JPH0319906A

JPH0319906A - 溶融紡糸口金の洗浄方法

Info

Publication number: JPH0319906A
Application number: JP6454089A
Authority: JP
Inventors: Takao Sano; 高男佐野; Toshio Nishitani; 西谷　敏雄; Eiichi Nishiura; 栄一西浦
Original assignee: Toray Industries Inc
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 1989-03-15
Filing date: 1989-03-15
Publication date: 1991-01-29

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、溶融紡糸口金の洗浄方法の改良に関し、詳し
くは、金属塩を含有する熱可塑性重合体を溶融紡糸した
後に溶融紡糸口金を洗浄して再生する溶融紡糸口金の洗
浄方法の改良に関する。

［従来の技術］一般に、熱可塑性重合体を溶融紡糸するのに用いられる
口金は、溶融紡糸を続けると口金内部にポリマ、金属酸
化物等の固着物が付着するため、口金を再使用するには
この固着物を洗浄して完全に除去しなければならない。

従来、このような溶融紡糸口金の洗浄方法としては、通
常、ナトリウムおよび／またはカリウムの硝酸塩と、亜
硝酸塩との融解混合物に、溶融紡糸後の口金を浸漬して
２００〜６００℃の温度で処理し（以下、ソルト分解処
理という）、次いで口金を別の水洗槽に移し、超音波洗
浄をする方法が行なわれていた。

この洗浄方法は、溶融紡糸する重合体が金属塩などの添
加物を含有しない熱可塑性合或重合体の場合であっても
、洗浄方法が単に口金に固着した熱可塑性合成重合体を
ソルト分解によって炭化除去する方法であるため、どう
しても炭化物が口金細孔内に残る問題があり、従来はこ
の細孔内に残った炭化物を例えば、軟質金属針などで除
去していた。

［発明が解決しようとする課題］しかしながら、溶融紡糸する重合体が金属塩を含有する
熱可塑性重合体の場合は、口金細孔内にポリマが固着す
るのみならず、更に溶融紡糸の際に溶融ポリマ中の金属
塩が細孔内で種々の反応を起こして金属化合物類が固着
するという問題があり、上記洗浄方法では十分な洗浄効
果をあげることができなかった。

この口金に固着した金属化合物類としては、還元された
金属元素、金属酸化物またはボリマ中に添加される各種
化合物が反応生成したポリマ不溶性金属化合物（例えば
各種金属の硫化物）などがあるが、この金属化合物類は
、口金の細孔壁において、ボリマ流が金属面と接触する
面積が多きいうえに、大きなずり応力を受けるため、細
孔壁に非常に固着し易い傾向がある。このように一旦、
口金細孔内に金属化合物が固着した状態でソルト分解を
受けると、金属酸化物や金属硫化物等の形で、あるいは
、周辺の炭化物をかかえこんだ形で更に強固に固着する
ことになり、後に超音波洗浄やソルト分解を何回繰り返
しても十分に除去することが困難であった。

このような問題の解決を目的として、例えば特公昭４７
−１５６７号公報、特公昭４１−１５２４５号公報には
、口金をソルト分解洗浄の後、なお口金内に残存する炭
化物、硝酸塩等を除去するため、沸騰させた非酸化性酸
液（例えば、９５％濃硫酸浴中）で処理したり、濃度が
９０％以上の常温の濃硫酸で１〜５分間程度洗浄したり
する洗浄方法が提供されている。しかし、これらの洗浄
方法は、炭化物を除去することはできても、口金内に強
固に固着している上記金属化合物類を十分に除去するこ
とは困難であり、また、いずれの洗浄方法もソルト分解
や濃硫酸洗浄をした後に再度水浴中で超音波洗浄をしな
ければならず、洗浄工程が二工程、またはこれ以上の複
数工程となって非常に長時間の作業時間を要し、作業性
の悪いものであった。

本発明の目的は、上記問題点を解決し、溶融紡糸すべき
ポリマが、口金内に金属化合物類を形成する金属塩を含
む熱可塑性重合体であっても、口金内部の洗浄効果が高
く、かつ洗浄作業の作業性に優れた洗浄方法を提供する
ことにある。

［課題を解決するための手段］上記目的を達成するため、本発明は、次の構或より成る
。すなわち、ボリマが付着した溶融紡糸口金を、加熱炭化手段で加熱
炭化処理した後、リン酸、シュウ酸、リンゴ酸の中から
選ばれたいずれか一つの酸浴中で、該酸浴温度を８０℃
以下とし、振動数が１０×１３０　〜６０×ｌ０３Ｈｚ、出力が１〜１００Ｗ／ｃｍ２
の超音波処理を施しつつ洗浄することを特徴とする溶融
紡糸口金の洗浄方法である。

ここで、加熱炭化手段とは、溶融紡糸された後の口金を
加熱処理することにより、口金内部に固着したポリマを
炭化させる公知の手段をいい、具体的手段としては、例
えば■上述したソルト分解処理を施すことによって加熱
炭化する手段、■アルミナ粒子を４００〜４８０℃の温
度に加熱燃焼した流動床中で加熱炭化する手段、■２４
０〜２８０℃の温度に加熱されたトリエチレングリコー
ル浴中で加熱溶解する溶剤溶解法などの手段が挙げられ
る。

次に、超音波処理と共に用いられる酸は、リン酸、シュ
ウ酸、リンゴ酸が適し、この中でいずれの酸を選ぶかは
、口金および超音波洗浄装置の振動子の材質を考慮し、
これらが腐食しないものを適宜選択すればよい。リン酸
は、工業用リン酸で十分であるが、具体的にはオルトリ
ン酸が好ましい。オルトリン酸を用いる場合、その濃度
は、５０％以上のものが洗浄効果および口金、振動子の
耐腐食性の点から好ましく、７５％以上がより好ましい
。なお、長期間の使用によって吸湿したり、洗浄物でリ
ン酸が汚染ざれて洗浄効果が低下した場合には、更に五
酸化リンを添加してリン酸濃度を上げ、洗浄効果を持続
させるのがよい。なお、口金、超音波振動子などの材質
の点からリン酸が使用できない場合は、前記シュウ酸、
リンゴ酸を用いることができる。これらの有機酸は、例
えばステンレス鋼などのクロームを含有する材質の口金
、振動子に対して浸蝕する度合がリン酸より少ないので
、口金を長期に渡って使用する場合に好適である。

また、口金を処理する際のリン酸、シュウ酸等の酸浴温
度は、いずれも８０℃以下が好ましく、６０℃以下がよ
り好ましい。その理由は、リン酸等の温度が８０℃を越
えると、口金を腐食する度合が大きくなり、口金精度の
低下および口金の耐久性低下を招き易くなるからである
。

次に、口金に固着した金属化合物類を効果的に除去する
には、口金を酸浴で処理しつつ同時に超音波処理を、振
動数が１０×１０３〜６０Ｘ１０３Ｈｚ、出力が１〜１
００Ｗ／ｃＴｌの条件で施すことが必要である。振動数
が１０ｘｌＯ”　Ｈｚ未満であると、洗浄むらが生じ、
６０×１０３Ｈｚを越えると超音波の減衰が著しくなり
、共に洗浄効果が良くないからである。また、出力がＩ
　Ｗ　／　ｃｎｆ未満であると、超音波エネルギーが不
足し、一方、１　０　０　Ｗ／ｃｒｌを越えると超音波
エネルギーが過剰となって、それぞれ洗浄時間が長くな
ったり、超音波洗浄装置が大がかりになるなどの問題が
ある。

このような超音波振動装置は、市販のものを用いること
で十分であり、何らの改良を要しない。ただ、上記した
酸浴の温度は、高いほど口金の洗浄効果が高くなるので
好ましいのであるが、上述したように酸浴温度が８０℃
を越えると口金および振動子の腐食が急激に進行するの
で、酸浴温度を高くする場合は注意が必要である。この
ため、超音波振動器の振動子の材質は、例えば、ＳＵＳ
３０４、ＳＵＳ３１６などのステンレス鋼製のものを用
いるか、振動子に金メッキなどの耐蝕処理を施したもの
を用いるのが好ましい。なお、酸浴温度は、例えば超音
波洗浄装置の洗浄槽に設けられた電熱ヒータ、誘導加熱
装置などの手段で調整することができる。

超音波洗浄装置による洗浄時間は、口金の汚れの程度、
固着物の種類、酸浴濃度、酸浴温度、酸浴内の撹拌の有
無、および期待される洗浄効果の程度等の条件によって
最適な時間に設定すればよい。

なお、加熱炭化処理および酸浴中での超音波処理後には
、それぞれ、水洗等の通常の方法で口金に付着している
薬品を洗い流す。

このように酸浴中での超音波処理が、洗浄効果において
格段に優れる理由は、上述した酸浴中での酸と、口金に
強固に固着した金属化合物類との洗浄時の分解反応が、
超音波の作用でより促進されるからであると考えられる
。

本発明の洗浄方法は、上述したように従来のソルト分解
法では十分に洗浄することが困難な程、金属化合物類が
固着した溶融紡糸口金の洗浄に効果的であり、特に、Ｃ
ｕ，Ｓｎ，Ｍｎ，Ａｓ，Ｃｏ，ＦｅＸＮｉなどの金属塩
を含有する熱可塑性合成重合体を紡糸した口金の洗浄に
効果的である。

［実施例および比較例］実施例本発明の一実施例を図面を参照しながら説明する。

第１図および第２図は、本発明の実施に用いた溶融紡糸
口金の洗浄装置の模式図で、第１図は流動層洗浄装置、
第２図は超音波洗浄装置を示している。

図において、１は、ボリマが付着した溶融紡糸済みの口
金２を加熱炭化するための手段である流動層洗浄装置で
、壁内に電熱ヒータ３がスパイラル状に巻回された容器
４と、この容器４内に充填された熱媒粒子であるアルミ
ニューム粉５と、容器４の下部から供給管６を経て空気
を送り込むブロワ７とからなり、電熱ヒータ３で加熱さ
れたアルミニューム粉５に容器の下部から空気を吹き込
むことにより、アルミューム粉の熱を口金に伝え、口金
内のポリマを炭化処理するようにされている。

一方、８は、上記流動層洗浄装置１で炭化処理された口
金２を、更に超音波洗浄する超音波洗浄装置で、ガイド
９を備えた洗浄槽１０と、振動子１１と、移動ベース１
２と、発振器１３とからなり、振動子１１が発振器１３
からの信号を受けて高周波で振動し、口金２内に残存し
ている金属化合物類を除去するようにされている。なお
、振動子１１は、洗浄槽１０内に沈められた口金２の直
上に位置するように設けられ、移動ベース１２がガイド
９上をスライドすることにより、振動子１１が口金の長
平方向にスライドできるようにされている。

このように構成された両装置に対し、まず、流動層洗浄
装置１で、ポリプロピレンポリマを３ｏＯ℃の温度で紡
糸した、孔径が０．３ｍｍ，孔数がｌ１８３個のＳＵＳ
６３０製メルトブロー用口金２を、燃焼温度が４５０℃
、燃焼時間が６時間の燃焼条件により流動層洗浄装置１
で炭化処理し、次いで水洗して口金２に付着している炭
化物とアルミナ粉５を洗い流した。

次いで、この口金２を常温のリン酸が予め注入された洗
浄槽１０に入れ、振動数が１９，５ｘｌ０３Ｈｚ、出力
が２８Ｗ／ｃａｒの運転条件で、超音波洗浄装置８の振
動子１ｌが口金２の細孔上に位置するようにトラバース
させつつ、超音波処理を施した。

次に、この口金２をリン酸浴から取り出し、水洗の後、
実体顕微鏡観察により口金細孔内の金属化合物類の残存
状況を検査した。

以下、口金内の全ての細孔が完全に清浄化されるまで、
リン酸浴中での超音波処理→水洗→検査を毎回繰り返し
、その結果を示したのが表１である。

なお、洗浄時間は、初回の超音波処理のときからの累積
洗浄時間をいい、合格率は、口金の全細孔数に対するリ
ン酸洛中での超音波処理→水洗→合格率の再検査によっ
て清浄化された口金の細孔数の割合で示した。

表１上記の表から、リン酸浴中での超音波処理による洗浄方
法は、洗浄時間が１０分までで全ての細孔が清浄化され
ることがわかる。

比較例１次に、酸浴中での超音波処理の効果をみるため、実施例
と同一規格の口金２を、実施例と同一の炭化条件による
流動層洗浄を行なった後、酸浴中での処理をせず、水浴
中で超音波処理を行なった。

そして、このような洗浄操作を毎回繰り返し、その洗浄
回数と合格率を示したのが表２である。

なお、洗浄回数は、初回からの累積洗浄回数を示し、合
格率の計算方法については実施例と同様である。

表２超音波処理の繰り返しだけでは口金細孔内の固着物を完
全に除去することは困難であることがわかる。なお、口
金細孔内に残存した固着物は、金属化合物、炭化物をか
かえこんだ金属化合物であった。

比較例２次に、酸浴処理と、超音波処理とを別々に行なった場合
の洗浄効果をみるため、実施例と同一規格の口金２を、
実施例と同一の炭化条件による流動層洗浄、リン酸浴中
での処理、超音波洗浄槽１０での超音波処理をこの順に
順次別々に行ない、このような操作を細孔内が完全に正
常化されるまで繰り返し行なった。そして、特にリン酸
浴中での処理時間と合格率を示したのが表３である。

なお、リン酸浴での処理時間は、初回からの累積処理時
間を示し、合格率の計算方法については実施例と同様で
ある。（以下、余白）この表から、従来行なわれていた流動層洗浄→表３この表から、リン酸処理した後、超音波処理を別々に行
なったものは、合格率を１００％まで上げるにはリン酸
処理時間が４８時間も必要であり、本発明における所要
時間に比べて相当長く、洗浄効果が良くないことがわか
る。

［発明の効果］以上のように本発明に係る溶融紡糸口金の洗浄方法は、
ポリマが付着した溶融紡糸口金を、加熱炭化処理した後
、リン酸、シュウ酸、リンゴ酸の中から選ばれたいずれ
か一つの酸浴中で、この酸浴温度を８０℃以下とし、振
動数が１０×１０３〜６０×１０３Ｈｚ、出力が１〜１
００Ｗ／ｃｉの超音波処理を施しつつ洗浄する洗浄方法
としたので、酸浴中での口金の細孔内部における金属化
合物類の洗浄分解反応が超音波の作用によって促進され
、溶融紡糸すべきポリマが金属化合物類を固着させる熱
可塑性重合体であっても、洗浄のむずかしい細孔内を完
全に洗浄することができる。

また、本発明の洗浄方法は、１回の炭化処理と、１回の
酸浴・超音波の同時洗浄処理によって口金を洗浄再生で
き、口金洗浄の作業性が大幅に向上ずる。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は、本発明の実施に用いた溶融紡糸
口金の洗浄装置の模式図で、第１図は流動層洗浄装置、
第２図は超音波洗浄装置である。図面中の符号の説明１・・・流動層洗浄装置２・・・口金３・・・電熱ヒータ４・・・容器５・・・アルミニューム粉６・・・供給管７・・・プロワ８・・・超音波洗浄装置９・・・ガイドＩＯ・・・洗浄槽１１・・・振動子１２・・・移動ベース１３・・・発振器第１図

Claims

【特許請求の範囲】

　ポリマが付着した溶融紡糸口金を、加熱炭化手段で加
熱炭化処理した後、リン酸、シュウ酸、リンゴ酸の中か
ら選ばれたいずれか一つの酸浴中で、該酸浴温度を８０
℃以下とし、振動数が１０×１０＾３〜６０×１０＾３
Ｈｚ、出力が１〜１００Ｗ／ｃｍ＾２の超音波処理を施
しつつ洗浄することを特徴とする溶融紡糸口金の洗浄方
法。