JPH03236486A - 三フッ化窒素の溶融塩電解による製造方法 - Google Patents
三フッ化窒素の溶融塩電解による製造方法Info
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- JPH03236486A JPH03236486A JP2033457A JP3345790A JPH03236486A JP H03236486 A JPH03236486 A JP H03236486A JP 2033457 A JP2033457 A JP 2033457A JP 3345790 A JP3345790 A JP 3345790A JP H03236486 A JPH03236486 A JP H03236486A
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Landscapes
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は三ツｙ化窒素（ＮＦ３）の製造法に関する。
三フン化窒素は沸点−１２９℃の無色のガスであり、Ｃ
ＶＤ装置のプラズマ洗浄用ガスとして、またシリコン、
ポリシリコン、Ｓｉ３Ｎ＜、 ＷＳｉ２． ＨＯ３ｉ２
なとのドライエツチングカス及びエキシマレーザ用刀ス
として、またＮＦ、はフッ素より適度に活性か低いフッ
素源として、従来特に、フルオロオレフィンの調製にお
けるフッ素源として高エネルギ燃料の酸化剤に用いられ
る工業的に重要なガスである。
ＶＤ装置のプラズマ洗浄用ガスとして、またシリコン、
ポリシリコン、Ｓｉ３Ｎ＜、 ＷＳｉ２． ＨＯ３ｉ２
なとのドライエツチングカス及びエキシマレーザ用刀ス
として、またＮＦ、はフッ素より適度に活性か低いフッ
素源として、従来特に、フルオロオレフィンの調製にお
けるフッ素源として高エネルギ燃料の酸化剤に用いられ
る工業的に重要なガスである。
の と の問題点
従来よりＮＦ、の製造法として種々の方法が提案されて
いる０例えば米国特許第３３０４２８号には気体窒素を
１０００℃を越える温度でプラズマアーク中を通過させ
、また気体フッ素を陽極に近いポスト・アーク域に導入
することによりＮＦ、を得る方法が開示されている。
いる０例えば米国特許第３３０４２８号には気体窒素を
１０００℃を越える温度でプラズマアーク中を通過させ
、また気体フッ素を陽極に近いポスト・アーク域に導入
することによりＮＦ、を得る方法が開示されている。
また、特許公報昭６２−２１７２４には固体状の金属フ
ッ化物のアンモニウム錯体と元素状フッ素とを室温以上
で気固反応させてＮＦ、を製造する方法が開示されてい
る。
ッ化物のアンモニウム錯体と元素状フッ素とを室温以上
で気固反応させてＮＦ、を製造する方法が開示されてい
る。
また、特許公報昭５５−８９２６には気相状フッ素を融
解温度から実質的に４００下以下の温度までの温度に維
持された液相アンモニウム酸フッ化物と反応を行わせて
ＮＦ、を製造する方法が述べられている。
解温度から実質的に４００下以下の温度までの温度に維
持された液相アンモニウム酸フッ化物と反応を行わせて
ＮＦ、を製造する方法が述べられている。
ジャーナル オブ アメリカン ヶミヵルソサイアテイ
（Ｊ、＾ｒｅ、 Ｃｈｅｔ＊、 Ｓｏｃ、）８２巻、５
３０１ページ（１９６０年）記載の論文にはアンモニア
対フッ素のモル比、約ｌ：１がら２：１を用いてアンモ
ニアの直接気相フッ素化によるＮＦ、の合成について開
示している１反応条件の詳細について記載はみられない
がフッ素基準で約１０〜２５％のＮＦｉの収率を報告し
ている。
（Ｊ、＾ｒｅ、 Ｃｈｅｔ＊、 Ｓｏｃ、）８２巻、５
３０１ページ（１９６０年）記載の論文にはアンモニア
対フッ素のモル比、約ｌ：１がら２：１を用いてアンモ
ニアの直接気相フッ素化によるＮＦ、の合成について開
示している１反応条件の詳細について記載はみられない
がフッ素基準で約１０〜２５％のＮＦｉの収率を報告し
ている。
以上の櫟な種々の方法に加え、酸性フッ化アンモニウム
の溶融塩電解法が知られており、例えば米国特許第３，
２３５，４５４号、特開平１−１２２９１０号公報等に
記載されている。この溶融塩電解法においては通常陽極
に多孔質カーボン、ブラファイトフリーカーボン、無定
形カーボン等のカーボンが用いられ、陰極には鉄か用い
られる。しかし、陽極にカーボンを使用するとカーボン
とフック素の反応により四フッ化炭素（ＣＦ、 ）が生
威し、これがＮＦｉ中に混入する。このＣＦ、とＮＦｓ
は沸点が近く（ＣＦ、 ニー１２８°Ｃ，ＮＦ、
ニー１２９℃）、精留による分離はできない、またＣＦ
、は化学的に非常に安定であるため分解も極めてむずか
しく、敢えて分解しようとするとＮＦ、か先に分解して
しまう。吸着分離も困難である。
の溶融塩電解法が知られており、例えば米国特許第３，
２３５，４５４号、特開平１−１２２９１０号公報等に
記載されている。この溶融塩電解法においては通常陽極
に多孔質カーボン、ブラファイトフリーカーボン、無定
形カーボン等のカーボンが用いられ、陰極には鉄か用い
られる。しかし、陽極にカーボンを使用するとカーボン
とフック素の反応により四フッ化炭素（ＣＦ、 ）が生
威し、これがＮＦｉ中に混入する。このＣＦ、とＮＦｓ
は沸点が近く（ＣＦ、 ニー１２８°Ｃ，ＮＦ、
ニー１２９℃）、精留による分離はできない、またＣＦ
、は化学的に非常に安定であるため分解も極めてむずか
しく、敢えて分解しようとするとＮＦ、か先に分解して
しまう。吸着分離も困難である。
この様な理由でＣＦ、を含まない高純度のＮＦ、の製造
は極めて困難であるため、陽極に例えばニッケルの様な
金属を使用する試みがなされている。
は極めて困難であるため、陽極に例えばニッケルの様な
金属を使用する試みがなされている。
しかし、金属陽極を使用すればＣＦ、は生威しないが、
金属が陽極溶解し、ニッケルの場合はフッ化ニッケルの
様な塩が生威し、これが沈降する。この塩が電解槽の底
部に蓄積するとｔ極と槽体か短絡し、槽体が陽極的挙動
を示し、槽体よりガスが発生し、爆発の危険がある。従
って、適時電解槽を解体し、沈澱物を取り除く必要があ
る。この操作は頻雑であり、また連続操作を不可能にし
ている。
金属が陽極溶解し、ニッケルの場合はフッ化ニッケルの
様な塩が生威し、これが沈降する。この塩が電解槽の底
部に蓄積するとｔ極と槽体か短絡し、槽体が陽極的挙動
を示し、槽体よりガスが発生し、爆発の危険がある。従
って、適時電解槽を解体し、沈澱物を取り除く必要があ
る。この操作は頻雑であり、また連続操作を不可能にし
ている。
え旦坐亘ヱ
本発明は目的は上記溶融塩電解法の欠点を排除し、効率
良＜ ＮＦ、を製造することにある。
良＜ ＮＦ、を製造することにある。
免」Ｊと−１
本発明は、金属陽極を用いて溶融塩電解によりＮＦ、を
製造する方法において、金属陽極の溶解により生成する
金属塩を連続的に除去することを特徴とする方法である
。
製造する方法において、金属陽極の溶解により生成する
金属塩を連続的に除去することを特徴とする方法である
。
本発明を実施する。！！体例を第１図及び第２因に示し
である。第１図は電解槽の縦断面図、第２図は横断面図
であり、電解槽底部にスラッジ（沈降物）受け５を設け
、この底部を半円形にし、そこにスクリューフィーダー
６を取りつけたものである。
である。第１図は電解槽の縦断面図、第２図は横断面図
であり、電解槽底部にスラッジ（沈降物）受け５を設け
、この底部を半円形にし、そこにスクリューフィーダー
６を取りつけたものである。
以下の回転数とする。スラッジ除去効果を考慮すれば１
ｒ（１１以上であることか必要である。従って好まし
い回転数は１〜１０ｒｐｌである。
ｒ（１１以上であることか必要である。従って好まし
い回転数は１〜１０ｒｐｌである。
スラッジを含む溶融塩はポンプ９によってスラッジ分離
器ｌ○又は１１に送られ、スラッジが分離され、槽に戻
される。
器ｌ○又は１１に送られ、スラッジが分離され、槽に戻
される。
以上の方法により、スラッジを連続的に除去し。
連続的に、安全に効率良＜Ｎ「、を製造することができ
る。
る。
尚、本発明に用いる溶融塩はＮＨ４Ｆ−ＨＦ系又はＫＦ
−ＮＨ４Ｆ−ＨＦ系でありその組成比は各々ＮＨ，Ｆ
：ＨＦは１：０．５〜５ 〈モル比） 、 ＫＦ： Ｎ
Ｈ４Ｆ： ＨＦは０．５〜５：１：０．５〜５ 〈モル
比）の範囲である。
−ＮＨ４Ｆ−ＨＦ系でありその組成比は各々ＮＨ，Ｆ
：ＨＦは１：０．５〜５ 〈モル比） 、 ＫＦ： Ｎ
Ｈ４Ｆ： ＨＦは０．５〜５：１：０．５〜５ 〈モル
比）の範囲である。
また陰極には鉄が用いられる。
浴温度は通常の１１５〜１３０℃の範囲で良い。
東−旌一遡
以下実施例により本発明をより具体的に説明する。
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明する。
第１図、第２図に示す電極槽を用いて溶融塩電解により
ＮＦｓの製造をおこなった。
ＮＦｓの製造をおこなった。
陽極はニッケル製、陰極は鉄製である。この電解槽に酸
性フッ化カリウム（ＫＦ−ＨＦ） 、フッ化アンモニウ
ム（ＮＨ４Ｆ＞ 、フッ化水素（ＩＦ＞をＫＦ：ＮＨ４
Ｆ：ＫＦのモル比が１：１：３になるように仕込み、１
２５℃に昇温した。つぎに、電解洛中の水分を除去する
ために低電液密度で約７０時間脱水電解をおこなった。
性フッ化カリウム（ＫＦ−ＨＦ） 、フッ化アンモニウ
ム（ＮＨ４Ｆ＞ 、フッ化水素（ＩＦ＞をＫＦ：ＮＨ４
Ｆ：ＫＦのモル比が１：１：３になるように仕込み、１
２５℃に昇温した。つぎに、電解洛中の水分を除去する
ために低電液密度で約７０時間脱水電解をおこなった。
脱水電解終了後スクリューフィダーの回転数を２ｒｐｌ
としスラッジ成分を含んだ電解浴をポンプによりフィル
ターに送り、スラッジ成分を除去し、実質的にスラッジ
を含まない電解浴を電解槽にもどした。ポンプは流量可
変型のもので、吐出量は約２００Ｊｌ ／ｈｒとした。
としスラッジ成分を含んだ電解浴をポンプによりフィル
ターに送り、スラッジ成分を除去し、実質的にスラッジ
を含まない電解浴を電解槽にもどした。ポンプは流量可
変型のもので、吐出量は約２００Ｊｌ ／ｈｒとした。
陽極室に窒素ガスを１５０ｎ Ｉ ／ｒｇ ｉ ｎ流量
で導入しながら陽極から陰極に８０アンペア（＾）のｒ
ｊｈ流を流して電解をおこなった。陽極室からカスをア
ルカリ洗浄塔に送り、ついで湿式ガスメーターによりカ
ス量を測定した。またガス組成はカスクロマトグラフィ
ーを用いて分析した。その結果、ガス量は２５０〜２７
０＋ｎｌ／ｌ１ｉｎであり、平均カス組成は次のとうり
であった。
で導入しながら陽極から陰極に８０アンペア（＾）のｒ
ｊｈ流を流して電解をおこなった。陽極室からカスをア
ルカリ洗浄塔に送り、ついで湿式ガスメーターによりカ
ス量を測定した。またガス組成はカスクロマトグラフィ
ーを用いて分析した。その結果、ガス量は２５０〜２７
０＋ｎｌ／ｌ１ｉｎであり、平均カス組成は次のとうり
であった。
０２： １．２１２ 面積パーセントＮ、 ：
５８．２３７ ＮＦ、 ： ４０．３０５ ＣＦ、 ：検出出来ず ノｌ ＮＦ：０．００２ツノ ＮＯ：０．０３０ツノ 未知物質： ０．２１４ ツノ 尚、雪解操作中、陽極−槽体、陽極−陰極間の電圧を電
圧計にてたえず測定したか電解開始後、７００時間経過
した時点でも陽極−陰極間の電圧上昇は０．４ボルト（
Ｖ）であり電解継続上なんら問題はなかった。
５８．２３７ ＮＦ、 ： ４０．３０５ ＣＦ、 ：検出出来ず ノｌ ＮＦ：０．００２ツノ ＮＯ：０．０３０ツノ 未知物質： ０．２１４ ツノ 尚、雪解操作中、陽極−槽体、陽極−陰極間の電圧を電
圧計にてたえず測定したか電解開始後、７００時間経過
した時点でも陽極−陰極間の電圧上昇は０．４ボルト（
Ｖ）であり電解継続上なんら問題はなかった。
第１図は本発明に使用する電解槽の縦断面図、第２図は
その横断面図である。 １：陽 極 ２：陰 極 ３：水素ガス出口 ４：ＮＦ、ガス出口５：スラッジ
受け ６：スクリューコンベアー ７：スカート ８：ジャケット ９：ポンプ １０．１１：スラッジ分離機 を示す。
その横断面図である。 １：陽 極 ２：陰 極 ３：水素ガス出口 ４：ＮＦ、ガス出口５：スラッジ
受け ６：スクリューコンベアー ７：スカート ８：ジャケット ９：ポンプ １０．１１：スラッジ分離機 を示す。
Claims (1)
- 金属陽極を用いて溶融塩電解により三フッ化窒素を製造
する方法において、金属陽極の溶解により生成する金属
塩を連続的に除去することを特徴とする方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2033457A JP2914698B2 (ja) | 1990-02-14 | 1990-02-14 | 三フッ化窒素の溶融塩電解による製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2033457A JP2914698B2 (ja) | 1990-02-14 | 1990-02-14 | 三フッ化窒素の溶融塩電解による製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03236486A true JPH03236486A (ja) | 1991-10-22 |
| JP2914698B2 JP2914698B2 (ja) | 1999-07-05 |
Family
ID=12387071
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2033457A Expired - Lifetime JP2914698B2 (ja) | 1990-02-14 | 1990-02-14 | 三フッ化窒素の溶融塩電解による製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2914698B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08225976A (ja) * | 1995-02-21 | 1996-09-03 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 複合電極及びそれを用いる三フッ化窒素ガスの製造方法 |
| SG80671A1 (en) * | 1999-02-10 | 2001-05-22 | Mitsui Chemicals Inc | A process for producing high-purity nitrogen trifluoride gas |
| US8747644B2 (en) | 2009-05-12 | 2014-06-10 | Metalysis Limited | Apparatus and method for reduction of a solid feedstock |
| US9725815B2 (en) | 2010-11-18 | 2017-08-08 | Metalysis Limited | Electrolysis apparatus |
-
1990
- 1990-02-14 JP JP2033457A patent/JP2914698B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
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