JPH03254054A - エネルギー分散型ｘ線分析装置及びその操作方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は簡単な構成のエネルギー分散型Ｘ線分析装置及
びその繰作方法に関する。

［従来技術］ 例えば、電子顕微鏡には試料の微小領域を元素分析する
装置として、エネルギー分散型Ｘ線分析装置が使用され
ている。この様な装置は、Ｘ線検出用半導体素子の前方
にベリリウム（Ｂｅ）薄膜付ウィンドーを有する所謂ウ
ィンドー型と、該半導体素子の前方に前記薄膜付ウィン
ドーを有しない所謂ウィンドーレス型が有り、特に後者
のウィンドーレス型は主に軽元素分析用として使用され
ている。

第３図はウィンドー型エネルギー分散型Ｘ線分析装置の
概略を示すもので、１は液体窒素２を収納した冷却槽、
３は熱伝導棒、４はシリコン半導体等から成るＸ線検出
器である。５は保護容器で、前記冷却槽１．熱伝導棒３
．　Ｘ線検出器４を真空封入する為のものである。又、
該保護容器５は電子顕微鏡等の真空容器６内の試料７近
傍に前記Ｘ線検出器４を配置する為、その一端は管状を
している。該冷却槽１の外周には、真空低下を防止する
為の活性炭等の吸着材８が配置され、又、冷却槽１等と
保護容器５との間の間隙Ａは冷却′Ｗ１１等の温度が保
護容器５に伝わらない様に、１Ｏ−５Ｔｏｒｒ程度に真
空排気されている。９は保護容器５の一端に支持され、
真空容器６の真空シールを行なう為の、例えば、ベリリ
ウム薄膜が張られたウィンドーである。１０はＸ線検出
器４よりの信号を外部に取出す為の出力端子、１１は冷
却槽１等と保護容器５との間の間隙Ａを真空排気する為
の開閉可能な排気口、１２は冷却ｐｅＩｌ内に液化窒素
２を出入れする為の栓である。前記試料７は電子線１３
によって照射され、試料７の電子線照射部から特性Ｘ線
１４か放射される。この特性Ｘ線１４はウィンドー９を
透過しＸ線検出器４によって検出され電気信号に変換さ
れる。

第４図はウィンドーレス型エネルギー分散型Ｘ線分析装
置の概略を示すもので、前記ウィンド型と略同様である
が、Ｘ線検出器４の前方にゲトバルブ１５を設け、Ｘ線
分析を行なわない時は、該ゲートバルブ１５を閉状態と
して冷却槽１等と保護容器５との間の間隙Ａの真空を保
持する様にし、Ｘ線分析を行なう場合には、該ゲートバ
ルブ１５を開状態として試料７よりの特性Ｘ線１４をＸ
線検出器４に直接入射させる様にしている。

この様に構成された何れの型の装置においても、出力端
子、排気口、ゲートバルブ等よりの微少リーク及び壁面
ガス放出によって間隙Ａの真空度が低下する為、冷却槽
１内に常時液体窒素を満しておくことにより前記吸着材
８により間隙Ａに溜るガスを吸着して真空低下を防止し
ている。

しかし、前者のウィンドー型の装置では、該装置を長時
間使用すると、吸着材８の吸着能力が徐々に低下する為
、間隙Ａにガスが滞留し、真空度が低下してしまう。そ
の為、該保護容器内のＸ線検出器４の表面に霜や汚れが
付着する。この場合、Ｘ線検出器を使用する事が出来な
なくなる為、従来では排気設備のある工場等に保護容器
５を封じた侭送り、該容器５内を排気する事によりＸ線
検出器を再生してから使用する様にしている。

又、後者のウィンドーレス型の装置では、ゲートバルブ
１５を開状態にして真空容器６と保護容器５と連通させ
、該真空容器６側の真空ポンプ（図示しない）によって
間隙人を排気すると、間隙Ａに滞留しているガスが保護
容器５とＸ線検出器４の間の微小間隙Ｂを通過してυ１
気される為、Ｘ線検出器４かガスによって汚染されて劣
化を早める欠点があった。

その為、低エネルギーのＸ線を検出する事が出来る極薄
い軽元素脱感を用いたＸ線分析装置では該窓の前方にゲ
ートバルブを設け、筐筒内を大気圧にリークする場合に
、バルブを閉じて窓を保護したり、筐筒内を大気圧にリ
ークすると共に保護筒内を大気圧にリークする事によっ
て窓を保護する様にしていた。しかし、この様な方法に
より窓の破損を防止する場合には、バルブ等の構成要素
により装置が大形化する事が問題となる。

そこで、最近、ウィンドー型及びウィンドーレス型の何
れの装置においても、間隙Ａの真空度低下によるＸ線検
出器への霜や汚れの付着を防止すると共にＸ線検出器の
劣化を防止した装置が開発されている。

第５図は該開発されたウィンドー型エネルギー分散型Ｘ
線分析装置の一例図であり、第６図はウィンドーレス型
エネルギー分散型Ｘ線分析装置の一部分の同図である。

尚、第５図及び第６図においては、前記第３図及び第４
図で使用した番号と同一番号のものは同一構成要素であ
る。

第５図において、保護容器５と真空容器（真空筐体）６
とが排気管１６によって接続され、該排気管１６には真
空バルブ１７か設けられ、間隙Ａが真空容器６を排気す
る為の真空ポンプ１８によって排気される様に戊ってい
る。１９は間隙Ａの真空度を測定する為の真空計、２０
は電子線１３を放射する電子銃である。

該装置においては、間隙Ａの真空度の低下が真空計１９
によって確認された場合、間隙Ａの真空度が低下して冷
却槽１内の肢体窒素２の単位時間当たりの消費量が多く
なった場合、或いは、真空バルブ１７を開状態にした際
に、真空容器１に取付けられている真空計（図示しない
）によって真空度の低下が確認された場合には、真空バ
ルブ１７を開状態にし、真空ポンプ１８によって排気し
て間隙Ａの真空度を向上させた後、真空バルブ１７を閉
状態にして使用する。又、Ｘ線検出器４の表面に水蒸気
か霜となって付着してしまった場合には、真空バルブ１
７を開状態にして、冷却槽１内の肢体窒素２を取出して
室温状態にし、真空ポンプ１８によって充分排気し、Ｘ
線検出器４の表面に付着した霜を取り除いた後、真空バ
ルブ１７を閉状態にして、該冷却槽１内に液体窒素を再
度注入し使用する。この様にすれば、従来装置のように
保護容器５ごと排気設備のある工場等にその都度送らな
くてもＸ線検出器を再生して使用する事か出来る。

又、第６図の装置においては、前記した様に間隙Ａの真
空度の低下が確認された場合には、ゲトバルプ１５を閉
状態とし、真空バルブ１７を開状態にして真空ポンプ１
８によって排気する。そして、間隙Ａの真空度の向上を
真空計１９によって確認した後、真空バルブ１７を閉状
態にし、ゲートバルブ１５を開状態にして使用する。こ
の様にすれば、真空容器６内の真空度を低下させないば
かりか、間隙人に滞留しているガスは、保護容器５とＸ
線検出器４の間の微小間隙Ｂを通過する事なく排気管１
６を通過して排気される為、従来装置のようにＸ線検出
器４が間隙Ｂを通過してゲトバルブ１５を介して排出さ
れるガスによって汚染される事がない為、Ｘ線検出器の
劣化を早める事は無い。

［発明が解決しようとする問題点］ 所で、前記何れの型の分析装置においても、検出効率向
上の為に、Ｘ線検出器４を出来るだけ試料７に近付けた
い。又、電子顕微鏡では、通常、Ｘ線検出丈ではなく、
試料からの他の粒子線（例、反射電子線、二次電子線等
）も検出する様に成している。その為に、Ｘ線検出時に
はＸ線検出器４を試料４に近付け、Ｘ線以外の粒子線を
検出する時には、該粒子線の検出を妨害しない様に、又
、該前者のウィンドー型の装置のＸ線検出器４のウィン
ドー９が汚染されない様に、Ｘ線検出器４を試料４から
遠ざけたい。

さて、この様な要望に答える為には、検出器４を移動可
能になすと同時に、排気管１６も連動して移動可能にし
なければならない。若しくは、Ｘ線検出器の収納部や排
気管を長い可とう性のパイプで作製する必要性がある。

しかし、何れにしても、構成が複雑で大型化してしまう
。又、検出器の保守点検のために電子顕微鏡から取り外
す、又は、取り付ける場合にはその作業か面倒になる。

本発明は、構成の簡単な装置を提供する事を目的とした
ものである。更に、本発明は新規な装置の操作方性を提
供する事を目的としている。

［課題を解決する為の手段］ 本発明の１つは、真空容器内に配置された試料、該試料
よりのＸ線を検出するためのＸ線検出器、該Ｘ線検出器
を冷却するための冷媒を収容する冷却槽、該冷却槽と前
記検出器を接続するための熱伝導棒、該冷却槽、熱伝導
棒及びＸ線検出器を収容し少なくとも前記検出器の使用
中は内部が真空に保持される保護容器、該保護容器の内
の前記真空容器へ挿入される部分を囲んで設けられ前記
真空容器に挿入された排気管、前記保護容器を該排気管
に連通させる為の連通管、前記検出器と試料との距離を
変える為に前記排気管と共に前記保護容器を真空容器に
対して気密を維持してスライドさせるハの機構、前記連
通管又は排気管に設けられ前記保護容器と真空容器の連
通を制御する真空弁を備える事を特徴とするエネルギー
分散型Ｘ線分析装置である。

そして、本発明の２つ目は、Ｘ線分析時、冷却槽内に冷
媒が無く且つ真空容器内の圧力が所定の圧力以下の時の
み、保護容器と実質的に真空容器を繋く排気管の途中に
設けられたバルブを開け、該真空容器の真空ポンプによ
り前記排気管を通じて、前記保護容器内を排気し、該保
護容器内の圧力が所定の圧力に達したら、前記バルブを
閉じ、冷媒を前記冷却槽内に供給し、前記真空容器内で
、荷電粒子線を試料に照射し、該試料からのＸ線をＸ線
検出器で検出してＸ線分析を行い、該Ｘ線分析終了後、
前記冷却槽内へ冷媒の補給をせずに、実質的に冷媒を蒸
発せしめる様にしたエネルギ分散型Ｘ線分析装置の操作
方法である。

［実施例コ 第１図は本発明の一実施例として示したウィンドー型エ
ネルギー分散型Ｘ線分析装置の概略図である。図中前記
第５図にて使用した番号と同一番号の付されたものは同
−構成藍素である。

図中２２は、保護容器５の底部の隙間に繋がって、熱伝
導棒３とＸ線検出器４を収納した収納管の周囲を一定の
空間を隔てて配置された排気管である。従って、該排気
管２２と前記収納管２］とは二重管（同軸管）構造を成
す。該排気管２２の外囲と真空容器６との間には、該二
つの間の真空シールと、該二つの相対的移動を可能とす
る、例えば、オーリング２３が設けられている。２４は
押し棒で、支持部材２５に支持され、捩り込む事により
前記排気管２２の底部の一部を前記真空容器６の光軸方
向に押す。又、該排気管２２の底部の他部と前記支持部
材２５の間にバネの如き弾性体２６が繋かっているので
、前記押し棒２４を逆の方向に回すと、前記排気管２２
及び該排気管に一体化している部材が前記真空容器６の
光軸方向と逆の方向に移動する。２７は前記保護容器５
の間隙Ａと前記排気管２２とを繋く排気管である。

該排気管の途中には真空バルブ２８が設けられている。

２つは液面検出計、３０は真空計、３１はバルブコント
ローラー、３２は制御装置である。

さて、電子顕微鏡の如き真空容器６内において、試料７
に電子線１３を照射し、該試料から発生する特性Ｘ線を
検出する場合には、Ｘ線検出器４が試料７からのＸ線を
最も効率良く検出出来る所定の位置に位置する様に、予
め、押し棒２４を所定の置板じ込み、排気管２２の底部
を該押し棒で押し、該排気管２２に一体化された部材（
保護容器５、収納管２１排気管２７等）を真空容器６の
光軸方向に移動させる。一方、試料７からの他の粒子線
を検出する時には、逆に、前記押し棒２４を逆方向に所
定量回し、該排気管２２に一体化された部材を前記真空
容器６の光軸方向と逆の方向にに移動させる。

この様にＸ線検出器４を移動させる場合、第５図の装置
に対し、移動箇所が１箇所で済み、構成が極めて簡単で
小形化する。

尚、前記排気管２２として、例えば、第２図（ａ）に先
端に近い複数箇所に孔を開けた構造のものを使用しても
良く、又、第２図（ｂ）に示す様に、収納管２１より短
い構造のものを使用しても良い。

所で、この様なＸ線分析装置を操作する場合、以下の手
順で行う。

Ｘ線分析を行う場合、外部から制御装置３２に分析指令
を送る。この際、液面検出計２９は冷却槽１内の液体窒
素の有無を常に検出しており、真空計３０は真空容器６
内の真空度を常に検出している。該制御装置は、液面検
出計２９から冷却槽］内に液体窒素か無いという信号が
入り、且つ、真空計３０から真空容器６内の真空度が所
定の圧力（例えば、１Ｏ−５Ｔｏｒｒ）以下（即ち、真
空度が悪化していない）の時のみ、バルブコントロラー
３１に指令を送り、真空バルブ２８を開け、真空容器６
の真空ポンプ１８により排気管２２と２７を通じて、間
隙Ａと収納管２１内を排気する。

そして、真空計１９からの真空度が、所定の圧力（例え
ば、１（Ｉ’Ｔｏｒｒ）に達したら、該制御装置３２は
前記バルブコントローラー３１に指令を送り、真空バル
ブ２８を閉しる。この状態において、液体窒素を前記冷
却槽１内に適宜量供給し、栓１２をする。該液体窒素の
供給により間隙Ａ内や収納管２１内は更に、圧力が下が
り、例えば、１Ｏ−５Ｔｏｒｒ程度に保たれる。この状
態において、真空容器６内で、電子線１３を試料７に照
射し、該試料からの特性Ｘ線をＸ線検出器４で検出し、
Ｘ線分析を行う。

該Ｘ線分析が終了すると、従来の様に、前記冷却槽１内
への液体窒素の補給をせずに、そのままに放置しておく
。そして、冷却槽１内の液体窒素が全く無くなっても、
そのまま室温状態で放置しておく。該室温放置により、
例え、前記Ｘ線検出器４表面に霜が付着していても、自
然に昇華し、清浄な検出器表面が再生される。

そして、又、Ｘ線分析を行う場合、前記一連の動作を繰
り返す。

尚、この様な操作を大略自動化して行っているか、全て
手動で行っても良い。

この様な操作手順を行えば、分析時丈、液体窒素を冷却
槽１内に満たせば良いので、操作か楽になり、且つ、該
冷却槽を小形化出来る。そして、該小形化により、間隙
Ａの排気容量を減らすことができ、装置全体をコンパク
ト化出来る。又、Ｘ線分析を行わない時、検出器４か室
温状態になっているので、真空容器６内の真空ポンプ１
８のオイル等を該検出器表面でトラップされる事が無い
。

更に、液体窒素か冷却槽１内に残っている時や、試料交
換等で真空容器６内の圧力か所定の値より上がっている
時、真空バルブが開かない様にしているので、前記検出
器４の真空保護が保たれる。

尚、前記操作の実施は、Ｘ線分析時、Ｘ線検出効率向上
を考慮しなければ、第５図に示す如きＸ線分析装置にも
応用可能である。

又、本発明のＸ線検出器の移動機構やＸ線分析装置の操
作方法は、ウィンドーレス型のＸ線分析装置にも応用可
能である。

［効果］ 本発明のＸ線分析装置は、Ｘ線検出器を移動させる場合
、移動箇所が１箇所で済む様に成したので、構成が極め
て簡単で小形化し、移動並びに着脱がスムーズに行ない
得る。

又、本発明のＸ線分析装置の操作方法二よれば、Ｘ線分
析時丈、液体窒素を冷却槽内に満たせば良いので、操作
が楽になり、且つ、該冷却槽を小形化出来る。そして、
該小形化により、装置全体をコンパクト化出来る。更に
、Ｘ線分析を行わない時、液体窒素を供給する必要がな
く、又、Ｘ線検出器が室温状態になっているので、Ｘ線
検出器の表面に霜が付着していても、自然に昇華し、清
浄な検出器表面が再生されるばかりか、真空容器内の真
空ポンプのオイル等を該検出器表面でトラップされる事
が無い。

【図面の簡単な説明】 第１１図は本発明考案をウィンドー型に適用した場合の
一実施例の構成略図、第２図はその一部構成分の他の例
を示したもの、第３図、第４図、第５図及び第６図は従
来装置を説明する為の図である。 〕：冷却槽　　２：液体窒素　　３：熱伝導棒４：Ｘ線
検出器　　５：保護容器　　６：真空容器　　７：試料
　　９：ウィンドー１０＝出力端子　　１２：栓　　１
３：電子線　　１８；真空ポンプ　　１９：真空計　　
２１：収納管２２：排気管　　２３ニオ−リング　　２
４：押し棒　　２５：支持部材　　２６：弾性体２７：
排気管　　２８：真空バルブ　　２９：液面検出計　　
３０：真空計　　３１：バルブコントローラー　　３２
＝制御装置

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）真空容器内に配置された試料、該試料よりのＸ線
   を検出するためのＸ線検出器、該Ｘ線検出器を冷却する
   ための冷媒を収容する冷却槽、該冷却槽と前記検出器を
   接続するための熱伝導棒、該冷却槽、熱伝導棒及びＸ線
   検出器を収容し少なくとも前記検出器の使用中は内部が
   真空に保持される保護容器、該保護容器の内の前記真空
   容器へ挿入される部分を囲んで設けられ前記真空容器に
   挿入された排気管、前記保護容器を該排気管に連通させ
   る為の連通管、前記検出器と試料との距離を変える為に
   前記排気管と共に前記保護容器を真空容器に対して気密
   を維持してスライドさせる為の機構、前記連通管又は排
   気管に設けられ前記保護容器と真空容器の連通を制御す
   る真空弁を備える事を特徴とするエネルギー分散型Ｘ線
   分析装置。
2. （２）Ｘ線分析時、冷却槽内に冷媒が無く且つ真空容器
   内の圧力が所定の圧力以下の時のみ、保護容器と実質的
   に真空容器を繋ぐ排気管の途中に設けられたバルブを開
   け、該真空容器の真空ポンプにより前記排気管を通じて
   、前記保護容器内を排気し、該保護容器内の圧力が所定
   の圧力に達したら、前記バルブを閉じ、冷媒を前記冷却
   槽内に供給し、前記真空容器内で、荷電粒子線を試料に
   照射し、該試料からのＸ線をＸ線検出器で検出してＸ線
   分析を行い、該Ｘ線分析終了後、前記冷却槽内へ冷媒の
   補給をせずに、実質的に冷媒を蒸発せしめる様にしたエ
   ネルギー分散型Ｘ線分析装置の操作方法。