JPH03269237A - 自動粘度測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上辺肘且公訪 本発明は、高分子物質の活性度を自動的に測定するオス
トワルド粘度計において、粘度計の上部印線までの試料
充填を自動的に制御し、最終印線まで落下される時間を
正確にカウンティングし、温度による固有活性度を求め
た後、相対活性度との差を比較して誤差程度を分かりう
るようにする自動粘度測定装置に関する。

従来少肢街 従来の活性度測定においては、一般にオストワルド粘度
計が用いられているが、これは重力の影響下で垂直毛細
管を介して与えられた厚さに対して流れる時間を測定す
るものであって、特定温度において成る物質の相対粘度
を測定するためには、前記特定温度で液体が落下するの
に要される時間を測定し、これとは別に２５℃で同一厚
さの水が同一粘度計を落下するのに要される時間を測定
して相対粘度を求めた後、試料物質の相対粘度に対する
水の粘度を乗じて絶対粘度を求める方法等が試みられて
きた。

更に、温度センサとこれと関連の検出回路を利用して容
器内の液体活性度を測定する装置もまた広く知られてい
る。

が　　しようと　る しかしながら、上記のごとき従来の粘度測定装置等はオ
ストワルド粘度計の上部印線まで液体を充填せしめる自
動充填作動の制御と、充填された液体の落下される時間
を正確にカウンティングできないという問題点があった
。

従って、本発明はオストワルド粘度計において、印線の
存在を検出し、真空圧力にて試料を上部印線まで自動充
填せしめ、上下部印線のセンサにより試料の落下時間を
自動カウンティングして濃度別固有粘度を求めた後、相
対粘度との誤差程度を算出測定する装置を提供すること
を目的としている。

ｉ　　　町　るための 上記目的を達成するため、本発明の自動粘度測定装置は
、コンピュータとオストヮルド粘度計及びそれを一定温
度に保つための恒温槽を有した粘度測定装置であって、
真空圧力によってオストワルド粘度計内に測定試料を供
給する測定試料供給手段と、オストワルド粘度計の容積
管の上下にある上部印線と下部印線相当位置に設けられ
、各印線位置に測定試料が存在するかどうかを光学的に
検出する光検出手段と、測定試料が上部印線位置から下
部印線位置まで容積管内を落下する時間を測って相対粘
度を算出する粘度算出手段と、測定試料供給手段を作動
させて、測定試料を上部印線位置まで充填した後、測定
試料を重力落下し得る状態に設定し、粘度算出手段を作
動させて、粘度算出を行うよう制御する制御手段と、を
備えてなることを特徴としている。

又、本発明の自動粘度測定装置は、オストワルド粘度計
を複数設けると共に、制御手段が全てのオストワルド粘
度計による測定動作を予め指定された回数繰り返して行
うよう制御するプログラムを実行することを特徴として
いる。

又、本発明の自動粘度測定装置は、オストワルド粘度計
が固定ブラケットに設けられ、前記容積管上下の印線に
対向する固定ブラケット部分に上下に長い調整孔が形成
され、この調整孔を通じて光検出手段の検出端が設けら
れていることを特徴としている。

又、本発明の自動粘度測定装置は、オストワルド粘度計
はバッファ管、ソレノイドバルブを介して真空圧力を作
用する真空ポンプと接続されていると共に、前記バッフ
ァ管は一端のみ開口し、その開口部には、ソレノイドバ
ルブから連結される空圧ラインと、オストワルド粘度計
側から連結される空圧ラインが嵌入されるゴム栓が強嵌
にて嵌合され、オーバロード真空圧力による試料の逆流
を防止していることを特徴としている。

作−一一朋 上記構成によれば、オストワルド粘度計の容積管上下の
印線に測定試料が存在するかどうかを光学的に検出し、
真空圧力にて試料を上部印線まで自動充填した後、重力
落下により、下部印線まで降下する時間を測定し、粘度
を求めることができる。

Ｌ目 次に本発明の一実施例を図面に基づき説明する。

第１図における符号２０はオストワルド粘度計を示すも
のであって、恒温層３０内に設けられる粘度計を使用者
の便宜により１個から４個まで設け、夫々異なる試料の
活性度を測定自在可能にし、必要な場合には最高３２個
までの拡張機能をもつことができるようにすることがで
きる。

前記オストワルド粘度計２０は±０．０１℃の高精度に
て制御される恒温層３０により所望の温度にて常時保持
されている。

前記恒温層３０内の水は温度の純粋性を高めるために、
蒸留水が適用され、該蒸留水の水位は恒温層３０内に設
けられたオストワルド粘度計２０の上部印線りを上回る
地点まで到達されるようにしである。

試料を測定するためには、オストワルド粘度計２０内の
試料が恒温層３０内で熱平均が保てるように略３０℃の
水温で３０分程放置する要件が具われる。

試料の測定制御は、コンピュータ１０の簡単な操作によ
り制御装置４０内のポンプ４２とソレノイドバルブ４１
及びオプチカルセンサ４３とを制御することにより行わ
れる。

コンピュータ１０は、１６ビツト用であり、システム制
御とともにデータプロセシングのためのものである。

前記データプロセシングは、オストワルド粘度計２０の
有する固有の補正係数値、即ち、粘度計の上部印線りか
ら下部印線Ｅまでの容積により異なる補正係数値及び実
際使用者が測定した補正係数値を自動貯蔵し、更にオス
トワルド粘度計２０により試料が上部印線りから下部印
線Ｅまで落下される時間をカウンティングする。

前記コンピュータ１０内部のタイマは１／１００秒以上
の高精度を有しており、試料測定の際、１／１０以下の
誤差範囲を有する高再現性を有している。

試料の測定後、落下時間は自動貯蔵され、相対粘度（Ｒ
ｅｌａｔｉｖｅ　Ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ）が落下時間Ｔに
より自動的に計算を行う機能を有するようになる。

第２図は、本発明の構成を更に具体化せしめたものであ
り、４個のオストワルド粘度計２０−１〜２０−４の適
用された例として説明される。

このため、コンピュータｌＯは入出力制御部■ｃ、１１
を介して４個のオプチカルセンサ４３１〜４３−４とド
ライブ回路１２−１〜１２−４とを駆動させる信号を発
生、または入力させる。

前記ドライブ回路１２−１〜１２−４は、第３図におけ
るように、入出力制御部１１から出力された信号を増幅
する増幅部ＯＰ及び、該信号として動作される光電素子
ＰＴにて連結されている。

光電素子ＰＴの出力端にはトランジスタＱが連結され、
そのエミッタ端にはソレノイドバルブ４１−１〜４１−
４の短絡、開放を制御するリレー１３−１〜１３−４が
連結される。

リレー１３−１〜１３−４の動作により開放、短絡され
るソレノイドバルブ４１−１〜４１−４の入出力ボート
は空圧ライン２３．２１−１〜２１−４へ連結され、夫
々の入力ポートは１個の真空ポンプＰから並列連結され
ている。

前記真空ポンプＰの最大吸入圧力はＱ　ｇ　ｆ　／　ｃ
ａ１ｋｇｆ／ｃＪである。

真空ポンプＰはモータＭＴによって吸引動作を行い、モ
ータＭＴはスイッチング部ＳＷのターンオンによって駆
動される。スイッチング部ＳＷは入出力制御部１１によ
って制御され、オストワルド粘度計２０−１〜２０−４
内の試料を上部印線りまで引上げるために出力させるソ
レノイドバルブ４１−１〜４１−４の開放とともにター
ンオンされる。

この結果、速度コントローラＳＬに連結されたモータＭ
Ｔが起動して真空ポンプＰに上記のごとき真空圧力を発
生させる。

前記速度コントローラＳＬは試料の粘性係数により空圧
ライン２３．２１−１〜２１−４を介して吸入される圧
力を調節するためのものである。

仮に、上記の真空圧力調節をしくじれば、つま０ リ、粘性係数が少ない試料物質を大きい真空圧力にて流
入させるとすれば、試料は空圧ライン２１１〜２１−４
とソレノイドバルブ４１−１〜４１−４とを介して逆流
され、真空ポンプＰ方向へ溢れ流れるであろう。

このような問題を避けるために、ソレノイドバルブ４１
−１〜４１−４とオストヮルド粘度計２０−１〜２０−
４との間に別の緩衝装置を設けることが望ましい。

このために、第４図に示されたごとく、オストワルド粘
度計２０に空圧ライン２１にて連結されるバッファ管２
２を取付けている。前記バッファ管２２は一例が密閉さ
れた円筒状にて形成され、その容積は真空ポンプＰの初
期真空圧力に大きな影響を及ぼしてはならない。

前記バッファ管２２の開口部にはソレノイドバルブ４１
から連結される空圧ライン２１とオストワルド粘度計２
０側から連結される空圧ライン２１の一端が嵌入される
ゴム栓２４を強嵌にて嵌入させてバッファ管２２を密閉
させることになる。

従って、真空ポンプＰからの吸入圧力はバッファ管２２
を介してオストヮルド粘度計２０に印加される。

また、オストワルド粘度計２０は、恒温槽３０内に設け
られる際、第４図に示すごとき形状の固定ブラケット２
５により固設され、この際、オストワルド粘度計２０の
上下部印線り、Ｅが前面を試験者が観測できるように向
けているので、Ｕ字管の下方部分が固定ブラケット２５
の固定片２９１に形成された固定４２９−２に嵌合され
るようにする。

前記固定ブラケット２５の上部に前後方向に対向して突
出形成された調整片２５−２には上下調整孔２５−１が
形成されている。この調整孔２５１を通じてオストワル
ド粘度計２０の上部印線りを検出する光ファイバ２６と
、下部印線Ｅを検出する光ファイバ２６−１が上下側に
夫々対向されるように設けられている。光ファイバ２６
，２６−１及び調整片２５−２は光フアイバ固定用コネ
クタ２７にて固定され、コネクタ２７は光ファ１ ２ イバ２６．２６−１の信号検出端２８．２８−１の長さ
を調整するとともに、オストヮルド粘度計２０の印線位
置の調整を行うようになる。

前記光ファイバ２６．２６−１の信号検出端２８．２８
−１は、互いに一致ならしめてオプチカルセンサ４３−
１〜４３−４から送出される赤外線信号が上部印線りま
たは下部印線Ｅを介して伝達されるようにする。

この際、試料が上記印線り、Ｅのところに存在し、光を
さえぎると、検出信号はローレベルとなる。

上記のごとく、固定ブラケット２５に密着設置されたオ
ストワルド粘度計２０は外部の振動による影響等を著し
く減少せしめることになり、更に、固定溝２９−２に嵌
合された状態で固定片２９１及び支持片２９−３により
支持されて前方への傾動が防止されるようになる。

次に、上記構成の動作を第５図に従って説明する。

第５図はコンピュータ１０の制御動作を示すフローチャ
ートである。図中、Ｎを粘度計の番号、Ｓを測定回数と
し、Ｎｍを最大番号の粘度計、Ｓｄを各粘度計毎に前も
って指定された測定回数とする。

プログラムがスタートすると、先ず、ＮとＳを１に設定
する（＃１）。これによって、１番目の粘度計によって
１回目の測定が実行される（＃２〜５）。即ち、コンピ
ュータ１ｏがステップ＃２で初期真空ポンプＰの駆動信
号を出力すると、入出力制御部１１はスイッチング部ｓ
ｗをターンオンさせ、駆動電源ＶＤは速度コントローラ
ＳＬを介してモータＭＴを駆動する。この際、速度コン
トローラＳＬは試料の粘度特性に適切な電圧にて８周整
されている。

従って、モータＭＴの起動により真空ポンプＰは真空圧
力を生せしめるとともに、入出力制御部１１は上部印線
りの光センサ部及び下部印線Ｅの光センサ部を有するオ
プチカルセンサ４３−１〜４３−４を作動させ、光ファ
イバ２６．２６−１を介して信号検出端２８．２８−１
に赤外線信号３ ４ を送出させて対応される信号検出端２８，２８１が試料
の位置を検出するようになる。

一方、スイッチング部ＳＷのターンオン動作とともにコ
ンピュータ１０は入出力制御部１１を介して初期ソレノ
イドバルブ４１−１に動作信号を出力させる（＃３）。

前記信号は増幅器ＯＰで増幅された後、光電素子ＰＴを
作動させる。

従って、トランジスタＱがターンオンされてリレー１３
−１が動作されるようになり、ターンオンされたリレー
１３−１の接点を介して供給電源Ｖｃがソレノイドバル
ブ４１−１を励磁させることにより、スプール（図示省
略）が開放され、真空ポンプＰにより空圧ライン２３に
生じた真空圧力が空圧ライン２１−１及びバッファ管２
２−１を介してオストワルド粘度計２０−１に伝達され
る。

上記動作により一側の開口されたオストワルド粘度計２
０−１のＡ容積管内にある試料は毛細管Ｍを介してＢ容
積管に充填される。

この際、Ｂ容積管に充填される試料が下部印線Ｅを通過
する瞬間、信号検出端２８−１を介して他側光ファイバ
２６−１の信号検出端２８−１に送出される赤外線信号
が遮断されるため、オプチカルセンサ４３−１の下部印
線Ｅ光センサ部は入出力制御部１１にローレベル信号を
入力させる。

上記充填動作が継続されなからＢ容積管内の試料が上部
印線りを通過する瞬間、信号検出端２８によりオプチカ
ルセンサ４３−１内の上部印線り光センサ部はローレベ
ル信号を入出力制御部１１に入力する。

前記ローレベル信号が入力されることにより、入出力制
御部１１はコンピュータ１０からの制御信号を受けてス
イッチング部ＳＷとリレー１３−１及びソレノイドバル
ブ４１−１を消磁させる。

従って、空圧ライン２１−１は消磁されたソレノイドバ
ルブ４１−１を介して大気圧を有するようになり、Ｂ容
積管内の試料は重力により毛細管Ｍを伝わって流れるよ
うになる。

この際、上部印線りまで充たされていた試料が５ ６ 降下されながら遮断されていた信号検出端２８の赤外線
信号が他側の信号検出端２８を介して光ファイバ２６に
伝達されると、オプチカルセンサ４３−１の上部印線り
光センサ部はハイレベル信号を発生させ入出力制御部１
１に入力させる。

しかして、入出力制御部１１はオプチカルセンサ４３−
１から入力される信号をコンピュータ１０に入力させ、
コンピュータ１０は前記信号により上部印線り検出信号
を認識し、別のタイマ機能としてカウンティング動作を
行うとともに、コンピュータ１０はメモリマツプのオン
スクリンプイスプレイ機能としてモニタにカウンティン
グ過程が表されるようになる。

更に、Ｂ容積管の試料が重力により毛細管Ｍを流れるよ
うになりながら、試料の上端部が下部印線Ｅを通過する
瞬間、信号検出端２８−１の赤外線信号が光ファイバ２
６−１を介し、てオプチカルセンサ４３−１の下部印線
Ｅ光センサ部に入力されて赤外線検出信号を発生させる
ようになる。

このように発生されたハイレベルの検出信号が入出力制
御部１１を介してコンピュータ１０に入力されると、カ
ウンティング動作が中止されなからカウンティングされ
た時間をメモリマツプ機能としてモニタに表されるよう
になる。

上記のごとき動作により試料の上部印線りから下部印線
Ｅまでの落下時間を測定するのである（＃４．　＃５）
。

上記のようにして１番目の粘度計による１回の測定を終
了すると、次順（Ｎ＝２）の粘度計による測定（＃２〜
＃５）を行う。以下、最大番号の粘度計に至るまで試料
落下測定を行う（＃６）。

そして、最大番号の粘度計での測定を終わると、再び１
番目の粘度計を用いて２回目の測定を行う（＃８、＃９
）。

以後、各粘度計に対して前もって指定された測定回数Ｓ
ｄだけ測定を行わせる。そして、全ての粘度計に関して
指定回数Ｓｄの測定を完了すると（＃８）、全ての測定
データのうちから要求されるデータを選択し、それを表
示する（＃１０）と共に、同じデータをプリントアウト
する（＃１７ ８ ■）。

第６図の表１に測定回数による落下時間を表す。

以上のようにして、本発明においては試料の落下を自動
測定するようになる。

次に、上記のごとく測定された落下時間として下記式に
適用すると、試料の相対粘度が算出される。

ＢＸｔ。

１゜ ３ｒ：相対粘度 Ｂ　　：粘度計の補正係数 ｔｏ　　：　Ｏ，Ｃ，Ｐ、の落下測定時間（ｓｅｃ）Ｃ
：２．４（整数） 上記式に測定値の代入計算を行い相対粘度が求められる
と、相対粘度を図表（図示省略）から見出して絶対粘度
を求める。

一方、本発明による落下測定時間による相対粘度及び絶
対粘度の計算測定方法は、コンピュータ１０のプログラ
ムの設定により計算可能となるが、ここでは簡単に垂直
計算方法により説明した。

尚、上記測定装置により試料の相対粘度を求める場合、
４個のオストワルド粘度計２０−１〜２０−４に試みよ
うとする試料を液体の初期水位Ｃに到達する時まで充た
しておく必要がある。夫々のオストワルド粘度計２０−
１〜２０−４に充りされる試料としては、この実施例で
は２１％のグリセリン、２３％のグリセリン、２７％の
グリセリン、３０％のグリセリンを用いた。

次に、試験条件が充たされると、オストワルド粘度計２
０−１〜２０−４の装着された固定ブラケット２５を３
０℃の水温度で維持される恒温槽３０内に設ける。

以後、コンピュータ１０を介して夫々のオストワルド粘
度計２０−１〜２０−４の持つ固有補正係数値Ｃ１及び
製品生産時の補正係数値Ｃ２を第７図の表２のごとくプ
ログラムさせる。

ここで、オン（Ｙ）／オフ（Ｆ）は、測定しようとする
オストワルド粘度計２０−１〜２０−４９ ０ ４゜ を選択するためのものであり、また、選択（例：オン（
Ｙ））されると、コンピュータ１０は制御装置４０を介
して順次に測定動作を進行させることにより表１のごと
き測定時間を得ることができ、式（１）により相対粘度
が算出される。

全所Ω効果 本発明は、測定者毎に異なりうる測定誤差（時間）を最
小化させ、データの信頬性を得ることができ、連続的な
反復測定の便宜性で時間による測定試料の経時変化の測
定が容易であり、かつ複数の試料の連続測定が可能とな
るため、測定時間を短縮せしめる効果を有し、試料を粘
度計にセツティング後には無人測定可能な効果も奏する
ものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の系統図、第２図は本発明を詳細に示す
ブロック図、第３図は本発明のドライブ回路の詳細図、
第４図は本発明の固定ブラケットとハソファ管及びオス
トワルド粘度計を示す斜視図、第５図は本発明のフロー
チャート、第６図は測定回数による落下時間を示す表、
第７図は各オストワルド粘度計のもつ固有補正値と製品
生産時の補正係数値を示す表である。 １０・・・コンピュータ、１１・・・人出力制御部、１
２・・・ドライブ回路、１３・・・リレー、２０・・・
オストワルド粘度計、２Ｌ２３・・・供給ライン、２２
バツフア管、２４・・・ゴム栓、２５・・・固定プラグ
・ノド、３０・・・恒温槽、４０・・・制御装置、４１
・・・ソレノイドバルブ、４３・・・オプチカルセンサ
。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）コンピュータとオストワルド粘度計及びそれを一
   定温度に保つための恒温槽を有した粘度測定装置であっ
   て、 真空圧力によってオストワルド粘度計内に測定試料を供
   給する測定試料供給手段と、 オストワルド粘度計の容積管の上下にある上部印線と下
   部印線相当位置に設けられ、各印線位置に測定試料が存
   在するかどうかを光学的に検出する光検出手段と、 測定試料が上部印線位置から下部印線位置まで容積管内
   を落下する時間を測って相対粘度を算出する粘度算出手
   段と、 測定試料供給手段を作動させて、測定試料を上部印線位
   置まで充填した後、測定試料を重力落下し得る状態に設
   定し、粘度算出手段を作動させて、粘度算出を行うよう
   制御する制御手段と、 を備えてなる粘度測定装置。
2. （２）オストワルド粘度計を複数設けると共に、制御手
   段が全てのオストワルド粘度計による測定動作を予め指
   定された回数繰り返して行うよう制御するプログラムを
   実行することを特徴とする請求項１に記載の自動粘度測
   定装置。
3. （３）オストワルド粘度計が固定ブラケットに設けられ
   、前記容積管上下の印線に対向する固定ブラケット部分
   に上下に長い調整孔が形成され、この調整孔を通じて光
   検出手段の検出端が設けられていることを特徴とする請
   求項１記載の自動粘度測定装置。
4. （４）前記オストワルド粘度計はバッファ管、ソレノイ
   ドバルブを介して真空圧力を作用する真空ポンプと接続
   されていると共に、前記バッファ管は一端のみ開口し、
   その開口部には、ソレノイドバルブから連結される空圧
   ラインと、オストワルド粘度計側から連結される空圧ラ
   インが嵌入されるゴム栓が強嵌にて嵌合され、オーバロ
   ード真空圧力による試料の逆流を防止していることを特
   徴とする請求項１乃至３に記載の自動粘度測定装置。