JPH0344431A - 焼結Ti合金の製造方法 - Google Patents

焼結Ti合金の製造方法

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JPH0344431A
JPH0344431A JP17736389A JP17736389A JPH0344431A JP H0344431 A JPH0344431 A JP H0344431A JP 17736389 A JP17736389 A JP 17736389A JP 17736389 A JP17736389 A JP 17736389A JP H0344431 A JPH0344431 A JP H0344431A
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瀬谷 茂久
Yasuhiro Nakao
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 A0発明の目的 (1)産業上の利用分野 本発明は焼結Ti合金の製造方法、特に、スポンジチタ
ンよりなるTi粉末と合金元素粉末との混合粉末を用い
て成形された圧粉体に、昇温過程、焼結温度維持過程お
よび冷却過程を含む真空焼結処理を施して焼結Ti合金
を製造する方法に関する。
(2)従来の技術 従来、前記真空焼結処理の全過程における真空度は、1
0−3Torr程度に設定されており、また昇温過程は
一定の昇温速度を以て行われている。
(3)発明が解決しようとする課題 スポンジチタンよりなるTi粉末は、−Sにハンター法
()Iunter法)の適用下、四塩化チタンをナトリ
ウムにより還元して得られるものであるから、比較的多
量の塩素を含有している。
この塩素は、前記従来の真空度および昇温方法では圧粉
体より十分に除去されないため、残留塩素に起因して焼
結Ti合金に比較的多量の気孔が発生し、その結果、焼
結Ti合金の疲れ強さが低下する、という問題がある。
本発明は前記に鑑み、圧粉体より効率良く塩素を除去し
得るようにした前記焼結Ti合金の製造方法を提供する
ことを目的とする。
B0発明の槽底 (])課題を解決するための手段 本発明は、スポンジチタンよりなるTi粉末と合金元素
粉末との混合す末を用いて成形された圧粉体に、昇温過
程、焼結温度維持過程および冷却過程を含む真空焼結処
理を施して焼結Ti合金を製造するに当り、前記真空焼
結処理の全過程における真空度を、10−’Torr以
上の高真空度に設定し、また前記昇温過程に、600〜
950℃の温度を1時間以上に亘って維持する恒温加熱
段階を含ませたことを特徴とする。
(2)作 用 真空焼結処理の全過程における真空度を、前記のように
高真空度に設定すると、前記処理中に塩素が圧粉体より
効率良く除去される。特に、前記恒温加熱段階では、圧
粉体の焼結が未だ開始せず、したがって圧粉体の各気孔
が連通状態にあるので、この段階における塩素の除去効
率が最高となる。
なお、真空度が10−’Torrを下回る低真空度では
、塩素の除去が十分に行われない。また真空度が100
Torr以上であっても、恒温加熱段階の温度が600
℃未満では塩素の除去効率が悪く、方、950 ’Cを
上回ると、初期状態では塩素の除去効率が良いが、次第
に焼結が進行し始めるので、塩素が封じ込められ易くな
り、残留塩素の高濃度域でその除去作用が停止する。さ
らに維持時間が1時間未満では、真空度および温度に関
係なく、塩素除去量が少ない。
(3)実施例 〔実施例〕 スポンジチタンよりなる粒度100メツシユ以下のTi
粉末 90重量%と、Aff−V合金(Al:60重量
%、■:40重量%)よりなる合金元素粉末10重重量
とを混合して混合粉末を得た。
この混合粉末を用いて、加圧力60kg/w”の条件下
にて、縦10mm、横10mm、長さ80mmの直方体
状圧粉体を得た。
圧粉体を真空焼結炉に設置し、次いで第1図に示す加熱
パターンにて圧粉体に真空焼結処理を施して焼結Ti合
金を製造した。
第1図において、Aは昇温過程に、Bは焼結温度維持過
程に、Cは冷却過程にそれぞれ該当する。
全過程A−Cにおける真空度は10−’Torrに設定
された。
昇温過程Aは、昇温速度10℃/mjnにて常温から8
50 ’Cまで昇温する1次昇温段階a、と、850℃
の温度を4時間に亘って維持する恒温加熱段階a2と、
昇温速度10°(: / m ! nにて850℃から
1260℃まで昇温する2次昇温段階a。
とを含む。
また焼結温度維持過程は、1260℃14時間の条件の
下に行われた。
さらに冷却過程は、炉冷であり、その冷却速度は約5℃
/winであった。
〔比較例■〕
真空度を10 ”’Torrに設定した点を除き、他は
前記実施例と同一条件にて焼結Ti合金を製造した。
〔比較例■〕
第2図に示すように、前記実施例の恒温加熱段階a2を
除いて、昇温速度10℃/1ainにて常温から126
0℃まで昇温する昇温過程を採用し、他は前記実施例と
同一条件にて焼結Ti合金を製造した。
実施例、比較例!、■の各焼結Ti合金より、回転曲げ
疲れ試験片および引張り試験片を作製し、それらについ
て各試験を行った。また走査電子顕微鏡により気孔の観
察を行い、さらに電子プローブ@量分析器により残留塩
素量の測定を行った。
下表は、各試験等の結果を示す。
前記表から明らかなように、本発明により製造された焼
結Ti合金においては、塩素が殆ど除去されて、気孔も
極めて少なく、その結果、優れた疲れ強さを有すること
が判る。
これは、前記のような高真空度の維持と、恒温加熱段階
a2の採用とに起因する。
第3図は、真空度10−’Torrにおける恒温加熱段
階atの温度および維持時間と、焼結Ti合金の残留塩
素量との関係を示す。図中、線X1が温度400 ’C
に、線X2が温度600℃に、線X。
が温度850℃(前記実施例に該当)に、線X4が温度
950℃に、線X、が温度1000℃にそれぞれ該当す
る。
線X2〜x4から明らかなように、真空度10−5To
rrにて温度を600〜950℃に、また維持時間を1
時間以上にそれぞれ設定することによって残留塩素量が
大幅に低減することが判る。
一方、真空度が10−5Torrであっても、線XIの
ように温度400″Cでは塩素の除去効率が悪く、また
線X、のように温度を1000 ”Cに設定すると、初
期段階では塩素の除去効率が良いが、次第に焼結が進行
し始めるので、塩素が封じ込められ易くなり、残留塩素
の高濃度域でその除去作用が停止する。さらに維持時間
が1時間未満では、真空度および温度に関係なく、塩素
除去量が少ない。
第4図は、焼結Ti合金における残留塩素量と疲れ限度
との関係を示し、この図より残留塩素量の増加に伴い疲
れ限度が低下することが判る。
C0発明の効果 本発明によれば、真空焼結処理における真空度を前記の
ように特定し、また特定の恒温加熱段階を採用する、と
いった比較的簡単な手法を採用することによって、優れ
た疲れ強さを有する焼結Ti合金を提供することができ
る。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例における真空焼結処理の温度
と時間の関係を示すグラフ、第2図は比較例における同
一処理の温度と時間の関係を示すグラフ、第3図は恒温
加熱段階における温度および維持時間と残留塩素量との
関係を示すグラフ、第4図は残留塩素量と疲れ限度との
関係を示すグラフである。 第2図 時  間 第4図 残 留 塩 素 量(ppm)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1.  スポンジチタンよりなるTi粉末と合金元素粉末との
    混合粉末を用いて成形された圧粉体に、昇温過程、焼結
    温度維持過程および冷却過程を含む真空焼結処理を施し
    て焼結Ti合金を製造するに当り、前記真空焼結処理の
    全過程における真空度を、10^−^5Torr以上の
    高真空度に設定し、また前記昇温過程に、600〜95
    0℃の温度を1時間以上に亘って維持する恒温加熱段階
    を含ませたことを特徴とする焼結Ti合金の製造方法。
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