JPH03208829A - 光ファイバ用母材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、光ファイバレーザ、光増幅用ファイバ等に用
いられる光ファイバ用母材の製造方法に関するものであ
る。

（従来の技術） 従来、コアに希土類元素等のドーパントをドープした光
ファイバは、主として光増幅を目的として使用されてい
るが、増幅度に着目すると、ドーパントがコアに一様に
入っている構造のものよりも、コアの中心部のみに入っ
ている構造のものの方が、増幅度が大きくなる場合が多
い。

そのようなファイバプリフォームを作製する方法として
、例えばＢ、Ｊ、Ａｎｉｓｌｉｅらによる（ＢＴＲＬ）
ｒＦａｂｒｉｃａｔｉｏｎ　　ａｎａ　　Ｏｐｔｉｍｉ
ｓａｔｉｏｎ　　ｏｆ　　ｔｈｅＥｒｂｉｕｍ　　Ｄｉ
ｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ　　１ｎＳｉｌｉｃａ　　ｂａｓ
ｅｄ　　Ｄｏｐｅｄ　　Ｆｉｂｒｅｓ」の論文に記載さ
れているＭ−ＣＶＤ法の改良による方法が知られている
。これは、純シリカなどのパイプの内面に、先ずクラッ
ド層となるＰ２Ｏ，・Ｆドープのシリカ層を形成し、次
にコア外周部となるＧｅｍ、ドープのシリカ層を形成し
、これらをガラス化する。その後、ＧｅＯ□ドープのシ
リカガラス部の内面にＰ２Ｏ，ドープのシリカ層を形成
し、そこにＡ１とＥｒの化合物を混合した溶液を含浸、
乾燥後、透明化し、コラップスしてコアの中心部のみに
希土類元素がドープされた光ファイバのプリフォームを
作製するものである。

しかし、この方法は、コア部、クラッド部ともにスス（
スートニ微粉状ガラス粉末）を付着させるところから始
めるために、コア、クラツド比の制御を行なうのには、
かなりの経験、労力を要し、またスス付けの回数もコア
層、クラッド層で合計するとかなりの回数を必要とし、
１本の光ファイバプリフォームを作製するのに相当の時
間がかかる問題がある。

また、Ｍ−ＣＶＤ法特有の問題ではあるが、付着させる
スス厚の長手方向における不均一さがあり、特に、上述
したように、スス付は回数の非常に多い場合には、その
変動もかなり大きなものとなり、コア、クラツド比の制
御の面からも問題となっている。

さらに、この方法では、コアにおけるＥｒなとの希土類
元素の入った中心部分のＧｅが、コラップス時に抜ける
現象がある。この現象による屈折率の低下を、Ａ１を添
加することで補っているのであるが、そのためにデイツ
プが大きくなって屈折率分布が滑らかとならず、伝送特
性に悪影響を与える問題もある。

（発明が解決しようとする課題） 本発明は、上述の問題点を解決するためになされたもの
で、コア、クラツド比の調整が容易であり、かつ、長手
方向のコア、クラツド比を安定にできる光ファイバ用母
材の製造方法を提供するものである。

（課題を解決するための手段） 本発明は、第１発明においては、ドーパントを添加した
光ファイバ用母材の製造方法において、ドーパントを含
むＳｉｎ、を主成分とする多孔質ガラスをゾルゲル法に
より作製し、これを乾燥し、透明ガラス化してガラス棒
とし、該ガラス棒の屈折率よりも低い屈折率を有するガ
ラス管に前記ガラス棒を挿入してコラップスし、プリフ
ォームを作製することを特徴とするものであり、第２発
明においては、ドーパントを添加した光ファイバ用母材
の製造方法において、ドーパントを均一に含む５ｉＯｚ
を主成分とする多孔質ガラスをゾルゲル法により作製し
、これを有機溶媒中に浸漬することにより、多孔質ガラ
ス表面のドーパントを溶出させ、多孔質ガラス中のドー
パント濃度が中心で高くなるような分布の多孔質ガラス
を形成し、これを乾燥し、透明ガラス化してガラス棒と
し、該ガラス棒の屈折率よりも低い屈折率を有するガラ
ス管に前記ガラス棒を挿入してコラップスし、プリフォ
ームを作製することを特徴とするものである。

多孔質ガラスに含ませるドーパントとして、希土類元素
の化合物を用いることができる。

また、多孔質ガラスには、ＳｉＯ□および希土類ドーパ
ント以外にＧ　ｅ　０２　、　Ｔ　１０２を含ませるこ
ともある。

ガラス管としては、石英ガラスあるいはフッ素ドープ石
英ガラスを用いることができる。

（作　用） 本発明は、ガラス棒をコアロッドとして用い、これをク
ラッドとなるためのガラス管に挿入してコラップスして
プリフォームを作製することにより、コアロッドに用い
るガラスロッド径とクラッドとするガラス管の肉厚径の
比を選択して、コアロッド、クラツド比を任意に正確に
制御できるものである。

また、コアロッドとなるガラス棒をゾルゲル法により作
成することにより、コアロッド内のドーパント、例えば
、希土類元素の濃度を従来法よりも高くすることが可能
であり、さらに、多孔質ガラスの段階で、有機溶媒内に
浸漬することにより、前記ドーパントを溶出させ、コア
ロッド中心部のドーパントの濃度を高くすることもでき
るものである。

（実施例） 実施例について本発明を説明する。

先ず、第１工程として、コアロッドを作成するが、コア
ロッドは、ゾルゲル法で作製される。ゾルゲル法は、シ
リコンアルコキシド、アルコール、水を混合し、シリコ
ンアルコキシドを加水分解し、脱水縮合することにより
多孔質ガラスを作製するもので、希土類化合物は、アル
コール、あるいは水に溶解させることにより多孔質ガラ
スへ導入される。このようにゾルゲル法では、出発が溶
液であるため、成分が均一に混合しており、そのため、
希土類元素を高濃度に均一に含むガラスを作製できる。

したがって、希土類化合物を含む溶液を多孔質ガラスへ
液浸する従来法に比較して、高濃度に希土類元素を添加
したガラスが得られる。

ついで、この多孔質ガラスを乾燥し、透明ガラス化して
ガラス棒を得、これをコアロッドとする。

次の、第２工程としては、該コアロッドの屈折率よりも
低い屈折率を有するガラス管を用いる。

ゾルゲル法で作製するコアロッドが、Ｓ　ｉＯ２を主成
分とする場合は、ガラス管は、フッ素を添加した石英ガ
ラスを用いる。

ゾルゲル法では、３１０　ａの屈折率を高くする成分、
ＴｉＯ２、ＧｅＯ２等を添加することもできる。これは
、ゾルゲル法の出発原料のシリコンアルコキシドに、所
定量のチタンアルコキシド、ゲルマニウムアルコキシド
を加えることにより、達成できる。このようにして作製
されたガラスロッドは、石英ガラスよりも屈折率が高い
ため、これをコアロッドとして用いる場合には、ガラス
管は石英ガラスを用いる。

このガラス管にコアロッドを挿入してコラップスし、所
望のプリフォームを作製する。

上述したように、光増幅用ファイバとして用いる場合、
増幅度に着目すると、光の伝搬するコア内部での光パワ
ー密度の高い中心部において、希土類元素濃度を高くし
たコア構造のものの方が、コアに希土類が一様に入って
いる構造のものよりも増幅度が大きくなるケースが多い
。このような希土類元素の濃度分布を持つガラスを作製
するのに＼もゾルゲル法は有効である。すなわち、ゾル
ゲル法により、希土類元素を均一に含む多孔質ガラスを
作製し、該多孔質ガラスをアルコール、アセトン等の有
機溶媒に浸漬させる。それにより、多孔質ガラス内の希
土類元素が溶媒中に溶出する。

この溶出は、いわゆる拡散過程によるため、多孔質ガラ
スの外表側から希土類元素の溶出が進み、拡散の進行と
ともに外表から内部に向かって高くなる希土類元素濃度
分布が形成できる。

−一実験例一一 第１工程は、まず、ゾルゲル法により、希土類元素をド
ープしたシリカガラスを作製する。ガラス材料としてシ
リコンメトキシドを、１００　ｍ　ｌ　。

エタノールを２００ｍ１、水１００ｍ１を加え、触媒と
して０．ＩＮアンモニア水３．４ｍｌを加え、混合する
。これに、希土類化合物として、Ｅｒ　Ｃ１ａ　　・６
　Ｈｚ　Ｏ（塩化エルビウム）を０．６９ｇ加える。こ
の溶液を直径３０ｍｍφのテフロン製シリンダーに入れ
、密封したのち、４０°Ｃの恒温槽でゲル化させる。そ
の後、８０°Ｃに昇温し、容器に１ｍｍφ程度の小穴を
あけ、乾燥する。８０°Ｃで５日程乾燥した後、１５０
’Ｃに昇温して乾燥を終了する。得られた試料は、ピン
ク色の乾燥ゲルである。これを、メタノール溶液に浸漬
させる。乾燥ゲル内のＥｒが外表から溶出し、乾燥ゲル
内にＥｒの濃度分布を形成させる。

これを、３５０°Ｃの電気炉内で酸素処理することによ
り、残留炭素を除去する。さらに、塩素を導入しながら
、１０００’　Ｃまで昇温し、脱水し、最後に、１２０
０６Ｃまで昇温して、透明ガラス化させる。

その結果、５ｍｍφＸ９０ｍｍのピンク色のガラスロッ
ドを得ることができた。このガラスロッド内のＥｒ分布
は、第１図に示すように中心が外側よりも濃度が高くな
っている。

第２工程においては、クラツド材として、内厚１０ｍｍ
、内径６ｍｍφのフッ素ドープ石英ガラス管を用意し、
第１工程で作製したガラスロッドを挿入してコラップス
する。得られたガラス棒を５ｍｍφに延伸し、肉厚６ｍ
ｍ、内径６ｍｍφのフッ素ドープ石英ガラスで再度コラ
ップスする。

得られた光ファイバ用プリフォームは、コア、クラツド
径比が１２倍であった。

このプリフォームを１２５μｍ径の光ファイバに線引し
、従来法で作製した光ファイバと光の増幅特性について
評価した。励起光を１．４９μｍ、増幅させる光の波長
は１．５３５μｍとし、ファイバ長６０ｍでの増幅特性
の実験結果を第２図に示す。実線は、本発明の製造方法
によるものであり、点線は、従来の方法によるものであ
る。本発明により作製された光ファイバの増幅特性の方
が優れていることがわかる。

この増幅特性の差は、本発明で作製したファイバの方が
、Ｅｒの濃度分布が適切であるため、励起光が効率よく
吸収され、且つ信号光も効率よく増幅されることによる
と考えられる。

（発明の効果） 以上の説明から明らかなように、本発明によれば、コア
、クラツド径比を容易に調整でき、それぞれの寸法精度
を上げることにより、コア、クラツド径比の安定性が向
上できる。長手方向のコア。

クラツド径比の安定性も向上できる。

また、ドーパント、例えば、希土類元素をコア内に適切
な濃度分布のもとに添加することを可能にし、光ファイ
バレーザ、光増幅用ファイバ等にも適した光ファイバ用
プリフォームの製造方法を提供できる効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の製造方法の一実施例による光ファイ
バのコア部分におけるＥｒの濃度分布を示す線図、第２
図は、本発明の方法と従来法とで作製した光ファイバの
増幅特性の実験結果の線図である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）ドーパントを添加した光ファイバ用母材の製造方
   法において、ドーパントを含むＳｉＯ＿２を主成分とす
   る多孔質ガラスをゾルゲル法により作製し、これを乾燥
   し、透明ガラス化してガラス棒とし、該ガラス棒の屈折
   率よりも低い屈折率を有するガラス管に前記ガラス棒を
   挿入してコラップスし、プリフォームを作製することを
   特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。
2. （２）ドーパントを添加した光ファイバ用母材の製造方
   法において、ドーパントを均一に含むＳｉＯ＿２を主成
   分とする多孔質ガラスをゾルゲル法により作製し、これ
   を有機溶媒中に浸漬することにより、多孔質ガラス表面
   のドーパントを溶出させ、多孔質ガラス中のドーパント
   濃度が中心で高くなるような分布の多孔質ガラスを形成
   し、これを乾燥し、透明ガラス化してガラス棒とし、該
   ガラス棒の屈折率よりも低い屈折率を有するガラス管に
   前記ガラス棒を挿入してコラップスし、プリフォームを
   作製することを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法
   。