CN109402793A - 减少碳纤维生产过程中焦油的设备和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种减少碳纤维生产过程中焦油的设备和方法，主要解决现有工艺和设备制取的碳纤维过程中焦油过多，低碳炉废气出口容易堵塞的技术问题。本发明通过在原丝开卷(1)、预氧化(2)、低温碳化(5)、高温碳化(6)、表面处理和上浆干燥(7)和收卷(8)之间，增加酸液浸渍(3)和水洗、干燥(4)工序，同时通过各工序前后传动系统中罗拉的线速度对纤维张力进行调控。在经过低温炭化工序前，通过酸液浸渍，使聚丙烯腈纤维中腈基结构和其它容易小分子杂质减少，从而使减少纤维在后续处理过程中的焦油量。该技术能有效减少碳纤维生产过程中产生焦油的量，较好的解决了上述技术问题，可应用在碳纤维工业化生产领域中。

Description

减少碳纤维生产过程中焦油的设备和方法
技术领域
本发明涉及一种减少碳纤维生产过程中焦油的设备和方法。
技术背景
碳纤维具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、耐疲劳、抗蠕变、导电、传热和热膨胀系数小等一系列优异的性能，被广泛的应用在体育休闲用品和高科技工业领域，特别是在航空航天领域具有极大的应用前景。碳纤维的制备一般包括聚合纺丝、预氧化、炭化三大工艺过程，聚丙烯腈纤维在炭化过程中，由于高分子链段在高分下热降解，形成了除裂解气体之外的另一种相态组分，该组分在温度高于200℃时为气态，在室温下凝结为液态的粘稠液体，类似于生物质裂解时形成的焦油，称为碳纤维焦油。其在碳纤维制备过程中的存在，不仅会降低碳收率，影响碳纤维的结构和影响，而且存在着腐蚀设备、污染操作空间及堵塞排废管道等弊端。基于以上原因，目前国内的主要研究方向是通过焦油形成的机理对其进行控制，同时在设备上进行改良。本发明在对基础科学问题的研究过程中，对设备进行了优化，以期减少碳纤维制备过程中产生的焦油量。
王强等发表的《浅析聚丙烯腈碳纤维焦油形成的原因》(2005年《合成纤维工业》第28卷第3期，p37-39)中根据聚丙烯腈基碳纤维生产工艺路线，从原丝、预氧化、碳化工艺及结构上分析了聚丙烯腈基碳纤维焦油形成的原因。提出PAN碳化焦油是纤维在高温度下物理化学反应的产物，原丝预氧化处理工艺及碳化过程中所发生的热裂解反应是影响焦油形成的主要原因，探讨焦油的形成及其影响因素有助于进一步了解PAN梯形聚合物高温下结构单一的转变，可为碳纤维碳化处理工艺进行完善，消除该工艺过程中杂质成分对碳纤维的影响，优化PAN基碳纤维生产工艺，为高性能碳纤维的研制提供参考；肖颖等发表的《生产碳纤维的立式碳化设备及自动清除焦油气体装置》(专利号CN200910219690.9)介绍了一种生产碳纤维的立式碳化设备及清除焦油气体装置，其加热内室上部设置的焦油气体出气口与气体焦油回收管道一端贯通式镶嵌连接，气体回收管道另一端与超声波气体焦油净化设备进气口贯通式连接，送气管道一端与超声波气体焦油净化设备出气口贯通式连接，送气管道另一端与加热内室进气口贯通式连接，连接方式均采用管头接盘、防渗漏气压垫、锣丝杆、帽、拧紧封闭不漏气式连接。立式或斜立式碳化设备加热内室均有利于气体焦油被抽走和无焦油气体补充的循环空间，使气体焦油产生不会在加温区室内大量停留而影响产品质量，而用于生产的保护性气体和热量也基本不会造成损失，以此实现完全稳定的连续化生产效果目的。
现有的专利和文献报道中虽然提出了解决焦油的方法，但是需要对生产线进行大范围改造，难以在已有的装置上实施。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是目前国内碳纤维生产过程中产生焦油量过多，导致低温炭化炉堵塞，降低碳收率，影响碳纤维力学性能，提供了一种减少碳纤维生产过程中焦油的装置。该装置用于聚丙烯腈纤维的制备过程中，具有减少碳纤维生产过程中焦油、提高碳收率和提高碳纤维力学性能的优点。
本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题之一相对应的减少碳纤维生产过程中焦油的方法。
为解决上述技术问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种减少碳纤维生产过程中焦油的装置，包括以下设备：氧化炉、酸液浸渍和水洗干燥装置、炭化炉；其中，所述酸液浸渍和水洗干燥装置设置在氧化炉和炭化炉之间，包括依次设置的酸液浸渍槽9、水洗槽10和水洗干燥炉11。
上述技术方案中，所述酸液浸渍槽9优选采用聚四氟乙烯材质，优选前后配备有传动辊；所述酸液优选为酸溶液，以质量百分浓度计，酸液中酸的浓度大于20％，酸优选自硫酸、硝酸或硫酸和硝酸的混合物；所述水洗槽10优选采用聚四氟乙烯材质，优选在水洗槽前后配备有传动辊；优选通过外置的循环水系统，对水洗槽中的纯水进行的更新；所述干燥炉11优选使用电加热式管式干燥炉，内部为不锈钢炉膛，炉膛上缠绕镍铬合金丝；所述减少碳纤维生产过程中焦油的装置优选还包括放丝机1、预处理设备2、表面处理和上浆干燥7以及收丝机8。
上述技术方案中，聚丙烯腈原丝经放丝机1开卷后，在预氧化炉2中发生氧化反应，然后进入酸液浸渍槽9，浸渍槽采用聚四氟乙烯材质，可以使用硫酸、硝酸或者硫酸和硝酸的混合物；在酸液中处理后的预氧纤维进一步通过水洗槽10和干燥炉11，然后依次通过低温炭化炉5、高温炭化炉6、表面处理和上浆干燥7，最后在收丝机8上进行收卷。
为解决上述技术问题之二，本发明采用的技术方案如下：一种减少碳纤维生产过程中焦油的方法，采用上述技术方案中任一所述的减少碳纤维生产过程中焦油的装置，依次经过以下步骤：原丝经放丝机放丝后，经过预氧化、酸液浸渍、水洗、水洗后干燥、低温碳化、高温碳化、表面处理和上浆干燥，最后收卷得到碳纤维；其中，酸液浸渍的介质是酸的水溶液，所述的酸可以是硫酸或硝酸或两者的混合物，以质量百分浓度计，酸液中酸的浓度大于20％，浸渍时间不小于60秒。
上述技术方案中，水洗槽10中温度控制范围优选为20-60℃，温度均匀性优选为±2℃，水洗时间优选不小于60秒；所述干燥炉中温度控制范围优选为100-180℃，温度均匀性优选为±1.5℃，炉膛内优选通新鲜空气；所述酸液浸渍、水洗、水洗后干燥三道工序通过酸液浸渍槽、水洗槽和水洗干燥炉前后的传动辊的线速度控制牵伸倍数，酸液浸渍工序施加1％-5％的正牵伸，水洗和水洗后干燥工序施加零牵伸；聚丙烯腈原丝开卷后，优选依次经预氧化空气气氛下180-280℃下预氧化、酸液浸渍、水洗干燥、低温碳化惰性气氛下300-800℃、高温碳化惰性气氛下900-1400℃、表面处理和上浆干燥，最终制备得到碳纤维。
本发明通过在预氧化工序和低温炭化中间增加酸液浸渍装置和水洗干燥装置，使得聚丙烯腈原丝在低温炭化前环化程度进一步的增高，并发现，部分不稳定的小分子结构在酸液中以某种方式转化为稳定结构，进而达到减少碳元素在后续反应中的损耗，极大地减少了碳纤维生产过程中的焦油。
采用本发明的技术方案，原丝经开卷后，依次经过预氧化、酸液浸渍、水洗、干燥、低温碳化、高温碳化、表面处理、上浆干燥，最后收卷，得到碳纤维。制备出的碳纤维拉伸强度超过4.0GPa，拉伸强度的离散系数低至1.62％；拉伸模量达到260GPa，拉伸模量的离散系数低至1.0％。进一步通过低温炭化工艺调控，大大减少了整个制备过程中的焦油量，碳收率可达52.5％，取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明做进一步的阐述：
附图说明
图1为本发明所述减少碳纤维生产过程中焦油的方法的流程示意图。
图2为酸液浸渍、水洗和干燥设备结构图。
图1中，1为放丝机；2为氧化炉；3为酸液浸渍槽；4为水洗干燥装置；5为低温炭化炉；6为高温碳化炉；7为表面处理和上浆干燥设备；8为收丝机。
原丝在放丝机1上经开卷后，分别经氧化炉2、酸液浸渍槽3、水洗干燥装置4、低温碳化炉5、高温碳化炉6、表面处理和上浆干燥设备7以及收丝机8，最终制得的碳纤维，整个制备过程中焦油量大大降低。
图2中，9为酸液浸渍槽；10为水洗槽；11为干燥炉。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【实施例1】
聚丙烯腈原丝开卷后，在空气气氛下，六段式连续氧化炉中进行预氧化，一号氧化炉温度为180℃、二号氧化炉温度为200℃、三号氧化炉温度为220℃、四号氧化炉温度为240℃、五号氧化炉温度为250℃、六号氧化炉温度为260℃，经酸液浸渍和水洗干燥，酸为硫酸，酸液浓度为25％，处理时间为1min，干燥炉温度为120℃，干燥时间1min。然后依次在惰性气体下300-800℃中进行低温碳化，900-1500℃中进行高温碳化。低温炭化温度为300℃、400℃、600℃，高温碳化温度为900℃、1100℃、1300℃。最后经收卷得到碳纤维，碳纤维的拉伸强度为4210MPa，拉伸强度的离散系数为2.55％；拉伸模量为265GPa，拉伸模量的离散系数为1.21％，碳纤维碳收率为51.8％。
【实施例2】
聚丙烯腈原丝开卷后，在空气气氛下，六段式连续氧化炉中进行预氧化，一号氧化炉温度为180℃、二号氧化炉温度为200℃、三号氧化炉温度为220℃、四号氧化炉温度为240℃、五号氧化炉温度为250℃、六号氧化炉温度为260℃，经酸液浸渍和水洗干燥，酸为硫酸和硝酸的混合物，酸液浓度为25％，处理时间为1min，干燥炉温度为120℃，干燥时间1min。然后依次在惰性气体下300-800℃中进行低温碳化，900-1500℃中进行高温碳化。低温炭化温度为300℃、400℃、600℃，高温碳化温度为900℃、1100℃、1300℃。最后经收卷得到碳纤维，碳纤维的拉伸强度为4616MPa，拉伸强度的离散系数为1.63％；拉伸模量为268GPa，拉伸模量的离散系数为0.91％，碳纤维碳收率为52.5％。
【实施例3】
聚丙烯腈原丝开卷后，在空气气氛下，六段式连续氧化炉中进行预氧化，一号氧化炉温度为180℃、二号氧化炉温度为200℃、三号氧化炉温度为220℃、四号氧化炉温度为240℃、五号氧化炉温度为250℃、六号氧化炉温度为260℃，经酸液浸渍和水洗干燥，酸为硫酸和硝酸的混合物，酸液浓度为24.5％，处理时间为1min，干燥炉温度为120℃，干燥时间1min。然后依次在惰性气体下300-800℃中进行低温碳化，900-1500℃中进行高温碳化。低温炭化温度为300℃、400℃、600℃，高温碳化温度为900℃、1100℃、1300℃。最后经收卷得到碳纤维，碳纤维的拉伸强度为4625MPa，拉伸强度的离散系数为1.35％；拉伸模量为268GPa，拉伸模量的离散系数为1.27％，碳纤维碳收率为52.3％。
【实施例4】
聚丙烯腈原丝开卷后，在空气气氛下，六段式连续氧化炉中进行预氧化，一号氧化炉温度为180℃、二号氧化炉温度为200℃、三号氧化炉温度为220℃、四号氧化炉温度为240℃、五号氧化炉温度为250℃、六号氧化炉温度为260℃，经酸液浸渍和水洗干燥，酸为硫酸和硝酸的混合物，酸液浓度为22％，处理时间为1min，干燥炉温度为120℃，干燥时间1min。然后依次在惰性气体下300-800℃中进行低温碳化，900-1500℃中进行高温碳化。低温炭化温度为300℃、400℃、600℃，高温碳化温度为900℃、1100℃、1300℃。最后经收卷得到碳纤维，碳纤维的拉伸强度为4794MPa，拉伸强度的离散系数为2.64％；拉伸模量为262GPa，拉伸模量的离散系数为1.99％，碳纤维碳收率为51.9％。
【实施例5】
聚丙烯腈原丝开卷后，在空气气氛下，六段式连续氧化炉中进行预氧化，一号氧化炉温度为180℃、二号氧化炉温度为200℃、三号氧化炉温度为220℃、四号氧化炉温度为240℃、五号氧化炉温度为250℃、六号氧化炉温度为260℃，经酸液浸渍和水洗干燥，酸为硫酸和硝酸的混合物，酸液浓度为26％，处理时间为1min，干燥炉温度为120℃，干燥时间1min。然后依次在惰性气体下300-800℃中进行低温碳化，900-1500℃中进行高温碳化。低温炭化温度为300℃、400℃、600℃，高温碳化温度为900℃、1100℃、1300℃。最后经收卷得到碳纤维，碳纤维的拉伸强度为4470MPa，拉伸强度的离散系数为3.93％；拉伸模量为257GPa，拉伸模量的离散系数为2.13％，碳纤维碳收率为52.0％。
【实施例6】
聚丙烯腈原丝开卷后，在空气气氛下，六段式连续氧化炉中进行预氧化，一号氧化炉温度为180℃、二号氧化炉温度为200℃、三号氧化炉温度为220℃、四号氧化炉温度为240℃、五号氧化炉温度为250℃、六号氧化炉温度为260℃，经酸液浸渍和水洗干燥，酸为硫酸和硝酸的混合物，酸液浓度为25.5％，处理时间为1min，干燥炉温度为120℃，干燥时间1min。然后依次在惰性气体下300-800℃中进行低温碳化，900-1500℃中进行高温碳化。低温炭化温度为300℃、400℃、600℃，高温碳化温度为900℃、1100℃、1300℃。最后经收卷得到碳纤维，碳纤维的拉伸强度为4426MPa，拉伸强度的离散系数为4.73％；拉伸模量为253GPa，拉伸模量的离散系数为1.73％，碳纤维碳收率为52.1％。
【实施例7】
聚丙烯腈原丝开卷后，在空气气氛下，六段式连续氧化炉中进行预氧化，一号氧化炉温度为180℃、二号氧化炉温度为200℃、三号氧化炉温度为220℃、四号氧化炉温度为240℃、五号氧化炉温度为250℃、六号氧化炉温度为260℃，经酸液浸渍和水洗干燥，酸为硝酸，酸液浓度为25％，处理时间为1min，干燥炉温度为120℃，干燥时间1min。然后依次在惰性气体下300-800℃中进行低温碳化，900-1500℃中进行高温碳化。低温炭化温度为300℃、400℃、600℃，高温碳化温度为900℃、1100℃、1300℃。最后经收卷得到碳纤维，碳纤维的拉伸强度为4256MPa，拉伸强度的离散系数为4.36％；拉伸模量为242GPa，拉伸模量的离散系数为1.53％，碳纤维碳收率为51.2％。
【比较例1】
聚丙烯腈原丝开卷后，在空气气氛下，六段式连续氧化炉中进行预氧化，一号氧化炉温度为180℃、二号氧化炉温度为200℃、三号氧化炉温度为220℃、四号氧化炉温度为240℃、五号氧化炉温度为250℃、六号氧化炉温度为260℃，经酸液浸渍和水洗干燥，酸为硫酸和硝酸的混合物，酸液浓度为20％，处理时间为1min，干燥炉温度为120℃，干燥时间1min。然后依次在惰性气体下300-800℃中进行低温碳化，900-1500℃中进行高温碳化。低温炭化温度为300℃、400℃、600℃，高温碳化温度为900℃、1100℃、1300℃。最后经收卷得到碳纤维，碳纤维的拉伸强度为4524MPa，拉伸强度的离散系数为3.21％；拉伸模量为265GPa，拉伸模量的离散系数为1.21％，碳纤维碳收率为49.5％。
【比较例2】
聚丙烯腈原丝开卷后，在空气气氛下，六段式连续氧化炉中进行预氧化，一号氧化炉温度为180℃、二号氧化炉温度为200℃、三号氧化炉温度为220℃、四号氧化炉温度为240℃、五号氧化炉温度为250℃、六号氧化炉温度为260℃。然后依次在惰性气体下300-800℃中进行低温碳化，900-1500℃中进行高温碳化。低温炭化温度为300℃、400℃、600℃，高温碳化温度为900℃、1100℃、1300℃。最后经收卷得到碳纤维，碳纤维的拉伸强度为4223MPa，拉伸强度的离散系数为2.53％；拉伸模量为265GPa，拉伸模量的离散系数为0.65％，碳纤维碳收率为49.2％。
【比较例3】
聚丙烯腈原丝开卷后，在空气气氛下，六段式连续氧化炉中进行预氧化，一号氧化炉温度为180℃、二号氧化炉温度为200℃、三号氧化炉温度为220℃、四号氧化炉温度为240℃、五号氧化炉温度为250℃、六号氧化炉温度为260℃，不经酸液浸渍和水洗干燥，然后依次在惰性气体下300-800℃中进行低温碳化，900-1500℃中进行高温碳化。低温炭化温度为300℃、400℃、600℃，高温碳化温度为900℃、1100℃、1300℃。最后经收卷得到碳纤维，碳纤维的拉伸强度为4426MPa，拉伸强度的离散系数为1.24％；拉伸模量为267GPa，拉伸模量的离散系数为0.56％，碳纤维碳收率为49.7％。
【比较例4】
聚丙烯腈原丝开卷后，在空气气氛下，六段式连续氧化炉中进行预氧化，一号氧化炉温度为185℃、二号氧化炉温度为205℃、三号氧化炉温度为225℃、四号氧化炉温度为245℃、五号氧化炉温度为255℃、六号氧化炉温度为265℃，不经酸液浸渍和水洗干燥，然后依次在惰性气体下300-800℃中进行低温碳化，900-1500℃中进行高温碳化。低温炭化温度为300℃、400℃、600℃，高温碳化温度为900℃、1100℃、1300℃。最后经收卷得到碳纤维，碳纤维的拉伸强度为4534MPa，拉伸强度的离散系数为1.28％；拉伸模量为268GPa，拉伸模量的离散系数为0.75％，碳纤维碳收率为49.8％。
显然，采用本发明的装置和方法，可以达到减少碳纤维生产过程中焦油的目的，可以使得碳纤维碳收率增加1.5％以上，具有较大的技术优势，可用于碳纤维的工业生产中。

Claims (11)

1.一种减少碳纤维生产过程中焦油的装置，包括以下设备：氧化炉、酸液浸渍和水洗干燥装置、炭化炉；其中，所述酸液浸渍和水洗干燥装置设置在氧化炉和炭化炉之间，包括依次设置的酸液浸渍槽(9)、水洗槽(10)和水洗干燥炉(11)。
2.根据权利要求1所述的减少碳纤维生产过程中焦油的装置，其特征在于所述酸液浸渍槽(9)采用聚四氟乙烯材质，前后配备有传动辊；所述酸液为酸溶液，以质量百分浓度计，酸液中酸的浓度为大于20％，酸选自硫酸、硝酸或硫酸和硝酸的混合物。
3.根据权利要求1所述的减少碳纤维生产过程中焦油的装置，其特征在于所述水洗槽(10)采用聚四氟乙烯材质，前后配备有传动辊；通过外置的循环水系统，对水洗槽中的纯水进行的更新。
4.根据权利要求1所述的减少碳纤维生产过程中焦油的装置，其特征在于所述干燥炉(11)使用电加热式管式干燥炉，内部为不锈钢炉膛，炉膛上缠绕镍铬合金丝。
5.根据权利要求1～4任一所述的减少碳纤维生产过程中焦油的装置，其特征在于所述减少碳纤维生产过程中焦油的装置还包括放丝机(1)、预处理设备(2)、表面处理和上浆干燥设备(7)以及收丝机(8)。
6.一种减少碳纤维生产过程中焦油的方法，采用权利要求1～5所述的减少碳纤维生产过程中焦油的装置，依次经过以下步骤：原丝经放丝机放丝后，经过纯水喷淋、预氧化、酸液浸渍、水洗、水洗干燥、低温碳化、高温碳化、表面处理和上浆干燥，最后收卷得到碳纤维；其特征在于，酸液浸渍的介质是硫酸或/和硝酸，以质量百分浓度计，酸液中酸的浓度为大于20％，浸渍时间为不小于60秒。
7.根据权利要求6所述的减少碳纤维生产过程中焦油的方法，其特征在于所述水洗槽(10)中温度控制范围为20-60℃，温度均匀性为±2℃，水洗时间为不小于60秒。
8.根据权利要求6所述的减少碳纤维生产过程中焦油的方法，其特征在于所述干燥炉(11)中温度控制范围为100-180℃，温度均匀性为±1.5℃，炉膛内通空气。
9.根据权利要求6所述的减少碳纤维生产过程中焦油的方法，其特征在于所述酸液浸渍、水洗、水洗干燥三道工序通过酸液浸渍槽(9)、水洗槽(10)和水洗干燥炉(11)前后的传动辊的线速度控制牵伸倍数，酸液浸渍工序施加1％-5％的正牵伸，水洗和干燥工序施加零牵伸。
10.根据权利要求6所述的减少碳纤维生产过程中焦油的方法，其特征在于所述原丝经预氧化和酸液浸渍和水洗干燥后，低温炭化起始温度为380-400℃。
11.根据权利要求6所述的减少碳纤维生产过程中焦油的方法，其特征在于所述原丝经过纯水喷淋后，依次经空气气氛下180～280℃的预氧化、惰性气氛下300～800℃的低温炭化、惰性气氛下900-1400℃的高温炭化、表面处理和上浆干燥，最终得到碳纤维。
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