JP3455942B2 - 電解法による金属アルコキシドの製造方法 - Google Patents
電解法による金属アルコキシドの製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属アルコキシド
を構成する成分である金属と同一の金属の塩化物を電解
質として用いるか、または金属アルコキシドを構成する
成分であるアルコール中に塩酸ガスを溶解して塩酸を電
解質として用いる電気分解を利用した高純度金属アルコ
キシドの製造方法に関する。
を構成する成分である金属と同一の金属の塩化物を電解
質として用いるか、または金属アルコキシドを構成する
成分であるアルコール中に塩酸ガスを溶解して塩酸を電
解質として用いる電気分解を利用した高純度金属アルコ
キシドの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、タンタルやニオブのアルコキシド
の製造は、五塩化タンタル、五塩化ニオブを製造し、こ
れらを出発原料として得ようとする金属アルコキシドを
構成する成分てあるアルコールと同一のアルコール中に
その塩化物を溶解させて、その後アンモニアで中和し、
副生する塩化アンモニウムを沈澱、分離して取り除いた
後の液を蒸留、精製して金属アルコキシドを得ていた。
の製造は、五塩化タンタル、五塩化ニオブを製造し、こ
れらを出発原料として得ようとする金属アルコキシドを
構成する成分てあるアルコールと同一のアルコール中に
その塩化物を溶解させて、その後アンモニアで中和し、
副生する塩化アンモニウムを沈澱、分離して取り除いた
後の液を蒸留、精製して金属アルコキシドを得ていた。
【０００３】出発原料であるタンタルやニオブの金属塩
化物の製造は、金属と塩素を直接反応させるのが一般的
であり、塩素ガスを５００℃以上の高温で使用すること
による製造装置の腐食や製造する際の作業環境面での制
約を受けるとともに反応効率が悪く、また未反応塩素ガ
スをスクラバー等で処理する必要があり、大がかりな生
産設備を要した。また金属塩化物から金属アルコキシド
に変換する際には副生する大量の塩化アンモニウムを除
去する必要があり、引火性液体の混合物処理という安全
性を考慮した大型設備を必要とするなど大量生産の障害
となっているだけでなく、副生する大量の塩化アンモニ
ウムは製品の金属アルコキシドに含まれる不純物の原因
ともなっていた。
化物の製造は、金属と塩素を直接反応させるのが一般的
であり、塩素ガスを５００℃以上の高温で使用すること
による製造装置の腐食や製造する際の作業環境面での制
約を受けるとともに反応効率が悪く、また未反応塩素ガ
スをスクラバー等で処理する必要があり、大がかりな生
産設備を要した。また金属塩化物から金属アルコキシド
に変換する際には副生する大量の塩化アンモニウムを除
去する必要があり、引火性液体の混合物処理という安全
性を考慮した大型設備を必要とするなど大量生産の障害
となっているだけでなく、副生する大量の塩化アンモニ
ウムは製品の金属アルコキシドに含まれる不純物の原因
ともなっていた。
【０００４】また、金属アルコキシドを電気分解で製造
する方法として、Ｇｅｒ．Ｏｆｆｅｎ．２，１２１，７
３２、Ｆｒ．Ａｄｄｎ．２，０９１，２２９に記載され
ているＮＨ４Ｃｌのようなアンモニウム塩を電解質に使
用して陽極金属を電気分解で溶解させて金属アルコキシ
ドを製造する方法があった。しかし、アンモニウム塩は
アルコールに対する溶解度が低く、電解質としての使用
量に制限があるために多くの電流が流せないので電解に
長時間を要した。また、アンモニウム塩は電解中に電気
伝導度が変化し安定な電気分解が行えなかった。
する方法として、Ｇｅｒ．Ｏｆｆｅｎ．２，１２１，７
３２、Ｆｒ．Ａｄｄｎ．２，０９１，２２９に記載され
ているＮＨ４Ｃｌのようなアンモニウム塩を電解質に使
用して陽極金属を電気分解で溶解させて金属アルコキシ
ドを製造する方法があった。しかし、アンモニウム塩は
アルコールに対する溶解度が低く、電解質としての使用
量に制限があるために多くの電流が流せないので電解に
長時間を要した。また、アンモニウム塩は電解中に電気
伝導度が変化し安定な電気分解が行えなかった。
【０００５】また、Ｃａｎ．１，０２４，４６６やＰｏ
ｌｙｈｅｄｒｏｎ１５、３８６９−３８８０（１９９
６）に記載されているＬｉＣｌＯ４、ＬｉＣｌのような
リチウム塩を電解質に使用して陽極金属を電気分解で溶
解させ、金属アルコキシドを製造する方法があった。リ
チウム塩を電解質に使用すると電流効率は比較的良く電
気分解が行われるが、リチウムが得ようとする金属アル
コキシドと反応してダブルアルコキシドを形成して不純
物となったり、また、電解液中に溶存する塩化リチウム
は微粒子でトルエン、ベンゼンなどを用いても濾過でき
ず、これを取り除くのに困難をきたしていた。
ｌｙｈｅｄｒｏｎ１５、３８６９−３８８０（１９９
６）に記載されているＬｉＣｌＯ４、ＬｉＣｌのような
リチウム塩を電解質に使用して陽極金属を電気分解で溶
解させ、金属アルコキシドを製造する方法があった。リ
チウム塩を電解質に使用すると電流効率は比較的良く電
気分解が行われるが、リチウムが得ようとする金属アル
コキシドと反応してダブルアルコキシドを形成して不純
物となったり、また、電解液中に溶存する塩化リチウム
は微粒子でトルエン、ベンゼンなどを用いても濾過でき
ず、これを取り除くのに困難をきたしていた。
【０００６】また、Ｉｎｏｒｇ．Ｃｈｉｍ．Ａｃｔａ５
３（１９８１）Ｌ７３−７６に記載されている（Ｃ４Ｈ
９）４ＮＢｒのような４級アンモニウム塩を電解質とし
て使用する方法では、金属アルコキシド中に不純物とし
て臭素を多量に含み、これを除去するのに困難をきたし
ていた。
３（１９８１）Ｌ７３−７６に記載されている（Ｃ４Ｈ
９）４ＮＢｒのような４級アンモニウム塩を電解質とし
て使用する方法では、金属アルコキシド中に不純物とし
て臭素を多量に含み、これを除去するのに困難をきたし
ていた。
【０００７】近年、電子材料分野において強誘電体薄膜
が開発され、その材料としてタンタル、ニオブ等の金属
アルコキシドが使用されている。これらの強誘電体薄膜
は不純物の混入によってその誘電体としての性能が著し
く阻害される。特にリチウムやナトリウムといったアル
カリ金属の混入は顕著な性能低下を招くことが知られて
いる。
が開発され、その材料としてタンタル、ニオブ等の金属
アルコキシドが使用されている。これらの強誘電体薄膜
は不純物の混入によってその誘電体としての性能が著し
く阻害される。特にリチウムやナトリウムといったアル
カリ金属の混入は顕著な性能低下を招くことが知られて
いる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の種々
の欠点を克服したものであって、新規な電解質を使用す
ることによって大量生産に不向きな金属塩化物を全く使
用しないか、また電解質として極くわずかな量の金属塩
化物の使用で金属アルコキシドが合成でき、しかも製造
しようとする金属アルコキシドと同一の金属塩化物、な
いし塩酸が電解質となるため、特に電子材料分野で嫌う
アルカリ金属を含まない高純度の金属アルコキシドの製
造方法の提供を目的とする。
の欠点を克服したものであって、新規な電解質を使用す
ることによって大量生産に不向きな金属塩化物を全く使
用しないか、また電解質として極くわずかな量の金属塩
化物の使用で金属アルコキシドが合成でき、しかも製造
しようとする金属アルコキシドと同一の金属塩化物、な
いし塩酸が電解質となるため、特に電子材料分野で嫌う
アルカリ金属を含まない高純度の金属アルコキシドの製
造方法の提供を目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、金属アルコキ
シドを構成する成分である金属と同一の金属を陽極に用
い、またその金属の塩化物を金属アルコキシドを構成す
るアルコールと同一のアルコールに溶解して電解質とす
る電気分解による金属アルコキシドの製造方法である。
シドを構成する成分である金属と同一の金属を陽極に用
い、またその金属の塩化物を金属アルコキシドを構成す
るアルコールと同一のアルコールに溶解して電解質とす
る電気分解による金属アルコキシドの製造方法である。
【００１０】また本発明は、金属アルコキシドを構成す
る成分である金属と同一の金属を陽極に用い、また金属
アルコキシドを構成する成分であるアルコールと同一の
アルコールに塩酸ガスを導入して塩酸をアルコールに溶
解させ電解質として使用する電気分解による金属アルコ
キシドの製造方法である。
る成分である金属と同一の金属を陽極に用い、また金属
アルコキシドを構成する成分であるアルコールと同一の
アルコールに塩酸ガスを導入して塩酸をアルコールに溶
解させ電解質として使用する電気分解による金属アルコ
キシドの製造方法である。
【００１１】
【発明の実施の形態】特許請求の範囲に記載した陽極電
極とは例えばタンタル、ニオブ等の金属である。また、
アルコールとはメタノール、エタノール、プロパノー
ル、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、ｓｅｃ−ブタ
ノール、ｔｅｒ−ブタノール等である。また、請求項１
に記載した電解質とは例えば五塩化タンタル、五塩化ニ
オブ等の塩化物である。また、請求項２に記載した電解
質とは金属アルコキシドを構成する成分であるアルコー
ルと同一のアルコール中に塩酸ガスを導入した塩酸であ
る。
極とは例えばタンタル、ニオブ等の金属である。また、
アルコールとはメタノール、エタノール、プロパノー
ル、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、ｓｅｃ−ブタ
ノール、ｔｅｒ−ブタノール等である。また、請求項１
に記載した電解質とは例えば五塩化タンタル、五塩化ニ
オブ等の塩化物である。また、請求項２に記載した電解
質とは金属アルコキシドを構成する成分であるアルコー
ルと同一のアルコール中に塩酸ガスを導入した塩酸であ
る。
【００１２】次に、請求項１の製造法について説明す
る。不活性ガスを導入した撹拌器を備えた電解槽にアル
コールを加え、その溶液の中に金属アルコキシドを構成
する金属と同一の金属塩化物を加えて撹拌し、アルコー
ル中に金属塩化物を溶解する。次に金属アルコキシドを
構成する金属と同一の金属を陽極に使用し、陰極にはそ
れと同一の金属あるいは白金、ステンレス、カーボン等
を使用して直流を通じて電気分解を行い、金属アルコキ
シドのアルコール溶液を得る。
る。不活性ガスを導入した撹拌器を備えた電解槽にアル
コールを加え、その溶液の中に金属アルコキシドを構成
する金属と同一の金属塩化物を加えて撹拌し、アルコー
ル中に金属塩化物を溶解する。次に金属アルコキシドを
構成する金属と同一の金属を陽極に使用し、陰極にはそ
れと同一の金属あるいは白金、ステンレス、カーボン等
を使用して直流を通じて電気分解を行い、金属アルコキ
シドのアルコール溶液を得る。
【００１３】電気分解で生成した金属アルコキシドは、
電解質として使用した塩化タンタル等の塩素を除去する
ためにアンモニアガスを導入して中和し、塩化アンモニ
ウムの沈澱物として濾過することによりアルコールから
分離して除去する。
電解質として使用した塩化タンタル等の塩素を除去する
ためにアンモニアガスを導入して中和し、塩化アンモニ
ウムの沈澱物として濾過することによりアルコールから
分離して除去する。
【００１４】過剰のアルコールに溶解している金属アル
コキシドを分離するためには減圧蒸留によりアルコール
を留去する。さらに純度を上げたい場合は、ヘキサン、
オクタン、ベンゼン、トルエン等の溶媒で抽出し、蒸留
精製することによって高純度の金属アルコキシドを得
る。
コキシドを分離するためには減圧蒸留によりアルコール
を留去する。さらに純度を上げたい場合は、ヘキサン、
オクタン、ベンゼン、トルエン等の溶媒で抽出し、蒸留
精製することによって高純度の金属アルコキシドを得
る。
【００１５】電気分解の際、陰極からは水素ガスが発生
するので爆発、火災等の危険を防止するために不活性ガ
スの導入を行い、発生した水素ガスは不活性ガスととも
に電解槽外に排気させる。また不活性ガスとしては窒
素、アルゴン等のガスを使用する。
するので爆発、火災等の危険を防止するために不活性ガ
スの導入を行い、発生した水素ガスは不活性ガスととも
に電解槽外に排気させる。また不活性ガスとしては窒
素、アルゴン等のガスを使用する。
【００１６】電解質として使用する金属塩化物は多く使
用すればするほど低電圧でも電流が多く流れ、金属タン
タル等の溶解は増加し、短時間で金属アルコキシドを得
ることができるが、その反面反応混合物中の塩化アンモ
ニウムの割合が増加する。また、電流を増大させるほど
陰極からの水素ガスの発生速度が増加するので、引火、
爆発等の危険を回避するために不活性ガスで希釈し、系
外に排気するなどの処置が必要となる。また、電流が増
加するほどジュール熱による発熱が伴うので冷却装置が
必要になる。
用すればするほど低電圧でも電流が多く流れ、金属タン
タル等の溶解は増加し、短時間で金属アルコキシドを得
ることができるが、その反面反応混合物中の塩化アンモ
ニウムの割合が増加する。また、電流を増大させるほど
陰極からの水素ガスの発生速度が増加するので、引火、
爆発等の危険を回避するために不活性ガスで希釈し、系
外に排気するなどの処置が必要となる。また、電流が増
加するほどジュール熱による発熱が伴うので冷却装置が
必要になる。
【００１７】電解質として使用する金属塩化物はアルコ
ールに対して１〜２０ｗｔ％が好ましいが、高速の水素
ガス発生や副生する塩化アンモニウムやジュール熱等の
処理に対応させた装置の強化等によって、これら以外の
量で使用することも何等差し支えない。
ールに対して１〜２０ｗｔ％が好ましいが、高速の水素
ガス発生や副生する塩化アンモニウムやジュール熱等の
処理に対応させた装置の強化等によって、これら以外の
量で使用することも何等差し支えない。
【００１８】次に、請求項２の製造法について説明す
る。金属アルコキシドを構成する成分であるアルコール
の中に塩化水素ガスを導入し、アルコールの塩酸溶液を
作製する。次に不活性ガスを導入した撹拌器を備えた電
解槽に、先に作製したアルコールの塩酸溶液を加え、金
属アルコキシドを構成する金属と同一の金属を陽極に使
用し、陰極にはそれと同一の金属あるいは白金、ステン
レス、カーボン等を使用して直流を通じて電気分解を行
い、金属アルコキシドのアルコール溶液を得る。その後
の操作は請求項１の製造法で説明した方法に準じて行
う。
る。金属アルコキシドを構成する成分であるアルコール
の中に塩化水素ガスを導入し、アルコールの塩酸溶液を
作製する。次に不活性ガスを導入した撹拌器を備えた電
解槽に、先に作製したアルコールの塩酸溶液を加え、金
属アルコキシドを構成する金属と同一の金属を陽極に使
用し、陰極にはそれと同一の金属あるいは白金、ステン
レス、カーボン等を使用して直流を通じて電気分解を行
い、金属アルコキシドのアルコール溶液を得る。その後
の操作は請求項１の製造法で説明した方法に準じて行
う。
【００１９】電解質として使用する塩化水素を多く使用
すれば電気分解は早まり、金属アルコキシドの生成は多
くなるが反応混合物中の塩素含有量も高くなる。また、
水素ガスの発生速度も増大するので、引火等に対する安
全対策を強化する必要がある。また、発熱による冷却装
置能力の強化が必要となる。
すれば電気分解は早まり、金属アルコキシドの生成は多
くなるが反応混合物中の塩素含有量も高くなる。また、
水素ガスの発生速度も増大するので、引火等に対する安
全対策を強化する必要がある。また、発熱による冷却装
置能力の強化が必要となる。
【００２０】電解質として使用する塩化水素はアルコー
ルに対して１〜１５ｗｔ％が好ましいが、上記に記した
安全生産に必要な条件に対処することによってこれら以
外の量を使用しても何等差し支えない。
ルに対して１〜１５ｗｔ％が好ましいが、上記に記した
安全生産に必要な条件に対処することによってこれら以
外の量を使用しても何等差し支えない。
【００２１】以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に
述べるが、本発明は以下の実施例に限定されるものでは
ない。
述べるが、本発明は以下の実施例に限定されるものでは
ない。
【実施例１】密閉された５００ｍｌ電解槽に窒素ガスを
導入し、エタノール３００ｇに五塩化タンタル２．８ｇ
を加え、撹拌してエタノールに溶解させた。陽極、陰極
にはそれぞれ直径１０ｍｍ、長さ３００ｍｍのタンタル
金属を使用し、直流２０Ｖで電流を通じ、８時間電気分
解を行った。この時の電流は１２４ｍＡであった。陽極
のタンタルの減少は１．２８ｇで、エタノール中に溶解
した。また電解効率は９６％であった。
導入し、エタノール３００ｇに五塩化タンタル２．８ｇ
を加え、撹拌してエタノールに溶解させた。陽極、陰極
にはそれぞれ直径１０ｍｍ、長さ３００ｍｍのタンタル
金属を使用し、直流２０Ｖで電流を通じ、８時間電気分
解を行った。この時の電流は１２４ｍＡであった。陽極
のタンタルの減少は１．２８ｇで、エタノール中に溶解
した。また電解効率は９６％であった。
【００２２】
【実施例２】密閉された５００ｍｌ電解槽に窒素ガスを
導入し、エタノール３００ｇに五塩化タンタル６ｇを加
え、撹拌してエタノールに溶解させた。陽極、陰極には
それぞれ直径１０ｍｍ、長さ３００ｍｍのタンタル金属
を使用し、直流３０Ｖで電流を通じ、４５時間４０分電
気分解を行った。この時の電流は１４０ｍＡであった。
陽極のタンタル金属の減少は８．４７ｇで、エタノール
中に溶解した。この溶液の中にアンモニアガスを導入し
電解質として使用した五塩化タンタルの塩素イオンを中
和して、塩化アンモニウムの白色沈澱物として析出させ
た。この沈澱物を濾過して取り除き、さらに減圧蒸留に
より過剰のエタノールを留去して２５ｇのタンタルエト
キシドを得た。
導入し、エタノール３００ｇに五塩化タンタル６ｇを加
え、撹拌してエタノールに溶解させた。陽極、陰極には
それぞれ直径１０ｍｍ、長さ３００ｍｍのタンタル金属
を使用し、直流３０Ｖで電流を通じ、４５時間４０分電
気分解を行った。この時の電流は１４０ｍＡであった。
陽極のタンタル金属の減少は８．４７ｇで、エタノール
中に溶解した。この溶液の中にアンモニアガスを導入し
電解質として使用した五塩化タンタルの塩素イオンを中
和して、塩化アンモニウムの白色沈澱物として析出させ
た。この沈澱物を濾過して取り除き、さらに減圧蒸留に
より過剰のエタノールを留去して２５ｇのタンタルエト
キシドを得た。
【００２３】
【実施例３】エタノール３００ｇに塩酸ガスを３５０〜
４００ｍｌ／ｍｉｎで１０分間導入し、エタノールの塩
酸溶液を得た。エタノールに溶解した塩酸量は８．５ｇ
であった。次に密閉された５００ｍｌの電解槽に窒素ガ
スを導入し、エタノールの塩酸溶液３００ｇを加えた。
陽極、陰極にはそれぞれ直径１０ｍｍ、長さ３００ｍｍ
のタンタル金属を使用し、直流１０Ｖで電流を通じ、２
０時間電気分解を行った。電流は２４５ｍＡ流れ、電解
効率は９８％であった。陽極のタンタル金属の減少は
６．５ｇでエタノール中に溶解した。その後の操作は実
施例２と同様に実施し、タンタルエトキシド１３ｇを得
た。
４００ｍｌ／ｍｉｎで１０分間導入し、エタノールの塩
酸溶液を得た。エタノールに溶解した塩酸量は８．５ｇ
であった。次に密閉された５００ｍｌの電解槽に窒素ガ
スを導入し、エタノールの塩酸溶液３００ｇを加えた。
陽極、陰極にはそれぞれ直径１０ｍｍ、長さ３００ｍｍ
のタンタル金属を使用し、直流１０Ｖで電流を通じ、２
０時間電気分解を行った。電流は２４５ｍＡ流れ、電解
効率は９８％であった。陽極のタンタル金属の減少は
６．５ｇでエタノール中に溶解した。その後の操作は実
施例２と同様に実施し、タンタルエトキシド１３ｇを得
た。
【００２４】
【実施例４】ｎ−ブタノール３００ｇに塩酸ガス１５０
〜１７０ｍｌ／ｍｉｎで１０分間導入し、ｎ−ブタノー
ルの塩酸溶液を得た。ｎ−ブタノールに溶解した塩酸量
は５．７ｇであった。次に密閉された５００ｍｌの電解
槽にアルゴンガスを導入し、ブタノールの塩酸溶液３０
０ｇを加えた。陽極には実施例３と同様のタンタル金
属、陰極には１０ｍｍ２の白金電極を使用し、直流２０
Ｖで電流を通じ、２０時間電気分解を行った。電流は４
１０Ａ流れ、電解効率は９７％であった。陽極のタンタ
ル金属の減少は１０．７ｇでｎ−ブタノール中に溶解し
た。その後の操作は実施例２と同様な方法で行い、アン
モニアガスを導入し、塩化アンモニウムを分離した後、
過剰のｎ−ブタノールを減圧蒸留で留去して２８ｇのタ
ンタルｎ−ブトキシドを得た。
〜１７０ｍｌ／ｍｉｎで１０分間導入し、ｎ−ブタノー
ルの塩酸溶液を得た。ｎ−ブタノールに溶解した塩酸量
は５．７ｇであった。次に密閉された５００ｍｌの電解
槽にアルゴンガスを導入し、ブタノールの塩酸溶液３０
０ｇを加えた。陽極には実施例３と同様のタンタル金
属、陰極には１０ｍｍ２の白金電極を使用し、直流２０
Ｖで電流を通じ、２０時間電気分解を行った。電流は４
１０Ａ流れ、電解効率は９７％であった。陽極のタンタ
ル金属の減少は１０．７ｇでｎ−ブタノール中に溶解し
た。その後の操作は実施例２と同様な方法で行い、アン
モニアガスを導入し、塩化アンモニウムを分離した後、
過剰のｎ−ブタノールを減圧蒸留で留去して２８ｇのタ
ンタルｎ−ブトキシドを得た。
【００２５】
【実施例５】密閉された５００ｍｌ電解槽に窒素ガスを
導入し、エタノール３００ｇに五塩化ニオブ５ｇを加
え、撹拌してエタノールに溶解させた。陽極、陰極には
それぞれ直径１０ｍｍのニオブ金属を使用し、直流３０
Ｖで電流を通じ４０時間電気分解を行った。この時の電
流は１５０ｍＡであった。陽極のニオブ金属の減少は
３．５ｇであり、エタノールに溶解した。この溶液の中
にアンモニアガスを導入し、電解質として使用した五塩
化ニオブの塩素イオンを中和して塩化アンモニウムの白
色沈澱物として析出させた。この沈澱物を濾過して取り
除き、さらに減圧蒸留により過剰のアルコールを留去し
て１６．１ｇのニオブエトキシドを得た。
導入し、エタノール３００ｇに五塩化ニオブ５ｇを加
え、撹拌してエタノールに溶解させた。陽極、陰極には
それぞれ直径１０ｍｍのニオブ金属を使用し、直流３０
Ｖで電流を通じ４０時間電気分解を行った。この時の電
流は１５０ｍＡであった。陽極のニオブ金属の減少は
３．５ｇであり、エタノールに溶解した。この溶液の中
にアンモニアガスを導入し、電解質として使用した五塩
化ニオブの塩素イオンを中和して塩化アンモニウムの白
色沈澱物として析出させた。この沈澱物を濾過して取り
除き、さらに減圧蒸留により過剰のアルコールを留去し
て１６．１ｇのニオブエトキシドを得た。
【００２６】
【実施例６】エタノール３００ｇに塩酸ガスを３５０〜
４００ｍｌ／ｍｉｎで１０分間導入した。エタノールに
溶解した塩酸量は８ｇであった。次に密閉された５００
ｍｌの電解槽に窒素ガスを導入し、エタノールの塩酸溶
液３００ｇを加えた。陽極、陰極にそれぞれ直径１０ｍ
ｍのニオブ金属を使用し、直流１０Ｖで電流を通じ、２
０時間電気分解を行った。電流は２３０ｍＡ流れ、電解
効率は８５％であった。陽極のニオブ金属の減少は２．
７ｇであった。過剰のエタノールを減圧蒸留により留去
してニオブエトキシド８．３ｇを得た。
４００ｍｌ／ｍｉｎで１０分間導入した。エタノールに
溶解した塩酸量は８ｇであった。次に密閉された５００
ｍｌの電解槽に窒素ガスを導入し、エタノールの塩酸溶
液３００ｇを加えた。陽極、陰極にそれぞれ直径１０ｍ
ｍのニオブ金属を使用し、直流１０Ｖで電流を通じ、２
０時間電気分解を行った。電流は２３０ｍＡ流れ、電解
効率は８５％であった。陽極のニオブ金属の減少は２．
７ｇであった。過剰のエタノールを減圧蒸留により留去
してニオブエトキシド８．３ｇを得た。
【００２７】
【発明の効果】本発明によれば、金属アルコキシドを構
成する成分である金属と同一の金属塩化物を電解質とし
て使用し、陽極に金属アルコキシドを構成する成分であ
る金属と同一の金属を電極に使用することにより、特に
電子材料で嫌われるアルカリ金属等を含まない高純度の
金属アルコキシドが製造できる。また、金属アルコキシ
ドを構成する成分であるアルコールに塩酸を溶解し、電
解質として使用し、陽極に金属アルコキシドを構成する
成分である金属と同一の金属を電極として使用すること
により上記と同様な高純度の金属アルコキシドが製造で
きる。
成する成分である金属と同一の金属塩化物を電解質とし
て使用し、陽極に金属アルコキシドを構成する成分であ
る金属と同一の金属を電極に使用することにより、特に
電子材料で嫌われるアルカリ金属等を含まない高純度の
金属アルコキシドが製造できる。また、金属アルコキシ
ドを構成する成分であるアルコールに塩酸を溶解し、電
解質として使用し、陽極に金属アルコキシドを構成する
成分である金属と同一の金属を電極として使用すること
により上記と同様な高純度の金属アルコキシドが製造で
きる。
Claims (2)
- 【請求項１】 金属アルコキシドを構成する成分である
金属と同一の金属を陽極に用い、またその金属の塩化物
を金属アルコキシドを構成するアルコールと同一のアル
コールに溶解して電解質とする電解法による金属アルコ
キシドの製造方法。 - 【請求項２】 金属アルコキシドを構成する成分である
金属と同一の金属を陽極に用い、また金属アルコキシド
を構成する成分であるアルコールと同一のアルコールに
塩酸ガスを導入して塩酸をアルコールに溶解させ電解質
として使用する電解法による金属アルコキシドの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31681298A JP3455942B2 (ja) | 1998-10-02 | 1998-10-02 | 電解法による金属アルコキシドの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31681298A JP3455942B2 (ja) | 1998-10-02 | 1998-10-02 | 電解法による金属アルコキシドの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000109992A JP2000109992A (ja) | 2000-04-18 |
| JP3455942B2 true JP3455942B2 (ja) | 2003-10-14 |
Family
ID=18081202
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31681298A Expired - Fee Related JP3455942B2 (ja) | 1998-10-02 | 1998-10-02 | 電解法による金属アルコキシドの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3455942B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100417748C (zh) * | 2005-10-20 | 2008-09-10 | 株洲硬质合金集团有限公司 | 高纯钽醇盐的生产方法 |
| JP5011420B2 (ja) * | 2010-05-14 | 2012-08-29 | 日東電工株式会社 | 永久磁石及び永久磁石の製造方法 |
-
1998
- 1998-10-02 JP JP31681298A patent/JP3455942B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2000109992A (ja) | 2000-04-18 |
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