JPH03183630A - 非酸化物ガラスファイバ用プリフォームの製造方法 - Google Patents

非酸化物ガラスファイバ用プリフォームの製造方法

Info

Publication number
JPH03183630A
JPH03183630A JP2256731A JP25673190A JPH03183630A JP H03183630 A JPH03183630 A JP H03183630A JP 2256731 A JP2256731 A JP 2256731A JP 25673190 A JP25673190 A JP 25673190A JP H03183630 A JPH03183630 A JP H03183630A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
glass
core
cladding
preform
molding
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2256731A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH0776107B2 (ja
Inventor
Seiki Miura
清貴 三浦
Toshiharu Yamashita
俊晴 山下
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hoya Corp
Original Assignee
Hoya Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hoya Corp filed Critical Hoya Corp
Publication of JPH03183630A publication Critical patent/JPH03183630A/ja
Publication of JPH0776107B2 publication Critical patent/JPH0776107B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B17/00Forming molten glass by flowing-out, pushing-out, extruding or drawing downwardly or laterally from forming slits or by overflowing over lips
    • C03B17/02Forming molten glass coated with coloured layers; Forming molten glass of different compositions or layers; Forming molten glass comprising reinforcements or inserts
    • C03B17/025Tubes or rods
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/01265Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting entirely or partially from molten glass, e.g. by dipping a preform in a melt
    • C03B37/01274Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting entirely or partially from molten glass, e.g. by dipping a preform in a melt by extrusion or drawing
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C13/00Fibre or filament compositions
    • C03C13/04Fibre optics, e.g. core and clad fibre compositions
    • C03C13/041Non-oxide glass compositions
    • C03C13/042Fluoride glass compositions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C3/00Glass compositions
    • C03C3/32Non-oxide glass compositions, e.g. binary or ternary halides, sulfides or nitrides of germanium, selenium or tellurium
    • C03C3/325Fluoride glasses
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/80Non-oxide glasses or glass-type compositions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/80Non-oxide glasses or glass-type compositions
    • C03B2201/82Fluoride glasses, e.g. ZBLAN glass
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2205/00Fibre drawing or extruding details
    • C03B2205/04Non-vertical drawing
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S65/00Glass manufacturing
    • Y10S65/15Nonoxygen containing chalogenides
    • Y10S65/16Optical filament or fiber treatment with fluorine or incorporating fluorine in final product

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、非酸化物ガラスプリフォームの製造方法に関
し、更に詳しくは長距離光通信用ガラスファイバ、赤外
線温度計測用ファイバ、レーザーエネルギー伝送用ファ
イバなどに使用されるハライドガラスやカルコゲナイド
ガラス等の非酸化物ファイバを作製するのに好適なプリ
フォームを製造する方法に係わる。
〔従来の技術〕
非酸化物ガラスファイバは、石英ガラスをはじめとする
酸化物ガラスよりなる光ファイバに比べて、光透過窓が
広く、特に赤外域の光を良く透過することから、光通信
、温度計測、エネルギー伝送等の様々な分野での応用が
期待されている。しかし、非酸化物ガラスは酸化物ガラ
スに比べ結晶化傾向が強く、ガラス表面が酸素や水分に
対して活性である。また、蒸気圧が大きく異なる多成分
から構成されているため、コア・クラッド構造を有する
光ファイバ用プリフォームの作製およびファイバ化には
注意を払う必要がある。
非酸化物ガラスの光ファイバ用プリフォーム作製方法と
しては、ビルトインキヤスティング法、ローナショナル
キャスティング法および二重ルツボ法が知られている。
ビルトインキヤスティング法の場合には先ず、クラッド
用のガラス融液をキャスティングモールド内に一杯にな
るように注ぎ込む。そうすると、ガラス融液は周囲から
固化し始める。そして、その固化が全体に行きわたる前
に、キャスティングモールドを逆さにして中心部のガラ
ス融液を出す。
次に、コア用のガラス融液をキャスティングモールドの
中心部に注ぎ込み、全体を固化させてプリフォームを得
る(特開昭63−143508号公報参照)。
ローナショナルキャスティング法の場合には、クラッド
用のガラス融液を少量キャスティングモールド内に注ぎ
込み、そのモールドを回転させ、遠心力によりモールド
の内壁にガラス融液を付着固化させ形成する。次に、ガ
ラス内にコア用のガラス融液を一杯に注いで、ガラスを
固化させてプリフォームを得る(特公昭61−2117
4号公報参照)。
二重ルツボ法の場合には、コア用ガラス融液を内部ルツ
ボに入れ、クラッド用ガラス融液を外部ルツボに入れる
、いわゆる二重のルツボを用いて、これらの融液をノズ
ルの中を連続的に通過させてプリフォームを得る(特開
昭63−190741号公報参照)。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかし、上述の方法は、クラッド用ガラス、コア用ガラ
ス共に、粘度の低い状態(換言すると融液状態)でモー
ルド内にキャスティングするため、ガラス中に泡や脈理
が混入し易く、また固化し始めた状態のクラッド用ガラ
ス上へコア用ガラス融液を更にキャスティングするため
、クラッド用ガラスが再加熱され、結晶析出温度域での
滞在時間が長くなるため結晶化しやすいという欠点があ
る。
更に、ハライドガラスやカルコゲナイドガラスは酸化物
ガラスに比べ、キャスティング温度領域において、温度
変化に対する粘度の変化が急激であるため、作業温度領
域が狭いなどの欠点があり、従来の方法では長尺のプリ
フォームの作製、およびクラッド厚、コア径の制御が困
難であるという欠点がある。
これらの欠点を解決するプリフォームの作製方法として
、押出し成形法を利用することが考えられる(特開昭5
1−64517号公報参照)。しかしながら、この公報
記載の方法では、予め外被用ガラスを筒状に加工し、そ
の中に芯用ガラスの棒状体を同心的に配置しなければな
らず、ガラスに穴を開けるのは技術的に難しく、特にハ
ライドガラスやカルコゲナイドガラスは熱膨張係数が大
きいので、加工中にガラスが割れるという欠点がある。
更に、この方法はクラッド用ガラスとコア用ガラスを完
全に密着させることが困難である。
そこで本発明は、上述したような問題点を解決し、プリ
フォーム中に泡、脈理、結晶が存在せず、しかも長尺の
プリフォームを得ることができ、かつクラッド厚とコア
径の制御が容易であり、更にプリフォームの作製前にガ
ラスに複雑な加工を施す必要がなく、界面の密着が容易
なハライドガラス、カルコゲナイドガラス等の非酸化物
ガラスプリフォームの製造方法を提供することを目的と
する。
〔課題を解決するための手段〕
本発明は上記目的を遺戒するためになされたものであり
、本発明の非酸化物ガラスファイバ用プリフォームの製
造方法は、両底面が互いにほぼ平行で、少なくとも片方
の底面が研磨された、円柱または多角柱状のクラッド用
ガラスとコア用ガラスを用意し、研磨した面を互いに接
触させて、クラッド用ガラスとコア用ガラスを押出し成
形装置のシリンダ内に入れ、その際、シリンダの先端部
に取付けられた成形部の側に、クラッド用ガラスが位置
するように入れ、クラッド用ガラスとコア用ガラスを、
それらの屈伏点以上、結晶化開始温度以下の温度に加熱
し、シリンダ内に摺動可能に挿入された押出しパンチを
押して、クラッド用ガラスとコア用ガラスを互いに融着
させながら、成形穴を有する成形部から、クラッド用ガ
ラスとコア用ガラスを押出すことにより、コア・クラッ
ド構造のプリフォームを成形し、前記成形部に接続され
たライナ部内で、前記プリフォームを徐冷することを特
徴とする。
更に、他の非酸化物ガラスファイバ用プリフォームの製
造方法は、両底面が互いにほぼ平行で、少なくとも片方
の底面が研磨された、円柱または多角柱状のオーバーク
ラッド用ガラスおよびコア用ガラスと、両底面が互いに
ほぼ平行で研磨された円柱または多角柱状のクラッド用
ガラスを用意し、研磨した面を互いに接触させて、オー
バークラッド用ガラス、クラッド用ガラスおよびコア用
ガラスを押出し成形装置のシリンダ内に入れ、その際、
シリンダの先端部に取付けられた成形部の側からオーバ
ークラッド用ガラス、クラッド用ガラスそしてコア用ガ
ラスの順に位置するように入れ、オーバークラッド用ガ
ラス、クラッド用ガラスおよびコア用ガラスを、それら
の屈伏点以上、結晶化開始温度以下の温度に加熱し、シ
リンダ内に摺動可能に挿入された押出しパンチを押して
、オーバークラッド用ガラス、クラッド用ガラスおよび
コア用ガラスを互いに融着させながら、成形穴を有する
成形部から、オーバークラッド用ガラス、クラッド用ガ
ラスおよびコア用ガラスを押出すことにより、同心三層
構造のプリフォームを成形し、前記成形部に接続された
ライナ部内で、前記プリフォームを徐冷することを特徴
とする。
上記両製造方法において、光ファイバ用プリフォームを
成形する雰囲気は不活性ガス雰囲気であってもよいし、
乾燥雰囲気であってもよい。
次に、図に基づいて本発明の詳細な説明する。
第1図と第2図は、本発明による、非酸化物ガラスファ
イバ用プリフォームの製造方法において使用される押出
し成形装置の縦断面を示している。
これらの図において、1は両端が開放したシリンダ、2
はシリンダ1の先端部に取付けられた成形部(ダイス型
)である。この成形部2は、シリンダ1内部と通じる成
形穴2aを備えている。3はシリンダ1の中に摺動可能
に挿入されたほぼピストン状の押出しパンチである。4
は光ファイバ用プリフォームまたは光ファイバとなった
ときにクラッドとなるクラッド用ガラス、5は光ファイ
バ用プリフォームまたは光ファイバとなったときにコア
となるコア用ガラスである。6は成形部2に接続された
管状のライナ部であり、成形されたプリフォームを案内
および徐冷するためのものである。更に、シリンダ1内
のガラス4.5と成形部2を加熱するための図示してい
ない加熱装置が、シリンダ1と成形部2の外側またはそ
れらの中に配置されている。
クラッド用ガラス4とコア用ガラス5は非酸化物ガラス
でほぼ平行面を有し、押出しパンチの横断面とほぼ同様
の形に加工され、そのほぼ平行面の少なくとも一面が研
磨されている。クランド用ガラス4とコア用ガラス5は
、研磨した面を互いに接触させて、成形部2の側に、ク
ラッド用ガラス4が位置するようにシリンダ1内に入れ
られる。
このとき、クランド用ガラス4とコア用ガラス5はオプ
ティカルコンタクトし、界面の隙間やガラス表面の傷を
完全に除去することが好ましい。その理由は、隙間や傷
が存在する状態で押出し成形を行った場合、コアとクラ
ット′の界面に隙間や傷が気泡として残存し、ファイバ
化した場合に散乱の原因となるからである。
更に、はぼ平行面とはほぼ平行面を有するコアおよびク
ラッド用ガラスを使用しプリフォーム作製およびファイ
バ化を行い得られた光ファイバのクラッドに対するコア
の偏心度が使用可能な範囲におさまる程度の平行度を有
する面であれば良い。
また、クラッド用ガラス4とコア用ガラス5の熱膨張係
数および成形温度での粘度は大きく異なってはならない
。熱膨張係数が遅い過ぎる場合には、プリフォームは冷
却中にクラックが入り、粘度が違い過ぎる場合には、コ
アとクラッドを有するプリフォームが得られない。
成形時の好ましい熱膨張係数の差はl0XIO−’/°
C以内であり、好ましい粘度の差は10ポアズ以内であ
るが、特に好ましくは、クラッド用ガラス4の熱膨張係
数はコア用ガラス5のそれと同等またはやや小さい方が
良く、粘度はコア用ガラス5と同等またはやや高い方が
良い。
このクラッド用ガラス4とコア用ガラス5の成形は、図
示していない加熱装置により、クラッド用ガラス4とコ
ア用ガラス5をこれらのガラスの屈伏点以上、結晶化開
始温度以下の温度に加熱し、押出しパンチ3に押圧力を
加えて成形部2の成形穴2aから押出すことによって行
われる(第2図参照)。屈伏点より低い温度でガラス4
,5に圧力をかけた場合には、ガラス4,5は押出され
ないで、ガラスにクランクが入り、また、ガラス45が
結晶化開始温度より高くなった場合ガラス4゜5が結晶
化し、その状態で圧力を加えると、プリフォーム中に結
晶が析出するので好ましくない。
屈伏点は日本光学硝子工業会規格JOGIS −197
5に基づいて熱分析により求めることができ、約101
ポアズの粘度である。結晶化開始温度は光ファイバ用プ
リフォームを作製するときに結晶が析出しない温度であ
れば良いが、熱分析等によって、予め測定しておくこと
もできる。
特に好ましい温度範囲はクラッド用ガラス4とコア用ガ
ラス5が109〜106ボアズの範囲の粘度が良い、1
06ボアズ以下であれば実質的に結晶化開始温度以下で
ある。
そして、第2図に示すように、押出しパンチ3を成形部
2に向かって動かし、クラッド用ガラス4とコア用ガラ
ス5を互いに融着させながら成形部2の成形穴2aから
押出すことにより、プリフォームを形威しなからライナ
部6に入り、徐冷される。
上記押出し成形装置の場合には、成形部2の成形穴2a
の寸法を変えることにより、所望される直径のプリフォ
ームを容易に得ることができ、また、成形前にガラス4
,5の量を調節することにより、クランド厚、コア径、
プリフォーム長を容易に調節することができる。
例えば、クラッドの薄いプリフォームを得たい場合には
、クラッド用ガラスの量を少なく(はぼ平行面間の距離
を短<)、コア用ガラスの量を多く (はぼ平行面間の
距離を長く)すれば良い。更に、コアおよびクランドの
ガラスの成形時の温度域の粘度を調節することによって
も変えることができる。
また、光ファイバ用プリフォームの成形はAr、He、
 N、等の不活性ガス雰囲気中で行うことが好ましい。
その理由は、大気中の水分や酸素と反応してプリフォー
ムに結晶を析出させないためおよび押出しパンチ内壁が
金属またはカーボン製の場合、ガラスが押出しパンチの
内壁に接着して、その接着面から結晶が析出しないよう
にするため、更に押出しパンチ内壁の不純物がガラス中
にとりこまれないようにするためである。この場合特に
好ましいのは乾燥したガスである。また、光ファイバ用
プリフォームの成形を行う雰囲気としては、比較的乾燥
した雰囲気であれば酸素と反応しにくいので、不活性ガ
ス以外の雰囲気、例えば乾燥した空気中でも前記プリフ
ォームの成形を行うことができる。
更に、第3図に示すように、クラッド用ガラス4の左側
に、すなわちクラッド用ガラス4と成形部2との間に、
オーバークラッド用ガラス7を配置すれば、三層構造の
光ファイバ用プリフォームが得られる。このとき、クラ
ッド用ガラス4のほぼ平面は両方共研磨され、オーバー
クラッド用ガラス7およびコア用ガラス5の研磨面と互
いに接触させる。オーバークラッド用ガラス7として特
に、結晶化に対する安定性が高(、化学的耐久性に優れ
た酸化物等を用いると、得られたプリフォームをファイ
バ化する際に、雰囲気制御を行う必要がなくコアおよび
クラッドの結晶化を抑制し、更にファイバの強度を高め
ることができる。
〔実施例] 次に、実施例を挙げて本発明を更に説明するが、本発明
はこれらの実施例に限定されるものではない。
実施例1: AlF3、ZrF 4、YF3 、MgF2、CaF2
、SrF 2、BaF、およびNaFからなるフッ化物
原料を、ガラス組成(mo 1%表示)で、AlF3が
30%、ZrF4が10%、YF。
が6%、MgF zが4%、CaFz−/)’20%、
5rFzが13%、BaF2が8%およびNaFが9%
になるように秤量混合して得られたバッチ75g(クラ
ッド用ガラス)と、ガラス組成(mo1%表示)で、A
lF3が25%、ZrF4が13%、YF、が11%、
MgF2が4%、CaF、が15%、5rFzが14%
、BaFzが12%およびNaFが6%になるように秤
量混合して得られたバッチ75g(コア用ガラス)とを
それぞれ、カーボン製ルツボに入れ、アルゴンガス(A
r)雰囲気内で、900 ’Cで2時間加熱溶融した。
その後、溶融したガラス融液を370°Cまで急冷し、
そのまま室温まで徐冷を行い、はぼ平行面を有する35
mmφX15mmの円盤状のクランド用ガラス4とコア
用ガラス5を得た。
このクラッド用ガラス4の熱膨張係数は177×10−
’/ ’Cであり、コア用ガラス5の熱膨張係数は17
9 xlo−7/ ’cであった。
次に、クラッド用ガラス4とコア用ガラス5のそれぞれ
一面(片面)をλ/2以上の面精度で研磨した後、清浄
度クラス100のクリーンブース内で二つのガラス4.
5をオプティカルコンタクトした。そして、第1図に示
した押出し成形装置のシリンダ1内に、クラッド用ガラ
ス4が中央部に直径7mmφの成形穴2aを有する成形
部2側に位置するように、両ガラス4,5を入れ、クラ
ッド用ガラス4の粘度が10’ポアズ、コア用ガラス5
の粘度が4X10’ポアズとなる温度415°Cまで加
熱した。そして5Qbarの圧力を押出しパンチ3に加
え、押出しパンチ3を成形部2側へ移動させ、クラッド
用ガラス4およびコア用ガラス5に圧力を加え、成形部
2の直径71φの成形穴2aから二層構造のロンド状ガ
ラスをライナ部6に沿って押出した。そして、直径(ク
ラツド径) 7.3 mmφ、コア径5.8 mmφ、
長さ500mmのプリフォームを得た。このプリフォー
ムを1 On+n間隔で輪切りにした後、コアークラッ
ド界面を光学顕微鏡で観察した結果、結晶、気泡等の異
物は認められず、界面にHe −Neレーザー光を照射
したが、肉眼において界面散乱光は観察されなかった。
実施例2: 実施例1と同一のフッ化物原料を使用し、同一の割合で
秤量混合した後、実施例1と同一の方法にて、はぼ平行
面を有する35mmφX 15mmのクラッド用ガラス
4およびコア用ガラス5を作製した。
更に、mo1%表示で、AI(P(h)z : 11%
、Ba(PO3)z:1%、AlF3711%、MgF
2: 9%、CaFz : 16%、5rFz:16%
、BaFz:10%、LiF:10%およびNaF :
16%からなる、はぼ平行面を有する35mmφ×15
1の円盤状弗燐酸塩ガラス(オーバークラッド用ガラス
7)を作製した。このオーバークラッド用ガラス7の熱
膨張係数は177 XIO”’/ ”Cであった。オー
バークラッド用ガラス7とコア用ガラス5の一面(片面
)およびクラッド用ガラス4の両面を、各々λ/2以上
の面精度で研磨した後、清浄度クラス100のクリーン
ブース内で第3図に示すように、各研磨面を張り合わせ
、三つのガラス4.57をオプティカルコンタクトした
。成形部2の中央部の成形穴2aを91とした他は実施
例1と同一の押出し成形装置内に、オーバークラッド用
ガラス7が成形部2側に位置するように、ガラス45.
7をセットし、実施例1と同一の条件にて押出し成形を
行った。そのときのオーバークラッド用ガラスの粘度は
4X10”ポアズであった。そして、直径(オーバーク
ラツド径)が9.41φ、クラツド径が8.0 inφ
、コア径が6.3 mm−、長さ700mmの三層構造
プリフォームを得た。このプリフォームを10mm間隔
で輪切りにした後、オーバークラッド−クランド界面お
よびコアークラッド界面を光学顕微鏡で観察した結果、
結晶、気泡等の異物は認められず、界面にHe−Ne 
レーザー光を照射したが、肉眼において界面の散乱は観
察されなかった。
実施例3; AlF3、ZrF、、Yh 、MgFz、CaFz、5
rFz、BaFr。
NaFおよびNaC1からなるフッ化物原料および塩化
物原料を、ガラス組成(mo1%表示)で、Alhが3
0%、ZrF aが10%、yp、が6%、MgF、が
4%、CaF。
が20%、SrF zが13%、BaF、が8%、Na
Fが6%およびNaC1が3%になるように秤量混合し
て得られたパンチ75g(クラッド用ガラス)と、AI
F、、ZrF 4、YF、 、MgF、、 CaFz、
5rFt、 BaFgおよびNaC1からなるフッ化物
原料および塩化物原料をガラス組成(mo1%表示)で
、AIFWが25%、ZrFaが13%、YF3が11
%、MgF、が4%、CaF2が15%、SrF zが
14%、BaF2が12%およびNaC1が6%になる
ように秤量混合して得られたバッチ75g(コア用ガラ
ス)とを、各々カーボン製ルツボに入れ、実施例1と同
一の方法で、はぼ平行面を有する35mmφX15mm
の円盤状ガラス4.5を各々得た。
クラッド用ガラス4の熱膨張係数は184×10−’/
”Cであり、コア用ガラス5の熱膨張係数は183 X
l0−’/ ’Cであった。
次に、クラッド用ガラス4およびコア用ガラス5の各々
の一面(片面)をλ/2以上の面積度で研磨した後、清
浄度クラス100のクリーンブース内で二つのガラス研
磨面を張り合わせ、オプティカルコンタクトした。これ
らのガラスを、実施例1と同一の押出し成形装置内に、
クラッド用ガラス4が成形部2側に位置するようにセッ
トし、成形部2の温度が405°C(クラッド用ガラス
4の粘度が5X10”ポアズ、コア用ガラス5の粘度が
2゜5 XIO”ポアズとなる温度)まで加熱した後、
実施例1と同様に押出しバンチ3により50barの圧
力をガラスに加え、直径7mmφの成形穴2aを有する
成形部2から二N構造のロンド状ガラスをライナ部6に
沿って押出した。そして、直径(クラツド径) 7.2
 mm−、コア径5.9 mm−、長さ500mmのプ
リフォームを得た。このプリフォームを10mm間隔で
輪切りにした後、コアークラッド界面を光学顕微鏡で観
察した結果、結晶、気泡等の異物は認められず、界面に
He −Neレーザー光を照射したが、肉眼において界
面の散乱光は観察されなかった。
実施例4: 高純度(6N)単体試料を原子%で、Si : 25%
、As : 25%、Te : 50%(クラッド用ガ
ラス)およびSi : 15%、Ge : 10%、A
s : 25%、Te : 50%(コア用ガラス5)
の組成比になるように秤量した後、各々高純度石英管に
入れ、I Xl0−’torr程度に真空封入した。こ
れらのアンプルを各々ロッキング炉に入れ、900 ’
Cで24時間攪拌した後、750°Cまで冷却し、更に
2時間静置した。これらのアンプルを炉から採り出し、
220°Cまで急冷し、30m1n保持した後、更に室
温まで徐冷した。これにより、はぼ平行面を有する各々
30mmφX10mmサイズの二種類の円盤状カルコゲ
ナイドガラスを得た。クラッド用ガラス4の熱膨張係数
は13X10−’/ ”Cであり、コア用ガラス5の熱
膨張係数はl0XIO”’/ ’Cであった。次に、ク
ラッド用ガラス4およびコア用ガラス5の各々−面をλ
/2以上の面精度で研磨した後、清浄度クラス100の
クリーンブース内で二つのガラスの研磨面を張り合わせ
、オプティカルコンタクトとした。これらのガラスを実
施例1と同一の装置内で、クラッド用ガラス4が成形部
2側へ来るようにセットし、成形部2の温度が325°
Cになるまで加熱した後、実施例1と同様に押出しパン
チ3により40barの圧力をガラスに加え、直径7I
Ilfflφの成形穴2aを有する成形部2から二層構
造のロッド状ガラスライナ6に沿って押出した。そして
、直径(クラツド径) 7.2 mmφ、コア径5.8
 mmφ、長さ250mmのプリフォームを得た。この
プリフォームを10mm間隔で輪切りにした後、コアー
クラッド界面を金属顕微鏡で観察した結果、結晶、気泡
等の異物は認められなかった。
実施例5: 実施例1と同一のフッ化物原料を使用し、同一の割合で
秤量した後、実施例1と同様の方法にて、はぼ平行面を
有する35mmφX 15mmのクラッド用ガラス4お
よびほぼ平行面を有する35mmφX 5mmのコア用
ガラス5を作製した。
次に、雰囲気として液体アルゴンからのアルゴンガスを
用いて、実施例1と同様に前記クラッド用ガラス4およ
びコア用ガラス5を第1図に示した押出し成形装置に入
れ、410°Cまで加熱しくクラッド用ガラス4の粘度
が約109ポアズ、コア用ガラス5の粘度が約4X10
”ポアズ) 、55barの圧力を押出しパンチ3に加
え押出し成形を行った。
そして、直径(クラツド径) 7.2 mmφ、コア径
5.0 mmφ、長さ410 mmのプリフォームを得
た。このプリフォームを10mm間隔で輪切りにした後
、コアークラッド界面を光学顕微鏡で観察した結果、結
晶、気泡等の異物は認められず、界面にHe−Neレー
ザー光を照射したが、肉眼において界面の散乱は観察さ
れなかった。
実施例6: 実施例1と同一のフッ化物原料を使用し、同一の割合で
秤量した後、実施例1と同様の方法にて、はぼ平行面を
有する35mmφX15mmのクラッド用ガラス4およ
びコア用ガラス5を作製した。次に、実施例2と同様の
原料を使用し、同一の割合で秤量した後、実施例2と同
様の方法にて、はぼ平行面を有する35mmφX 15
mmの円盤状弗燐酸塩ガラス(オーバークラッド用ガラ
ス7)を作製した。
次に、雰囲気として液体アルゴンからのアルゴンガスを
用いて、実施例2と同様に前記クラッド用ガラス4、コ
ア用ガラス5およびオーバークラッド用ガラス7を第3
図に示した押出し成形装置に入れ、410°Cまで加熱
しくオーバークラッド用ガラス7の粘度が約4X10’
ポアズ) 、55barの圧力を押出しパンチ3に加え
押出し成形を行った。
そして、直径(オーバークラツド径) 9.4 mmφ
、クラッド径7.6 mmφ、コア径5.8 mmφ、
長さ710mmの三層構造プリフォームを得た。このプ
リフォームを10mm間隔で輪切りにした後、オーバー
クラッド−クラッド界面およびコアークランド界面を光
学顕微鏡で観察した結果、結晶、気泡等の異物は認めら
れず、界面にHe−Ne レーザー光を照射したが、肉
眼において界面の散乱は観察されなかった。
実施例7: 実施例1と同一のフッ化物原料を使用し、同一の割合で
秤量した後、実施例1と同様の方法にて、はぼ平行面を
有する35IIIIIIφ×15111mのクラッド用
ガラス4およびコア用ガラス5を作製した。
次に、雰囲気としてガスボンベからの乾燥した空気を用
いて、実施例5と同様に前記クラッド用ガラス4および
コア用ガラス5を詔1図に示した押出し成形装置に入れ
、410”Cまで加熱しくクランド用ガラス4の粘度が
約109ポアズ、コア用ガラス5の粘度が約4XIO’
ポアズ) 、50barの圧力を押出しパンチ3に加え
押出し成形を行った。
そして、直径(クラツド径) 7.3 mmφ、コア径
5.8開φ、長さ490 mmのプリフォームを得た。
このプリフォームを10mm間隔で輪切りにした後、コ
アークラッド界面を光学顕微鏡で観察した結果、結晶、
気泡等の異物は認められず、界面にHe−Neレーザー
光を照射したが、肉眼において界面の散乱は観察されな
かった。
実施例8: 実施例1と同一のフッ化物原料を使用し、同一の割合で
秤量した後、実施例1と同様の方法にて、はぼ平行面を
有する35mmφX15mmのクラッド用ガラス4およ
びコア用ガラス5を作製した。次に、実施例2と同様の
原料を使用し、同一の割合で秤量した後、実施例2と同
様の方法にて、はぼ平行面を有する35mmφX 15
mmの円盤状弗燐酸塩ガラス(オーバークラッド用ガラ
ス7)を作製した。
次に、雰囲気としてガスボンへからの乾燥した空気を用
いて、実施例2と同様に前記クラッド用ガラス4、コア
用ガラス5およびオーバークラッド用ガラス7を第3図
に示した押出し成形装置に入れ、410°Cまで加熱し
くオーバークラッド用ガラス7の粘度が約4X108ポ
アズ) 、50barの圧ツノを押出しバンチ3に加え
押出し成形を行った。
そして、直径(オーバークランド径) 9.4 mmφ
、クラッド径7.5 mmφ、コア径6.0 mmφ、
長さ600mmの三層構造プリフォームを得た。このプ
リフォームを10mm間隔で輪切りにした後、オーバー
クラッド−クラッド界面およびコアークランド界面を光
学顕微鏡で観察した結果、結晶、気泡等の異物は認めら
れず、界面にHe−Ne レーザー光を照射したが、肉
眼において界面の散乱は観察されなかった。
〔発明の効果〕
本発明によれば、クラッド用ガラスとコア用ガラス接触
面を研磨するだけでよいので、押出し成形のためのガラ
スの準備加工が簡単であり、かつ研磨によって接触面の
間の隙間やガラス表面の傷が除去されるので、プリフォ
ーム中に泡や脈理が混入しない。また、ガラスの屈伏点
以上、結晶化開始温度以下の高い粘度領域でガラスを押
出し成形するので、得られるプリフォーム中に結晶、ク
ランクおよび脈理が発生しない。従って、作業温度領域
の狭い非酸化物ガラスの場合でも損失の少ない光ファイ
バ用プリフォームを作製することができる。
更に、クラッド用ガラスおよびコア用ガラスの厚さまた
は量を変えることにより、プリフォーム4゜ のクラッドとコアの比率(プリフォームのクランド径お
よびコア径)とプリフォームの長さをを容易に変えるこ
とができる。
また、クラッドとコアの二層構造のプリフォームだけで
なく、オーバークラッド、クラッドおよびコアの三層構
造のプリフォームも簡単に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図はクラッド用ガラスとコア用ガラスをセントした
状態のプリフォーム押出し成形装置を示す縦断面図、第
2図はプリフォームを成形している状態を示す縦断面図
、第3図はクラッド用ガラス、コア用ガラスおよびオー
バークラッド用ガラスをセントした状態を示す縦断面図
である。 1・・・シリンダ、 2・・・成形部、 2a・・・成
形穴、 3・・・押出しパンチ、 4・・・クラ、ド用
ガラス、  5・・・コア用ガラス、6・・・ライナ部
、  7・・・オーバークラッド用ガラス 第 図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、両底面が互いにほぼ平行で、少なくとも片方の底面
    が研磨された、円柱または多角柱状のクラッド用ガラス
    とコア用ガラスを用意し、 研磨した面を互いに接触させて、クラッド用ガラスとコ
    ア用ガラスを押出し成形装置のシリンダ内に入れ、その
    際、シリンダの先端部に取付けられた成形部の側に、ク
    ラッド用ガラスが位置するように入れ、 クラッド用ガラスとコア用ガラスを、それらの屈伏点以
    上、結晶化開始温度以下の温度に加熱し、シリンダ内に
    摺動可能に挿入された押出しパンチを押して、クラッド
    用ガラスとコア用ガラスを互いに融着させながら、成形
    穴を有する成形部から、クラッド用ガラスとコア用ガラ
    スを押出すことにより、コア・クラッド構造のプリフォ
    ームを成形し、 前記成形部に接続されたライナ部内で、前記プリフォー
    ムを徐冷することを特徴とする、非酸化物ガラスファイ
    バ用プリフォームの製造方法。 2、両底面が互いにほぼ平行で、少なくとも片方の底面
    が研磨された、円柱または多角柱状のオーバークラッド
    用ガラスおよびコア用ガラスと、両底面が互いにほぼ平
    行で研磨された円柱または多角柱状のクラッド用ガラス
    を用意し、 研磨した面を互いに接触させて、オーバークラッド用ガ
    ラス、クラッド用ガラスおよびコア用ガラスを押出し成
    形装置のシリンダ内に入れ、その際、シリンダの先端部
    に取付けられた成形部の側からオーバークラッド用ガラ
    ス、クラッド用ガラスそしてコア用ガラスの順に位置す
    るように入れ、オーバークラッド用ガラス、クラッド用
    ガラスおよびコア用ガラスを、それらの屈伏点以上、結
    晶化開始温度以下の温度に加熱し、 シリンダ内に摺動可能に挿入された押出しパンチを押し
    て、オーバークラッド用ガラス、クラッド用ガラスおよ
    びコア用ガラスを互いに融着させながら、成形穴を有す
    る成形部から、オーバークラッド用ガラス、クラッド用
    ガラスおよびコア用ガラスを押出すことにより、同心三
    層構造のプリフォームを成形し、 前記成形部に接続されたライナ部内で、前記プリフォー
    ムを徐冷することを特徴とする、非酸化物ガラスファイ
    バ用プリフォームの製造方法。 3、光ファイバ用プリフォームを成形する雰囲気が不活
    性ガス雰囲気であることを特徴とする、請求項1又は請
    求項2記載の非酸化物ガラスファイバ用プリフォームの
    製造方法。 4、光ファイバ用プリフォームを成形する雰囲気が乾燥
    雰囲気であることを特徴とする、請求項1又は請求項2
    記載の非酸化物ガラスファイバ用プリフォームの製造方
    法。
JP2256731A 1989-09-29 1990-09-26 非酸化物ガラスファイバ用プリフォームの製造方法 Expired - Lifetime JPH0776107B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP1-254846 1989-09-29
JP25484689 1989-09-29

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH03183630A true JPH03183630A (ja) 1991-08-09
JPH0776107B2 JPH0776107B2 (ja) 1995-08-16

Family

ID=17270665

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2256731A Expired - Lifetime JPH0776107B2 (ja) 1989-09-29 1990-09-26 非酸化物ガラスファイバ用プリフォームの製造方法

Country Status (4)

Country Link
US (1) US5185021A (ja)
EP (1) EP0420239B1 (ja)
JP (1) JPH0776107B2 (ja)
DE (1) DE69009134T2 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5308371A (en) * 1992-04-28 1994-05-03 Central Glass Co., Ltd. Method of forming fluoride glass fiber preform

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5879426A (en) * 1996-08-12 1999-03-09 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Process for making optical fibers from core and cladding glass rods
JPH10203841A (ja) * 1997-01-22 1998-08-04 Hoya Corp ガラスプリフォーム及びガラスファイバの製造方法
JP2004533390A (ja) 2001-04-12 2004-11-04 オムニガイド コミュニケーションズ インコーポレイテッド 高屈折率コントラストの光導波路および用途
US20040137168A1 (en) * 2002-11-22 2004-07-15 Vladimir Fuflyigin Dielectric waveguide and method of making the same
WO2005049513A2 (en) * 2003-07-14 2005-06-02 Massachusetts Institute Of Technology Optoelectronic fiber codrawn from conducting, semiconducting, and insulating materials
US20070065082A1 (en) * 2006-10-12 2007-03-22 Sterlite Optical Technologies Ltd Method for preparation of core rod assembly for overcladding, and perform and fiber produced from such core rod assembly
US9708210B2 (en) * 2014-06-03 2017-07-18 The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Navy Striae-free chalcogenide glasses
US10131568B2 (en) * 2015-03-03 2018-11-20 The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Navy Manufacturing process for striae-free multicomponent chalcogenide glasses via multiple fining steps
CN107311444B (zh) * 2017-07-11 2020-09-15 中国科学院上海光学精密机械研究所 光纤预制棒的挤压装置和制备方法
CN111892291B (zh) * 2019-05-06 2022-12-23 宁波大学 全固态光子晶体光纤预制棒的挤压制备方法
CN114538767B (zh) * 2022-03-30 2024-04-26 中国计量大学 一种光纤预制棒的成型装置及其成型方法

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2992956A (en) * 1958-02-14 1961-07-18 American Optical Corp Method for making fiber optical devices
GB1194386A (en) * 1967-10-04 1970-06-10 Ass Elect Ind Improvements in the Extrusion of Glass
GB1313106A (en) * 1969-10-14 1973-04-11 Pilkington Brothers Ltd Manufacture of clad glass
US3963468A (en) * 1974-02-15 1976-06-15 Bell Telephone Laboratories, Incorporated Light guide fabrication
DE2409673A1 (de) * 1974-02-28 1975-09-11 Siemens Ag Verfahren zur herstellung eines ausgangskoerpers zum ziehen von glasfasern
US4063914A (en) * 1974-10-10 1977-12-20 U.S. Philips Corporation Method of producing an optical fiber
US4073654A (en) * 1975-12-15 1978-02-14 Corning Glass Works Optical articles prepared from hydrated glasses
US4181403A (en) * 1976-12-30 1980-01-01 Pedro Buarque De Macedo Optical fiber with compression surface layer
JPS6022652B2 (ja) * 1978-09-28 1985-06-03 住友電気工業株式会社 光伝送用ガラスフアイバ−の製造方法
US4253731A (en) * 1979-04-09 1981-03-03 Honeywell Inc. Infrared fiber of AgCl clad AgBr and method of fabrication
US4885020A (en) * 1987-02-05 1989-12-05 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Method of manufacturing glass fiber
US4898603A (en) * 1988-07-25 1990-02-06 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force Method for manufacturing halide glass optical fiber

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5308371A (en) * 1992-04-28 1994-05-03 Central Glass Co., Ltd. Method of forming fluoride glass fiber preform

Also Published As

Publication number Publication date
US5185021A (en) 1993-02-09
DE69009134D1 (de) 1994-06-30
JPH0776107B2 (ja) 1995-08-16
EP0420239B1 (en) 1994-05-25
EP0420239A1 (en) 1991-04-03
DE69009134T2 (de) 1994-10-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101472849B (zh) 磷酸盐玻璃、氟磷酸盐玻璃、精密模压成形用预制件、光学元件及其各自的制造方法
JPH03183630A (ja) 非酸化物ガラスファイバ用プリフォームの製造方法
JP2007076958A (ja) 光学ガラス、精密プレス成形用プリフォームおよび光学素子
JPS60246240A (ja) フッ素ガラスの光ファイバー及び光素子の製造方法
US4289516A (en) Low loss optical fibers
JP2694860B2 (ja) フッ化物ガラスプリフォームの製造方法
JPS6320773B2 (ja)
USH1259H (en) Large fluoride glass preform fabrication
JPH04132633A (ja) 光伝送用ガラス構造体の製造方法、光伝送用ガラス構造体及び光ファイバ
JPH0472781B2 (ja)
JP2502525B2 (ja) 光ファイバ用プリフォ―ムの製造用鋳型
JPH04132632A (ja) 光伝送用ガラス構造体の製造方法、光伝送用ガラス構造体及び光ファイバ
JPH10101362A (ja) ロッド状光学ガラス
JP2006052109A (ja) ガラス成形体、プレス成形用ガラス素材、光学素子、ガラス基板それぞれの製造方法
JPS63190741A (ja) フツ化物光フアイバ母材の作製方法
Maze et al. Fluoride glass fibres for telecommunications
JPH0660028B2 (ja) 光フアイバ用プリフオ−ムの製造方法
JPH07237930A (ja) 光伝送・光機能性ガラス部品母材およびその製造方法
JP2556569B2 (ja) フッ化物ガラスファイバ用母材の製造方法
Wang et al. Chalcogenide Glass Preparation, Purification and Fiber Fabrication
JPS593030A (ja) 赤外光フアイバ母材の製造方法
JPS6346011B2 (ja)
JPH02293347A (ja) フッ化物ガラス光ファイバ
JPS596265B2 (ja) 光フアイバの製造方法
JPH08133768A (ja) ガラス成形体の製造方法と光ファイバーの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080816

Year of fee payment: 13

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080816

Year of fee payment: 13

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090816

Year of fee payment: 14

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090816

Year of fee payment: 14

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100816

Year of fee payment: 15

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110816

Year of fee payment: 16

EXPY Cancellation because of completion of term
FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110816

Year of fee payment: 16