CN112695412B - 大丝束碳纤维快速预氧化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大丝束碳纤维快速预氧化方法，原丝经放丝后，在三温区连续式预氧炉中进行氧化。本发明在预氧化初期采用氧含量相对空气较低的工艺气，是为了使大丝束原丝先发生环化反应，由于环机构发生氧化反应的活化能较低，使得预氧化中后期的温度和所需时间大大降低，从而降低了能耗，提高了生产效率。采用本发明的方案，所需的预氧化时间在30～40min之间，所需的预氧化温度为250～270℃，大大降低了预氧化时间，节约了能耗，提高了生产效率。而且所得的预氧纤维含氧量在10％左右，芳构化指数接近55％，体密度为1.37g/cm3左右，取得了较好的技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及碳纤维制备领域，具体涉及一种大丝束碳纤维快速预氧化方法。
背景技术
丝束碳纤维具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、耐疲劳、抗蠕变、导电、传热和热膨胀系数小等一系列优异的性能，被广泛的应用在体育休闲用品和高科技工业领域，特别是在航空航天领域具有极大的应用前景。大丝束碳纤维的制备一般包括聚合纺丝、预氧化、碳化三大工艺过程，其中预氧化的生产效率是控制碳纤维制备周期的主要因素之一，也是直接影响碳纤维质量的关键所在。目前，预氧化时间大致为60～120min，碳化时间为几分钟到十几分钟，而石墨化的时间则以秒计算。
预氧化一般在180～300℃温度范围内进行，并采取分段牵伸和通入洁净空气的条件下进行。基于预氧化在碳纤维制备过程中的重要性，科学工作者投入了大量精力在此工序，得出了一系列改进的方法。有专利称用硅油改性原丝所得碳纤维的拉伸强度和杨氏模量均能有显著提高；也有研究人员通过对聚丙烯腈原丝进行预处理，例如用高锰酸钾进行浸泡预处理或者X射线预辐射等，使预氧化反应进行得比较缓和而均匀，减少纤维皮芯结构的形成，达到提高纤维性能的目的。过去五年，世界各国在碳纤维制备领域主要的研究方向是提高性能和降低成本，尽管在提高性能方面取得了较大进展，但是降低成本方面鲜有突破，使得碳纤维成本一直居高不下，严重阻碍了碳纤维制品在民用领域的深度拓展。同样的氧化碳化设备，大丝束碳纤维快速预氧化是当前研究的热点之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有大丝束碳纤维制备工艺中预氧化时间过长，能耗大，效率低的问题，提供了一种新的预氧化热处理方法。该方法用于大丝束原丝预氧化反应中，具有减少反应时间，提高生产效率、提高碳收率和减少有毒小分子气体排放的优点。
本发明的在于提供一种大丝束碳纤维快速预氧化方法，其特征在于，原丝经放丝后，在三温区连续式预氧炉中进行氧化，第一温区采用氧含量相对空气较低的工艺气，第二温区和第三温区均采用空气。
根据本发明的一些实施方式，所述第一温区的工艺气为氮气和空气的混合气体。
根据本发明的一些实施方式，按体积分数计，所述第一温区的工艺气的氧含量为6～10％。
根据本发明的一些实施方式，所述第一温区、第二温区和第三温区的温度依次升高。
根据本发明的一些实施方式，所述第二温区和第一温区的温度差与所述第三温区和第二温区的温度差相差低于2℃。
根据本发明的一些实施方式，所述第一温区的温度为255～260℃，所述第二温区的温度为260～265℃，所述第三温区的温度为265～270℃。
根据本发明的一些实施方式，所述第一温度的处理时间长于第二温区和第三温区的处理时间。
根据本发明的一些实施方式，第一温区的处理时间为12～18min，第二温区的处理时间为10～12min，第三温区的处理时间为10～12min。
根据本发明的一些实施方式，所述第一温区中大丝束碳纤维的纤维张力大于第二温区和第三温区中大丝束碳纤维的纤维张力。
根据本发明的一些实施方式，第一温区中大丝束碳纤维的纤维张力为3500～5000cN，第二温区中大丝束碳纤维的纤维张力为3000～4000cN，第三温区中大丝束碳纤维的纤维张力为3000～4000cN。
根据本发明的一些实施方式，按体积分数计，进入三温区连续式预氧炉之前的原丝的纤维含水率为0.5～1％。
根据本发明的一些实施方式，还包括在进入三温区连续式预氧炉之前对原丝的加湿处理步骤。
根据本发明的一些实施方式，还包括在加湿处理步骤之后的烘干处理步骤。
根据本发明的一些实施方式，所述烘干处理步骤中，对加湿处理后的原丝在干燥炉施加正牵伸进行烘干。
根据本发明的一些实施方式，所述烘干处理步骤中，干燥炉温度为150～180℃。
根据本发明的一些实施方式，所述烘干处理步骤中，纤维张力控制在5000～6000cN。
根据本发明的一些实施方式，1号预氧炉温度为258-260℃，工艺气采用空气和氮气混合气，调节两种气体的流量控制工艺气氧含量为5-7％，控制纤维张力3000-4000cN，恒温热处理11-13min；2号预氧炉温度分别为260-270℃，工艺气为空气，控制纤维张力为2500-3500cN，热处理时间分别为8-12min；3号预氧炉温度分别为268-270℃，工艺气为空气，2500-3500cN，热处理时间分别为8-12min。
在本发明中，温区的温度等于温区内的预氧炉的温度，也即进行预氧化的温度。
本发明的有益效果：
本发明在预氧化初期采用氧含量相对空气较低的工艺气，是为了使大丝束原丝先发生环化反应，由于环机构发生氧化反应的活化能较低，使得预氧化中后期的温度和所需时间大大降低，从而降低了能耗，提高了生产效率。
采用本发明的方案，所需的预氧化时间在30～40min之间，所需的预氧化温度为250～270℃，大大降低了预氧化时间，节约了能耗，提高了生产效率。而且所得的预氧纤维含氧量在10％左右，芳构化指数接近55％，体密度为1.37g/cm3左右，取得了较好的技术效果。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不受下述实施例限定。
实施例1
将48k大丝束原丝依次通过1、2和3号预氧炉，1号预氧炉温度为255℃，工艺气采用空气和氮气混合气，调节两种气体的流量控制工艺气氧含量为6％，控制纤维张力3500cN，恒温热处理12min；2号预氧炉温度分别为260℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3000cN，热处理时间分别为10min；3号预氧炉温度分别为265℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3000cN，热处理时间分别为10min。
大丝束原丝经过以上三个预氧炉的热处理后得到预氧纤维，预氧纤维含氧量为10.1％，芳构化指数为55.0％，体密度为1.365g/cm3。
实施例2
将48k大丝束原丝依次通过1、2和3号预氧炉，1号预氧炉温度为257℃，工艺气采用空气和氮气混合气，调节两种气体的流量控制工艺气氧含量为6％，控制纤维张力3500cN，恒温热处理12min；2号预氧炉温度分别为262℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3000cN，热处理时间分别为10min；3号预氧炉温度分别为267℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3000cN，热处理时间分别为10min。
大丝束原丝经过以上三个预氧炉的热处理后得到预氧纤维，预氧纤维含氧量为10.3％，芳构化指数为56.0％，体密度为1.369g/cm3。
实施例3
将48k大丝束原丝依次通过1、2和3号预氧炉，1号预氧炉温度为259℃，工艺气采用空气和氮气混合气，调节两种气体的流量控制工艺气氧含量为6％，控制纤维张力3500cN，恒温热处理12min；2号预氧炉温度分别为265℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3000cN，热处理时间分别为10min；3号预氧炉温度分别为269℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3000cN，热处理时间分别为10min。
大丝束原丝经过以上三个预氧炉的热处理后得到预氧纤维，预氧纤维含氧量为10.2％，芳构化指数为56.6％，体密度为1.371g/cm3。
实施例4
将48k大丝束原丝依次通过1、2和3号预氧炉，1号预氧炉温度为255℃，工艺气采用空气和氮气混合气，调节两种气体的流量控制工艺气氧含量为8％，控制纤维张力3500cN，恒温热处理12min；2号预氧炉温度分别为260℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3000cN，热处理时间分别为10min；3号预氧炉温度分别为265℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3000cN，热处理时间分别为10min。
大丝束原丝经过以上三个预氧炉的热处理后得到预氧纤维，预氧纤维含氧量为10.8％，芳构化指数为56.1％，体密度为1.367g/cm3。
实施例5
将48k大丝束原丝依次通过1、2和3号预氧炉，1号预氧炉温度为255℃，工艺气采用空气和氮气混合气，调节两种气体的流量控制工艺气氧含量为10％，控制纤维张力3500cN，恒温热处理12min；2号预氧炉温度分别为260℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3000cN，热处理时间分别为10min；3号预氧炉温度分别为265℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3000cN，热处理时间分别为10min。
大丝束原丝经过以上三个预氧炉的热处理后得到预氧纤维，预氧纤维含氧量为12.2％，芳构化指数为56.5％，体密度为1.369g/cm3。
实施例6
将48k大丝束原丝依次通过1、2和3号预氧炉，1号预氧炉温度为255℃，工艺气采用空气和氮气混合气，调节两种气体的流量控制工艺气氧含量为6％，控制纤维张力4000cN，恒温热处理12min；2号预氧炉温度分别为260℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3200cN，热处理时间分别为10min；3号预氧炉温度分别为265℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3200cN，热处理时间分别为10min。
大丝束原丝经过以上三个预氧炉的热处理后得到预氧纤维，预氧纤维含氧量为10.8％，芳构化指数为56.1％，体密度为1.368g/cm3。
实施例7
将48k大丝束原丝依次通过1、2和3号预氧炉，1号预氧炉温度为255℃，工艺气采用空气和氮气混合气，调节两种气体的流量控制工艺气氧含量为6％，控制纤维张力4500cN，恒温热处理12min；2号预氧炉温度分别为260℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3500cN，热处理时间分别为10min；3号预氧炉温度分别为265℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3500cN，热处理时间分别为10min。
大丝束原丝经过以上三个预氧炉的热处理后得到预氧纤维，预氧纤维含氧量为10.9％，芳构化指数为56.3％，体密度为1.369g/cm3。
实施例8
将48k大丝束原丝依次通过1、2和3号预氧炉，1号预氧炉温度为255℃，工艺气采用空气和氮气混合气，调节两种气体的流量控制工艺气氧含量为6％，控制纤维张力3500cN，恒温热处理15min；2号预氧炉温度分别为260℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3000cN，热处理时间分别为12min；3号预氧炉温度分别为265℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3000cN，热处理时间分别为12min。
大丝束原丝经过以上三个预氧炉的热处理后得到预氧纤维，预氧纤维含氧量为10.6％，芳构化指数为56.2％，体密度为1.367g/cm3。
实施例9
将48k大丝束原丝依次通过1、2和3号预氧炉，1号预氧炉温度为255℃，工艺气采用空气和氮气混合气，调节两种气体的流量控制工艺气氧含量为6％，控制纤维张力3500cN，恒温热处理18min；2号预氧炉温度分别为260℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3000cN，热处理时间分别为12min；3号预氧炉温度分别为265℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3000cN，热处理时间分别为12min。
大丝束原丝经过以上三个预氧炉的热处理后得到预氧纤维，预氧纤维含氧量为11.2％，芳构化指数为56.4％，体密度为1.369g/cm3。
实施例10
将48k大丝束原丝依次通过1、2和3号预氧炉，1号预氧炉温度为255℃，工艺气采用空气和氮气混合气，调节两种气体的流量控制工艺气氧含量为6％，控制纤维张力3500cN，恒温热处理18min；2号预氧炉温度分别为261℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3000cN，热处理时间分别为12min；3号预氧炉温度分别为265℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3000cN，热处理时间分别为12min。
大丝束原丝经过以上三个预氧炉的热处理后得到预氧纤维，预氧纤维含氧量为11.3％，芳构化指数为56.5％，体密度为1.370g/cm3。
实施例11
将48k大丝束原丝依次通过1、2和3号预氧炉，1号预氧炉温度为255℃，工艺气采用空气和氮气混合气，调节两种气体的流量控制工艺气氧含量为12％，控制纤维张力3500cN，恒温热处理12min；2号预氧炉温度分别为260℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3000cN，热处理时间分别为10min；3号预氧炉温度分别为265℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3000cN，热处理时间分别为10min。
大丝束原丝经过以上三个预氧炉的热处理后得到预氧纤维，预氧纤维含氧量为10.5％，芳构化指数为51.0％，体密度为1.359g/cm3。
实施例12
将48k大丝束原丝依次通过1、2和3号预氧炉，1号预氧炉温度为255℃，工艺气采用空气和氮气混合气，调节两种气体的流量控制工艺气氧含量为16％，控制纤维张力3500cN，恒温热处理12min；2号预氧炉温度分别为260℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3000cN，热处理时间分别为10min；3号预氧炉温度分别为265℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3000cN，热处理时间分别为10min。
大丝束原丝经过以上三个预氧炉的热处理后得到预氧纤维，预氧纤维含氧量为10.7％，芳构化指数为52.5％，体密度为1.361g/cm3。
实施例13
将48k大丝束原丝依次通过1、2和3号预氧炉，1号预氧炉温度为255℃，工艺气采用空气和氮气混合气，调节两种气体的流量控制工艺气氧含量为18％，控制纤维张力3500cN，恒温热处理12min；2号预氧炉温度分别为260℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3000cN，热处理时间分别为10min；3号预氧炉温度分别为265℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3000cN，热处理时间分别为10min。
大丝束原丝经过以上三个预氧炉的热处理后得到预氧纤维，预氧纤维含氧量为10.7％，芳构化指数为52.8％，体密度为1.363g/cm3。
实施例14
将48k大丝束原丝依次通过1、2和3号预氧炉，1号预氧炉温度为255℃，工艺气采用空气和氮气混合气，调节两种气体的流量控制工艺气氧含量为6％，控制纤维张力5500cN，恒温热处理12min；2号预氧炉温度分别为260℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3000cN，热处理时间分别为10min；3号预氧炉温度分别为265℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3000cN，热处理时间分别为10min。
大丝束原丝经过以上三个预氧炉的热处理后得到预氧纤维，预氧纤维含氧量为10.6％，芳构化指数为49.0％，体密度为1.361g/cm3。
实施例15
将48k大丝束原丝依次通过1、2和3号预氧炉，1号预氧炉温度为255℃，工艺气采用空气和氮气混合气，调节两种气体的流量控制工艺气氧含量为6％，控制纤维张力5500cN，恒温热处理12min；2号预氧炉温度分别为260℃，工艺气为空气，控制纤维张力为2000cN，热处理时间分别为10min；3号预氧炉温度分别为265℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3000cN，热处理时间分别为10min。
大丝束原丝经过以上三个预氧炉的热处理后得到预氧纤维，预氧纤维含氧量为10.8％，芳构化指数为46.0％，体密度为1.358g/cm3。
实施例16
将48k大丝束原丝依次通过1、2和3号预氧炉，1号预氧炉温度为255℃，工艺气采用空气和氮气混合气，调节两种气体的流量控制工艺气氧含量为6％，控制纤维张力5500cN，恒温热处理12min；2号预氧炉温度分别为260℃，工艺气为空气，控制纤维张力为2000cN，热处理时间分别为10min；3号预氧炉温度分别为265℃，工艺气为空气，控制纤维张力为2000cN，热处理时间分别为10min。
大丝束原丝经过以上三个预氧炉的热处理后得到预氧纤维，预氧纤维含氧量为10.2％，芳构化指数为45.0％，体密度为1.359g/cm3。
实施例17
将48k大丝束原丝依次通过1、2和3号预氧炉，1号预氧炉温度为255℃，工艺气采用空气和氮气混合气，调节两种气体的流量控制工艺气氧含量为6％，控制纤维张力3500cN，恒温热处理12min；2号预氧炉温度分别为264℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3000cN，热处理时间分别为10min；3号预氧炉温度分别为265℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3000cN，热处理时间分别为10min。
大丝束原丝经过以上三个预氧炉的热处理后得到预氧纤维，预氧纤维含氧量为10.3％，芳构化指数为51.0％，体密度为1.361g/cm3。
实施例18
将48k大丝束原丝依次通过1、2和3号预氧炉，1号预氧炉温度为255℃，工艺气采用空气和氮气混合气，调节两种气体的流量控制工艺气氧含量为6％，控制纤维张力3500cN，恒温热处理12min；2号预氧炉温度分别为258℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3000cN，热处理时间分别为10min；3号预氧炉温度分别为265℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3000cN，热处理时间分别为10min。
大丝束原丝经过以上三个预氧炉的热处理后得到预氧纤维，预氧纤维含氧量为10.1％，芳构化指数为50.6％，体密度为1.360g/cm3。
实施例19
将48k大丝束原丝依次通过1、2和3号预氧炉，1号预氧炉温度为255℃，工艺气采用空气和氮气混合气，调节两种气体的流量控制工艺气氧含量为6％，控制纤维张力3500cN，恒温热处理10min；2号预氧炉温度分别为260℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3000cN，热处理时间分别为8min；3号预氧炉温度分别为265℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3000cN，热处理时间分别为8min。
大丝束原丝经过以上三个预氧炉的热处理后得到预氧纤维，预氧纤维含氧量为10.0％，芳构化指数为50.6％，体密度为1.357g/cm3。
实施例20
将48k大丝束原丝依次通过1、2和3号预氧炉，1号预氧炉温度为255℃，工艺气采用空气和氮气混合气，调节两种气体的流量控制工艺气氧含量为6％，控制纤维张力3500cN，恒温热处理10min；2号预氧炉温度分别为260℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3000cN，热处理时间分别为6min；3号预氧炉温度分别为265℃，工艺气为空气，控制纤维张力为3000cN，热处理时间分别为6min。
大丝束原丝经过以上三个预氧炉的热处理后得到预氧纤维，预氧纤维含氧量为9.6％，芳构化指数为50.1％，体密度为1.352g/cm3。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。
Claims (13)
1.大丝束碳纤维快速预氧化方法，其特征在于，原丝经放丝后，在三温区连续式预氧炉中进行氧化，按体积分数计，第一温区的工艺气的氧含量为6~10%，第二温区和第三温区均采用空气；
第一温区中大丝束碳纤维的纤维张力为3500~5000cN，第二温区中大丝束碳纤维的纤维张力为3000~4000cN，第三温区中大丝束碳纤维的纤维张力为3000~4000cN。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一温区、第二温区和第三温区的温度依次升高。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第二温区和第一温区的温度差与所述第三温区和第二温区的温度差相差低于2℃。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述第一温区的温度为255~260℃，所述第二温区的温度为260~265℃，所述第三温区的温度为265~270℃。
5.根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于，所述第一温区的处理时间长于第二温区和第三温区的处理时间。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，第一温区的处理时间为12~18min，第二温区的处理时间为10~12min，第三温区的处理时间为10~12min。
7.根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于，所述第一温区中大丝束碳纤维的纤维张力大于第二温区和第三温区中大丝束碳纤维的纤维张力。
8.根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于，按体积分数计，进入三温区连续式预氧炉之前的原丝的纤维含水率为0.5~1%。
9.根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于，还包括在进入三温区连续式预氧炉之前对原丝的加湿处理步骤。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，还包括在加湿处理步骤之后的烘干处理步骤。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述烘干处理步骤中，对加湿处理后的原丝在干燥炉施加正牵伸进行烘干。
12.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述烘干处理步骤中，干燥炉温度为150~180℃。
13.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述烘干处理步骤中，纤维张力控制在5000~6000cN。
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2019
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