JP2927549B2 - 固体物品の連続押出しのための方法と装置 - Google Patents

固体物品の連続押出しのための方法と装置

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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は多孔質構造を有している複合固体物品の連続
押出しのための新規な方法と装置に関する。微粒状のバ
インダー材料を微粒状の主材料と混合して、実質的に均
一な仕込み混合物を形成する。この仕込み混合物を押出
しダイを通って押出し、そして熱、圧力を加え、冷却す
ると、連続プロフィールを有する固体の物品としてダイ
から出てくる。
更に特定の具体例では、固体のフィルターエレメント
が形成される。これらのエレメントは例えば活性炭など
の濾過媒体の多孔質管である。
背景技術 本発明に最も近い公知の方法及び装置は「連続的なウ
ェブマトリックス又は強制点接着により特徴付けられる
材料を製造する方法」として、1991年５月28に発行され
た私の米国特許5,019,311に記載されている、及びその
中の引用文献に記載されている。
上記の特許は連続するウェブマトリックスによって相
互連結されているか、又はバインダー材料の存在から生
じる強制点接着により相互に結合されている一次粒子に
よって特徴付けられる複合材料の生産を開示している。
この方法は粉末化された仕込み材料を加熱したすこし後
にのみ適用される高圧と十分な剪断力を必要としてい
る。この引用特許で開示される製造技術の一つは、特許
の第６節C.,D.中の、ダイを通して押出しすることであ
る。
そのような複合固体粒、例えば活性炭フィルターを造
る為にダイ押出しを実施する試みに於て、多くの実際的
な問題が生じることがそれ以後発見された。そのような
物品の実際の生産は達成できるが困難を伴う。一つの理
由は加熱段階後に要求される高い圧力と剪断力を達成す
るために、いわゆる圧縮ダイを用いることが必要であっ
た。これらは断面が小さくなっていくダイであり、そし
て実質的な背圧を生じるように押出機スクリューの断面
よりも小さい断面のダイである。これらのダイを複製す
ることはダイの表面仕上及びダイの中の段の深さ及び段
の位置等の多くの臨界的な設計ファクターのために極め
て困難である。そのようなダイの複雑な設計の結果、こ
れらのダイは極めて複製が難しく非常に高価である。さ
らにダイ通路の内部形状に基づいて正確な背圧を達成す
ることの困難性は非常なものであり、押出機作業員によ
って十分に制御できず、そして実質的な量のスクラップ
を生じる。
これらの欠点及び問題を取除くか又は実質的に回避す
る複合固体物品押出し方法及び装置を提供することが、
本発明の目的である。本発明のさらに別の目的は、この
方法と装置を用いてある種の活性炭フィルターなどの新
規な複合固体物品を造ることである。
本発明の開示 本発明に従うと、前記の特許で用いられたものと類似
の実質的に均一な仕込み混合物が、押出磯バレルの内径
の断面積よりも実質的に小さくない断面積を有している
実質的に円筒状の押出しダイを通される。そして好まし
くはそのようなダイは押出機バレルの断面と、最も好ま
しくは実質的に等しい一定の断面を有している実質的に
円筒状の押出しダイである。ダイの中の仕込み混合物
を、バインダー材料の軟化点以上一般には少なくとも軟
化点より約25℃高い温度であるが主材料粒子の軟化点未
満である温度に加熱するために、ダイの入口部分に熱が
加えられる。私の前記の先行特許におけるよりもずっと
低い値であり得る圧力が適用される。さらに圧力は本質
的に外部から、例えばダイから押出される生成物に適用
される外部的に制御される背圧の使用を通して、そして
任意付加的に用いられ得る仕込み混合物の制御された射
出圧力を通じて制御される。加熱段階に続いてダイに冷
却が加えらると、固体の押出し複合固体製品が生じる。
本発明の改良された方法と装置の開発で、例えば多孔
質のフィルターエレメントとして押出されるある種の活
性炭組成物等、これまでうまく押出すことが可能ではな
かった組成物から複合固体物品を押出すことが可能とな
った。
図面の簡単な記載 図１は本発明に従う押出し装置の一部断面で表わした
立面図である。
図２は図１の装置のための変更された背圧装置の拡大
詳細図である。
図３は本発明のダイ中に射出される材料のための膨張
帯域の拡大された断面図である。そして、 図４は図１の装置のための別の変更された背圧装置の
拡大詳細図である。
発明を実施するための詳細と最良の態様 前に記載した特許の開示と区別される本発明の基本的
な概念は、上に議論したように、押出しプロセスの物理
的パラメーターの制御、特に押出しダイの背圧が本質的
にダイから除去され、そしてダイの外の機械又は装置に
追いやられているということである。さらにこの発明は
多孔性、強度及び美感が改良されたより良い製品が、制
御可能な低圧条件下で造られうるようにする。圧力は正
確に制御でき、例えば比較的大きな寸法の活性炭粒等の
非常に柔らかいか又はもろい粒子が破壊されすぎること
を防止できる。
例として図１を参照する。図１は実質的に均一な仕込
み混合物38を含有している仕込みビン（仕込み容器）10
を図解している。この混合物は熱可塑性のバインダー材
料と粉末化された又は顆粒状の主材料、例えば活性炭か
らなる十分に混合された粉末の形態である。この実質的
に均一な仕込み混合物は、前記の特許及びこの出願の後
に記載されるような、例えばプロウミキサー、ボールミ
キサー等の適当なミキサー（図示なし）中で準備されて
いる。仕込みビン10は仕込みスクリュー14を含有してい
る押出機バレル12中に仕込み物を与える。。仕込みスク
リュー14は慣用の螺旋状の羽根18によって取囲まれてい
る非中空の芯16を含んでいる。また中空の複合固体物品
を造る場合には、中心棒20が芯16に取り付けられ、そし
て芯16の軸方向前方にのばされる。予熱器22が押出機バ
レル12中の仕込み材料38の内容物を予熱するのに用いら
れ得る。使用される押出機は慣用のプラスチック押出し
に使用される標準設計のものであり得るが、一般に典型
的な幅対長さの比10:1を有し、そして高度に摩耗性の粉
末又は粒子からの保護のために二金属性のバレルライナ
ーを備えている。このバレルは運転圧力で予期しない脱
線が起きている間に経験され得るような高い圧力に耐え
るように設計されている。押出機スクリューを駆動する
のに使用されるモーターは典型的には10〜20馬力の能力
を有する直流モーターであり、30〜50:1のギアボックス
に連結されている。
押出機バレル12の出口端はダイ装置24の入口端に仕込
み物を与える。ダイ装置24は、押出機バレル12の内径の
断面よりも実質的に小さくない断面であって全体を通じ
て実質的に等しい断面の内側形状によって特徴付けられ
る細長いダイ26を含んでいる。ダイ26の入口端は熱電対
31に応答する温度制御ユニット30の制御下にある加熱エ
レメント28が設けられている。ダイ26の出口端は冷却流
体入口34及び出口36を有する、好ましくは冷却流体が水
であるところの冷却流体ジャケット32によって冷却され
る。ダイは団結化させて固体製品に形成する間製品の内
径から外径への剪断力を防止するために、ダイを通過し
ている仕込み材料との摩擦を最小にするために、なめら
かである。
本発明の実施において、仕込みビン10には、例えばポ
リエチレン等の比較的低軟化点バインダーの粒及び例え
ば活性炭等の高軟化点主材料の粒からなる粉末又は顆粒
状の材料38の実質的に均一な混合物が充填されている。
この材料は仕込みスクリュー14によって押出機バレル12
を通過させられる。仕込みスクリューの使用は、粉末化
された材料の正確で再現性のある流れを得る為に特に重
要（臨界的）であり、選ばれたケース、例えばその粉末
化された材料が非常に小さな炭素粉末粒を含有している
仕込み混合物のような場合には、仕込みビン10中の垂直
の仕込みスクリュー又はオーガー42の助けなしには押出
機を通過せず仕込まれない。しかしながらオーガー42は
全ての仕込み混合物に必要とされるわけではない。なぜ
ならば多くのそのような仕込み混合物は重力流れによっ
て仕込みビン10から押出機バレル12に仕込むことができ
るからである。押出機中の材料は予熱器22の作用で予熱
される。予熱された材料は次にダイ26に送られ、ここで
加熱エレメント28によってさらに必要とされる加工温度
に加熱されるが、その加工温度は実質的にバインダー材
料の軟化点以上であるが、一次粒子の軟化点以下である
（典型的な熱電対31に対する読みが360〜400゜Fであ
る）。ダイ26中の仕込み材料に対し加熱しつつ同時に圧
力が適用され、そしてこれによって仕込み材料は中心ロ
ッド20の周りに固体のかたまりに合体する。固体のかた
まりは冷却ジャケット32を通過する冷却流体、例えば水
（典型的には90〜120゜F）の通過によって即座に冷却さ
れる。中空円筒の形態の最終複合固体製品40を次にダイ
装置24から押出す。
本発明の臨界的な特徴は、ダイの外部の手段によって
ダイ26内の圧力を制御することである。これらの手段は
ダイ26から複合固体製品40が押出されることを妨げる背
圧装置46を含み、そしてまた仕込み粉末38を押出機バレ
ル12に押込む、モーター44の制御下の仕込みビン10中の
オーガー42をさらに含んでいても良い。図１の図解に於
て、背圧装置46は一対のローラー48を含んでおり、ロー
ラー48はダイ装置24からの製品40の流れの方向と反対の
方向に、そして所望の背圧を提供するために押出機の望
まれる速度と等しい速度でモーター50によって駆動され
る。ダイ26内の圧力は正常には約400psiを越えないもの
であり、通常は約200psi未満である。ある場合には、受
け入れられる複合固体製品を造るために５〜10psiの低
さであることもあり得る。
押出ダイ26の外部から背圧を制御可能に調節するのに
使用され得る幾つかの他の装置を使用できることが理解
される。そのような装置の一つは環状のゴムドーナツ52
として図２に説明されており、これは製品円筒体40を取
囲み、制御可能な環状の圧力ディスク54等によって製品
円筒体に対し押しつけられている。とにかく本発明の鍵
は圧力と温度が、ダイ以外のところから制御されている
ということである。その結果ダイ自身は非常に単純で典
型的には内部の断面に変化がない。
別のそのような背圧装置は一連の螺旋状のゴムコイル
62として図４に説明されており、これは製品円筒体40を
とり囲んで固定プレート58及び60の相対的な環状の動き
によって製品40に対し制御可能にしぼり又は圧縮を与え
ている。コイル62は典型的にはシリコーンゴムチューブ
であって、各チューブの対抗する末端は環状の固定プレ
ート58と60に連結されている。固定プレート58は任意の
適当な固定法でダイ26の冷却端32に適切に取り付けら
れ、一方固定プレート60は製品40の周りを適切に回転す
ることができるように自由である。典型的な装置は一般
に３又は４本のそのようなチューブ62を含んでいる。固
定プレート60の回転はチューブ62に環状の移動をさせ、
製品42に対するチューブの圧力を増加又は減少すること
を可能とし、それによってチューブ62の螺旋角度を増加
又は減少させることによって背圧の容易な調節を可能と
している。
ダイ26に入ってくる仕込み材料38が流動可能なままで
あることが重要である。その理由で押出機バレル12内に
於て行なわれる予熱は、バインダー材料の軟化点に接近
すべきではない。しかし予熱はダイ26内に供給されなけ
ればならない追加的な熱の量を減少するので、有用であ
る。この事はより短いダイの使用と工程のスピードアッ
プを可能とする。
本発明の別の特徴は、ダイ26の断面積が仕込みスクリ
ュー14の自由断面積よりも実質的に小さくてはならない
とゆうことである。「自由断面積」という用語は、羽根
自体の厚みに対し補正されている芯16と押出機スクリュ
ー14の羽根18の間の空間によって定義される供給された
材料の面積（又は容量）を指している。例として活性炭
主材料の場合に於ては、押出機出口4.6平方インチから
ダイ入口に於ける4.2平方インチに減少させることが可
能であるかもしれない。しかし、この材料が固化又は
「凍結」する傾向があるので出来るとしてもむずかし
い。しかしながら、より大きな断面積のダイ中に押出機
から膨張させることにおける問題は存在しない。
この膨張は図３に図解され、押出機バレル12が膨張フ
ランジ56を経由して、サイズが大きいダイ26に仕込み物
を与える。明らかにダイ26中に材料を膨張させて押込む
ことは、背圧装置46によって供給される背圧を必要とす
る。前に説明したように、背圧装置の種類は事実上制限
されない。背圧装置は、コントローラー58を通じてステ
ッパーモーター又は直流ブラッシュレスモーターによっ
て制御される図１に示される一対のローラー、又は図２
に関して説明されたゴムドーナツ52であり得る。制御さ
れた背圧を提供する限り、事実上あらゆるものが用いら
れ得る。仕込み混合物中のある種の活性炭一次粒子の場
合には、この背圧は非常に小さいものであり得、例えば
平方インチ当り５〜10ポンドが必要にすぎない。逆に非
常に高密度製品を造る時には、非常に高い背圧を適用す
ることが必要であり得る。要求される背圧は造られる材
料に依存する。圧力をかけすぎると、絶対的に滑らかな
直線的なダイ中においてさえ、多くの物質はダイが事実
上割れるか、爆発するところまで非可逆的な固化と高密
度化を受ける。従って各材料の組合せについて、「運転
ウインドー」が存在する。この運転ウインドーは３つの
要素によってで定義される。
1.最大密度又は背圧…固体複合物品を造る為に使用され
る各仕込み材料は最大の密度と許される圧力を有してお
り、それより後では材料は滑らかな連続した断面のダイ
からさえも出てこない。各配合物はまた、材料を強い凝
集性の構造物に団結させるために最小限の背圧を要す
る。
2.最少の熱及び最大の熱が存在する…もし材料が不十分
に加熱されれば材料は固化せず、そして押出機ダイ内で
ロッキング（からまる）傾向が非常に強い。もしオーバ
ーヒートした場合、ダイ内でこれが詰る傾向が非常に強
い。
3.ダイの加熱セクションは臨界的である。加熱セクショ
ンが短すぎそして材料の流れが速すぎると、固体物体を
形成するのに要する熱を伝達することができず、芯は固
化しないかもしれない。逆に加熱セクションが長すぎる
と背圧が制御不可能にまで大きくなり、従って製品は押
出機壁に突然そして非可逆的に詰ってしまう。さらに、
冷却セクションは、材料の詰りにつながり得る背圧の制
御不可能な量に寄与することなしに、ダイから製造され
る固体物品が出てくる時に、その構造的な一体性を保持
するよう十分固体物品が冷却されるために、十分長くな
ければならない。
4.考慮されるべき別の要因は、粒径と主材料の粉砕抵抗
性、並びに仕込み材料の特徴と潤滑性である。粒径が比
較的大きいならば、比較的小数の粒の界面に対し背圧が
かかり、これは粒の破壊を生じる。言換えれば、粒径が
大きければ大きいほど許される圧力は低い。さらに粒の
寸法と種類は材料の熱伝動度に大きく影響し、そして熱
伝動度は材料が団結して高密度化するに従って変化す
る。
運転ウインドーを定義するのに考慮されるべき他の要
因は、押出し速度、加熱及び冷却速度、押出機スクリュ
ー及び押出機ダイの寸法及びL:G比のためのダイの固有
の背圧である。
炭素の場合にはダイの長さが長すぎると実質的な（か
なりの）固有背圧を生じ、その結果としての炭素の粉砕
を生じることが知られている。この為粗い顆粒の炭素に
対するよりも粉末化炭素に対してはより長いダイを使用
することが可能である。ここで重要なファクターは絶対
長さではなく、L:G比である。即ち、ダイの長さＬのダ
イの間隙Ｇに対する比であり、ここで間隙とは0D−ID/2
と定義され、そしてODは造られる物品の外側直径であり
（即ちダイの内側直径）、そしてIDは造られる物品の内
側直径である（即ち中心ロッド20の外側直径）。例えば
80×325メッシュの炭素では、約25〜30のL:G比を有する
ダイが使用できる。20×50メッシュの炭素の場合には、
約20〜25のL:G比が最適である。これらは良く磨き上げ
られたダイ壁、及び中心棒のものである。
前に説明したように、材料を押出機よりも小さなダイ
に圧縮するには、その能力に於けるはっきりした限界が
存在する。しかしながら、もしこれが試みられるべきで
あるならば圧縮変化は押出機スクリューの先端のすぐ近
くで起きるべきであり、そしてダイの口の断面積の押出
機出口面積に対する比はおよそ0.9未満となるべきでは
ないことが発見された。
本発明の方法は、比較的低軟化点の固体樹脂粒子の形
態であるバインダーと、比較的高融点の一次粒子又は繊
維からなる１又はそれ以上の「アンビル（anvil）」材
料との実質的に均一な混合物に熱を加え、その後これに
十分な圧力と剪断力を加えることを伴う。バインダー粒
子の寸法は約0.1〜約250ミクロンの範囲内であり、典型
的には５〜20μｍであり、一方一次粒子の寸法は約0.1
から約3000μｍの範囲内である。
本発明の方法の実施に於て、バインダーと一次粒子を
非常に十分に混合することが必要である。これはバイン
ダーが十分均一に一次粒子全体にわたって分布され、従
って後の変換の時にこれが実質的に全ての一次粒子を捕
え又は接着することを確実にするために重要である。こ
れは後に詳細に記載される。
混合後、好ましくは有意義な圧力又は剪断力なしで熱
を加え、混合物の温度を実質的にバインダーの軟化点以
上、好ましくはバインダーの軟化点の少なくとも25℃以
上であるが、一次材料の軟化点以下に上昇させる。次に
十分な圧力及び少なくとも有限量の剪断力を短時間加熱
された混合物に加え、強制点結合を生じる。混合物を次
にバインダーの軟化点以下の温度に急激に冷却し、重合
体バインダー相をその形で凍結させる。
バインダーは殆ど任意の熱可塑性材料で構成されるこ
とができ、これらには例えばポリオレフィン類、例えば
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン−１及びポ
リ−４−メチルペンテン−1;ポリビニル類、例えばポリ
塩化ビニル、ポリ弗化ビニル、及びポリ塩化ビニリデ
ン；ポリビニルエステル類、例えばポリ酢酸ビニル、ポ
リプロピオン酸ビニル及びポリビニルピロリドン；ポリ
デビニルエーテル類；ポリビニルサルフェート類；ポリ
ビニルホスフェート類、ポリビニルアミン類；ポリオキ
シジアゾール類；ポリトリアゾール類；ポリカルボジイ
ミド類；コポリマー及びブロックインターポリマー類、
例えばエチレン−ビニルアセテート共重合体；ポリスル
ホン類；ポリカーボネート類；ポリエーテル類、例えば
ポリエチレンオキシド、ポリメチレンオキシド及びポリ
プロピレンオキシド；ポリアリーレンオキシド類；例え
ばポリエチレンテレフタレートなどのポリアリーレート
類、を含むポリエステル類、ポリイミド類及びヒドロキ
シル、ハロゲン低級アルキル基、低級アルコキシ基、単
環式アリール基等の置換基を有するこれら及びその他の
重合体の変形、及び他の熱可塑性融解可能な固体材料が
含まれる。バインダーとして特に好ましいのはポリエチ
レン、特にクワァンタムケミカルコーポレイションのUS
Iディビジョンからのグレード510ポリエチレンが好まし
い。
本発明に於て一次粒子として役立ち得る材料には、41
0,304及び316ステンレス鋼の金属粒、銅、アルミニウ
ム、及びニッケル粉末、フェロマグネティック材料、活
性アルミナ、活性炭、シリカゲル、アクリル粉末及び繊
維、ガラスビーズ、種々の摩耗剤、シリカ等の一般的な
鉱物、イオン交換樹脂、セラミック類、ゼオライト類、
珪藻土、ポリエステル粒及び繊維及びポリカーボネート
等のエンジニアリング樹脂の粒が含まれる。特に好まし
いのは複合フィルターエレメントを作る為の活性炭の粒
である。
本明細書に記載される方法を使用して強固で均一な構
造を作る為の要件の一つは、処理前にバインダーと一次
粒子の安定で実質的に均一な仕込み混合物を形成するこ
とである。この均一な混合物を作るのに使用する方法及
びこの方法で使用される粒の特徴は、バインダー粒が一
次粒子に対し安定な結合をとっている混合物を造らなけ
ればならないことが一般に見出された。一次粒子に対す
るバインダーの結合は、通常には密度又は粒の形態の差
異の結果として分離するであろう一次粒子の混合物の安
定化を生じ得る。好ましくはバインダー材料はわずかな
固有の粘着性を有するか、又はミキサーに増粘剤を加え
ることによって人工的な粘着性が作られるのが好まし
い。
エマルジョン重合によって作られるバインダー粒が他
の方法によって作られる粒よりも本発明の方法に於いて
優れた性能を有することが多いことが見出された。例え
ばエマルジョン重合によって作られるポリエチレン樹脂
の粒はこの方法で有効であるが、グラインディングによ
って作られる粒は通常有効ではない。
ここに記載される高い強度の混合及び表面処理という
独特の条件下で、安定で実質的に均一な仕込み混合物を
形成することは、密度、粒の形態、又は寸法の差のため
に通常はひどく分離してしまうか又は分れてしまうであ
ろうと思われる粒の混合物の取扱を可能とする。例えば
安定な混合物が10倍以上も異なる密度を有している粒の
間で作られ得る。滑らかな球状の粒を繊維状又は実質的
に非球状の性質を有する粒と混合することができる。10
00倍寸法が異なっている粒を混合し、安定な混合物とし
て維持できる。
リボンブレンダー又は慣用のボールミル内に於けるよ
うな低剪断混合は、適度な時間内にバインダーと一次粒
の安定な混合物を作るのには不十分である。混合の間の
特定の構造を作ることなしには、この方法は一般に無効
であり、そして凝集性で強い構造はこの方法では作るこ
ができない。バインダー粒又は一次粒子が特定の性質、
例えば表面活性剤の存在下で作られたもののような特定
の性質を有しなければならないのみならず、バインダー
粒と一次粒が安定な結合を作る条件を生じるために混合
が十分に激しいものでなければならない。これらの「プ
レボンド」は、混合物内の粒の流れとダストの特性を実
質的に変えるミクロアグレゲート（ミクロ集合体）を作
る為に十分でなければならない。しばしば非常に安定で
あるバインダー粒の集合物を破壊して分けるために、そ
してこれらのバインダー粒が一次粒と結合するようにす
るために、激しい混合も要求される。
正しい混合方法によって一次粒子とバインダー粒のミ
クロ集合体で構成される材料が生じ、そしてこれらの集
合体は取扱時にダストを放出する傾向が少ない。経験さ
れるようにオペレーターはまた、粒の間の所望の結合の
形成を示している粉末混合物の流れ特性の減少を容易に
認めることができる。黒い表面上に塗り付けられた試料
は小さな白いすじの存在によって示されるであろう残留
バインダーのアグレゲート（集合体）を示さない。
混合が十分でない材料又は安定な「プレボンド」を形
成する能力を欠いたバインダー又は一次粒子の使用は、
バインダー及び一次粒子が分離する混合物又は安定な集
合体が形成されなかったので広く変化する密度又は形態
の一次粒子が分離してしまっている混合物を生じる。通
常は安定な混合物に維持することが出来ない粒子を本発
明の方法が結合することが出来るのは、混合の間に形成
されるこれらの安定な集合体のおかげである。規則とし
てこの方法は、混合が十分でない粒子又は混合段階の間
にバインダー粒が一次粒子にくっつくようにならなかっ
た材料では一般にうまくいかないようである。
ボールミルの周囲に沿って置かれている１又はそれ以
上（通常は２つ）のスチール製のロッドの組を有するよ
うにボールミルが修正された場合に適当な混合が達成で
きることがわかった。ミル内で回転するボールはスチー
ル製のロッドの一つの組によって持ち上げられ、第２の
スチール製のロッドの組の表面上に蓄積している粉末上
に落とされるようにされる。ロッドは粉末がロッドのネ
ジ切り及び落ちてくるボールの間で粉砕されるようにネ
ジ切りされている時に巧く作用する。この作用は実質的
にボールミルの動作の激しさを増幅し、そして短時間内
（通常は３時間未満）に必要とされるミクロ集合体混合
物を作るであろう。
大容量の材料を経済的に混合するために、ある期間に
わたってプレスし剪断する一連の高剪断プロウ（すき）
を使用するように慣用のリボンブレンダーを変更するこ
とができる。そのような装置中で良好な混合を得る為に
高い負荷率が必要とされ、そして粉末の部分的な負荷は
しばしば効率的に混合されない。
全ての粒及び成分が実質的に均一に分散されたなら
ば、生じる混合物は次に本発明に従って処理される。
この工程は約6000〜20000psi（421.86〜1406.2kg/c
m2）までの高作業圧力を提供することができる、変更さ
れた慣用のスクリュー押出機中で実施できる。
押出機は通常は生じ得る高圧に耐える為に設計された
厚い押出機バレル内の、例えば運転している2.5インチ
（6.4cm）のスクリュー等の大きなスクリューのために
寸法が通常決められたバレル内でより小さな寸法のスク
リューを作動させるように変更される。スクリューは通
常は螺旋きり様（オーガー様）のデザインを有してい
る。押出機のバレルは環境室温で運転するために、又は
170゜F（78℃）又はそれ以下までの穏やかな予熱を提供
するために変更され、そして粉末はバインダー樹脂の軟
化点以下の温度でバレルを通って運ばれる。バレル内の
摩擦から生じる熱は所望によりスクリュー及びバレルの
両方を通る冷媒の循環によって除去される。
仕込み材料の押出しに使用されるダイは前に一般的に
記載している。ダイの第一セクションに於いて、ダイの
壁は、実質的に混合物中のバインダー材料の軟化点以上
の（一般に少なくとも約25℃高い）温度であるが、混合
物中の一次粒子の軟化点未満の温度に仕込み混合物を加
熱するために、強く加熱される。混合物は形成されるエ
レメントの所望の形に団結させられる。所望により加熱
帯域は異なる温度の２又はそれ以上の加熱帯域に形成で
きる。温度は通常バインダー重合体の融点よりも25〜10
0℃上である。仕込み混合物が押出機スクリューを離れ
ていきそしてダイ26に入る時に、背圧装置46は作業ウイ
ンドーを構成しているファクターによって決定される適
当な背圧を提供し、ダイ中でこの材料が団結するように
する。押出し工程の始めに粉末が団結させられるために
ダイの出口に栓を用いることが必要であり得る。その後
背圧装置46が材料の団結と生成物の形成のための必要な
背圧を提供する。
第２のダイセクションに於いて、形成した製品は強く
冷却され、そして冷却され形づくられた押出し製品がダ
イのこのセクションから出てくる。固定された形状の冷
却は急速かつ即座に達成されなければならない。
ダイの設計と運転条件は最終所望密度の製品を得る為
に正確に調整されなければならず、活性炭フィルターの
場合には一般に0.57〜0.85g/cm3の範囲である。しかし
ながら、一旦条件が適当に調節されたならば、密度を狭
い±0.005g/cm3のウインドー内に維持することが通常可
能である。製品の均一性は従って任意の他の知られた方
法で得られるものよりも良好である。
外側直径2.40インチ（6.1cm）及び内側径0.75インチ
（1.9cm）を有している強制点結合構造に於ける、活性
炭の中空の円筒を押出すために選択される運転条件は次
の基準の全てを満たさなければならない。
1.加熱速度は、炭素がダイを通過する間の炭素の完全な
加熱を得ること、そして粉末を押出しプロフィールの芯
に団結させることのために、バランスさせなければなら
ない。
2.ダイの冷却セクションに於ける冷却速度は、構造物が
ダイから出現する前に構造物を十分に固くするために十
分なものでなければならない。
3.ダイ中で適当な背圧を提供するための背圧手段は、炭
素円筒の外側表面を団結させる役目を果し、そして円筒
に対し均一で滑らかで低摩擦表面を提供する役目を果
す。使用される背圧は所望の密度を得るのに要求される
背圧である。
押出しダイから出現する成形製品は、非常に精密にダ
イの公差（許容差）に従うものであり、非常に細かい粉
末を処理するときは、製品の外側壁はダイの表面によっ
て規定されるように非常に滑らかであり得る。生じる押
出された製品は、極めて硬質のゴム又はもろいセラミッ
クと似た材料で通常構成され、そして特に切断表面が加
熱されている時はナイフ又は剪断力である長さに容易に
切断出来る。
本発明の方法によってこれまで可能とは考えられなか
った材料の実質的に均一な組成物（混合物）から製品に
押出すことが可能となった。例えば次の３つの記載され
る組成物から活性炭フィルターエレメントを押出すこと
がここで可能である。
本発明に従う方法によって、以下の組成から、折畳ま
れた紙製潤滑油フィルターの周りのスリーブとして使用
される為の約0.68g/cm3の密度を有している活性炭スリ
ーブを押出しできる。以下“−60メッシュの”、又は
“−100メッシュの”又は“−400メッシュ”と記載され
る場合には、それぞれ“60メッシュの篩を通過する”又
は“100メッシュの篩を通過する”又は“400メッシュの
篩を通過する”を意味する。
（ａ）約50重量％〜約70重量％の活性炭粒、 （ｂ）約27.5重量％〜約37.5重量％の自動車のエンジン
用潤滑油、 （ｃ）約0.1〜約250μｍの直径を有している約4.0重量
％〜約22.5重量％のバインダー粒、 及び任意付加的に存在できる、 （ｄ）約３重量％までの固体状態の潤滑剤、 そして、好ましくは上記組成物は以下のものからな
る。
（ａ）約12×40のメッシュ寸法の活性炭粒約58重量％、 （ｂ）自動車エンジン用潤滑油約35重量％、 （ｃ）約−60メッシュのナイロンバインダー粒約５重量
％、 及び （ｄ）ステアリン酸ナトリウム約２重量％。
同様に沈着物、塩素、味、匂、揮発性の有機化合物、
鉛などの重金属、硫化水素及び可溶性の金属成分を除去
し、約0.84g/cm3の密度を有している、高性能水フィル
ターエレメントとして有用な押出しされた活性炭フィル
ターが、以下の組成物から本発明に従う方法によって押
出される。
（ａ）約20〜約60重量％の活性炭粒、 （ｂ）約27.5重量％〜約65重量％の少なくとも約−100
メッシュ寸法のミクロナイズ（超微粉砕）された二酸化
マンガン粒、及び （ｃ）約12.5重量％〜約22.5重量％の約0.1と約250ミク
ロメーターの間の直径を有しているバインダー粒。
上記フィルターは好ましくは次のものからなる組成物
から押出しできる。
（ａ）約45重量％の約50×200メッシュ寸法の活性炭
粒、 （ｂ）約40重量％のミクロナイズされた二酸化マンガ
ン、及び （ｃ）約15重量％のポリエチレンバインダー粒。
又は好ましくは次のものからなる組成物から押出しで
きる。
（ａ）約30重量％の約50×200メッシュサイズの活性炭
粒、 （ｂ）約55重量％のミクロナイズされた二酸化マンガ
ン、及び （ｃ）約15重量％のポリエチレンバインダー粒。
同様に、一般的な水純化用途のための、そして約0.66
〜約0.68g/cm3の密度を有している、押出しされた活性
炭フィルターが、次のものからなる組成物から本発明に
従う方法によって押出しできる。
（ａ）約80重量％〜約88.5重量％の活性炭粒、 （ｂ）約12.5〜約20重量％の約0.1と約250μｍの間の直
径を有するバインダー粒。
そして好ましくは次のものからなる組成から押出しで
きる。
（ａ）約65重量％の20×50メッシュ活性炭粒、及び約20
重量％の80×325メッシュ活性炭粒、及び （ｂ）約15重量％のポリエチレンバインダー粒。
本発明は活性炭フィルターエレメントの押出しの次の
例で説明されるがそれに限定はされない。
実施例１ 55重量％のバーナビー（Barnaby）サトクリフ（Sutcl
iffe）ココナツシェル活性炭50×200メッシュ粒、30重
量％のミクロナイズ（超微粉砕）されたMnO2‐400メッ
シュ粒、及び15重量％の510等級のポリエチレンバイン
ダー粒（クァンタムケミカルコーポレーションのUSIデ
ィビジョン製）の仕込み混合物を、実質的に均一で安定
な集合体混合物が得られるまで、約５時間600ポンドロ
ットでプロウミキサー（ニューヨーク州シルバークリー
クのS.ホーズ製）中で混合した。混合物を次に押出機に
仕込んだ。外径2.5インチ、根元1.25インチのオーガー
型の押出機スクリューを3RPMで回転させた。押出機バレ
ルを環境温度約20℃に維持する一方、第１のダイ加熱帯
域を340゜F（173℃）に維持し、第２のダイ加熱帯域を38
0゜F（194℃）に維持し、冷却帯域を95゜F（44℃）に維持
した。ダイは4140ステンレス鋼ダイで2.5インチ外径、1
8インチ全長のもので、各加熱及び冷却帯域は長さが６
インチである。押出機スクリューはスクリューの先端に
ねじこまれた1.25インチ直径の滑らかな4140ステンレス
鋼の中心ロッドを備えており、センターロッドは2.5イ
ンチ外径、1.25インチ内径の円筒形のフィルターエレメ
ントが押出しされるようにダイの中心にのびている。仕
込み混合物を製品に団結させるのに十分な背圧を提供す
るために前に記載したようなドーナツ型の背圧装置が用
いられ、そしてその製品は１分当り約２インチの速度
で、そして約0.84g/cm3の密度を有するように作られ
た。
実施例２ 15重量％の−60メッシュナイロン11粒、58重量％のAP
C活性炭12×40メッシュ粒、35重量％の粘性のハイウエ
イトSAE30自動車用潤滑油及び２重量％のステアリン酸
ナトリウムの仕込み混合物を、実質的に均一な仕込み混
合物が得られるまで約30分間、プロウミキサー中で激し
く混合した。所望により粘性の潤滑油成分は、例えば、
押出し製品によって濾過される潤滑油中の酸を中和する
ために、アルカリ土類オキシド等の添加物を含有でき
る。混合物は次に押出機に仕込まれた。外径2.8イン
チ、根元2.0インチのオーガー型の押出機スクリューを3
RPMで回転させた。押出機バレルを環境室温に約20℃に
保つ一方、ダイの単一熱加熱帯域を500゜F（260℃）に維
持し、冷却帯域を95゜F（44℃）に維持した。ダイは4140
ステンレス鋼製のダイで2.8インチの外径、９インチの
全長、６インチの加熱帯域、３インチの冷却帯域のもの
であった。押出機スクリューはスクリューの先端に捩じ
込まれている2.0インチの直径の滑らかな4140ステンレ
ス鋼のセンターロッドを備え、そしてセンターロッドは
外径2.8インチ、内径2.0インチの円筒フィルターエレメ
ントが押出されるようにダイの中心を通ってのびてい
る。炭素粒を粉砕することなしに仕込み混合物を所望製
品に団結させるよう約10psiの十分な背圧を提供するた
めにドーナツ型の前に記載したような背圧装置が用いら
れた。製品は分当り約１インチの速度で作られ、そして
約0.68g/cm3の密度を有していた。
実施例３ 65重量％のTOGグレードの20×50メッシュ活性炭粒、2
0重量％のTOGグレードの80×325メッシュ活性炭粒（ペ
ンシルバニア州ピッツバーグのカルゴンカーボンコーポ
レーション）、及び15重量％の510等級のポリエチレン
バインダー粒（クァンタムケミカルコーポレイションの
USIディビジョン）の仕込み混合物の2000ポンドのロッ
トをジャケットのついていないプロウミキサー（ニュー
ヨーク州シルバークリークのS.ホーズ製）中に入れ、約
８時間激しく混合し、内容物をわずかに加熱させ、実質
的に均一な仕込み混合物が得られるまで行なった。混合
物を次に押出機に仕込んだ。外径2.5インチ、根元1.25
インチのオーガー型の押出機スクリューを３〜4RPMで回
転させた。押出機バレルを140゜F（61℃）に加熱し、第
１のダイ加熱帯域を340゜F（172℃）に加熱し、第２のダ
イ加熱帯域を380゜F（194℃）に加熱し、ダイ冷却帯域を
94゜F（44℃）に保った。このダイは4140ステンレス鋼製
のダイで2.5インチの外径、18インチの全長、各加熱及
び冷却帯域が６インチ長さのものであった。押出機スク
リューはスクリューの先端に捩じ込まれた1.25インチ直
径の滑らかな4140ステンレス鋼の中心ロッドを備え、そ
して中心ロッドは外径2.5インチ、内径1.25インチの円
筒状のフィルターエレメントが形成されるようにダイの
中心にのびていた。約0.66〜0.68g/cm3の密度を有する
所望の製品に仕込み混合物を団結させるために十分な背
圧を提供するため、そして約2.5〜3.0インチ／分の速度
で押出し製品を作るために前に記載したようなドーナツ
型の背圧装置を用いた。
本発明の前記の記載によって当業者は、発明の精神か
らそれることなしに変更をなし得ることを認めるであろ
う。従って、本発明の範囲を説明され記載された特定の
具体例に制限することは意図していない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平３−5349（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−142067（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−92858（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−294529（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−57240（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−151012（ＪＰ，Ａ) 実開 昭59−83513（ＪＰ，Ｕ) 特公 平１−52853（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B29C 47/00 - 47/96

Claims (31)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】約0.1μｍと約250μｍの間の直径を有して
    いるバインダー材料の第１の粒のある量を準備し、 該バインダー材料の軟化点よりも実質的に高い軟化点を
    有し、約0.1μｍと約3000μｍの間の直径を有する主材
    料の第２の粒のある量を準備し、 少なくとも混合物の約３重量％の量で該バインダー材料
    が存在するように、これらの第１及び第２の粒の量を一
    緒にして実質的に均一な混合物にし、 押出機バレルから該実質的に均一な混合物を実質的に均
    一な断面のダイ中に押出しするが、但し、該断面は押出
    機バレルの内径の断面積よりも実質的に小さくないもの
    とし、 該ダイ内の該実質的に均一な混合物を実質的に該バイン
    ダー材料の軟化点以上であるが該主材料の軟化点未満で
    ある温度に加熱し、 該ダイ以外から十分な背圧を該ダイ内の加熱された混合
    物に加えて、該加熱された混合物を実質的に均質な複合
    材料に変換し、 該複合材料を該バインダー材料の軟化点以下に急速に冷
    却して、複合材料をつくり、そして、 該ダイから該複合材料を押出し固体複合材製品として押
    出しすることからなる、固体複合材料を押出しする方
    法。
  2. 【請求項２】背圧が押出しされた固体複合材製品に加え
    られる請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】ダイキャビティー中の加熱された混合物に
    適用される背圧が約５〜約400psiの間の圧力である請求
    項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】ダイキャビティー中の加熱混合物に加えら
    れる背圧が約20〜約400psiの間の圧力である請求項１に
    記載の方法。
  5. 【請求項５】該実質的に均一な混合物が該バインダー材
    料の軟化点よりも少なくとも約25℃高い温度に加熱され
    る請求項２に記載の方法。
  6. 【請求項６】該実質的に均一な混合物が該バインダー材
    料の軟化点よりも少なくとも約25℃高い温度に加熱され
    る請求項３に記載の方法。
  7. 【請求項７】該実質的に均一な混合物が、 （ａ）約50〜約70重量％の活性炭粒、 （ｂ）約27.5重量％〜約37.5重量％の潤滑油、 （ｃ）約4.0〜約22.5重量％の約0.1〜約250μｍの直径
    を有しているバインダー粒、 そして任意付加的に存在することもあり得る、 （ｄ）約３重量％までの固体状態の潤滑剤を含み、 そして、 該活性炭粒がバインダー粒の軟化点よりも少なくとも約
    25℃高い軟化点を有している請求項１に記載の方法。
  8. 【請求項８】該実質的に均一な混合物が、 （ａ）約58重量％の約12×40のメッシュ寸法の活性炭
    粒、 （ｂ）約35重量％の潤滑油、 （ｃ）約５重量％の約60メッシュを通過するナイロンバ
    インダー粒、 及び、 （ｄ）約２重量％のステアリン酸ナトリウムからなる請
    求項７に記載の方法。
  9. 【請求項９】該実質的に均一な混合物が、 （ａ）約20〜約60重量％の活性炭粒、 （ｂ）約27.5重量％〜約65重量％の少なくとも約100メ
    ッシュを通過する寸法のミクロナイズ（超微粉砕）され
    た二酸化マンガン粒、及び （ｃ）約12.5重量％〜約22.5重量％の約0.1μｍと約250
    μｍの間の直径を有しているバインダー粒からなり、該
    活性炭粒が該バインダー粒の軟化点よりも、少なくとも
    25℃高い軟化点を有している請求項１に記載の方法。
  10. 【請求項１０】該実質的に均一な混合物が、 （ａ）約45重量％の約50×200メッシュ寸法の活性炭
    粒、 （ｂ）約40重量％のミクロナイズされた二酸化マンガ
    ン、及び （ｃ）約15重量％のポリエチレンバインダー粒からな
    り、そして該活性炭粒が該バインダー粒の軟化点よりも
    少なくとも約25℃高い軟化点を有している請求項９に記
    載の方法。
  11. 【請求項１１】該実質的に均一な混合物が、 （ａ）約30重量％の約50×200メッシュ寸法の活性炭
    粒、 （ｂ）約55重量％のミクロナイズされた二酸化マンガ
    ン、及び （ｃ）約15重量％のポリエチレンバインダー粒からな
    り、該活性炭粒が該バインダー粒の軟化点よりも少なく
    とも約25℃高い軟化点を有している請求項９に記載の方
    法。
  12. 【請求項１２】該実質的に均一な混合物が、 （ａ）約80重量％〜約88.5重量％の活性炭粒、及び （ｂ）約12.5〜約20重量％の約0.1μｍと約250μｍの間
    の直径を有するバインダー粒からなり、そして該活性炭
    粒が該バインダー粒の軟化点よりも少なくとも約25℃高
    い軟化点を有している請求項１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】該実質的に均一な混合物が、 （ａ）約65重量％の20×50メッシュの活性炭粒と約20重
    量％の80×325メッシュの活性炭粒、及び （ｂ）約15重量％のポリエチレンバインダー粒からなる
    請求項12に記載の方法。
  14. 【請求項１４】押出しスクリューを収容しており、仕込
    み物入口及び仕込み物出口を有している押出機バレル、 該押出機バレルの該仕込み物出口に取り付けられてお
    り、入口端、押出し端、及び実質的に均一な断面を有す
    るキャビティーを規定しており、該断面が押出機バレル
    の内径の断面よりも実質的に小さくない押出しダイ、 バインダー材料の粒のある量と該バインダー材料の軟化
    点よりも実質的に高い軟化点を有している主材料の粒の
    ある量の実質的に均一な混合物を該ダイキャビティーの
    入口端に強制射出する手段、 該ダイキャビティー内の該混合物を、該バインダー材料
    の軟化点よりも実質的に高い温度であるが、該主材料の
    軟化点未満の温度に加熱する手段、 該ダイキャビティー内の該加熱された混合物に約５〜約
    400psiの間の圧力を与える為の、該ダイキャビティーの
    外部の手段、および 一体的な固体複合材料を形成させるために、該ダイキャ
    ビティー内の該混合物を、該バインダー材料の軟化点以
    下に急速に冷却させる手段、を含んでおり、それにより
    固体複合材料が該ダイキャビティーから押出される、該
    実質的に均一な混合物から固体複合材料を押出し製造す
    る装置。
  15. 【請求項１５】該圧力を与える手段が、押出しされた固
    体複合材料に対し背圧力を加える手段からなる請求項14
    に記載の装置。
  16. 【請求項１６】押出された複合固体材料に対し背圧力を
    加える手段が、押出された複合固体材料を取囲んでいる
    圧縮可能な環状ゴムドーナツからなる請求項15に記載の
    装置。
  17. 【請求項１７】押出された複合固体材料に対し背圧力を
    加える手段が、押出された複合固体材料を取囲んでいる
    一連の螺旋状のゴムコイルを含む請求項15に記載の装
    置。
  18. 【請求項１８】 （ａ）約50〜約70重量％の活性炭粒、 （ｂ）約27.5重量％〜約37.5重量％の潤滑油、 （ｃ）約4.0重量％〜約22.5重量％の約0.1〜約250μｍ
    の直径を有するバインダー粒、および 任意付加的に存在することもできる、 （ｄ）約３重量％までの固体状態の潤滑剤、 の実質的に均一な混合物を含み、該活性炭粒がバインダ
    ー粒の軟化点よりも少なくとも約25℃高い軟化点を有し
    ている押出し可能な組成物から形成される、押出された
    複合固体物品。
  19. 【請求項１９】 （ａ）約58重量％のメッシュ寸法約12×40の活性炭粒、 （ｂ）約35重量％の潤滑油、 （ｃ）約５重量％の約60メッシュを通過する寸法のナイ
    ロンバインダー粒、 及び、 （ｄ）約２重量％のステアリン酸ナトリウム、 の実質的に均一な混合物を含む組成物から形成されるフ
    ィルターエレメントである請求項18の押出された複合固
    体物品。
  20. 【請求項２０】 （ａ）約20〜約60重量％の活性炭粒、 （ｂ）約27.5重量％〜約65重量％の少なくとも約100メ
    ッシュを通過する寸法のミクロナイズされた二酸化マン
    ガン粒、および （ｃ）約12.5重量％〜約22.5重量％の約0.1μｍと約250
    μｍの間の直径を有するバインダー粒、 の実質的に均一な混合物を含み、該活性炭粒が該バイン
    ダー粒の軟化点よりも少なくとも25℃高い軟化点を有し
    ている押出し可能な組成物から形成される、押出された
    複合固体物品。
  21. 【請求項２１】 （ａ）約45重量％の約50×200のメッシュ寸法の活性炭
    粒、 （ｂ）約40重量％のミクロナイズされた二酸化マンガ
    ン、及び （ｃ）約15重量％のポリエチレンバインダー粒、 の実質的に均一な混合物を含む組成物から形成されるフ
    ィルターエレメントである請求項20の押出された複合固
    体物品。
  22. 【請求項２２】 （ａ）約30重量％の約50×200のメッシュ寸法の活性炭
    粒、 （ｂ）約55重量％のミクロナイズされた二酸化マンガ
    ン、及び （ｃ）約15重量％のポリエチレンバインダー粒、 の実質的に均一な混合物を含む組成物から形成されるフ
    ィルターエレメントである請求項20の押出された複合固
    体物品。
  23. 【請求項２３】 （ａ）約80重量％〜約88.5重量％の活性炭粒、 （ｂ）約12.5〜約20重量％の約0.1μｍと約250μｍの間
    の直径を有しているバインダー粒、 の実質的に均一な混合物を含み、該活性炭粒が該バイン
    ダー粒の軟化点より少なくとも約25℃高い軟化点を有し
    ている、押出し可能な組成物から形成される押出された
    複合固体物品。
  24. 【請求項２４】 （ａ）約65重量％の20×50メッシュの活性炭粒および約
    20重量％の80×325メッシュの活性炭粒と、 （ｂ）約15重量％のポリエチレンバインダー粒との実質
    的に均一な混合物を含む組成物から形成されるフィルタ
    ーエレメントである請求項23に記載の押出された複合固
    体物品。
  25. 【請求項２５】 （ａ）約50〜約70重量％の活性炭粒、 （ｂ）約27.5重量％〜約37.5重量％の潤滑油、 （ｃ）約4.0重量％〜約22.5重量％の約0.1μｍないし約
    250μｍの直径を有しているバインダー粒、および 任意付加的に存在することもあり得る、 （ｄ）約３重量％までの固体状態の潤滑剤、 の実質的に均一な混合物を含み、該活性炭粒が該バイン
    ダー粒の軟化点よりも少なくとも約25℃高い軟化点を有
    している 組成物。
  26. 【請求項２６】 （ａ）約58重量％の約12×40メッシュ寸法の活性炭粒、 （ｂ）約35重量％の潤滑油、 （ｃ）約５重量％の約60メッシュを通過する寸法のナイ
    ロンバインダー粒、及び、 （ｄ）約２重量％のステアリン酸ナトリウム、 の実質的に均一な混合物を含む請求項25に記載の組成
    物。
  27. 【請求項２７】 （ａ）約20〜約60重量％の活性炭粒、 （ｂ）約27.5重量％〜約65重量％の少なくとも約100メ
    ッシュを通過する寸法のミクロナイズされた二酸化マン
    ガン粒、および （ｃ）約12.5重量％〜約22.5重量％の約0.1μｍと約250
    μｍの間の直径を有するバインダー粒、 の実質的に均一な混合物を含み、該活性炭粒が該バイン
    ダー粒の軟化点よりも少なくとも25℃高い軟化点を有し
    ている組成物。
  28. 【請求項２８】 （ａ）約45重量％の約50×200のメッシュ寸法の活性炭
    粒、 （ｂ）約40重量％のミクロナイズされた二酸化マンガ
    ン、及び （ｃ）約15重量％のポリエチレンバインダー粒、 の実質的に均一な混合物を含む請求項27に記載の組成
    物。
  29. 【請求項２９】 （ａ）約30重量％の約50×200のメッシュ寸法の活性炭
    粒、 （ｂ）約55重量％のミクロナイズされた二酸化マンガ
    ン、及び （ｃ）約15重量％のポリエチレンバインダー粒、 の実質的に均一な混合物を含む請求項27に記載の組成
    物。
  30. 【請求項３０】 （ａ）約80重量％〜約88.5重量％の活性炭粒、 （ｂ）約12.5〜約20重量％の約0.1μｍと約250μｍの間
    の直径を有するバインダー粒、 の実質的に均一な混合物を含み、該活性炭粒が該バイン
    ダー粒の軟化点より少なくとも約25℃高い軟化点を有し
    ている組成物。
  31. 【請求項３１】 （ａ）約65重量％の20×50メッシュの活性炭粒と約20重
    量％の80×325メッシュの活性炭粒、および （ｂ）約15重量％のポリエチレンバインダー粒、 の実質的に均一な混合物を含む請求項30に記載の組成
    物。
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