JP3024866B2 - 炭素質繊維集合体の不融化方法 - Google Patents

炭素質繊維集合体の不融化方法

Info

Publication number
JP3024866B2
JP3024866B2 JP4177323A JP17732392A JP3024866B2 JP 3024866 B2 JP3024866 B2 JP 3024866B2 JP 4177323 A JP4177323 A JP 4177323A JP 17732392 A JP17732392 A JP 17732392A JP 3024866 B2 JP3024866 B2 JP 3024866B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
infusibilizing
fiber
temperature
carbonaceous
fibers
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP4177323A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH05339819A (ja
Inventor
和夫 田井
恵 木部
幸弘 大田黒
和明 大槻
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
AD'ALL CO., LTD.
Osaka Gas Co Ltd
Unitika Ltd
Original Assignee
AD'ALL CO., LTD.
Osaka Gas Co Ltd
Unitika Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by AD'ALL CO., LTD., Osaka Gas Co Ltd, Unitika Ltd filed Critical AD'ALL CO., LTD.
Priority to JP4177323A priority Critical patent/JP3024866B2/ja
Publication of JPH05339819A publication Critical patent/JPH05339819A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3024866B2 publication Critical patent/JP3024866B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Furnace Details (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、炭素質繊維集合体の不
融化方法に関し、より詳細には、活性炭素繊維や炭素繊
維の製造に際して好適な炭素質繊維集合体の不融化方法
に関する。
【0002】
【従来の技術と発明が解決しようとする課題】活性炭素
繊維や炭素繊維の製造に際しては、繊維同士の融着を防
止するため、不融化処理された炭素質繊維が使用されて
いる。例えば、ピッチ系炭素繊維の場合には、ピッチ系
繊維を空気などの酸素存在下、例えば600〜1500
℃程度の温度で熱処理した不融化繊維が使用されてい
る。
【0003】このような不融化処理において、被熱処理
物が繊維集合体の形態で処理されるため、繊維集合体を
均一に熱処理することが困難である。特に、生産性を高
めるため、連続的に、目付け量の大きな繊維集合体を搬
送しながら不融化処理する場合には、断熱性が大きくな
るので、均一で効率的な熱処理が困難となる。そのた
め、不融化処理において、繊維同士が融着一体化した
り、部分的に熱処理されない繊維が生成し易い。そし
て、このような繊維を用いると、活性炭素繊維や炭素繊
維の生産性および収率を低下させる。
【0004】従って、本発明の目的は、均一にしかも効
率よく不融化処理できる炭素質繊維集合体の不融化方法
を提供することにある。
【0005】
【発明の構成】前記目的を達成するため、本発明は、炭
素質繊維集合体を、不融化ガスの存在下で加熱する不融
化方法であって、炭素質繊維の軟化点をSP、炭素質繊
維集合体の目付け量をA(g/m2)とするとき、(S
P−80)℃以下の温度から(SP+70)℃以上の温
度に、0.5℃〜(3200/A)℃/分の昇温速度で
加熱する炭素質繊維集合体の不融化方法を提供する。
た、前記方法では、酸素を15容積%以上含む不融化ガ
スを、繊維集合体の単位重量(kg)当り15m 3 /分
以上連続的に供給し、かつ昇温速度を炭素質繊維の目付
け量が大きくなるにつれて小さくする。
【0006】この不融化方法は、軟化点250℃以上の
ピッチ系繊維に好適に適用される。また、不融化処理に
際しては、酸素を15容積%以上含む不融化ガスを、繊
維集合体の単位重量(kg)当り15m3 /分以上連続
的に供給するのが好ましい。
【0007】本明細書において、「不融化処理」とは、
炭素質繊維を酸素又は酸素含有化合物の存在下で熱処理
し、繊維の表面に耐熱層を形成し、繊維の熱融着を防止
する処理をいう。「炭素質繊維」とは炭素繊維化可能な
繊維をいう。
【0008】炭素質繊維としては、例えば、光学的等方
性ピッチ、石炭系又は石油系ピッチなどのピッチ系繊維
などが挙げられる。
【0009】ピッチの軟化点は、例えば、180〜33
0℃程度、好ましくは200℃以上、さらに好ましくは
250℃以上である。軟化点が180℃未満である場合
には、繊維が融着し易く、取扱い性が低下する。
【0010】ピッチのトルエン不溶分は、40〜90重
量%程度、キノリン不溶分は3〜60重量%程度であ
る。
【0011】繊維は、短繊維、長繊維のいずれであって
もよい。単糸径は5〜500μm程度の広い範囲で選択
できるが、通常10〜30μm程度である。
【0012】なお、炭素質繊維は、通常、炭素質溶融原
料をノズルより吐出させ牽引細化する方法、溶融原料を
気流で吹飛し繊維化する吹飛し法、溶融原料を遠心力場
で繊維化する遠心紡糸法などの溶融紡糸法などの、慣用
の紡糸法により調製できる。前記ピッチの溶融紡糸は、
例えば、ピッチの軟化点よりも40〜80℃程度高い温
度で行なうことができる。
【0013】これらの炭素質繊維は、通常、繊維集合体
として使用され不融化処理される。繊維の集合形態は、
目付量50〜2000g/m2 程度のウエブやシートで
あってもよい。繊維集合体の目付量は、例えば、200
0g/m2 以下、好ましくは50〜1750g/m2
度である。
【0014】このような繊維集合体は、繊維糸状をコン
ベアからなる搬送手段上に連続的に供給することにより
形成できる。繊維集合体は、バッチ式に不融化処理して
もよいが、通常、不融化炉内で連続的に搬送されながら
不融化処理される。
【0015】不融化処理は、酸素又は酸素含有化合物を
含む不融化ガスの存在下で行なわれる。不融化ガスに
は、空気、酸素、オゾンなどを含む不融化ガス;塩素、
NOxなどの酸素含有化合物を含む不融化ガスやこれら
の混合ガスが含まれる。好ましい不融化ガスは、酸素を
15容量%以上、好ましくは18容量%以上含むガス、
特に空気である。
【0016】不融化ガスの供給量は、繊維集合体に均一
に供給するため、繊維集合体の目付け量に応じて適当に
選択する。不融化ガスの供給量は、繊維集合体の単位重
量(kg)当り15m3/分以上、好ましくは16m3
分以上である。供給量が15m3/分未満であると、繊
維集合体に均一に不融化ガスが供給されず、不融化処理
が不均一になり易い。
【0017】前記不融化処理は、ヒータやバーナなどの
加熱手段により加熱された不融化ガスをブロアにより不
融化炉内で循環させ、かつ外部雰囲気と遮断した複数の
室、例えば5〜20室程度の室に区画された不融化炉を
用いて行なってもよい。複数の室に区画された不融化炉
を用いる場合、各室の不融化温度は、繊維集合体の搬送
方向にいくにつれて、温度が漸次高くなるように設定し
てもよい。
【0018】不融化温度は、炭素質繊維の種類に応じて
適当に選択できるが、通常、150〜700℃、好まし
くは150〜500℃程度である。
【0019】不融化処理は、通常、炭素質繊維の軟化点
以下の温度から、炭素質繊維の軟化点を越える温度まで
加熱することにより行なうことができる。そして、本発
明の第1の特徴は、炭素質繊維の軟化点をSPとすると
き、(SP−80)℃以下の温度から、(SP+70)
℃以上の温度に加熱して不融化処理する点に存する。不
融化開始温度が(SP−80)℃を越える場合や不融化
終了温度が(SP+70)℃未満である場合には、繊維
が溶融して融着し易い。
【0020】好ましい不融化処理は、(SP−80)℃
の温度から、(SP+70)℃の温度に加熱して行なわ
れる。より具体的には、軟化点280℃のピッチを用い
る場合、好ましい不融化処理は、200℃から350℃
に加熱することにより行なわれる。
【0021】なお、不融化開始温度が(SP−80)℃
以下である場合や不融化終了温度が(SP+70)℃以
上である場合には、不融化炉の炉長が長くなり、装置が
大型化し易い。
【0022】本発明の第2の特徴は、炭素質繊維集合体
の目付け量に応じて特定の昇温速度で加熱する点に存す
る。すなわち、炭素質繊維集合体の目付量をA(g/m
2 )とするとき、0.5℃〜(3200/A)℃/分、
好ましくは0.5℃〜(3000/A)℃/分の昇温速
度で加熱する。昇温速度が0.5℃/分未満である場合
には、不融化処理に長時間を要し、(3200/A)℃
/分を越える場合には、繊維が均一に不融化されず、融
着する場合がある。
【0023】より具体的には、炭素質繊維の目付け量が
1460g/m2である場合には、0.5〜2℃/分の
昇温速度で不融化処理され、目付け量が500g/m2
である場合には、0.5〜6℃/分の昇温速度で不融化
処理され、目付け量が380g/m2である場合には、
0.5〜8℃/分の昇温速度で不融化処理される。本発
明では、炭素質繊維の目付け量が大きくなるにつれて昇
温速度を小さくしているため、繊維集合体全体を均一に
加熱して効率よく不融化できる。
【0024】なお、不融化処理は、例えば、コンベア式
連続不融炉、トンネル式連続不融炉、ロータリーキルン
式連続不融炉などを用いて行なうことができる。
【0025】このようにして不融化処理すると、繊維の
融着を防止しながら、繊維集合体を均一かつ効率よく不
融化できる。従って、本発明の不融化方法により得られ
た不融化繊維集合体を用いると、活性炭素繊維や炭素繊
維を収率よく得ることができる。
【0026】本発明は、炭素質繊維集合体を不融化炉内
でバッチ式に不融化処理する場合にも適用できるが、特
定の温度範囲および特定の昇温速度で加熱するので、炭
素質繊維集合体を不融化炉に連続的に搬送しながら熱処
理する不融化方法に好適に適用される。
【0027】なお、活性炭素繊維は、慣用の方法、例え
ば、前記不融化繊維集合体を、水蒸気、酸素、炭酸ガス
などの賦活剤やこれらの混合ガスからなる賦活ガスの存
在下、700〜1200℃程度の温度で処理することに
より得ることができる。好ましい賦活ガスは、少なくと
も加熱水蒸気を含んでいる。
【0028】また、炭素繊維も、慣用の方法で得ること
ができる。例えば、前記不融化繊維集合体を、窒素、ヘ
リウム、アルゴンなどの不活性ガスの存在下や真空下
で、1000〜2000℃程度の温度で処理することに
より炭化処理された炭素繊維を得ることができる。ま
た、前記不融化繊維集合体を、不活性ガスの存在下や真
空下で、2000〜3000℃程度の温度で処理するこ
とにより黒鉛化処理された炭素繊維を得ることができ
る。
【0029】
【発明の効果】本発明の不融化方法によれば、特定の温
度範囲及び昇温速度で熱処理するので、炭素質繊維集合
体を均一にしかも効率よく不融化処理できる。
【0030】
【実施例】以下に、実施例に基づいて本発明をより詳細
に説明する。
【0031】実施例1〜5及び比較例1〜9 メトラー法による軟化点が250℃と280℃の2種類
の石炭系ピッチを、それぞれ溶融押出し機(能力100
kg/hr)により溶融して押出し、紡糸機及びサクシ
ョンガン方式の延伸機により牽引細化し、単糸径約20
μmの長繊維からなり、目付け量の異なる3種類のウェ
ブシート(目付け量370g/m2 、500g/m2
1460g/m2 )を調製した。なお、ピッチシートの
嵩密度は0.02g/cm3 以下とした。
【0032】前記ウェブシートを、多段に昇温コントロ
ールされた連続不融化炉に供給し、表1に示す条件で不
融化処理した。なお、不融化ガスとして酸素濃度18体
積%にコントロールされた空気を使用し、ウェブシート
への供給風量を単位重量(kg)当り14〜16m3
分、昇温速度を目付量に応じて2〜9℃/分として処理
した。
【0033】得られた繊維の再溶融又は再融着を目視に
て判定し、再溶融又は再融着しない繊維を不融化が完了
した繊維と判断した。結果を表1に示す。
【0034】
【表1】 その結果、不融化開始温度及び不融化終了温度は、原料
ピッチの軟化点(SP)に依存し、それぞれ(SP−8
0)℃以下、(SP+70)℃以上が適切であり、昇温
速度は目付量A(g/m2 )に依存し、(3200/
A)℃/分以下が適切であった。また、風量が単位重量
(kg)当り14m3 /分以下では不融化処理後の繊維
に融着が認められた。
【0035】実施例6,7及び比較例10,11 前記実施例と同様にして得られたウェブシートを、表2
に示す昇温速度、不融化開始温度、不融化終了温度、風
量の条件で、酸素濃度を12〜18体積%とし、不融化
処理した。なお、酸素濃度は空気に窒素ガスを混入させ
ることにより調整した。結果を表2に示す。
【0036】
【表2】 その結果、酸素濃度14体積%以下では、不融化繊維に
融着が認められた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 木部 恵 京都府宇治市宇治戸ノ内5番地 株式会 社アドール内 (72)発明者 大田黒 幸弘 京都府宇治市宇治戸ノ内5番地 株式会 社アドール内 (72)発明者 大槻 和明 大阪市中央区平野町四丁目1番2号 大 阪瓦斯株式会社内 (56)参考文献 特開 平2−169727(JP,A) 特開 平2−251614(JP,A) 特開 平2−255516(JP,A) 特開 昭60−126323(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) D01F 9/14

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 炭素質繊維集合体を、炭素質繊維の軟化
    点をSP、炭素質繊維集合体の目付け量をA(g/
    2)とするとき、(SP−80)℃以下の温度から
    (SP+70)℃以上の温度に、0.5℃〜(3200
    /A)℃/分の昇温速度で加熱する不融化方法であっ
    て、前記昇温速度を炭素質繊維の目付け量が大きくなる
    につれて小さくし、かつ炭素質繊維集合体に酸素を15
    容積%以上含む不融化ガスを、繊維集合体の単位重量
    (kg)当り15m 3 /分以上連続的に供給する炭素質
    繊維集合体の不融化方法。
  2. 【請求項2】 炭素質繊維が、軟化点250℃以上のピ
    ッチ系繊維である請求項1記載の炭素質繊維集合体の不
    融化方法。
JP4177323A 1992-06-10 1992-06-10 炭素質繊維集合体の不融化方法 Expired - Fee Related JP3024866B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP4177323A JP3024866B2 (ja) 1992-06-10 1992-06-10 炭素質繊維集合体の不融化方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP4177323A JP3024866B2 (ja) 1992-06-10 1992-06-10 炭素質繊維集合体の不融化方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH05339819A JPH05339819A (ja) 1993-12-21
JP3024866B2 true JP3024866B2 (ja) 2000-03-27

Family

ID=16028974

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP4177323A Expired - Fee Related JP3024866B2 (ja) 1992-06-10 1992-06-10 炭素質繊維集合体の不融化方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3024866B2 (ja)

Also Published As

Publication number Publication date
JPH05339819A (ja) 1993-12-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4069297A (en) Process for producing carbon fibers
GB2039270A (en) Method of preparing carbon fibres
KR870000704B1 (ko) 탄소섬유의 제조방법 및 장치
JP6677553B2 (ja) 炭素材料の製造方法
JP3024866B2 (ja) 炭素質繊維集合体の不融化方法
JPS6238444B2 (ja)
JPS6128019A (ja) ピツチ系炭素繊維の製造法
EP0529624A2 (en) Method of producing activated carbon fiber
JPH0737687B2 (ja) ピツチ系炭素繊維の製造方法
JP2837299B2 (ja) ピッチ系極細炭素繊維の製造方法
JPH055219A (ja) 炭素繊維の製造方法
JPH06146120A (ja) 高強度、高弾性率ピッチ系炭素繊維及びその製造方法
JPS6017110A (ja) ピツチ系原料繊維の熱処理方法及びその装置
JPH01314734A (ja) ピッチ系炭素繊維の製造法
JPH03260120A (ja) 炭素系繊維用前駆体繊維ウエツブの連続熱処理方法
GB1477035A (en) Process for producing carbonaceous fibrous material
JP2568911B2 (ja) ピッチ繊維の不融化方法
JP2960290B2 (ja) ピッチ系極細炭素繊維の製造方法
JPS60155714A (ja) ピツチ系炭素繊維の製造方法
JP3272718B2 (ja) ピッチ系炭素繊維の製造方法
JPH05116926A (ja) 活性炭繊維の製造方法および活性炭繊維の製造装置
JPH01162828A (ja) ピッチ繊維の不融化方法
JPH07292526A (ja) アクリル系炭素繊維の製造方法
JP2670584B2 (ja) ピッチ繊維の不融化処理方法
JPH05247729A (ja) ピッチ系炭素繊維ミルドの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080121

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090121

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090121

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100121

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110121

Year of fee payment: 11

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120121

Year of fee payment: 12

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees