JPH03242377A - 異方性を有するBN−AlN系焼結体の製造方法 - Google Patents
異方性を有するBN−AlN系焼結体の製造方法Info
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- JPH03242377A JPH03242377A JP2033671A JP3367190A JPH03242377A JP H03242377 A JPH03242377 A JP H03242377A JP 2033671 A JP2033671 A JP 2033671A JP 3367190 A JP3367190 A JP 3367190A JP H03242377 A JPH03242377 A JP H03242377A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、IC基板、ICパッケージ用材料ないしは電
気絶縁性放熱材料などとして利用可能な異方性を有する
BN−IN系焼結体の製造方法に関する。
気絶縁性放熱材料などとして利用可能な異方性を有する
BN−IN系焼結体の製造方法に関する。
さらに詳しくは、熱伝導率の異方度が2以上あり、かつ
そのうちの高い方の熱伝導率の値が1501/m瞼に以
上である異方性を有するBN−AIN系焼結体の製造方
法に関する。
そのうちの高い方の熱伝導率の値が1501/m瞼に以
上である異方性を有するBN−AIN系焼結体の製造方
法に関する。
従来の技術
六方晶BN焼結体は、優れた被切削加工性、耐食性、耐
熱衝撃性、電気絶縁性などの性質を有しているため、さ
まざまな分野で広く用いられている。六方晶BN焼結体
は通常、酸化物系の助剤を用いたホットプレス法により
製造される。この方法により得られた焼結体は、六方晶
BNの層状の結晶構造に起因する構造的な異方性を有す
ることが知られており(例えばセラミックス、マO1,
7、No、4、p、 243(1972)) 、熱伝導
率等の物性値にも異方性が存在する。しかしながら、異
方性が存在する焼結体においても熱伝導率はあまり高く
なく、最高で60w/m11に程度の値(例えばエレク
トロニク・セラミックス、vol、17、No、84
、 p、68(188B))が報告されているのみであ
る。この理由として、酸化物系の助剤ないしは助剤と他
成分との反応生成物が焼結体中に多量に存在するためで
あると考えられている。
熱衝撃性、電気絶縁性などの性質を有しているため、さ
まざまな分野で広く用いられている。六方晶BN焼結体
は通常、酸化物系の助剤を用いたホットプレス法により
製造される。この方法により得られた焼結体は、六方晶
BNの層状の結晶構造に起因する構造的な異方性を有す
ることが知られており(例えばセラミックス、マO1,
7、No、4、p、 243(1972)) 、熱伝導
率等の物性値にも異方性が存在する。しかしながら、異
方性が存在する焼結体においても熱伝導率はあまり高く
なく、最高で60w/m11に程度の値(例えばエレク
トロニク・セラミックス、vol、17、No、84
、 p、68(188B))が報告されているのみであ
る。この理由として、酸化物系の助剤ないしは助剤と他
成分との反応生成物が焼結体中に多量に存在するためで
あると考えられている。
一方、UN焼結体の熱伝導率の向上については、IC基
板用材料、ICパッケージ材料向けの材料開発を目的と
して盛んに研究が行われており(例えば特開昭81−2
70264 、特開昭82−38089、特開昭62−
41768など)、室温における熱伝導率が110〜1
95111/mIIK程度の高い値が報告されている。
板用材料、ICパッケージ材料向けの材料開発を目的と
して盛んに研究が行われており(例えば特開昭81−2
70264 、特開昭82−38089、特開昭62−
41768など)、室温における熱伝導率が110〜1
95111/mIIK程度の高い値が報告されている。
しかしながらA9N焼結体は通常の構造用セラミックス
と同様、切削加工が困難であり、所望の形状に加工する
際に時間を要し、かつコスト高となるという欠点を有し
ている。
と同様、切削加工が困難であり、所望の形状に加工する
際に時間を要し、かつコスト高となるという欠点を有し
ている。
そこでAl2N焼結体の高熱伝導率を維持しつつ、主と
して焼結体の被切削加工性を向上させるためA2Nに六
方晶のBNを複合させた焼結体やその製造方法に関する
発明が開示されている。例えば特開昭EiO−1950
59には、UN、BN、およびIIa族金属、IIIa
族金属化合物からなり、破断面が多角状のIN粒子が充
填され、その粒界の一部または全部に薄層状のBNが介
在する焼結体に関する記述がある。
して焼結体の被切削加工性を向上させるためA2Nに六
方晶のBNを複合させた焼結体やその製造方法に関する
発明が開示されている。例えば特開昭EiO−1950
59には、UN、BN、およびIIa族金属、IIIa
族金属化合物からなり、破断面が多角状のIN粒子が充
填され、その粒界の一部または全部に薄層状のBNが介
在する焼結体に関する記述がある。
この焼結体の特徴として、普通工具で高速切削加工でき
る、いわゆるマシーナブルセラミック複合焼結体である
と述べている。また、焼結体は均質で、等方的であり、
熱伝導率の例として55〜122W/+*−に程度の値
を報告している。
る、いわゆるマシーナブルセラミック複合焼結体である
と述べている。また、焼結体は均質で、等方的であり、
熱伝導率の例として55〜122W/+*−に程度の値
を報告している。
また、本発明者らの出願による特願昭62−32982
6には、BN40〜95重量部、AlNとMONの合計
量5〜60重量部、およびカルシウム化合物、イツトリ
ウム化合物のうちの少なくとも1種の0.01〜5重量
部よりなる複合焼結体、およびその加圧加熱法による製
造方法に関する記述がある。該焼結体の特徴としては、
熱伝導率、電気絶縁性、低熱膨張率、低誘電率で機械加
工性に優れることなどをあげている。熱伝導率の例とし
ては40〜135111/■・K程度の値を報告してい
る。
6には、BN40〜95重量部、AlNとMONの合計
量5〜60重量部、およびカルシウム化合物、イツトリ
ウム化合物のうちの少なくとも1種の0.01〜5重量
部よりなる複合焼結体、およびその加圧加熱法による製
造方法に関する記述がある。該焼結体の特徴としては、
熱伝導率、電気絶縁性、低熱膨張率、低誘電率で機械加
工性に優れることなどをあげている。熱伝導率の例とし
ては40〜135111/■・K程度の値を報告してい
る。
しかしながら、これらの焼結体においては、優れた被切
削加工性は有しているものの、熱伝導率の値が最高でも
135W/m−にであり、IC基板、ICパッケージ用
材料、あるいは電気絶縁性放熱材料などへの応用を考え
た場合、十分な熱伝導率であるとはいい難い。
削加工性は有しているものの、熱伝導率の値が最高でも
135W/m−にであり、IC基板、ICパッケージ用
材料、あるいは電気絶縁性放熱材料などへの応用を考え
た場合、十分な熱伝導率であるとはいい難い。
一方、特開昭58−32073には、UNに立方晶ない
しは六方晶のBNを最大30重量%まで配合し、これを
成形した後、真空中ないしは非酸化性雰囲気中で焼結す
るか、あるいはホットプレス焼結することにより高熱伝
導率で電気絶縁性の焼結体を得ている。この焼結体は8
5〜1951/m−に程度の熱伝導率を有すると報告さ
れている。しかしながら、焼結体の異方性や普通工具等
による切削加工性に関する記載は見あたらない。
しは六方晶のBNを最大30重量%まで配合し、これを
成形した後、真空中ないしは非酸化性雰囲気中で焼結す
るか、あるいはホットプレス焼結することにより高熱伝
導率で電気絶縁性の焼結体を得ている。この焼結体は8
5〜1951/m−に程度の熱伝導率を有すると報告さ
れている。しかしながら、焼結体の異方性や普通工具等
による切削加工性に関する記載は見あたらない。
またこれらのUN−BN複合焼結体にも製造方法によっ
てはBN焼結体と同様BNの構造異方性に起因する構造
異方性、および物性の異方性が存在する場合がある(特
開昭62−5Ei377)ものの、これまではこの異方
性をなくすための製造方法や、異方性の極めて小さい材
料についての利用方法が検討されてきた。
てはBN焼結体と同様BNの構造異方性に起因する構造
異方性、および物性の異方性が存在する場合がある(特
開昭62−5Ei377)ものの、これまではこの異方
性をなくすための製造方法や、異方性の極めて小さい材
料についての利用方法が検討されてきた。
一方、本発明者らの出願による特願昭63−13558
2には、かかるBNの構造異方性をホットプレスという
製造方法を用いることにより最大限に活用し、熱伝導率
の異方度が2以上あり、かつ高い方の熱伝導率の値が1
50W/Il−に以上である異方性を有するB N−A
lN系焼結体とその製造方法に関する記述がある。
2には、かかるBNの構造異方性をホットプレスという
製造方法を用いることにより最大限に活用し、熱伝導率
の異方度が2以上あり、かつ高い方の熱伝導率の値が1
50W/Il−に以上である異方性を有するB N−A
lN系焼結体とその製造方法に関する記述がある。
該焼結体は高い熱伝導率およびその異方性を特徴とし、
また機械加工性に優れている。しかしながら、該焼結体
は、機械的な強度が低いという難点があり、例えばB
N/mN = 50150 (重量比)組成の材料に関
しては3点曲げ強さも熱伝導率と同様に異方性を示し、
高い方の値が140〜150 MPa程度、低い方の値
が70〜75 MPa程度となっており、特に低い方の
値はIC基板等に利用する場合、信頼性の点で問題とな
ることが考えられる。
また機械加工性に優れている。しかしながら、該焼結体
は、機械的な強度が低いという難点があり、例えばB
N/mN = 50150 (重量比)組成の材料に関
しては3点曲げ強さも熱伝導率と同様に異方性を示し、
高い方の値が140〜150 MPa程度、低い方の値
が70〜75 MPa程度となっており、特に低い方の
値はIC基板等に利用する場合、信頼性の点で問題とな
ることが考えられる。
発明が解決しようとする課題
発明者らは前記した異方性を有するBN−IN系焼結体
の高熱伝導性を維持しつつ、該材料の強度を格段に向上
させることを目的として鋭意研究を重ねた結果、原料粉
の一つである窒化ほう素の粒度を工夫することにより目
的を達成し、本発明を完成させた。
の高熱伝導性を維持しつつ、該材料の強度を格段に向上
させることを目的として鋭意研究を重ねた結果、原料粉
の一つである窒化ほう素の粒度を工夫することにより目
的を達成し、本発明を完成させた。
本発明は、優れた被切削加工性を有し、3次元空間のあ
る2軸方向においては150W/IIφに以上の高熱伝
導率を示し、かつ機械的強度が著しく向上した異方性を
有するBN−AiN系複合焼結体の製造方法に関する。
る2軸方向においては150W/IIφに以上の高熱伝
導率を示し、かつ機械的強度が著しく向上した異方性を
有するBN−AiN系複合焼結体の製造方法に関する。
課題を解決するための手段
すなわち、本発明は(1)六方晶窒化ほう素20〜80
重量部、窒化アルミニウム80〜20重量部、および焼
結助剤0.2〜5重量部よりなり、熱伝導率の異方度が
2以上あり、かつ高い方の熱伝導率の値が150W/g
e・K以上である異方性を有するBN−AAlN系焼結
体を製造するに際し、六方晶窒化ほう素の原料粉として
平均粒径が2〜100 JLmの粗粉と0.01〜14
mの微粉とからなる粉末を併用し、これと窒化アルミニ
ウム粉末と焼結助剤からなる混合粉末を真空中あるいは
不活性ガス気流中、1700〜2200℃、5〜50
MPaでホットプレスすることを特徴とする製造方法に
関する。
重量部、窒化アルミニウム80〜20重量部、および焼
結助剤0.2〜5重量部よりなり、熱伝導率の異方度が
2以上あり、かつ高い方の熱伝導率の値が150W/g
e・K以上である異方性を有するBN−AAlN系焼結
体を製造するに際し、六方晶窒化ほう素の原料粉として
平均粒径が2〜100 JLmの粗粉と0.01〜14
mの微粉とからなる粉末を併用し、これと窒化アルミニ
ウム粉末と焼結助剤からなる混合粉末を真空中あるいは
不活性ガス気流中、1700〜2200℃、5〜50
MPaでホットプレスすることを特徴とする製造方法に
関する。
また、(2)六方晶窒化ほう素原料粉末中の微粉の含有
率が重量で3〜30%であることを特徴とする上記(1
)項記載の異方性を有するBN−UN系焼結体の製造方
法に関する。
率が重量で3〜30%であることを特徴とする上記(1
)項記載の異方性を有するBN−UN系焼結体の製造方
法に関する。
尚、本明細書中で使用する六方晶窒化ほう素や窒化アル
ミニウム粉末の粒径(粒子径)とは一次粒子径のことを
意味する。
ミニウム粉末の粒径(粒子径)とは一次粒子径のことを
意味する。
作用
以下、本発明について詳述する。
本発明の異方性を有するB N−UN系焼結体は、六方
晶窒化ほう素20〜80重量部と窒化アルミニウム80
〜20重量部の合わせて100重量部、および焼結助剤
0.2〜5重量部よりなる。六方晶窒化ほう素と窒化ア
ルミニウムの合計量に対して、窒化ほう素が20重量%
近くの組成においては、焼結体の曲げ強さ、ビッカース
硬度が比較的大きく、かつ異方性が比較的小さい焼結体
を得ることができる。逆に窒化ほう素が80重量%近く
の組成においては、焼結体は顕著な異方性を示し、かつ
被切削加工性が極めて良好な焼結体を得ることができる
。組成がこれらの範囲をこえて、窒化ほう素が20重量
%未満では、焼結体の異方性が顕著でなくなり、高い方
の熱伝導率も窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率とほぼ
等しくなり、また構成成分がほとんど窒化アルミニウム
となるため、被切削加工性がさほど良くない焼結体とな
る。また窒化ほう素が80重量%超の焼結体では、曲げ
強さが小さく、熱伝導率も低いものとなる。
晶窒化ほう素20〜80重量部と窒化アルミニウム80
〜20重量部の合わせて100重量部、および焼結助剤
0.2〜5重量部よりなる。六方晶窒化ほう素と窒化ア
ルミニウムの合計量に対して、窒化ほう素が20重量%
近くの組成においては、焼結体の曲げ強さ、ビッカース
硬度が比較的大きく、かつ異方性が比較的小さい焼結体
を得ることができる。逆に窒化ほう素が80重量%近く
の組成においては、焼結体は顕著な異方性を示し、かつ
被切削加工性が極めて良好な焼結体を得ることができる
。組成がこれらの範囲をこえて、窒化ほう素が20重量
%未満では、焼結体の異方性が顕著でなくなり、高い方
の熱伝導率も窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率とほぼ
等しくなり、また構成成分がほとんど窒化アルミニウム
となるため、被切削加工性がさほど良くない焼結体とな
る。また窒化ほう素が80重量%超の焼結体では、曲げ
強さが小さく、熱伝導率も低いものとなる。
本発明の異方性を有する焼結体は、第1図の焼結体の模
式図に示した様に、z軸方向に薄片状の窒化ほう素粒子
が配向、積層した構造を有する。
式図に示した様に、z軸方向に薄片状の窒化ほう素粒子
が配向、積層した構造を有する。
このため、熱伝導率等の物性値に異方性が生じる。ここ
で異方度という数字を考える。この異方度とは、第1図
におけるz軸方向の熱伝導率とX軸およびy軸を含む平
面Cxy平面)上の任意のある方向の熱伝導率の比、す
なわち、xy平面上の任意のある方向の熱伝導率/2軸
方向の熱伝導率、である。ホットプレス加圧軸を2軸方
向にとった場合、z軸方向にBNの積層が生じ、この方
向は熱伝導率が悪い方向となる。一方、X軸、y軸およ
びこの両軸を含む平面Cxy平面)は高熱伝導率を示す
。本発明の焼結体では熱伝導率以外にも曲げ強さ、熱膨
張係数、ビッカース硬度等の物性値にも異方性が存在す
るが、本明細書中でいう異方度とは、あくまでも熱伝導
率についてのみ考える。
で異方度という数字を考える。この異方度とは、第1図
におけるz軸方向の熱伝導率とX軸およびy軸を含む平
面Cxy平面)上の任意のある方向の熱伝導率の比、す
なわち、xy平面上の任意のある方向の熱伝導率/2軸
方向の熱伝導率、である。ホットプレス加圧軸を2軸方
向にとった場合、z軸方向にBNの積層が生じ、この方
向は熱伝導率が悪い方向となる。一方、X軸、y軸およ
びこの両軸を含む平面Cxy平面)は高熱伝導率を示す
。本発明の焼結体では熱伝導率以外にも曲げ強さ、熱膨
張係数、ビッカース硬度等の物性値にも異方性が存在す
るが、本明細書中でいう異方度とは、あくまでも熱伝導
率についてのみ考える。
本発明の焼結体は2以上の異方度を有し、かつ高い方(
X軸およびy軸を含む平面Cxy平面)上の任意のある
方向の熱伝導率)の熱伝導率の値が150W/Il−に
以上である。これらの特性を満たす組成の範囲としては
、窒化ほう素の含有量が窒化ほう素と窒化アルミニウム
の合計量の20〜80重量%である。窒化ほう素単味の
焼結体においてもこの異方性は存在するが、熱伝導率は
それほど高くなく最高60W/m IIK程度であり、
150W/m−K以上という熱伝導率は窒化アルミニウ
ムを20重量%以上80重量%まで配合することによっ
て初めて達成されるものである。
X軸およびy軸を含む平面Cxy平面)上の任意のある
方向の熱伝導率)の熱伝導率の値が150W/Il−に
以上である。これらの特性を満たす組成の範囲としては
、窒化ほう素の含有量が窒化ほう素と窒化アルミニウム
の合計量の20〜80重量%である。窒化ほう素単味の
焼結体においてもこの異方性は存在するが、熱伝導率は
それほど高くなく最高60W/m IIK程度であり、
150W/m−K以上という熱伝導率は窒化アルミニウ
ムを20重量%以上80重量%まで配合することによっ
て初めて達成されるものである。
焼結体を構成する結晶粒の粒径、特に窒化ほう素の粒径
は焼結体の異方度と機械的強度に大きな影響を及ぼす。
は焼結体の異方度と機械的強度に大きな影響を及ぼす。
すなわち、粗粒であるほど異方度は向上し、微粒である
ほど強度は向上する傾向が見い出された。
ほど強度は向上する傾向が見い出された。
なお、本複合材料BN−INの焼結において、88粒は
焼結後も殆ど原料BN粉末の形状とサイズを維持してお
り、焼結体中に所望のサイズをもつ88粒を得るために
はそれに対応したサイズをもつできるだけ高純度のBN
原料粉末を使用すればよい。
焼結後も殆ど原料BN粉末の形状とサイズを維持してお
り、焼結体中に所望のサイズをもつ88粒を得るために
はそれに対応したサイズをもつできるだけ高純度のBN
原料粉末を使用すればよい。
本発明の焼結体の製造に用いる窒化ほう素粉末は粗粉と
微粉とからなり、粗粉の平均粒径は2pm以上、110
0pL以下であり、好ましくは5pm以上、1100p
以下である。また微粉の平均粒径は0.01μm以上、
lルm以下であり、好ましくは0.01 g m以上、
0.1pm以下である。ただし、ここでいう窒化ほう素
粉末の粒径とは、薄片状の窒化ほう素粒子の平面方向の
大きさであり、厚さ方向の大きさではない。
微粉とからなり、粗粉の平均粒径は2pm以上、110
0pL以下であり、好ましくは5pm以上、1100p
以下である。また微粉の平均粒径は0.01μm以上、
lルm以下であり、好ましくは0.01 g m以上、
0.1pm以下である。ただし、ここでいう窒化ほう素
粉末の粒径とは、薄片状の窒化ほう素粒子の平面方向の
大きさであり、厚さ方向の大きさではない。
粗粉の平均粒径が2JLm未満では熱伝導率の異方度が
2以上になりにくく、また100μm超では焼結しにく
くなる。一方、微粉の平均粒径が1川m超では機械的強
度の向上が望みにくくなり、(1,011Lm未満では
BN粒子の純度が低下して不純物(醇化物)の多い、従
って熱伝導率の低い材料となってしまう。
2以上になりにくく、また100μm超では焼結しにく
くなる。一方、微粉の平均粒径が1川m超では機械的強
度の向上が望みにくくなり、(1,011Lm未満では
BN粒子の純度が低下して不純物(醇化物)の多い、従
って熱伝導率の低い材料となってしまう。
本明細書中で使われている粒径とは前述したように一次
粒子径のことを意味し、これはたとえば粉体試料を透過
型電子顕微鏡で観察することにより、だいたいの大きさ
を計測することができる。
粒子径のことを意味し、これはたとえば粉体試料を透過
型電子顕微鏡で観察することにより、だいたいの大きさ
を計測することができる。
発明者らのこのような観察によれば、微粉、たとえば平
均粒径0.02 p−mの粉体では著しく凝集しており
、大きさ約0.5〜3#Lm程度の凝集粒となっている
ものが多かったのに比べ、粗粉、たとえば平均粒径が1
0pmの粉体ではさほど凝集していないことがわかった
。
均粒径0.02 p−mの粉体では著しく凝集しており
、大きさ約0.5〜3#Lm程度の凝集粒となっている
ものが多かったのに比べ、粗粉、たとえば平均粒径が1
0pmの粉体ではさほど凝集していないことがわかった
。
この平均粒径が10pmの粉体の粒度分布を遠心沈降法
にて測定したところ、粒径1fiLm未満の粒子が約1
0重量部、粒径14m以上301Lm以下の粒子が約8
0重量部、粒径30 ILm超の粒子が約10重量部計
測された。平均粒径が0.02 g mの粉体について
は凝集しているため、一次粒子径の分布を正確に測定す
ることは困難であった。
にて測定したところ、粒径1fiLm未満の粒子が約1
0重量部、粒径14m以上301Lm以下の粒子が約8
0重量部、粒径30 ILm超の粒子が約10重量部計
測された。平均粒径が0.02 g mの粉体について
は凝集しているため、一次粒子径の分布を正確に測定す
ることは困難であった。
六方晶窒化ほう素粉末中の微粉の存在率は1重量で3〜
30%、好ましくは5〜25%である。3%未満では強
度向上の作用効果が望みにくく、また30%超では熱伝
導率の異方度が2以上であることが達成されに〈〈なっ
たり、高い方の熱伝導率が150W/層−に以上である
ことが達成されにくくなる。
30%、好ましくは5〜25%である。3%未満では強
度向上の作用効果が望みにくく、また30%超では熱伝
導率の異方度が2以上であることが達成されに〈〈なっ
たり、高い方の熱伝導率が150W/層−に以上である
ことが達成されにくくなる。
他方、窒化アルミニウム原料粉末は、これまで公知のも
のが使用可能であるが、高熱伝導率化の銭点から平均粒
径1pm以下、酸素含有率3.0wt%以下が好ましく
、酸素含有率1.5wt%以下が特に好ましい。
のが使用可能であるが、高熱伝導率化の銭点から平均粒
径1pm以下、酸素含有率3.0wt%以下が好ましく
、酸素含有率1.5wt%以下が特に好ましい。
焼結助剤としては、酸化カルシウム、炭化カルシウム、
カルシウムシアナミド、酸化イツトリウム、炭化イツト
リウムなどの公知のものが使用できる。六方晶窒化ほう
素と窒化アルミニウムの合計量に対して、これらの化合
物のうちの少なくとも1種を0.2〜5重量%添加し、
混合粉末を得る。助剤の添加量は0.2重量%未満では
助剤としての機能が十分に発揮されず、5重量%超では
得られた焼結体中に残留する助剤ないしは助剤と他成分
との反応生成物の量が過多となるため熱伝導率の低下が
おこる。また焼結体の熱伝導率、とりわけ高い方の熱伝
導率の値は焼結助剤の添加量に敏感であるため注意して
添加量を決定する必要がある。
カルシウムシアナミド、酸化イツトリウム、炭化イツト
リウムなどの公知のものが使用できる。六方晶窒化ほう
素と窒化アルミニウムの合計量に対して、これらの化合
物のうちの少なくとも1種を0.2〜5重量%添加し、
混合粉末を得る。助剤の添加量は0.2重量%未満では
助剤としての機能が十分に発揮されず、5重量%超では
得られた焼結体中に残留する助剤ないしは助剤と他成分
との反応生成物の量が過多となるため熱伝導率の低下が
おこる。また焼結体の熱伝導率、とりわけ高い方の熱伝
導率の値は焼結助剤の添加量に敏感であるため注意して
添加量を決定する必要がある。
原料および焼結助剤の混合には、ボールミルなどの公知
の方法による乾式混合、湿式混合が使用可能であるが、
好ましくは湿式混合である。湿式混合に用いられる分散
媒体は特に限定されず、アルコール類、炭化水素類、ケ
トン類が好適に用いられる。水は窒化物粉末と反応して
アンモニアガスを発生させる可能性があるため、特に必
要がある場合を除き、用いない方が良い。
の方法による乾式混合、湿式混合が使用可能であるが、
好ましくは湿式混合である。湿式混合に用いられる分散
媒体は特に限定されず、アルコール類、炭化水素類、ケ
トン類が好適に用いられる。水は窒化物粉末と反応して
アンモニアガスを発生させる可能性があるため、特に必
要がある場合を除き、用いない方が良い。
本発明の焼結体を得るための焼結には一軸加圧であるホ
ットプレス法を用いる。プレス成形した後の常圧焼結、
HIPの如き等方的な加圧焼結法は、BN粒子の配向・
積層が起こらなかったり、あるいは起こっても不十分で
あったりするため、焼結方法として好ましくない。
ットプレス法を用いる。プレス成形した後の常圧焼結、
HIPの如き等方的な加圧焼結法は、BN粒子の配向・
積層が起こらなかったり、あるいは起こっても不十分で
あったりするため、焼結方法として好ましくない。
ホットプレス焼結は1700〜2200℃、5〜50M
Paの条件で行う、 1700℃未満では所望の物性値
、特に熱伝導率の高い焼結体が得られないためであり、
2200℃超では経済的でない、また加圧の圧力が5
MPa未満では、焼結体の緻密化やBN粒子の配向を起
こすのに不十分な場合があり、50MPa超ではホット
プレスの際に使用できるダイスが限定される。また焼結
の際の雰囲気は、窒化物の酸化を防ぐため窒素ガスなど
の不活性ガス雰囲気とすることが好ましい、しかしなが
ら、ある特定の焼結助剤を用いた場合には、真空中で焼
結を行うことにより、これらの焼結助剤ないしは焼結助
剤と他成分との反応生成物が比較的すみやかに系外へ放
出され、結果として熱伝導率が向上する場合があり、こ
の様な場合には真空中で焼結することが好ましい。
Paの条件で行う、 1700℃未満では所望の物性値
、特に熱伝導率の高い焼結体が得られないためであり、
2200℃超では経済的でない、また加圧の圧力が5
MPa未満では、焼結体の緻密化やBN粒子の配向を起
こすのに不十分な場合があり、50MPa超ではホット
プレスの際に使用できるダイスが限定される。また焼結
の際の雰囲気は、窒化物の酸化を防ぐため窒素ガスなど
の不活性ガス雰囲気とすることが好ましい、しかしなが
ら、ある特定の焼結助剤を用いた場合には、真空中で焼
結を行うことにより、これらの焼結助剤ないしは焼結助
剤と他成分との反応生成物が比較的すみやかに系外へ放
出され、結果として熱伝導率が向上する場合があり、こ
の様な場合には真空中で焼結することが好ましい。
BN粒子の配向・a層に起因する焼結体の異方性、およ
びその結果として生じる高い熱伝導率はこれまで述べて
きた製造方法により達成される。
びその結果として生じる高い熱伝導率はこれまで述べて
きた製造方法により達成される。
さらに詳細をつけ加えると、ホットプレス焼結の際に焼
結助剤として添加した酸化カルシウム、炭化カルシウム
、カルシウムシアナミドは、窒化アルミニウム表面に不
可避的に生成している酸化アルミニウムと反応し、カル
シウム・アルミニウム酸化物となり、1400℃程度か
ら溶融しはじめる。また酸化イツトリウム、炭化イツト
リウムを添加した場合には同じく酸化アルミニウムと反
応し、アルミニウム・イツトリウム酸化物となり、17
00℃以上で溶融をはじめる。
結助剤として添加した酸化カルシウム、炭化カルシウム
、カルシウムシアナミドは、窒化アルミニウム表面に不
可避的に生成している酸化アルミニウムと反応し、カル
シウム・アルミニウム酸化物となり、1400℃程度か
ら溶融しはじめる。また酸化イツトリウム、炭化イツト
リウムを添加した場合には同じく酸化アルミニウムと反
応し、アルミニウム・イツトリウム酸化物となり、17
00℃以上で溶融をはじめる。
これらの溶融物はしだいに窒化ほう素や窒化アルミニウ
ムをとり囲む状態となり、窒化物粒子の表面に残存する
酸化物層とほぼ完全に反応して粒子表面の純化を行い、
焼結体の熱伝導率を向上させる。またこの溶融物の存在
により、粒子間の緻密化は、■再配列、■溶解−析出、
0合体というプロセスを経る、いわゆる液相焼結によっ
て進行する。この液相が関与した緻密化のメカニズムに
より、−軸加工によるBNの配向・積層を助長し、ホッ
トプレス圧力軸と平行な方向にほぼ完全に窒化ほう素粒
子が積層し、異方性を有する焼結体が得られる。
ムをとり囲む状態となり、窒化物粒子の表面に残存する
酸化物層とほぼ完全に反応して粒子表面の純化を行い、
焼結体の熱伝導率を向上させる。またこの溶融物の存在
により、粒子間の緻密化は、■再配列、■溶解−析出、
0合体というプロセスを経る、いわゆる液相焼結によっ
て進行する。この液相が関与した緻密化のメカニズムに
より、−軸加工によるBNの配向・積層を助長し、ホッ
トプレス圧力軸と平行な方向にほぼ完全に窒化ほう素粒
子が積層し、異方性を有する焼結体が得られる。
また本発明の異方性を有するB N −AiN系焼結体
は、窒化ほう素の含有率が20〜80重量%のいずれの
組成においても機械的な加工が容易である。
は、窒化ほう素の含有率が20〜80重量%のいずれの
組成においても機械的な加工が容易である。
以下、本発明を実施例を用いて説明するが、本発明はか
かる実施例にのみ限定されるものではない。
かる実施例にのみ限定されるものではない。
実施例1
平均粒子径0.6 p−rnの窒化アルミニウム粉末と
、第1表のNo、 1〜29に示したように粒度配合
した窒化ほう素の粉末と焼結助剤をボールミル中でアセ
トンを溶媒として湿式混合した。得られた粉末を乾燥し
た後、黒鉛製ダイスに充填し、毎分2又の窒素気流中、
1800℃で2時間、40 MPaの圧力でホットプレ
ス焼結を行った。冷却速度はlO℃/winとした。
、第1表のNo、 1〜29に示したように粒度配合
した窒化ほう素の粉末と焼結助剤をボールミル中でアセ
トンを溶媒として湿式混合した。得られた粉末を乾燥し
た後、黒鉛製ダイスに充填し、毎分2又の窒素気流中、
1800℃で2時間、40 MPaの圧力でホットプレ
ス焼結を行った。冷却速度はlO℃/winとした。
得られた焼結体の嵩密度、熱伝導率、3点曲げ強さ(J
IS規格に準する)の測定を行った。焼結体には異方性
が存在するため、熱伝導率、曲げ強さについてはホット
プレス圧力軸に垂直方向、平行方向の値を並記した。熱
伝導率はレーザーフラッシュ法により行った。
IS規格に準する)の測定を行った。焼結体には異方性
が存在するため、熱伝導率、曲げ強さについてはホット
プレス圧力軸に垂直方向、平行方向の値を並記した。熱
伝導率はレーザーフラッシュ法により行った。
結果を第1表に示す、第1表かられかるように窒化ほう
素の含有率が80〜20重量%の範囲では異方度が2.
1〜7.8とm著な異方性が認められ、また高い方の熱
伝導率がいずれの組成範囲においても150W/鳳・に
以上を示している。
素の含有率が80〜20重量%の範囲では異方度が2.
1〜7.8とm著な異方性が認められ、また高い方の熱
伝導率がいずれの組成範囲においても150W/鳳・に
以上を示している。
また曲げ強さはホットプレス圧力軸に垂直、平行の両方
の値とも、窒化ほう素含有量の減少とともに増加する傾
向にある0曲げ強さはBN/AlN=80/20組成で
は、ホットプレス圧力軸に垂直方向の値はやや低く、1
00MPaを多少上回る程度であルカ、BN/AlN=
80/40組成ニナルト2ooMPaヲ越え、AlN組
成が増加すると更に増加し、BN/AQ N = 20
/80組成に至ッテは380MPa前後の高い値を示す
、ホットプレス圧力軸に平行方向の曲げ強さは、垂直方
向の値と比べて各試料とも小さく概略その半分位の値を
示している。
の値とも、窒化ほう素含有量の減少とともに増加する傾
向にある0曲げ強さはBN/AlN=80/20組成で
は、ホットプレス圧力軸に垂直方向の値はやや低く、1
00MPaを多少上回る程度であルカ、BN/AlN=
80/40組成ニナルト2ooMPaヲ越え、AlN組
成が増加すると更に増加し、BN/AQ N = 20
/80組成に至ッテは380MPa前後の高い値を示す
、ホットプレス圧力軸に平行方向の曲げ強さは、垂直方
向の値と比べて各試料とも小さく概略その半分位の値を
示している。
次に比較例として本発明の範囲外にある焼結体材料の特
性を示す、平均粒子径0.6 JLmの窒化アルミニウ
ム粉末と、第1表のNo、 30〜35に示したように
平均粒径10JLmの窒化ほう素と焼結助剤をボールミ
ル中でアセトンを溶媒として湿式混合し、以下前述と同
様にして焼結体を作製し、特性評価を行った。
性を示す、平均粒子径0.6 JLmの窒化アルミニウ
ム粉末と、第1表のNo、 30〜35に示したように
平均粒径10JLmの窒化ほう素と焼結助剤をボールミ
ル中でアセトンを溶媒として湿式混合し、以下前述と同
様にして焼結体を作製し、特性評価を行った。
結果を第1表のNo、 30〜35に示す、第1表の全
体(No、 1〜35)かられかるように、原料とし
て用いる窒化ほう素粉に微粉を混ぜて粒度配合した場合
はそうしなかった場合よりも、各BN/IN組成におい
て、曲げ強さが(ホー7トプレス圧力軸に垂直方向の値
も平行方向の値も両方)顕著に向上(20〜60%程度
増加)している、また一方熱伝導率は殆ど変化していな
いことがわかる。
体(No、 1〜35)かられかるように、原料とし
て用いる窒化ほう素粉に微粉を混ぜて粒度配合した場合
はそうしなかった場合よりも、各BN/IN組成におい
て、曲げ強さが(ホー7トプレス圧力軸に垂直方向の値
も平行方向の値も両方)顕著に向上(20〜60%程度
増加)している、また一方熱伝導率は殆ど変化していな
いことがわかる。
発明の効果
以上述べてきたように本発明の製造方法により成る異方
性を有するBN−AlN系焼結体は、高熱伝導性を有す
ると共に、機械的強度が格段に向上したものであって、
信頼性の高いIC基板、ICパッケージ用材料、ないし
は電気絶縁性放熱材料などとして好適な材料であり、産
業上きわめて有用である。
性を有するBN−AlN系焼結体は、高熱伝導性を有す
ると共に、機械的強度が格段に向上したものであって、
信頼性の高いIC基板、ICパッケージ用材料、ないし
は電気絶縁性放熱材料などとして好適な材料であり、産
業上きわめて有用である。
第1図はホットプレス焼結体を模式的に示した斜視図で
ある。
ある。
Claims (2)
- (1)六方晶窒化ほう素20〜80重量部、窒化アルミ
ニウム80〜20重量部、および焼結助剤0.2〜5重
量部よりなり、熱伝導率の異方度が2以上あり、かつ高
い方の熱伝導率の値が150W/m・K以上である異方
性を有するBN−AlN系焼結体を製造するに際し、六
方晶窒化ほう素の原料粉として2〜100μmの平均一
次粒子径を有する粗粉と、0.01〜1μmの平均一次
粒子径を有する微粉とからなる粉末を併用し、これと窒
化アルミニウム粉末と焼結助剤からなる混合粉末を真空
中あるいは不活性ガス気流中、1700〜2200℃、
5〜50MPaでホットプレスすることを特徴とする異
方性を有するBN−AlN系焼結体の製造方法。 - (2)六方晶窒化ほう素原料粉末中の該微粉の含有率が
重量で3〜30%であることを特徴とする請求項(1)
記載の異方性を有するBN−AlN系焼結体の製造方法
。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2033671A JP2778783B2 (ja) | 1990-02-16 | 1990-02-16 | 異方性を有するBN−AlN系焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2033671A JP2778783B2 (ja) | 1990-02-16 | 1990-02-16 | 異方性を有するBN−AlN系焼結体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03242377A true JPH03242377A (ja) | 1991-10-29 |
JP2778783B2 JP2778783B2 (ja) | 1998-07-23 |
Family
ID=12392919
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2033671A Expired - Lifetime JP2778783B2 (ja) | 1990-02-16 | 1990-02-16 | 異方性を有するBN−AlN系焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
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---|---|
JP (1) | JP2778783B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0416563A (ja) * | 1990-05-11 | 1992-01-21 | Nec Corp | セラミックス複合材料 |
CN113912400A (zh) * | 2021-08-30 | 2022-01-11 | 苏州氮科新材料有限公司 | 基于氮化硼制备各向同性高导热复合材料的方法 |
CN115417676A (zh) * | 2022-08-30 | 2022-12-02 | 郑州中南杰特超硬材料有限公司 | 一种高导热六方氮化硼/立方氮化硼复合烧结体及其制备方法 |
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JPS62216967A (ja) * | 1986-03-18 | 1987-09-24 | 富士通株式会社 | 絶縁性高熱伝導率焼結体の製法 |
JPH01305862A (ja) * | 1988-06-03 | 1989-12-11 | Nippon Steel Corp | 異方性を有するBN−AlN系焼結体およびその製造方法 |
-
1990
- 1990-02-16 JP JP2033671A patent/JP2778783B2/ja not_active Expired - Lifetime
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