばならない。結合剤粒子は、粉立
ちの少ない、緩慢に移動するマトリックスを生ずる効果
のために、主粒子に粘着しなければならない。この粘着
性を補強するために、時には結合剤又は主粒子を痕跡量
の表面活性剤や同様な材料て被覆する必要がある。
生ずる混合物は、すべての粒子と成分が実質的に均一に
分散されたなら、次に本発明に従って、しばしばプラス
チックに適用される幾つかの慣用的な方法の任意のもの
を含めた手順によって処理される。これらは二次元の均
一な形状をもった物体をつくるための押出し、薄いシー
トや厚みのある板をつくるための高温ロール圧密化、又
は複雑なバルク造形品をつくるための圧縮又は射出成形
を包含している。１だって、Ｃ讐画法は本質的にとんな
粒状又は繊維状材料でも、プラスチック樹脂から得られ
るものと同じ一体的な物理形状への加工を可能としてい
る。
バインダー樹脂の類のない連続ウェブの形成と主粒子又
は繊維の固定化ないし強制点結合を達成するためには、
必要な時間順序の中で適用圧力、温度、及び剪断力の決
定的な組合わせを得るような形で、プラスチック成形、
押出し、ロール圧密化、又はその他の二次成形設備が操
作される。結合剤粒子をその元の、通常は粉末型や球形
粒状型から、最終構造体内の薄い連続ウェブマトリック
スへ転換するのに要する条件は、使用樹脂の種類によっ
て変わる。しかし、基本的要件は以下の段階を包含して
いる。
１、有意の圧力又は剪断力の不在下に、まず混合物を、
バインダー樹脂の軟化点より実質的に高い温度（好まし
くは少なくとも約２０℃上で、最も好ましくは約４０℃
上）であるが、混合物中の主粒子又は繊維の軟化点より
通常低い温度にもっていく。
２、少なくとも段階ｌの温度に加熱した後、ゆるんでい
る材料を圧密化し、周囲の主粒子によってバインダー樹
脂を加工するために、十分な適用圧力、一般には少なく
とも約５０　ｐｓｉ（３，５ｋｇ、ｃｍ２）、好ましく
は少なくとも約１０００　ｐｓｉ（７０，３１ｋｇ／ａ
ｍ２）及び最も好ましくは少なくとも約６，０００　ｐ
ｓｉ（４２１゜３１　ｋｇ／ｃｍ２）の圧力下に混合物
を置いて、上記結合材料粒子の少なくとも一部を主粒子
間の連続したウェブへ転換させる。適用圧は結合剤を「
活性化」するのに十分でなければならず、段階ｌで言及
された必要温度に達した玉でのみ適用される。
３、剪断力は、塊をそのゆるんだ形からより圧密な形へ
圧密化するのに要する粒子移動にすぎないとしても、圧
力をかけている間に混合物は、少なくとも何らかの最小
限の（限定的な）剪断力を受けなければならない。これ
が結合剤粒子を薄いフィルムに「なすりつける」働きを
し、フィルムが互いに合体して、連続ウェブマトリック
スを形成するものと考えられる。押出し中に、粒子はダ
イで加熱中に予備圧密化されるが、材料はダイの最終形
成部分で剪断力と圧力の組合わせを経験し、この部分て
は温度、圧力低下、及び剪断力が結合剤の転換を達成す
るのに十分である。
４、この工程で形成される連続ウェブが、溶融と個々の
粒子への再圧密化の結果として、非連続状態へ逆戻りし
ないように、熱と圧力の適用は十分に短時間のものでな
ければならない。
５、本方法は高速で実施され、次いて生ずる固定化済み
材料は、形成された不安定な構造を「凍結」するために
、結合剤の融点より低温に比較的急速に冷却される。
本発明のＦＰＢ態様においては、連続ウェブが減少する
か消滅するかし、主粒子間の強制点結合によって複合構
造体が形成されるように、段階２の適用圧は低めの範囲
にある。ＦＰＢ法での熱と圧力の適用は、短期間のもの
でもあり、冷却も比較的急速であるため、プロセス中で
形成される強制点結合が保持される。
Ｃ−画法で連続ウェブマトリックス形成をもたらす正確
なメカニズムは、十分に理解されない。一つの仮説は、
バインダー樹脂粒子が主粒子表面に表面被覆を形成する
ことである。強い圧力と剪断力の適用により、剪断力と
圧力の最初の時期に低融点結合剤の流動が生ずる。バイ
ンダー樹脂が経験する流動と剪断は、主粒子間の多孔全
体にわたリ、結合剤の連続網目ないしウェブを生じさせ
る。
この構造体は安定ではないが、構造体内に最後的に達成
される非常な高圧で一時的に固化することがある。圧力
を解放し、温度を急速に低下させると、構造体は最終生
成物中に保持される。構造体を急速に冷却しないなら、
バインダー樹脂の連続網目は崩壊し、構造の一体性が減
少するか、又はほとんどの場合、まったく失われる。こ
の仮説の説明が正しいとするなら、本方法は多くの熱可
塑性物質や、好ましくは流動性が適用圧に強く依存して
いるような結晶構造をもった熱可塑性物質に、応用可能
である。
連続ウェブが創造されるメカニズムと関わりなく、ＣＷ
Ｍ法は極めて急速に完了せしめられ、バインダー樹脂の
網目は十分な圧力及び剪断力の適用時にほぼ瞬間的に形
成されるよってある。例えば、粉末ステンレススチール
の薄いシートは、ＣＷＭ法を用いて、ステンレススチー
ル微粉末とバインダー樹脂との混合物を、加熱ロール付
きロール圧縮機に通すことによフてつくることができる
。この方法では、粉末混合物が圧縮機のニップ帯域に入
って、厚さ＋５０−３００ミクロメーターの平坦シート
として出てくるのに要する推定時間は、０．５秒未満と
計算されている。生成物検査は、鋼鉄粉末粒子間の多孔
内での重合体材料の連続ウェブの製造を例証している。
第１図は、連続ウェブマトリックス１２内に包含された
ガラス球１０を含めてなるＣν台シートを例示している
。これは液体窒素下で破断させたシートの写真である。
普通の結晶性バインダー樹脂を用いて製造されたＣＷＭ
形成材料の一つの特徴は、構造体の引張り、切断、又は
応力適用が重合体の微細なウェブを非常に微細な繊維に
転換することである。生ずる繊維は、時に非常に微細な
ものであり、ミクロン以下の大きさにさえフィフリル化
される。このような構造は第２図に示されており、これ
は切断されて、切断面に繊維１４を生じている第１図の
ものと同様なシートを例示したものである。第３図は、
切り裂かれて、繊＆ＩＩ８の形成を生したステンレスス
チール粒子１６のシートを示す。
Ｃ讐画法とＦＰＢ法の速度は、主に粒子混合物へ熱を移
動させうる速度によって限定されると考えられる。連続
重合体ウェブ又は強制点結合の形成は、高圧と剪断力の
瞬間的適用のみを必要とするようである。ＣＷＭ法とＦ
ＰＢ法の生成物が長時間高温に保持された場合、生成物
の急、激な劣化と連続ウェブ又は結合点の喪失があるこ
とが示された。従って、Ｃす門生載物中の連続バインダ
ー樹脂構造体又はＦＰＢ生成物中の結合点の形成に続い
て、材料を急速に、好ましくはできるだけ速く冷却すべ
きである。生成物の完全な冷却の前は、構造体は柔軟な
ままであり、容易に変形できる。従って、生成物は、金
型から除いたり、押出機から出てきたりする少し前に、
普通は部分的に冷却される。この暖かい状態で、１ｍな
表面仕上げや滑らかなシートをつくるために、時には生
成物を巧みに操作することができる。冷却を−急ぐため
に水散布や空気吹きつけを用いてもよい。熱いロール圧
縮機でつくられる平坦シートは、操作に先立って、ロー
ルから数フィート移動中に放冷される。ある場合には、
＋、を料シートがまだ暖かで、柔軟なうちに、もっと平
坦になるように加工処理することもある。
Ｃリー法とＦＰＢ法の生成物は、ゴム又はプラスチック
材料であって、その性状は高低圧力と剪断力、高温又は
低温の使用、及び少量で生成物性状を実質的に変化させ
るような添加物の使用によって変えることができる。Ｃ
ＷＭ法でつくられる典型的な構造体を第１図に示す。こ
れはバインダー樹脂１２（エチレン−ビニルアセテート
）の連続ウェブ内の球形ガラスピーズ１０からなってい
る。生ずる構造体の容易な視検を許容するために、結合
剤濃度は２０重量％に高められたが、このような構造体
は６重量％はとの低い結合剤量でつくることができる。
混合物への圧力と適用剪断力を高めると、生成物構造体
内におけるバインダー樹脂の連続性の程度が実質的に増
加することが観察された。適用応力によって生ずるウェ
ブの厚さは、温度が最小温度から最大温度へ高まるにつ
れて減るよってある。
ある温度より上では、生ずるマトリックス形成の低下が
観察される。臨界温度より上では、Ｃ−画法でつくられ
る連続構造体が「溶融流動」温度より下に十分速く冷却
できないで、粒状型へ逆流するために連続ウェブが失わ
れるものと推測される。
従って、Ｃい法とＦＰＢ法は、通常、好ましい操作温度
範囲内で実施される。この範囲は、つくろうとする物体
の大きさと形状によって変わりうる。
例えば、非常に速く加熱冷却できる薄いシートは、大き
めのスラブやバルク造形孔より低温で形成できる。５重
量％のエチレン−ビニルアセテート（εＶＡ）（融点約
１００−１３０℃）を含有するステンレススチールシー
トは、１５０℃の温度でＣＷＭ法によって形成できるが
、同し材料で直径０．５インチ（１，３ｃｍ）の大きな
プラグは１８０℃より下では加工できない。
従って、形成しようとする物体の大きさが増すにつれて
、許容温度範囲がいっそう限定されることになる。実地
上、厚さ２インチ（５，１ｃｍ）までの物体は、実際的
な温度範囲内で形成できる。しかし、要求される温度が
高まり、速く冷却する能力が失われるにつれて、本方法
を実施する能力は生成物の厚さの増加と共に低下してい
く。
ＣＷＭ法を「活性化」するためには、最少適用圧と有意
の剪断力が必要とされることがわかった。
臨界圧より下では、連続した結合剤構造体は生じないこ
とがわかった。しかし、粒子の強制点結合は、まだ起こ
り得る。バインダー樹脂による主粒子の強制点結合は、
本方法のＣＷＭ態様によってつくられるものとは実質的
に異なる物理性状の材料をつくる。ＣＷＭ法は、しはし
は、通常の固いゴムとほとんど区別できない、極めてゴ
ム状の材料を生ずる。更に、２材料のミクロ構造は、ま
ったく異なっている。ＣＷＭ加工された材料の主粒子は
、一般に粒子の橋架けをする微細な連続ウェブの列内に
閉じ込められる。ＦＰＢ粒子は、バインダー樹脂を溶融
して、連続ウェブへ圧密化するには不十分な点までこの
材料を押しつけることから生ずる粒子間の接着剤状の結
合をもっている。これらの結合された構造体は、Ｃ讐画
法でつくられる材料よりかなり低い強度を示し、結合剤
が重量では構造体の小部分しか代表していないのに、ゴ
ム、木材、又はセラミックに似た構造的性状を有してい
る。
上述のように、強制点結合は、一般にＣＷＭ法に特定さ
れた条件と段階順序を用いて達成されるが、ＣＷＭ法の
結果として通学生ずる特徴的な連続結合剤ウェブを欠い
た構造体が得られる。これは、プロセス条件がＣＷＭ範
囲の低めの部分に変更されて、連続構造体の製造が低下
し、強制点結合の製造が優勢となったためか、又は連続
結合剤相への転換に抵抗するようなバインダー樹脂が選
択されて、強制点結合のみが可能となったためと考えら
れる。
いずれの場合も、プロセスは類似の、又は恐らくは同一
のプロセス条件を使用して、同じタイプの設備で実施さ
れるため、ＦＰＢ法はＣＩ、１Ｍ法の通常の特性をすべ
て保持している。明らかに、圧力の低下や樹脂の変更は
、連続結合剤相の形成の停止をもたらすが、主粒子間に
強力な強制点結合の形成をもたらす。小角度（通常３０
−４５°未満）に曲げられると、はとんどのＦＰＢ生成
物は破損し、連続重合体相を含有するものに比べてもろ
いと考えられよう。しかし、ＦＰＢ材料はある吸着剤を
固定化するには望ましい。Ｃ１＋１Ｍ材料はしばしば、
大角度まで屈曲でき、ある場合には、慣用のゴムや紙の
柔軟性をもっている。
セラミック状の材料は、本方法により、効果的に組み合
わされる複雑な巻き込み形状をもった小主粒子（好例は
珪藻土）を用い、また高温高圧で方法を操作して製造で
きる。生ずる材料は極めて硬質でもろい。このような構
造体は、押出し構造体や成形物品の場合のように、形状
を保持する生成物が求められている場合の、ある方法に
特に望ましい。
また、金属粉末と、シリコンカーバイド、アルミナ等の
ような粒状又は粉末状の研磨剤又は艶出し剤との固定化
混合物をつくることもできる。金属粒子は、好ましくは
研磨剤粒子の平均粒径の約１０分の１である。研磨剤粒
子、金属粉末及び結合材料を、典型的にはそれぞれ６５
％、２５％及び１０％の比で混合する。これらを上記の
条件下に、例えば８．０００　ｐｓｉ（５６２，４８Ｊ
／ｃｍ２）と２１０℃で成形する。
次に成形シート、スラブ又はブロックは、構造体中に金
属粒子の拡散結合を進めるのに十分な温度と時間に焼結
される。結果は、研削砥石、サントペーパー、又はその
曲の研廖、艶出し、又はサンド掛は用途向けに適した金
属結合型の研旺剤構造体である。金属、研磨剤及び結合
剤の比は多様であり、研磨剤粒子は直径１−１５ＱＱミ
クロメーターでありうる。金属粉末は、種々の鋼鉄とス
テンレススチール、又は銅、青銅、黄銅粉末のような軟
らかめの金属の任意のものでありうる。新生酸物材料の
利点は、その製造の容易さ、その極めて高い強度と操作
温度能力である。材料は、オービタルサンダーと回転サ
ンダー、研削砥石、高速艶出し工具等での使用に適した
薄手と厚手の種々の構造体に成形できる。焼結されると
、金属粒子は金属圧密体として材料表面から後退するが
、研廖剤粒子は表面から突き出たままになっている。生
ずる構造体は研磨用途に非常に望ましい。
極めてゴム状の構造体は、からみあった構造体を形成す
る能力の限定された球形粒子を使用することによって製
造できる。生成物の柔軟性は、主に主粒子の性質に依存
していると思われる。次に、ｆＪＭ法でつくられる連続
バインダー樹脂ウェブの構造体は、構造体の剛性に実質
的に影響する。このウェブの性質は、加工中に適用され
る圧力、温度及び剪断力を変更することによって実質的
に調節できる・ ポリテトラフルオロエチレン被覆されたスチールの空気
フィルターは、ステンレススチール粉末のロール圧縮に
ついて記述された方法を用いて、多孔性ステンレススチ
ールの薄いシートの形成によってつくることができる。
これらの多孔性ステンレススチールシートは、厚さ約０
．５〜１．０ミクロメーターのポリテトラフルオロエチ
レン（ＰＴＦＥ）の非常に薄い層で被覆することができ
る。この被覆は疎水性を生しるため、シートは空気を通
すが、あまり高くない圧力（１−２ｐｓｉ以下）で水の
自由な通過を効果的に防ぐ。生ずるシートは工業用や家
庭での真空掃除機用に適したフィルター袋に成形できる
。耐水性のため、これらのフィルター袋は乾湿双方のご
みを取り扱え、またフィルターは非粘着性のＰＴＦＥ表
面のため容易に洗浄できる。ＰＴＦＥ被覆は袋フィルタ
ーの製造前（元の多孔性スチールシートに対して）適用
するか、又は二次加工後の最終濾過構造体へ適用するこ
ともてきる。ＰＴＦＥは慣用方法を用いて、ＰＴＦＥ乳
濁液を構造体に散布するか、乳濁液に浸漬するかし、被
覆を高温で硬化させることによって適用される。
セルロース、アクリル、ナイロン、又はアラミドのよう
な主繊維を構造体へ添加すると、高い引張り強度をもっ
た剛性構造体を生ずる。ヒユームドシリカのようなある
添加物は、初めの粉末／繊維処方剤に添加されると、生
ずる生成物の剛性を著しく変更することが示された。例
えば、ヒユームドシリカ２重量％を珪藻土とＥＶＡ結合
剤の混合物に添加すると、著しく改善された強度をもつ
構造体がつくられる。
ある添加物は、加工助剤としても役目を果たす。
例えば、ステンレススチールとＥＶＡとの混合物に分子
量４００〜６０００の少量のポリエチレングリコール（
ＰＥＧ）を添加すると、小オリフィスを通して滑らかに
流動する材料がつくられ、このような混合物の射出成形
が可能となるものと期待される。ＰＥＧは構造体中の潤
滑剤として行動し、ＣＷＭ法で形成されるバインダー樹
脂構造体に可塑剤としての役目を果たすことによって、
生成物のゴム的性質を高める。生ずる構造体は、強く柔
軟なゴム状であり、材料は９０％以上のステンレススチ
ールからなるものであっても、ゴムバントのように伸ば
すことができる。
本発明のＣ−合法でつくられる組成物は、先行技術の方
法でつくられる組成物とζよまったく異なっている。例
えば、本発明組成物は、少量存在するバインダー樹脂の
連続マトリックスを特徴としており、多量の空気（又は
他の大気性気体）が主粒子間に残る空げきを満たしてい
る。バインダー樹脂構造体は、応力適用によって繊維に
容易に転換されろ。生ずる構造体は、比較的大きな、高
度の応力を受けた多数の繊維を含めてなる類のない多段
階フィフリル化を有し、繊維は更にミクロ繊維へとフィ
フリル化する。更に、本発明の繊維性組成物では、主粒
子は圧力により、高密度均一なマトリックスへ圧密化さ
れ、結合剤ウェブ又はミクロ繊維は主粒子間に残る多孔
内に存在する。
Ｃυ門画法ＦＰＢ法の望ましい特徴、及びＣＷＭ法とＦ
ＰＢ法てつくられる＋オ料の望ましい特徴の幾つかは、
以下を包含している。
方法は、プラスチックシート及び部品の製造に使用され
る標準的な設備を用いて、高速で実施できる。ロール圧
縮の場合、冷たい粉末混合物は、加熱ロールのニップ帯
域を通過中に、１秒未満でゆるんだ粉末型から連続シー
トに転換できる。
本方法は、はぼ任意の粒状、粉末状又は繊維状材料、又
はこのような材料の任意の混合物を、それらの性状を顧
慮せずに固定化するのに使用できるが、但しこれらがＣ
ＷＭ法で使用される温度で溶融しないようにする。
バインダー樹脂は、ポリエチレン、ポリプロピレン、及
びエチレン−ビニルアセテート共重合体のような低コス
ト、低融点樹脂から、ナイロン、ポリカーボネート、ポ
リスルホン等のような高融点樹脂まで、広範囲のものを
Ｃ讐画法とＦＰＢ法に使用できる。その結果、バインダ
ー樹脂から形成される構造体は、はぼ任意所望の熱可塑
性物質の性状をもちうる。
ＣＷＭ法とＦＰＢ法は、広範囲の用途に使用できるミク
ロ多孔性構造体を生ずる。ＣＷＭ法で形成されるウェブ
又は繊維は、粒状物質の濾過に望ましい特徴をもち、粒
子フィルター内に使用できる。その代わりに、これらの
方法は、例えはステンレススチール粉末を固定化して、
このような粉末の複雑な、又は非常に良質の薄いシート
をつくるのに、費用効果的で好都合な方法である。後で
、ＣＷＭ法の生成物を焼結炉で加熱することによって結
合剤を除くと、多孔性ステンレススチールシート又は部
品が残る。
ＣＷＭ法は、バインダー樹脂マトリックス内に固定化さ
れる吸着剤の一体性と吸着能力が本質的に不変であるよ
うな速度及び十分に温和な条件下に実施される。
通常では両立しない粒子の混合物をつくるにも、本方法
を使用できる。例えば、イオン交換樹脂と磁気ステンレ
ススチール粉末との混合物を一緒にすると、磁気イオン
交換樹脂複合粒子が形成される。これは、バインダー樹
脂粒子と、痕跡量のアルキルエトキシレート型表面活性
剤での処理が、均一生成物へ加工できるような非常に異
なる密度の粒子の安定な混合物を生ずるという発見によ
って可能となる。その代わりに、吸着剤粒子をシート、
スラブ又はバルク造形孔に成形でき、また（カートリッ
ジや圧力容器のような）保持用構造体に直接に成形でき
る。容器に成形される場合、粒子が成形工程中に自然発
生的に形成されるＣ讐門構造体に捕捉されるとともに、
容器壁にも結合されると、摩砕を定着し、方向転換し、
傍流へ向け、又は受けることのないような、一体性の高
い構造体がつくられる。
Ｃす門技術の生成物に、研磨剤構造体用、建材用、又は
池の高応力用途向けに望ましい物理特性を付与できろ。
例えば、Ｃ讐画法は、９０重電％以上の研磨剤粒子を含
有する堅いゴム材料の厚いバンドをつくるのに使用でき
ろ。これらをオービタルサンダー上の耐久性研磨剤バッ
トとして使用できる。
使用によってつくられる剪断力は、上に説明されたよう
に、ウェブマトリックスを繊維に転換する。
こうしてＣ讐門研磨剤構造体中に形成される繊維は、サ
ンド掛は工程中に振動し、汚染物質の粒子及び繊維が入
り込むのを拒否するものと思われる。これによって、バ
ットは研磨剤の適切な機能を妨げうるような材料の蓄積
なしに、はぼ無限に使用できる。その代わりに、（ニー
門法は、砂や石膏のような低コスト材料の厚いスラブを
つくるのに使用でき、これらの材料はＭｌ員せずにクギ
打ちゃ荷扱いができろような壁板用に、木材と同様に使
用できる！ｌＩ造をもっている。Ｃ−合法は、おがくず
を建設用に適した構造的形状に再形成するのにも使用で
きる。廃棄物材料を有用な生成物に加工することもてき
る。
本発明のＣＩＪＭ法とＦＰＢ法の一つの利点は、下に述
べるように、プロセス設備をＣす門及びＦＰＢ法の実施
のために変更することにより、例えは圧縮成形、押出し
、ロール圧縮等のような種々の変更された慣用的プラス
チック加工設備及び手法を用いて大全てきることである
。
Ｂ、圧縮成形 Ｃ讐Ｎ圧縮成形された材料の製造に使用される正確な手
１１１［ｉは、風望の生成物・の大きざと形状、及びそ
の製造のために選ばれる手法に従って変わる。
例えば、圧縮成形は通常、初めの圧密化していない粉末
混合物の測定機を、加熱された金型中に注ぐことによっ
て達成される。物体が大きい場合は、金型をある期間予
熱するか、又はいったん粉末を満たしてから、粉末が所
望の作業温度に達するのに十分な期間に再び予熱できる
。加熱中に圧力は適用されず、粉末を圧密化する努力は
なされない。
圧力と剪断力が適用される前に、粉末は所望の温度にな
ければならない。
粉末が所望の温度に達したら、金型を閉じて、できるだ
け速く高圧にする。Ｃ讐画法の結果は達成される最大圧
力に依存すると考えられ、圧力変化の速度には実質的に
依存していないと思われる。
部品表面に約８，０００　ｐｓｉ（５６２，４８ｋｇ／
ｃｍ２）の圧力が望ましいが、約４，０００　ｐｓｉ（
２８１ｋｇ／ｃｍ２）はとの低い圧力でも、引き続いて
ばらの粉末のユニークな結合剤重合体の連続構造体を生
し、また５００　ｐｓ（３５，１６ｋｇ／ｃｍ２）より
大きい圧力では、大粒子のそれを生ずる。圧力が高けれ
ば高いほど、ＣＷＭ法の結果もよくなる。
所望の圧力に到達したら、圧力を除き、部品をできるだ
け速く放冷する。高いＣＷＭ加工温度からバインダー樹
脂の融点より低温に冷却されたなら、部品を金型から取
り出す。その代わりに、部品を熱いうちに取り出すこと
ができるが、バインダー樹脂の軟化点より低温まで冷却
されるまでは部品が柔軟で曲げやすい状態にあるため、
取り扱いに注意しなければならない。
Ｃ１押出し Ｃ讐画法とＦＰＢ法は変更された慣用のスクリュー押出
機で実施できる。押出機てＣ讐ｉ法を実施するには、初
めにバインダー樹脂と主粒子又は繊維とを、ボールミル
又はブローミキサーのような高強度ミキサーで混合する
。約６，０００−２０，０００ｐｓｉ（４２１，８６−
１４０６，２ｋｇ／ｃｍ２）までの高い作業温度を提供
できる変更型スクリュー押出機に混合物を仕込む。
押出機は、通常大きめのスクリュー用に設定されたバレ
ル内で、小直径のスクリューを操作するように変更され
るのが普通である。例えば高圧に耐えるように設計され
た厚いバレル内で、２．５インチ（６，４ｃｍ）のスク
リューを操作する。スクリューは、固体の高圧プラグ流
を提供するように変更され、仕込み区域と圧縮区域と計
量区域をもつか、又はオーガー状のデザインをもちつる
。押出機のバレルは室温操作又は温和な予熱提供のため
変更され、粉末はバインダー樹脂の軟化点より低温でバ
レル内を運ばれる。バレル内の摩擦から生ずる熱は、ス
クリューとバレルに通す冷却剤の循環によって除かれる
。
Ｃ讐門及びＦＰＢ材料の押出しに使用されるダイは、普
通、２部分で構成され、第一は予熱及び成形区域であり
、第二は冷却及び熱成形区域である。ダイの第一区域で
は、ダイキャビティ寸法は最終部品横断面の大きさと形
状にもってこられるが、ダイ壁は強く加熱される。ＣＷ
　Ｍ　、＋１料がダイの最少横断面に入ると、重合体は
適当な温度で強い剪断力と圧力を受け、不連続粒子から
連続重合体構造への結合剤の転換が起こる。ダイのこの
部分の圧力は、通常、約６，０００−１２，０００　ｐ
ｓｉ（４２１，８６−８４３，７２ｋｇ／ｃｍ２）であ
り、温度は通常、結合剤重合体の融点より約２５−１ｏ
ｏ℃高い。成形後、造形品はセラミックプレートからな
る熱分離装置に通り、次いて第二区域に入り、ここでダ
イの横断面は成形部品の大きさよりやや小さめにでき、
（オ科は最終の大きさ及び寸法にスェージ加工される。
ダイのこの区域は強冷され、スェージ操作は伝熱を強化
する動きをもつ。冷却ずみ造形品はダイから出て、水散
布又は冷たい圧縮空気によって更に冷却される。
油圧ラム押出機は一般にあまり望ましいものではないが
、これらは高いプロセス圧を供給できる。
油圧ラム押出機は不連続動作によって操作し、このため
ＣＷＭ法のタイミングの維持が困難になる。（：い材料
をダイの加熱区域内にとどめるなら、結合剤は凝集し！
、）オ料の構造体は急速に劣化する。固定化造形品の冷
却は急速かつ即座に達成されなければならない。
押出し速度は一般に、ダイの加熱区域の粉末の加熱速度
によって限定される。「成形」区域での連続重合体相の
形成は、はぼ瞬間的だと考えられる。加熱が速度制限段
階でない場合は、粉末が押出機内径からその最終形状へ
造形されるのに要する距離が、プロセス速度に対する限
界となっている。内径寸法の急激すぎる変化は、押出機
で許容できる圧力より大きな操作圧力をもたらす結果に
なる。内径寸法の遅すぎる変化は、恐らくＣν門画法活
性化するのに要する圧力より低い操作圧、及び生産性の
喪失と押出工具のコスト上昇をもたらしうる。
Ｃ−門粉末混合物は、通常、８５％より実質的に多い量
で主粒子を含有し、一般に固体粒子又は繊維、バインダ
ー樹脂粒子、及び空気の３相流からなる（結合剤量は主
粒子間の多孔を満たすには不十分てあり、空気がこれら
の多孔を満たす）。従って、押出機への背圧は、しばし
ば、十分な溶融状態の材料を加工する押出機でより高い
。ＣＷＭ法の場合、結合剤を活性化して、ユニークで望
ましい連続結合剤構造体を形成させるのに十分な圧力を
達成する必要があるため、この背圧は望ましいものであ
る。
直流モーターの電流（トルク）と押出機スクリュー先端
に隣接する帯域内に発生する圧力は、始動時に注意深く
監視される。動力が押出機のダイに到達すると、背圧が
検出され、モータートルクが上がる。全条件が正しいな
ら、粉末は圧密化し始める。圧密構造体の形成を加速さ
せるには、粉末を圧密化するためのプラグをダイ出口に
置くことができる。しかし、このような措置を取る場合
、細心の注意が必要である。というのは、押出機出口の
適用圧力が押出機スクリュー先端に非常な高圧を形成す
る結果となるからである。臨界圧力が得られたなら、材
料は緻密化し、本質的に限定的である内部粘度に達する
であろう。このような「自動緻密化」過程が始まると、
粉末はもはや流動しなくなり、ダイの圧縮帯域に通らな
くなる。
圧力波が押出機の仕込み区域のほうへ逆行するにつれて
、粉末の「圧締部」が急速に押出機スクリューへ移動す
る。ダイ設計と操作条件は、所望の最終密度をもった生
成物を得るように正確に調整されなければならない。活
性炭フィルターの場合、これは０．５７〜０．６５　ｇ
／ｃｍ３の範囲内にある。しかし、条件が適切に調整さ
れるならば、普通は、密度を±０．００５　ｇ／ｃｍ３
の狭いウィンドー内に保つことができる。従って、生成
物の均一性はその他任意の既知方法で得られるものより
よい。
中空円筒型の活性炭を押出して、外径２．４０インチ（
６，１ｃｍ）、内径０．７５インチ（１，９ｃｍ）をも
った強制点結合構造体とするために選ばれる操作条件は
、以下の基準のすべてを満たさなければならない。
１、活性炭のダイ通過中に完全な加熱を得るため、及び
押出された形材の核心に粉末を圧密化させるために、加
熱速度は平衡化されねばならない。
２、ダイの冷却区域での冷却速度は、構造体をダイから
排出させる前に固めるのに十分でなければならない。
３、圧縮ダイの圧縮帯域は炭素円筒の外面を圧密化する
目的に役立ち、均一で平滑な、低摩砕の表面を円筒に付
与する。所望の密度を得るのに必要とされる背圧をつく
る位置に、圧縮帯域はダイの長さに沿って正確に置かれ
なければならない。
この場合、単一圧縮「ピンチ」が、押出機スクリューの
できるだけ近くに、１．００インチ（２，５４ｃｍ）の
長さに対して０．１００インチ（０，２５４ｃｍ）の圧
縮を行なうように配置される。
４、押出機バレル内ての炭素の予熱は、ダイて必要とす
る加熱を減少させる。
５、仕込み速度は、重大な脱気効果なしに非常な低密度
の炭素を移動させるスクリューの能力によって限定され
、従って材料がダイを通過する速度は、この場合、ダイ
の背圧よりも仕込み効率によって制限される。
不明、ｍ！Ｆに記述されるダイは非常に簡単な設計のも
ので、滑らかな壁をもち、圧縮に対して中程度の要求を
課しているだけである。より小さな直径への圧縮は、い
っそう困難になる。更に、押出機スクリューの横断面と
等しいか、それより大きいく減圧）横断面をもった押出
形材の製造は、もっと複雑なダイ設計と操作条件を必要
とする。これらの場合、ダイ背圧の調整には、最終押出
形状より大きな寸法への粉末の初期膨張と、次に粉末の
正確に測定された再圧縮が必要である。しかし、この方
法が押出機スクリューから厳密な距離で達成されない場
合、状況は管理不能となり、部品密度及び背圧の制御は
困難になる。
押出機から現われる造形品は、機械の許容量に非常に密
接に従い、非常に微細な粉末を加工する時は、部品外壁
は機械の表面によって決まるとおり、非常に滑らかであ
りうる。ＣＷＭ生成物の壁が、構造体に緊密に結合され
た粒子からなることがわかる。ＣＷＭ法によって高圧で
つくられる材料の外壁から粒子を除くことは非常に困難
であり、これらの材料は一般に、苛酷な研磨下の場合を
除き、粒子や繊維を放出しない。滑らかな外壁は、ダイ
外部から構造体へ熱を注入することによって達成できる
。熱が構造体に入る側で、部品壁は最も滑らかである。
圧力が所望のＣ−門範囲より低くに落ちて、ＦＰＢ法の
範囲に入ると、このような滑らかで緊密に結合された構
造体は観察されない。
生ずる押出品は、通常、極めて固いゴムやもろいセラミ
ックに似た材料からなり、特に切断面を加熱する場合は
、ナイフや剪断力で容易に所定長さに切断できる。押出
品は、センナ単位の直径の構造体から約１ミリメーター
の外径をもつ微小な中空繊維までの範囲でつくることが
できる。押出部品の壁は、約１００ミクロメーターはど
の薄さにてき、押出法は鋭角に適合できる。
押出機で実施されるＣい法の極めて異例な能力の一つは
、押出生成物中で結合剤転換の勾配を造れることである
。これは、押出半径に沿ったプロセス条件の対応する勾
配の結果であると思われる。
この方向で、押出工具壁から粉末混合物への伝熱が一般
に起こる。更に、押出工具の長さに沿った寸法の変化か
ら、圧力と剪断力の実質的な勾配が生ずる。圧力と剪断
力の程度が押出機半径に沿って増加するにつれて、結合
剤転換の程度が増加する。押出工具の外壁の大きさが変
化しないままでいるが、内部コアでの粉末の滑りなどの
結果として、工具の内寸法が変わる場合、円筒のコアに
沿った結合剤粒子の転換は円筒外部のそれより実質的に
高いであろう。この転換勾配を利用すると、構造体内に
例えは勾配付き多孔密度をつくることができ、生ずる構
造体は高いこみ保持力と低い圧力低下で微粒子を効果的
に除く能力を提供する。
Ｄ、活性炭と多孔性金属管の押出し 一般的な慣用のプラスチック押出機を使用しての、固体
粒状塊の押出しは極めてむずかしい。結合剤粒子の不足
相を含めた固体粒子混合物が、適用圧力及び温度の同時
変化を受ける際のレオロジーは、分析シミュレーション
では説明しがたい。
更に、主粒子が変形と固着を始める高圧では、このよう
な混合物の見掛粘度が極端な値に上昇する。
結合剤粒子は、一般に、主粒子との実質的な滑りや潤滑
を提供できる流体相を生ずるほど十分な量ては存在しな
い。
以上の理由から、粒子混合物を最終押出機形材又は造形
品へすばやくもっていき、事実上圧縮も移動もてきない
塊となるほどの無制御の粒子圧縮を避ける必要がある。
細心の注意をせず、粒子混合物の処方と混合、及び押出
機と押出ダイの設計に詳細な注意を払わないと、無制御
な圧力のエクスカーションが起こりうる。押出そうとす
る塊が、押出機を破壊しろるほどの様相で、またそのよ
うな突発性と速度で、突然に固着してしまう。本方法を
用いて材料を押出す時は、細心の注意を払うことを勧め
たい。本方法用に設計されるとんな押出機も、押出機駆
動装置とスクリューの組合わせて発生させうる圧力より
大きな圧力定格をもった押出機バレルをもつべきである
。−例として、条件が許容操作ウィンドー内に維持され
ないならば、２０．０００　ｐｓｉ（１４００ｋｇ／ｃ
ｍ２）を越える圧力エクスカーションが２秒未満のうち
に起こるのは、異例ではない。操作ウィンドーの幅は、
一般に、活性炭粉末のようなわずかに圧縮できるｔ１科
では非常に狭く、粉末金属のような材料ではηり外的に
狭い。
各々の特定粉末混合物にとって、本明細書で記述されて
いる押出法に有意義な役割を果たす多くの特徴がある。
すなわち、（ｉ）異なる適用圧力での粉末の圧縮性：　
（ｉｉ）押出機の壁に対する粉末流動の異なる圧力、温
度、及び角度での押出ダイとの壁摩擦の程度；　（ｉｉ
ｉ）粉末が押出ダイに充填されるのに要する内部剪断力
の程度；（１ν）押出された造形品の横断面が押出機ス
クリューのねじ山の横断面より小さいか、大きいか、又
は同じか；（Ｖ）押出形材は、押出ダイから出た後、薄
い断面か厚い断面をもつのか、また断面の強度は高いか
低いか；　（ｖｉ）押出ダイの高熱区域への投入加熱速
度；（ｖｉｉ）押出ダイの冷却区域内の温度；　（ｖｉ
ｉｉ）押出ダイの加熱及び冷却区域の長さ：　（ｉｘ）
押出機バレル帯域の温度とダイへ注入される前の粉末予
熱；（Ｘ）スクリューの回転速度：　（ｘｉ）もしあれ
ば、粉末を予備圧縮し、スクリュー内の脱気を減少させ
るための、仕込みホッパ上のブツシャ−の使用：（ｘｉ
ｉ）ダイの中央マンドレルが静置式か回転式か；及び（
ｘｉｉｉ）背圧を調整し、押出造形品に所望の表面仕上
げを得るための、ダイ内部における「ピンチ」の配置。
満足な生成物を得るには、上の変数の各々が熟練操作者
によって調整されねばならない。現時点ては、各押出ダ
イの正確な設計の指針となるような、所定の粉末処方剤
でこのダイを操作するための分析法は開発されていない
。その代わり、生成物が設計された均一性と密度で出て
きながら、背圧が安定で許容できる範囲内にあるように
、小ウィンドー内で操作する系を得るには、プロセス条
件とダイ寸法の調整を要することがわかった。ダイ背圧
の廖１的な調整を達成するには、押出ダイの調整は、し
ばしは、０．０１０インチ（０，０２５ｃｍ）はとわず
かである。特異的温度のような操作条件も、ダイの中で
押出し材料か固着するのを防ぐために、狭い限度内に維
持されねばならない。
Ｅ、ロール圧縮 加熱ロール圧縮機で実施されるＣＷＭ法やＦＰＢ法を用
いて、広範囲の材料をつくることができる。本方法の典
型的な実施において、主粒子又は繊維と結合剤粒子との
混合物は、仕込みホッパから、粉末を予備圧縮し、加熱
された一連の金属ロールのニップ帯域に粉末を押しやる
ための垂直スクリューに至る水平スクリューを用いて、
メーターで計量されろ。粉末は、ニップ帯域に近づくま
で低温にあり、帯域では熱ロールの作用によって急速な
加熱を受ける。ニップ帯域内で、粉末は剪断、圧縮及び
強熱を受け、連続リボン、シート又はスラブとしてロー
ルから出てくる。その厚さは、シムによって、ロール表
面に対する粉末の摩擦係数によって、及び水平スクリュ
ーで決まる粉末仕込み速度によって設定されるとおり、
ロール間距離に依存している。
生ずるシートは、ステンレススチール粒子からなる場合
、金属粒子が球形で、バインダー樹脂が約５−８重量％
て存在するならば、非常に柔軟でありうる。固いシート
をつくるには、球形でない微小金属粒子を使用し、又約
３−５重量％のバインダー樹脂水準を使用する。ロール
圧縮でステンレススチールシートを成形する時は、粉末
混合物への添加物は一般に不要であるか、又は望ましく
ない。
本方法の目的は、結合剤や、構造体の均一な圧密化を著
しく妨げる添加物なしに、圧密化シートをつくるにある
。更に、結合剤を除くためと、ステンレススチール粒子
を直接に拡散結合するためにシートが高温で焼結された
なら、添加物はステンレススチールシートの性状に悪影
響を及ぼしうる。
熱ロール圧縮機で実施されるＣ讐画法とＦＰＢ法でつく
られる生成物シートは、非常に薄く、均一でありうる。
下に記載されている実施例は、本方法のパイロット実験
を述べたものであるが、つくられたステンレススチール
粉末のシートは厚されずか１００ミクロメーター（約８
粒子の厚み）であり、均一でピンホールがない。わずか
２粒子の厚さのシートを定常的につくることができ、こ
れらは水ポロメトリーで測定されると、１５％の分散の
範囲内にある。１０−１２粒子の厚さのシートは、３％
の分散で、定常的に均一である。このようなシートは、
各々ステンレススチール粒子の異なる処方をもち、後に
一緒に合わせると、粗大から微細までのステンレススチ
ールの複数層を含めてなる密度勾配構造体が生成する。
このようなシートを温和に加熱されたカレンダーロール
上で一緒にすると単一の厚いシート又はスラブとなり、
これを続いて焼結すると、実質的に勾配を付けた多孔密
度をもち、多孔性濾過媒体として使用されると、潜在的
に高い汚れ捕捉能力をもった構造体がつくられる。カレ
ンダー加工中、シートをワイヤメツシュ支持体と合わせ
ると、構造的強度、支持力、及び剛性が提供される。
ＣＷＭ固定化ステンレススチールのシートを焼結すると
、濾過媒体がつくられる。その代わりに、ＣＷＭ法を用
いてつくられる殆との生成物の場合のように、バインダ
ー樹脂は構造体の機能的部分として残すこともてきる。
例えば、金属又は炭質粒子は、ＣＷＭ法によって重合体
ウェブ又は繊維に転換されるような疎水性結合剤粒子を
用いて、薄いシート内に固定化できる。疎水性ウェブ又
は繊維のマトリックス内に固定化された金属粒子からな
る二のような構造体は、バッテリー電極、膜、又は触媒
表面として使用できろ。
粉末化金属の多孔度の高いシートは、本明細書に記述さ
れた方法を用いてつくることができる。
ある場合には、粉末化金属のシーＩ・は２粒子はとの薄
さにでき、制御された大気の炉内で焼結されたシートを
目に近づけて保持すると、構造体は透けて見える。他の
場合には、シートはｌミクロメーターに満たない孔径を
もち、１００ミクロメーターの薄さにてきる。曲の場合
には、シートの延性は金属繊維の添加によって強化でき
る。ロール圧縮機内で受ける物理的条件のため、金属繊
維はシート内部に沈み、表面はまったく均一な粉末金属
層からなり、シート表面に金属ワイヤは見えない。
生ずる「なまの」材料をセラミック層の間に重ねて、高
温の水素炉内で焼結すると、焼結された金属シートがつ
くられる。トンネル炉の予熱区域内で結合剤の２段階揮
発を起こすために、一つ以上の結合剤を使用できる。こ
の方法で、金属＋、を科の構造体を破壊するような結合
剤蒸気の速すぎろ発生を防ぐために、結合剤を段階的に
揮発さセルことができる。場合によっては、ロール圧縮
すした粉末金属シートは、ステアリン酸リチウムやステ
アリン酸のような固体潤滑剤を粉末処方剤に添加するこ
とによって、更に厚さを低下させることができろ。しか
し、このような添加は、生ずるシートの強度を減少させ
る傾向がある。
Ｃい法やＦＰＢ法でつくられろ材料のシートは、粉末混
合物を加熱ロールに通すだけてつくられるため、このよ
うなｔオマ゛↓の薄い均一シートをつくる経済性は、非
常に好ましいものがある。更に、このような薄いシート
は、高価な原材料を最少限度に利用し、その極めて薄い
均一な性質ゆえに低い圧力低下をもつ。これらが非常に
薄いため、複数の層を合わせると、深さによって多孔に
非常に望ましい変化をもたせた中程度の厚さのシートが
形成される。ロール圧縮の実施例は、下に提供されてい
る。実施上、薄いステンレススチールのシートは１秒当
たり約１．５フイート（４６ｃｍ）の速度でつくられ、
所定の生産日数て多量のこのような材料を生産できる。
Ｆ、生成物の有力な用途 ＣＷＭ及びＦＰ８加工でつくられる材料は、以下を含め
た広範囲の応用に有用である。
高温で処理されると、７ｇ雑な多孔性又は非多孔性の金
属部品を生ずるような、成形ステンレススチール部品の
製造； 結合剤繊維又はウェブと主繊維又は粒子との混合物を含
有する濾過構造体の製造、及び勾配付き多孔密度の構造
体の形成 成形型、押出型、又はロール圧縮型の粉末及び粒状活性
炭、シリカゲル乾燥剤、活性アルミナ、イオン交換樹脂
類、及び（重々の吸着剤粒子混合物の製造； 膜支持体用の多孔性金属中空繊維、金属製平坦シートの
膜支持体、及び流延重合体膜用のその他の多孔性金属構
造体、種々の多孔性で金属性の濾過構造体とスパーシャ
ー、マフラー、又はヘアリングとして有用な構造体、及
び多孔性で金属性の構造体を必要とするその他の応用向
けの構造体の製造； 濾過用途の繊維性構造体の製造； 建材としての用途の繊維及び粒子複合品、例えは固いプ
ラスチックシートの物理特性をもち、壁仮に適した固定
化サンド、又は建設用に適した耐久性のある固い構造用
造形界へ二次成形される固定化おがくずの製造； 工業用、家庭用、及び商業用のサンド掛は及び研磨用途
向けのシート、ブロック、及び厚い構造体として固定化
される研磨剤の製造、又は−緒にして固定化し、焼結す
ると、金属と結合した研磨剤を生ずるような金属粉末と
研磨剤粒子との混合物の製造； 注水、特に滴下注水用の鉱物性又は金属性材料の継ぎ目
のない連続した多孔性の管の製造；及び、均一で信頼性
のある焼成を可能とするような高速プロセスを用いた、
成形及び押出しによる未処理セラミック体の製造。
その他多くの応用と有力な生成物が、Ｃ１／Ｍ及びＦＰ
Ｂ技術を用いて想見できる。呼吸路内で使用されろ水酸
化リチウムのような、しはしは有害な粉末やダストは、
材料の多孔性ブロックへ固定化すると、潜在的に有毒な
粒子を放出しなくなる。
Ｃ１／Ｍ及びＦＰＢ技術は、その速度と万能性において
類がない。はとんど河のマトリックス内でも、実質的に
１秒未満で固定化構造体をつくることが、しばしは可能
である。方法の速度で、固定化粒子又は繊維の薄いシー
トの高速製造が可能となる。
更に、Ｃ讐画法とＦＰＢ法は感受性のある吸着剤粒子の
汚れを避けることが示されており、感熱性材料の加工が
可能となるほど十分な低温で実施できる。
〔実施例〕
圧縮成形、押出し、及びロール圧縮法を用いて、広範囲
の構造体が製造された。幾つかの場合に、射出成形用の
処方剤も開発された。池に注意がなければ、本明細書を
通して、すべての部と重量パーセントは全組成物の重量
に基づいており、またすべての温度は摂氏の度数によっ
ている。
本発明又はその態様は、例示のために、以下の図面を参
照しながら説明される。
Ａ、圧縮成型用ステンレス鋼扮未 実施例１゜ ９５．２％の１２マイクロメートルの平均粒子寸法含有
する合金４１０ステンレス鋼（Ｐ４１０Ｌ−２０＞の混
合物（ペンシルバニア州のアメチック、粉末１ヒ金、富
部門、８・１により供給されている）を４．８重１％の
ＦＥ５３２エチレン−酢酸ビニル（ＥＶＡ）共重合体（
商品名「マイクロテン」、Ｕ、Ｓ、１．ゲミカルス・イ
ンコーホレーテッドの登録商標）と混合した。後者は結
合剤団詣であり、そして前者が主要粒子である。２種の
粉末を一緒にし、そして手で注意深く混合して高度に均
一な混合物を生成した。粉末混合物を次に、重力対流炉
の中で約２１０℃の温度に予備加熱されている直径が０
．５インチ（１，３ｃｍ）の円筒状圧縮成型用ダイの中
にいれた。ある量の混合物を型の中にいれ、そして８，
０ＯＯｐｓ　ｉ　（５６２，４８ｋ　ｇ　／　ｃ　ｍ　
’　）の圧力まで急速に圧縮した。型の中で生成したベ
レットを直ちに取り出しそして自然に冷却させた。生成
したベレットは中程度の強度および結合剤樹脂から連続
形への中程度の耘（ヒ型方法は一般的には同様である。
しかしながら、温度および圧力を変化させて生成する連
続的結合剤樹脂構造体の程度および性質、完成した構造
に応力をかけた時に生じる繊維の長さおよび直径、並び
に最終生成物の引っ張り性、圧縮性、および弾性に変化
を与えることもできる。
１００メツシユまでのメツシュ寸法を有する合金３０４
．３１６および４１０の種々の粉末状ステンレス鋼物質
を使用して、この工程を繰り返した。型には、１．２ｍ
ｍの壁および優れた強度を有する成型された円筒（パイ
プの長さの短いもの）を製造するだめの中空の円筒状成
型用ダイ、並びに池の直径および形の型が包含される。
これらの４ｊり 型から製造された生の部品を外付水素炉中で焼結して、
多孔性物質または高密度物質を生成する。
実施例２． ９．１重１％のＦＥ５３２ＥＶＡと一緒にされている９
０．９％のＰ４１０Ｌ−２０ステンレス鋼粉末からなる
混合物を、実施例１に記されている如くして、８，０Ｏ
Ｏｐｓ　ｉ　（５６２，４８ｋｇ／ｃｍ’）および２１
０℃において圧縮型中で圧縮した。生成したペレットは
非常に強くしかもゴム状であり、高い引っ張り強度を有
しており、そして結合剤樹脂はほとんど完全に連続的な
重合体ウェブに転化されたようである。
下記の比較実施例３．４および５により示されている如
く、約３％以下の結合剤水準では満足のいく生成物を生
じない。
比較実施例３゜ 禿′ ９９％のステンレス＊Ｐ４１０Ｌ−２０およびへ １％のＦＥ５３２ＥＶＡからなる混合物を、実施例１に
記されている如くして、８，０ＯＯｐｓｉ（５６２，４
８ｋｇ／ｃｍ２）および２１０℃において加工した。生
成したペレットは軟らかくしかも脆く、そして容易に崩
れた。
比較実施例４゜ ９８％のステンレスｍＰ４１０Ｌ−２０および２％のＦ
Ｅ５３２ＥＶＡからなる混合物を、実施例１に記されて
いる如くして、８，０ＯＯｐｓｉ（５６２，４８ｋｇ／
ｃｍ２）および２１０℃において加工した。生成したペ
レットは軟らかくしがも脆く、そして容易に崩れた。
比較実施例５゜ ９７％のステンレスｗ４Ｐ４１０Ｌ−２０および３％の
ＦＥ５３２ＥＶＡからなる混合物を、実施例１に記され
ている如くして、８，０ＯＯｐｓｉ（５６２，４８ｋｇ
／ｃｍ２）および２１０”Ｃにおいて加工した。生成し
たペレットは軟らかくしがも脆く、そして容易に崩れた
。
実施例６゜ ８９．４重量％のＰ４１０Ｌ−２０，３，６％のＦＥ５
３２、および７重量％のポリエチレングリコール６００
ＭＷ（ＰＥＧ６００）からなる混合物を調合した。実施
例１に記されている如くして８．０ＯＯｐｓｉ　（５６
２，４８ｋｇ／ｃｍ２）および２１０℃において製造さ
れた生成したペレットは連続的重合体構造は保っていた
が、実質的な強度に欠けていた。
実施例７゜ ６．５重量％のＦＥ５３２および７重量％のＰＥ０６０
０と混合されている８６．５重量％のＰ４１０Ｌ−２０
からなる混合物を調合した。実施例１に記されている如
くして８，０００ｐｓｔ（５６２，４８ｋｇ／ｃｍ２）
および２１０℃において製造された生成したペレットは
実質的に連続的重合体構造を保っており、そして非常に
強くしかもゴム状であった。
実施例８゜ ６．４重量％のＦＥ５３２および９．１重量％のポリエ
チレングリコール６００ＭＷと混合されている８４．５
重量％のＰ４１０Ｌ−２０からなる混合物を調合した。
実施例１に記されている如くして８．０ＯＯｐｓ　ｉ　
　（５６２，４８ｋｇ／ｃｍ２）および２１０℃におい
て製造された生成したペレットは非常に強くしかもゴム
状の連続的構造に高度た。
実施例９． ８２．７％のＰ４１０Ｌ−２０，６，２５％のＦＥ５３
２および１１．１％のＰＥＧ６００からなる混合物を調
合した。実施例１に記されている如くして８，０ＯＯｐ
ｓｉ　　（５６２，４８ｋｇ／ｃ　ｍ２）および２１０
℃において製造された生成したペレットは非常に強くし
かもゴム状の連続的構造に転化しており、そして射出成
型用途で使用するのに非常に適する方法で小さいオリフ
ィスを通って流れた。
実施例１０゜ ９１．２％のＰ４１０Ｌ−２０，１，８％のＦＥ５３２
および７％のＰＥＧ６００からなる混合物を調合した。
実施例１に記されている如くして８゜０００ｐｓ　ｉ　
（５６２，４８ｋｇ／ｃｍ２）および２１０℃において
製造された生成したペレットは連続的構造を有していた
が、強くなかった。
実施例１１゜ 実施例２で製造されたペレットに、アルコールおよび水
を基にした溶媒（例えばクロエ香ｌ″］、アラミス男性
用化粧水、アゾロ男性用化粧水など）中で調合された種
々の香料を含浸させた。生成したベレットを大気中で数
週間放置しても、長期間にわたり有効な芳香を保有して
いた。このことは、ベレットの微孔性が揮発性芳香剤、
殺昆虫剤、フェロモン、薬品、および他の物質の遅延放
出用に利用できることを示している。
実施例１２゜ 実施例１で製造されたベレットを真空炉の中で焼結し、
そして試験した。ベレットの寸法（直径および高さ）を
８％減らしても、金属学的性質は許容できるものであっ
た。
Ｂ、圧縮成型　シリカゲル 実施例１３゜ （改良された熱転移性を混合物に与えるための）加工助
剤として作用する１５重量％のＰ４１０Ｌ＝２０ステン
レス鋼を用いておよび用いずに、８％のＦＥ５３２ＥＶ
Ａと一緒にされた顆粒状シリカゲル（＃２５０９、シグ
マ・ケミカル・カンパニイ）から混合物を製造しな、生
成した混合物を直径が０．５インチ（１，３ｃｍ）のダ
イの中に充填し、そして８，０００ｐｓ　ｉ　（５６２
，４８ｋｇ／ｃｍ２）および２１０℃において加工した
。両方の場合とも、生成した物質は崩れやすく、そして
強くて高い引っ張り強度の構造体を生成しなかった。結
合剤含有量が８．８％に増加すると、連続的重合体構造
への中程度の転化率を有する比較的強いゴム状物質を与
えた。
実施例１４゜ ８重量％のＦＥ５３２ＥＶＡ、１５重量％のＰ４１ＯＬ
−２０ステンレス鋼粉末、および痕跡量（約０．５％）
のカブー〇−シル薫蒸シリカと一緒にされた顆粒状シリ
カゲル（＃４８８３、シグマ・ケミカル・カンバニイ）
から混合物を製遺しな、生成したベレットを、実施例１
３に記されている如くして、８，０ＯＯｐｓ　ｉ　　（
５６２，４８ｋｇ／ｃｒｎ２）および２１０℃において
成型すると、応力適用により容易に小繊維に転化される
連続的重合体構造を有するより強いゴム状の生成物を生
じた。この調合物および工程条件を用いて製造されたベ
レットを炉の中に２１０℃において３０分間入れた。炉
から収り出されたベレットは完全にそれらの引っ張り強
度を失っており、薄灰色から褐色に変化しており、弱い
臭気を有しており、そして顕微鏡で試験した時には連続
的構造を示さずしかも応力負荷時に繊維を生成しなかっ
た。
実施例１５゜ ８重１％のＦＮ５００ポリエチレン結合剤粉末、および
１５重１％のＰ４１ＯＬ−２０ステンレスら混合物を製
造した。それを、実施例１３に記されている如くして、
８，０ＯＯｐｓ　Ｌ　（５６２，４８ｋｇ／ｃｍ２）お
よび２１０℃において成型した。生成した成型物は脆く
、しかも熱時に粘着性であり、そして型から抜きにくか
った。ステンレス鋼の省略により、連続的結合剤樹脂構
造、ゴム状の性質、応力により生じる長い曲がりくねっ
た繊維、優れた強度、および良好な型抜き性を有する生
成物を生じた。
実施例１６゜ ９．３％のポリエチレンオキシド（ユニオン・カーバイ
ド、ポリオックスＷＳＲ等級、５，０００、ＯＯＯＭＷ
）と−緒にされた＃４８８３シリカゲルから混合物を製
造し、そして実施例１３に記されている如くして、８，
０ＯＯｐｓ　ｉ　（５６２，４８ｋｇ／ｃｍ２）および
２１０℃において標準的な直径が０．５インチ（１，３
ｃｍ）の圧縮型の中で加工した。ベレットは軟質の砂石
のようでり、そして容易に崩れた。１６．８％のポリエ
チレンオキシドを含有している第二の混合物も同様な性
質を示した。物質はわずかだけが連続形に転化されてお
り、そしてベレットは脱イオン水中で急速に崩壊した。
シリカゲルおよび２３％のポリエチレンオキシドの混合
物から製造されたベレットは、２３０℃および約１０，
０ＯＯｐｓｉ　（７０３，１ｋｇ／ｃｍ２）の最大圧力
において連続形への実質的な転化を示し、適用応力によ
り生じた大小の両方のｍ維の混合物を有していた。ベレ
ットは非常に強くそして丈夫であった。
Ｃ１固、−イオン−交換樹脂 実施例１７゜ ２０重量％のＰ４１０Ｌ−２０ステンレス鋼、１０％の
ＦＥ５３２ＥＶＡ結合剤樹脂、および残りの量のＩＲＡ
−６４粉末状スチレン−ジビニルベンゼンイオン−交換
樹脂からなる混合物を用いを有している５ガロンのプラ
スチックかごからなりそして直径が約１インチ（２，５
ｃｍ）でありしかも高さが約１インチ（２，５ｃｍ）の
円筒状カーボランダム粉砕球が数ポンド充填されている
改変ボールミルを用いて注意深く混合した。この改変混
合器は独特な効果を生じることが見いたさ冬、ｌ飯）字
フは〆 れており、ここではＭ棒に対する粉砕用媒体の衝撃によ
り粉末状成分類の高剪断混合が生じ、それにより結合剤
樹脂の急速な崩壊が生じる。鋼棒なしでは、ボールミル
は結合剤樹脂にほとんど衝撃を与えずそして結合剤集塊
の分散は得られなかった。
生成した混合物は粉末状物質からなっており、それは最
初の混合器への添加時の主要な粉塵問題であった。しか
しながら、上記の特別な粉砕ミルの作用により一緒にさ
れそして混合された時には、生成した混合物は実質的に
減じられた粉末性質を有しており、そして比較的容易に
取り扱うことができた。
ＣＷＭ工程に対する温度の影響を評価するために、この
混合物を用いて一連のベレットを製造した。ベレットは
２００℃、１９０℃、１８５℃、および１７５℃の予備
加熱温度において製造された。これらの温度の全てはＦ
Ｅ５３２ＥＶＡ結合剤樹脂の融点より１１０℃以上高く
、そしてム７１結合用に先行技術で今までに推奨されて
いる温度よりもかなり高い。
直径が０．５インチ（１，３ｃｍ）の圧縮成型用ダイお
よび８，０ＯＯｐｓ　ｉ　（５６２，４８ｋｇ／ｃ　ｍ
２）の適用圧力を用いて実施された試験は、２００℃で
生成されたベレットが高密度の連続的重合体ウェブを含
有していることを示していた。
１９０℃で生成されたベレットは減じられた強度を示し
たが相当な量の連続的結合剤樹脂物質を依然として示し
ていた。１８５℃で生成されたベレットは相当減じられ
た強度および低密度の連続的物質を有していた。ＣＷＭ
工程を実施して希望する連続的結合剤樹脂構造を生成す
るには、結合剤樹脂の融点よりかなり高い温度が必要で
あることは明らかである。そのような温度は他の研究者
により今までに用いられていたものよりはるかに高く、
モしてＣＷＭ工程中で使用される圧力もそうである。
実施例１８゜ 第四級アンモニウム官能基を有するＣＧ−４００スチレ
ン−ジビニルベンゼンイオン−交換樹脂から混合物を製
造し〜それは１００−４００メツシュ粒子の微細粉末お
よび１７重量％のＦＥ５３２ＥＶＡ樹脂からなっていた
くペンシルバニア州、フィラデルフィアのローム・アン
ド・ハース・カンバニイ）、実施例１７に記されている
如くして、８．０ＯＯｐｓｉ　（５６２，４８ｋｇ／ｃ
ｍ’）および２１０℃においてベレットを製造した。ベ
レットはゴム状であり、そして結合剤はペレット全体に
わたり連続相に転１ヒされていた。
８重１％のＦＥ５３２ＥＶＡ、１５重置火のＰ４１０Ｌ
−２０ステンレス鋼粉末、および残りの量のＣＧ−４０
０イオン−交換樹脂からなる調合された粉末に対して試
験を実施した。低温における連続的構造体形成能力を評
価するために、実施例１７に記されている如くして、圧
縮成形により８．０ＯＯｐｓ　ｉ　（５６２，４８ｋｇ
／ｃｍ２）および種々の温度においてベレットを製造し
た。
１９５℃において、上記の調合物から製造されたベレッ
トは強くそして硬く、結合剤は高度に連続形に転化され
ており、しかも水中への含浸時に安定であった。１７０
℃では、ベレットはゴム状であったが、比較的低い引っ
張り強度を有しており、そして実質的に比較的少なくし
か転化されていなかった。１５５℃では、ベレットは弱
くしがも容易に崩れ、そして連続的構造体は観察できな
かった。ベレットを１３５℃で製造する試みでは、付着
しない粉末を生じた。粉末混合物は８．０００ｐｓ　ｉ
　（５６２，４８ｋｇ／ｃｍ２）までの圧力下での圧縮
後に完全に固化していない形で型から落ちた。このこと
は、結合剤は１３５℃以下の温度で融解するがＣＷＭ工
程では結合剤の融点よりかなり高い温度を必要とするこ
とを示しており、これらの温度は使用する調合物により
変わり得る。
１５％のＦＥ５３２ＥＶＡ、８％のＰ４１０Ｌ−２０ス
テンレス鋼、および残りの量のＣＧ−４００イオン−交
換樹脂からなる調合物を種々の予備加熱温度において加
工し、そして実施例１７に記されている如くして、８，
０ＯＯｐｓｉ　（５６２，４８ｋｇ／ｃｍ２）において
直径が０．５インチ（１，３ｃｍ）の圧縮成型用ダイの
中で加工した。結果は、１８０℃では許容可能な水準の
転化率でありそして１５５℃では転化が全くなされなか
った。後者の温度では、粉末は完全に固化に失敗した。
実施例１９゜ ダウエックス５０ＷＸ８スチレン−ジビニルベンゼンイ
オン−交換樹脂と２００〜４００メツシユの間の粒子寸
法を有するスルホン酸官能基を有する（ミシガン州、ミ
ドランドのダウ・ケミカル）を８０℃において１時間乾
燥し、そして次に１７重量％のＦＥ５３２ＥＶＡ結合剤
と混合した。生成した混合物を、実施例１７に記されて
いる如くして、直径が０．５インチ（１，３ｃｍ）の圧
縮成型用ダイを用いて８，０ＯＯｐｓｉ　（５６２，４
８１（ｇ　／　ｃ　ｍ　’　）および２１０℃の予備加
熱温度において加工して、実質的に転化されておりそし
て硬いゴムコンシスチンシーを有するペレットを製造し
た。
ＯＬ　−，２０ステンレス鋼、および残りの量の５０Ｗ
Ｘ８イオン−交換樹脂からなる第二の混合物を製造した
。実施例１７に記されている如くして、８．０ＯＯｐｓ
ｉ　（５６２，４８ｋｇ／ｃｍ’）および２１０℃の予
備加熱温度においてペレットを製造すると、それは非常
に強くしがも高度に転化されていた。この調合物のステ
ンレス鋼含有量が１５重量％に増加すると、転化率およ
び生成したペレットの強度も増加した。
実施例２１゜ カルボン酸官能基を有するＩＲＰ−６４粉末状巨大網状
物と８ｆｆｉ量％のＦＥ５３２ＥＶＡ結合剤樹脂および
１２％の５Ｗ−１０ａｔ断セルロース繊ｉ！　（コロラ
ド州、デンバーのマンヴイル・セールス・コーポレーシ
ョン）との混合物を、実施例１７に記されている如くし
て、８，０００ｐｓ　ｉ　（５６２，４８ｋｇ／ｃｍＪ
において直径が０．５インチ（１，３ｃｍ）の圧縮成型
用ダイの中で加工した。生成したペレットは非常に強か
ったが、水中に浸漬させた時にそれらはゆっくりと１ｉ
ｔｘ’Ｉし、引っ張り強度が損失し、そして実際に割れ
なり破れたりした。
８重量％のＦＥ５３２ＥＶＡ結合剤樹脂および１７．５
％の５Ｗ−１０セルロース繊維並びに残りがＩＲＰ−６
４粉末状イオン交換樹脂からなる第二の調合物を、実施
例１７に記されている如くして、２１０℃の予備加熱温
度および８，０００ｐｓ　ｉ　（５６２，４８ｋｇ／ｃ
ｍ２）において加工すると、一連のペレットが生成され
、それらはがなり強く、街掌性を保有しており、そして
脱イオン水中に浸漬させた時に長時間にわたり引っ張り
強度を保有していた。
実施例２２゜ ＩＲＡ−６４粉末状イオン−交換樹脂を１０％の細断ア
クリル繊維および１０％のＦＥ５３２ＥＶＡ樹脂と一緒
にし、そして実施例１７に記されている如くして、８，
０ＯＯｐｓｉ　（５６２，４８ｋ　ｇ　／　ｃ　ｍ　２
）および２１０”Ｃにおいて加工すると、非常に強いペ
レットが生成し、それは脱イオン水中に浸漬させた時に
長時間にわたり安定であった。アクリル繊維は、ｆ！造
の膨潤の少なさのため、セルロース繊維より良好な担持
用繊維であると考えられている。これらのベレッｌ−は
高度に多孔性でありそして許容可能なイオン−交換およ
び沢過媒体の組み合わせであるように思われる。
Ｄ、刑珪・　；Δ 実施例２３ 非常に＠細な等級から狙い等級までの珪藻土の試料は、
マンヴイル・セールス・コーポレーション（コロラド州
、デンバー、繊維および鉱物部門）から入手した。これ
らには、セライト型５００．５０１．５１２．５４５、
および５７７が包含されている。実施例１７に記されて
いる如くして、２１０℃および８＆０ＯＯｐｓ　ｉ　（
５６２，４８ｋｇ／ｃｍ２）において直径が０．５イン
チ（１゜３ｃｍ）の圧縮成型用ダイの中で製造されたペ
レットは、珪藻土および４０重量％までの濃度のＦＥ５
３２ＥＶＡとの直接混合物状に調合された時には、限定
された強度しか示さなかった。これらの調合物の限定さ
れた成功度の主要原因は珪藻土中への結合剤樹脂の不完
全な分散にあるようである。
カーボランダム粉砕用の球で激しく撹拌されている容器
中でＦＥ５３２ＥＶＡ結合剤樹脂と混合されているセラ
イト５１２を用いて一連の試験を実施した。調合物は増
加量のカブー〇−シル薫蒸シリカで改良された。２５％
のＦＥ５３２ＥＶＡおよび４％の濃度の薫蒸シリカを含
有しているセライト５１２は極端な強度、高度の転化率
および良好な湿潤強度を有していることが見いだされた
。
狙い等級の珪藻土であるセライト５４５を増加量のＦＥ
５３２ＥＶＡ結合剤および薫蒸シリカと混合した。実施
ＰＡ１７に記されている如くして８゜０００ｐｓ　ｉ　
（５６２，４８ｋｇ／ｃｍ２）および２１０℃で加工さ
れたこの物質と８％のＦＥ５３していることが示された
。成功する調合物を製造するためには、粗い等級のセラ
イトでは実質的に少ない量の結合剤樹脂を要した。
実施例２４゜ セライト５４５を１０重量％の細断アクリル繊維（コネ
チカット州、メリデンのクツ・インコーホレーテッドに
より供給されている）および１０重量％のＦＥ５３２Ｅ
ＶＡ結合剤樹脂粉末と一緒にした。混合物を高強度の乾
燥細断ミル中で３分間加工して、粉末状物質の付着した
繊維物質を生成した。この方法で加工された時には成分
層は非常に均一にはみえなかったが、それらは実施例１
７に記されている如く２１０℃およびｓ、ｏｏ。
ｐｓ　ｉ　（５６２，４８ｋｇ／ｃｍ２）において標準
的な０．５インチ（１，３ｃｍ）の圧縮成型用ダイの中
で加工できて、非常に高強度のペレットを製造できた。
ペレットは高度に多孔性であり、そして脱イオン水中に
数週間にわたり浸漬した時でさえそれらの強度を保有し
ていた。この調合物がら非常に薄い構造体を製造でき、
そして物質の薄く平らなシートは優れた濾過媒体と思わ
れる。アクリル繊維は水中では最少の膨潤しか受けずし
がちセルロース繊維を基にした媒体より安定な濾過媒体
を製造することが見いだされている。さらに、アクリル
繊維は低価格であり、そして濾過用途用に適している工
業的等級の繊維の簡便な原料である。上記の調合物は、
１ｍｍの壁厚さに製造された時には、１マイクロメート
ルまでの概算濾過目盛りを与える媒体を生成する。
則ａυ訃り木 実施例２５゜ １００−１７０メツシユの１ＲＭｌガラス球の混合物を
２０重量％のＦＥ５３２ＥＶＡ結合剤樹脂と混合し、そ
して実施例１７に記されている如くして２１０℃および
８，０ＯＯｐｓｉ　（５６２，４８ｋ　ｇ　／　ｃ　ｍ
　２）において加工して、非常に丈夫なゴム状の研磨性
構造体を生成し、それは木材、アクリル、およびアルミ
ニウム金属上での砂みがき試験において有効であった。
１０％のＦＥ５３２ＥＶＡ結合剤樹脂を含有している同
様な混合物も有効な研磨性構造体であったが、幾分低い
強度を性構造体として評価された。該構造体は使用中に
ゆっくりと腐食・して、下にある別の研磨剤層を露呈し
た。従って、それらの操作寿命は非常に長い。
さらに、集積した切断片を移動させるために柔軟性構造
体は軌道砂みがき器内で振動している。これら−はパッ
ドの端部に移動し、そこでそれらは追い出される。別の
調合物は、１０−２０％のＦＥ５３２　Ｅ　Ｖ　Ａが許
容可能な研磨系を生成することを示した。しかしながら
、商業用の製品中ではそれより高い融点の結合剤樹脂の
方が望ましい。さらに、例えば薫蒸シリカの如き添加物
は要求される結合剤樹脂の量を減らせる可能性を有する
が、改良された研磨抵抗性を有するゴム状性質が幾分少
ない物質を製造した。
実施例２６゜ ４０％の狙い研磨剤（炭化ケイ素）、４０％の球状ガラ
スピーズ、１０％のＦＥ５３２ＥＶＡ結合剤崩脂、１０
％の５Ｗ−１０セルロース繊維、および１％のカブー〇
−シル薫蒸シリカの混合物から、研磨性構造体を製造し
た。工程条件は、実施例１７に記されている如き直径が
０．５インチ（１，３ｃｍ）の圧縮成型用グイ中の２１
０℃および８，０ＯＯｐｓ　ｉ　（５６２，４８ｋｇ／
ｃｍ２）であった、薫蒸シリカを含まない調合物は結合
剤樹脂の劣悪な分散および非常に劣悪な転化率を示した
。生成した研磨構造体は硬化鋼を急速に研磨することが
でき、そして錆および薄片除去試験中に優れた性能を示
した。性能は狙い従来のサンドペーパーにより供される
ものとほぼ同等であった。
Ｆ１重合体イオン−吸収剤樹脂を含有している組実施例
２７゜ 「ポリケトン」として同定されている未知の組成を有す
る重合体状の工業用熱可型性樹脂の２個の試料は、テキ
サス州、ヒユーストンのシェル・ケミカル・カンパニイ
により供給された。１５９１７−１４２−０００と同定
されている１個の試料は非常に微細な粉末からなってい
るが、１５９１７−１４２−０２３と同定されている第
二の試料は微細な顆粒状物質からなっていた。これらの
試料から実質的に微孔性である構造体を製造することが
望ましかった。予皓証明によると、そのような粉末はイ
オンとの錯体を形成しそしてイオンを水から除去する能
力を有することが示されていると報告されている。錯体
生成反応は従来のイオン−交換工程ではないが、その代
わりに非−充填基質重合体上でのイオンの捕獲を含んで
あり、直接銘木生成されるイオンおよびそれの対イオン
の両方が荷電を中性に保つために捕獲されている。
換言すると、１個の樹脂がカチオンおよびアニオンの両
方の除去を行う。
さらに、錯体生成反応はそれより強いイオン−交換反応
よりエネルギー的に好ましくない。従って、捕獲された
イオンの錯体生成は温度の変化により実質的に影響を受
けると予期されている。吸着は室温において非常に有効
であるが、高温における吸着されたイオンの実質的な脱
着がある。そのような物質はイオン−交換温度−振動吸
着（ＴＳＡ）サイクル中で使用できて、工程水の連続的
な脱イオン化を行う、実際には、捕獲されたイオンの脱
着は使用済みの樹脂中を加熱された水が通過することに
より行われるため、該工程の考えられる経済性は従来の
イオン−交換樹脂並びに酸および塩基脱着サイクルを用
いて得られるものより実質的に良好にすることができる
。
最近のポリケトン樹脂に伴う問題は、それが微細粉末状
物質としてまたは従来の原軸−流動水精製糸中で使用す
るためにはＧｆｆｉ！すぎる寸法を有する微細な顆粒状
物質としてのみ得られることである。重合体は非多孔性
でもありそして樹脂粒子内の微細孔および中程度の孔の
中というよりむしろ樹脂の表面上でのみ錯体生成反応を
行う。従って、′ｆ１細分割状樹脂粉末が、イオン−錯
体生成工程の適用においては非常に好ましい。さらに、
粉末を均一で比較的薄い構造体に成型するための手段で
は相当低い圧力降下を有する方法でイオン−錯体生成工
程を実施することが必要である。従って、提唱されてい
る錯体生成樹脂を含有している微孔性構造体が必要であ
る。
１５９１７−１４２−０００粉末を高強度乾燥細断混合
器中で３分間にわたり１０重量％の細断アクリル繊維お
よび１０重量％のＦＥ５３２ＥＶＡ結合剤樹脂と混合し
た。生成した物質はかなり均一であり、そして実施例１
７に記されている如くして２１０℃および８，０ＯＯｐ
ｓ　ｉ　（５６２゜４８１ｃ　ｇ　／　ｃ　ｍ　２）に
おいて加工した時には、強くしかも多孔性でありそして
水中に長時間浸漬された時にそれの一体性を保有してい
るベレットを製造した。
ポリケトン預粒状物買１５９１７−１４２−０２３を基
にしておりそして同じ条件下で加工された同一の調合物
は、非常に強くしかも多孔性でありそして脱イオン水中
で数週間にわたり完全に元のままであるベレットを製造
した。ポリケトンの２個の試料はそれにより繊維の組成
物中に加えられて、イオン−吸着カートリッジの製造用
に適していると思われる媒体を与えた。
実施例２８゜ ポリケトンプラスチック甜脂１５９１７−１４２−０２
３を１０重量％のＰ４１０Ｌ−２０ステンレス鋼粉末お
よび１０％のＦＥ５３２ＥＶＡ結合剤樹脂と混合し、そ
して実施例１７に記されている如くして２１０℃および
８，０００ｐｓｉ（５６２，４８ｋｇ／ａｍ２）におい
て加工して、強い多孔性のベレットを製造し、それは脱
イオン水中に長時間にわたり浸漬した時に適していた。
これらの条件下で１５９１７−１４２−０２３だけを加
工すると、直ちに崩れてしまう付着性または強度に欠け
たベレットを生成した。同じ条件下で１５９１７−１４
２−０２３を５％のＦＥ５３２ＥＶＡ結合剤栃脂と共に
加工した場合も、不充分な強度を有する弱いベレットが
製造された。１０％のＰ４１０Ｌ−２０ステンレス鋼粉
末、１０％のＦＥ５３２ＥＶＡ結合剤樹脂および１０％
の１５９１７−１４２−０００粉末状ポリケトンプラス
チツクを含有している１５９１７−１４２−０２３の調
合物のその後の試験では、該ベレットは強度の大きな損
失なしに相当量の非常に微細な粉末な加えられることが
示されたが、多孔性は実質的に減少したと推定されてい
る。
Ｇ、゛の 実施例２つ。
１２Ｘ３０メツシユのやし殻を基にした活性炭（ウェス
タテス・カーボン）の試料を５％のＦＥ５３２ＥＶＡ結
合剤樹脂と混合し、そして実施例１７に記されている如
くして直径が０．５インチ（１，３ｃｍ）の圧縮成型用
ダイに適用された２１０℃（３０秒間の予備加熱）およ
び１５ｏｏｐｓ　ｉ　（１０５，４７ｋｇ／ｃｍ２）に
おいて加工した。生成した構造体は、中程度の引っ張り
強度および実質的な圧縮強度を有する付着性物質であっ
た。この調合された混合物の第二の試料を直径が１イン
チ（２，５ｃｍ）の圧縮成型用ダイの中で２０００ｐｓ
　ｉ　（１４０，６２ｋｇ／ｃｍ２）の圧力および２１
０℃（３０−６０秒間の予備加熱）において加工した。
生成した物質は性質の点ではそれより小さいダイ中での
同様な条件下で製造されたものと同様であった。この調
合物は吸引濾過カートリッジを製造するための空気濾過
用途用または大皿および枠濾過用途用に価値があった。
この物質は大きな成型構造体を製造するのに適している
ように思えた。生成した物質はところどころだけにそし
て比較的大きい粒子の活性炭の間の接触点にのみ連続的
重合体を示した６結合剤崩脂の残りは炭素の表面上に残
っているようであった。
大きな１２インチ×１２インチ×１インチ（３０，５ｃ
ｍＸ３０．５ｃｍＸ２．５ｃｍ）の深型を使用して、１
２Ｘ３０メツシユのＢＰＬ　（瀝青質）仄枠に成型した
。
実施例３０゜ ２０Ｘ５０メツシユの歴資質石炭を基にした活性炭の試
料を５％のＦＥ５３２ＥＶＡ結合剤樹脂と混合し、そし
て生成した混合物を実施例１７に記されている如くして
直径が１インチ（２，５４ｃｍ）の直径の圧縮成型用ダ
イ中で２０００ｐｓｉ　（１４０，６２ｋｇ／ｃｍ２）
の圧力下で２１０℃における６０秒間の予備加熱で加工
した。生成した物質は実施例２つ中で製造されたものよ
り実質的に強く、そ゛して液体濾過用途用に適している
ように思えた。この混合物は大きな成型または押し出し
構造体の製造用に適しているようであった。
生成した物質は比較的大きい粒子の活性炭間の接触点に
おいてのみ連続的構造を示した。結合剤閏脂の残りは粉
末として炭素の表面上に残っているように思えた。
実施例３１゜ 直径が２インチ（５，１ｃｍ）の固体シリンダーや２．
５インチ（６，４ｃｍ）の外径および１インチ（２，５
ｃｍ）の内径を有する中空シリンダーなどの如き種々の
凹面を有する１組のダイを用いて、一連の成型活性炭構
造体を製造した。高さがフインチまでの比較的大きい構
造体をこれらのダイ中で約２０００ｐｓ　ｉ　（１４０
，６２ｋｇ／ｃ　ｍ２）の圧力および２１０℃の温度を
用いて成型した。工程は、ダイの予備加熱および注意深
い高強度混合により分散されている５〜９重量％のＦＥ
５３２ＥＶＡ結合剤樹脂を含有している活性炭粒子（２
０Ｘ５０または液体使用用の８０−３２５メツシユ）の
混合物の充填を包含している。
生成した成型構造体は強かったが、限定された程度の結
合剤栃脂の連続的構造体を示すかまたは示さなかった。
しかしながら、該構造体は価値がありそして水作業にお
いて吸着剤フィルターとして長時間にわたり使用するこ
とができた。
実施例３２゜ ２．４０インチ（６，１ｃｍ）の外径および０５７５イ
ンチ（１，９ｃｍ）の内径寸法を有する活性炭の右循環
シリンダーを、２．５００インチ（６０００ｐｓ　ｉ　
（１４００ｋｇ／ｃｍ２）の操作圧力を有するように設
計されていた。スクリューは２０Ｈ，Ｐ、Ｄ、Ｃ，モー
ターと連結している特殊な高トルクの低速ギア減速器に
より駆動されていた。
バレルは３個の加熱／冷却区域を有するように設計され
ていた。第一は一般的な供給区域であり、そこで粉末が
スクリューにより顕れた。第二および第三区域は重いバ
レル内の螺旋状の溝からなっており、溝の中を冷却剤が
流れていた。従来の熱転移系はその厚い壁のために熱を
バレルの内外に移動させるには不充分であるように思わ
れた。
５７プ、、ｙ、−板用の装置なしで終わっておりそして
一一一。
中空芯を有する活性炭粉末のシリンダーを押し出すため
には、−ａ的な螺旋飛行設計および０゜ており冷却また
は加熱が可能であり、そして先端は０．７５インチ（１
，９ｃｍ）の３２７ＰＩ（１２，６回／　ｃ　ｍ　）の
左手のねじを受けるために開いている穴で終わっており
、スクリュー延長を使用できた。スクリューは圧力の負
荷時に押し出し器の破壊を防止するため２１，０ＯＯｐ
ｓｉ　（１５００ｋｇ／ｃｍ２）において剪断するよう
に設計されていた。
６個の重いボルトを使用して押し出し器のバレチの直径
を有する一縁のその部分を配列しそして２４０インチ（
６，１ｃｍ）の内径および４．００インチ（１０，１６
ｃｍ）の外径を有する重く建造された１８インチ（４５
，７ｃｍ）の長さの管に溶接した。管の内部を注意深く
研いで、非常に滑フづシリ゛ らかにしそして壁の摩擦を最少にした６体に隣接へ ※変圧器により調節されていた。最後の６．００インチ
（１５ｃｍ）は０．２５インチ（０，６４ａｍ）だけ切
り込まれておりそして金属キャップをＬで空洞を与え、
その中を冷却剤が循環できた。冷却剤の温度は熱調節さ
れた冷却剤循環系を用いて調節できた。
スクリューの開けられている穴に合う３２７ＰＪ、１−
（４＋９ し出し器スクリューと合う中心穴を會ｂ→、そしてそれ
の厚さ全体にわたり２．４０インチ（６，１剪断するた
めおよびスクリューねじの厳しいストリッピングを防止
するため切り込まれていたスクリュー延長は２４インチ
（６１ａｍ）でありそして設置した時にはダイの外に約
５インチ（１３ｃｍ）だけ延長した。
押し出し部分の断面が押し出し器スクリューの断面より
小さいため、このダイは「圧縮ダイ」と称されていた。
この場合の物質の圧縮はダイの甚′内の一段附としてそ
してスクリュー先端にできるだけ近くで起こる。操作時
には、押し出し器の供給新面は約５０″Ｆ（１０℃）に
保たれており、区域１は１２０下（４９℃）に保たれて
おり、そして区域２は１８０下（８２℃）に保たれてい
た。
スクリューは供給区域と同じ温度に保たれていた。
スクリュー回転は４ＲＰＭに設定されていた。ダイの加
熱区域への入力は約２ＫＷに保たれていた。
ダイの冷却区域の温度は１２０″Ｆ（４９℃）に保たれ
ていた。
ＴＯＧ等級（ペンシルバニア州、ピッツバーグのカルボ
ン・カーボン）からなる活性炭粉末を充分な結合剤甜脂
（５１０等級ポリエチレン、Ｕ。
ｓ、ｒ、ケミカル）と混合して１５重２％の結合剤を与
えた。水蒸気生成を防止するためには、活性炭はかなり
乾燥した。粉末なブローミキサー中で、安定な塊状混合
物が得られるまで数時間にわたり混合した。粉末を次に
押し出し器用の１時間の予備加熱後に押し出し器に供給
した。希望する活性炭シリンダーが成功浬に押し出され
た。
Ｈ，スーンレス　　末のロール 実施例３３゜ 合計４０ボンド（１８ｋｇ）のＰ４１０Ｌ−２０ステン
レス鋼を充分量のＦＥ５３２ＥＶＡ結合剤酎脂と混合し
て、合計５重量％の崩脂を与えた。
生成した混合物を前記の高強度改変ボールミル中で加工
して非常に均一な混合物を生成した。この物質を１組の
直径が８インチ（２０，３ｃｍ）おヨＴＪ％Ａｈ’　２
　イア＋　（５、１ｃ　ｍ　）％ＥＥ！１ｉｏ−ｔｋヲ
／＼ 有しておりそしてかなりの高温における操作用に改変さ
れたフィッツパトリック・ロール・コンパクタ＝（イリ
ノイ州、シカゴ）上で加工した。該改変はＰＴＦＥロー
ルシールの製造および設置、イフが包含される。
６６−８ＲＰ″ｃｔｉ作°されている平らなステンレス
鋼シーの間に置いて、約２００マイクロメートルだけロ
ール間を離した。ロール上の圧力を調節して、ロール表
面において推定１０，０００−２０．０ＯＯｐｓｉ　（
７０３，１−１４０６，２ｋｇ／ｃｍ２）を保った。系
により、粉末の予備圧縮および脱気が得られそして粉末
舎直接圧縮器のつまみ区域中に強制した。固走されたス
テンレス鋼の熱いが固化したシートがロールから出現し
そしてロールから３−４フイー）　（６１−９１ｃｍ＞
内の旅程で冷却した。冷却時に、シートは変形を伴わず
に取り扱うことができた。
ロール界面での推定１０，０ＯＯｐｓ　ｉ　（７０’Ｑ
、１１ｃｇ／ｃｍ２）において加工された生成物は、電
子および光学的顕微鏡下で試験した時に非常に均一な多
孔性構造体を有する約２００−２５０マイクロメートル
の厚さのシートであった。それは破壊端部の試験により
示されている高密度の連続的重合体物質を含有していた
。シートは鍵１しがち脆く、そして相当な角度まで繰り
返し曲げられた時に応力分解を受けた。しがしながら、
シートの取り汲いは容易でありそして相当な角度まで弾
性的に曲げることができた。生成したシートは、ならス
テンレス鋼シーｌ−の推定粒子除去評価は名目上約１マ
イクロメートルであった。
実施例３４゜ 実施例３３の混合物の第二試料を本質的に同じ条件下で
あったがロール界面における約２０，０００ｐｓ　ｉ　
（１４０６，２ｋｇ／ｃｍ’）の圧力下で加工した。こ
のシートは約１００−１２０マイクロメートルの厚さで
ありしかも柔軟性であったが、　　　　　　　１１″″
゛、繰り返しの曲げ時八ΔｈＵ痒ｉ畳ｉ←、物質は非常
に均一でありモして微孔性であり、高富度の粒子配列お
よび１２粒子に等しい平均シート厚さを有していた。こ
の非常に薄い構造体は多層の多孔性音度等級の媒体中の
数層の１層として使用するのに適しているようであり、
それは媒体中の深さと比例した孔寸法と与えそして改良
された不純物保持能力を可能にするｍａ粒子および狙い
粒子の個々のシートからなっている。
実施例３５゜ 実施例３４の調合物の試料を、実施例１７に記されてい
る如くして２１０℃および８，０００ｐｓ　ｉ　（５６
２，４８ｋｇ／ｃｍ２）において圧縮加工し、そして１
１００℃においてロール圧縮器上で生じた物質の試料シ
ートと一緒に３０分間にわたり焼結したく低圧窒素雰囲
気を有する真空炉）。
金属シートおよびベレットが得られ、それらは焼結工程
後に線状寸法において約１２％だけ収縮した。ペレット
はきつく固化していた。平らなシートを非常に急速に加
熱し、そして結合剤が除去されても泡の生成を避けるた
めにそれらを約６００℃までゆっくり加熱する必要があ
った。結き刑を除去した時にも、製造中にｊΔ用された
高圧が金属構造体を安定にさせていた。生成した焼結物
質は元の成型物質またはロール−成型物質の形および一
体性を保有していた。
実施例３６゜ 池のロール−圧縮成型されたステンレス鋼生成物を、ヘ
ガネス・カンパニイにより供給された３２５メツシユを
通る粒子からなる４１０合金ステンレス鋼から製造した
。これを８重量％のＦＥ５３２ＥＶＡ結き剤甜脂と、実
施例３３に示されてした。これらの条件下では、生成し
たシートは厚さが２００−２５０マイクロメートルであ
り、非常にゴム状であり、しかも柔軟性で、繰り返し折
った時でさえ応力割れはなかった。結合剤樹脂の除去の
結果としての気体の急速な発生を避けるために、これら
の柔軟性シートの焼結時にはさらに大きい性急を払わな
ければならなかった。この調合物の利点は、自由に曲げ
られそして砕けや破壊の心配なしに柔軟な紙のように使
用できることである。２５０マイクロメートルの厚さを
有するシートを容易に製造することができ、そしてこれ
らは優れた濾過媒体および比較的微細なステンレス鋼粉
末のシート用の担持層を与える。
前記の実施例の如くして製造された種々の直径の固定さ
れたステンレス鋼粒子を有する数枚の金属シートを一緒
にすることにより、複合ステンレスｍｉ造体を製造でき
た。一連の狙いおよび微細なステンレス羽構造体を一緒
にすることにより、粗い物質は下にある非常に微細なス
テンレス鋼ｒ過構造体に対する予備ｒ過構造として作用
した。
この実質的な増加はフィルター媒体の不純物寿命を増加
させる。
該構造体のある簡便な製造方法は、穏やかに加熱された
カレンダー掛はロール上で種々のシーＩ・を−緒にする
方法である。ＣＷＭ方法により製造されたステンレス鋼
の薄いシートを金属製メツシュ担体と一緒にすることも
できる。これらもカレンダー掛はロールを用いて一緒に
することができる。
数枚の種々の等級のステンレス鋼を同時に担持音場メツ
シュと一緒にして低価格でそして複雑な装置または技術
なしに複合構造体を与えることもできる。さらに、該工
程により調合された等級の孔寸法のフィルター媒体が一
妊！限定されている一連の特殊ステンレス鋼物質のシー
トを製造できる。
■、′＃　　グラファイトシートの製造実施例３７゜ グラファイト（平均８ミクロンの粒子直径、Ｗ。
Ｒ，ブレース・アンド・カンバニイ）と１２重量％の５
１０ポリ工チレン結合剤との混合物をロール圧縮するこ
とにより、非常に薄い０．００２〜０．０１２インチ（
，００５−，０３０ｃｍ）のグラファイト箔を製造した
。これらの粉末を前記の如き高強度ボールミル中で混合
した。生成した混合物を６インチ（１５ｃｍ）の直径お
よび６インチの幅の円滑なロールを有するロール圧縮器
中で加工した。ロールの間に適用された圧力は、ライン
チ（１３ｃ　ｍ　＞の水圧シリンダー上での２４００ｐ
ｓ　ｉ　（１７０ｋｇ／ｃｍ２）の水圧により発生した
ものであった。ロール温度は１２０−１５０℃であった
。これらの条件下で、約２９％の多孔性を有しモして一
般的に１ミクロンより小さい孔を有するグラフアイ１〜
が充填されたフィルムの連続的シートを製造した。生成
したフィルムは処理できたが、０．００５インチ（，０
１３ｃｍ）より薄い厚さで製造した時には非常に強くは
なかった。
これは、グラファイトと同様な構造を有する物質をこの
方法を用いて非常に薄くしかも高度に均一な多孔性シー
ト中に加えられることを示していた。
Ｊ、金立　の製造 実施例３８゜ ＣＷＭ技術を用いて通常の非融和性扮末の固化混合物を
製造し、そしてこれらの粉末を安定なマトリックス中で
固定させた時に該物質を粒状化して複合粒子を製造する
ことができる。例えば、２０重量％のＰ４１０Ｌ−２０
粉末、１０重量％のＦ　Ｅ　５３２　ＥＶＡ結合剤樹脂
、および７０重量％のＩＲＡ−６４イオン−交換樹脂粉
末（ペンシルバニア州、フィラデルフィアのローム・ア
ンド・ハース・カンパニイ）の混合物を高強度改変ボー
ルミル中で混合して、高密度および低密度部分に分離す
る傾向を示さない粉末の均一な混合物を生成した。鋼粒
子はイオン−交換粉末より密度が約７＠大きいが結合剤
粒子は混合物の安定性を保有していることが見いだされ
た０元の純粋粉末は非常に穴状であるが、それらを混合
した時に粉塵問題は本質的に排除された。生成した粉末
混合物は容易に注入することができた。
力および熱空気の使用で生じた高いロール温度を用いて
加工した。生じた生成物は、ＩＲＡ−６４樹脂のイオン
−交換性および４１０系ステンレス鋼粉末の強磁性の両
者を保有している約３００マイクロメートルの厚さの均
一なシート物質であった。この物質をさらに一般的な粒
状化器を通して加工して、薄いシート物質を顆粒状物質
に細所することらできる。顆粒状物質は、１ヒ学物質お
よび生１ヒ学物質の分離用の特殊クロマトグラフィー系
で利用できる強磁性イオン−交１１１！Ｉ開脂としての
使用に適している。希望により、顆粒（ヒされた生成物
粒子を例えば丸めの如き種々の方法を用いて球状にする
こともできる。
本発明の池の用途は当技術の専閏家には容易にわかるで
あろう。例えば、本発明の方法は挿入成型に応用できる
。該適用では、金属軸を型およびその周りに成型された
ＨＢパッドの中に入れることができる。パッドには研濁
用潤滑剤を含浸させることができ、それは多孔性マトリ
ックス中に吸収される。
他の変法では、塊状部品を外表面中で限定された距離だ
け要求されるＣＷＭ温度に加熱することができる。圧力
および剪断力の適用により、目的物の表面近くの結合剤
だけを転化させる。これにより、柔らかな未固化の芯を
有する「部分的硬化」に似たものが生じる。これは固定
炭素の大きな塊の製造において使用されている。
Ｋ１強制的点−結合 下記の実施例は本発明の詳細な説明するものであり、そ
こではＣＷＭ工程で使用される条件下で強制的に点−結
合された生成物が得られる。
実施例３つ。
８０〜３２５メツシユのメツシュ寸法を有する粉末状活
性炭（カルボン・コーポレーション）を７．５重１％の
ＦＥ５３２ＥＶＡ結合剤と共にボールミルで粉砕して均
一な混合物を製造し、それを１０００ｐｓ　ｉ　（７０
，３１ｋｇ／ｃｍ２）の圧力および２１０℃の温度にお
いて成型した。０゜５０インチ（１，２７ｃｍ）の中空
芯を有しておりそして深さが約８．００インチ（２０，
３２ｃｍ）で直径が２．８７５インチ（７，３０ｃｍ）
の横遺体を円筒状空洞の中で困難なしに成型すると、生
成した固定粉末状炭素の中空シリンダーは均一であり、
強く、しかも望ましいそれらの吸着能力は保有していた
。この場合に適用される圧力は連続的重合体相の実際的
な製造用に必要な最適値よりも一般的には低い。
顕微鏡下での試験で、この圧力においてはこお混合物内
の連続的重合体相の製造は非常に限定されておりそして
個々の粒子の結合は強い強制的な点−結合の結果のよう
であることが確認された。
この比較的脆い物質の収り扱い時には、成型活性炭の製
造用に適用される比較的低い圧力が望ましい、ＣＷＭ工
程用に必要な温度以外の温度を使用すると、結合性が完
全に失われた。適用温度および剪断力がＣＷＭ工程用に
指定された範囲内であるなら、−船釣な連続的結合剤樹
脂相の生成用に必要な比較的低い範囲の圧力を使用しで
ある種の構造体を強制的に点−結合させることができる
。
この高温および低圧での強制的点−結合工程の使用は実
質的に柔らかい構造または弱い構造を有する粒子に許容
できるものであり、そしてＣＷＭ工程用に最適であると
見られている圧力の使用時にはこれらの粒子の相当な破
砕が起きるかもしれない。
実施例４０゜ 粉末状活性炭の強制的点−結合に関する上記の実施例３
９に記されているのと同様な試験を、顆粒状活性炭を使
用して、繰り返した６歴青質石炭（カルボン・コーポレ
ーション）およびゃし殻原料（ウェスタテス・コーポレ
ーション）からの１２〜３０および２０〜５０メツシユ
の顆粒状物質を含む種々の等級の活性炭を試験してＦＰ
Ｂｉ遺体を製造した。全ての場合に、ＦＥ５３２ＥＶＡ
結合剤の使用時には結合を達成するには連続的な予備加
熱並びにその後の強い剪断力および圧力の適用が必要で
あった。必要な温度はＣＷＭ加工に典型的な温度（１９
０〜２１０℃）であったが、約１０００ｐｓｉ　（７０
，３１ｋｇ／ｃｍ２）という低い適用圧力が強制的点結
合に適していた。
粉末状（８０〜３２５メツシユ）活性炭の結合は上記の
米ｒＢ特許４，６６４，６８３中でデゲンおよびグセル
によって提唱されている工程条件下では一般的に可能で
なく、彼らは粗い等級の活性炭だけを開示している。そ
れらの適用温度、圧力、工程段階の順序および全温度に
おける適用剪断度は完全に本発明で使用されるものの範
囲外である。
さらに、本発明によると比較的大きくそして深い構造体
を高速で自由に成型できるが、これはデゲン池の方法で
は不可能であった。該方法の強制的のｊ！ｒ】 点−結合態様は本質的にはＣＷＭ工程のものと同／＼ じであるが、数秒以内にしかも従来のプラスチック成型
用装置を用いて加工することができ、これはデゲン他の
方法を用いては不可能であった。
ＣＷＭ工程により製造された複合物の構造体の簡単な一
測定方法は、試料を切断し、引っ張り、または繰り返し
圧縮しそして圧力解除することにより応力を適用するこ
とである。連続的重合体相から可視繊維への転化が得ら
れた結果である。そのような応力を受けた点−結合構造
体中で、該繊維は瞬間的には生成されない、それらは結
合剤樹脂が繊維の生成に抵抗性の型である時には生成し
ない。
Ｌ、Ｅ−維　４ 実施例４１゜ ＣＷＭ複合体中に加えられた時には転化抵抗性を示す重
合体にＣＷＭおよびＦＰＢ工程を適用した。例えば、日
本の三菱化学から供給されているアクリル樹脂（微球Ｍ
およびＭ−１００）はＣＷＭ工程の一般的な連続的重合
体構造性質を生じるるら が、適用応力に呈された時には繊維への転化に抵抗性で
あることが示された。この物質は、試験した全てが適用
応力によりＩＩｌ維に転化される結晶性重合体とは反対
に無定形構造のため、繊維へ転化できないようである。
しかしながら、粉末状ステンレスｍ　（３０４ステンレ
ス鋼合金、１００〜３２５メツシユ、ホガネアス・コー
ポレーション）と混合された５重量％の微球からなる調
合物の試験では１強くしかも脆い非繊維化ＣＷＭ構遺体
は−ｉ的なＣＷＭ範囲内の圧力および温度、すなわち６
０００ｐｓ　ｉ　（４２６，８６ｋｇ／ｃｍ２）および
３５０−４００℃、の使用時には一般的な加熱並びにそ
の後の強い圧力および剪断力の適用順序で製造できるこ
とを示していた。
１００〜３２５メツシユの粉末状３０４合金ステンレス
鋼と混合されたアトケム・コーポレーションから供給さ
れた５重量％のナイロン６／６６／１２カブロラクタム
トｌ００５０８ＯＮの使用時にも、同様な結果が視察さ
れた。この特定の複合物は適用応力により繊維に転（ヒ
することができなかったが、通常の連続的な重合体ウェ
ブが２００〜４００℃の範囲の温度および８０００Ｐｓ
ｉ　（５６２，４８ｋｇ／ｃｍ２）までの圧力において
製造された。生成した樹脂−ステンレス屑混合物をＣＷ
Ｍ加工用に必要な標準的な温度および圧力、すなわち典
型的には３００℃および６０００ｐｓｉ　（４２１，８
６ｋｇ／ｃｍ２）　、において強制的に強いＣＷＭｌｉ
ｌ造体に製造することができるが、ＣＷＭ工程用に指定
されているもの以外の温度および圧力においてはＣＷＭ
−型構造体は得られなかった。
Ｍ、ロール圧　　　　　　　着　甜 実施例４２゜ ＸＡＤ−１６非官能化吸着剤樹脂の試料（ペンシルバニ
ア州、フィラデルフィアのローム・アンド・ハース）を
ＦＥ−５３２ｔ！ｆ脂と混合したが、金時に１分末の分
這が生じた。ＸＡＤ−１６樹脂を非イオン性表面活性剤
の希溶液で処理し、そして自然に空気乾燥させた。再び
ＦＥ−５３２樹脂およびステンレス鋼と混合した時には
安定な混合物が得られ、そして該物質は圧縮成型および
ロール圧縮の両者によりベレットおよびシート状に加工
することができた。
ＸＡＤ−１６樹脂の円滑な疎水性がＦＥ−５３２結合剤
粒子との安定な混合物の生成を妨害するようである。こ
の問題を克服するためには、より親水性の大きい表面性
を得る処理が必要である。
Ｎ、押し出し構゛１体 実施例４３゜ ９％のＦＮ−５１０ポリ工チレン結合剤樹脂（ファンタ
ム・ケミカルス）および９１％の８０×３２５メツシユ
のＴＯＧ−等級の活性炭粉末（カルボン・カーボン・コ
ーポレーション）からなる混合物を、実施例１７中で示
されている如くボールミル粉砕により製造した。混合物
を２区域の加熱バレル中で作動する螺旋型スクリューを
備えた外径が２．５インチ（６，３５ｃｍ＞の１０：１
比の押し出し話中に供給した。押し出し器の供給区域は
冷却されていなかった。バレルの区域１は１２５″Ｆに
区域２は１７０″Ｆ′に保たれていた。押し出し器には
、加熱区域および水冷ジャケット区域を有する２、４イ
ンチ（６，１ｃｍ）の環状外径ダイか付いていた。１０
インチ（２５ｃｍ）の長さの加熱区域は１７０−２１０
℃に保たれていたが、４インチ（１０ｃｍ）の長さの水
ジヤケツト区域は５０−６０℃に保たれていた。粉末を
５ＲＰＭにおいてスクリューによりダイに供給し、該ス
クリューは０．７５インチ（１，９ｃｍ）のスクリュー
延長部で終わっていた。これらの条件下で、固定炭素粉
末の完全に固化した押し出し管を連続的方法で製造した
。
実施例４４゜ 実施例４３の方法を使用して、８０％のアニオン性およ
びカチオン性イオン−交換樹脂（グラバ−・ケミカル・
カンパニイ）、１５重量％のＦＥ−５３２および５ｆｆ
ｉｉ％のアクリル繊維の混合物を製造した。この混合物
を実施例４３に略記されている押し出し方法を用いて１
２０″Ｆのバレル区域１の温度および１６０Ｔの区域２
の温度並びに１５０℃の加熱区域温度および５０℃の冷
却区域温度において加工した。この方法により連続的な
多孔性の粉末状イオン−交換揖脂複合管を連続的に製造
した。
実施例４５゜ 強い混合方法を用いて、８５％のアクリル繊維および１
５％のＦＮ−５１０結合剤の混合物を製造した。この混
合物を実施例４３に記されている押し出し器を用いて１
２０″Ｆに保たれているバレル区域１．１６０″Ｆの区
域２．１５０℃に保たれているグイ加熱区域、および５
０℃のグイ冷却区域で加工した。これらの条件下で、連
続的な多孔性の構造体が製造された。
本発明に従う強制的点−結合または非ｗａ維化ＣＷＭｌ
ｉｌ造体により製造された複合生成物は、上記のデゲン
他の特許の点結合生成物と非常に異なっている０本発明
に従い製造される複合体物質はデゲン池の特許に記され
ている低温および低水準の圧縮で製造されたものより高
い密度を育している。
さらに、本発明の強制的点−結合された複合物は、融解
しそして再固化した結合剤マトリックスと用いて製造さ
れた。デゲン池では、結合剤粒子だけが軟化するが決し
て融解せずモして再固化し、それにより結合剤粒子の点
−結合の特徴である著しく異なった低い密度で弱い複合
体横遺体を製造する。
本発明により製造される構造体は順微鏡観察下では独特
な外＠ｆ有しており、そしてそれらは連続的結合剤重合
体構造相を有していない構造とは突貫的に異なる異例の
物理的性質を有する。結合剤が結晶性を有するなら、Ｃ
ＷＭ構造は独特な方法で応力に応答して室温において複
合体内に密な繊維物質を製造する。ＦＰＢ物質は低い圧
力および剪断力並びに低温条件下で結合された物質より
実質的に強くなる０粒子のマトリックスを剪断力および
圧力の適用前に完全に予備加熱することが重要であると
見いだされた。
前記の実施例で使用されたＦＥ５３２アルキレン−ビニ
ル共重合体は、ファンタム・ケミカルカンパニイから入
手できる９０％のエチレンと１０％の酢酸ビニルの共重
合体であるプラスチック粉末である。そのような重合体
は一般的に約０゜９２８ｇ／ａｍ’の密度、および約９
ｇ／１０分の融解指数、２０マイクロメートル以下の平
均粒子寸法、並びに７５℃のパイカット軟化点を有して
いる。
前記の実施例のあるものでは、生じた生成物は最適な性
質または性能を有していなかった。しかしながら、その
ような生成物は特定目的のためには依然として有用であ
ったことを認識すべきである。他の意図する用途にとっ
ては、そのような生成物は高品買でありそして全ての要
求される性質を有すると考えられる。
本発明の多くの利点は当技術の専門家には明白となると
信じられている。精神および範囲から逸脱しない限り多
数の改変を行えることも明白であろう、従って、上記の
記載は限定用でなくむしろ単なる説明用であるとみなす
べきである。本発明は特許請求の範囲によってのみ限定
される。
【図面の簡単な説明】
第１図は、生ずる構造体の観察を容易にするため、通常
量より多量の結合剤が使用された、実施例２５に従って
調製されたエチレン−ビニルアセテートバインダー樹脂
の連続ウェブマトリックス中に固定化された、ある量の
球形ガラスピーズの走査電子顕微鏡写真である。 第２図は、構造体表面が鋭利な道具で切断されている、
結合材料の連続ウェブマトリックス中に固定化された球
形ガラスピーズ・マトリックスの第二の走査電子顕微鏡
写真である。 第３図は、本明細書の大晦ゆ１３２に従って製造され、
エチレン−ビニルアセテート共重合体の連続ウェブマト
リックス中に埋め込まれた９５％ステンレススチール粒
子を含有する材料の、裂断端の走査電子顕微鏡写真（１
５００倍）である。 第ｉ１η 凍る１図 享　２霞 手続 補正 書　（すＱ −π注の表示 平成０２年特；１願第０旧：１８４弓 ３　補ＩＦを寸ろ者 事１′１．との閏１参 １１所 氏名（名称）

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、約０．１〜約１５０ミクロメーターの間の直径を有
    する結合材料である第一の粒子のある量を用意し、 上記結合材料の軟化点よりも実質的に高い軟化点を有し
    、約０．１〜約３，０００ミクロメーターの直径を有す
    る主材料である第二の粒子のある量を用意し、 上記結合材料が混合物の少なくとも約３重量％の量で存
    在する、実質的に均一な混合物として、上記第一及び第
    二の粒子それぞれの量を一緒にし、上記結合材料の粒子
    を複合材料全体にわたり均一な相に転換するに充分な圧
    力又は剪断力の非存在下で、上記の実質的に均一な混合
    物を上記結合材料の軟化点よりも高い温度であるが、上
    記主材料の軟化点よりも低い温度に加熱し、 その後、結合材料の粒子の少なくとも一部を、複合材全
    体にわたって実質的に連続したウェブ構造へ実質的に即
    座に転換するために充分な圧力及び剪断力を、加熱され
    た上記混合物にかけ、そして実質的に上記の連続した結
    合材料構造の形成直後に、上記混合物を結合材料の軟化
    点以下に急速に冷却して上記の転換された結合材料をそ
    の連続したウェブ構造状態に保持して複合材料を生じる
    ことからなる、複合材料を形成する方法。 ２、上記結合材料が組成物の合計の約３〜３０重量％の
    量で混合物中に存在する特許請求の範囲第１項に記載の
    方法。 ３、上記結合材料が約４〜約８重量％の量で存在する特
    許請求の範囲第２項に記載の方法。 ４、上記の実質的に均一な混合物が、上記結合材料の軟
    化点より少なくとも約２５℃高い温度に加熱される、特
    許請求の範囲第１項の方法。 ５、上記の実質的に均一な混合物が、結合材料の軟化点
    より少なくとも約５０℃高い温度に加熱される、特許請
    求の範囲第４項の方法。 ６、加熱混合物に適用される圧力が、少なくとも約５０
    ０ｐｓｉ（３５ｋｇ／ｃｍ＾２）である、特許請求の範
    囲第１項の方法。 ７、上記圧力が少なくとも約６，０００ｐｓｉ（４２２
    ｋｇ／ｃｗ＾２）である、特許請求の範囲第６項の方法
    。 ８、上記の実質的に均一な混合物が、上記結合材料の軟
    化点より少なくとも約２５℃高い温度に加熱される、特
    許請求の範囲第２項の方法。 ９、上記圧力が少なくとも約６，０００ｐｓｉ（４２２
    ｋｇ／ｃｍ＾２）である、特許請求の範囲第８項の方法
    。 １０、実質的に均一な混合物が、結合材料の軟化点より
    少なくとも約５０℃高い温度に加熱される、特許請求の
    範囲第３、７、８、又は９項の方法。 １１、上記結合材料が結晶性重合体である、特許請求の
    範囲第１、３、５、７、又は９項の方法。 １２、上記結合材料が熱可塑性重合体である、特許請求
    の範囲第１、３、５、７、又は９項の方法。 １３、上記結合材料が結晶性の熱可塑性重合体である、
    特許請求の範囲第１、３、５、７、又は９項の方法。 １４、上記結合材料が、ポリオレフィン、ポリビニル、
    ポリビニルエステル、ポリビニルエーテル、ポリビニル
    スルフェート、ポリビニルホスフェート、ポリビニルア
    ミン、ポリオキシリアゾール、ポリトリアゾール、ポリ
    カルボジイミド、エチレン−ビニルアセテート共重合体
    、ポリスルホン、ポリカーボネート、ポリエーテル、ポ
    リアリーレンオキシド、及びポリエステルからなる群か
    ら選ばれる結晶性熱可塑性重合体である、特許請求の範
    囲第１、３、５、７、又は９項の方法。 １５、上記結合材料が、ポリオレフィン、ポリビニル、
    ポリビニルエステル、ポリビニルエーテル、ポリビニル
    スルフェート、ポリビニルホスフェート、ポリビニルア
    ミン、ポリオキシリアゾール、ポリトリアゾール、ポリ
    カルボジイミド、エチレン・ビニルアセテート共重合体
    、ポリスルホン、ポリカーボネート、ポリエーテル、ポ
    リアリーレンオキシド、及びポリエステルからなる群か
    ら選ばれる結晶性熱可塑性重合体である、特許請求の範
    囲第８項の方法。 １６、上記結合材料がポリエチレンである、特許請求の
    範囲第１５項の方法。 １７、上記結合材料がポリプロピレンである、特許請求
    の範囲第１５項の方法。 １８、上記結合材料がポリブテン−１である、特許請求
    の範囲第１５項の方法。 １９、上記結合材料がポリ４−メチルペンテン−１であ
    る、特許請求の範囲第１５項の方法。 ２０、上記結合材料がポリ塩化ビニルである、特許請求
    の範囲第１５項の方法。 ２１、上記結合材料がポリフッ化ビニルである、特許請
    求の範囲第１５項の方法。 ２２、上記結合材料がポリ塩化ビニリデンである、特許
    請求の範囲第１５項の方法。 ２３、上記結合材料エステルがポリビニルアセテートで
    ある、特許請求の範囲第１５項の方法。 ２４、上記結合材料エステルがポリビニルプロピオネー
    トである、特許請求の範囲第１５項の方法。 ２５、上記結合材料エステルがポリビニルピロリドンで
    ある、特許請求の範囲第１５項の方法。 ２６、上記結合材料がポリエチレン又はエチレン−ビニ
    ルアセテート共重合体からなる群から選ばれるエチレン
    重合体である、特許請求の範囲第１５項の方法。 ２７、上記結合材料がポリエチレン又はエチレン−ビニ
    ルアセテート共重合体からなる群から選ばれるエチレン
    重合体である、特許請求の範囲第３項の方法。 ２８、上記結合材料がポリエチレン又はエチレン−ビニ
    ルアセテート共重合体からなる群から選ばれるエチレン
    重合体である、特許請求の範囲第５項の方法。 ２９、上記結合材料がポリエチレン又はエチレン−ビニ
    ルアセテート共重合体からなる群から選ばれるエチレン
    重合体である、特許請求の範囲第７項の方法。 ３０、上記結合材料がポリエチレン又はエチレン−ビニ
    ルアセテート共重合体からなる群から選ばれるエチレン
    重合体である、特許請求の範囲第９項の方法。 ３１、上記結合材料がポリスルホンである、特許請求の
    範囲第１５項の方法。 ３２、上記結合材料がポリカーボネートである、特許請
    求の範囲第１５項の方法。 ３３、上記結合材料がポリエチレンオキシドである、特
    許請求の範囲第１５項の方法。 ３４、上記結合材料がポリメチレンオキシドである、特
    許請求の範囲第１５項の方法。 ３５、上記結合材料がポリプロピレンオキシドである、
    特許請求の範囲第１５項の方法。３６、上記結合材料が
    ポリアリーレートである、特許請求の範囲第１５項の方
    法。 ３７、上記結合材料がポリエチレンテレフタレートであ
    る、特許請求の範囲第１５項の方法。 ３８、上記結合材料がポリイミドである、特許請求の範
    囲第１５項の方法。 ３９、約０．１〜約１５０ミクロメーターの間の直径を
    有する結合材料である第一の粒子のある量を用意し、 上記結合材料の軟化点よりも実質的に高い軟化点を有し
    、約０．１〜約３，０００ミクロメーターの直径を有す
    る主材料である第二の粒子のある量を用意し、 上記結合材料が混合物の少なくとも約３重量％の量で存
    在する場合の、実質的に均一な混合物として、第一及び
    第二の粒子それぞれの量を一緒にし、 結合材料の粒子を転換するに充分な圧力又は剪断力の非
    存在下で、上記実質的に均一な混合物を上記結合材料の
    軟化点よりも約２５〜１００℃高い温度であるが、上記
    主材料の軟化点よりも低い温度に加熱し、 その後、熱可塑性結合材料の粒子の少なくとも一部を、
    連続相に実質的に即座に転換するために充分な、少なく
    とも４０００ｐｓｉ（２８３ｋｇ／ｃｍ＾２）の圧力及
    び剪断力を、加熱された混合物にかけ、そして結合剤連
    続相形成の実質的に直後に、上記混合物を結合材料の軟
    化点以下に急速に冷却して、上記の転換された結合材料
    をその連続した状態に保持して複合材料をつくることか
    らなる、複合材料を形成する方法。 ４０、上記主材料が金属である、特許請求の範囲第１５
    項の方法。 ４１、上記金属が強磁性体である、特許請求の範囲第４
    ０項の方法。 ４２、上記材料がステンレススチールである、特許請求
    の範囲第４１項の方法。 ４３、上記主材料がシリカゲルを含めてなる、特許請求
    の範囲第１５項の方法。 ４４、上記主材料が磁気ステンレススチールを含めてな
    る、特許請求の範囲第４３項の方法。 ４５、上記主材料がイオン交換樹脂を含めてなる、特許
    請求の範囲第１５項の方法。 ４６、上記主材料が磁気ステンレススチールを含めてな
    る、特許請求の範囲第４５項の方法。 ４７、上記主材料が有機繊維を含めてなる、特許請求の
    範囲第４５項の方法。 ４８、上記繊維がセルロースである、特許請求の範囲第
    ４７項の方法。 ４９、上記繊維がアクリルである、特許請求の範囲第４
    ７項の方法。 ５０、上記主材料が珪藻土を含めてなる、特許請求の範
    囲第１５項の方法。 ５１、上記主材料が有機繊維を含めてなる、特許請求の
    範囲第５０項の方法。 ５２、上記繊維がアクリルである、特許請求の範囲第５
    １項の方法。 ５３、上記繊維がセルロースである、特許請求の範囲第
    ５１項の方法。 ５４、上記主材料が研磨剤を含めてなる、特許請求の範
    囲第１５項の方法。 ５５、上記研磨剤がガラスである、特許請求の範囲第５
    ４項の方法。 ５６、上記研磨剤が、シリコンカーバイド又はアルミナ
    からなる群から選ばれる、特許請求の範囲第５４項の方
    法。 ５７、上記主材料がシリカを含めてなる、特許請求の範
    囲第５４項の方法。 ５８、上記主材料がポリケトンを含めてなる、特許請求
    の範囲第１５項の方法。 ５９、上記主材料が有機繊維を含めてなる、特許請求の
    範囲第５８項の方法。 ６０、上記繊維がアクリルである、特許請求の範囲第５
    ９項の方法。 ６１、上記主材料が強磁性体を含めてなる、特許請求の
    範囲第５８項の方法。 ６２、上記金属がスチールを含めてなる、特許請求の範
    囲第６１項の方法。 ６３、上記金属がステンレススチールを含めてなる、特
    許請求の範囲第６２項の方法。 ６４、上記主材料が炭素を含めてなる、特許請求の範囲
    第１５項の方法。 ６５、上記炭素が活性炭を含めてなる、特許請求の範囲
    第６４項の方法。 ６６、上記主材料が金属を含めてなり、圧力と剪断力が
    ロール圧縮機内で、実質的に均一な混合物に適用される
    、特許請求の範囲第１５項の方法。 ６７、上記金属が強磁性鋼を含めてなる、特許請求の範
    囲第６６項の方法。 ６８、上記スチールがステンレススチールを含めてなる
    、特許請求の範囲第６７項の方法。 ６９、上記ロール圧縮機によって実質的に均一な混合物
    に適用される圧力が、少なくとも約１０，０００ｐｓｉ
    （７０３ｋｇ／ｃｍ＾２）である、特許請求の範囲第６
    ６項の方法。 ７０、上記主材料が金属を含めてなり、冷却段階に続い
    て、結合材料を実質的に除くための焼結段階がある、特
    許請求の範囲第１５項の方法。 ７１、上記金属がスチールを含めてなる、特許請求の範
    囲第７０項の方法。 ７２、上記スチールがステンレススチールを含めてなる
    、特許請求の範囲第７１項の方法。 ７３、上記の圧力と剪断力がロール圧縮機によって、実
    質的に均一な混合物に適用される、特許請求の範囲第７
    １項の方法。 ７４、上記金属がスチールを含めてなる、特許請求の範
    囲第７３項の方法。 ７５、上記スチールがステンレススチールを含めてなる
    、特許請求の範囲第７４項の方法。 ７６、上記の圧力と剪断力がロール圧縮機内で、実質的
    に均一な混合物に適用され、上記の焼結段階が、つくら
    れた複合繊維材料と、実質的に類似してつくられた材料
    層とを重ねて層にする前に置かれるか、又は後に続くか
    して、複合材料を形成させる、特許請求の範囲第７０項
    の方法。 ７７、少なくとも一つの層の主粒子の平均粒径が、少な
    くとも一つの他層の主粒子の平均粒径と異なっている、
    特許請求の範囲第７６項の方法。 ７８、上記の主材料が、通常両立性のない、少なくとも
    二つの材料を含めてなる、特許請求の範囲第１５項の方
    法。 ７９、上記材料の一つが強磁性体を含めてなる、特許請
    求の範囲第７８項の方法。 ８０、上記材料の他方がイオン交換材料を含めてなる、
    特許請求の範囲第７９項の方法。８１、上記の強磁性体
    がスチールを含めてなる、特許請求の範囲第８０項の方
    法。 ８２、上記のスチールがステンレススチールである、特
    許請求の範囲第８１項の方法。 ８３、上記の圧力と剪断力がロール圧縮機内で、実質的
    に均一な混合物に適用される、特許請求の範囲第８０項
    の方法。 ８４、上記の複合材料が粒状化される、特許請求の範囲
    第８３項の方法。 ８５、上記の圧力が少なくとも約１０，０００ｐｓｉ（
    ７０３ｋｇ／ｃｍ＾２）である、特許請求の範囲第８３
    項の方法。 ８６、上記の複合材料が粒状化される、特許請求の範囲
    第８５項の方法。 ８７、比較的高い軟化点をもった複数の主粒子；及び上
    記の主粒子を支え、からませるための実質的に連続した
    結合材料マトリックスを含めてなる物質の複合組成物で
    あって、上記の連続結合剤相が、通常条件下に室温で１
    ０ミクロメーター未満の直径のミクロ繊維へ実質的にフ
    ィフリル化できない結合材料から形成され、かつ主粒子
    の軟化点より実質的に低い軟化点をもち、またこのよう
    な主粒子が、主粒子間の多孔内に希釈材料として存在す
    る連続結合材料と一緒に高密度均一なマトリックスへ圧
    密化され、多孔容積の残りが連続的又は不連続的空げき
    容積を含めてなるものである、物質の複合組成物。 ８８、上記の結合材料が、組成物の約３〜約３０重量％
    の量で存在する、特許請求の範囲第８７項の組成物。 ８９、上記の結合材料が、組成物の約４〜約８重量％の
    量で存在する、特許請求の範囲第８８項の組成物。 ９０、上記の主粒子が金属である、特許請求の範囲第８
    ７項の組成物。 ９１、上記の金属が強磁性体である、特許請求の範囲第
    ９０項の組成物。 ９２、上記の金属がスチールである、特許請求の範囲第
    ９１項の組成物。 ９３、上記の金属がステンレススチールである、特許請
    求の範囲第９２項の組成物。 ９４、上記の結合材料が組成物の約３〜約３０重量％の
    量で存在する、特許請求の範囲第９０項の組成物。 ９５、上記の結合材料が、組成物の約４〜約８重量％の
    量で存在する、特許請求の範囲第９４項の組成物。 ９６、上記の主粒子がシリカゲルを含めてなる、特許請
    求の範囲第８７項の組成物。 ９７、上記の主粒子がおがくずである、特許請求の範囲
    第８７項の組成物。 ９８、上記の主粒子が砂である、特許請求の範囲第８７
    項の組成物。 ９９、上記の主粒子がイオン交換樹脂を含めてなる、特
    許請求の範囲第８７項の組成物。１００、上記の主粒子
    が強磁性金属を含めてなる、特許請求の範囲第９９項の
    組成物。 １０１、上記の金属がステンレススチールである、特許
    請求の範囲第１００項の組成物。１０２、上記の主粒子
    が有機繊維を含めてなる、特許請求の範囲第９９項の組
    成物。 １０３、上記の有機繊維がセルロースである、特許請求
    の範囲第１０２項の組成物。 １０４、上記の有機繊維がアクリルである、特許請求の
    範囲第１０２項の組成物。 １０５、上記の主粒子が珪藻土を含めてなる、特許請求
    の範囲第８７項の組成物。 １０６、上記の主粒子が有機繊維を含めてなる、特許請
    求の範囲第１０５項の組成物。 １０７、上記の有機繊維がセルロースである、特許請求
    の範囲第１０６項の組成物。 １０８、上記の有機繊維がアクリルである、特許請求の
    範囲第１０７項の組成物。 １０９、上記の主粒子が研磨剤を含めてなる、特許請求
    の範囲第８７項の組成物。 １１０、上記の主粒子がガラスを含めてなる、特許請求
    の範囲第１０９項の組成物。 １１１、上記の主粒子がシリコンカーバイド又はアルミ
    ナからなる群から選ばれる、特許請求の範囲第１０９項
    の方法。 １１２、上記の主粒子がシリカを含めてなる、特許請求
    の範囲第１０９項の組成物。 １１３、上記の主粒子がイオン複合材料を含めてなる、
    特許請求の範囲第８７項の組成物。 １１４、上記の主粒子が有機繊維を含めてなる、特許請
    求の範囲第１１３項の組成物。 １１５、上記の繊維がセルロースである、特許請求の範
    囲第１１４項の組成物。 １１６、上記の繊維がアクリルである、特許請求の範囲
    第１１４項の組成物。 １１７、上記の主粒子が強磁性金属を含めてなる、特許
    請求の範囲第１１３項の組成物。１１８、上記の金属が
    ステンレススチールを含めてなる、特許請求の範囲第１
    １７項の組成物。 １１９、上記の主粒子が炭素を含めてなる、特許請求の
    範囲第８７項の組成物。 １２０、上記の主粒子が活性炭を含めてなる、特許請求
    の範囲第１１９項の組成物。 １２１、マトリックスを形成する結合材料が、ポリオレ
    フィン、ポリビニル、ポリビニルエステル、ポリビニル
    エーテル、ポリビニルスルフェート、ポリビニルホスフ
    ェート、ポリビニルアミン、ポリオキシリアゾール、ポ
    リトリアゾール、ポリカルボジイミド、エチレン−ビニ
    ルアセテート共重合体、ポリスルホン、ポリカーボネー
    ト、ポリエーテル、ポリアリーレンオキシド、及びポリ
    エステルからなる群から選ばれる結晶性熱可塑性重合体
    である、特許請求の範囲第８７項の組成物。 １２２、結合材料がポリエチレンである、特許請求の範
    囲第１２１項の組成物。 １２３、結合材料がポリプロピレンである、特許請求の
    範囲第１２１項の組成物。 １２４、結合材料がポリブテン−１である、特許請求の
    範囲第１２１項の組成物。 １２５、結合材料がポリ−４−メチルペンテン−１であ
    る、特許請求の範囲第１２１項の組成物。 １２６、結合材料がポリ塩化ビニルである、特許請求の
    範囲第１２１項の組成物。 １２７、結合材料がポリフッ化ビニルである、特許請求
    の範囲第１２１項の組成物。 １２８、結合材料がポリ塩化ビニリデンである、特許請
    求の範囲第１２１項の組成物。 １２９、結合材料がポリビニルアセテートである、特許
    請求の範囲第１２１項の組成物。１３０、結合材料がポ
    リビニルプロピオネートである、特許請求の範囲第１２
    １項の組成物。 １３１、結合材料がポリビニルピロリドンである、特許
    請求の範囲第１２１項の組成物。１３２、結合材料がポ
    リスルホンである、特許請求の範囲第１２１項の組成物
    。 １３３、結合材料がポリカーボネートである、特許請求
    の範囲第１２１項の組成物。 １３４、結合材料がポリエチレンオキシドである、特許
    請求の範囲第１２１項の組成物。１３５、結合材料がポ
    リメチレンオキシドである、特許請求の範囲第１２１項
    の組成物。１３６、結合材料がポリプロピレンオキシド
    である、特許請求の範囲第１２１項の組成物。 １３７、結合材料がポリアリーレートである、特許請求
    の範囲第１２１項の組成物。 １３８、結合材料がポリエチレンテレフタレートである
    、特許請求の範囲第１２１項の組成物。 １３９、結合材料がポリイミドである、特許請求の範囲
    第１２１項の組成物。 １４０、結合材料がポリエチレン又はエチレン−ビニル
    アセテート共重合体からなる群から選ばれるエチレン重
    合体である、特許請求の範囲第１２１項の組成物。 １４１、結合材料がポリエチレン又はエチレン−ビニル
    アセテート共重合体からなる群から選ばれるエチレン重
    合体である、特許請求の範囲第９０項の組成物。 １４２、結合材料がポリエチレン又はエチレン−ビニル
    アセテート共重合体からなる群から選ばれるエチレン重
    合体である、特許請求の範囲第９３項の組成物。 １４３、結合材料がポリエチレン又はエチレン−ビニル
    アセテート共重合体からなる群から選ばれるエチレン重
    合体である、特許請求の範囲第９６項の組成物。 １４４、結合材料がポリエチレン又はエチレン−ビニル
    アセテート共重合体からなる群から選ばれるエチレン重
    合体である、特許請求の範囲第９７項の組成物。 １４５、結合材料がポリエチレン又はエチレン−ビニル
    アセテート共重合体からなる群から選ばれるエチレン重
    合体である、特許請求の範囲第９８項の組成物。 １４６、結合材料がポリエチレン又はエチレン−ビニル
    アセテート共重合体からなる群から選ばれるエチレン重
    合体である、特許請求の範囲第９９項の組成物。 １４７、結合材料がポリエチレン又はエチレン−ビニル
    アセテート共重合体からなる群から選ばれるエチレン重
    合体である、特許請求の範囲第１０１項の組成物。 １４８、結合材料がポリエチレン又はエチレン−ビニル
    アセテート共重合体からなる群から選ばれるエチレン重
    合体である、特許請求の範囲第１０３項の組成物。 １４９、結合材料がポリエチレン又はエチレン−ビニル
    アセテート共重合体からなる群から選ばれるエチレン重
    合体である、特許請求の範囲第１０４項の組成物。 １５０、結合材料がポリエチレン又はエチレン−ビニル
    アセテート共重合体からなる群から選ばれるエチレン重
    合体である、特許請求の範囲第１０５項の組成物。 １５１、結合材料がポリエチレン又はエチレン−ビニル
    アセテート共重合体からなる群から選ばれるエチレン重
    合体である、特許請求の範囲第１０７項の組成物。 １５２、結合材料がポリエチレン又はエチレン−ビニル
    アセテート共重合体からなる群から選ばれるエチレン重
    合体である、特許請求の範囲第１０８項の組成物。 １５３、結合材料がポリエチレン又はエチレン−ビニル
    アセテート共重合体からなる群から選ばれるエチレン重
    合体である、特許請求の範囲第１０９項の組成物。 １５４、結合材料がポリエチレン又はエチレン−ビニル
    アセテート共重合体からなる群から選ばれるエチレン重
    合体である、特許請求の範囲第１１０項の組成物。 １５５、結合材料がポリエチレン又はエチレン−ビニル
    アセテート共重合体からなる群から選ばれるエチレン重
    合体である、特許請求の範囲第１１１項の組成物。 １５６、結合材料がポリエチレン又はエチレン−ビニル
    アセテート共重合体からなる群から選ばれるエチレン重
    合体である、特許請求の範囲第１１２項の組成物。 １５７、結合材料がポリエチレン又はエチレン−ビニル
    アセテート共重合体からなる群から選ばれるエチレン重
    合体である、特許請求の範囲第１１３項の組成物。 １５８、結合材料がポリエチレン又はエチレン−ビニル
    アセテート共重合体からなる群から選ばれるエチレン重
    合体である、特許請求の範囲第１１５項の組成物。 １５９、結合材料がポリエチレン又はエチレン−ビニル
    アセテート共重合体からなる群から選ばれるエチレン重
    合体である、特許請求の範囲第１１６項の組成物。 １６０、結合材料がポリエチレン又はエチレン−ビニル
    アセテート共重合体からなる群から選ばれるエチレン重
    合体である、特許請求の範囲第１１８項の組成物。 １６１、結合材料がポリエチレン又はエチレン−ビニル
    アセテート共重合体からなる群から選ばれるエチレン重
    合体である、特許請求の範囲第１１９項の組成物。 １６２、結合材料がポリエチレン又はエチレン−ビニル
    アセテート共重合体からなる群から選ばれるエチレン重
    合体である、特許請求の範囲第１２０項の組成物。 １６３、結合材料がポリエチレンである、特許請求の範
    囲第９６項の組成物。 １６４、結合材料がポリエチレンオキシドである、特許
    請求の範囲第９６項の組成物。 １６５、比較的高い軟化点をもった複数の主粒子と、上
    記の主粒子を支え、からませるためのポリテトラフルオ
    ロエチレンのウェブマトリックスとを含めてなり、この
    ような主粒子が、主粒子間に残った多孔内に存在する結
    合剤ウェブと一緒に、高密度均一なマトリックスへ圧密
    化される、特許請求の範囲第１項の方法によってつくら
    れる複合材料。 １６６、実質的に均一な混合物が、有意の圧力と剪断力
    の不在下に加熱される、特許請求の範囲第１、３、５、
    ７、９又は１５項の方法。 １６７、熱、圧力、及び剪断力が押出し工程で適用され
    る、特許請求の範囲第１、３、５、７、９又は１５項の
    方法。 １６８、結合剤粒子を転換するのに十分な圧力及び剪断
    力が、圧縮成形工程によって適用される、特許請求の範
    囲第１、３、５、７、９、１５又は３９項の方法。 １６９、方法が押出し工程で行なわれ、その場合にオー
    ガスクリュが実質的に均一な混合物を本質的に非加熱条
    件下にダイの第一区域に輸送し、ここで混合物が、結合
    材粒子を実質的に連続したウェブ構造に転換するのに十
    分な加熱、圧力及び剪断力を受けてから、生ずる生成物
    がダイの第二区域に入り、ここで生成物が変形され、強
    冷却される、特許請求の範囲第１項の方法。 １７０、約０．１〜約１５０ミクロメーターの間の直径
    を有する結合材料である第一の粒子のある量を用意し、 上記結合材料の軟化点よりも実質的に高い軟化点を有し
    、約０．１〜約３，０００ミクロメーターの直径を有す
    る主材料である第二の粒子のある量を用意し、 上記結合材料が混合物の少なくとも約３重量％の量で存
    在する、実質的に均一な混合物として、上記第一及び第
    二の粒子それぞれの量を一緒にし、上記結合材料の粒子
    を転換するに充分な圧力又は剪断力の非存在下で、上記
    の実質的に均一な混合物を上記結合材料の軟化点よりも
    実質的に高い温度であるが、上記主材料の軟化点よりも
    低い温度に加熱し、 その後、結合材料の粒子の少なくとも一部を、実質的に
    連続したウェブ構造へ実質的に即座に転換させるか、又
    は結合材料による主材料の粒子の強制点結合を起こすた
    めに充分な圧力及び剪断力を、加熱された混合物にかけ
    、 そしてウェブ構造又は強制点結合への上記結合剤粒子の
    形成直後に、上記混合物を結合材料の融点より低い温度
    に急速に冷却して、上記の転換された結合材料をその連
    続したウェブ構造又は強制点結合状態に保持して複合材
    料を生じさせることからなる、複合材料を形成する方法
    。 １７１、適用圧力が結合材料による主材料粒子の強制点
    結合を起こす、特許請求の範囲第１７０項の方法。 １７２、実質的に均一な混合物が、結合材料の軟化点よ
    り少なくとも約２５℃高い温度に加熱される、特許請求
    の範囲第１７１項の方法。 １７３、加熱混合物に適用される圧力が、少なくとも約
    ５００ｐｓｉ（３５ｋｇ／ｃｍ＾２）ないし約６０００
    ｐｓｉ（４２２ｋｇ／ｃｍ＾２）の範囲にある、特許請
    求の範囲第１７２項の方法。 １７４、適用圧力が、少なくとも約５００ｐｓｉ（３５
    ｋｇ／ｃｍ＾２）ないし約１０００ｐｓｌ（７０ｋｇ／
    ｃｍ＾２）の範囲にある、特許請求の範囲第１７３項の
    方法。 １７５、結合材料が転換に抵抗力のある樹脂である、特
    許請求の範囲第１７１項の方法。１７６、結合材料がア
    クリル樹脂とナイロン樹脂からなる群から選ばれる樹脂
    である、特許請求の範囲第１７２項の方法。 １７７、結合材料が非結晶性又は非晶質重合体である、
    特許請求の範囲第１７１項の方法。 １７８、主粒子が粒状又は粉末状炭素である、特許請求
    の範囲第１７１項の方法。 １７９、結合材料がポリエチレン又はエチレン−ビニル
    アセテート共重合体からなる群から選ばれるエチレン重
    合体である、特許請求の範囲第１７８項の方法。 １８０、主粒子がステンレススチールである、特許請求
    の範囲第１７１項の方法。 １８１、主粒子がステンレススチールである、特許請求
    の範囲第１７６項の方法。 １８２、主粒子がステンレススチールである、特許請求
    の範囲第１７７項の方法。 １８３、比較的高い軟化点をもった複数の主粒子と、主
    粒子の軟化点より実質的に低い軟化点をもった結合材料
    のマトリックスとを含めてなる物質の組成物であつて、
    主粒子が主粒子間の強制点結合として存在する溶融、再
    固化された結合剤マトリックスと一緒に、高密度均一な
    マトリックスへ圧密化される場合の物質の組成物。 １８４、結合材料が転換に抵抗力のある樹脂である、特
    許請求の範囲第１８３項の組成物。 １８５、結合材料がアクリル樹脂とナイロン樹脂からな
    る群から選ばれる樹脂である、特許請求の範囲第１８３
    項の組成物。 １８６、結合材料が非結晶性又は非晶質重合体である、
    特許請求の範囲第１８３項の複合組成物。 １８７、主粒子が粒状又は粉末状炭素である、特許請求
    の範囲第１８３項の組成物。 １８８、結合材料がポリエチレン又はエチレン−ビニル
    アセテート共重合体からなる群から選ばれるエチレン重
    合体である、特許請求の範囲第１８７項の材料。 １８９、主粒子がステンレススチールである、特許請求
    の範囲第１８３項の方法。 １９０、主粒子がステンレススチールである、特許請求
    の範囲第１８５項の方法。 １９１、主粒子がステンレススチールである、特許請求
    の範囲第１８６項の方法。 １９２、約０．１〜約１５０ミクロメーターの間の直径
    を有する結合材料である第一の粒子のある量を用意し、 上記結合材料の軟化点よりも実質的に高い軟化点を有し
    、約０．１〜約３，０００ミクロメーターの直径を有す
    る主材料である第二の粒子のある量を用意し、 上記結合材料が混合物の少なくとも約３重量％の量で存
    在する、実質的に均一な混合物として、上記第一及び第
    二の粒子それぞれの量を一緒にし、上記結合材料の粒子
    を複合材料全体にわたり連続相に転換するに充分な圧力
    又は剪断力の非存在下で、上記の実質的に均一な混合物
    を上記結合材料の軟化点よりも実質的に高い温度である
    が、上記主材料の軟化点よりも低い温度に加熱し、その
    後、結合材料の粒子の少なくとも一部を、複合材料全体
    にわたり実質的に連続したウェブ構造へ実質的に即座に
    転換させるために充分な圧力及び剪断力を、加熱された
    混合物にかけ、 実質的に上記の連続した結合剤構造体の形成直後に、上
    記混合物を結合材料の軟化点以下に急速に冷却し、上記
    転換された結合材料をその連続したウェブ構造状態に保
    持して複合材料を生じさせ、 その後、結合材料の少なくとも一部を、連続したウェブ
    構造から繊維へ転換させるために、上記複合材料に応力
    をかけることからなる、複合材料を形成する方法。 １９３、上記の結合材料が組成物全体の約３〜約３０重
    量％の量で混合物中に存在する、特許請求の範囲第１９
    ２項の方法。 １９４、上記の結合材料が、約４〜約８重量％の量で存
    在する、特許請求の範囲第１９３項の方法。 １９５、上記の実質的に均一な混合物が、上記結合材料
    の軟化点より少なくとも約２５℃高い温度に加熱される
    、特許請求の範囲第１９３項の方法。 １９６、上記の実質的に均一な混合物が、上記結合材料
    の軟化点より少なくとも約５０℃高い温度に加熱される
    、特許請求の範囲第１９５項の方法。 １９７、加熱混合物に適用される圧力が、少なくとも約
    ５００ｐｓｉ（３５ｋｇ／ｃｍ＾２）である、特許請求
    の範囲第１９２項の方法。 １９８、上記圧力が、少なくとも約４０００ｐｓｉ（２
    ８３ｋｇ／ｃｍ＾２）である、特許請求の範囲第１９７
    項の方法。 １９９、上記の実質的に均一な混合物が、上記結合材料
    の軟化点より少なくとも約２５℃高い温度に加熱される
    、特許請求の範囲第１９３項の方法。 ２００、上記圧力が、少なくとも約４０００ｐｓｉ（２
    ８３ｋｇ／ｃｍ＾２）である、特許請求の範囲第１９９
    項の方法。 ２０１、上記の実質的に均一な混合物が、上記結合材料
    の軟化点より少なくとも約５０℃高い温度に加熱される
    、特許請求の範囲第１９４、１９８、１９９、又は２０
    ０項の方法。 ２０２、上記結合材料が結晶性重合体である、特許請求
    の範囲第１９２、１９４、１９６、１９８、又は２００
    項の方法。 ２０３、上記結合材料が結晶性熱可塑性重合体である、
    特許請求の範囲第１９２、１９４、１９６、１９８、又
    は２００項の方法。 ２０４、結合材料がポリスチレン、アクリロニトリル−
    スチレン共重合体、及びスチレン−ブタジエン共重合体
    からなる群から選ばれる非晶質又は非結晶性重合体であ
    る、特許請求の範囲第１、３、５、７、又は９項の方法
    。 ２０５、結合材料がポリスチレン、アクリロニトリル−
    スチレン共重合体、及びスチレン−ブタジエン共重合体
    からなる群から選ばれる非晶質又は非結晶性重合体であ
    る、特許請求の範囲第８項の方法。 ２０６、結合材料がポリスチレン、アクリロニトリル−
    スチレン共重合体、及びスチレン−ブタジエン共重合体
    からなる群から選ばれる非晶質又は非結晶性重合体であ
    る、特許請求の範囲第８７項の方法。 ２０７、方法が押出し工程で行なわれ、その場合にオー
    ガスクリユが実質的に均一な混合物を、本質的に非加熱
    条件下にダイの第一区域に輸送し、ここで混合物が結合
    剤粒子を実質的に強制点結合構造体に転換するのに十分
    な加熱、圧力及び剪断力を受けてから、生ずる生成物が
    ダイの第二区域に入り、ここで生成物が変形され、強冷
    却される、特許請求の範囲第１項の方法。
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