JPH0575704B2 - - Google Patents
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- JPH0575704B2 JPH0575704B2 JP62101699A JP10169987A JPH0575704B2 JP H0575704 B2 JPH0575704 B2 JP H0575704B2 JP 62101699 A JP62101699 A JP 62101699A JP 10169987 A JP10169987 A JP 10169987A JP H0575704 B2 JPH0575704 B2 JP H0575704B2
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は光フアイバの製造に利用する。特に、
線引きにより光フアイバとなる光フアイバ母材を
製造する方法に関し、さらに詳しくは、光フアイ
バ母材に光学的特性を制御する金属をドーピング
する方法に関する。
線引きにより光フアイバとなる光フアイバ母材を
製造する方法に関し、さらに詳しくは、光フアイ
バ母材に光学的特性を制御する金属をドーピング
する方法に関する。
本発明により製造される光フアイバ母材は、通
信用の光フアイバや、レーザまたは光増幅器の活
性素子を製造するための母材として適している。
信用の光フアイバや、レーザまたは光増幅器の活
性素子を製造するための母材として適している。
本発明は光フアイバのガラス母材を製造する方
法において、 ガラスにドーピングする金属を供給する供給源
として、金属化合物を含浸させたスポンジを利用
することにより、 多種類の金属について所望の濃度のドーピング
が行われた光フアイバ母材を製造することができ
るようにしたものである。
法において、 ガラスにドーピングする金属を供給する供給源
として、金属化合物を含浸させたスポンジを利用
することにより、 多種類の金属について所望の濃度のドーピング
が行われた光フアイバ母材を製造することができ
るようにしたものである。
波長が800〜1600nｍの範囲の光について、遠
距離通信用光信号の伝送に適するガラスによる光
フアイバの使用技術が確立されている。まと別の
応用として、例えばレーザ、光増幅器などの活性
要素にガラス光フアイバを利用することが提案さ
れている。この場合には、光フアイバを作るため
の母材に高精度にドーパントを混入する必要があ
る。例えばネオジウム（Nd）のような希土類元
素の酸化物を光フアイバに添加すると、その光フ
アイバでレーザ発振を生じさせることができる。
距離通信用光信号の伝送に適するガラスによる光
フアイバの使用技術が確立されている。まと別の
応用として、例えばレーザ、光増幅器などの活性
要素にガラス光フアイバを利用することが提案さ
れている。この場合には、光フアイバを作るため
の母材に高精度にドーパントを混入する必要があ
る。例えばネオジウム（Nd）のような希土類元
素の酸化物を光フアイバに添加すると、その光フ
アイバでレーザ発振を生じさせることができる。
ガラス光フアイバは太い棒の形状をした光フア
イバ母材を線引きすることにより得られる。光フ
アイバ母材は、その断面方向の組成勾配が設計さ
れたとおりに正しくなつている必要がある。光フ
アイバ母材を製造する標準的な方法としては、
MCVD（modified chemical vapour deposition、
内付け法）等の、反応気体を化学変化させてガラ
ス組成物を堆積させる方法が知られている。
MCVD工程では、シリカ製管状基板の内側に例
えばSiCl4およびO2のような適当な反応気体を導
入し、反応に適する温度に加熱する。加熱する区
域を基板管の長手方向に移動させながら、その内
部壁面に新しいガラス層を堆積させてゆく。多く
の層、例えば20〜30層を繰り返し堆積させる。各
層の組成を個々に制御し、この母材により製造さ
れる光フアイバの断面方向の組成を制御すること
ができる。十分な層を堆積させた後に、管状基板
を中実化（コラツプス）して固体ロツド、すなわ
ち光フアイバ母材に形成する。この光フアイバ母
材を線引きすることにより光フアイバを製造する
ことができる。
イバ母材を線引きすることにより得られる。光フ
アイバ母材は、その断面方向の組成勾配が設計さ
れたとおりに正しくなつている必要がある。光フ
アイバ母材を製造する標準的な方法としては、
MCVD（modified chemical vapour deposition、
内付け法）等の、反応気体を化学変化させてガラ
ス組成物を堆積させる方法が知られている。
MCVD工程では、シリカ製管状基板の内側に例
えばSiCl4およびO2のような適当な反応気体を導
入し、反応に適する温度に加熱する。加熱する区
域を基板管の長手方向に移動させながら、その内
部壁面に新しいガラス層を堆積させてゆく。多く
の層、例えば20〜30層を繰り返し堆積させる。各
層の組成を個々に制御し、この母材により製造さ
れる光フアイバの断面方向の組成を制御すること
ができる。十分な層を堆積させた後に、管状基板
を中実化（コラツプス）して固体ロツド、すなわ
ち光フアイバ母材に形成する。この光フアイバ母
材を線引きすることにより光フアイバを製造する
ことができる。
MCVD工程は、通常、室温で気化する反応物
質を用いて実行される。例えば、光フアイバの主
要な構成物となるSiC2を得るためのSiCl4および
屈折率の調節に用いるGeO2を得るためのGeCl4
が用いられる。
質を用いて実行される。例えば、光フアイバの主
要な構成物となるSiC2を得るためのSiCl4および
屈折率の調節に用いるGeO2を得るためのGeCl4
が用いられる。
しかし、希土類元素の適当な揮発性化合物が得
られないことから、MCVD工程において希土類
元素を利用することは困難である。雑誌「エレク
トロニクスレターズ」1985年８月15日号Vol21、
No.17において、サザンプトン大学のプール、ペイ
ンおよびフアーマンは、その論文中に、約1000℃
に加熱したNdCl3によりMVCD工程でネオジム
（Nd）を導入することを記述している。これによ
れば、管状基板の入口近くに無水NdCl3が堆積し
たとしている。しかし、その領域は望ましい堆積
領域の外側である。ネオジム（Nd）が必要なと
きには、この堆積物を第二のバーナで適当な温
度、例えば1000℃に加熱する必要がある（第一の
バーナは、ガラスが堆積した領域を移動して加熱
する）。
られないことから、MCVD工程において希土類
元素を利用することは困難である。雑誌「エレク
トロニクスレターズ」1985年８月15日号Vol21、
No.17において、サザンプトン大学のプール、ペイ
ンおよびフアーマンは、その論文中に、約1000℃
に加熱したNdCl3によりMVCD工程でネオジム
（Nd）を導入することを記述している。これによ
れば、管状基板の入口近くに無水NdCl3が堆積し
たとしている。しかし、その領域は望ましい堆積
領域の外側である。ネオジム（Nd）が必要なと
きには、この堆積物を第二のバーナで適当な温
度、例えば1000℃に加熱する必要がある（第一の
バーナは、ガラスが堆積した領域を移動して加熱
する）。
この技術は、光フアイバにネオジム（Nd）を
含有させることに対し効果的である。しかし、工
程がきわめて不安定であり、十分に制御できない
欠点がある。
含有させることに対し効果的である。しかし、工
程がきわめて不安定であり、十分に制御できない
欠点がある。
本発明は、以上の問題点を解決し、希土類金属
を正確にドープするための不純物発生源を提供す
ることを目的し、さらに、不純物が安定かつ正確
にドープされた光フアイバ母材の製造方法を提供
することを目的とする。
を正確にドープするための不純物発生源を提供す
ることを目的し、さらに、不純物が安定かつ正確
にドープされた光フアイバ母材の製造方法を提供
することを目的とする。
本発明は、非反応性で固体の多孔性スポンジを
用い、このスポンジに一以上の金属化合物を含浸
させたものを金属化合物源として用いる。金属化
合物としては、100℃以下の温度で揮発性を示す
ものが望ましく、例えばネオジウム、エルビウム
等の希土類金属の塩を用いる。使用時には、上記
スポンジをガラス堆積領域の上流に配置し、この
スポンジを加熱することにより反応物質の気流中
に含浸物を揮発させる。
用い、このスポンジに一以上の金属化合物を含浸
させたものを金属化合物源として用いる。金属化
合物としては、100℃以下の温度で揮発性を示す
ものが望ましく、例えばネオジウム、エルビウム
等の希土類金属の塩を用いる。使用時には、上記
スポンジをガラス堆積領域の上流に配置し、この
スポンジを加熱することにより反応物質の気流中
に含浸物を揮発させる。
このようなスポンジを製造するには、MCVD
工程により、シリカの軟化温度以下の温度で、管
状基板の内側表面に多孔質のシリカ層を成長させ
る。このスポンジを上記金属化合物の溶液に浸
し、その後にこのスポンジを乾燥させる。
工程により、シリカの軟化温度以下の温度で、管
状基板の内側表面に多孔質のシリカ層を成長させ
る。このスポンジを上記金属化合物の溶液に浸
し、その後にこのスポンジを乾燥させる。
これにより得られた金属化合物を用いて光フア
イバ母材を製造するには、ガラス堆積領域の上流
に異なる金属化合物を含浸させた一以上のスポン
ジを配置し、これらのスポンジを選択的に加熱す
る。
イバ母材を製造するには、ガラス堆積領域の上流
に異なる金属化合物を含浸させた一以上のスポン
ジを配置し、これらのスポンジを選択的に加熱す
る。
本発明により、反応物質の気流中に望ましい濃
度でドーパントを混入することができる。本発明
は特にMCVD工程において利用するに適し、管
状基板内のドーパント濃度を適当に調節でき、例
えば0.01モル％程度の低濃度にドーパントを混入
できる。このスポンジ状の金属化合物源は、シリ
カの軟化点以下の温度であれば1000℃であるいは
それ以上に加熱できる。したがつて、多くの金属
化合物の供給源として利用できる。例えば、多く
の金属塩およびその他の金属化合物を用いて、
1000℃で0.1Torr以上の分圧を与えることができ
る。
度でドーパントを混入することができる。本発明
は特にMCVD工程において利用するに適し、管
状基板内のドーパント濃度を適当に調節でき、例
えば0.01モル％程度の低濃度にドーパントを混入
できる。このスポンジ状の金属化合物源は、シリ
カの軟化点以下の温度であれば1000℃であるいは
それ以上に加熱できる。したがつて、多くの金属
化合物の供給源として利用できる。例えば、多く
の金属塩およびその他の金属化合物を用いて、
1000℃で0.1Torr以上の分圧を与えることができ
る。
含浸させる物質としては塩化物が特に望まし
い。これは、塩化物が最も揮発性の高い塩であ
り、系内にはSiC4、GeCl4等の他の塩化物が存在
するからである。
い。これは、塩化物が最も揮発性の高い塩であ
り、系内にはSiC4、GeCl4等の他の塩化物が存在
するからである。
スポンジの形状としては管状であることが最も
望ましく、さらには、揮発性の物質が管の内側に
放出されるように、外側が不浸透性であり、内側
は多孔質であることが望ましい。管状の形状にす
ることにより、反応気体を管内に通過させ、含浸
物質をその通過気体中に蒸発させることができ
る。この構成により、ガラスの堆積に使用する反
応気体に対する影響を最小にすることができる。
望ましく、さらには、揮発性の物質が管の内側に
放出されるように、外側が不浸透性であり、内側
は多孔質であることが望ましい。管状の形状にす
ることにより、反応気体を管内に通過させ、含浸
物質をその通過気体中に蒸発させることができ
る。この構成により、ガラスの堆積に使用する反
応気体に対する影響を最小にすることができる。
スポンジを使用する前に、このスポンジに金属
化合物を含浸させる必要がある。含浸方法として
は従来からの方法を用いることができ、含浸させ
ようとする物質の低表面張力溶液に、溶液がすべ
ての孔に浸透するまでスポンジを浸漬する。スポ
ンジが飽和状態になつた後に、このスポンジを溶
液から取り出して加熱により乾燥させる。そのと
きの温度は例えば120℃から500℃であり、ヘリウ
ム（He）等の不活性気体で希釈した塩素の雰囲
気下で行うことが望ましい。塩素は乾燥を助ける
作用があり、含浸物が塩化物のときにはその含浸
分の分解を防止する作用がある。
化合物を含浸させる必要がある。含浸方法として
は従来からの方法を用いることができ、含浸させ
ようとする物質の低表面張力溶液に、溶液がすべ
ての孔に浸透するまでスポンジを浸漬する。スポ
ンジが飽和状態になつた後に、このスポンジを溶
液から取り出して加熱により乾燥させる。そのと
きの温度は例えば120℃から500℃であり、ヘリウ
ム（He）等の不活性気体で希釈した塩素の雰囲
気下で行うことが望ましい。塩素は乾燥を助ける
作用があり、含浸物が塩化物のときにはその含浸
分の分解を防止する作用がある。
このようなスポンジを作るには、MCVD工程
を用い、適当な管状基板に多孔質の純粋なSiO2
を堆積させる。この方法により長い管状のスポン
ジを作成し、これに金属化合物を含浸させた後
に、例えば30から60に分割する。これにより、一
度だけ利用できる金属化合物源が得られる。
を用い、適当な管状基板に多孔質の純粋なSiO2
を堆積させる。この方法により長い管状のスポン
ジを作成し、これに金属化合物を含浸させた後
に、例えば30から60に分割する。これにより、一
度だけ利用できる金属化合物源が得られる。
本発明により光フアイバ母材を製造する場合に
は、複数の希土類元素を添加できる。これは、複
数のスポンジを用い、それぞれに一種の希土類元
素の塩を含浸させる。一つのスポンジに複数種の
塩の混合物を含浸させることも可能であるが、そ
の場合には、種々の物質の速度の制御が制限され
る。
は、複数の希土類元素を添加できる。これは、複
数のスポンジを用い、それぞれに一種の希土類元
素の塩を含浸させる。一つのスポンジに複数種の
塩の混合物を含浸させることも可能であるが、そ
の場合には、種々の物質の速度の制御が制限され
る。
スポンジに含浸している金属化合物の量は、光
フアイバ母材のドーピング濃度を制御する主要な
要因ではない。その量はMCVD工程で使用して
いる間に次第に変化する。光フアイバのドープ量
を制御する方法は、スポンジをかなり高温で加熱
し、かなり高速に揮発させ、その揮発の速度によ
り制御される。すなわち、そのスポンジを加熱す
る温度により濃度を制御することができ、加熱す
るタイミングにより、生成される光フアイバ母材
の径方向の濃度を制御できる。
フアイバ母材のドーピング濃度を制御する主要な
要因ではない。その量はMCVD工程で使用して
いる間に次第に変化する。光フアイバのドープ量
を制御する方法は、スポンジをかなり高温で加熱
し、かなり高速に揮発させ、その揮発の速度によ
り制御される。すなわち、そのスポンジを加熱す
る温度により濃度を制御することができ、加熱す
るタイミングにより、生成される光フアイバ母材
の径方向の濃度を制御できる。
以下本発明の実施例について添付図面を用いて
説明する。図は、本発明実施例のMCVD工程の
要部を図式化して示したものである。
説明する。図は、本発明実施例のMCVD工程の
要部を図式化して示したものである。
MCVD工程は、管状基板１０を図外のガラス
旋盤によりゆつくり回転させながら実行する。こ
の管状基板１０の内部に反応気体、例えば、 SiCl4＋GeCl4＋O2 の混合物を通過させる。管状基板１０のうちの約
２cmの長さの短い区域を火焔１１で加熱し、この
部分を通過する反応気体を約1600℃に加熱する。
これにより、この区域で塩素化合物が酸化物に変
化し、火焔１１の下流で堆積する。火焔１１の位
置を移動させると、堆積物が軟化して管状基板１
０の内側表面に薄い層を形成する。
旋盤によりゆつくり回転させながら実行する。こ
の管状基板１０の内部に反応気体、例えば、 SiCl4＋GeCl4＋O2 の混合物を通過させる。管状基板１０のうちの約
２cmの長さの短い区域を火焔１１で加熱し、この
部分を通過する反応気体を約1600℃に加熱する。
これにより、この区域で塩素化合物が酸化物に変
化し、火焔１１の下流で堆積する。火焔１１の位
置を移動させると、堆積物が軟化して管状基板１
０の内側表面に薄い層を形成する。
堆積ゾーン１４の上流には、基質管１０に供給
源チヤンバ１５が形成されている。この供給源チ
ヤンバ１５には、各種の稀土類元素金属の塩化物
を含浸させた３つの管状のガラス製スポンジ１２
Ａ，１２Ｂおよび１２Ｃが設けられている。これ
らのスポンジ１２Ａ，１２Ｂおよび１２Ｃを加熱
するために、それぞれ独立のバーナ１３Ａ，１３
Ｂ，１３Ｃが配置されている。バーナ１３Ａ，１
３Ｂ，１３Ｃのひとつまたは複数を点火すること
により、それに対応する塩化物を反応気体中に揮
発させることができる。この揮発した塩化物が、
その後の工程で堆積するガラス層の中にドーパン
トとして残留する。バーナ１３Ａ，１３Ｂ，１３
Ｃが高温になるほど、稀土類元素がより多く揮発
する。
源チヤンバ１５が形成されている。この供給源チ
ヤンバ１５には、各種の稀土類元素金属の塩化物
を含浸させた３つの管状のガラス製スポンジ１２
Ａ，１２Ｂおよび１２Ｃが設けられている。これ
らのスポンジ１２Ａ，１２Ｂおよび１２Ｃを加熱
するために、それぞれ独立のバーナ１３Ａ，１３
Ｂ，１３Ｃが配置されている。バーナ１３Ａ，１
３Ｂ，１３Ｃのひとつまたは複数を点火すること
により、それに対応する塩化物を反応気体中に揮
発させることができる。この揮発した塩化物が、
その後の工程で堆積するガラス層の中にドーパン
トとして残留する。バーナ１３Ａ，１３Ｂ，１３
Ｃが高温になるほど、稀土類元素がより多く揮発
する。
スポンジ１２Ａ，１２Ｂおよび１２Ｃに加え
て、供給源チヤンバ１５にはスペーサ・リング１
６を含む。スポンジ１３とスペーサ・リング１５
の外側径は、供給源チヤンバ１５に摺動嵌め込み
できるように形成されている。凸部１７はスポン
ジ１２が移動しないようにその動きを制御する。
凸部１７はスポンジ１２およびスペーサ・リング
１６が実装されてから後に形成される。
て、供給源チヤンバ１５にはスペーサ・リング１
６を含む。スポンジ１３とスペーサ・リング１５
の外側径は、供給源チヤンバ１５に摺動嵌め込み
できるように形成されている。凸部１７はスポン
ジ１２が移動しないようにその動きを制御する。
凸部１７はスポンジ１２およびスペーサ・リング
１６が実装されてから後に形成される。
上述の技術を使用したひとつの実施例について
説明する。光フアイバ母材を製造する工程は、 () MCVD工程を用いて硬質管の内表面にスポ
ンジ状のSiO2を堆積させる工程、 () 堆積したスポンジに金属化合物を含浸させ
る工程、 () さらにMCVD工程を用い、上記スポンジを
用いて単一モード光フアイバ母材を製造する工
程 の三つの部分に大別される。これらの各工程につ
いて以下に詳細に説明する。
説明する。光フアイバ母材を製造する工程は、 () MCVD工程を用いて硬質管の内表面にスポ
ンジ状のSiO2を堆積させる工程、 () 堆積したスポンジに金属化合物を含浸させ
る工程、 () さらにMCVD工程を用い、上記スポンジを
用いて単一モード光フアイバ母材を製造する工
程 の三つの部分に大別される。これらの各工程につ
いて以下に詳細に説明する。
() スポンジを作る工程
スポンジ層を堆積させる基板として、その外
径が18mm、内径が15mmのシリカ管を用いた。実
際にシリカを堆積させた試料は1000mm長のもの
であり、ガラス旋盤に接続するための延長部分
が設けられている。流量が60ml／分のSiCl2と
流量が1.5／分の酸素とを含む気流を使用し
て、この試料の内側表面に10層のSiO2を堆積
させた。
径が18mm、内径が15mmのシリカ管を用いた。実
際にシリカを堆積させた試料は1000mm長のもの
であり、ガラス旋盤に接続するための延長部分
が設けられている。流量が60ml／分のSiCl2と
流量が1.5／分の酸素とを含む気流を使用し
て、この試料の内側表面に10層のSiO2を堆積
させた。
温度は、
SiCl4＋O2＝SiO2＋2Cl2
の反応が生じるに十分な程度に高温であるが、
堆積物が軟化する温度より低く設定する。最終
的に得られたスポンジ層は、その密度が約0.5
ｇ／c.c.であつた。この試料を延長部分から切り
離した。同様にして多数の試料を用意した。
堆積物が軟化する温度より低く設定する。最終
的に得られたスポンジ層は、その密度が約0.5
ｇ／c.c.であつた。この試料を延長部分から切り
離した。同様にして多数の試料を用意した。
() スポンジに金属化合物を含浸させる工程
含浸させようとする金属化合物の0.1モル無
水アルコール溶液に、（）で得られた試料を
約２時間浸漬した。残液を排水後に、この標本
をオーブン内で１時間90℃で乾燥させた。その
後に25mm長に切断し、40個のスポンジを得た。
これらのスポンジの性質は均一であつた。これ
らのスポンジは一緒に作製されているので同等
の性質を示す傾向があり、必要ならば一つまた
は二つを用いて較正することもできる。この試
料を次の工程で管状基板に装着する。スポンジ
の外側は不浸透性であり、内側は多孔質であ
る。この実施例では、含浸させる化合物とし
て、NdCl3・6H2OとErCl3・6H2Oとの双方を
別々に用いた。
水アルコール溶液に、（）で得られた試料を
約２時間浸漬した。残液を排水後に、この標本
をオーブン内で１時間90℃で乾燥させた。その
後に25mm長に切断し、40個のスポンジを得た。
これらのスポンジの性質は均一であつた。これ
らのスポンジは一緒に作製されているので同等
の性質を示す傾向があり、必要ならば一つまた
は二つを用いて較正することもできる。この試
料を次の工程で管状基板に装着する。スポンジ
の外側は不浸透性であり、内側は多孔質であ
る。この実施例では、含浸させる化合物とし
て、NdCl3・6H2OとErCl3・6H2Oとの双方を
別々に用いた。
() 光フアイバ母材を製造する工程
ここでは、スポンジを一個だけ用いる場合を
例に説明する。一個のスポンジと一個のスペー
サ・リングとを管状基板に取り付けた。この管
状基板はガラス旋盤に取り付けられている。ス
ポンジが一個なので、バーナも一個である。
例に説明する。一個のスポンジと一個のスペー
サ・リングとを管状基板に取り付けた。この管
状基板はガラス旋盤に取り付けられている。ス
ポンジが一個なので、バーナも一個である。
この工程は、以下の段階を含む。
(a) 乾燥
上述の（）の工程では、スポンジに結晶水
を含む金属化合物を含浸させているが、これを
HeおよびCl2の気流中で半時間約400℃に加熱
することにより除去する。Heの流速は1.5ml／
分、Cl2の流速は300ml／分とした。
を含む金属化合物を含浸させているが、これを
HeおよびCl2の気流中で半時間約400℃に加熱
することにより除去する。Heの流速は1.5ml／
分、Cl2の流速は300ml／分とした。
(b) エツチング
表面を洗浄するため、管状基板をフツ素でエ
ツチングした。フツ素源としてCCl2F2を用い、
150ml／分の流速のO2内に16ml／分の速度で供
給した。この方法については、GB2084988Aに
記述されている。
ツチングした。フツ素源としてCCl2F2を用い、
150ml／分の流速のO2内に16ml／分の速度で供
給した。この方法については、GB2084988Aに
記述されている。
(c) クラツデイング層の堆積（光フアイバのクラ
ツド層となる部分の堆積） ＰおよびＦがドープされたSiO層を15層にわ
たつて通常の方法で堆積させた。クラツデイン
グ層を堆積させた後、管状基板を塩素を含む雰
囲気中で約５分加熱した。Cl2およびHeの流速
は、400℃においてそれぞれ300ml／分、1.5
／分とした。
ツド層となる部分の堆積） ＰおよびＦがドープされたSiO層を15層にわ
たつて通常の方法で堆積させた。クラツデイン
グ層を堆積させた後、管状基板を塩素を含む雰
囲気中で約５分加熱した。Cl2およびHeの流速
は、400℃においてそれぞれ300ml／分、1.5
／分とした。
(d) コア層の堆積（光フアイバのコアとなる部分
の堆積） GeO2、Ｐおよび希土類金属がドープされた
SiO2の層によりコアを形成した。液体原料を
次のような速度で供給した。
の堆積） GeO2、Ｐおよび希土類金属がドープされた
SiO2の層によりコアを形成した。液体原料を
次のような速度で供給した。
ml／分
SiCl4 55
GeCl4 12
POCl3 0.6
酸素の供給速度は1.5／分であり、スポン
ジを約900℃で加熱し、これにより希土類金属
をドープした。
ジを約900℃で加熱し、これにより希土類金属
をドープした。
(e) 軟化および中実化
最後にコアを軟化させ、通常の方法により中
実化（コラツプス）して光フアイバ母材を形成
した。この母材に目視できる散乱中心は存在し
なかつた。光学的な検査の後に、この母材を公
知の方法により光フアイバに線引きした。
実化（コラツプス）して光フアイバ母材を形成
した。この母材に目視できる散乱中心は存在し
なかつた。光学的な検査の後に、この母材を公
知の方法により光フアイバに線引きした。
以上の方法により、種々のガラス組成のコアに
ネオジム（Nd）をドープした。コアの組成とし
ては、GeO2が３〜40モル％、P2O5が０〜２モル
％のものを作製した。
ネオジム（Nd）をドープした。コアの組成とし
ては、GeO2が３〜40モル％、P2O5が０〜２モル
％のものを作製した。
分析試験によりネオジム（Nd）がコア層にド
ープされていることが確認された。吸収スペクト
ルおよび螢光スペクトルは、リンの含有率に対し
てわずかに依存していた。
ープされていることが確認された。吸収スペクト
ルおよび螢光スペクトルは、リンの含有率に対し
てわずかに依存していた。
同様の方法により光フアイバ母材にエルビウム
（Er）をドープし、 クラツドの型 SiO2／P2O4／Ｆ コアの型 SiO2／GeO2 コア径 2.9μｍ 屈折率差 0.035 エルビウム濃度 100ppmないし１モル％ なお、高い放射密度を達成するためには、コア
径が小さいほど都合がよい。屈折率差はクラツド
層の屈折率とコア層の屈折率との差であり、コア
径が小さいときには屈折率差を大きくとつて1.5
ないし1.6μｍの光を誘導できるようにする必要が
ある。屈折率差を大きくするには、GeO2の濃度
を例えば30〜40％とする。
（Er）をドープし、 クラツドの型 SiO2／P2O4／Ｆ コアの型 SiO2／GeO2 コア径 2.9μｍ 屈折率差 0.035 エルビウム濃度 100ppmないし１モル％ なお、高い放射密度を達成するためには、コア
径が小さいほど都合がよい。屈折率差はクラツド
層の屈折率とコア層の屈折率との差であり、コア
径が小さいときには屈折率差を大きくとつて1.5
ないし1.6μｍの光を誘導できるようにする必要が
ある。屈折率差を大きくするには、GeO2の濃度
を例えば30〜40％とする。
次に、上記方法により製造された光フアイバに
ついての応用試験の結果を説明する。
ついての応用試験の結果を説明する。
約１ｍの光フアイバの両端に反射率が98％のミ
ラーを形成し、この光フアイバを波長804nｍの
光で励起し、約３ｍＷのパワーを吸収させた。こ
れにより、1.54μｍの波長でレーザ活性が観測さ
れた。
ラーを形成し、この光フアイバを波長804nｍの
光で励起し、約３ｍＷのパワーを吸収させた。こ
れにより、1.54μｍの波長でレーザ活性が観測さ
れた。
約２ｍの光フアイバを用いて光増幅器としての
試験を行つた。この光フアイバを波長656nｍ、
1Wの光で励起したところ、1.535μｍの信号光に
対して22dBの利得が得られた。
試験を行つた。この光フアイバを波長656nｍ、
1Wの光で励起したところ、1.535μｍの信号光に
対して22dBの利得が得られた。
本発明の光フアイバ母材の製造方法は、
MCVD工程を用いて製造する光フアイバ母材の
どの層にドーピングする場合でも利用できる。例
えば、クラツドの最も外側の層にエネルギー吸収
材をドーピングする場合などにも応用できる。ま
た、MCVD工程以外の方法により光フアイバ母
材を製造する場合でも、金属化合物を含浸させた
スポンジを金属化合物源として用いることによ
り、ガラスを堆積させるための反応気体にその金
属化合物を混入することができ、これにより製造
される光フアイバ母材にその金属をドープでき
る。
MCVD工程を用いて製造する光フアイバ母材の
どの層にドーピングする場合でも利用できる。例
えば、クラツドの最も外側の層にエネルギー吸収
材をドーピングする場合などにも応用できる。ま
た、MCVD工程以外の方法により光フアイバ母
材を製造する場合でも、金属化合物を含浸させた
スポンジを金属化合物源として用いることによ
り、ガラスを堆積させるための反応気体にその金
属化合物を混入することができ、これにより製造
される光フアイバ母材にその金属をドープでき
る。
以上説明したように、本発明によれば、ガラス
母材の径方向の層について、希土類金属のドーピ
ングを安定にかつ正確に行なうことが可能になつ
た。また、ドーパントの混入量はスポンジを加熱
する温度の調節により行うことができ、しかもこ
の温度を時間の経過にしたがつて制御することに
より、生成される母材の径方向のドーパント混入
量を制御できる。したがつてドーパント濃度の制
御がいちじるしく容易かつ正確になる。本発明の
方法によれば光フアイバ母材、特に光フアイバの
各層のドーパントの濃度を正確に制御して所望の
特性の母材および光フアイバを得ることができ
る。
母材の径方向の層について、希土類金属のドーピ
ングを安定にかつ正確に行なうことが可能になつ
た。また、ドーパントの混入量はスポンジを加熱
する温度の調節により行うことができ、しかもこ
の温度を時間の経過にしたがつて制御することに
より、生成される母材の径方向のドーパント混入
量を制御できる。したがつてドーパント濃度の制
御がいちじるしく容易かつ正確になる。本発明の
方法によれば光フアイバ母材、特に光フアイバの
各層のドーパントの濃度を正確に制御して所望の
特性の母材および光フアイバを得ることができ
る。
本発明の方法により製造される光フアイバは、
高い濃度で、あるいは希土類金属のドーピングが
行えるから、光通信用に限らず広範囲の用途に利
用できる。
高い濃度で、あるいは希土類金属のドーピングが
行えるから、光通信用に限らず広範囲の用途に利
用できる。
図は本発明実施例を説明する断面構造図で、図
の左から管状基板１０に加熱された混合気体が導
入され、スポンジ１２の部分を通過するときに、
バーナ１３により加熱されたスポンジ１２から揮
発するドーピング用の金属化合物がその気流の中
に混入される様子を示す。
の左から管状基板１０に加熱された混合気体が導
入され、スポンジ１２の部分を通過するときに、
バーナ１３により加熱されたスポンジ１２から揮
発するドーピング用の金属化合物がその気流の中
に混入される様子を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 反応気体を化学変化させてガラス組成物を基
板上に堆積させる工程により通信用光のフアイバ
母材を製造する方法において、 上記基板は管状基板であり、この管状基板の内
部に上記反応気体を通過させてこの管状基板の中
で上記化学変化を起こさせるように設定され、こ
の化学変化を起こさせる位置より上記反応気体の
流路の上流側に多孔質の固体であるスポンジが配
置され、 上記堆積させる工程に先立つて、上記ガラス組
成物にドーピングすべき種類の希土類金属を熱に
より気化しやすい化合物の溶液としてこのスポン
ジにあらかじめ含浸させておき、 上記堆積させる工程の実行時にそれぞれ堆積さ
れるガラス組成物の形成に併せて時間の経過にし
たがつてその温度を制御しながら上記スポンジを
加熱することにより上記化合物を気化させてその
化合物を上記反応気体の流れに混合させる ことを特徴とする光フアイバ母材の製造方法。 ２ 上記流路に沿つて上記スポンジが複数個配置
され、この複数個のスポンジにはそれぞれ種類の
異なる希土類金属の化合物溶液が含浸され、堆積
されるガラス組成物の形成に併せて時間の経過に
したがつてそのスポンジを選択的に加熱する特許
請求の範囲第１項に記載の光フアイバ母材の製造
方法。 ３ 上記化合物は塩化物の金属塩である特許請求
の範囲第１項に記載の光フアイバ母材の製造方
法。 ４ 稀土類金属は、ネオジムまたはエルビウムを
含む特許請求の範囲第１項に記載の光フアイバ母
材の製造方法。 ５ スポンジは多孔質シリカであり、環状構造に
形成され、反応気体がこの環状構造の内部を通過
する特許請求の範囲第１項に記載の光フアイバ母
材の製造方法。 ６ スポンジの外側には不浸透性の部分が形成さ
れ、加熱はこの不浸透性の部分を介して行われる
特許請求の範囲第５項に記載の光フアイバ母材の
製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB868610053A GB8610053D0 (en) | 1986-04-24 | 1986-04-24 | Glass fibre |
| GB8610053 | 1986-04-24 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62256737A JPS62256737A (ja) | 1987-11-09 |
| JPH0575704B2 true JPH0575704B2 (ja) | 1993-10-21 |
Family
ID=10596769
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62101699A Granted JPS62256737A (ja) | 1986-04-24 | 1987-04-23 | 光フアイバ母材の製造方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4799946A (ja) |
| EP (1) | EP0243010B1 (ja) |
| JP (1) | JPS62256737A (ja) |
| AT (1) | ATE54656T1 (ja) |
| CA (1) | CA1312470C (ja) |
| DE (1) | DE3763734D1 (ja) |
| ES (1) | ES2016350B3 (ja) |
| GB (1) | GB8610053D0 (ja) |
| GR (1) | GR3000661T3 (ja) |
Families Citing this family (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2621909B1 (ja) * | 1987-10-16 | 1990-01-19 | Comp Generale Electricite | |
| US5282079A (en) * | 1988-06-10 | 1994-01-25 | Pirelli General Plc | Optical fibre amplifier |
| IT1219404B (it) * | 1988-06-27 | 1990-05-11 | Sip | Procedimento e apparecchiatura per la fabbricazione di fibre ottiche in silice |
| IE62286B1 (en) * | 1988-12-07 | 1995-01-25 | Sip | A method of fabricating optical fibres by the solution-doping technique |
| GB2231169A (en) * | 1989-04-27 | 1990-11-07 | Stc Plc | Optical fibres |
| GB2231168A (en) * | 1989-04-27 | 1990-11-07 | Stc Plc | Optical fibres |
| WO1991006512A1 (fr) * | 1989-10-31 | 1991-05-16 | Fujitsu Limited | Procede de production d'un materiau de base pour fibres optiques |
| US5284500A (en) * | 1989-10-31 | 1994-02-08 | Fujitsu Limited | Process for fabricating an optical fiber preform |
| IT1250320B (it) * | 1991-10-15 | 1995-04-07 | Sip | Procedimento per la fabbricazione di guide ottiche attive a striscia monomodali per telecomunicazioni ottiche |
| CA2091711C (en) * | 1992-03-17 | 2001-12-18 | Shinji Ishikawa | Method for producing glass thin film |
| US5651085A (en) * | 1994-09-27 | 1997-07-22 | Chia; Shin-Lo | All fiber attenuator |
| US5633974A (en) * | 1994-09-27 | 1997-05-27 | The Whitaker Corporation | All fiber attenuator |
| US6498888B1 (en) | 1998-04-22 | 2002-12-24 | Institut National D'optique | High-attenuation fiber with cladding mode suppression for all-fiber optical attenuator |
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