JPH03278989A - 顕色剤組成物水分散液の製造方法及び感圧複写紙 - Google Patents
顕色剤組成物水分散液の製造方法及び感圧複写紙Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明は、顕色剤組成物、顕色剤組成物水分散液の製造
方法及びそれを含む塗液を塗布してなる初期発色性と耐
光性に優れた感圧複写紙に関する。
方法及びそれを含む塗液を塗布してなる初期発色性と耐
光性に優れた感圧複写紙に関する。
「従来の技術」
感圧複写紙には電子供与性有機発色剤(以下単に発色剤
と記す)等を溶解した油性物質を内包するマイクロカプ
セルを主成分とする発色剤カプセル組成物を支持体の片
面に塗布した上用紙と、支持体の片面に上記発色剤と接
触したときに呈色する電子受容性顕色剤(以下単に顕色
剤と記す)を主成分とする顕色剤組成物を塗布し、反対
面に発色剤カプセル組成物を塗布した中用紙、及び支持
体の片面に顕色剤組成物のみを塗布した下用紙等の各種
シートがあり、一般に上用紙−下用紙、或いは上用紙−
中用紙−下用紙の順に組み合わせて複写セントとして実
用されている。また、支持体の同一面上に発色剤と顕色
剤を塗布して一枚で感圧複写可能とした自己発色型感圧
複写紙もその一形態として知られている。
と記す)等を溶解した油性物質を内包するマイクロカプ
セルを主成分とする発色剤カプセル組成物を支持体の片
面に塗布した上用紙と、支持体の片面に上記発色剤と接
触したときに呈色する電子受容性顕色剤(以下単に顕色
剤と記す)を主成分とする顕色剤組成物を塗布し、反対
面に発色剤カプセル組成物を塗布した中用紙、及び支持
体の片面に顕色剤組成物のみを塗布した下用紙等の各種
シートがあり、一般に上用紙−下用紙、或いは上用紙−
中用紙−下用紙の順に組み合わせて複写セントとして実
用されている。また、支持体の同一面上に発色剤と顕色
剤を塗布して一枚で感圧複写可能とした自己発色型感圧
複写紙もその一形態として知られている。
かかる感圧複写紙の呈色剤としては、酸性白土、活性白
土、アクパルジャイト、ゼオライト、ヘントナイト、シ
リカ、ケイ酸アルミ等の如き無機呈色剤と、フェノール
−アルデヒド重合体、フェノール−アセチレン重合体等
のフェノール重合体、芳香族カルボン酸あるいはその誘
導体の多価金属塩等の有機呈色剤が知られている。
土、アクパルジャイト、ゼオライト、ヘントナイト、シ
リカ、ケイ酸アルミ等の如き無機呈色剤と、フェノール
−アルデヒド重合体、フェノール−アセチレン重合体等
のフェノール重合体、芳香族カルボン酸あるいはその誘
導体の多価金属塩等の有機呈色剤が知られている。
このうち有機呈色剤は無機呈色剤に比べ、発色能が高く
、しかも得られた発色像が水分の付着や通常のファイル
保存等で濃度低下を来さないという長所を備えている。
、しかも得られた発色像が水分の付着や通常のファイル
保存等で濃度低下を来さないという長所を備えている。
しかし、印字直後の発色濃度が低(、飽和濃度に達する
までに時間を要する欠点(所謂初期発色性に劣る欠点)
があり、その改良が望まれている。また印字後の複写紙
が直射日光に曝されると複写像が褪色する現象が認めら
れる問題もあり、耐光性を更に改良することが望まれて
いる。
までに時間を要する欠点(所謂初期発色性に劣る欠点)
があり、その改良が望まれている。また印字後の複写紙
が直射日光に曝されると複写像が褪色する現象が認めら
れる問題もあり、耐光性を更に改良することが望まれて
いる。
従来、初期発色性を改良する方法として、発色剤を溶解
する油性物質の粘度・を下げて発色剤と顕色剤との接触
を早める方法が行われている。しかし、特に低温条件下
においては油性物質の粘度が上がるため、このような方
法では満足すべ結果が得られていない。
する油性物質の粘度・を下げて発色剤と顕色剤との接触
を早める方法が行われている。しかし、特に低温条件下
においては油性物質の粘度が上がるため、このような方
法では満足すべ結果が得られていない。
また有機呈色剤を含む顕色剤層中にトリフェニルホスフ
ェートを含有させて、初期発色性を改良する試みもあっ
たが(特開平1−114478) 、この発明では依然
として耐光性の問題があった。ところが更に顕色剤とし
て特定の位置にイソノニル基、イソドデシル基又はイソ
ペンタデシル基を持つ核置換サリチル酸の多価金属塩を
使用すると、このような問題が解決され、初期発色性及
び耐光性等に優れた感圧複写紙が得られることを見出し
、本発明を完成させるに至った。
ェートを含有させて、初期発色性を改良する試みもあっ
たが(特開平1−114478) 、この発明では依然
として耐光性の問題があった。ところが更に顕色剤とし
て特定の位置にイソノニル基、イソドデシル基又はイソ
ペンタデシル基を持つ核置換サリチル酸の多価金属塩を
使用すると、このような問題が解決され、初期発色性及
び耐光性等に優れた感圧複写紙が得られることを見出し
、本発明を完成させるに至った。
「発明が解決しようとする課題」
本発明は、上記の問題を解決し、初期発色性と耐光性に
優れた感圧複写紙を提供することを目的とする。
優れた感圧複写紙を提供することを目的とする。
「課題を解決するための手段」
本発明は、−形式(1)
C弐(1)においてR1、R2,R3,及びR4は同し
でも異っていてもよい水素原子、ハロゲン原子、炭素数
1から15までのアルキル基、シクロアルキル基、フェ
ニル基、核置換されたフェニル基、アラールキル基また
は核置換されたアラールキル基であり、またR1、RE
、R3゜及びR4のうち相隣る二つが結合して環を形成
してもよい。nは1以上の整数、Mは多価金属原子を示
す。但し、R1又はR3のうち少なくとも一つはイソノ
ニル基、イソドデシル基又はイソペンタデシル基である
。〕 で表される核置換サリチル酸塩を主成分とする顕色剤と
、リン酸エステル類を含む顕色剤組成物である。
でも異っていてもよい水素原子、ハロゲン原子、炭素数
1から15までのアルキル基、シクロアルキル基、フェ
ニル基、核置換されたフェニル基、アラールキル基また
は核置換されたアラールキル基であり、またR1、RE
、R3゜及びR4のうち相隣る二つが結合して環を形成
してもよい。nは1以上の整数、Mは多価金属原子を示
す。但し、R1又はR3のうち少なくとも一つはイソノ
ニル基、イソドデシル基又はイソペンタデシル基である
。〕 で表される核置換サリチル酸塩を主成分とする顕色剤と
、リン酸エステル類を含む顕色剤組成物である。
また本発明は上記顕色剤組成物を含む塗液を支持体に塗
布してなる感圧複写紙である。
布してなる感圧複写紙である。
更に本発明は一般式(I)で表される核置換サリチル酸
塩を主成分とする顕色剤と、リン酸エステル類を有機溶
剤に溶解させ、この溶液を水性媒体中で加熱下または非
加熱下に乳化分散せしめ、つづいてこの分散液を加熱し
て有機溶剤を蒸留除去して得られる顕色剤組成物水分散
液の製造方法である。
塩を主成分とする顕色剤と、リン酸エステル類を有機溶
剤に溶解させ、この溶液を水性媒体中で加熱下または非
加熱下に乳化分散せしめ、つづいてこの分散液を加熱し
て有機溶剤を蒸留除去して得られる顕色剤組成物水分散
液の製造方法である。
「作用」
本発明で初期発色性の優れた感圧複写紙が得られる理由
は必ずしも明らかではないが、リン酸エステル類が発色
剤を含有した油性物質との吸着性や馴染みを改良するた
め、極めて優れた初期発色能を備えた感圧複写紙が得ら
れるものと推定される。
は必ずしも明らかではないが、リン酸エステル類が発色
剤を含有した油性物質との吸着性や馴染みを改良するた
め、極めて優れた初期発色能を備えた感圧複写紙が得ら
れるものと推定される。
一般式CI)で表される置換サリチル酸塩は、いずれも
顕色能に優れ、その代表的な例としては、3−メチル−
5−イソノニルサリチル酸、3−メチル−5−イソドデ
シルサリチル酸、3−メチル5−イソペンタデシルサリ
チル酸、3−イソプロピル−5−イソノニルサリチル酸
、3−イソプロピル−5−イソドデシルサリチル酸、3
−ターシャリブチル−5−イソノニルサリチル酸、3イ
ソノニルサリチル酸、3−イソノニル−5−メチルサリ
チル酸、3−イソノニル−6−メチルサリチル酸、3.
5−ジイソノニルサリチル酸、3−イソノニル−5−シ
クロへキシルサリチル酸、3−イソノニル−5−フェニ
ルサリチル酸、3−イツノニルー5−(α−メチルベン
ジル)サリチル酸、3−イソノニル−5−(4,α−ジ
メチルベンジル)サリチル酸、3−イソノニル−5−(
α、α−ジメチルベンジル)サリチル酸、3−イソドデ
シルサリチル酸、3−イソドデシル−5メチルサリチル
酸、3−イソドデシル−6−メチルサリチル酸、3−イ
ンドデシル−5−エチルサリチル酸、3−イソペンタデ
シルサリチル酸、3−イソペンタデシル−5−メチルサ
リチル酸、3イソペンタデシル−6−メチルサリチル酸
、3シクロへキシル−5−イソノニルサリチル酸、3−
フェニル−5−イソノニルサリチル酸、3(α−メチル
ベンジル)−5−イソノニルサリチル#3−(α、α−
ジメチルベンジル)−5−イソノニルサリチル酸、5−
イソノニルサリチル酸、5−イソドデシルサリチル酸又
は5−イソペンタデシルサリチル酸等の多価金属塩が挙
げられる。多価金属塩の具体的な例としてはマグネシウ
ム、カルシウム、亜鉛、アルミニウム、鉄、コバルト、
ニッケル等が挙げられる。ここでイソノニル基、イソド
デシル基、イソペンタデシル基はそれぞれプロピレン三
量体、プロピレン四量体又は1−ブテン三量体及びプロ
ピレン五量体が付加して生じた置換基の総称として定義
する。これらは単独で、又は混合して使用される。
顕色能に優れ、その代表的な例としては、3−メチル−
5−イソノニルサリチル酸、3−メチル−5−イソドデ
シルサリチル酸、3−メチル5−イソペンタデシルサリ
チル酸、3−イソプロピル−5−イソノニルサリチル酸
、3−イソプロピル−5−イソドデシルサリチル酸、3
−ターシャリブチル−5−イソノニルサリチル酸、3イ
ソノニルサリチル酸、3−イソノニル−5−メチルサリ
チル酸、3−イソノニル−6−メチルサリチル酸、3.
5−ジイソノニルサリチル酸、3−イソノニル−5−シ
クロへキシルサリチル酸、3−イソノニル−5−フェニ
ルサリチル酸、3−イツノニルー5−(α−メチルベン
ジル)サリチル酸、3−イソノニル−5−(4,α−ジ
メチルベンジル)サリチル酸、3−イソノニル−5−(
α、α−ジメチルベンジル)サリチル酸、3−イソドデ
シルサリチル酸、3−イソドデシル−5メチルサリチル
酸、3−イソドデシル−6−メチルサリチル酸、3−イ
ンドデシル−5−エチルサリチル酸、3−イソペンタデ
シルサリチル酸、3−イソペンタデシル−5−メチルサ
リチル酸、3イソペンタデシル−6−メチルサリチル酸
、3シクロへキシル−5−イソノニルサリチル酸、3−
フェニル−5−イソノニルサリチル酸、3(α−メチル
ベンジル)−5−イソノニルサリチル#3−(α、α−
ジメチルベンジル)−5−イソノニルサリチル酸、5−
イソノニルサリチル酸、5−イソドデシルサリチル酸又
は5−イソペンタデシルサリチル酸等の多価金属塩が挙
げられる。多価金属塩の具体的な例としてはマグネシウ
ム、カルシウム、亜鉛、アルミニウム、鉄、コバルト、
ニッケル等が挙げられる。ここでイソノニル基、イソド
デシル基、イソペンタデシル基はそれぞれプロピレン三
量体、プロピレン四量体又は1−ブテン三量体及びプロ
ピレン五量体が付加して生じた置換基の総称として定義
する。これらは単独で、又は混合して使用される。
これらの置換サリチル酸塩の中には単独では結晶性であ
るものもあり、その軟化点もまちまちである。非結晶性
で好ましい軟化点を有する顕色剤を調製するには、適当
に混合して目的の物性になるように調節することが好ま
しい。
るものもあり、その軟化点もまちまちである。非結晶性
で好ましい軟化点を有する顕色剤を調製するには、適当
に混合して目的の物性になるように調節することが好ま
しい。
顕色剤の軟化点が低すぎると、紙表面に塗布、乾燥され
る顕色剤が紙繊維間に浸透移行して発色濃度が低下し、
顕色剤の水分散液も凝固しやすく、長時間にわたっての
貯蔵安定性に欠ける場合もある。
る顕色剤が紙繊維間に浸透移行して発色濃度が低下し、
顕色剤の水分散液も凝固しやすく、長時間にわたっての
貯蔵安定性に欠ける場合もある。
一方、顕色剤の軟化点が極めて高いと、紙表面に塗布、
乾燥されるときに殆ど自着作用を現さないので、これを
紙表面に固着させるために多量の接着剤を使用しなけれ
ばならず、その場合は接着剤が膜となってマイクロカプ
セル中に存在する染料溶解オイルの移行を妨げることも
あり、顕色能がやや劣る場合もある。
乾燥されるときに殆ど自着作用を現さないので、これを
紙表面に固着させるために多量の接着剤を使用しなけれ
ばならず、その場合は接着剤が膜となってマイクロカプ
セル中に存在する染料溶解オイルの移行を妨げることも
あり、顕色能がやや劣る場合もある。
これらの理由から顕色剤の軟化点範囲は20℃以上とす
ることが好ましく、更に好ましくは30℃〜85℃程度
である。
ることが好ましく、更に好ましくは30℃〜85℃程度
である。
顕色剤の軟化点を好ましい温度に調節する方法としては
、第一には軟化点の異なる顕色剤を混合すること、第二
には顕色剤の軟化点を下げるには、軟化点を低下させる
物質、例えば脂肪酸の金属塩、トリアルキルフェノール
、トリアラールキルフェノールまたはスチレンオリゴマ
ー等を添加すること、第三には低すぎる軟化点の顕色剤
に軟化点を上昇させるような物質、例えばポリスチレン
、ポリ−α−メチルスチレンまたは石油樹脂等を添加す
ることが挙げられる。混合割合については特に限定され
るものではない。
、第一には軟化点の異なる顕色剤を混合すること、第二
には顕色剤の軟化点を下げるには、軟化点を低下させる
物質、例えば脂肪酸の金属塩、トリアルキルフェノール
、トリアラールキルフェノールまたはスチレンオリゴマ
ー等を添加すること、第三には低すぎる軟化点の顕色剤
に軟化点を上昇させるような物質、例えばポリスチレン
、ポリ−α−メチルスチレンまたは石油樹脂等を添加す
ることが挙げられる。混合割合については特に限定され
るものではない。
なお、本発明でいう軟化点とは、顕色剤が水中で平衡水
分を含有する状態での軟化温度をいう。
分を含有する状態での軟化温度をいう。
通常、乾燥状態での軟化点より50°C程度低めである
。
。
また上記置換サリチル酸塩と併用するリン酸エステル類
としては、トリメチルホスヘート、トリエチルホスヘー
ト、トリフェニルホスヘート、トリブチルホスヘート、
トリー2−エチルへキシルホスへ〜ト、トリブトキシエ
チルホスヘート、トリス・クロロエチルホスヘート、ト
リス・ジクロロプロビルホスヘート、トリクレジルホス
ヘート、トリキシレニルホスへ一ト、クレジルジフェニ
ルホスヘート、キシレニルジフェニルホスヘート、2−
エチルへキシルジフェニルホスヘート、トリラウリルホ
スヘート、トリセチルホスヘート、トリステアリルホス
ヘート、トリオレイルホスヘート、トリス(トリブロモ
フェニル)ホスヘート、等があるが、これらに限定され
るものではない。
としては、トリメチルホスヘート、トリエチルホスヘー
ト、トリフェニルホスヘート、トリブチルホスヘート、
トリー2−エチルへキシルホスへ〜ト、トリブトキシエ
チルホスヘート、トリス・クロロエチルホスヘート、ト
リス・ジクロロプロビルホスヘート、トリクレジルホス
ヘート、トリキシレニルホスへ一ト、クレジルジフェニ
ルホスヘート、キシレニルジフェニルホスヘート、2−
エチルへキシルジフェニルホスヘート、トリラウリルホ
スヘート、トリセチルホスヘート、トリステアリルホス
ヘート、トリオレイルホスヘート、トリス(トリブロモ
フェニル)ホスヘート、等があるが、これらに限定され
るものではない。
上記リン酸エステルは単独もしくは二種以上使用しても
良い。この中でもトリフェニルホスヘート、2−エチル
へキシルジフェニルホスヘートが好ましい。多量にリン
酸エステル類を配合すると、得られる感圧複写紙用呈色
紙の発色性能の低下や呈色剤層の表面が粘着性を示し、
印刷時等にドラフルを起こす恐れがある為、乾燥重量で
好ましくは一般式〔■〕で表される置換サリチル酸塩1
00重量部に対して0.05〜20重量部、より好まし
くは0゜1〜10重量部程度のリン酸エステル類を感圧
複写紙用塗液中に含有させる。
良い。この中でもトリフェニルホスヘート、2−エチル
へキシルジフェニルホスヘートが好ましい。多量にリン
酸エステル類を配合すると、得られる感圧複写紙用呈色
紙の発色性能の低下や呈色剤層の表面が粘着性を示し、
印刷時等にドラフルを起こす恐れがある為、乾燥重量で
好ましくは一般式〔■〕で表される置換サリチル酸塩1
00重量部に対して0.05〜20重量部、より好まし
くは0゜1〜10重量部程度のリン酸エステル類を感圧
複写紙用塗液中に含有させる。
本発明において顕色剤及びリン酸エステルを溶解する有
機溶剤としては、水に対する溶解性が比較的小さく、顕
色剤の溶解性が良いこと、沸点が低いことないしは分散
液の調製中に化学的な変化を受は難いこと等の諸性質を
有するものが好ましい。
機溶剤としては、水に対する溶解性が比較的小さく、顕
色剤の溶解性が良いこと、沸点が低いことないしは分散
液の調製中に化学的な変化を受は難いこと等の諸性質を
有するものが好ましい。
その具体的な例としては1.ベンゼン、トルエン、キシ
レン、クロロホルム、四塩化炭素、トリクロロエタン、
クロルヘンゼン、メチルエチルケトン、メチルイソブチ
ルケトン、酢酸エチル、9Mブチル、ブタノール、アミ
ルアルコールまたはメチルターシャリブチルエーテル等
が挙げられる。
レン、クロロホルム、四塩化炭素、トリクロロエタン、
クロルヘンゼン、メチルエチルケトン、メチルイソブチ
ルケトン、酢酸エチル、9Mブチル、ブタノール、アミ
ルアルコールまたはメチルターシャリブチルエーテル等
が挙げられる。
有機溶剤の使用量は、目的とする分散粒子の大きさ等に
応して適宜調節されるが、顕色剤100重量部に対して
500重量部以下程度の範囲で調節するのが望ましい。
応して適宜調節されるが、顕色剤100重量部に対して
500重量部以下程度の範囲で調節するのが望ましい。
次に44定の顕色剤とリン酸エステル類を有機溶剤に溶
解させ水性媒体中に乳化分散させる。水性媒体中に含有
させる分散剤としては、例えばアルキル硫酸エステルの
アルカリ塩、アルキルヘンゼンスルホン酸のアルカリ塩
、アルキルナフタレンスルホン酸のアルカリ塩、オレイ
ン酸アミドスルホン酸のアルカリ塩、ジアルキルスルホ
コハク酸のアルカリ塩等のアニオン性界面活性剤、ポリ
オキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン
脂肪酸エステル等のノニオン性界面活性剤、アラビアガ
ム、アルギン酸ナトリウム、寒天、ゼラチン等の天然高
分子物質、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエ
チルセルロース、カルボキシメチル化澱粉、リン酸化澱
粉、リグニンスルホン酸ナトリウム等の半合成高分子物
質、メチルビニルエーテル・無水マレイン酸共重合体、
エチレン・無水マレイン酸共重合体、スチレン・無水マ
レイン酸共重合体、アクリル酸重合体、アクリル酸・メ
タクリル酸メチル共重合体、アクリル酸・アクリルアミ
ド共重合体、ビニルヘンゼンスルホン酸重合体等の重合
体や共重合体のアルカリ塩、ポリビニルアルコール、ポ
リアクリルアミド、ビニルカルボン酸エステル・アクリ
ルアミド共重合体等の合成高分子物質等が挙げられるが
、本発明の方法ではこれらの中でも特にビニルカルボン
酸エステル・アクリルアミド共重合体が好ましい。
解させ水性媒体中に乳化分散させる。水性媒体中に含有
させる分散剤としては、例えばアルキル硫酸エステルの
アルカリ塩、アルキルヘンゼンスルホン酸のアルカリ塩
、アルキルナフタレンスルホン酸のアルカリ塩、オレイ
ン酸アミドスルホン酸のアルカリ塩、ジアルキルスルホ
コハク酸のアルカリ塩等のアニオン性界面活性剤、ポリ
オキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン
脂肪酸エステル等のノニオン性界面活性剤、アラビアガ
ム、アルギン酸ナトリウム、寒天、ゼラチン等の天然高
分子物質、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエ
チルセルロース、カルボキシメチル化澱粉、リン酸化澱
粉、リグニンスルホン酸ナトリウム等の半合成高分子物
質、メチルビニルエーテル・無水マレイン酸共重合体、
エチレン・無水マレイン酸共重合体、スチレン・無水マ
レイン酸共重合体、アクリル酸重合体、アクリル酸・メ
タクリル酸メチル共重合体、アクリル酸・アクリルアミ
ド共重合体、ビニルヘンゼンスルホン酸重合体等の重合
体や共重合体のアルカリ塩、ポリビニルアルコール、ポ
リアクリルアミド、ビニルカルボン酸エステル・アクリ
ルアミド共重合体等の合成高分子物質等が挙げられるが
、本発明の方法ではこれらの中でも特にビニルカルボン
酸エステル・アクリルアミド共重合体が好ましい。
重合度が100以上であり、少なくともアクリルアミド
70〜96モル%とアクリル酸、メタクリル酸、イタコ
ン酸又はマレイン酸の炭素数4以下のアルキル叉はアル
コキシアルキルエステル4〜30モル%の共重合比を有
するアクリルアミド共重合体は保護コロイド性が大きく
、また起泡性が小さいため特に好ましい。
70〜96モル%とアクリル酸、メタクリル酸、イタコ
ン酸又はマレイン酸の炭素数4以下のアルキル叉はアル
コキシアルキルエステル4〜30モル%の共重合比を有
するアクリルアミド共重合体は保護コロイド性が大きく
、また起泡性が小さいため特に好ましい。
これら分散剤の使用量は目的とする分散粒子の大きさ等
に応じて適宜調節されるが、好ましくは顕色剤100重
量部に対して1〜30重量部重量部側合で調節される。
に応じて適宜調節されるが、好ましくは顕色剤100重
量部に対して1〜30重量部重量部側合で調節される。
叉、これら分散剤の使用は単独であっても、2種以上の
併用であっても構わない。
併用であっても構わない。
かくして調製された顕色剤の水分散液は、加熱処理によ
り、有機溶剤が蒸留除去されて真球状の粒子からなる顕
色剤水分散液が調製される。
り、有機溶剤が蒸留除去されて真球状の粒子からなる顕
色剤水分散液が調製される。
こうして得られた顕色剤分散液は更に分散処理すること
もできる。分散機としては例えばボールミル、ペブルミ
ル、サンドグラインダー(縦型。
もできる。分散機としては例えばボールミル、ペブルミ
ル、サンドグラインダー(縦型。
横型)、コボルミル、アトライター、ダイノミル等の如
く粉砕メディアを使用する各種のサンドミル型粉砕機、
3本ロールミル、高速インペラー分散機、高速ストーン
ミル、高速度衝撃ミル等の高速グラインド装置等が例示
できる。なかでも、処理条件設定の容易さ、粉砕効率等
を考慮するとサンドミル型粉砕機(縦型、横型)、高速
インペラー分散機が好ましく、特にサンドミル型粉砕機
(縦型、横型)がより好ましい。
く粉砕メディアを使用する各種のサンドミル型粉砕機、
3本ロールミル、高速インペラー分散機、高速ストーン
ミル、高速度衝撃ミル等の高速グラインド装置等が例示
できる。なかでも、処理条件設定の容易さ、粉砕効率等
を考慮するとサンドミル型粉砕機(縦型、横型)、高速
インペラー分散機が好ましく、特にサンドミル型粉砕機
(縦型、横型)がより好ましい。
一般に、水分散液中の顕色剤の濃度は、通常10%以上
の高濃度であり、好ましい上限は55%程度である。こ
のように高濃度であると、輸送コストを軽減させるのみ
ならず、高濃度塗工液の調製も可能となり、塗布工程に
おける乾燥効率のアンプや、得られる感圧複写紙用呈色
紙の品質改良効果も期待できる。
の高濃度であり、好ましい上限は55%程度である。こ
のように高濃度であると、輸送コストを軽減させるのみ
ならず、高濃度塗工液の調製も可能となり、塗布工程に
おける乾燥効率のアンプや、得られる感圧複写紙用呈色
紙の品質改良効果も期待できる。
このようにして得られた顕色剤組成物分散液に、通常更
に接着剤として、例えば澱粉、カゼイン、アラビアゴム
、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール
、スチレン・ブタジェン共重合体ラテックス、酢酸ビニ
ル系ラテックス等が配合されて感圧複写紙の顕色剤層を
形成する塗液が調製される。さらに、酸化亜鉛、酸化マ
グネシウム、酸化チタン、水酸化アルミニウム、炭酸カ
ルシウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム等の無機
顔料や感圧複写紙製造分野で公知の各種助剤を適宜添加
することもできる。
に接着剤として、例えば澱粉、カゼイン、アラビアゴム
、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール
、スチレン・ブタジェン共重合体ラテックス、酢酸ビニ
ル系ラテックス等が配合されて感圧複写紙の顕色剤層を
形成する塗液が調製される。さらに、酸化亜鉛、酸化マ
グネシウム、酸化チタン、水酸化アルミニウム、炭酸カ
ルシウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム等の無機
顔料や感圧複写紙製造分野で公知の各種助剤を適宜添加
することもできる。
支持体への顕色剤層用塗液の塗布量は特に限定しないが
乾燥重量で2〜8g/m2程度である。
乾燥重量で2〜8g/m2程度である。
かくして調製された顕色剤層用塗液は、エアーナイフコ
ーター、ブレードコーター、ロールコータ、サイズプレ
スコーター、カーテンコーターショートドウエルコータ
ー等の通常の塗布装置によって上質紙、コート紙、合成
紙、フィルム等の支持体上に塗布され、感圧複写紙用呈
色紙として仕上げられる。
ーター、ブレードコーター、ロールコータ、サイズプレ
スコーター、カーテンコーターショートドウエルコータ
ー等の通常の塗布装置によって上質紙、コート紙、合成
紙、フィルム等の支持体上に塗布され、感圧複写紙用呈
色紙として仕上げられる。
なお、本発明は、支持体の同一面に顕色剤層と発色剤層
を有するか、あるいは顕色剤塗液とカプセル化した発色
剤を含む塗液の混合塗布層を有する自己発色型感圧複写
紙(所謂セルフコンテント型)にも勿論応用することが
出来る。
を有するか、あるいは顕色剤塗液とカプセル化した発色
剤を含む塗液の混合塗布層を有する自己発色型感圧複写
紙(所謂セルフコンテント型)にも勿論応用することが
出来る。
「実施例」
以下に、本発明の効果を一層明確にするため、実施例及
び比較例を記載するが、本発明はこれらに限定されるも
のではない。また、例中の「部」及び「%」は特に断ら
ない限りそれぞれ「重量部及び「重量%」を表わす。
び比較例を記載するが、本発明はこれらに限定されるも
のではない。また、例中の「部」及び「%」は特に断ら
ない限りそれぞれ「重量部及び「重量%」を表わす。
実施例1
かきまぜ機と温度計を備え′た内容積20000mlの
ステンレススチール製の円筒型容器に水2000g及び
硫酸亜鉛(7水塩) 400gを入れ、溶解させる。
ステンレススチール製の円筒型容器に水2000g及び
硫酸亜鉛(7水塩) 400gを入れ、溶解させる。
これに3−イソドデシルサリチル酸ナトリウム10χ水
溶液8500gを内容物を激しくかきまぜながら添加す
る。複分解によって容器内はただちにチキソトロピック
状のドロンとした?夜になる。ここでαメチルスチレン
とスチレンの共重合体(共重合比;40対60モルパー
セント、平均分子量;約1500) 150gとトリフ
ェニルホスヘート20gを含むメチルイソブチルケトン
溶液900gを短時間のうちに加える。チキソトロピッ
ク状のドロンとした内容物の流動性が次第に良くなるの
で、流動しやす(なったら、容器を加熱して内容物の温
度を75°Cにして静置する。上層に水相が下層に油相
が分離するので油層を全量取り出し、これを内容積50
00m j2の硬質ガラス製のビーカーに移す。これを
更に、水600g、炭酸ナトリウム2.5g、ポリビニ
ルアルコール(ケン化度;98χ、重合度約1700)
5χ水溶液500g及びアクリル酸エチルとアクリル
アミドの共重合体(共重合比;13対87モルパーセン
ト、重合度;約400 ) 25χ水溶液60gを加え
、35°Cないし40°Cの範囲でホモミキサー(モデ
ル門、特殊機化工業株式会社製)毎分8800ないし9
000回の回転数により20分間乳化操作を行うことに
よって水中油型の乳化液が得られる。これをかきまぜ機
、温度計及び蒸留口のついた内容積10100O0の硬
質ガラス製三つロフラスコに移し、更に水2000gを
加えてから内容物をゆっくりかきまぜながらフラスコを
加熱して沸騰させる。蒸留口からメチルイソブチルケト
ン及び一部の水を除去して、メチルイソブチルケトンを
含まない全固形分39χの乳化液になる。得られた顕色
剤分散粒子の平均粒子径は1.5μであった。分散相の
軟化点は68°Cである。
溶液8500gを内容物を激しくかきまぜながら添加す
る。複分解によって容器内はただちにチキソトロピック
状のドロンとした?夜になる。ここでαメチルスチレン
とスチレンの共重合体(共重合比;40対60モルパー
セント、平均分子量;約1500) 150gとトリフ
ェニルホスヘート20gを含むメチルイソブチルケトン
溶液900gを短時間のうちに加える。チキソトロピッ
ク状のドロンとした内容物の流動性が次第に良くなるの
で、流動しやす(なったら、容器を加熱して内容物の温
度を75°Cにして静置する。上層に水相が下層に油相
が分離するので油層を全量取り出し、これを内容積50
00m j2の硬質ガラス製のビーカーに移す。これを
更に、水600g、炭酸ナトリウム2.5g、ポリビニ
ルアルコール(ケン化度;98χ、重合度約1700)
5χ水溶液500g及びアクリル酸エチルとアクリル
アミドの共重合体(共重合比;13対87モルパーセン
ト、重合度;約400 ) 25χ水溶液60gを加え
、35°Cないし40°Cの範囲でホモミキサー(モデ
ル門、特殊機化工業株式会社製)毎分8800ないし9
000回の回転数により20分間乳化操作を行うことに
よって水中油型の乳化液が得られる。これをかきまぜ機
、温度計及び蒸留口のついた内容積10100O0の硬
質ガラス製三つロフラスコに移し、更に水2000gを
加えてから内容物をゆっくりかきまぜながらフラスコを
加熱して沸騰させる。蒸留口からメチルイソブチルケト
ン及び一部の水を除去して、メチルイソブチルケトンを
含まない全固形分39χの乳化液になる。得られた顕色
剤分散粒子の平均粒子径は1.5μであった。分散相の
軟化点は68°Cである。
[顕色剤塗液の調製]
上記の処理で得られた39%の顕色剤分散液18部、炭
酸カルシウム93部、水100部を混合分散し、さらに
バインダーとして10%のポリビニルアルコール水溶液
50部、50%のカルボキシ変性SBI?ラテックス(
SN−307,住人ノーガタック社製)10部を混合分
散して顕色剤塗液を調製した。
酸カルシウム93部、水100部を混合分散し、さらに
バインダーとして10%のポリビニルアルコール水溶液
50部、50%のカルボキシ変性SBI?ラテックス(
SN−307,住人ノーガタック社製)10部を混合分
散して顕色剤塗液を調製した。
〔感圧複写紙用顕色紙の製造]
上記顕色剤塗液を40g/ rriの原紙の片面に乾燥
重量が5g/rrrとなるように塗布、乾燥して感圧複
写紙用顕色紙を得た。
重量が5g/rrrとなるように塗布、乾燥して感圧複
写紙用顕色紙を得た。
実施例2
実施例1において、トリフェニルホスヘート20gの代
わりに、2−エチルへキシルジフェニルホスヘー) 4
0gを使用する以外は実施例1と同様にして顕色剤水分
散液を調製した。
わりに、2−エチルへキシルジフェニルホスヘー) 4
0gを使用する以外は実施例1と同様にして顕色剤水分
散液を調製した。
得られた顕色剤分散粒子の平均粒子径は1.2μであっ
た。以下実施例1と同様にして感圧複写紙用顕色紙を得
た。
た。以下実施例1と同様にして感圧複写紙用顕色紙を得
た。
実施例3
実施例1において得られた顕色剤分散粒子を更に横型サ
ントミル(グレーンミルGFIH−520M、浅田鉄工
社製)で毎分3 kgの条件で処理し顕色剤分散粒子を
調製した。得られた顕色剤分散粒子の平均粒子径は1.
2μであった。
ントミル(グレーンミルGFIH−520M、浅田鉄工
社製)で毎分3 kgの条件で処理し顕色剤分散粒子を
調製した。得られた顕色剤分散粒子の平均粒子径は1.
2μであった。
以下実施例1と同様にして感圧複写紙用顕色紙得た。
実施例4
実施例2において、得られた顕色剤分散粒子を更にサン
ドグラインダー(五十嵐機械株式会社製MODEL N
O,05G−8G)で毎分2Kgの条件で処理し顕色剤
分散粒子を調製した。得られた顕色剤分子41i粒子の
平均粒子径は1.0μであった。
ドグラインダー(五十嵐機械株式会社製MODEL N
O,05G−8G)で毎分2Kgの条件で処理し顕色剤
分散粒子を調製した。得られた顕色剤分子41i粒子の
平均粒子径は1.0μであった。
以下実施例2と同様にして感圧複写紙用顕色紙得た。
実施例5
3−イソノニルサリチル酸亜鉛495g 、2.6−ジ
ターシャリブチル−4−カルボキシエチルフェノールの
亜鉛塩(M化防止剤として)5g及びトルエン400g
を50°Cで混合溶解させ、トルエン溶液を調製する。
ターシャリブチル−4−カルボキシエチルフェノールの
亜鉛塩(M化防止剤として)5g及びトルエン400g
を50°Cで混合溶解させ、トルエン溶液を調製する。
このトルエン溶液にトリフェニルホスヘート50gを加
え溶解する。別に内容積3000m 12のステンレス
スチル製のビーカーに、水600g 、炭酸ナトリウム
2.5g、アクリル酸エチルとアクリルアミドの共重合
体(共重合比;13対87モルパーセント、重合度;約
400 ) 25χ水溶液100gを加え、35°Cな
いし40°Cの範囲でホモミキサP−(モデルi、特殊
機化工業株式会社製)毎分8800ないし9000回の
回転数により20分間乳化操作を行うことによって水中
油型の乳化液が得られる。これをかきまぜ機、温度計及
び蒸留口のついた内容積10000 m lの硬質ガラ
ス製三つロフラスコに移し、更に水1000gを加えて
から内容物をゆっくりかきまぜながらフラスコを加熱し
て沸騰させる。蒸留口からトルエン及び一部の水を除去
して、トルエンを殆ど含まない全固形分39χの乳化液
を得た。得られた顕色剤分散粒子の平均粒子径は1.0
μであった。分散相の軟化点は63°Cである。
え溶解する。別に内容積3000m 12のステンレス
スチル製のビーカーに、水600g 、炭酸ナトリウム
2.5g、アクリル酸エチルとアクリルアミドの共重合
体(共重合比;13対87モルパーセント、重合度;約
400 ) 25χ水溶液100gを加え、35°Cな
いし40°Cの範囲でホモミキサP−(モデルi、特殊
機化工業株式会社製)毎分8800ないし9000回の
回転数により20分間乳化操作を行うことによって水中
油型の乳化液が得られる。これをかきまぜ機、温度計及
び蒸留口のついた内容積10000 m lの硬質ガラ
ス製三つロフラスコに移し、更に水1000gを加えて
から内容物をゆっくりかきまぜながらフラスコを加熱し
て沸騰させる。蒸留口からトルエン及び一部の水を除去
して、トルエンを殆ど含まない全固形分39χの乳化液
を得た。得られた顕色剤分散粒子の平均粒子径は1.0
μであった。分散相の軟化点は63°Cである。
次にこの分散液をサンドグラインダー(五十嵐機械株式
会社製、 MODEL NO,05G−8G)で毎分2
Kgの条件で処理し、平均粒径が0.9μの顕色剤分散
液を調製した。以下実施例1と同様にして感圧複写紙用
顕色紙を得た。
会社製、 MODEL NO,05G−8G)で毎分2
Kgの条件で処理し、平均粒径が0.9μの顕色剤分散
液を調製した。以下実施例1と同様にして感圧複写紙用
顕色紙を得た。
比較例1
実施例1において、トリフェニルホスヘート20gを使
用せずに、実施例1と同様にして顕色剤水分散液を調製
した。
用せずに、実施例1と同様にして顕色剤水分散液を調製
した。
得られた顕色剤分散粒子の平均粒子径は1.3μであっ
た。以下実施例1と同様にして感圧複写紙用顕色紙を得
た 比較例2 実施例1において3−イソドデシルサリチル酸ナトリウ
ム化わりに3.5−ジターシャリ−ブチルサリチル酸ナ
トリウムを使用する以外は実施例1と同様にして顕色剤
水分散液を調製した。
た。以下実施例1と同様にして感圧複写紙用顕色紙を得
た 比較例2 実施例1において3−イソドデシルサリチル酸ナトリウ
ム化わりに3.5−ジターシャリ−ブチルサリチル酸ナ
トリウムを使用する以外は実施例1と同様にして顕色剤
水分散液を調製した。
得られた顕色剤分散粒子の平均粒子径は1.8μであっ
た。
た。
以下実施例1と同様にして感圧複写紙用顕色紙を得た。
比較例3
実施例1において3−イソドデシルサリチル酸ナトリウ
ムの代わりに4−イソドデシサリチル酸ナトリウムを使
用する以外は実施例1と同様にして顕色剤水分散液を調
製した。
ムの代わりに4−イソドデシサリチル酸ナトリウムを使
用する以外は実施例1と同様にして顕色剤水分散液を調
製した。
得られた顕色剤分散粒子の平均粒子径は1.6μであっ
た。
た。
以下実施例1と同様にして感圧複写紙用顕色紙を得た。
かくして得られた8種類の感圧複写紙用顕色紙について
以下の品質評価試験を行いその結果を第1表に示した。
以下の品質評価試験を行いその結果を第1表に示した。
〔上用紙の作成]
アルキル化ナフタレンにクリスタルバイオレットラクト
ンを溶解し、この油性液をマイクロカプセル化して調製
したカプセル塗液を上質紙の片面に乾燥重量が4g/r
+(となるように塗布、乾燥して上用紙を得た。
ンを溶解し、この油性液をマイクロカプセル化して調製
したカプセル塗液を上質紙の片面に乾燥重量が4g/r
+(となるように塗布、乾燥して上用紙を得た。
上記感圧複写紙用顕色紙の原紙面に、上用紙と同様のカ
プセル塗液を乾燥重量が4g/n(となるように塗布、
乾燥して中用紙を得た。
プセル塗液を乾燥重量が4g/n(となるように塗布、
乾燥して中用紙を得た。
低温金色立拭翌
顕色紙と上用紙を0°Cの雰囲気下に10時間放置した
。次に呈色紙と上用紙の塗布面同士を対向させ0°Cの
雰囲気下で、落下式発色試験N(錘り:150g、高さ
:10cm)により発色させ、マクヘス反射濃度計で打
圧から10秒後、1日後の発色濃度を測定した。
。次に呈色紙と上用紙の塗布面同士を対向させ0°Cの
雰囲気下で、落下式発色試験N(錘り:150g、高さ
:10cm)により発色させ、マクヘス反射濃度計で打
圧から10秒後、1日後の発色濃度を測定した。
1 ° 合
顕色紙と上用紙を塗布面同士が対向するように重ね合わ
せ、100kg/cm2の荷重をかけて発色像を形成し
、マクベス色濃度計で発色濃度を測定しその値をり。と
じた。次ぎに、太陽光を60rsあてたのち発色濃度を
測定しその値をDlとした。
せ、100kg/cm2の荷重をかけて発色像を形成し
、マクベス色濃度計で発色濃度を測定しその値をり。と
じた。次ぎに、太陽光を60rsあてたのち発色濃度を
測定しその値をDlとした。
耐光性(発色部)は次式で規定されるが、数値が100
に近い程耐光性が良好である。
に近い程耐光性が良好である。
D。
顕色紙に太陽光を68rsあてたのち上用紙をを布面同
士が対向するように重ね合わせ、100に/ cm 2
の荷重をかけて発色像を形成し、マクヘ:色濃度針で発
色濃度を測定しその値をD3としノ又太陽光にあてずに
上用紙を塗布面同士が対向でるように重ね合わせ、10
0 kg/Cm2の荷重をノけて発色像を形成し、マク
ベス色濃度計で発色6度を測定しその値をD2とし・た
。
士が対向するように重ね合わせ、100に/ cm 2
の荷重をかけて発色像を形成し、マクヘ:色濃度針で発
色濃度を測定しその値をD3としノ又太陽光にあてずに
上用紙を塗布面同士が対向でるように重ね合わせ、10
0 kg/Cm2の荷重をノけて発色像を形成し、マク
ベス色濃度計で発色6度を測定しその値をD2とし・た
。
耐光性(白紙部)は次式で規定されるが、数(1が10
0に近い程耐光性が良好である。
0に近い程耐光性が良好である。
第1表
「効果」
第1表の結果から明らかなように、本発明の実施例で得
られた感圧複写紙用顕色紙は、低温発色性、耐光性に優
れた特性を備えていた。
られた感圧複写紙用顕色紙は、低温発色性、耐光性に優
れた特性を備えていた。
Claims (3)
- (1)一般式〔 I 〕 支〔 I 〕 〔式〔 I 〕においてR_1、R_2、R_3、及びR
_4は同じでも異っていてもよい水素原子、ハロゲン原
子、炭素数1から15までのアルキル基、シクロアルキ
ル基、フェニル基、核置換されたフェニル基、アラール
キル基または核置換されたアラールキル基であり、また
R_1、R_2、R_3、及びR_4のうち相隣る二つ
が結合して環を形成してもよい。nは1以上の整数、M
は多価金属原子を示す。但し、R_1又はR_3のうち
少なくとも一つはイソノニル基、イソドデシル基又はイ
ソペンタデシル基である。〕 で表される核置換サリチル酸塩を主成分とする顕色剤と
、リン酸エステル類を含む顕色剤組成物。 - (2)請求項(1)記載の顕色剤組成物を含む塗液を支
持体に塗布してなる感圧複写紙。 - (3)一般式〔 I 〕 ▲数式、化学式、表等があります▼〔 I 〕 〔式〔 I 〕においてR_1、R_2、R_3、及びR
_4は同じでも異っていてもよい水素原子、ハロゲン原
子、炭素数1から15までのアルキル基、シクロアルキ
ル基、フェニル基、核置換されたフェニル基、アラール
キル基または核置換されたアラールキル基であり、また
R_1、R_2、R_3、及びR_4のうち相隣る二つ
が結合して環を形成してもよい。nは1以上の整数、M
は多価金属原子を示す。但し、R_1又はR_3のうち
少なくとも一つはイソノニル基、イソドデシル基又はイ
ソペンタデシル基である。〕 で表される核置換サリチル酸塩を主成分とする顕色剤と
、リン酸エステル類を有機溶剤に溶解させ、この溶液を
水性媒体中で加熱下または非加熱下に乳化分散せしめ、
つづいてこの分散液を加熱して有機溶剤を蒸留除去して
得られる顕色剤組成物水分散液の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2081816A JPH03278989A (ja) | 1990-03-28 | 1990-03-28 | 顕色剤組成物水分散液の製造方法及び感圧複写紙 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2081816A JPH03278989A (ja) | 1990-03-28 | 1990-03-28 | 顕色剤組成物水分散液の製造方法及び感圧複写紙 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03278989A true JPH03278989A (ja) | 1991-12-10 |
Family
ID=13757021
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2081816A Pending JPH03278989A (ja) | 1990-03-28 | 1990-03-28 | 顕色剤組成物水分散液の製造方法及び感圧複写紙 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH03278989A (ja) |
-
1990
- 1990-03-28 JP JP2081816A patent/JPH03278989A/ja active Pending
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