JPH03294521A - ピッチ系炭素繊維の製造方法 - Google Patents
ピッチ系炭素繊維の製造方法Info
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- JPH03294521A JPH03294521A JP9269590A JP9269590A JPH03294521A JP H03294521 A JPH03294521 A JP H03294521A JP 9269590 A JP9269590 A JP 9269590A JP 9269590 A JP9269590 A JP 9269590A JP H03294521 A JPH03294521 A JP H03294521A
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Landscapes
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明はプラスチック、金属、コンクリート等をはじめ
とする様々な物質の強化材として有用なピッチ系炭素繊
維（黒鉛繊維を含む）の製造方法に関するものである。
とする様々な物質の強化材として有用なピッチ系炭素繊
維（黒鉛繊維を含む）の製造方法に関するものである。
［従来の技術］
ピッチ系炭素繊維の製造工程は紡糸ピッチの調製、溶融
紡糸、不融化工程、炭素化（必要に応じて黒鉛化を含む
）工程から構成される。上記不融化工程はピッチが酸化
されることによって軟化点が上昇する現象を利用したも
のであって、通常は空気雰囲気等の酸化性雰囲気下で熱
処理を施すことによって行なわれている。
紡糸、不融化工程、炭素化（必要に応じて黒鉛化を含む
）工程から構成される。上記不融化工程はピッチが酸化
されることによって軟化点が上昇する現象を利用したも
のであって、通常は空気雰囲気等の酸化性雰囲気下で熱
処理を施すことによって行なわれている。
この工程で問題となるのは酸化反応が発熱反応である為
に、熱を効率よく取り除くことができない場合には、熱
が蓄積し温度が局所的に上昇しゃすいことである。局所
的に温度が上昇すると不融化反応か不均一に進み製品の
品質に悪い影響を与えるたけてなく、局部的な融着か起
こったり、場合によフては蓄熱−温度上昇−反応速度の
増加−蓄熱・・・という悪循環をくり返して繊維の燃焼
に至ることさえある。そこで従来はピッチ繊維の堆積密
度を小さくし、十分な通気を行ないながらゆっくり処理
することによって蓄熱を防いでいた。しかし生産性を考
慮すると反応時間は短い方がよく、オゾンや窒素酸化物
或は硝酸やハロゲン化合物を用いることで反応速度を高
めることが行われ、また雰囲気循環量を増加させて反応
熱を取り除くことも試みられているが、ピッチ繊維は非
常に脆弱であるためにしばしば風圧によるｉｉＭの傷み
が生じる。
に、熱を効率よく取り除くことができない場合には、熱
が蓄積し温度が局所的に上昇しゃすいことである。局所
的に温度が上昇すると不融化反応か不均一に進み製品の
品質に悪い影響を与えるたけてなく、局部的な融着か起
こったり、場合によフては蓄熱−温度上昇−反応速度の
増加−蓄熱・・・という悪循環をくり返して繊維の燃焼
に至ることさえある。そこで従来はピッチ繊維の堆積密
度を小さくし、十分な通気を行ないながらゆっくり処理
することによって蓄熱を防いでいた。しかし生産性を考
慮すると反応時間は短い方がよく、オゾンや窒素酸化物
或は硝酸やハロゲン化合物を用いることで反応速度を高
めることが行われ、また雰囲気循環量を増加させて反応
熱を取り除くことも試みられているが、ピッチ繊維は非
常に脆弱であるためにしばしば風圧によるｉｉＭの傷み
が生じる。
［発明が解決しようとする課題］
本発明は以上のような情況に鑑みてなされたものであっ
て、ピッチ繊維を傷めることなく、均一にしかも効率よ
く不融化処理できる方法を提供しようとするものである
。
て、ピッチ繊維を傷めることなく、均一にしかも効率よ
く不融化処理できる方法を提供しようとするものである
。
［課題を解決するための手段］
本発明のピッチ系繊維の製造方法は酸化性ガス中の酸化
性成分として酸素ガスのみを使用しピッチ繊維束を昇温
させつつ酸化させる不融化工程において、少なくとも１
６０℃を越えた段階から２００〜２３０℃の任意の温度
に達するまでの区間は酸素ガス濃度を２〜１０ｖｏｌ％
として繊維表面層の酸化ステップとし、引き続き不融化
終了温度までは酸素ガス濃度を１０ｖｏｌ％を越える濃
度として繊維内部まで酸化することに要旨がある。
性成分として酸素ガスのみを使用しピッチ繊維束を昇温
させつつ酸化させる不融化工程において、少なくとも１
６０℃を越えた段階から２００〜２３０℃の任意の温度
に達するまでの区間は酸素ガス濃度を２〜１０ｖｏｌ％
として繊維表面層の酸化ステップとし、引き続き不融化
終了温度までは酸素ガス濃度を１０ｖｏｌ％を越える濃
度として繊維内部まで酸化することに要旨がある。
［作用］
本発明者らはピッチ繊維の酸素による酸化過程について
調べた結果、次のことがわかった。
調べた結果、次のことがわかった。
ａ、ピッチの酸素による酸化反応は一般に温度が高くな
るにつれて反応速度が速くなり１５０℃以上特に１８０
℃以上で効率的に進むす、１５０℃以上におけるピッチ
繊維の不融化は次の２段階の反応に大きく分けることが
できる。
るにつれて反応速度が速くなり１５０℃以上特に１８０
℃以上で効率的に進むす、１５０℃以上におけるピッチ
繊維の不融化は次の２段階の反応に大きく分けることが
できる。
′１ｉ４１段階：雰囲気中の酸素分子と直接触れあう繊
維の表面層が酸化される。この段階で はピッチと酸素分子との反応が律速段 階となっている。
維の表面層が酸化される。この段階で はピッチと酸素分子との反応が律速段 階となっている。
第２段階二表面層が酸化され酸化層が形成された後は、
酸素分子が酸化層を拡散して繊 維内部の未反応な領域に到達し、そこ で酸化反応が起こる。この段階では酸 素分子の拡散速度はピッチと酸素の反 応より十分遅いので、酸素分子の拡散 が律速段階となっている。
酸素分子が酸化層を拡散して繊 維内部の未反応な領域に到達し、そこ で酸化反応が起こる。この段階では酸 素分子の拡散速度はピッチと酸素の反 応より十分遅いので、酸素分子の拡散 が律速段階となっている。
本発明は上記の事実に基づいてなされたものであって、
上記第１段階では酸素濃度を低くして酸化速度を制御す
ることによって蓄熱をおさえ、反応の偏りや暴走を防ぎ
つつ表面層を酸化し、第２段階に移行した後は暴走の恐
れがほとんどないので温度及び酸素濃度を上げて効率的
に繊維内部の不融化を行なおうとするものである。
上記第１段階では酸素濃度を低くして酸化速度を制御す
ることによって蓄熱をおさえ、反応の偏りや暴走を防ぎ
つつ表面層を酸化し、第２段階に移行した後は暴走の恐
れがほとんどないので温度及び酸素濃度を上げて効率的
に繊維内部の不融化を行なおうとするものである。
具体的に説明する。先に述べたように昇温過程において
１５０℃以下ではほとんど酸化反応が進行しないので特
別の注意を払う必要はない。
１５０℃以下ではほとんど酸化反応が進行しないので特
別の注意を払う必要はない。
１５０℃以上特に１８０℃以上では反応が活発に進み始
めるので、酸素濃度を１０ｖｏｌ％以下におさえ、反応
を制御する必要があるが、２ ｖｏｌ％以下では表面層
の酸化も効率良く進まないので好ましくない。また２３
０℃以上の温度では酸素ガス濃度が１０ｖｏｌ％以下で
あっても蓄熱が起こり反応が進み過ぎることがあるので
好ましくない。
めるので、酸素濃度を１０ｖｏｌ％以下におさえ、反応
を制御する必要があるが、２ ｖｏｌ％以下では表面層
の酸化も効率良く進まないので好ましくない。また２３
０℃以上の温度では酸素ガス濃度が１０ｖｏｌ％以下で
あっても蓄熱が起こり反応が進み過ぎることがあるので
好ましくない。
従って昇温過程において１６０℃を超えた段階から２０
０〜２３０℃の任意の温度に達するまでの間、酸素ガス
濃度を２〜１０ｖｏｌ％と低濃度に保つと、好ましい状
態で最も効率よく表面層を不敵化することができる。
０〜２３０℃の任意の温度に達するまでの間、酸素ガス
濃度を２〜１０ｖｏｌ％と低濃度に保つと、好ましい状
態で最も効率よく表面層を不敵化することができる。
上記低酸素濃度下で第１段階の表面層の酸化が終了した
後は、反応の効率を高めることを目的として温度を上げ
、酸素濃度を１０ｖｏｌ％を越える濃度に好ましくは１
５ｖｏｌ％以上に高め、繊維内部の不融化を進める。こ
の場合の温度は不融化が実施されている通常の操業温度
まで上昇させればよく、必要以上に上昇させると反応が
活発に進みすぎ蓄熱が起こり最終製品の品質にに悪影響
をおよぼすことがある。
後は、反応の効率を高めることを目的として温度を上げ
、酸素濃度を１０ｖｏｌ％を越える濃度に好ましくは１
５ｖｏｌ％以上に高め、繊維内部の不融化を進める。こ
の場合の温度は不融化が実施されている通常の操業温度
まで上昇させればよく、必要以上に上昇させると反応が
活発に進みすぎ蓄熱が起こり最終製品の品質にに悪影響
をおよぼすことがある。
以上のようにして得られた不融化ピッチ繊維は均一な特
性を有しているので、常法により炭素繊維化することに
より均質な製品を得ることができる。
性を有しているので、常法により炭素繊維化することに
より均質な製品を得ることができる。
［実施例］
実施例１
石炭系メソフェーズピッチをホール数２５０個の紡糸装
置を用いて紡糸し、得られたピッチ繊維を内径３００ｍ
ｍの通気性を持つ円筒状容器に同心円状に収納しく収納
密度は０．０８ｇ／ｃｍ３） 、下記の条件で不融化を
行なった。尚、酸素濃度は空気に窒素を混合することで
調整した（以下同じ）。
置を用いて紡糸し、得られたピッチ繊維を内径３００ｍ
ｍの通気性を持つ円筒状容器に同心円状に収納しく収納
密度は０．０８ｇ／ｃｍ３） 、下記の条件で不融化を
行なった。尚、酸素濃度は空気に窒素を混合することで
調整した（以下同じ）。
昇温速度 酸素濃度
室温〜１５０℃ ｌＯ℃／ｍｉｎ ５ｖｏｌ
％１５０〜２３０℃ Ｉｔ／ｗｉｎ ５ｖ
ｏｌ％２３０〜３２０℃ ２℃／ｍｉｎ ２１
ｖｏｌ％得られた不融化繊維を窒素雰囲気中、昇温速度
５℃／ｗｉｎで６００℃まで熱処理し、更に容器より繊
維束をくったしつつ連続的に１２００℃で炭素化を行な
った。
％１５０〜２３０℃ Ｉｔ／ｗｉｎ ５ｖ
ｏｌ％２３０〜３２０℃ ２℃／ｍｉｎ ２１
ｖｏｌ％得られた不融化繊維を窒素雰囲気中、昇温速度
５℃／ｗｉｎで６００℃まで熱処理し、更に容器より繊
維束をくったしつつ連続的に１２００℃で炭素化を行な
った。
異常昇温することなく不融化することができ、しかも６
００℃の熱処理を施した繊維は均一な特性を有し、なん
ら支障なく炭素化処理を行うことができた。
００℃の熱処理を施した繊維は均一な特性を有し、なん
ら支障なく炭素化処理を行うことができた。
実施例２
石炭系メソフェーズピッチをホール数２５０の紡糸装置
を用いて紡糸し、得られたピッチ繊維を直径５５０ｍｍ
の円形のステンレス板上に同心円状に堆積させ（堆積密
度０．１５ｇ／ｃｍ３） 、下記の条件で不融化を行な
った。
を用いて紡糸し、得られたピッチ繊維を直径５５０ｍｍ
の円形のステンレス板上に同心円状に堆積させ（堆積密
度０．１５ｇ／ｃｍ３） 、下記の条件で不融化を行な
った。
昇温速度 酸素濃度
室温〜１５０℃ １０℃／＋ｓｉｎ ３ｖｏｌ
％１５０〜２３０℃ ０．５℃／ｗｉｎ ３ｖｏ
ｌ％２３０〜２９０℃ ０．５℃／ｗｉｎ １２
ｖｏｌ％２９０〜３００℃ １℃／ｗｉｎ
２１ ｖａｔ％得られた不融化繊維を実施例１と同様に
して炭素化を行なった。
％１５０〜２３０℃ ０．５℃／ｗｉｎ ３ｖｏ
ｌ％２３０〜２９０℃ ０．５℃／ｗｉｎ １２
ｖｏｌ％２９０〜３００℃ １℃／ｗｉｎ
２１ ｖａｔ％得られた不融化繊維を実施例１と同様に
して炭素化を行なった。
異常昇温することなく不融化することができ、しかも６
００℃の熱処理を施した繊維は均一な特性を有し、なん
ら支障なく炭素化処理を行うことができた。
００℃の熱処理を施した繊維は均一な特性を有し、なん
ら支障なく炭素化処理を行うことができた。
比較例１
実施例２と同様にして堆積させたのち、下記の条件で不
融化処理を行なった。
融化処理を行なった。
昇温速度 酸素濃度
室温〜１５０℃ １０℃／ｍ１ｎ２１ｖｏｌ％１
５０〜２９０℃ ０．５℃／ｗｉｎ ｎ２９０
〜３００℃ １℃／ｍｉｎ ｎ得られた不融
化繊維を実施例１と同様にして、炭素化しようとしたと
ころ、６００℃の熱処理を施した繊維は、堆積層内部で
繊維同士が融着していた。
５０〜２９０℃ ０．５℃／ｗｉｎ ｎ２９０
〜３００℃ １℃／ｍｉｎ ｎ得られた不融
化繊維を実施例１と同様にして、炭素化しようとしたと
ころ、６００℃の熱処理を施した繊維は、堆積層内部で
繊維同士が融着していた。
比較例２
石炭系メソフェーズピッチをホール数５００個の紡糸装
置を用いて紡糸し、得られたピッチ繊維を内径３００ｍ
＋ｎの通気性を持つ円筒状容器に同心円状に収納しく収
納密度は０．０８ｇ／ｃｍ３） 、下記の条件で不融化
しようとしたところ、昇温中１９０℃で収納容器内の温
度が異常に昇温し、反応が暴走したので処理を中止した
。
置を用いて紡糸し、得られたピッチ繊維を内径３００ｍ
＋ｎの通気性を持つ円筒状容器に同心円状に収納しく収
納密度は０．０８ｇ／ｃｍ３） 、下記の条件で不融化
しようとしたところ、昇温中１９０℃で収納容器内の温
度が異常に昇温し、反応が暴走したので処理を中止した
。
昇温速度 酸素濃度
室温〜３００℃ １ ｔ／ｗｉｎ ２１ ｖ
ｏｌ％比較例３ 比較例２と同様にして、下記の条件で不融化しようとし
たところ、昇温中２００℃で収納容器内の温度が異常に
昇温し、反応が暴走したので処理を中止した。
ｏｌ％比較例３ 比較例２と同様にして、下記の条件で不融化しようとし
たところ、昇温中２００℃で収納容器内の温度が異常に
昇温し、反応が暴走したので処理を中止した。
昇温速度 酸素濃度
室温〜１８０℃ ０．５℃／ｗｉｎ １ｖｏｌ
％１８０〜２６０ ℃ １ ℃／ｗｉｎ
１５ｖｏｌ ％比較例４ 比較例１と同様にして、下記の条件で不融化を行なった
。
％１８０〜２６０ ℃ １ ℃／ｗｉｎ
１５ｖｏｌ ％比較例４ 比較例１と同様にして、下記の条件で不融化を行なった
。
昇温速度 酸素濃度
室？７ｉｔｒ 〜２８０℃ ２℃／ｍｉｎ
８ｖｏｌ％得られた不融化繊維を実施例１と同様にして
炭素化しようとしたところ、６００℃の熱処理を行なっ
た段階で繊維が部分的に軟化し、変形していた。十分に
不融化されなかった為だと考えられる。
８ｖｏｌ％得られた不融化繊維を実施例１と同様にして
炭素化しようとしたところ、６００℃の熱処理を行なっ
た段階で繊維が部分的に軟化し、変形していた。十分に
不融化されなかった為だと考えられる。
［発明の効果］
本発明により、ピッチ繊維の不融化工程における過度の
加熱がなくなり、しかも効率良く不融化できるようにな
った。
加熱がなくなり、しかも効率良く不融化できるようにな
った。
Claims (1)
- 酸化性ガス中の酸化性成分として酸素ガスのみを使用
しピッチ繊維束を昇温させつつ酸化させる不融化工程に
おいて、少なくとも１６０℃を越えた段階から２００〜
２３０℃の任意の温度に達するまでの区間は酸素ガス濃
度を２〜１０ｖｏｌ％として繊維表面層の酸化ステップ
とし、引き続き不融化終了温度までは酸素ガス濃度を１
０ｖｏｌ％を越える濃度として繊維内部まで酸化するこ
とを特徴とするピッチ系炭素繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9269590A JPH03294521A (ja) | 1990-04-06 | 1990-04-06 | ピッチ系炭素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9269590A JPH03294521A (ja) | 1990-04-06 | 1990-04-06 | ピッチ系炭素繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03294521A true JPH03294521A (ja) | 1991-12-25 |
Family
ID=14061638
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9269590A Pending JPH03294521A (ja) | 1990-04-06 | 1990-04-06 | ピッチ系炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03294521A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01201523A (ja) * | 1988-02-05 | 1989-08-14 | Nippon Steel Corp | メソフェースピッチ系炭素繊維の製造方法 |
-
1990
- 1990-04-06 JP JP9269590A patent/JPH03294521A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01201523A (ja) * | 1988-02-05 | 1989-08-14 | Nippon Steel Corp | メソフェースピッチ系炭素繊維の製造方法 |
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