JPH03291915A - 分子線エピタキシー装置の基板温度制御法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は分子線エピタキシー装置の基板温度制御法に関
し、詳しくは成長室の基板温度を熱電対で間接的に測定
するのみならず、赤外線放射温度計によって基板蒸着面
の温度を間欠かつ直接的に測定し、これに基づいて熱電
対の設定温度を補正することによりヒーターの加熱量を
制御し、このことにより良好かつ再現性のある結晶を有
する無機薄膜が得られる分子線エピタキシー装置の基板
温度制御法に関する。

［従来の技術］ 近年、無機薄膜、特に半導体材料を中心とした薄膜材料
の製造において、大きな変化が生じている。従来の薄膜
の製造においては、真空蒸着法、スパッタリング法、Ｃ
ＶＤ法等が知られているが、近年、有機金属をガスソー
スとし、常圧または減圧下で反応を行なう有機金属気相
成長（ＭＯＣＶＤ）法や固体材料を原料とし、超真空下
で反応を行なう分子線エピタキシー（ＭＢＥ）法が提案
されている。

これらの中でも原料の一部または全部をガスソースとす
る気相分子線エピタキシー（以下、気相ＭＢＥという）
法が種々の利点から開発されている。また、その中でも
近年、ガスソースとしてトリエチルガリウム、トリエチ
ルアルミニウム等の有機金属化合物を用いるＭＢＥ　（
ＭＯＭＢＥ）法は、深い不純物レベルが発生したり、オ
ーバル欠陥等が生じることがなく、良好な結晶薄膜が得
られることから開発が進められている。

このようなＭＢＥ装置において、成長室の基板上に、良
好かつ再現性の良い結晶を有する無機薄膜を成長させる
には、基板の温度を一定の温度とすることが必要である
。

従来、基板への加熱は、蒸着面の反対面（加熱面）から
基板ホルダーを介して設けられたヒーターの輻射加熱に
より行なわれている。そして、この基板表面温度の温度
制御は、基板の加熱面から０．５〜２，０履離隔して設
けられた熱電対により間接的に行なわれいた。すなわち
、熱電対による測定温度によって、基板表面温度を推定
し、基板加熱コントローラによってＤＣ電源を制御し、
ヒーターの加熱量を調節するものである。このように熱
電対を基板と非接触とするのは、無機薄膜の成長時に基
板が回転しているため、熱電対が基板と接触していると
基板の回転上から不都合が生じるためである。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、熱電対による測定温度と基板表面の実際
の温度とは自から差があり、基板表面温度を予め定めた
所定温度に維持することは困難であった。

この理由は、熱電対による測定温度は熱電対が設けられ
た位置の温度であり、基板表面温度とはヒーターからの
距離が異なること、並びに基板への無機薄膜の蒸着にお
いては、基板ホルダー等が汚染し、熱電対による測定温
度と基板表面温度は必ずしても一定の相対関係にないこ
とによる。

一方、基板の蒸着面を直接に温度測定することも考えら
れるが、そのためには成長室に温度測定用の窓を設ける
ことが必要となるが、無機薄膜の成長の際に温度測定用
の窓が汚染し、長期の使用に耐えられないという不都合
が生じる。

本発明は、かかる従来技術の課題を解決すべくなされた
もので、成長室の基板表面温度を一定に維持することを
可能とし、良好かつ再現性に優れる結晶を有する無機薄
膜が得られる分子線エピタキシー装置の基板温度制御法
を提供することを目的とする。

〔課題を解決するための手段］ 本発明の上記目的は、基板表面の温度を熱電対により間
接的に測定すると共に、赤外線放射温度計によってシャ
ッターを介して基板蒸着面の温度を間欠かつ直接的に測
定し、ヒーターの加熱量を制御している熱電対の設定温
度を補正することによって達成される。

すなわち、本発明は、基板表面の温度を基板加熱面に離
隔して設けられた熱電対により間接的に測定すると共に
、赤外線放射温度計によってシャッターを介して基板蒸
着面の温度を間欠かつ直接的に測定し、該直接的な測定
温度に基づいてヒーター加熱量を制御している熱電対の
設定温度を補正することを特徴とする気相分子線エピタ
キシー装置の基板温度制御法にある。

［作用］ 本発明では基板の加熱面側よりヒーターで基板ホルダー
を加熱する。このヒーターの加熱により基板ホルダーの
温度が上昇し、これに伴なって基板ホルダーにインジウ
ム等で貼り付けられた基板の温度も上昇する。この基板
の温度は熱電対により間接的に測定される。

一方、基板の蒸着面温度は赤外線放射温度計により、シ
ャッターを介して間欠的に測定される。

この赤外線放射温度計によって測定された温度と予め設
定された所望基板温度との温度差を検出し、これに基づ
き熱電対の設定温度を変化させ、熱電対の設定温度と熱
電対の実測温度との差により、ヒーターの加熱量を調節
する。

これを間欠的に切返すことによって、基板表面温度が所
望の設定温度に継続的に維持される。

［実施例］ 以下、本発明の実施例を図面に基づき具体的に説明する
。

第１図は、本発明の温度制御法の概略を示す概念図であ
る。

同図において、成長室１内には、回転可能な基板２が載
置されている。この基板２は特に制限されず、通常使用
されるでいるものでよく、例えばＧａＡｓ５Ｓｔ等が示
される。また、この基板２は、その加熱面側に設けられ
た基板ホルダー３によって、インジウム等を介して、ま
たは圧着法等によって保持されている。この基板ホルダ
ー３はモリブデンまたはセラミックス等からなるもので
ある。

一方、基板２の蒸着面には、例えばＧ　ａ　Ａ　Ｓ　％
ＡＪ　Ｇａ　Ａｓ等の無機薄膜４を成長させる。この無
機薄膜の成長方法は、準備室（図示せず）から基板２が
真空下の成長室１に導入され、第１図のように載置され
る。次に、成長室１内でヒーター５によって基板ホルダ
ー３が加熱され、これに伴ない基板２の表面温度も上昇
する。

この基板２の温度を例えば７００℃に設定し、クリーニ
ングを行ない、次いでこの基板２の温度を例えば６００
℃に設定し、基板２上で無機薄膜４の成長を行なう。無
機薄膜４を成長させるには、各リークバルブＬＶ、、Ｌ
Ｖ２　、ＬＶ３　からトリメチルガリウム、トリメチル
アルミニウム、アルシン等のガス原料を導入することに
よりなされる。

この各リークバルブＬＶ、〜ＬＶ３の出口には、各々シ
ャッター８１．８２　＊　　８３が配置され、これを開
閉することによって各ガス原料の基板への蒸着を制御し
ている。この第１図では、ガス原料を導入することが示
されているが、ガリウム、ヒ素等の固体原料を蒸発源セ
ルとし、これを熱分解したり、電子銃により基板表面に
照射してもよい。

また、ｎ形またはｐ形不純物を同様に蒸発源セルとし、
これを基板表面に照射することも任意である。

このように、一定温度で３〜２０時間程度蒸着を行なう
ことによって、基板２上に無機薄膜４が成長する。

この際の基板表面温度を保持するには、従来においては
上述のように、基板２の基板ホールダ−３に保持された
面（加熱面）に離隔して設けられた熱電対６により間接
的に温度測定がなされる。

すなわち、熱電対６は基板２が回転しながら無機薄膜の
蒸着がなされることから、基板２とは不接触であり、離
隔して設けられている。従って、熱電対６による基板２
の温度測定は、上述のように間接的であり、この熱電対
６による測定温度を基板表面温度と仮定したり、もしく
は熱電対による測定温度より一定温度低い温度を基板表
面温度と想定し、これを基板加熱コントローラー７を介
してＤＣ電源８を制御し、ヒーター５の加熱量を調節す
る。

しかるに、上記のように基板２と熱電対６が離隔してい
ること、あるいは基板２表面の加熱はブロック３裏面か
らの輻射熱によって行なわれるため、モリブデン等から
なる基板ホルダー３の汚れ等によって加熱が充分に基板
２、特にその蒸着面まで行き渡らない。このため、熱電
対６の温度と基板２の表面温度にずれが生じ、また両者
は必ずしも一定の相対関係にない。

そこで、本発明では、第１図に示すように、熱電対６に
よって基板表面温度を間接的に測定すると共に、赤外線
放射温度計９によって基板表面を直接的に測定する。こ
の赤外線放射温度計９と基板２との間にはシャッター８
４が設けられている。

このようにシャッター８４を設けるのは、赤外線放射温
度計９で基板表面温度を常時測定することが望ましいが
、真空室１の一部に取付けられているガラス窓（赤外線
放射温度計用）が汚染することにより、赤外線放射温度
計９による常時測定が困難となるからである。そこで、
シャッター８４を設け、１〜５分毎に　１回程度シャッ
ターを６〜２０秒間開いて基板表面温度を間欠的に測定
するのである。このシャッター８４の開閉は、予め開閉
時間を設定したシャッターコントローラー１０によって
なされる。

赤外線放射温度計９によって測定された基板表面温度の
情報は、ＤＡコンバーター１■によって変換された後、
シーケンサ−１２において予め設定された基板表面温度
との温度差をＣＰＵ１３に信号として入力する。

そして、これに基づいてＣＰＵ１３から信号が出力され
、熱電対５による設定温度が補正され、この補正に基づ
いて温度制御コントローラー７を経てＤＣ電源８が制御
され、ヒーター５の加熱量が調節される。

上述のように、熱電対５による設定温度と設定された基
板表面温度は必ずしも一定の相対関係にないことから、
１回の操作では基板表面温度を設定温度に維持し得ると
は限らない。しかし、上記した操作を間欠的、例えば１
−５分毎に１同種度行なうことにより、熱電対６による
設定温度の補正に基づき実際の基板表面温度も変化し、
設定された基板表面温度との誤差が±　１℃の範囲に収
束し、実際の基板表面温度が予め設定された基板表面温
度に維持されることとなる。

このように、上記操作を間欠的に繰返すことによって、
基板表面温度を所定の設定温度に維持することができる
。

［発明の効果］ 以上のような本発明の温度制御法によって、基板表面温
度を所定の設定温度に常に維持することができるため、
良好かつ再現性のある結晶を有する無機薄膜を成長させ
ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の温度制御法の概略を示す概念図。 １：成長室、　２：基板、　４：無機薄膜、５：ヒータ
ー　６：熱電対、 ９：赤外線放射温度計、 ｓ、　′ｓ４　　：シャッター

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、成長室の基板上で無機薄膜を成長させるに際し、該
   基板の表面温度を基板加熱面に離隔して設けられた熱電
   対により間接的に測定すると共に、赤外線放射温度計に
   よってシャッターを介して基板蒸着面の温度を間欠かつ
   直接的に測定し、該直接的な測定温度に基づいてヒータ
   ー加熱量を制御している熱電対の設定温度を補正するこ
   とを特徴とする気相分子線エピタキシー装置の基板温度
   制御法。