JPS6154427A - 高粘度液体に好適な自動粘度測定装置 - Google Patents

高粘度液体に好適な自動粘度測定装置

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JPS6154427A
JPS6154427A JP17660784A JP17660784A JPS6154427A JP S6154427 A JPS6154427 A JP S6154427A JP 17660784 A JP17660784 A JP 17660784A JP 17660784 A JP17660784 A JP 17660784A JP S6154427 A JPS6154427 A JP S6154427A
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liquid
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vacuum
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史郎 佐藤
Shinichi Kurokawa
真一 黒川
Tokuyuki Takeda
武田 徳幸
Shigeru Wada
茂 和田
Michiaki Omori
大森 道昭
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RIGOUSHIYA KK
Mitsui Petrochemical Industries Ltd
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RIGOUSHIYA KK
Mitsui Petrochemical Industries Ltd
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N11/00Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
    • G01N11/02Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by measuring flow of the material
    • G01N11/04Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by measuring flow of the material through a restricted passage, e.g. tube, aperture
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は特に高粘度液体の粘度を測定するに好適な自動
測定装置の提供を目的とするものである。
従来、低粘度の液体の粘度を測定するには幾多の方法J
5よび装置が知られている。しかし、高粘度液体の測定
にそれらを応用しようとしても、意外な困難性に直面し
、その解決は容易ではない。
例えば、気泡の混入については、低粘度液体であれば、
多少の気泡が混入しても短時間で消失する結果はとんど
問題にならなかった。ところが、Q粘度液体の場合には
、一旦発生した気泡は容易に消失しないことから、測定
値を狂わせる原因どなる。特に先約手段による自動液面
検知を行なう場合には、気泡が液面と誤認されてしまう
恐れが多分にある。
高粘度液体を取扱う上で直面するこのような問題は低粘
度液体の取扱いにより形成された経験に基づいては解決
困難なものであり、その解決に本発明者等は多大の努力
を傾注した。
本発明の装置はその結果完成されたものであって、次の
内容のものである。
1)単管直管型粘度測定管(a)、試料液体装入いti
+: (t) ) 、流下時間測定機構(C)、時間−
粘1ff’2換別Jiiff(d ) 、結、果表示!
ju +M (e )ならびに゛筐内洗?′11および
92.燥は構(f)からなることを14敞ど1−る烏粘
度液体に好適な自動粘度測定装置、2)、1ジ体装入抑
!?ff(b)が真空吸上様(14と真空度調整HA 
i14とからなっており、その作動は被測定液面か測定
管(a)のスカート部内にある期間では弱い真空度とし
、測定管頚部到達後には強い真空度とし、第1標線通過
後には減圧を停止するものであることを特徴とする特許
請求の範囲第1項記載の装置、 3)粘度測定管(a)が緩衡球および測時球と、2本以
上の標線とを備えていることを特徴とする特許請求の範
囲第1項または第2項に記載の装置。
(実施例の説明) 本発明の装置を以下、図面に基づいて説明する。
第1図は(1)、(2)および(3〉の3図からなり、
(1)および(2)は測定部を含む部分および各種の機
械的部分からなる補材部を収容する第1装置の側面図J
3よび正面図を示し、(3)は主として調整部ならびに
データの処理部J′3よび計弾結果表示部を収容する第
2装置行の正面図を示ず。なお、本発明の装置において
は、第2装置部はその義能に意義を有し、(電域的形状
または構造等には特段の意義を有しないので、説明はそ
の1能についてに留める。
第1図において、1は第1装置を収容する箱体くケーシ
ング)であり、その前半部[(1)の右半部]で中段よ
りも上方に恒m[i2が設けられ、2の底板および蓋を
貫いて直管単管型複測時球式粘度測定管3(以下、「粘
度管」と略称することがある)が鉛直に設置されている
(第1図参照)。
粘度管3の溝道(または形状)は後掲の第2図に詳しく
示す通りであるが、その下端部は木体部にりも大径に拡
開し、さらに筒状の部分に連なって、いわゆるスカート
部38を形成している。法部は測定時に測定試料容器4
(以下「試料容器」と称することがある)中に収容され
また試料液中に浸漬される。一方、粘度管3の上端部は
真空発生機構(図示せず)および真空調整刷構(図示せ
ず)ならびに洗浄溶剤供給機構(図示せず)に接続され
てJ3す、これら署幾描への接続切換えは弁(幾(j4
(図示吐ず)によって行なわれる。
恒温槽2中の温度を均一化するためには、撹拌間21が
熱媒中に浸漬した状態で配置されており、モータ22に
よって駆動される。恒温槽内への熱供給のためには、ヒ
ータ(図示せず)が、また熱除去のためには、クーラー
(図示せず)が通常設けられている。恒温槽中の温度測
定およびそれに基づくヒータまたはクーラーの作動開始
または停止等は第1図(3)の第2装置中の調整義横に
よって行なわれる。
゛試料容器4はボルダ−41を介して、可動試料台5(
以下、「試料台」と称することがある)に載ぼられてお
り、試料台5の上には、別に洗i/r+1幾横6も設置
されている。洗浄FA構6は筒型の外壁とその内側に設
りられた輪型シャワー(リンダシ11ワー)(図示せず
)とからなり、洗浄後の廃液は洗浄flu 4i46の
底部に設けられた導孔から排出されて、第1装置底部に
設けられた廃液だめ63にたまる。
試料台5はリンク機構52を介して試料台出入用モータ
53により前後に駆動されるとともに、接続部材54を
介して試料台上下用モー955により駆動される。
本発明装置による粘度測定操作につき、以下に説明する
先ず、恒温槽2内を所定温度に調整し、次に試料容器4
に目的の試料液を収容して、ホルダー41上に置く。次
にスタートスイッチを入れると試料台出入用モータ53
が作動して試料台5を奥に移動さV、粘度管3の奥下の
正規位置で停止させる。
次に試料台上下用モータ55が作動して試料台5を上方
に移動させ、粘度管3のスカート部38が試オ′ミ1中
に充分に浸漬した位置に停止させる。次に、粘度管3の
上端に接続された管(図示ゼず)を通じて、粘度管3内
に真空が印加されるので、粘度管3内を試料液が上昇す
る。
本発明装置における車装な改良点の1つは、この際の真
空度の制御であって、試art itり面が粘度管3の
スカート部38中にある期間中には真空度を控え口(通
;’l’+ 9〜12mm HQ )にして、液面を漸
進的に上がさせ、71タ而か粘度管3の頚部37に達し
て以j殺は真空度を強く(通常50mm H(l (’
J近)して、急速に液面を上がさせるように、自動詞U
lI礪41を組込んだ点である。この改良は高粘度試料
の吸上時に気泡の混入を防ぐ上で極めて有益である。品
枯e (2,000cps以上、好ましくは4,000
cps以上程度)液体にあっては、一旦混入した気泡は
容易に消失せ、11 、 フル“用されている側管付粘
度管等を用いても、混入した気泡を側管へ逃がすことは
ほとんど不可能であることを本発明者等は確認した。
試料液が粘度管3中を上昇して、遂に緩衝球部31を超
えた点において、管側に設けられた液面検知機構(図示
せず)が作動して、真空R+btを停止させるとともに
、管路の弁(図示せず)を−瞬間だけ切換えて大気側に
接続することにより液面の上界を停める。次に再び弁を
閉塞して、液面の下降を防ぐ。次いで、試料台上下用モ
ータ55が作動して、試料台5を下降させるので、試;
(’i+液面が粘度管3のスカート部38から離れる。
この状態で系を所定時間静置して、試tlの温度を恒温
槽2内の温度と一致させる。静置時間(、L任意に選ぶ
ことができるが、通常は十数分間で充分である。次に、
上記管路の弁を開き、管内を人気側に接続すると、試料
が粘度管3内を流下し始める。液面がII衡球31と第
1側時球33との間に設りられた第1標線32を通過す
ると、最初の副時がグr7まり、液面がさらに下降して
第1側時球33と第2側時球35との間に設けられた第
2標線34を通過した時点で終る。、標線通過時刻を正
確に検知するには、目視判定は適当でないので、+wF
A部の両側に発光部と受光部とを設けて、光電的に判定
を行なうことが好ましい。
粘度の測定は時間の測定の形で行なわれるがその根拠は
次式にある。
η=ν・ρ(ここでシーC−t) (ここで、ηは粘度、ρは液の密度、tは流下時間、ν
は動粘度、Cは粘度計定数) もし、(票準液体の動粘度ν0、流下時間toから計算
で求めた粘度計定数Cおよび試料液の密度ρを前もって
データとして入力しておけば、試料液の流下時間tを測
定して入力するだけで、ηを算出できる。
本発明装置においては、試料液の流下時間を自動的に測
定し、その結果が第2装置のデータ処理部に送られて、
時間−粘度の変換が行なわれ、その結果が表示til 
4+、t、によって、装置外に伝えられる。
通常はデータ打出しくプリントアウト)81!構を設け
る。
本発明装置における第2の改良点は粘度管3に測時球を
2個設けた点である。これは高粘度液体を測定るために
特に有用な改良であって、決して常識的な変更ではない
。すなわち、高粘度液体は一旦流下後に再吸上を行なう
ど、往々にして気泡の112人を生ずることから、再吸
上による繰返i11!I定によって、精度を高めること
が難しい。しかも、一旦流下させて再び吸上げるのでは
、温度調整所要時間をも含めて時間的にも不利となる。
そこで、本発明の装置では、粘度管3にH1l1時球を
2a、[Ωけて、連続的に2回測定を行ない1qるよう
に改良した。もちろん、場所および機構の複雑化による
制約がなければ、測時球および標線通過検知11474
を3個以上設けることは一向に問題なく、それにJ、っ
て測定精度をさらに向上させることができる。
試料液面が第2標線34通過時から第2回測定に移行し
、第3標線36通過時の測定が終ると、データ処理部に
おいて、各回における粘度d3よび動粘度の計算が行な
われる。2回の結果が所定範囲内に収まる場合には、各
粘度およびその平均値が動粘度と共に打出される。一方
、所定範囲外に出た場合には、数値と共にそれが不適当
なものであることを示す表示が打出される。
次に粘度管の上部から圧力をかけて該管内の残存試料を
強制的に排出する。
排出終了後に試料台5は試131台出入れ田七−タ53
の作動によって前方に送り出されて、洗浄機41’:6
が粘度管3の真下に移動する。続いて、KIC′AN1
台上下用モータ55の作動により試料台5が上昇して、
洗ip(幾(!’j 6が粘度管3のスカート部の中、
恒温槽底(反から下方に突出した部分全体を収容する位
置に作る。粘度管3の上端に接続された管路の弁か切1
ウシえられて、洗iT+溶剤がこの管路により、粘度管
内に注下される。洗浄溶剤のタンクは2個以上設けるこ
とが洗浄を効率的に行なう上で望ましく、本発明装置で
も2個のタンクを1飼はアセトン用、曲は1〜ルエン用
としており、それらを任意の比で混合して用いることも
できる。
木lを帆装置にJ′3ける第3の改良点は洗浄溶剤を任
意1dす゛つ間欠的に装入できる点で、この改良により
、高粘度液体の試料を洗い去る効率は格段に向上した(
使用溶剤容積が約50%に減少)。しから、上記真空調
整礪(Illおよび管路の弁を用いて最初に装入ザる部
分を一定時間、粘度管内に滞留させるようにプログラム
したことにより、洗浄効率の一層の向上を実現できた(
使用溶剤の容積が10%減少)。
粘度管3の上端から挿入された洗浄溶剤は洗浄0!溝6
の底部の導孔から外部に排出される。
なお、粘度管3のスカート部を収容した洗浄(;111
が6はその内部に組込まれた輪型シ17ワーから洗?′
lI溶剤をメカ−1一部の外面に吹きつ(〕で111着
試料を洗い去る1幾構をも備えることが好ましい。
洗浄液排出が略完了した時点で、粘度管3の上端に接続
された管路の弁がざらに切換り、窒素流が粘度管3内に
流通して、管内の溶剤を蒸発さけ、乾燥に至る。
第2図は本発明装置の最重要部の1つぐある粘度測定管
3の詳細を示す。
粘度管3は筒状部を経由して緩衡球31、第1測時球3
3および第2側時球35を直列に配列してなる直管状単
管である。各球状部の中間位置には、それぞれ第1標線
32、第2標線34および第3標線3Gが設けられてお
り、第3標線36よりも下部は1r1管部31を形成し
ながら、所定位置で拡開し、再び略一定直径の筒状部と
なっていわゆるスカート部38を溝成している。
形状の1例を挙げると粘度管3の上部は内径約10mr
nの管状で上端から約125 mmの位置(中心を位置
とする)に内径約20mmの緩衡球が設【プられている
。この球形部の役割は粘度管3内に試料を吸上げた後、
真空を停止さぼて、大気圧に開放した際に試料液面が第
1標線32よりも降下しないように抑制することにある
第1測時球33と第2測時球35とは同一内容積(通常
の流下時間200秒以上)であることが好ましい(本発
明の例では内径20〜30mm)が、実際には同一には
作りテ「いので、第1の流下時間と第2のそれとができ
る限り同一になるように標線位置で調節すればよい。ま
た、測時球は試料液面の流下時間を調整するために設け
られるもので、標線と対になってその機能を果すことが
多いので、測時球および標線をざらに増設してもよい。
その措1aによって連続繰返し測定の回数を多くするこ
とができるから、測定精度も向上する。
第2図では、第2測時球35を通過した後には管【よ再
び細管に戻り、頚管37となる。管37の下端は拡開し
、次にそれよりも大口径の筒状体に接続して、いわゆる
スカート部38を形成している。
スカート部38において、拡17i1部分の開角度およ
び筒状部の内径が重要である。本発明装置では例えば開
角度を通常30〜60°、好ましくは40〜55゜とし
、筒状物の内径を約10〜20mmとしている。スカー
ト部において、拡開部の開角度および内径が小さ過ぎる
と、管内にある液体試料がスカート部内を流下中の試料
から引張られるので、正確な流下時間測定が困難になる
。一方、開角度および内径が大き過ぎると、試料液の真
空吸引時に拡開部で気泡混入を招きやすくて、好ましく
ない。
【図面の簡単な説明】
第1図(1)は、本測定装置における第1装置の側面図
、第1図(2)はその正面図、第1図(3)は本測定装
置における第2装置の正面図、第2図は本測定装置に用
いられる粘度測定?33の縦断面図を示、lす。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、単管直管型粘度測定管(a)、試料液体装入機構(
    b)、流下時間測定機構(c)、時間−粘度変換機構(
    d)、結果表示機構(e)ならびに管内洗浄および乾燥
    機構(f)からなることを特徴とする高粘度液体に好適
    な自動粘度測定装置。 2、液体装入機構(b)が真空吸上機構と真空度調整機
    構とからなっており、その作動は被測定液面が粘度測定
    管(a)のスカート部内にある期間では弱い真空度とし
    、測定管頚部到達後には強い真空度とし、第1標線通過
    後には減圧を停止するものであることを特徴とする特許
    請求の範囲第1項記載の装置。 3、粘度測定管(a)が2個以上の測時球と、2本以上
    の標線とを備えていることを特徴とする特許請求の範囲
    第1項または第2項に記載の装置。
JP17660784A 1984-08-27 1984-08-27 高粘度液体に好適な自動粘度測定装置 Granted JPS6154427A (ja)

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