JPS6017110A - ピツチ系原料繊維の熱処理方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、石炭系又は石油系ピッチを原料として炭素繊
維を製造する際に必要な不融化及び炭化処理を効率よく
行うための熱処理方法及びそれに使用する装置に関する
ものである。

炭素繊維は、断熱性、耐熱性、耐薬品性、剛性。

導電性が優れているという特性を利用して、断熱材、シ
ール材、電気部品や機械部品の材料、構造部材、スポー
ツ用具の材料などとして広く使用されている。

従来、この炭素繊維のうち良質のものは、主としてアク
リロニトリルやセルロースなどの繊維を焼成することに
より製造されていたが、これらの原料はコスト高になる
上に、炭化収率が低いために工業用材料として大量に供
給するには、適当な方法とはいいがたい。このため、安
価で入手容易な各種ピッチ類を原料として高強度、高弾
性の炭素繊維を製造する技術に関する研究、開発が盛ん
に行われた結果、近年に至シかなシ実現性のある方法が
多数提案されている。

ところで、ピッチ系原料から炭素繊維を製造するには、
一般にピッチ系原料を溶融紡糸したのち、酸化・性雰囲
気中で加熱することにより不融化し、さらに不活性雰囲
気中で焼成することによシ炭化する方法がとられている
。そして、この不融化工程と炭化工程は、通常紡糸した
ピンチ系原料繊維を、ローラーに巻き取る間に、酸化雰
囲気又は不活性雰囲気にした加熱炉の中を走行させるこ
とによって行われるが、ピッチ系原料繊維は、強度及び
伸度が小さくもろいため、巻取速度を速くすることがで
きない上に、使用する折返しローラーの曲率にも制限が
あ勺、また糸切れ時の修復などに手間がかかるなどの改
良すべき多くの問題点が存在するし、設備の面でも大規
模になる傾向があり工業的に実施する場合不便になるの
を免れない。

このような問題点を解決するための改良方法として、こ
れまで溶融紡糸した原料繊維をコンベア上に載置し、コ
ンベアとともに移行させながら、加熱帯を通して不融化
する方法（特開昭５１−１７５６６４号公報）、溶融紡
糸した原料繊維を、トレイに配設した横棒に懸垂し、ト
レイごと不融化室に導入し不融化する方法（特開昭５５
−６５４７号公報）などが提案されている。しかしなが
ら、これらの方法は、溶融紡糸の際にボビンに巻き取っ
た原料繊維を巻き戻してコンベアや横棒に移したシ、あ
るいはボビンに巻き取ることなく特殊な装置を用いてコ
ンベア上に載置又は横棒に懸垂する必要があるため操作
や設備が複雑化するという欠点がある。また、溶融紡糸
の際に原料繊維をボビンに巻き取シそのまま不融化、炭
化処理することも横割された。しかし不融化工程はとも
かく、炭化工程においてはかなりの鼠のタール状分解生
成物を発生し、これが繊維表面の汚染や繊維同士の付着
の原因となるため、これを不活性ガスのパージなどによ
シ除去することが必要となるが、ボビン上の繊維間の空
隙が小さく、実際上その除去は非常に困難であった。

このような事情のもとで、本発明者らは、ピッチ系原料
繊維をボビンに巻き取った状態で能率よく不融化、炭化
のような熱処理を行い得る方法及び装置を開発すべく鋭
意研究を重ねた結果、多孔質胴部を有する中空ドラムを
用い、この胴部な介してガスを通しながら、この上に巻
き取った原料繊維を熱処理することによシその目的を達
成しうろことを見出し、この知見に基づいて本発明をな
すに至った。

すなわち、本発明は、ピッチ系原料繊維を両側面を気密
的に封止した多孔質胴部を有する中空ドラムに巻き取シ
、該多孔質胴部の細孔を介して原料繊維間に所要のガス
を強制的に通しながら加熱することを特徴とするピッチ
系原料繊維の熱処理方法及びこの方法に使用するための
、調温手段を有するガス予熱器と調温手段を有し適所に
ガス抜孔を設けた加熱炉から構成され、かつ両端を閉塞
した連通孔を有する多孔質材料で形成された中空筒状の
原料繊維巻取ドラムが加熱炉内部に配置されるとともに
、その一方の端部適所に設けられたガス導入孔に、前記
ガス予熱÷からのガス導管が連結されていることを特徴
とする熱処理装置を提供するものである。

次に添附図面に従って本発明をさらに詳細に説明する。

第１図は本発明の装置の一例を示す一部断面説明図であ
シ、石炭系ピッチ、石油系ピッチ又はそれらの混合物を
溶融紡糸して得た原料、繊維１は、両側面を側板３，３
で閉じた多孔質胴部２から成る中空ドラム上に巻き取ら
れている。この多孔質胴部２は多数の連通孔を有する素
材で作られておシ、各側板３，３は、ガスを透過しない
ち密な素材で作られている。

この中空ドラムは、温度調節器５に／より所定の温度に
維持された加熱炉４例えば電気炉、赤外線加熱装置中に
置かれ、加熱処理される。この間。

ガス予熱器６で予熱されたガスがガス導管８を経て中空
ドラムの側板の一方に設けられたガス導入孔９に送られ
、多孔質胴部２の連通孔から、その上に巻かれた原料繊
維層１に通されたのち、加熱炉の上部に設けられたガス
抜孔かも外部に排出される。前記のガス予熱器６は、温
度調節器７によシ所定の温度に制御されている。この際
に供給されるガスとしては、不融化工程の場合、酸化す
る必要があるので、酸素や空気のような酸化性ガスを、
また炭化工程の場合、炭化時の酸化による特性低下を防
ぐため窒素、ヘリウム、アルゴンのような不活性ガスが
用いられる。

中空ドラム上に巻き取られる原料繊維１は、通常溶融紡
糸によシ得られた単繊維を３０本程度まとめた、いわゆ
るトウ又はヤー／である。この原料繊維１の巻き取９時
のあや角は０〜６０°の範囲で任意に選ぶことができる
が、通気性及び巻き戻し時の解じょ性を考慮して、１．
０°以上にするのが望ましい。

また、原料繊維層の厚みは、反応の容易性からは薄い方
が、生産効率からは厚い方が好ましいが、通常は約２０
７１１ｉ程度又はそれよシやや厚いようにする。

この原料繊維層１は、第１図のように、中空ドラム胴部
２の外側に設けてもよいが、また第２図に示すように中
空ドラム胴部２の内側に設けてもよい。

この原料繊維層１を設ける胴部２の材料としては、不融
化又は炭化の際の温度及び雰囲気に耐えることができ、
この上に設けられた原料繊維層１にガス−を均一に分散
させ得るように適度の流れ抵抗を与えるものが用いられ
る。このような材料の例としては、金属、セラミックス
などの焼結体、炭素の焼結体、金属製網状体及びその積
層体、金属製多孔板、あるいはこれらの複合体などを挙
げる、二とができる。また、この胴部２の流れ抵抗とし
ては、原料繊維層１の流れ抵抗の値の少なくとも５０％
以上が望ましい。必要ならば、前記の多孔質材料に柔軟
なフェルト状材料を積層させ、ガスの均一分散をよシ確
実にすることもできる。

本発明方法における処理温度は、不融化工程の場合、２
００〜４００℃であシ、導入するガスの予熱温度として
は１００〜４００°Ｃが好適である。

他方、炭化工程の場合の処理温度は４００〜１００００
Ｃであり、ガスの予熱温度は３００〜１０００°Ｃが好
ましい。これらの処理温度は１°Ｃ／ｆ＋以上の昇温速
度で加熱することによってもたらされる。

ガスの供給速度は、不融化工程では酸化反応の反応物質
の供給、反応副生物の除去及び反応熱の除去等の必要性
から決定され、炭化工程では反応副生物を完全に除去し
、繊維間の融着防止を確実にする必要性から決定され中
空ドラム胴部２の表面積を基準とした線速度で不融化工
程、炭化工程いずれの場合でも５　Ｃ２１７秒以上にす
るのが有利である。

本発明方法によれば、原料繊維を先ず酸化性ガスを導入
しながら、不融化条件下で加熱処理したのち、引き続い
て導入ガスを不活性ガスに変え、炭化条件下で加熱する
ことによシ、同一装置を用いて不融化工程と炭化工程を
連続的に行うことができる。

本発明方法は、工業的に実施する場合以下のような利点
がある。

（１）溶融紡糸した原料繊維をボビンに巻いたまま不融
化及び炭化しうる。

（２）熱処理時の設備効率及び熱効率がきわめて高い。

（６）処理条件の制御が容易なため、安定した品質の製
品が得られる。

（４）炭化時の原料繊維間の融着を防止しうる。

次に実施例によシ本発明をさらに詳細に説明する。

実施例１ エチレンボトムオイルの残留分として得られたピッチを
常法に従って溶融紡糸し、径１００ｆｆＬ長さ３００　
Ｍｙｔｒのセラミックス焼結体製中空ドラム（胴部の開
口率４０％、平均孔径５μｍ、材料の厚み５關）から成
る多孔質ボビンに層厚２０ｍｍになるように巻き取った
。

次イテ、これを電気炉に入れ、ボビン側面ノカス導入孔
から３００℃に予熱された空気を通気しながら、３００
℃で１時間加熱し、原料繊維の不融化を行った。この際
の条件には、ガスの供給速度としてボビン円筒面の表面
積を基準とする線速贋５０ｃｍ／秒、昇温速度として１
℃／分をそれぞれ用いブこ。

このようにして、得た不融化繊維を次にボビンから外し
繊維層の各層からサンプルを取り単糸状にほぐした状態
で赤外線加熱装置中で窒素ガスを通しながら、１０℃／
分の昇温速度で１０００℃まで昇温し、この温度に３０
分間保持して炭化させた。

この結果、繊維層の表面、中間層及びボビン表面に接す
る層のいずれにおいても繊維間の互着は認められなかっ
た。このようにして得た炭素繊維の物性を表に示す。

比較例１ 実施例１と同じ原料繊維を、実施例１と同様の条件で多
孔質ボビンに巻取り、不融化に際してはボビンから外す
ことなく通気を行なわずに他の条件は実施例１と同様に
行い、得られた不融化糸を実施例１と同様にボビンから
外して赤外線加熱装置中で炭化処理したところ、繊維層
の中間層及びボビン表面に接する層において繊維が完全
に融解して板状になシ、目的とする炭素繊維を得ること
ができなかった。

比較例２ 実施例１で得た不融化繊維をボビンから外すことなく、
窒素雰囲気中、１０°Ｃ／分の昇温速度で１０００℃ま
で昇温し、この温度に６０分間保持して炭化した。

このようにして得た繊維は各層で互着がみられ。

物性も低かった。この物性な表に示す。

実施例２ 実施例１で得た不融化糸をボビンから外すことなく、窒
素雰囲気中におき、ボビン表面積を基準として５０　Ｃ
ｍ４の速度で、雰囲気と同じ温度に予熱された窒素ガス
をボビン内部から通しながら、１０°０／分の昇温速度
で１０００℃まで昇温し、この温度に３０分間保持して
炭化した。こみ際繊維の互着は全く認められなかった。

このようにして得た加熱処理条件及び炭素繊維の物性を
表に示す。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明装置の一例の部分断面説明図。 第２図は第１図とは異なった態様の原料繊維巻取ドラム
を示す断面図である。 図中符号１は原料繊維層、２は中空ドラムの多孔質胴部
、３は側板、４は加熱炉、６はガス予熱器である。 特許出願人　昭和電工株式会社 代理人阿　形　明

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　ピッチ系原料繊維を両側面を気密的に封止した多孔
   質胴部を有する中空ドラムに巻き取シ、該多孔質胴部の
   細孔を介して原料繊維間に所要のガスを強制的に通しな
   がら加熱することを特徴とするピッチ系原料繊維の熱処
   理方法。 ２　原料繊維が中空ドラムの外側に巻き取られる特許請
   求の範囲第１項記載の方法。 ３　原料繊維が中空ドラムの内側に巻き取られる特許請
   求の範囲第１項記載の方法。 ４　調温手段を有するガス予熱器と調温手段を有し適所
   にガス抜孔な設けた加熱炉から構成され。 かつ両端を閉塞した、連通孔を有する多孔質材料で形成
   された中空筒状の原料繊維巻取ドラムが加熱炉内部に配
   置されるとともに、その一方の端部適所に設けられたガ
   ス導入孔に、前記ガス予熱器からのガス導管が連結され
   ていることを特徴とするピッチ系原料繊維の熱処理装置
   。