KR20200126448A - 졸겔법을 이용한 광섬유 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
졸겔법을 이용한 광섬유의 제조 방법이 제공된다. 우선 희토류가 도핑된 분말이 졸겔법을 이용하여 제조한다. 다음으로 제조된 분말을 가소결 후 입자화한다. 가소결 후 입자화된 희토류가 도핑된 분말은 튜브의 빈 공간에 채워지며, 유리화된다.
Description
본 발명은 졸겔법을 이용한 광섬유의 제조 방법에 대한 것으로서, 더 구체적으로는, 희토류가 첨가된 코어를 구비하는 광섬유를 졸겔법에 의하여 마련된 희토류 도핑 파우더를 이용하여 제조하는 방법에 대한 것이다.
광섬유 레이저는 종래의 레이저에 비해 소형화, 경량화가 가능하고 우수한 빔 품질을 가지며 다양한 환경변화에도 안정적으로 구동하므로 유지 혹은 보수에 적은 노력이 필요한 특징을 가지고 있다. 최근 이러한 광섬유 레이저의 성능을 높이기 위해 광섬유의 코어에 희토류를 첨가한 이득 매질에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 광섬유 코어에 희토류를 첨가하기 위하여, 이산화규소 (SiO2) 격자에 희토류 원소를 도핑하는 것이 중요하다고 알려져 있다.
졸겔법(sol-gel method)을 사용하여 합성한 희토류 도핑 (doping) 분말은 조성변화의 유연성이 있어서 광섬유의 미세 구조를 제어하기 용이하고 도펀트(dopant)를 균일하게 분포시킬 수 있다는 장점을 지닌다. 따라서, 졸겔법을 이용하여 희토류가 첨가된 코어를 구비하는 광섬유를 제조하는 방법에 대한 연구가 필요하다.
Romano, V.;Pilz, S. Sol-gel based doped granulated silica for the rapid production of optical fibers. int. J. Mod. Phys. 2014, 28
Pilz, S.; Najafi, H.;El Sayed, A.;Boas, J.;Kummer, D.;Scheuner, J.; Etissa, D.; Ryser, M.; Ryser, M.; Raisin, P.; Berger, S.; et al. Progress in the fabrication of optical fibers by sol-gel-based granulated silica method. In Proceedings of the SPIE: Microstructured and Specialty Optical Fibres, Brussels, Belgium, 3 April 2016.
본 발명은 전술한 문제를 해결하기 위한 것으로서, 졸겔법으로 합성한 희토류 원소가 도핑된 분말을 이용하여 형성된 코어를 구비하는 광섬유를 제공하는 것을 목적으로 한다.
전술한 기술적 과제를 해결하기 위하여, (a) 졸겔법을 이용하여 희토류가 도핑된 분말을 제조하는 단계; (b) 상기 단계 (a)에서 제조된 희토류가 도핑된 분말을 가소결 후 입자화하는 단계; (c) 상기 단계 (b)에서 가소결 후 입자화된 희토류가 도핑된 분말을 튜브의 빈 공간에 채우는 단계; 및 (d) 튜브의 빈 공간에 채워진 희토류가 도핑된 분말을 유리화시키는 단계를 포함하는 졸겔법을 이용한 광섬유 제조 방법이 제공된다.
본 발명에 의하여 졸겔법으로 합성한 희토류 원소가 도핑된 분말을 이용하여 형성된 코어를 구비하는 광섬유가 제공된다.
도 1은 졸겔법을 이용하여 도펀트가 첨가된 분말을 제조하는 과정을 나타내는 도면.
도 2(a) 및 2(b)는 각각 핵 생성 속도(I)와 결정 성장 속도(U)의 온도 의존성을 나타내는 도면으로서, 도 2(a)는 유리화가 용이한 경우를 나타내고, 도 2(b)는 결정 형성의 경우를 나타낸다.
도 3은 가소결 온도에 따른 로드 (rod) 형태 변화를 대비하여 나타내는 도면.
도 4는 분말의 입자 크기 분포에 따른 로드 형태 변화를 대비하여 나타내는 도면.
도 2(a) 및 2(b)는 각각 핵 생성 속도(I)와 결정 성장 속도(U)의 온도 의존성을 나타내는 도면으로서, 도 2(a)는 유리화가 용이한 경우를 나타내고, 도 2(b)는 결정 형성의 경우를 나타낸다.
도 3은 가소결 온도에 따른 로드 (rod) 형태 변화를 대비하여 나타내는 도면.
도 4는 분말의 입자 크기 분포에 따른 로드 형태 변화를 대비하여 나타내는 도면.
본 발명에 대한 구체적인 내용은 아래와 같이 상세하게 설명하지만, 한정된 해석의 의미는 아니며 다양한 변경이 있을 수 있다.
본 발명에 따른 졸겔법을 이용한 광섬유 제조 방법은, (a) 졸겔법을 이용하여 희토류가 도핑된 분말을 제조하는 단계; (b) 상기 단계 (a)에서 제조된 희토류가 도핑된 분말을 가소결 후 입자화하는 단계; (c) 상기 단계 (b)에서 가소결 후 입자화된 희토류가 도핑된 분말을 튜브의 빈 공간에 채우는 단계; 및 (d) 튜브의 빈 공간에 채워진 희토류가 도핑된 분말을 유리화시키는 단계를 포함한다.
도 1에는 졸겔법을 이용하여 도펀트가 첨가된 분말을 제조하고, 이를 가소결한 후에 입자화하는 과정이 도시되어 있다.
본 발명의 경우 도펀트는 희토류이다. 가소결(pre-sintering)은 분말의 희토류 원소들을 이산화규소(SiO2)와 결합시키기 위한 것으로서, 바람직한 온도 범위를 파악하기 위하여 각각 1550℃, 1200℃, 1000℃의 온도에서 진행하였다. 가소결은 부가적으로 격자 내부에 존재하는 수분 혹은 이물질을 제거하는 역할도 수행한다. 도 2(a) 및 2(b)에는 각각 가소결 과정 중에서 발생할 수 있는 핵 생성 속도(I)와 결정 성장 속도(U)의 온도 의존성이 도시되어 있다. 도 2(a)는 유리화가 용이한 경우를 나타내고, 도 2(b)는 결정 형성의 경우를 나타낸다.
다음으로, 가소결이 완료된 분말을 이산화탄소 (CO2) 레이저를 이용하는 유리화 장비로 유리화한다. 가소결 온도를 제외한 나머지 변수, 예를 들어, 레이저 출력, 튜브 회전 속도, 튜브 하강 속도 등은 동일하게 유지한다.
도 3에서 확인할 수 있듯이 1550℃에서 가소결을 진행한 분말의 경우 일부가 유리화되지 않고 튜브 내에 잔존하였다. 이러한 결과는 입자 내부에 결정으로 인한 것으로 보이며, 도 2(b)와 도 3이 이를 뒷받침한다. 1200℃에서 가소결을 진행한 분말의 경우 대부분이 유리화됨을 확인하였다. 1550℃에 비해 상대적으로 적은 양의 결정이 형성되었음을 유추할 수 있다. 1000℃에서 가소결을 진행한 분말의 경우, 레이저를 인가하였을 때 유리화가 진행되지 않고 분말이 튜브 내부에서 튀어 오르는 현상을 확인되었다. 레이저가 아닌 토치를 이용하여 열을 인가하였을 때도 같은 결과가 발생하였다. 이는 입자 내부에 존재하는 물질이 기화되면서 기체를 발생시켰기 때문으로 파악된다. 이를 통하여 1000℃는 입자 내부의 수분 혹은 이물질을 완전히 제거하기 힘든 저온이라고 짐작할 수 있다.
입자 크기 분포에 따른 유리화 결과를 확인하기 위하여 150 - 1000 μm 크기분포의 분말과 50 - 100 μm 크기 분포의 분말을 사용한 결과를 대비하였다. 입자크기를 제외한 변수, 즉, 레이저 출력, 튜브 회전 속도, 튜브 하강 속도 등은 동일하게 유지하였다. 도 4는 150 - 1000 μm 크기 분포를 가진 분말의 유리화 실험 결과로서 튜브 전체에 걸쳐 소결되지 않고 남아 있는 분말이 존재함을 확인할 수 있다. 큰 입자 크기로 인하여 내부에 존재하는 결정의 크기도 크므로 상대적으로 유리화가 어렵다고 판단된다. 50 - 100 μm 의 크기 분포를 가진 분말의 유리화 실험에서는 대부분의 분말이 유리화 되었다. 입자 크기가 작을수록 비표면적이 크므로 상대적으로 유리화가 용이하며 또한 튜브의 외경유지에도 도움을 주는 것을 확인하였다.
졸겔법으로 합성한 희토류 원소가 도핑된 이산화규소 (SiO2) 분말의 유리화 거동에 대한 실험의 결과 가소결 (pre-sintering) 온도에 따른 유리화 정도의 차이를 발견하였다. 가소결 온도가 결정 생성 속도를 촉진할 수 있는 고온일 경우 튜브 내부에 유리화 되지 않고 남아있게 된다. 또한 가소결 온도가 저온일 경우, 합성에 사용된 agent 혹은 격자 내부에 남아있는 수분을 충분히 제거하지 못하기 때문에 유리화가 진행되지 않는 것으로 파악되었다. 전술한 실시예에서는 1200℃의 온도에서 가소결을 진행한 분말의 유리화 거동이 좋았으며, 입자 크기가 작고 크기 분포가 좁을수록 상대적으로 유리화가 용이하였다.
Claims (1)
- (a) 졸겔법을 이용하여 희토류가 도핑된 분말을 제조하는 단계;
(b) 상기 단계 (a)에서 제조된 희토류가 도핑된 분말을 가소결 후 입자화하는 단계;
(c) 상기 단계 (b)에서 가소결 후 입자화된 희토류가 도핑된 분말을 튜브의 빈 공간에 채우는 단계; 및
(d) 튜브의 빈 공간에 채워진 희토류가 도핑된 분말을 유리화시키는 단계
를 포함하는 졸겔법을 이용한 광섬유 제조 방법.
Priority Applications (1)
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| KR1020190049580A KR20200126448A (ko) | 2019-04-29 | 2019-04-29 | 졸겔법을 이용한 광섬유 제조 방법 |
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| KR1020190049580A KR20200126448A (ko) | 2019-04-29 | 2019-04-29 | 졸겔법을 이용한 광섬유 제조 방법 |
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| KR20200126448A true KR20200126448A (ko) | 2020-11-09 |
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| KR1020190049580A KR20200126448A (ko) | 2019-04-29 | 2019-04-29 | 졸겔법을 이용한 광섬유 제조 방법 |
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| KR (1) | KR20200126448A (ko) |
Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| KR20170024687A (ko) | 2015-08-26 | 2017-03-08 | 대한광통신 주식회사 | 대구경 광섬유 모제를 제조하기 위한 방법 및 장치 |
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2019
- 2019-04-29 KR KR1020190049580A patent/KR20200126448A/ko unknown
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
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| Pilz, S.; Najafi, H.;El Sayed, A.;Boas, J.;Kummer, D.;Scheuner, J.; Etissa, D.; Ryser, M.; Ryser, M.; Raisin, P.; Berger, S.; et al. Progress in the fabrication of optical fibers by sol-gel-based granulated silica method. In Proceedings of the SPIE: Microstructured and Specialty Optical Fibres, Brussels, Belgium, 3 April 2016. |
| Romano, V.;Pilz, S. Sol-gel based doped granulated silica for the rapid production of optical fibers. int. J. Mod. Phys. 2014, 28 |
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