JPH0328128A - Ｂｉ系超伝導体薄膜の製造方法 - Google Patents
Ｂｉ系超伝導体薄膜の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は酸化物超伝導体薄膜の製造方法に関する。
〈従来の技術〉
Ｂｌ系の酸化物超伝導体には、臨界温度Ｔｃ＝８０Ｋ級
のＢ ｉ２ｓｒ２Ｃａｌｃｕ２０８（いわゆる（２２１
２）相）と、臨界温度Ｔｃ＝１１０Ｋ級のＢ ｉ２ｓｒ
２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏ１０（いわゆる（２２２３）相）とが
ある． 従来、高臨界温度を有するＢｉ２Ｓｒ２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏ
ｌＯの薄膜は、基板を酸素供給下（酸素分圧１％以上）
で加熱（８００ 〜９００℃）し、ＢｉｌＳｒｌｃａｌ
ｃｕ２０ｘをターゲットとしたスパッタリングを行って
製造していた。
のＢ ｉ２ｓｒ２Ｃａｌｃｕ２０８（いわゆる（２２１
２）相）と、臨界温度Ｔｃ＝１１０Ｋ級のＢ ｉ２ｓｒ
２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏ１０（いわゆる（２２２３）相）とが
ある． 従来、高臨界温度を有するＢｉ２Ｓｒ２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏ
ｌＯの薄膜は、基板を酸素供給下（酸素分圧１％以上）
で加熱（８００ 〜９００℃）し、ＢｉｌＳｒｌｃａｌ
ｃｕ２０ｘをターゲットとしたスパッタリングを行って
製造していた。
〈発明が解決しようとする課題〉
上記従来の製造方法にあっては、目的とする（２２２３
）相のみの薄膜ではなく、（２２２３）相と（２２１２
）相とが混在した薄膜しかできず、この薄膜は所期のＴ
ｃは得られるものの（２２１２）相の存在により臨界電
流密度Ｊｃが小さくなってしまっていた。
）相のみの薄膜ではなく、（２２２３）相と（２２１２
）相とが混在した薄膜しかできず、この薄膜は所期のＴ
ｃは得られるものの（２２１２）相の存在により臨界電
流密度Ｊｃが小さくなってしまっていた。
このように（２２１２）相が混在してしまう理由は、次
のようなメカニズムによる。すなわち、Ｂ ｉ ２５
ｒ ２Ｃ ａ２Ｃ ｕ３Ｏ １０は、その結晶化の過程
でＢｉ２ｓｒ２Ｃｕｌ０６またはＢｉ２Ｓｒ２ＣａｌＣ
ｕ２０８ができ、これを酸素供給下で長時間熱処理する
ことによりＢ ｉ２ｓｒ２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏ１０へ移行さ
せて製造するが、この結晶化移行中に酸素分圧が高い（
１％以上）とＣｕがＣｕＯとなって消失してしまい、
（２２２３）相への移行が完全になされないことによる
。
のようなメカニズムによる。すなわち、Ｂ ｉ ２５
ｒ ２Ｃ ａ２Ｃ ｕ３Ｏ １０は、その結晶化の過程
でＢｉ２ｓｒ２Ｃｕｌ０６またはＢｉ２Ｓｒ２ＣａｌＣ
ｕ２０８ができ、これを酸素供給下で長時間熱処理する
ことによりＢ ｉ２ｓｒ２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏ１０へ移行さ
せて製造するが、この結晶化移行中に酸素分圧が高い（
１％以上）とＣｕがＣｕＯとなって消失してしまい、
（２２２３）相への移行が完全になされないことによる
。
本発明は上記従来の事情に鑑みなされたもので、高臨界
温度及び高臨界電流密度を有する超伝導体薄膜を製造す
る方法を提供することを目的とする。
温度及び高臨界電流密度を有する超伝導体薄膜を製造す
る方法を提供することを目的とする。
〈課題を解決するための手段〉
本発明に係る超伝導体薄膜の製造方法は、ＣｕがＣｕＯ
に酸化されるのを抑制し得る酸素分圧との相関的温度の
下で加熱した基板上に低酸素分圧下で超伝導体材料を被
着させて結晶化した薄膜を形成し、当該薄膜を酸素供給
下で加熱処理して組成の相を移行させ、Ｂ ｉ２Ｓｒ２
Ｃａ２Ｃｕ３Ｏｘの超伝導体薄膜を形成する。
に酸化されるのを抑制し得る酸素分圧との相関的温度の
下で加熱した基板上に低酸素分圧下で超伝導体材料を被
着させて結晶化した薄膜を形成し、当該薄膜を酸素供給
下で加熱処理して組成の相を移行させ、Ｂ ｉ２Ｓｒ２
Ｃａ２Ｃｕ３Ｏｘの超伝導体薄膜を形成する。
ここで、基板の加熱温度は、酸素分圧との相間関係の下
で設定されるものである。例えば、無酸素雰囲気では加
熱温度は膜の溶融する温度で制限され、酸素分圧１０−
’Ｔｏｒｒ以下では７５０’Ｃに設定されるが、実質的
には、スパッタリング雰囲気は、それ故高純度アルゴン
のみと限定される。
で設定されるものである。例えば、無酸素雰囲気では加
熱温度は膜の溶融する温度で制限され、酸素分圧１０−
’Ｔｏｒｒ以下では７５０’Ｃに設定されるが、実質的
には、スパッタリング雰囲気は、それ故高純度アルゴン
のみと限定される。
下表に種々の条件での実施例を示す。
表１
また、本発明に係るＢｉ系超伝導体薄膜の製造方法は、
基板上に組成比が、 Ｂｉ： Ｓｒ： Ｃａ： Ｃｕ．０ ＝２： ２： ２： ３： Ｙ のアモルファス薄膜を形成し、ＣｕがＣｕＯに酸化され
るのを抑制し得る酸素分圧と加熱温度との相関的条件の
下で当該アモルファス薄膜を加熱して結晶化させ、当該
結晶化された薄膜を酸素雰囲気中で加熱処理して組成の
相を移行させ、Ｂｉ２Ｓｒ２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏｘの超伝導
体薄膜を形成する。
基板上に組成比が、 Ｂｉ： Ｓｒ： Ｃａ： Ｃｕ．０ ＝２： ２： ２： ３： Ｙ のアモルファス薄膜を形成し、ＣｕがＣｕＯに酸化され
るのを抑制し得る酸素分圧と加熱温度との相関的条件の
下で当該アモルファス薄膜を加熱して結晶化させ、当該
結晶化された薄膜を酸素雰囲気中で加熱処理して組成の
相を移行させ、Ｂｉ２Ｓｒ２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏｘの超伝導
体薄膜を形成する。
ここで、アモルファス結晶化の加熱温度は、酸素分圧と
の相間間係の下で設定されるものである。
の相間間係の下で設定されるものである。
例えば、無酸素雰囲気では加熱温度は膜が溶融しない温
度、たとえば、Ａｒ中では８００℃が最高温度であり、
酸素分圧０．００１％では８２０℃に設定される。尚、
好ましくは酸素分圧０．００００１％〜０．００１％に
対応して温度７５０℃〜８３Ｏ℃とする。
度、たとえば、Ａｒ中では８００℃が最高温度であり、
酸素分圧０．００１％では８２０℃に設定される。尚、
好ましくは酸素分圧０．００００１％〜０．００１％に
対応して温度７５０℃〜８３Ｏ℃とする。
下表に種々の条件での実施例を示す。
表２
く作用〉
本発明では、ＣｕがＣｕＯとなって消失してしまわない
範囲内での酸素分圧及び温度条件下（例えば、酸素分圧
２０％では５００℃）てＣｕを′結晶中に固定し、この
後に酸素供給下で熱処理を施してＢ ｊ２Ｓｒ２Ｃａ２
Ｃｕ３Ｏ１０の超伝導体薄膜を形成する。
範囲内での酸素分圧及び温度条件下（例えば、酸素分圧
２０％では５００℃）てＣｕを′結晶中に固定し、この
後に酸素供給下で熱処理を施してＢ ｊ２Ｓｒ２Ｃａ２
Ｃｕ３Ｏ１０の超伝導体薄膜を形成する。
〈実施例〉
本発明を更に具体的な実施例をもって説明する。
「実施例１」
ターゲットの組成をＢ ｉ １．ＯＳ ｒ １．ＯＣ
ａ １．ＯＣ ｕ２．ＯＯｘ、基板をＭｇＯ （１ ０
０）単結晶としたスパッタリングを、全圧力１ ０ｍＴ
ｏｒｒ， Ａ ｒと酸素との分圧１：１、基板温度４０
０℃の条件で行い、基板上に組成Ｂ ｉ １．ＯＳｒ
１．ＯＣ ａ １．ＯＣ ｕ １．５０ｙ、膜厚０．
５μｍのアモルファス薄膜を形成した。
ａ １．ＯＣ ｕ２．ＯＯｘ、基板をＭｇＯ （１ ０
０）単結晶としたスパッタリングを、全圧力１ ０ｍＴ
ｏｒｒ， Ａ ｒと酸素との分圧１：１、基板温度４０
０℃の条件で行い、基板上に組成Ｂ ｉ １．ＯＳｒ
１．ＯＣ ａ １．ＯＣ ｕ １．５０ｙ、膜厚０．
５μｍのアモルファス薄膜を形成した。
そして、このアモルファス薄膜をＡｒのみの雰囲気中で
７５０℃にて５０時間熱処理したところ、（２２１２）
相であるＢ ｉ ｌ．Ｏｓ ｒ １．ＯＣ ａＯ．５ｃ
ｕ１．ＯＯｘと、ＣｕＯ相と、ＣａＯ相とが混在した
状態で結晶化した（Ｘ線分析による）。
７５０℃にて５０時間熱処理したところ、（２２１２）
相であるＢ ｉ ｌ．Ｏｓ ｒ １．ＯＣ ａＯ．５ｃ
ｕ１．ＯＯｘと、ＣｕＯ相と、ＣａＯ相とが混在した
状態で結晶化した（Ｘ線分析による）。
そして、この３相が混在した薄膜を更に大気中で８４５
℃にて１００時間熱処理したところ、 （２２ １ ２
）相とＣｕＯ相、ＣａＯ相とが反応して（２ ２ ２
３）相のみが得られた。
℃にて１００時間熱処理したところ、 （２２ １ ２
）相とＣｕＯ相、ＣａＯ相とが反応して（２ ２ ２
３）相のみが得られた。
このようにして得られた薄膜を、４端子法によって臨界
温度Ｔｃ、臨界電流密度Ｊｃの測定を行ったところ、Ｔ
ｃ＝１０６Ｋ，Ｊｃ＝５．８Ｘ１０５Ａ／Ｃｍ２であっ
た。尚、本明細書では、ＪｃはＴ／Ｔｃ＝０．８の温度
での値を示してあり、例えばＴｃ＝１０５ＫではＪｃは
８４Ｋでの値を示してある。
温度Ｔｃ、臨界電流密度Ｊｃの測定を行ったところ、Ｔ
ｃ＝１０６Ｋ，Ｊｃ＝５．８Ｘ１０５Ａ／Ｃｍ２であっ
た。尚、本明細書では、ＪｃはＴ／Ｔｃ＝０．８の温度
での値を示してあり、例えばＴｃ＝１０５ＫではＪｃは
８４Ｋでの値を示してある。
上記の実施例に対し、上記と同様にして得たアモルファ
ス薄膜を大気中において８４５℃で１００時間熱処理し
て結晶化させ、これをＸ線分析により調べたところ、薄
膜中の主たる相は（２２１２）相で、僅かにＣａ２Ｃｕ
０３相とみられるピークが共存していた。また、ＥＰＭ
Ａによる組成分析を行ったところ、薄膜の組成はＢ ｉ
Ｉ．ＯＳ ｒ １．０Ｃ ａ Ｏ．８Ｃ ｕ Ｏ．９
０ ｘであり、酸素を含む雰囲気中での比較的高温の熱
処理により、薄膜の結晶化に際してその絹成変動が生じ
ていることが判った。また、この薄膜を上記と同様にし
て測定したところ、Ｔｃ＝７８Ｋ，Ｊｃ＝４Ｘ１０’Ａ
／ｃｍ２てあった。
ス薄膜を大気中において８４５℃で１００時間熱処理し
て結晶化させ、これをＸ線分析により調べたところ、薄
膜中の主たる相は（２２１２）相で、僅かにＣａ２Ｃｕ
０３相とみられるピークが共存していた。また、ＥＰＭ
Ａによる組成分析を行ったところ、薄膜の組成はＢ ｉ
Ｉ．ＯＳ ｒ １．０Ｃ ａ Ｏ．８Ｃ ｕ Ｏ．９
０ ｘであり、酸素を含む雰囲気中での比較的高温の熱
処理により、薄膜の結晶化に際してその絹成変動が生じ
ていることが判った。また、この薄膜を上記と同様にし
て測定したところ、Ｔｃ＝７８Ｋ，Ｊｃ＝４Ｘ１０’Ａ
／ｃｍ２てあった。
「実施例２」
上記の実施例１と同じ組成のターゲットと基板を用いて
スパッタリングを、全圧力１ ０ｍＴｏｒｒ， Ａｒの
みの雰囲気で、基板温度７５０℃の条件で行い、基板上
に膜厚０． ５μｍの結晶化した薄膜を形成した。こ
の薄膜の成膜直後の膜組成をＥＰＭ八分析により調べた
ところＢ ｉ １．０５ ｒ Ｏ．９５Ｃ ａ １．０
５Ｃ ｕ １．６００ｘであったが、Ｘ線分析によって
（２２１２）相のみが存在することが認められた。
スパッタリングを、全圧力１ ０ｍＴｏｒｒ， Ａｒの
みの雰囲気で、基板温度７５０℃の条件で行い、基板上
に膜厚０． ５μｍの結晶化した薄膜を形成した。こ
の薄膜の成膜直後の膜組成をＥＰＭ八分析により調べた
ところＢ ｉ １．０５ ｒ Ｏ．９５Ｃ ａ １．０
５Ｃ ｕ １．６００ｘであったが、Ｘ線分析によって
（２２１２）相のみが存在することが認められた。
そして、この薄膜をＡｒ気流中で更に５時間熱処理して
結晶化を促進させた後、Ｘ線分析により調べたところ、
（２２ １ ２）相及びＣａＯ相、ＣＵＯ相、Ｃａ２
Ｃｕ０３相に起因するピークが認められた。
結晶化を促進させた後、Ｘ線分析により調べたところ、
（２２ １ ２）相及びＣａＯ相、ＣＵＯ相、Ｃａ２
Ｃｕ０３相に起因するピークが認められた。
そして、この薄膜をＡｒと酸素分圧が１００：５の混合
ガス気流中で８１０℃で１００時間熱処理した後、Ｘ線
分析により調べたところ（２２２３〉相のピークのみが
認められ、また、臨界温度、臨界電流密度を調べたとこ
ろＴｃ＝１０５Ｋ，Ｊｃ＝４Ｘ １ ０５Ａ／ｃｍ２で
あった。
ガス気流中で８１０℃で１００時間熱処理した後、Ｘ線
分析により調べたところ（２２２３〉相のピークのみが
認められ、また、臨界温度、臨界電流密度を調べたとこ
ろＴｃ＝１０５Ｋ，Ｊｃ＝４Ｘ １ ０５Ａ／ｃｍ２で
あった。
上記の実施例に対し、上記と同様にして得たスパッタリ
ング直後の薄膜をそのまま、Ａｒと酸素分圧が１００：
５の混合ガス気流中で８１０℃で１００時間熱処理した
。そして、この薄膜を上記実施例と同様にして調べたと
ころ、主相は（２２１２）相で、他の不純物は極小量認
められるが同定できるほどではなく、また、Ｔｃ＝７４
Ｋ，Ｊｃ＝５Ｘ１０’Ａ／ｃｍ２であった。
ング直後の薄膜をそのまま、Ａｒと酸素分圧が１００：
５の混合ガス気流中で８１０℃で１００時間熱処理した
。そして、この薄膜を上記実施例と同様にして調べたと
ころ、主相は（２２１２）相で、他の不純物は極小量認
められるが同定できるほどではなく、また、Ｔｃ＝７４
Ｋ，Ｊｃ＝５Ｘ１０’Ａ／ｃｍ２であった。
く効果〉
本発明によれば、ＣｕがＣｕＯとなって消失してしまわ
ない範囲内での酸素分圧及び温度条件下で結晶化し、こ
の後に酸素供給下で熱処理を施して（２２２３）相への
移行を行うようにしたため、（２２１２）相の混在をな
くして、高臨界温度で高臨界電流密度を有する超伝導体
薄膜を製造することができる。
ない範囲内での酸素分圧及び温度条件下で結晶化し、こ
の後に酸素供給下で熱処理を施して（２２２３）相への
移行を行うようにしたため、（２２１２）相の混在をな
くして、高臨界温度で高臨界電流密度を有する超伝導体
薄膜を製造することができる。
Claims (2)
- （１）ＣｕがＣｕＯに酸化されるのを抑制し得る酸素分
圧との相関的温度の下で加熱した基板上に低酸素分圧下
で超伝導体材料を被着させて結晶化した薄膜を形成する
工程と、当該薄膜を酸素供給下で加熱処理して組成の相
を移行させ、Ｂｉ２Ｓｒ２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏ１０の超伝導
体薄膜を形成する工程とを備えたことを特徴とするＢｉ
系超伝導体薄膜の製造方法。 - （２）基板上に組成比が、 Ｂｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ：Ｏ ＝２：２：２：３：Ｙ のアモルファス薄膜を形成する工程と、ＣｕがＣｕＯに
酸化されるのを抑制し得る酸素分圧と加熱温度との相関
的条件の下で当該アモルファス薄膜を加熱して結晶化さ
せる工程と、当該結晶化された薄膜を酸素雰囲気中で加
熱処理して組成の相を移行させ、Ｂｉ２Ｓｒ２Ｃａ２Ｃ
ｕ３Ｏ１０の超伝導体薄膜を形成する工程とを備えたこ
とを特徴とするＢｉ系超伝導体薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1163474A JP2847769B2 (ja) | 1989-06-26 | 1989-06-26 | Ｂｉ系超伝導体薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1163474A JP2847769B2 (ja) | 1989-06-26 | 1989-06-26 | Ｂｉ系超伝導体薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0328128A true JPH0328128A (ja) | 1991-02-06 |
| JP2847769B2 JP2847769B2 (ja) | 1999-01-20 |
Family
ID=15774562
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1163474A Expired - Lifetime JP2847769B2 (ja) | 1989-06-26 | 1989-06-26 | Ｂｉ系超伝導体薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2847769B2 (ja) |
-
1989
- 1989-06-26 JP JP1163474A patent/JP2847769B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2847769B2 (ja) | 1999-01-20 |
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