JPH03249209A - 低収縮率、高強力ポリ（ヘキサメチレンアジパミド）糸及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、工業用ポリアミド糸、特に、低収縮率を有す
る高強力ポリ（ヘキサメチレンアジパミド）糸及びこの
ような糸の製造方法に関する。

本発明を要約すれば、５０より大きい相対粘度と、少な
くとも約９．５ｇ／ｄの強力と、少なくとも約３０ｇ／
ｄのモジュラスと、１６０℃で約２％未満の収縮率と、
約８３より大きい結晶完全指数（ｃｒｙｓｔａｌ　ｐｅ
ｒｆｅｃｔｉｏｎ　１ｎｄｅｘ）と、約１０５人より大
きい長周期面間距離（ｌｏｎｇ　ｐｅｒｉｏｄ　ｓｐａ
ｃｉｎｇ）を有しそして少なくとも約８５重量％ポリ（
ヘキサメチレンアジパミド）であるポリアミド糸が開示
される。この糸を製造する方法は、少なくとも３゜８ｇ
／ｄの延伸張力となるように少なくとも最終延伸段階で
少なくとも約１９０℃に加熱しながら供給糸を延伸し、
次いで少なくとも約１９０℃に加熱しながら張力を減少
させて、約１３．５％乃至約３０％の長さ減少を生じさ
せ、糸を冷却しモしてパッケージングすることを含む。

非常に多様な高強力ポリアミド糸が知られており、様々
な目的で商業的に使用されている。このようなポリアミ
ド糸の多（は、高強力、即ち、−般に最大１０．５ｇ／
ｄ、によりタイヤのコードに有用である。このような糸
は、タイヤコードに転換するための許容できるレベル、
典型的には１６０℃で５−１０％、の乾燥熱収縮率も有
する。

ローブ、工業用布、エアバッグ及び強化ゴム製品、例え
ばホース及びコンベヤベルトなどの成る種の用途には、
タイヤ糸の収縮率よりも小さい収縮率を有する糸が望ま
しい。いくつかの低収縮率糸が知られているが、このよ
うな糸の強力は、般に収縮率の減少と共に減少する。か
くして、低い強力は、より大きいデニールの使用又は最
終用途において糸の数を増加させることを必要とするが
、これは通常望ましくない。延伸後に比較的長期間スチ
ーム処理するなどの処理工程を用いる方法により、高強
力レベルの他の低収縮率糸が製造されたが、このような
方法は、通常は商業的生産にはあまり適していない。更
に、このような方法により製造された糸は、典型的には
大幅に減少したモジュラスレベルと、望ましくない持続
応力下の伸び（ｇｒｏｗｔｈ）特性を有する。

非常に低い収縮率と同時に高強力を有する熱安定ポリア
ミド、特に、低収縮張力（ｌｏｗ　ｓｈｒｉｎｋａｇｅ
ｔｅｎｓｉｏｎ）と高モジュラスを含む特性のバランス
を持つポリアミド糸が、このような用途には高度に望ま
しいであろう。このような糸は、それが商業的に実施可
能な方法により容易に製造されるならば尚−層望ましい
。

本発明に従えば、５０より大きい相対粘度と、少なくと
も約９．５ｇ／ｄの強力と、少なくとも約３０ｇ／ｄの
モジュラスと、１６０℃で約２％未満の乾燥熱収縮率と
、約８３より大きい結晶完全指数（ｃｒｙｓｔａｌ　ｐ
ｅｒｆｅｃｔｉｏｎ　１ｎｄｅｘ）と、約１０５人より
大きい長周期面間距離（ｌｏｎｇ　ｐｅｒｉｏｄ　ｓｐ
ａｃｉｎｇ）を有する、少なくとも約８５％ポリ（ヘキ
サメチレンアジパミド）であるポリアミド糸が提供され
る。

本発明の好ましい形態に従えば、糸は、約３５ｇ／ｄよ
り大きいモジュラスと少なくとも約１．１５ｇ／ｃｃの
密度を有する。本発明に従う好ましい糸は、約１０ｇ／
ｄより大きい強力と約０．３７ｇ／ｄより小さい最大収
縮張力（ｍａｘｉｍｕｍ　ｓｈｒｉｎｋａｇｅｔｅｎｓ
ｉｏｎｓ）を有する。本発明に従う糸は、好ましくは、
約１８％より大きい破断点伸びと２００ｇ／ｄ・％より
大きい靭性値を有する。

本発明に従う新規な高強力糸は、高モジュラスを含む最
終用途特性の優れた組み合わせを保持しながら、２％未
満の乾燥熱収縮率を有する。更に、好ましい糸の乾燥熱
収縮張力は、約０．３７ｇ／ｄを越えない。か（して、
糸が拘束されている織布などの用途においては、実際の
収縮率は１６０℃での糸の収縮率よりは相当少ないこと
がある。

本発明に従えば、少なくとも約９．０ｇ／ｄの強力と、
約２％未満の乾燥熱収縮率と、少なくとも約３０ｇ／ｄ
のモジュラスを有する少なくとも約８５％ポリ（ヘキサ
メチレンアジパミド）糸を、延伸又は部分延伸又は未延
伸供給糸から製造する方法が提供される。この方法は、
供給糸を加熱しながら、少なくとも最終延伸段階で糸を
延伸することを含む。延伸及び加熱は、糸が少なくとも
約１９０℃の糸延伸温度に加熱されるとき、延伸張力が
少なくとも約３．８ｇ／ｄに達するまで続けられる。

糸の張力は、約１３．５％乃至約３０％、好ましくは約
１５％乃至約２５％の最大長さ減少率まで糸の長さを減
少させるのに十分に、延伸後に減少させる。緩和中は、
糸は、最大長さ減少率に達するとき、少なくとも約１９
０℃の糸緩和温度に加熱される。

好ましい方法では、緩和中の加熱は、糸が約８３より大
きい結晶完全指数を有するようになるのに十分な期間続
けられる。好ましくは、張力の減少は、少なくとも初期
緩和中に部分的に糸の張力を減少させて初期長さ減少を
生じさせ、次いで更に、最終緩和期間に糸の長さをその
最大長さ減少率まで減少させることにより行なわれる。

好ましい方法では、糸緩和温度は、最大長さ減少率に到
達するにつれて、約２２０℃乃至約３２０℃のオーブン
中で約０．　５秒乃至約１．０秒間加熱することにより
得られる。

本発明の方法は、多数本の供給糸のたて糸を高強力と低
収縮率を持つ糸に転換することができる、商業的に実施
可能な方法を提供する。未延伸乃至“完全延伸”の範囲
の供給糸を本方法で都合良く使用することができる。完
全延伸糸が本方法において供給糸として使用される場合
には、これらの糸の収縮率は、高強力、高い伸び及び高
モジュラスなどの他の機能的性質を維持しながら、２％
以下のレベルに減少させることができる。未延伸又は部
分延伸供給糸を使用する場合には、それらは、高強力、
低収縮率及び高モジユラス糸に転換されつる。

本発明に従う糸に有用な繊維形成性ポリアミドは、ギ酸
基準で約５０以上の相対粘度を有しそして典型的には紡
糸可能であって、延伸により高強力繊維を生じる、少な
くとも約８５％ポリ（ヘキサメチレンンアジパミド）で
ある。好ましいポリアミドは、約６０以上の相対粘度を
有する。好ましくは、ポリアミドは、しばしば６６ナイ
ロンと呼ばれるホモポリマーポリ（ヘキサメチレンンア
ジバミド）である。

本発明に従う糸の強力は、高強力を必要とする用途に有
用ならしめることができる少なくとも約９．５ｇ／ｄで
ある。好ましくは、糸強力は、少なくとも約１０．０ｇ
／ｄである。本発明の糸では、糸強力は、約１２．０ｇ
／ｄ又はそれ以上の高いものであることができる。好ま
しい糸のモジュラスは、少なくとも約３０ｇ／ｄ、好ま
しくは、少なくとも約３５ｇ／ｄである。約６０ｇ／ｄ
又はそれ以上までのモジュラス値が可能である。好まし
い破断点伸びは少なくとも約１８％であり、そして約２
００ｇ／ｄ・％より大きい、最も好ましくは約２２５ｇ
／ｄ・％以上の好ましい靭性値（強力Ｘ破断点伸び）を
もたらす約３０％という高い値であることができる。靭
性は約３００ｇ／ｄ・％という高いものであることがで
きる。

糸のデニールは、目的の最終用途及び糸を製造するのに
使用した装置の容量に依存して広く変わる。典型的なデ
ニールは、例えば、１００−４０００デニールのオーダ
ーである。デニール／フィラメント（ｄｐｆ）も広く変
わることができるが、般に大抵の工業的用途には約１デ
ニール乃至約３０デニール、好ましくは約３乃至約７　
ｄｐｆである。

本発明の糸の乾燥熱収縮率１６０℃で２．０％未満であ
り、これは、低収縮率が望ましい用途に特に糸を良く適
したものとする。一般に、収縮率を約０．３％以下に減
少させ且つ依然として高強力と高モジュラスを保持する
ことは非常に困難であり、か（して好ましい収縮率範囲
は約０．３％乃至約２．０％である。本発明の糸では、
収縮張力は、ポリマーの融点に近付くまで、即ち約２５
０℃以上まで最大収縮張力が起こらないので、典型的な
使用温度では過度に低い。最大収縮張力は好ましくは約
０．３７ｇ／ｄ未満、最も好ましくは約０．３０ｇ／ｄ
未満である。本発明の糸の収縮張力レベルは約０．１５
ｇ／ｄ又はそれ以下という低いものであることができる
。好ましい糸の持続応力下の伸び（ｇｒｏｗｔｈ）は約
９％未満でありそして５％又はそれ以下という低いもの
であることができる。

本発明に従う糸の高強力、低収縮率及び高モジュラスの
組み合わせ及び他の有用な性質は、繊維の新規な微細構
造による。新規な微細構造は、従来ポリアミド繊維では
観察されなかった約８３より大きい結晶完全指数（ＣＰ
Ｉ）を含む性質の組み合わせにより特徴付けられる。約
１０５人より大きい長周期面間距離も又本発明の繊維の
特性である。

約２．７より大きい規格化された長周期強度（ｎｏｒ■
訂１ｚｅｄ　ｌｏｎｇ　ｐｅｒｉｏｄ　１ｎｔｅｎｓｉ
ｔｙ）（Ｌ　Ｐ　Ｉ　）が本発明に従う好ましい繊維で
観察される。見掛けの微結晶サイズ（ＡＣ８）は非常に
大きく、好ましくは１００面で約６２人より大きい。本
発明の好ましい糸は、約１．１５ｇ／ｃｃより大きい高
い密度と、約０．０５６より大きい複屈折の値を有する
。好ましい糸は、約８０ｇ／ｄより大きいソニックモジ
ュラス（ｓｏｎｉｃ　ｍｏｄｕｌｕｓ）を有する。

繊維微細構造は下記の如く働いて、高強力、低収縮率、
高モジュラス及び他の優れた性質の組み合わせを与える
と考えられる。ポリアミド繊維には、機能的に直列に接
続されておりそして繊維の性質を決定する少なくとも２
つの相がある。これらの相の１つは結晶性であり、そし
て事実上、高度に１次元の分子網目の節である結晶から
構成される。結晶を接続するのは非結晶性ポリマー鎖セ
グメントである。これらのコネクター分子の濃度（即ち
単位断面積当たりの数）及び均一度は最終繊維強度を決
定する。

本発明に従う繊維では、格段に高い密度、高い結晶完全
指数及び高い見掛けの結晶サイズにより示されるように
、結晶化度は非常に高く、これは、コネクター分子の熱
収縮力（ｔｈｅｒｍａｌ　ｒｅｔｒａｃｔｉｏｎ）によ
る収縮に感受性の繊維のフラクションを減少させる。本
繊維は、高度に延びた構造を有するが、高い複屈折及び
低収縮率及び低収縮張力により示されるように低い内部
応力を有する。更に、本発明の繊維においては、コネク
ター分子は、繊維軸に垂直な面を横切るそれらの濃度が
非常に高レベルであるように組織化されていると考えら
れる。

それによりコネクター分子は、依然として強度を増加さ
せると共にモジュラスを維持しながら、収縮を減少させ
るように相互に干渉するのに十分に横方向に互いに近接
していると考えられる。

本発明に従う糸は、注意深く制御された延伸及び緩和工
程を含む本発明に従う方法により公知のポリアミド糸か
ら製造することができる。この方法は、本発明の糸の製
造に関する経済性を改良するために、多数本の供給糸の
たて糸を使用して実施するのが有利である。

以下にもっと明らかとなるように、本発明の糸を製造す
るための供給糸は良好な品質のものでなければならず、
そして“完全に”延伸された糸、又は部分延伸された糸
又は未延伸糸であることができる。良好に品質の供給糸
、即ち、破断フィラメントが少な（、糸に沿ってのデニ
ール変動性が低く、つや消し剤又は大きい球晶などの必
須でない物質を殆ど又は全然含まないポリマーから成る
糸が、許容できるプロセス連続性に必須である。

完全に”延伸された、とは、現在使用されている商業的
に実施されている製造方法において目的の最終用途のた
めの高い強力レベルまで延伸されている糸に相当する性
質を持った糸を指すことを意図する。供給糸として使用
するのに適した典型的な商業的に入手可能な“完全に′
延伸された糸は、約８−１０．５ｇ／ｄの強力と約０．
０５０−０゜０６０の複屈折を有する。部分延伸供給糸
及び未延伸供給糸は典型的には広く商業的に入手可能で
はないが、当業界では周知されている。部分延伸糸は、
成る程度まで延伸されているが、一般に更に延伸しなけ
れば有用ではない。このような部分延伸糸は典型的には
約０．０１５−０．０３０の複屈折を有する。未延伸と
は、紡糸されそして急冷されているが、急冷までに紡糸
の後延伸されていない糸を指すことを意図する。典型的
には、未延伸糸の複屈折は約ｏ、ｏｏｓのオーダーであ
る。

添付図面を参照すると、“完全”延伸供給糸、部分延伸
供給糸又は未延伸供給糸から本発明に従う糸を製造する
のに本発明の方法で使用することができる装置１０を例
示する。単一本数プロセス（Ｓｉｎｇｌｅ　ｅｎｄ　ｐ
ｒｏｃｅｓｓ）が示されそして説明されているが、この
方法は、経済性を改良するのに多数本の供給糸のたて糸
を使用する多数本プロセスにそのまま適用できる。図面
を参照すると、供給糸Ｙは供給パッケージ１２から導か
れ、適当な糸張力制御要素１４を通過し、一般に番号１
６で示された延伸ゾーンに入る。延伸ゾーン１６では、
供給糸は延伸されると共に、以下に更に明らかになるよ
うに、少なくとも最終延伸段階で同時に加熱される。延
伸及び加熱は、少なくとも約１９０℃の糸延伸温度に糸
が加熱されるとき、少なくとも約３．８ｇ／ｄの延伸張
力が糸に加えられるまで、行なわれる。これを達成する
ために、異なる供給糸には、異なる延伸段階、異なる総
延伸比及び異なる加熱パターンが使用される。例えば、
未延伸糸では、初期未加熱延伸段階を伴う５．５倍又は
それ以上の総延伸が必要であるが、“完全”延伸糸では
１．１−１．３倍の延伸が適当である。部分延伸糸は成
る中間比まで延伸することができる。すべてのタイプの
供給糸の延伸において、最終延伸段階での強力は、測定
されるとすれば、典型的な“完全”延伸糸の初期強力よ
りは約１０％乃至３０％大きい強力まで、即ち、約１０
．５−１２．５ｇ／ｄまで増加するであろう。

最終延伸段階では、延伸は、糸が加熱されるにつれて、
増加させて行うのが好ましい。延伸は、一連の引き続く
延伸段階を伴って加熱式ロールで開始することができる
。延伸張力が少なくとも約３．８ｇ／ｄであるときに到
達するべき高い温度により、糸の非接触加熱が行なわれ
る。このような加熱は、強制空気オーブン中で、赤外ヒ
ータ又はマイクロ波ヒータ等を使用して達成することが
できるが、オーブン中での加熱が好ましい。

再び図面を参照すると、例示された方法の延伸ゾーン１
６での糸Ｙの延伸は、集約的に１８として示されそして
個々に１８ａ−１８ｇとして示された第１の組の７個の
延伸ロールを糸が曲がりくねって進むにつれて開始され
る。これらのロールは、加熱された油の循環により内部
加熱されるなどにより加熱されることができるゴデツト
ロールにより与えられるのが好適である。更に、ロール
の回転速度は、前記ロールの組の各引き続くロール間で
糸に典型的には、５％乃至１％の延伸を与えて、糸を僅
かに延伸しそしてロールと糸との緊密な接触を保つよう
に制御される。糸Ｙは、ニップロール２０により第１０
−ル１８ａに押し付けられて滑りを防止する。

糸Ｙは、次いで第２の組２２の７個の延伸ロール２２ａ
−２２ｇに進む。これらのロールは内部加熱されており
、そしてその回転速度は第１０−ルの組１８と同様に制
御される。典型的には、ロールの回転速度は、第１０−
ルの組の場合と同じ（、ロールの組の各引き続くロール
間で糸に典型的には、５％乃至１％の延伸を与えるよう
に制御される。第１０−ルの組１８と第２０−ルの組２
２との（ロール１８ａとロール２２ａとの）速度差は、
糸がロールの紐間で進行するにつれて糸を延伸するよう
に変えることができる。未延伸供給糸では、延伸の大部
分、即ち、２．５−４倍は、通常第１０−ルの組と第２
０−ルの組との間の“空間″（”５ｐａＣｅ”）延伸区
域で行なわれ、第１０−ルの組１８の加熱は適度である
か（ｍｏｄｅｒａｔｅ）又は全然行なわれない。“完全
”延伸供給糸では、第１０−ルの組１８と第２０−ルの
組２２との間では典型的には実質的に延伸は与えられず
、そして第１０−ルの組１８は、所望によりバイパスさ
れることができる。

しかし糸をロール１８ａとロール２０のニップを通して
進めて、糸の積極的係合を確立しそして後の延伸中に滑
りを回避することは有用である。部分延伸糸は、空間延
伸後に糸に生じる全体の延伸が“完全”延伸供給糸と同
様であるか又はそれより幾分少なくなるように、一般に
前記空間延伸ゾーンで必要に応じて延伸されるべきであ
る。通常は、すべてのタイプの供給糸について、例えば
典型的には約１５０−２１５℃のロール温度である高め
られた温度での最終延伸に備えて導くことによって、糸
を加熱するのに第２０−ルの組２２を使用する。

第２０−ルの組２２を通りすぎた後、糸Ｙは、２個のオ
ーブン、それぞれ２４及び２６により与えられた加熱延
伸区域に入る。これらのオーブンは、少なくとも約３０
０℃のオーブン温度を与える能力のある強制空気型であ
ることができる。本方法の最大延伸を達成する最終延伸
段階は、加熱延伸区域で行なわれる。オーブンで滞留時
間及びオーブンの温度は、糸Ｙが少なくとも約１９０°
Ｃに加熱されるが、糸の温度はポリアミドの融点を越え
たり又はポリアミドの融点に余りにも近付くことはでき
ないような滞留時間及び温度である。

加熱を有効に達成するために、オーブンの温度は、典型
的なプロセス速度で糸の温度を１３０℃又はそれ以上も
越えることがある。本発明のポリ（ヘキサメチレンンア
ジバミド）糸では、好ましい糸温度は約１９０℃乃至約
２４０℃であり、オーブン温度は、約０．　５秒乃至約
１．０秒の滞留時間で、好ましくは約２２０℃乃至約３
２０℃である。

加熱延伸区域での延伸は、第２０−ルの組２２の第１０
−ル２２ａの速度と、オーブン２４及び２６を去った後
糸が曲がりくねって通過するところの第３０−ルの組２
８（７個のロール２８ａ−２８ｇ）の第１０−ル２８ａ
の速度とにより決定される。

本方法の全延伸は、第１０−ルの組の第１０−ル１８ａ
の速度と、第３０−ルの組の第１０−ル２８ａの速度と
により決定される。第３０−ルの組の第１０−ル２８ａ
が延伸ゾーン１６の端部を指示する。その理由は、第１
及び第２０−ルの組と違って、ロールの組２８の引き続
くロールの速度は、糸が進むにつれて０．５−１．０％
減少するからである。かくして、一般に番号３０により
示された本方法の緩和ゾーンはロール２８ａで始まる。

緩和ゾーン３０では、糸は、制御された方式で（張力を
減少させそして糸の長さを減少させる）約１３．５％乃
至約３０％、好ましくは約１５％乃至約２５％緩和され
る。約１９０℃以上の糸緩和温度に達するように、糸は
緩和中加熱される。緩和中プロセス連続性を保持しそし
て生成物の高モジュラス及び持続応力下の低い伸び（ｌ
ｏｗ　ｇｒｏｗｔｈ）を保つのを助長するために、小さ
な張力、典型的には約０．１ｇ／ｄ以上の張力が糸に維
持されるべきである。

緩和は、糸が加熱されるにつれて増加して行なわれるの
が好ましい。初期緩和は、加熱されたロールで行うこと
ができ、そして初期緩和増分（ｉｎｉｔｉａｌ　ｒｅｌ
ａｘａｔｉｏｎ　ｉｎｃｒｅｍｅｎｔ）以内の一連の引
き続く緩和段階であるのが有利である。最終緩和増分中
に必要な高温により、好ましくはオーブン中での糸の非
接触加熱が好ましい。好ましい方法では、緩和中の加熱
は、糸が約８３より大きい結晶完全指数を有するように
なるのに十分な期間続けられる。

図面に示されたように、例示された好ましい方法での緩
和は、最初に、ロールが約１５０−２１５℃に加熱され
ている第３０−ルの組２８での増分緩和（ｉｎｃｒｅ鳳
ｅｎｔａｌ　ｒｅｌａｘａｔｉｏｎ）により行なわれる
。次いで、糸は緩和オーブン３２及び３４を通過する。

これらのオーブンは、少なくとも約３００℃の最大オー
ブン温度を与えることができ、その間に最大緩和が起こ
る。必要な糸緩和温度を達成するのは、オーブン温度及
びオーブン中の糸の滞留時間に依存する。好ましくは、
オーブンは、合理的なプロセス速度で有効な加熱のため
に糸の温度を約１３０℃も越える温度の空気を含む。本
発明のポリ（ヘキサメレンンアジパミド）糸では、好ま
しい糸温度は、約１９０℃乃至約２４０℃であり、オー
ブン温度は、約０．　５秒乃至約１，０秒の滞留時間で
、好ましくは約２２０℃乃至約３２０℃である。

糸がオーブン３２及び３４を通過した後、次いで糸Ｙは
、３個のロール（３６ａ−３６ｃ）の第４０−ルの組３
６を曲がりくねって通過し、糸Ｙはニップロール３８に
より最後のロール３６Ｃに押し付けられて、滑りを防止
する。第４０−ルの組３６の表面は、急冷された水で内
部冷却して、糸の温度を巻き取りに適したレベルまで減
少させるのを助けることができる。安定な糸の走行をし
生じさせそしてロール３６ｂでの巻き付きを回避するた
めに、糸はロール３６ｃで僅かに再張力をかけられる。

か（して全緩和は、第３０−ルの組２８の第１０−ル２
８ａと第４０−ルの組３６の第１０−ル３６ａとの速度
差により決定される。

本方法の緩和ゾーン３０を去った後、糸Ｙは、糸のフィ
ラメントを共にもつれ合わせるためのインターレースジ
ェット（示されていない）、糸に糸仕上げ剤又は他の処
理を施すための仕上げアプリケータ４２を含むことがで
きる糸表面処理ゾーン４０を通して送られる。巻き取り
ステーション（示以下の実施例により本発明を説明する
が、これに限定されるものではない。糸の物性は以下の
試験方法に従って測定する。パーセントは特に指示がな
い限り重量基準である。

試験方法 状態調節：糸の束は試験前最小２時間の間、５５％±２
％の相対湿度、７４″Ｆ′±２″Ｆ（２３℃±１℃）の
雰囲気中で状態調節され、別に指示ない限り同様の条件
下で測定された。

相対粘度：相対粘度は細管粘度計、２５℃で測定された
溶媒の粘度と溶液の粘度の比で表される。

該溶媒は１０重量％の水を含むぎ酸である。該溶液は溶
媒に溶解された８、４重量％ポリアミドポリマーである
。

デニール：デニールまたは線状密度は９０００メーター
の糸のダラム重量である。デニールは既知の長さ、通常
４５メーターの糸を多フィラメントの糸束からデニール
・リールに送り、０．００１ｇの精度で天秤で測定する
。デニールは次いで４５メーターの長さの測定重量から
計算される。

引っ張り物性：引っ張り物性（破断時の強度および伸び
とモジュラス）はＬｉによる米国特許第４．５２１．４
８４の第２欄第６１行目から第３欄第６行目までの記載
のように測定したので、その開示を参照されたい。

初期モジュラスは、応力歪曲線の”初期”直線部分への
接線方向に引いた直線の傾きから決定される。該”初期
”直線部分は、全荷重の０．５％に始まる直線部分とし
て定義される。例えば、６００−１４００デニール糸の
全荷重は５０ポンドである；従って、応力歪曲線の”初
期”直線部分は０．２５］ｂｓから始まる。１８００−
２０００デニール糸の全荷重は１００ポンドであり、曲
線の”初期”直線部分は０．５］ｂｓから始まる。

強靭性：強靭性は測定された強度ｇ／ｄと測定された破
断時の伸び（％）との積として計算される。

乾燥熱収縮：乾燥熱収縮はテストライト社（Ｔｅｓｔｒ
ｉｔｅ　　ＬＴＤ、Ｈａｌｉｆａｘ、Ｅｎｇｌａｎｄ、
）製テストライト（Ｔｅｓｔｒｉｔｅ）収縮機（ｓｈｒ
ｉｎｋａｇｅ　　ｘｎｓｔｒｕｍｅｎｔ）により測定さ
れる。〜２４”　（６１ｃｍ）長の多フィラメント糸は
テストライトに挿入され、１６０℃、荷重０．０５ｇ／
ｄで２分後の収縮が記録される。初期および最終長さが
荷重０゜０５ｇ／ｄ下で決定される。最終長さは糸が１
６０℃の間に測定される。

収縮張カニ最大収縮張力と最大収縮張力における温度が
米国特許第４．３４３．８６０第１１欄１５から３３行
目の記載のようにして測定され、その開示を参照された
い。当該方法では、ｌＱｃｍの糸の輪は毎分３０℃でオ
ーブン中で加熱され、張力が測定され、温度に対してプ
ロットされ、張力／温度スペクトルが得られる。糸の試
料は糸の融点（２６０−２６５℃）まで加熱された。最
大収縮張力での温度と最大収縮張力または力は張力／温
度スペクトルから直接読まれる。

伸び：糸の伸びは５０から６０ｃｍの糸を支持台からた
らし、荷重０．Ｏ１ｇ／ｄでのその初期長さと、次いで
荷重１．０ｇ／ｄ下３０分後のその長さを測定すること
により測定される。伸びは下式により％として計算され
る： ユニにＬ　（ｆ）は３０分後の最終長さであり、Ｌ　（
ｉ）は初期長さである。

複屈折二本発明の糸の光学係数は、以下の例外および追
加と共に、フランクフォート（Ｆｒａｎｋｆ　ｏ　ｒ　
ｔ）とクノックス（Ｋｎｏｘ）の米国特許４．１３４，
８８２の第９欄第５９行目から第１０欄第６５行目に記
載の方法で測定され、その開示を参照されたい。

第１に、ポラロイド（Ｐｏｌａｒｏｉｄ）　　Ｔ−４１
０フイルムと１ｏｏｏｘの像拡大のかわりに、オッシロ
スコープ像の記録のために高速度３５ｍｍフィルムと、
干渉パターンの記録のために３００Ｘの倍率が使用され
た。また同じ結果を与える適当な電子画像分析法も使用
された。第２に、第１０欄第２６行目の”よりも”なる
語は、印刷の誤りを正すために”そして”なる語に置き
換えられる。

Ｘ線パラメーター 結晶完全指数と見かけの微結晶サイズ：結晶完全指数と
見かけの微結晶サイズはＸ線回折の走査から得られる。

これらの組成の糸の回折像は、約２０°−２１゜と２３
°２θの散乱角に現れるピークと共に２つの主要な赤道
Ｘ線反射で特徴付けられる。

これらの繊維のＸ線回折像は反射モードのＸ線回折メー
ター（Ｐｈｉｌｉｐｓ　　Ｅｌｅｃｄｔｒ。

ｎｉｃ　　Ｉｎｓｔｒｕｌｍｅｎｔｓ、Ｍａｈｗａｈ　
　Ｎ、Ｊ、　　　ｃａｔ、ｎｏ、ＰＷ１０７５１００）
により、回折ビーム・モノクロメータ−とシンチレーシ
ョン検出器を用いて得られる。強度データは比強度針で
測定され、コンピューター処理のデータ収集／換算シス
テムで記録される。回折像は以下の機械の設定により求
められる。

走査速度　毎分１°２θ　； 段階増量　０．０２５°２θ　； 走査範囲　６°から３８°まで、２θ；そしてパルス高
さ分析器、　”微分” 結晶完全指数と見かけの微結晶サイズの両者の測定に、
回折データはデータをなだらかにするコンピューター・
プログラムで処理され、ベースラインが決定され、ピー
ク位置と高さが測定される。

６６ナイロン、６ナイロン、そして６６と６ナイロンの
共重合体の結晶化度のＸ線回折測定は、結晶完全指数（
ＣＰ　Ｉ　）　　（Ｐ、Ｆ、　Ｄｉｓ＋＋＋ｏｒｅ　ａ
ｎｄ　ｆ、Ｏ，５ｔａｔｔｏｎ、　Ｊ、　Ｐｏ１ｙｌｔ
　Ｓｃｉ、Ｐａｒｔ　Ｃ，Ｎｏ、　１３．　ｐｐ、　１
３３−１４８．１９６６）である。

２１°と２３°２θのピークの位置は、移動して観察さ
れ、結晶化度が上がるほど、ピークの移動はさらに離れ
、ブンーガーナ−（Ｂｕｎｎ−Ｇａｒｎｅｒ）の６６ナ
イロン構造基準の”理想”位置に対応する位置に近ずく
。

このピーク位置の移動は６６ナイロンにおける結晶完全
指数の測定の基礎となる： ０、１８９ ここに　ｄ（外部）とｄ（内部）は、それぞれ、２３°
と２１’のピークのブラッグ（Ｂ　ｒ　ａ　ｇｇ）゛　
ｄ°面間隔であり、分母０．１８９は、プンとガーナ−
（Ｂｕｎｎ　ａｎｄ　Ｇａｒｎｅｒ）により報告された
（Ｐｒｏｃ、　Ｒｏｙａｌ　Ｓｌｃ、　（Ｌｏｎｄｏｎ
）、　ＡｌＢ２．３９．１９４７）。

良く結晶化した６６ナイロンのｄ　（１００）／ｄ（０
１０）の値である。２θ値基準の、等価でより便利な式
は： ＣＰＩ＝［２θ（外部）／２θ（内部）−１コＸ５４６
．７見かけの微結晶サイズ：見かけの微結晶サイズは赤
道回折ピークの半値幅の測定から計算される。

２つの赤道ピークは重なるため、半値幅の測定は半値で
の半分の幅を基準とする。２０°−２１゜のピークは、
最高ピーク高さの半分を計算し、この強度の２θ値が、
低角度側で測定される。この２０値と極大ピーク高さで
の２θ値との差は、２倍され、半値（または”線”）幅
を与える。２３″のピークは、極大ピーク高さの半分の
位置が計算され、この強度の２θ値が高角度側で測定さ
れる；この２θ値と極大ピーク高さでの２θ値との差は
、２倍され、半値幅を与える。

この測定で、機械的広がりについてのみ補正される；他
の全ての広がりの効果は微結晶サイズの結果とみなされ
る。もし゛　Ｂ′が試料の測定線幅なら、補正線幅“ベ
ータ゛は ここに′ｂ°　は機械的広がりの定数である。ｂは、シ
リコーン結晶粉試料の回折像における、約２８６２θに
あるピークの線幅の測定により決定される。

見かけの微結晶サイズ（ＡＣ３）は、下式により与えら
れる。

＾Ｃ３＝（にλ）／（βＣＯ３θ） ここに には１（単位）が採用される； λはＸ線波長（ここでは１．５４１８人）βはラジアン
での補正線幅：そして θは半ブラッグ角（回折像から得られる、選んだピーク
の２θ値の半分）。

Ｘ線配向角：約０．５ｍｍの直径のフィラメントの束は
、フィラメントが基本的に平行になるように試料ホール
グーに巻かれる。試料ホールグーに入れられたフィラメ
ントはフィリップス電子機械（Ｐｈｉｌｉｐｓ　Ｅｌｅ
ｃｔｒｏｎｉｃ　Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）、フィリッ
プスＸ線発生器（１２０４５Ｂ型）によるＸ線ビームに
曝される。

試料フィラメントの回折像は、ワラス（ｆａｒｈｕｓ）
ピンホールカメラの中の、コダック　ＤＥＦ診断用直接
撮影Ｘ線フィルム（カタログ番号１５４２４６３）に記
録される。

カメラ中のコリメーターは直径０．６４ｍｍである。露
光は、約１５から３０分（または、一般に測定される回
折像が光学密度−１，０で記録されるのに十分な長さ）
続けられる。

回折像のディジタル化された像は、ビデオカメラで記録
される。

透過強度は黒と白の対照を用いて測定され、そして灰色
度（０−２５５）は光学密度に換算される。

６６ナイロン、６ナイロン、そして６６と６ナイロンの
共重合体のＸ線回折像は、約２０°−２１゜と２３°の
２θで２つの主要な赤道反射を持つ外側（〜２３°）の
反射は配向角の測定に用いられる。２つの選択された赤
道ピークにわたる方位角トレースと同等なデータ配列（
すなわち、像の各側の外部反射）は、デジタルイメージ
データファイルからの補間により求められる：配列は１
つのデータ点が弧の１度の３分の１に等しくなるように
構成される。

配向角（ＯＡ）は、赤道ピークの半一極大光学密度の角
度（極大密度の５０％の点が対する角）の弧長となるよ
うに取られ、バックグランドを修正する。これは、ピー
クの両側の半−高点間のデータ点の数から計算される（
使用される補間により、これは整数ではない）両ピーク
は測定され、配向角は２つの測定の平均として与えられ
る。

長周期面間隔と規格化長周期強度：長周期面間隔（Ｌ　
Ｐ　Ｓ）と規格化長周期強度（ＬＰＩ））は、アンドン
　バール社（Ａｎｔｏｎ　Ｐａａｒ　Ｋ、　Ｇ、、　Ｇ
ｒａｚ。

＾ｒｓｔｒｉａ）が製造したクラツキ−（Ｋｒａｔｋｙ
）小角回折計で測定される。回折計は、４５ｋｖと４０
１１１１ａで作動する長微細焦点Ｘ線管を備えたフィリ
ップスＸＲＧ３１００　　Ｘ線発生器の線焦点部に組み
込まれる。

Ｘ線焦点部は、６度の出発角で検査され、ビーム幅は１
２０マイクロメーターの入すロスリットで決定される。

Ｘ線管からの銅　Ｋ−アルファ放射は０．７ｍｊｌニッ
ケルフィルターでろ過され、ＣｕＫアルファ放射を９０
％通すようにセットされたパルス高分析器に対称に設置
されたＮａ１（ＴＩ）シンチレーションカウンターに検
出される。

ナイロン試料は２ｃｍ徨の穴のあるホールグーの周りに
互いに平行に繊維を巻き付けて作成される。繊維に覆わ
れる範囲は約２ｃｍから２．５ｃｍで、標準的試料は約
１グラムのナイロンを有する。実際の試料の量は、強Ｃ
ｕＫ−アルファＸ線の信号の試料による弱まりの測定と
、Ｘ線ビームの透過が約１／ｅまたは　３６７８になる
まで試料の厚さを調節して決定される。透過を測定する
ために、強散乱器が回折部に置かれ、ナイロン試料はそ
の前、ビーム決定スリットのすぐ越えたところに、挿入
される。

もし弱まり無しの測定強度をｌｏそして弱まった強度を
Ｉとすると、透過率はＩ　／　Ｉ　ｏである。

１／ｅの透過率の試料は、最適値より大または小の厚さ
の試料からの回折強度は最適厚さの試料からのそれより
小さいため、最適厚さを有する。

ナイロン試料は繊維軸ビーム長に垂直に（または検出器
の行程方向と平行に）置かれる。

水平線焦点を見るクラツキ−（Ｋｒａｔｋｙ）回折計で
は、繊維軸は机上に対して垂直である。１８０点の走査
は、０１と４．０度２６間で下記のように集められる＝
０．１と１１の間は０．０１２５度の間隔で８１点：１
１と３．１の間は００２５度の間隔で８０点；３１と４
．　０度の開は０．０５度の間隔で１９点。

各走査の時間は１時間で各点の計数時間は２０秒である
。結果は可動放物線ウィンドー（ｗｉｎｄ□ｖ）で平坦
化され、機器バックグランドは除かれる。

機器バックグランド、すなわち試料なしで得られる走査
、は透過度、Ｔ、にかけられ、試料から得られた走査か
ら点ごとに減じられる。走査のデータ点は、次いで補正
係数、ＣＦ＝−１，０／ｅＴＩｎ（Ｔ））をかけて、試
料厚さに修正される。

ここにｅは自然対数の底であり、］ｎ（Ｔ）はＴの自然
対数である。

Ｔは１以下であるから、Ｉｎ（Ｔ）は常に負で、ＣＦは
正である。また、もしＴ　＝　１　／　ｅならば、最適
厚さの試料はＣＦ＝１である。従って、ＣＦは常に１よ
り大で、強度は、最適厚さ以外の試料から、厚さが最適
ならば観測されるであろう強度に修正される。最適に近
い試料厚さでは、ＣＦは一般に１．０１以下に保たれ、
試料厚さによる補正はパーセント以下に保たれ、それは
係数統計で見込まれる誤差内である。

測定強度は、回折ベクトルが繊維軸に平行である反射か
ら生じる。大部分のナイロン繊維では、反射は１度２θ
の近辺に観察される。この反射の正確な位置と強度を決
めるのに、バックグランドの線は、まずピークの下に引
かれ、ピークそれ自身より高い及び低いところの、両方
の角で回折曲線に接線を引く。接線バックグランド線に
平行な線は、ついで、見かけの極大だが、一般にわずか
に高い２θ値の近くのピークに接線が引かれる。

接触状態のこの点での２θ値は、もし試料のバックグラ
ンドが減じられたなら極大の位置であるからその位置と
される。

長周期面間隔、ＬＰＳ、はこのように誘導されたピーク
位置を用いてブラッグ則から計算される。

小角では、これは下式となる； ＬＰＳ＝λ／５ｉｎ（２θ） ピーク強度、ＬＰＩ、は、その下のバックグランドの線
と曲線の接点の間の垂直距離、９当たり計数、で定めら
れる。

クラツキ−回折計は、単ビーム機で、測定強度は標準化
されるまで任意である。測定強度は、機器により、また
Ｘ線管の老化、調節や特性変化、シンチレーション結晶
の低下に起因する与えられた機器の状態により変化する
。試料間の定量的比較では、測定強度は、安定な標準対
照試料との比較により標準化された。この対照試料は６
６ナイロン試料が選ばれ（デュポン社（Ｅ、　１．　Ｄ
ｕ　Ｐａｎｔ　Ｃｏ。

Ｗｉｌｍｉｎｔｏｎ、　Ｄｅ、）製Ｔ−７１７糸）、そ
れはこの特許の最初の実施例の原料糸に使用された（原
料糸１）。

音響モジュラス：音響モジュラスは、パコフスキー（Ｐ
ａｃｏｆｓｋｙ）の米国特許第３，７４８．８４４の第
５欄、１７から３８行目の記載のように測定され、その
開示は、糸が試験前に７０’Ｆ（２１℃）、６５％相対
湿度で２４時間状態調節され、ナイロン繊維が参照特許
のポリエステル繊維について報告された０、　　５−０
．　７よりも、デニール当たり０．１グラムの応力で行
った以外は、その開示を参照されたい。

密度：ポリアミド繊維の密度は、２５℃で四塩化炭素と
へブタン溶液を用いるＡＳＴＭ　　Ｄ１５０５５６−６
８に記載の密度勾配管法により測定された。

張カニ行程が行われる間、張りと緩和ゾーンで張力測定
が行われ（図中、炉２６の後、張りゾーンで、そして炉
３４の後、炉の出口から約１２インチ（３０ｃｍ）の緩
和ゾーンで）、エレクトロマチック　エクイップメント
社ＣＥｌｅｃｔｒｏｍａｔｉｃ　Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ　
Ｃｏｍｐａｎｙ、　Ｉｎｃ、、　Ｃｅｄａｒｈｕｒｓｔ
、　Ｎ、　Ｙ、　１１５１６）製、チエツクライン（Ｃ
ｈｅｃｋｌｉｎｅ）　　Ｄ　Ｘ　Ｘ−４０，ＤＸＸ−５
００，ＤＸＸ−ＩＫとＤＸＸ−２Ｋ　　手持ち張力計を
用いた。

糸温度：糸温度は、糸が張り炉２６と緩和炉３４を出た
後、炉出口から約４インチ（１０ｃｍ）の所で測定され
た。測定は、７．９ミクロンのフィルター（約０．５ミ
クロンの波長通過）の赤外光走査システムと糸を感知す
る広域感知器と、３００℃まで正確に加温できる、糸の
後に置かれる温度対照黒体、から成る非接触赤外温度測
定システムで行われた。

対照に埋め込まれたＪ復熱電対は、対照の温度を測定す
るために国立標準局（Ｎａｔｉｏｎａｌ　Ｂｕｒｅａｕ
Ｓｔａｎｄａｒｄ）起源の、フルーケ（Ｆｌｕｋｅ）型
２１７０Ａデジタル表示機と共に使用された。

７．９ミクロンのフィルターは、放出能がほぼ一致する
ことが知られる吸収域に対応することから、ポリアミド
糸の温度の高精度測定がなされる。

実際上、対照の温度は、オッシロスコープで見て、糸の
走査像が消えるように調節され、このゼロ点で、糸は対
照と同じ温度となる。

実施例１ ぎ酸相対粘度約６７の十分延伸された８４８デニール、
１４０フイラメント糸（原料糸１）は、ホモポリマーの
ポリ（ヘキサメチレンアジパミド）の連続重合と押し出
しで合成され、グツド（Ｇｏｏｄ）の米国特許第３．３
１１，６９１の行程で同時に延伸された。この９．６ｇ
ｐｄの強靭性、８．８％の収縮率、１６３ｇ／ｄの強度
と表２に掲げたその他の物性を有する”十分延伸された
“糸は、図示した行程の原料糸として使用された。

図に示した装置を用いて、表１に掲げた行程条件で操作
し、糸の４端は、端の原料束１２から取られ、張力の調
節のために張力調節単位１４に向かい、次いでロールセ
ット１８のニップロール２０とゴデツトロール１８ａで
挟まれた。ロールセット１８のゴデツトロール１８ｂか
ら１８ｇまではバイパスされ、糸はロールセット２２の
ゴデツトロール２２ａ−２２ｇに、ロールセット２８へ
の炉２４と２６を通って、直接向かった。

張力は、糸温度２４０℃で４．０２ｇ／ｄであった。糸
は、次いで巻き上げの前に、ロールセット２８の全７つ
のロール、炉３２と３４、そしてロールセット３６のロ
ールを通った。

緩和類３４から出た糸の糸温度は、２４０℃で、緩和度
は１３．５％であった。

０．５％の増加張力は、ロールセット２２の両射のロー
ル間で用いられ、０．５％の増加緩和は、第３のロール
セット２８の両射のロール間で用いられた。

ロール速度と、炉とロールの温度を含む行程パラメータ
ーの詳細は、表１に掲げた。

巻き上げで得られた７９６デニールの糸は、原料糸と同
じぎ酸相対粘度だが、それぞれ１０４ｇ／ｄと１９％の
強靭性と収縮バランスを有していた。強度は４５．０ｇ
／ｄで１、タフネスは２１０ｇ／ｄ・％であった。結晶
完全指数は、８６．１で、長周期面間隔は１１４人、そ
して密度は１．１５２６であった。物性の詳細は表３に
示す。

実施例２ 実施例２の原料糸は、実施例１に述べたもの（原料糸１
）と同じであり、行程は、１端のみであり、表１記載の
行程条件であることを除き、実施例１と同様である。炉
２６の後の糸温度２３２℃での張力は４．３．５ｇ／ｄ
であった。

炉３４から出た糸の糸温度は、２４０℃で、緩和度は１
８．２％であった。

巻き上げで得られた８０４デニールの糸は、原料糸と同
じぎ酸相対粘度、６７だが、それぞれ１０．１ｇ／ｄと
１．４％の強靭性と収縮バランスを有していた。強度は
４２．８ｇ／ｄで１、タフネスは２２７ｇ／ｄ・％であ
った。結晶完全指数は、８８１で、長周期面間隔は１２
０人、そして密度は１．１５４０であった。物性の詳細
は表３に示す。

実施例３ ぎ酸相対粘度約８９の十分延伸された１２６０デニール
、２１０フイラメント糸は、ポリ（ヘキサメチレンアジ
パミド）の連続重合と押し出しで合成され、グツド（Ｇ
ｏｏｄ）の米国特許第３．３１１．６９１の行程で同時
に延伸された。この１０゜０ｇｐｄの強靭性、７．６％
の収縮率、２７８ｇ／ｄ・％の強度を有する”十分張ら
れた”糸（原料糸２）は、表１記載の行程条件以外は、
実施例１と同様に処理された。

炉２６後の張力は、糸温度２１２℃で４．７８ｇ／ｄで
あった。

緩和類３４から出た糸の糸温度は、２１８℃で、緩和度
は２１，４％であった。

巻き上げで得られた１３４０デニールの糸は、原料糸と
同じぎ酸相対粘度、８９．だが、それぞれ１０．２ｇ／
ｄと０９％の強靭性と収縮バランスを有していた。強度
は３１．９ｇ／ｄで１、タフネスは２９４ｇ／ｄ・％で
あった。結晶完全指数は、８５．９で、長周期面間隔は
１１３人、そして密度は１．１５２７であった。物性の
詳細は表３に示す。

実施例４ 実施例３の原料糸は、実施例３に述べたもの（原料糸２
）と同じであり、行程は、表１記載の行程条件であるこ
とを除き、実施例３と同様である。

糸温度２１２℃での張力は４．７９ｇ／ｄであった。

炉３４から出た糸の糸温度は、２１８℃で、緩和度は２
１．２％であった。

巻き上げで得られた１３３６デニールの糸は、同じぎ酸
相対粘度、８９だが、それぞれ１０．５ｇ／ｄと１．５
％の強靭性と収縮バランスを有していた。強度は３７．
２ｇ／ｄで１、タフネスは２７１ｇ／ｄ・％であった。

結晶完全指数は、８５．０、長周期面間隔は１１２人、
そして密度は１．１５７２であった。物性の詳細は表３
に示す。

実施例５ ぎ酸相対粘度６０の紡がれた非延伸の３７１４デニール
、１４０フイラメント糸（原料糸３）は、ポリ（ヘキサ
メチレンアジパミド）の連続重合と押し出しで合成され
た。

押し出し後、糸は急冷され、オイリング剤で処理され、
直接４４０ｙｐｍで巻き上げられた。

紡ぎ糸の複屈折は約、００８で、破断時の伸びは、５７
５にであった。糸はその後４８時間６５％ＲＨで保管さ
れ、約４，５％のほぼ平衡含水率達成した。

図に示した装置を用いて、表１に掲げた行程条件で操作
し、原料糸の１端は、端の原料束１２から取られ、７０
ｇに張力を調節するために張力調節単位１４に向かい、
次いでロールセット１８のニップロール２０とゴデツト
ロール１８ａで挟まれた。

ロールセット１８の全ゴデツトロール１８ｂから１８ｇ
までが使用され、糸はロールセット２２のゴデツトロー
ル２２ａ−２２ｇとロールセット１８の間で低温で延伸
され、表１の延伸率になる。

前記の実施例のように、糸は、炉２４と２６を通った。

炉２６の後の糸温度２２６℃での延伸張力は４０４ｇ／
ｄであった。

糸は、次いで巻き上げの前に、ロールセット２８の全７
つのロール、炉３２と３４、そしてロールセット３６の
ロールを通った。

緩和炉３４から出た糸の糸温度は、２２６℃で、緩和度
は１４．４％であった。

０５％の増加張りは、ロールセット２２の両肘のロール
間で用いられ、０．５％の増加緩和は、第３のロールセ
ット２８の両肘のロール間で用いられた。

巻き上げで得られた７９２デニールの糸は、同じぎ酸相
対粘度、６０、だが、それぞれ９．９ｇ／ｄと１．７％
の強靭性と収縮バランスを有していた。強度は４６．４
ｇ／ｄで１、タフネスは２０４ｇ／ｄ・％であった。結
晶完全指数は、８４゜８で、長周期面間隔は１０８人、
そして密度は１゜１５００であった。物性の詳細は表３
に示す。

実施例６−１１ 図に示した装置を用いて、表４に掲げた行程条件で操作
し、原料糸の１端は、本発明の糸の製造に使用された。

原料糸４．５と６の物性の１部を表２に示す：これらの
原料糸は、連続重合ポリマーから紡がれ、米国特許第３
．３１１．６９１の方法で延伸されたポリ（ヘキサメチ
レンアジパミド）である。

実施例６−１１の糸のデニール、引っ張り物性と収縮率
は、表５に示す。

本発明の主なる特徴及び態様は以下のとおりである。

１、約５０より大きい相対粘度と、少なくとも約９．　
５ｇ／ｄの強力と、少なくとも約３０ｇ／ｄのモジュラ
スと、１６０℃で約２％未満の収縮率と、約８３より大
きい結晶完全指数と、約１０５人より大きい長周期面間
距離を有する、少なくとも約８５％ポリ（ヘキサメチレ
ンアジパミド）を含んで成るポリアミド糸。

２、少なくとも約３５ｇ／ｄのモジュラスを有する上記
１に記載の糸。

３、少なくとも約１．１５ｇ／ｃｃの密度を有する上記
１に記載の糸。

４、約０．０５６より大きい複屈折を有する上記１に記
載の糸。

５、約２．７より大きい長周期強度を有する上記１に記
載の糸。

６、前記強力が少なくとも約Ｌｏｇ／ｄである、上記１
に記載の糸。

７、少なくとも約１８％の破断点伸びを有する上記１に
記載の糸。

８、約２００ｇ／ｄ・％より大きい靭性を有する上記１
に記載の糸。

９、約２２５ｇ／ｄ・％より大きい靭性を有する上記１
に記載の糸。

１０、前記相対粘度が約６０より大きい、上記１に記載
のの糸。

１１、約８０ｇ／ｄより大きいソニックモジュラスを有
する上記１に記載の糸。

１２、約０．３７ｇ／ｄより小さい最大収縮張力を有す
る上記１に記載の糸。

１３　約０．３０ｇ／ｄより小さい最大収縮張力を有す
る上記１に記載の糸。

１４６前記ポリアミドがホモポリマーポリ（ヘキサメチ
レンアジパミド）を含んで成る、上記１に記載の糸。

１５．１００面で測定して約６２人より大きい見掛けの
微結晶サイズを有する上記ｌに記載の糸。

１６、前記糸が約９％未満の持続応力下の伸びを有する
、上記１に記載の糸。

１７、少なくとも約９．０ｇ／ｄの強力と、約２゜０％
未満の収縮率と、少なくとも約３０ｇ／ｄのモジュラス
を有しそして少なくとも約８５重量％ポリ（ヘキサメチ
レンアジパミド）を含んで成るポリアミド糸を、延伸糸
、部分延伸糸及び未延伸糸から成るクラスから選ばれる
供給糸から製造する方法であって、 前記供給糸を少なくとも最終延伸段階で延伸し、少なく
とも前記最終延伸段階中に前記供給糸を加熱し、 前記供給糸が少なくとも約１９０℃の糸延伸温度に加熱
されるとき延伸張力が少なくとも約３゜８ｇ／ｄに達す
るまで、前記供給糸の前記延伸と加熱を続け、 前記延伸後の前記糸の張力を、約１３．５％乃至約３０
％の最大長さ減少率となるように前記糸の長さを減少さ
せるのに十分に減少させ、前記張力の減少中に前記糸を
、前記最大長さ減少率に到達するとき少なくとも約１９
０℃の糸緩和温度に加熱し、 前記張力の減少の後前記糸を冷却しモしてパッケージン
グする、 ことを特徴とする方法。

１８、前記糸の最大長さ減少率が約１５％乃至約２５％
となるのに十分に、前記張力を減少させる、上記１７に
記載の方法。

１９、前記張力の減少中の加熱を、前配糸が約８３より
大きい結晶完全指数を持つようにするのに十分な期間続
ける、上記１７に記載の方法。

２０、少なくとも初期緩和増分において部分的に張力を
減少させて、長さの初期減少を生じさせ、次いで更に張
力を減少させて、最終緩和増分において最大長さ減少率
となるように前記糸の長さを更に減少させることにより
、前記張力の減少を行う、上記１７に記載の方法。

２１．１５０ｍｐｍ乃至７５０　ｍｐｍのパッケージン
グプロセス速度で、同時に多数本の糸に対して行なわれ
る上記１７に記載の方法。

２２、前記供給糸が部分延伸供給糸又は未延伸供給糸で
あり、前記延伸が、前記最終延伸段階の前に少なくとも
１つの初期延伸段階を更に含む、上記１７に記載の方法
。

２３、前記糸延伸温度が約１９０’Ｃ乃至約２４０℃で
り、前記糸緩和温度が約１９０℃乃至約２４０℃である
、上記１７に記載の方法。

２４、前記延伸中の加熱を約２２０℃乃至約３２０℃の
温度ををするオーブン内で行い、該オーブン内の滞留時
間が約０．５秒乃至約１．０秒である、上記２３に記載
の方法。

２５、前記張力の減少中の加熱を、約２２０℃乃至約３
２０℃の温度を有するオーブン内で行い、該オーブン内
の糸の滞留時間が約０．５秒乃至約１．０秒である、上
記２３に記載の方法。

【図面の簡単な説明】

添付図面は、本発明に従う好ましい糸を製造するのに有
用な方法の構成図である。 図において、１０・・・本発明に従う方法で使用するこ
とができる装置、１２・・・供給パッケージ、１４・・
・糸張力制御要素、１６・・・延伸ゾーン、１８・・・
第１延伸ロールの組、２２・・・第２延伸ロールの組、
２４．２６・・・オーブン、２８・・・第３０−ルの組
、３０・・・緩和ゾーン、３２．３４・・・オーブン、
３６・・・第４０−ルの組、４０・・・糸表面処理ゾー
ン、である。 手続補正書 （方式） ％式％ １事件の表示 平成２年特許願第２８３２５３号 ２、発明の名称 事件との関係

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、約５０より大きい相対粘度と、少なくとも約９．５
   ｇ／ｄの強力と、少なくとも約３０ｇ／ｄのモジュラス
   と、１６０℃で約２％未満の収縮率と、約８３より大き
   い結晶完全指数と、約１０５Åより大きい長周期面間距
   離を有する、少なくとも約８５％ポリ（ヘキサメチレン
   アジパミド）を含んで成るポリアミド糸。 ２、少なくとも約９．０ｇ／ｄの強力と、約２％未満の
   収縮率と、少なくとも約３０ｇ／ｄのモジュラスを有し
   そして少なくとも約８５重量％ポリ（ヘキサメチレンア
   ジパミド）を含んで成るポリアミド糸を、延伸糸、部分
   延伸糸及び未延伸糸から成るクラスから選ばれる供給糸
   から製造する方法であって、 前記供給糸を少なくとも最終延伸段階で延伸し、少なく
   とも前記最終延伸段階中に前記供給糸を加熱し、 前記供給糸が少なくとも約１９０℃の糸延伸温度に加熱
   されるとき延伸張力が少なくとも約３。 ８ｇ／ｄに達するまで、前記供給糸の前記延伸と加熱を
   続け、 前記延伸後の前記糸の張力を、約１３．５％乃至約３０
   ％の最大長さ減少率となるように前記糸の長さを減少さ
   せるのに十分に減少させ、 前記張力の減少中に前記糸を、前記最大長さ減少率に到
   達するとき少なくとも約１９０℃の糸緩和温度に加熱し
   、 前記張力の減少の後前記糸を冷却しそしてパッケージン
   グする、 ことを特徴とする方法。