JPH03246239A - アルカリ金属アルコラートの精製法 - Google Patents
アルカリ金属アルコラートの精製法Info
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- JPH03246239A JPH03246239A JP3963590A JP3963590A JPH03246239A JP H03246239 A JPH03246239 A JP H03246239A JP 3963590 A JP3963590 A JP 3963590A JP 3963590 A JP3963590 A JP 3963590A JP H03246239 A JPH03246239 A JP H03246239A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はアルコラード中に不純物として含まれろ水酸化
物を除去することにより純粋なアルコラードを得る方法
に関する。
物を除去することにより純粋なアルコラードを得る方法
に関する。
アルカリ金属アルコラード中に不純物として含まれる水
酸化物は、アルコール等への溶解度が大きく、それを除
去することはかなり困難で、使用に当たってその存在が
しばしば問題となることがある。
酸化物は、アルコール等への溶解度が大きく、それを除
去することはかなり困難で、使用に当たってその存在が
しばしば問題となることがある。
これまでは、水酸化物の多いアルコラードを精製するに
は、無機酸エステル添加法（特公昭３７−１１８０８）
、再結晶法（米国特許３７６１５２９）、共沸脱水法（
特公昭３６−２１７２）特開昭６３−２６４４３０他）
等、限られた方法しかなかった。しかしながら、これら
の方法では添加物中の不純物による汚染が生じたり、多
量のエネルギーが必要であり、また、収率が低いなど種
々の問題があった。
は、無機酸エステル添加法（特公昭３７−１１８０８）
、再結晶法（米国特許３７６１５２９）、共沸脱水法（
特公昭３６−２１７２）特開昭６３−２６４４３０他）
等、限られた方法しかなかった。しかしながら、これら
の方法では添加物中の不純物による汚染が生じたり、多
量のエネルギーが必要であり、また、収率が低いなど種
々の問題があった。
このため、高純度のアルコラードを得るには、製造段階
から高純度の原料及び高純度のアルコールを使用し、し
かも製造中はアルコールやアルコラードが吸湿性である
ため絶えず水分の混入防止に細心の注意を払って水酸化
物の増加を抑えなければならないなどかなりの努力を必
要とした。
から高純度の原料及び高純度のアルコールを使用し、し
かも製造中はアルコールやアルコラードが吸湿性である
ため絶えず水分の混入防止に細心の注意を払って水酸化
物の増加を抑えなければならないなどかなりの努力を必
要とした。
本発明の目的は、前記問題を解決し、高純度のアルコラ
ードを高収率で得るための簡便な方法を提供することで
ある。
ードを高収率で得るための簡便な方法を提供することで
ある。
前記問題点を克服するための本発明の要旨は、アルコラ
ード中の水酸化物を一酸化炭素と反応させることにより
不溶性の蟻酸塩を生成させ、その不溶物を濾過除去する
ことにより高純度のアルコラードを高収率で得る簡便な
精製法である。
ード中の水酸化物を一酸化炭素と反応させることにより
不溶性の蟻酸塩を生成させ、その不溶物を濾過除去する
ことにより高純度のアルコラードを高収率で得る簡便な
精製法である。
本発明において使用するアルコラードは炭素数には特に
制限はなく、また１価、多価アルコラードのいずれでも
良い。その溶媒はアルコールまたはアルコラードと反応
しない不活性溶媒あるいはそれらの混合溶媒のいずれで
もよい。
制限はなく、また１価、多価アルコラードのいずれでも
良い。その溶媒はアルコールまたはアルコラードと反応
しない不活性溶媒あるいはそれらの混合溶媒のいずれで
もよい。
本発明においてアルコラード中に含有する水酸化物の濃
度には特に制限がなく、低濃度、高濃炭のいずれでもよ
いが、低濃度の方が効率よく精製できる。
度には特に制限がなく、低濃度、高濃炭のいずれでもよ
いが、低濃度の方が効率よく精製できる。
本発明における反応温度は、アルコラードの種類によっ
て一様ではないが、通常、室温〜沸点、好ましくは２０
〜５０℃までの範囲で行えば反応を容易に行うことが出
来る。反応温度が違うのは、アルコラードの種類によっ
て一酸化炭素とアルコラードが反応する温度が違い、ア
ルコラードの消費をできるだけ抑える温度に設定するた
めである。
て一様ではないが、通常、室温〜沸点、好ましくは２０
〜５０℃までの範囲で行えば反応を容易に行うことが出
来る。反応温度が違うのは、アルコラードの種類によっ
て一酸化炭素とアルコラードが反応する温度が違い、ア
ルコラードの消費をできるだけ抑える温度に設定するた
めである。
本発明におけるアルコラード溶液の濃度は、特に制限は
ないが、濃度が薄い方が効率よく精製でき、アルコラー
ドの種類によって一様ではないが、通常２０％以下の濃
度が好ましい。
ないが、濃度が薄い方が効率よく精製でき、アルコラー
ドの種類によって一様ではないが、通常２０％以下の濃
度が好ましい。
本発明における一酸化炭素の吹き込み量には特に制限は
ないが、吹き込み量を多くしても反応速度にほとんど影
響せず、通常、アルコラードに対して１〜１０倍モル／
時間程度が良く、好ましくは、２〜５倍モル／時間とす
るのが適当である。
ないが、吹き込み量を多くしても反応速度にほとんど影
響せず、通常、アルコラードに対して１〜１０倍モル／
時間程度が良く、好ましくは、２〜５倍モル／時間とす
るのが適当である。
本発明において使用する一酸化炭素は、ガスであること
から簡単に高純度の物が得られるため不純物混入による
汚染は考慮する必要がない。
から簡単に高純度の物が得られるため不純物混入による
汚染は考慮する必要がない。
本発明においては、−酸化炭素はそのまま、あるいは、
窒素、ヘリウム、アルゴン等の不活性ガスに希釈しても
良く、その効果には違いがない。
窒素、ヘリウム、アルゴン等の不活性ガスに希釈しても
良く、その効果には違いがない。
本発明においては、−酸化炭素の吹き込み方法は、溶液
中に吹き込む方法、あるいは、溶液の表面を通過させて
接触する方法のいずれでも良いが、溶液中に吹き込む方
法の方が効率が良い。なお、−酸化炭素をシールガスと
して使用すれば、保管中、アルコラード溶液に水酸化物
が増加するのを防止すると共に放置するだけで精製する
ことが出来る。
中に吹き込む方法、あるいは、溶液の表面を通過させて
接触する方法のいずれでも良いが、溶液中に吹き込む方
法の方が効率が良い。なお、−酸化炭素をシールガスと
して使用すれば、保管中、アルコラード溶液に水酸化物
が増加するのを防止すると共に放置するだけで精製する
ことが出来る。
本発明における反応方式は、特に制限はなく、例えば、
バッチ式、連続式などのいずれの反応方式でも行うこと
が出来る。
バッチ式、連続式などのいずれの反応方式でも行うこと
が出来る。
以下に本発明の実施例を示す。
（実施例１）
３００ｄの４ツロフラスコにカリウムｔｅｒｔ−ブチラ
ード（純度８８．６％、水酸化カリウム１１．０％含有
）の１０％ｔｅｒｔ−ブタノール溶液１５０ｇを仕込み
、フラスコ内を窒業置換する。
ード（純度８８．６％、水酸化カリウム１１．０％含有
）の１０％ｔｅｒｔ−ブタノール溶液１５０ｇを仕込み
、フラスコ内を窒業置換する。
溶液の温度を３５°ｃニ！ｌｉ１節しｆｔカラ、ｃｏ：
Ｎｔ−１：２の混合ガスを、ガス吹き込み管の先端を液
中に２Ｃ１１程炭差込み、吹き込みを続ける。４時間後
、吹き込みを終了し不溶解物を濾通した後、溶液を乾燥
させてアルコラードの結晶を得た。結晶を分析した結果
、アルコラードの純度は９８．７％で、水酸化カリウム
は０．６％に減少していた。
Ｎｔ−１：２の混合ガスを、ガス吹き込み管の先端を液
中に２Ｃ１１程炭差込み、吹き込みを続ける。４時間後
、吹き込みを終了し不溶解物を濾通した後、溶液を乾燥
させてアルコラードの結晶を得た。結晶を分析した結果
、アルコラードの純度は９８．７％で、水酸化カリウム
は０．６％に減少していた。
アルコラードの回収率は９３％であった。
（実施例２）
実施例１において、アルコラードにナトリウムエチラー
ト（純度９３．２％、水酸化ナトリウム６．０％含有）
の１５％エタノール溶液を、反応温度を４０゛ｃとした
他は実施例１と同様の方法で実施した。その結果、得た
アルコラードの純度は９９．１％で、水酸化ナトリウム
は０．４％に減少しでいた。アルコラードの回収率は９
７％であった。
ト（純度９３．２％、水酸化ナトリウム６．０％含有）
の１５％エタノール溶液を、反応温度を４０゛ｃとした
他は実施例１と同様の方法で実施した。その結果、得た
アルコラードの純度は９９．１％で、水酸化ナトリウム
は０．４％に減少しでいた。アルコラードの回収率は９
７％であった。
（実施例３）
実施例１において、アルコラードにナトリウムロ−オク
チレート（純度９２．５％、水酸化ナトリウム７．５％
含有）の８％ｎ−オクタツール溶液を、反応温度を４０
°Ｃとした他は実施例１と同様の方法で実施した。その
結果、得たアルコラードの純度は９９．７％で、水酸化
ナトリウムは０．２％に減少していた。アルコラードの
回収率は１００％であった。
チレート（純度９２．５％、水酸化ナトリウム７．５％
含有）の８％ｎ−オクタツール溶液を、反応温度を４０
°Ｃとした他は実施例１と同様の方法で実施した。その
結果、得たアルコラードの純度は９９．７％で、水酸化
ナトリウムは０．２％に減少していた。アルコラードの
回収率は１００％であった。
（実施例４）
実施例Ｉにおいて、アルコラードにリチウムメチラート
（純度９０．１％、水酸化リチウム９．８％含有）の５
％メタノール溶液を、反応温度を５０℃とした他は実施
例１と同様の方法で実施した。
（純度９０．１％、水酸化リチウム９．８％含有）の５
％メタノール溶液を、反応温度を５０℃とした他は実施
例１と同様の方法で実施した。
その結果、得たアルコラードの純度は９７．０％で、水
酸化リチウムは２．１％に減少していた。アルコラード
の回収率は９９％であった。
酸化リチウムは２．１％に減少していた。アルコラード
の回収率は９９％であった。
以上の結果から明らかなように、本発明によれば、水酸
化物を多く含むアルカリ金属アルコラード溶液に一酸化
炭素を吹き込むことにより不溶性の蟻酸塩を生成させ、
それを濾過除去することにより高純度のアルコラードを
高収率で簡単に得ることが出来る。
化物を多く含むアルカリ金属アルコラード溶液に一酸化
炭素を吹き込むことにより不溶性の蟻酸塩を生成させ、
それを濾過除去することにより高純度のアルコラードを
高収率で簡単に得ることが出来る。
そして、更に次のような効果を奏することができる。
（１） 本発明によれば、反応後にアルコラードを精
製できるため、アルコラードの製造に当たり高純度の原
料や高純度のアルコールを使用する必要がない。従って
、安価な原料を使用できるため製造コストがかからず工
業上著しく有利である。
製できるため、アルコラードの製造に当たり高純度の原
料や高純度のアルコールを使用する必要がない。従って
、安価な原料を使用できるため製造コストがかからず工
業上著しく有利である。
（２）本発明において、反応温度を高くすることにより
水酸化物のみならずアルコラードをも反応させて除去す
ることができるため、蒸留せずにアルコールその他の溶
媒の精製に利用することが出来る。
水酸化物のみならずアルコラードをも反応させて除去す
ることができるため、蒸留せずにアルコールその他の溶
媒の精製に利用することが出来る。
Claims (3)
- （１）アルカリ金属アルコラード溶液を一酸化炭素と接
触もしくは吹き込み処理し、生成した不溶物を除去する
ことを特徴とするアルカリ金属アルコラードの精製法。 - （２）特許請求の範囲（１）記載の方法においてアルコ
ラード溶液を必要に応じて加温することを特徴とするア
ルコラードの精製法。 - （３）特許請求の範囲（１）記載の方法において一酸化
炭素を必要に応じて不活性ガスで希釈することを特徴と
するアルコラードの精製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3963590A JP2782897B2 (ja) | 1990-02-22 | 1990-02-22 | アルカリ金属アルコラートの精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3963590A JP2782897B2 (ja) | 1990-02-22 | 1990-02-22 | アルカリ金属アルコラートの精製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03246239A true JPH03246239A (ja) | 1991-11-01 |
| JP2782897B2 JP2782897B2 (ja) | 1998-08-06 |
Family
ID=12558553
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3963590A Expired - Lifetime JP2782897B2 (ja) | 1990-02-22 | 1990-02-22 | アルカリ金属アルコラートの精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2782897B2 (ja) |
-
1990
- 1990-02-22 JP JP3963590A patent/JP2782897B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2782897B2 (ja) | 1998-08-06 |
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