JPH0344431A - 焼結Ｔｉ合金の製造方法 - Google Patents
焼結Ｔｉ合金の製造方法Info
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- JPH0344431A JPH0344431A JP17736389A JP17736389A JPH0344431A JP H0344431 A JPH0344431 A JP H0344431A JP 17736389 A JP17736389 A JP 17736389A JP 17736389 A JP17736389 A JP 17736389A JP H0344431 A JPH0344431 A JP H0344431A
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- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
Ａ０発明の目的
（１）産業上の利用分野
本発明は焼結Ｔｉ合金の製造方法、特に、スポンジチタ
ンよりなるＴｉ粉末と合金元素粉末との混合粉末を用い
て成形された圧粉体に、昇温過程、焼結温度維持過程お
よび冷却過程を含む真空焼結処理を施して焼結Ｔｉ合金
を製造する方法に関する。
ンよりなるＴｉ粉末と合金元素粉末との混合粉末を用い
て成形された圧粉体に、昇温過程、焼結温度維持過程お
よび冷却過程を含む真空焼結処理を施して焼結Ｔｉ合金
を製造する方法に関する。
（２）従来の技術
従来、前記真空焼結処理の全過程における真空度は、１
０−３Ｔｏｒｒ程度に設定されており、また昇温過程は
一定の昇温速度を以て行われている。
０−３Ｔｏｒｒ程度に設定されており、また昇温過程は
一定の昇温速度を以て行われている。
（３）発明が解決しようとする課題
スポンジチタンよりなるＴｉ粉末は、−Ｓにハンター法
（）Ｉｕｎｔｅｒ法）の適用下、四塩化チタンをナトリ
ウムにより還元して得られるものであるから、比較的多
量の塩素を含有している。
（）Ｉｕｎｔｅｒ法）の適用下、四塩化チタンをナトリ
ウムにより還元して得られるものであるから、比較的多
量の塩素を含有している。
この塩素は、前記従来の真空度および昇温方法では圧粉
体より十分に除去されないため、残留塩素に起因して焼
結Ｔｉ合金に比較的多量の気孔が発生し、その結果、焼
結Ｔｉ合金の疲れ強さが低下する、という問題がある。
体より十分に除去されないため、残留塩素に起因して焼
結Ｔｉ合金に比較的多量の気孔が発生し、その結果、焼
結Ｔｉ合金の疲れ強さが低下する、という問題がある。
本発明は前記に鑑み、圧粉体より効率良く塩素を除去し
得るようにした前記焼結Ｔｉ合金の製造方法を提供する
ことを目的とする。
得るようにした前記焼結Ｔｉ合金の製造方法を提供する
ことを目的とする。
Ｂ０発明の槽底
（］）課題を解決するための手段
本発明は、スポンジチタンよりなるＴｉ粉末と合金元素
粉末との混合す末を用いて成形された圧粉体に、昇温過
程、焼結温度維持過程および冷却過程を含む真空焼結処
理を施して焼結Ｔｉ合金を製造するに当り、前記真空焼
結処理の全過程における真空度を、１０−’Ｔｏｒｒ以
上の高真空度に設定し、また前記昇温過程に、６００〜
９５０℃の温度を１時間以上に亘って維持する恒温加熱
段階を含ませたことを特徴とする。
粉末との混合す末を用いて成形された圧粉体に、昇温過
程、焼結温度維持過程および冷却過程を含む真空焼結処
理を施して焼結Ｔｉ合金を製造するに当り、前記真空焼
結処理の全過程における真空度を、１０−’Ｔｏｒｒ以
上の高真空度に設定し、また前記昇温過程に、６００〜
９５０℃の温度を１時間以上に亘って維持する恒温加熱
段階を含ませたことを特徴とする。
（２）作 用
真空焼結処理の全過程における真空度を、前記のように
高真空度に設定すると、前記処理中に塩素が圧粉体より
効率良く除去される。特に、前記恒温加熱段階では、圧
粉体の焼結が未だ開始せず、したがって圧粉体の各気孔
が連通状態にあるので、この段階における塩素の除去効
率が最高となる。
高真空度に設定すると、前記処理中に塩素が圧粉体より
効率良く除去される。特に、前記恒温加熱段階では、圧
粉体の焼結が未だ開始せず、したがって圧粉体の各気孔
が連通状態にあるので、この段階における塩素の除去効
率が最高となる。
なお、真空度が１０−’Ｔｏｒｒを下回る低真空度では
、塩素の除去が十分に行われない。また真空度が１００
Ｔｏｒｒ以上であっても、恒温加熱段階の温度が６００
℃未満では塩素の除去効率が悪く、方、９５０ ’Ｃを
上回ると、初期状態では塩素の除去効率が良いが、次第
に焼結が進行し始めるので、塩素が封じ込められ易くな
り、残留塩素の高濃度域でその除去作用が停止する。さ
らに維持時間が１時間未満では、真空度および温度に関
係なく、塩素除去量が少ない。
、塩素の除去が十分に行われない。また真空度が１００
Ｔｏｒｒ以上であっても、恒温加熱段階の温度が６００
℃未満では塩素の除去効率が悪く、方、９５０ ’Ｃを
上回ると、初期状態では塩素の除去効率が良いが、次第
に焼結が進行し始めるので、塩素が封じ込められ易くな
り、残留塩素の高濃度域でその除去作用が停止する。さ
らに維持時間が１時間未満では、真空度および温度に関
係なく、塩素除去量が少ない。
（３）実施例
〔実施例〕
スポンジチタンよりなる粒度１００メツシユ以下のＴｉ
粉末 ９０重量％と、Ａｆｆ−Ｖ合金（Ａｌ：６０重量
％、■：４０重量％）よりなる合金元素粉末１０重重量
とを混合して混合粉末を得た。
粉末 ９０重量％と、Ａｆｆ−Ｖ合金（Ａｌ：６０重量
％、■：４０重量％）よりなる合金元素粉末１０重重量
とを混合して混合粉末を得た。
この混合粉末を用いて、加圧力６０ｋｇ／ｗ”の条件下
にて、縦１０ｍｍ、横１０ｍｍ、長さ８０ｍｍの直方体
状圧粉体を得た。
にて、縦１０ｍｍ、横１０ｍｍ、長さ８０ｍｍの直方体
状圧粉体を得た。
圧粉体を真空焼結炉に設置し、次いで第１図に示す加熱
パターンにて圧粉体に真空焼結処理を施して焼結Ｔｉ合
金を製造した。
パターンにて圧粉体に真空焼結処理を施して焼結Ｔｉ合
金を製造した。
第１図において、Ａは昇温過程に、Ｂは焼結温度維持過
程に、Ｃは冷却過程にそれぞれ該当する。
程に、Ｃは冷却過程にそれぞれ該当する。
全過程Ａ−Ｃにおける真空度は１０−’Ｔｏｒｒに設定
された。
された。
昇温過程Ａは、昇温速度１０℃／ｍｊｎにて常温から８
５０ ’Ｃまで昇温する１次昇温段階ａ、と、８５０℃
の温度を４時間に亘って維持する恒温加熱段階ａ２と、
昇温速度１０°（： ／ ｍ ！ ｎにて８５０℃から
１２６０℃まで昇温する２次昇温段階ａ。
５０ ’Ｃまで昇温する１次昇温段階ａ、と、８５０℃
の温度を４時間に亘って維持する恒温加熱段階ａ２と、
昇温速度１０°（： ／ ｍ ！ ｎにて８５０℃から
１２６０℃まで昇温する２次昇温段階ａ。
とを含む。
また焼結温度維持過程は、１２６０℃１４時間の条件の
下に行われた。
下に行われた。
さらに冷却過程は、炉冷であり、その冷却速度は約５℃
／ｗｉｎであった。
／ｗｉｎであった。
真空度を１０ ”’Ｔｏｒｒに設定した点を除き、他は
前記実施例と同一条件にて焼結Ｔｉ合金を製造した。
前記実施例と同一条件にて焼結Ｔｉ合金を製造した。
第２図に示すように、前記実施例の恒温加熱段階ａ２を
除いて、昇温速度１０℃／１ａｉｎにて常温から１２６
０℃まで昇温する昇温過程を採用し、他は前記実施例と
同一条件にて焼結Ｔｉ合金を製造した。
除いて、昇温速度１０℃／１ａｉｎにて常温から１２６
０℃まで昇温する昇温過程を採用し、他は前記実施例と
同一条件にて焼結Ｔｉ合金を製造した。
実施例、比較例！、■の各焼結Ｔｉ合金より、回転曲げ
疲れ試験片および引張り試験片を作製し、それらについ
て各試験を行った。また走査電子顕微鏡により気孔の観
察を行い、さらに電子プローブ＠量分析器により残留塩
素量の測定を行った。
疲れ試験片および引張り試験片を作製し、それらについ
て各試験を行った。また走査電子顕微鏡により気孔の観
察を行い、さらに電子プローブ＠量分析器により残留塩
素量の測定を行った。
下表は、各試験等の結果を示す。
前記表から明らかなように、本発明により製造された焼
結Ｔｉ合金においては、塩素が殆ど除去されて、気孔も
極めて少なく、その結果、優れた疲れ強さを有すること
が判る。
結Ｔｉ合金においては、塩素が殆ど除去されて、気孔も
極めて少なく、その結果、優れた疲れ強さを有すること
が判る。
これは、前記のような高真空度の維持と、恒温加熱段階
ａ２の採用とに起因する。
ａ２の採用とに起因する。
第３図は、真空度１０−’Ｔｏｒｒにおける恒温加熱段
階ａｔの温度および維持時間と、焼結Ｔｉ合金の残留塩
素量との関係を示す。図中、線Ｘ１が温度４００ ’Ｃ
に、線Ｘ２が温度６００℃に、線Ｘ。
階ａｔの温度および維持時間と、焼結Ｔｉ合金の残留塩
素量との関係を示す。図中、線Ｘ１が温度４００ ’Ｃ
に、線Ｘ２が温度６００℃に、線Ｘ。
が温度８５０℃（前記実施例に該当）に、線Ｘ４が温度
９５０℃に、線Ｘ、が温度１０００℃にそれぞれ該当す
る。
９５０℃に、線Ｘ、が温度１０００℃にそれぞれ該当す
る。
線Ｘ２〜ｘ４から明らかなように、真空度１０−５Ｔｏ
ｒｒにて温度を６００〜９５０℃に、また維持時間を１
時間以上にそれぞれ設定することによって残留塩素量が
大幅に低減することが判る。
ｒｒにて温度を６００〜９５０℃に、また維持時間を１
時間以上にそれぞれ設定することによって残留塩素量が
大幅に低減することが判る。
一方、真空度が１０−５Ｔｏｒｒであっても、線ＸＩの
ように温度４００″Ｃでは塩素の除去効率が悪く、また
線Ｘ、のように温度を１０００ ”Ｃに設定すると、初
期段階では塩素の除去効率が良いが、次第に焼結が進行
し始めるので、塩素が封じ込められ易くなり、残留塩素
の高濃度域でその除去作用が停止する。さらに維持時間
が１時間未満では、真空度および温度に関係なく、塩素
除去量が少ない。
ように温度４００″Ｃでは塩素の除去効率が悪く、また
線Ｘ、のように温度を１０００ ”Ｃに設定すると、初
期段階では塩素の除去効率が良いが、次第に焼結が進行
し始めるので、塩素が封じ込められ易くなり、残留塩素
の高濃度域でその除去作用が停止する。さらに維持時間
が１時間未満では、真空度および温度に関係なく、塩素
除去量が少ない。
第４図は、焼結Ｔｉ合金における残留塩素量と疲れ限度
との関係を示し、この図より残留塩素量の増加に伴い疲
れ限度が低下することが判る。
との関係を示し、この図より残留塩素量の増加に伴い疲
れ限度が低下することが判る。
Ｃ０発明の効果
本発明によれば、真空焼結処理における真空度を前記の
ように特定し、また特定の恒温加熱段階を採用する、と
いった比較的簡単な手法を採用することによって、優れ
た疲れ強さを有する焼結Ｔｉ合金を提供することができ
る。
ように特定し、また特定の恒温加熱段階を採用する、と
いった比較的簡単な手法を採用することによって、優れ
た疲れ強さを有する焼結Ｔｉ合金を提供することができ
る。
第１図は本発明の一実施例における真空焼結処理の温度
と時間の関係を示すグラフ、第２図は比較例における同
一処理の温度と時間の関係を示すグラフ、第３図は恒温
加熱段階における温度および維持時間と残留塩素量との
関係を示すグラフ、第４図は残留塩素量と疲れ限度との
関係を示すグラフである。 第２図 時 間 第４図 残 留 塩 素 量（ｐｐｍ）
と時間の関係を示すグラフ、第２図は比較例における同
一処理の温度と時間の関係を示すグラフ、第３図は恒温
加熱段階における温度および維持時間と残留塩素量との
関係を示すグラフ、第４図は残留塩素量と疲れ限度との
関係を示すグラフである。 第２図 時 間 第４図 残 留 塩 素 量（ｐｐｍ）
Claims (1)
- スポンジチタンよりなるＴｉ粉末と合金元素粉末との
混合粉末を用いて成形された圧粉体に、昇温過程、焼結
温度維持過程および冷却過程を含む真空焼結処理を施し
て焼結Ｔｉ合金を製造するに当り、前記真空焼結処理の
全過程における真空度を、１０＾−＾５Ｔｏｒｒ以上の
高真空度に設定し、また前記昇温過程に、６００〜９５
０℃の温度を１時間以上に亘って維持する恒温加熱段階
を含ませたことを特徴とする焼結Ｔｉ合金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17736389A JP2648822B2 (ja) | 1989-07-10 | 1989-07-10 | 焼結Ｔｉ合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17736389A JP2648822B2 (ja) | 1989-07-10 | 1989-07-10 | 焼結Ｔｉ合金の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0344431A true JPH0344431A (ja) | 1991-02-26 |
| JP2648822B2 JP2648822B2 (ja) | 1997-09-03 |
Family
ID=16029652
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17736389A Expired - Fee Related JP2648822B2 (ja) | 1989-07-10 | 1989-07-10 | 焼結Ｔｉ合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2648822B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7687023B1 (en) | 2006-03-31 | 2010-03-30 | Lee Robert G | Titanium carbide alloy |
| US8608822B2 (en) | 2006-03-31 | 2013-12-17 | Robert G. Lee | Composite system |
| US8936751B2 (en) | 2006-03-31 | 2015-01-20 | Robert G. Lee | Composite system |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101001592B1 (ko) | 2009-05-14 | 2010-12-17 | 한국기계연구원 | 고순도 스폰지 티타늄의 제조를 위한 진공축출 방법 |
-
1989
- 1989-07-10 JP JP17736389A patent/JP2648822B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7687023B1 (en) | 2006-03-31 | 2010-03-30 | Lee Robert G | Titanium carbide alloy |
| US8608822B2 (en) | 2006-03-31 | 2013-12-17 | Robert G. Lee | Composite system |
| US8936751B2 (en) | 2006-03-31 | 2015-01-20 | Robert G. Lee | Composite system |
| US9707623B2 (en) | 2006-03-31 | 2017-07-18 | Robert G. Lee | Composite system |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2648822B2 (ja) | 1997-09-03 |
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |