JPH0351801A - 低反射膜及びその製造方法 - Google Patents

低反射膜及びその製造方法

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JPH0351801A
JPH0351801A JP1186057A JP18605789A JPH0351801A JP H0351801 A JPH0351801 A JP H0351801A JP 1186057 A JP1186057 A JP 1186057A JP 18605789 A JP18605789 A JP 18605789A JP H0351801 A JPH0351801 A JP H0351801A
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JP
Japan
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low
reflection film
hydrogen
substrate
alkyl group
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JP1186057A
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English (en)
Inventor
Takeshi Morimoto
剛 森本
Yasuhiro Sanada
恭宏 真田
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AGC Inc
Original Assignee
Asahi Glass Co Ltd
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Publication date
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  • Surface Treatment Of Optical Elements (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)
  • Formation Of Various Coating Films On Cathode Ray Tubes And Lamps (AREA)
  • Vessels, Lead-In Wires, Accessory Apparatuses For Cathode-Ray Tubes (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明はブラウン管パネル等に適用される低反射膜の製
造方法に関するものである。
[従来の技術] 低反射膜のコーティング法は従来より光学的機器におい
てはいうまでもなく、民生用機器特にTV、コンピュー
タ端末の陰極線管(CRT)に関し多く検討がなされて
きた。
従来の方法は例えば特開昭61−118931号記載の
如くブラウン管表面に防眩効果をもたせる為に微細なS
iO□層を付着させたり、弗酸により表面をエツチング
して凹凸を設ける等の方法が取られてきた。しかし、こ
れらの方法は外部光を拡散反射させるノングレア−処理
と呼ばれ、本質的に低反射膜を設ける手法でない為、反
射率の低減には限界があった。
また安定な低屈折率物質であるMgFiを真空蒸着等物
理的な手段によってレンズ、ガラス表面に付着させる試
みも成されているが、この方法では装置費が高く、或い
はCRT完成完成様な大きな被付着物を真空チャンバー
内に収納するのが困難であるという欠点があった。
[発明の解決しようとする課題] 本発明の目的は従来技術が有していた前述の欠点を解消
し、化学的手法により簡便で安定且つ優れた低反射膜の
製造方法を新たに提供することである。
[課題を解決するための手段] すなわち本発明は一般式Rn51(OH)4−n  (
n =0〜4、n≠0の場合Rは水素、アルキル基、ア
ルコキシ基の少な(とも1種、但しRが水素の場合はn
=2)で示されるシラノール化合物を含む液を基体上に
塗布した後加熱することを特徴とする低反射膜の製造方
法を提供するものである。
本発明において用いられるシラノール化合物は、St 
(0)1) 4. HnSt (OH) 4−n (n
=2) 、 (OR′)IISL (OH) 4−n 
(OR’ :アルコキシ基、n=1〜4)。
R’ll51(OH)4−n(R’ :アルキル基、n
=1〜4)で示される。
上式に於けるアルコキシ基としては種々の基が使用可能
であるが好ましくは−OCH,、−0C2H,。
−OC,H,、−OC,H,が挙げられる。アルキル基
としては種々の基が使用可能であるが好ましくは−CH
5,−CJs、 −CJv、−C4H11が挙げられる
溶媒としては特に限定されないが、水、水溶液、アルコ
ール、エステル、ケトン、エーテル等が挙げられる。特
にはアルコールが好ましく、更に好ましくはメタノール
、エタノール、プロパツール、ブタノール等が好ましい
また液中のシラノール化合物含量は0.1〜30重量%
程度が好ましい。
又、本発明において用いるシラノール化合物を含む液体
には、膜の付着強度及び硬度を向上させるためにバイン
ダーとして5L(OR)、(R:アルキル基)等を添加
して5iOiを同時に析出させたり、基体とのぬれ性を
上げる為に界面活性剤として種々のものが使用し得るが
、例えば直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、
アルキルエーテル硫酸エステル等を添加してもよい。
又、導電性付与を目的として、導電性を有する金属酸化
物(例えばSnO□、Snを含むInaOi(ITO)
等)および/または金属(例えば、 Sn、 In等)
のアセチルアセトネート、アルコキシド等の有機金属塩
、ハロゲン化物、酢酸塩、硝酸塩あるいはキレート化合
物などの金属塩を添加し、5nOi、 Snを含むIn
5Os (ITO)等を同時に析出させることも可能で
ある。
また導電性酸化物微粉を分散させたゾル液を混合するこ
とも可能である。
また低屈折率を有する物質を分散させたゾル液と混合し
更に低反射性を向上させることも可能である。例えばM
gF、CaFz、Na5AIF4の超微粉を分散させた
ゾル液との混合が可能である。
膜の基板上への付着法はスピンコード法、デイツプ法、
スプレー法、ロールコータ−法、メニスカスコーター法
等種々考えられるが、特にスピンコード法は量産性、再
現性に優れ好ましく採用可能である。かかる方法によっ
て0.01〜1μm程度の膜厚のMgFi膜を形成可能
である。
加熱温度は50℃以上が必要であるが、上限は通常は基
板に用いられるガラス、プラスチック等の軟化点によっ
て決定される。この点も考慮すると、好ましい温度範囲
は100〜400℃である。
本発明において低反射膜を形成する基体としては、特に
限定されるものではな(、目的に応じてソーダライムシ
リケートガラス、アルミノシリケートガラス、硼珪酸塩
ガラス、リチウムアルミノシリケートガラス、石英ガラ
スなどのガラス、鋼玉等の単結晶、マグネシア、サイア
ロン等の透光性セラミックス、ポリカーボネート等のプ
ラスチックなどが使用できる。
本発明の低反射膜の製造方法は多層の低反射膜の製造に
も応用できる0反射防止性能を有する多層の低反射膜の
構成としては、反射防止したい波長をλとして、基体側
より、高屈折率層−低屈折率層を光学厚みえ/2−λ/
4で形成した2層の低反射膜、基体側より中屈折率層−
高屈折率層−低屈折率層を光学厚みλ/4−λ/2−λ
/4で形成した3層の低反射膜、基体より低屈折率層−
中屈折率層一高屈折率層一低屈折率層を光学厚みλ/4
−λ/4−λ/2−λ/4で形成した4層の低反射膜等
が典型的な例として知られており、本発明においては低
屈折率層としてシラノール化合物を用いた多層の低反射
膜を製造することも可能である。
又、ブラウン管(CRT)や前面パネル等において指摘
されている、CRT動作中に発生する静電気により表面
が帯電し、人体との間で放電を起こしたり、はこりが吸
着しやすいという問題の解決策として、低反射膜の一層
を透明で導電性を有する材料で構成したものが知られて
いるが、かかる導電性を有する低反射膜の製造にも適用
できる0例えば基体上にSnO□、 ITO等の導電層
を設け、その上に本発明による低反射膜を形成すること
も可能である。
[実施例] 以下、実施例、比較例により本発明を説明する。
実施例1 エタノール中にシラノール化合物としてSL (OH)
、を3゜0重量%添加し、塗布液を得た。
この液をガラス基板上に滴下し、更にスピンコーターで
回転数3000rp■でコーティングした。
このガラス基板を空気中200℃で30分間焼成して厚
さ1000人(0,1μm)の膜を形成した後波長36
0〜700 (nm)に於ける片面反射率、表面抵抗及
び膜強度を評価した。
実施例2 焼成温度を400℃として950人(0,095μm)
の膜を形成した以外は実施例1と同様に行った。
実施例3 シラノール化合物としてHSi (OH) sを用いた
以外は実施例1と同様に行った。
実施例4 シラノール化合物としてCHiOSx (OH)−を用
いた以外は実施例1と同様に行った。
実施例5 シラノール化合物としてc、Hssi (OH) lを
用いた以外は実施例1と同様に行った。
実施例6 実施例3における塗布液10gとMgFxゾル(MgF
i含量3重量%)を含む溶液logを混合した液を用い
た以外は実施例1と同様に行った。
実施例7 実施例1における塗布液10gと5t(ocausLを
エタノールにSiO□換算で3重量%添加した溶液10
g及びエタノールにsbを15 mo1%ドープしSn
O2微粉を3重量%含む溶液10gを混合した以外は実
施例1と同様に行った。
実施例8 メタノール、水から成る溶媒(体積比1:1)に対し5
nC14,5bC1sをsbのSnに対する比15o+
o1%且つ5b−3nO□換算で3重量%となる様に添
加し、溶解した溶液をガラス基板上に滴下し、スピンコ
ーターで回転数3000rpI11でコーティングした
後、空気中400℃で30分間焼成して1100人(0
,11μm)の5b−SnOi膜を形成した。
次にその上に実施例3と同様な方法で膜を構成した以外
は実施例1と同様に行った。
実施例9 実施例8と同様な方法で1100人 (0,11gm)
厚の5b−SnO=膜を形成し、更に実施例6と同様な
方法で膜を構成した以外は実施例1と同様に行った。
た場合×、50〜100往復で生じた場合Δ、100往
復で生じなかった場合な○で表示した。
結果を第1表に示した。
第1表 比較例 未処理のガラス基板の片面反射率、表面抵抗を実施例1
と同様に評価した。
具体的な試験方法は以下の通りである。
反射率:島津製作所製自動分光光度計を用いて波長55
0(nm)に於ける片面反射率を測定した。
表面抵抗:三菱油化製表面抵抗計を用いて測定した。
強 度ニライオン事務器製No、 50−50消しゴム
を用い1kg荷重で膜表面を最高100往復擦り膜はが
れ(ガラス面に目視で確認 できる傷の発生)が50往復以下で生じ[発明の効果] 本発明によればスプレー又はスピンコード、或いは溶液
中に基体を浸漬するなどの簡便な方法により効率良(優
れた低反射膜を提供することが可能となる。
本発明は生産性に優れ、かつ真空を必要としないので装
置も比較的簡単なもので良い。
特にCRTのパネルフェイス面等の大面積の基体にも十
分適用でき、量産も可能であり、工業的価値は非常に高
い。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、一般式R_nSi(OH)_4_−_n(n=0〜
    4、n≠0の場合Rは水素、アルキル基、アルコキシ基
    の1種、但しRが水素の場合はn≦2)で示されるシラ
    ノール化合物を含む液を基体上に塗布した後加熱焼成し
    て形成することを特徴とする低反射膜。 2、基体上に形成された単層又は多層の干渉膜からなり
    、そのうち少くとも一層が一般式 R_nSi(OH)_4_−_n(n=0〜4、n≠0
    の場合Rは水素、アルキル基、アルコキシ基の1種、但
    しRが水素の場合はn≦2)で示されるシラノール化合
    物を含む液を基体上に塗布した後加熱焼成して形成され
    る膜であることを特徴とする低反射膜。 3、一般式R_nSi(OH)_4_−_n(n=0〜
    4、n≠0の場合Rは水素、アルキル基、アルコキシ基
    の1種、但しRが水素の場合はn≦2)で示されるシラ
    ノール化合物とMgF_2ゾルを含む溶液に、導電性酸
    化物微粉を添加した溶液または導電性酸化物微粉を形成
    し得る金属塩を添加した溶液の少くとも1種を混合した
    液を、基体上に塗布した後加熱焼成して形成することを
    特徴とする低反射膜。 4、請求項1または2記載の低反射膜と請求項3記載の
    導電性を有する低反射膜を積層してなることを特徴とす
    る低反射膜。 5、請求項1〜4のいずれか1項記載の低反射膜を形成
    したガラス物品。 6、請求項1〜4のいずれか1項記載の低反射膜を形成
    した陰極線管。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5519282A (en) * 1992-12-25 1996-05-21 Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha Cathode-ray tube and method of producing the same

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5519282A (en) * 1992-12-25 1996-05-21 Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha Cathode-ray tube and method of producing the same
US5770258A (en) * 1992-12-25 1998-06-23 Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha Cathode-ray tube and method of producing the same

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