JPH0316907A - ガラス状カーボンシートの製造方法 - Google Patents
ガラス状カーボンシートの製造方法Info
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Landscapes
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野］
本発明は、ガラス状カーボンシートの製造方法に係り、
とくに良好な表面平滑性と均質組織を備える厚さ２０ｔ
Ｉｍ〜２開の薄膜シート性ガラス状カーポンを製造する
ための方法に関する。
とくに良好な表面平滑性と均質組織を備える厚さ２０ｔ
Ｉｍ〜２開の薄膜シート性ガラス状カーポンを製造する
ための方法に関する。
ガラス状カーボンは、カーボン材料の中でも取分け気体
不透過性、耐薬品性などの特性に優れているため電子、
化学をはじめ多くの工業分野で使用されている。
不透過性、耐薬品性などの特性に優れているため電子、
化学をはじめ多くの工業分野で使用されている。
通常、ガラス状カーボンはフラン系樹脂またはフェノー
ル系樹脂のような炭化残留率の高い熱硬化性樹脂を原料
とし、これを所望の形状に或形したのち非酸化性雰囲気
炉で焼成炭化する方法によって製造されている。しかし
、この種の樹脂原料系を用いて薄いシートに成形するこ
とは能率的、得率的および品質的に極めて困難である。
ル系樹脂のような炭化残留率の高い熱硬化性樹脂を原料
とし、これを所望の形状に或形したのち非酸化性雰囲気
炉で焼成炭化する方法によって製造されている。しかし
、この種の樹脂原料系を用いて薄いシートに成形するこ
とは能率的、得率的および品質的に極めて困難である。
このため、上記の樹脂をセルロース繊維に含浸してから
シートに威形し、これを炭素化する方法（特開昭６０−
４２２１３号公報）が提案されている。このほかにも、
各種の有＠質フィルムを炭化してシート状カーボンを得
る゛方法（特開昭５４−２６２９２号公報）が知られて
いる。
シートに威形し、これを炭素化する方法（特開昭６０−
４２２１３号公報）が提案されている。このほかにも、
各種の有＠質フィルムを炭化してシート状カーボンを得
る゛方法（特開昭５４−２６２９２号公報）が知られて
いる。
ところが、上記の従来技術ではシートあるいはフィルム
を焼成炭化する過程で起こる収縮現象により得られるカ
ーボンシートに皺、うねり、反り等が発生し、特に面積
の大きいものについて精度のよい平滑面を形成すること
が難しい問題点がある。硬質のカーボン材は極めて脆弱
であるため、このような形状不良があると使用時に材料
破損を多発する結果を招く。
を焼成炭化する過程で起こる収縮現象により得られるカ
ーボンシートに皺、うねり、反り等が発生し、特に面積
の大きいものについて精度のよい平滑面を形成すること
が難しい問題点がある。硬質のカーボン材は極めて脆弱
であるため、このような形状不良があると使用時に材料
破損を多発する結果を招く。
本発明の目的は、従来技術の問題点を解消し、焼成炭化
過程で皺、うねり、反り等の発生を伴うことなく常に優
れた表面平滑性と均質組織を有する考゛ラス状カーボン
シートの製造方法を提供するところにある。
過程で皺、うねり、反り等の発生を伴うことなく常に優
れた表面平滑性と均質組織を有する考゛ラス状カーボン
シートの製造方法を提供するところにある。
上記の目的を達成するために開発された本発明によるガ
ラス状カーボンシートの製造方法は、芳香族ポリイ多ド
のフィルムを表面粗さ６５μｍＲＭＡＸ以下の炭素質押
え板で挟み付け、押え圧力を掛けた状態で非酸化性雰囲
気中８００〜２１００℃の温度で焼成することを構或上
の特徴とする。
ラス状カーボンシートの製造方法は、芳香族ポリイ多ド
のフィルムを表面粗さ６５μｍＲＭＡＸ以下の炭素質押
え板で挟み付け、押え圧力を掛けた状態で非酸化性雰囲
気中８００〜２１００℃の温度で焼成することを構或上
の特徴とする。
原料として芳香族ポリイミドを用いる理由は、この樹脂
がフラン系あるいはフェノール系の熱硬化性樹脂に比べ
てシ一ト或形性に優れており、均質な薄膜状のシート材
料として容易に形戒することができるからである。本発
明の目的には、下記の分子構造を有する芳香族ポリアご
ド樹脂で、厚さ２５μｍから２．５ｍｍのフィルムが有
効に適用される。
がフラン系あるいはフェノール系の熱硬化性樹脂に比べ
てシ一ト或形性に優れており、均質な薄膜状のシート材
料として容易に形戒することができるからである。本発
明の目的には、下記の分子構造を有する芳香族ポリアご
ド樹脂で、厚さ２５μｍから２．５ｍｍのフィルムが有
効に適用される。
（１）
（２）
芳香族ボリイξドのフィルムを挟み付けるための押え板
は、表面粗さ６５μｍＲ．４，Ｘ以下に研磨処理した炭
素質材料で構成することが重要で、表面粗さが６５μｍ
ＲＨＡＸを越えると炭化過程での円滑なフィルム収縮が
阻害されて亀裂や破損を生じたり、表面に凹凸が発生す
る原因となる。最も好ましい炭素質押え板は、原料とし
て最大粒子径が１００ μｍ以下の微細組織をもつかさ
密度１．７５ｇ／ｃｊ以上の黒鉛材で形成したものであ
り、この性状の黒鉛材は表面平滑化が容易で滑りも良い
。
は、表面粗さ６５μｍＲ．４，Ｘ以下に研磨処理した炭
素質材料で構成することが重要で、表面粗さが６５μｍ
ＲＨＡＸを越えると炭化過程での円滑なフィルム収縮が
阻害されて亀裂や破損を生じたり、表面に凹凸が発生す
る原因となる。最も好ましい炭素質押え板は、原料とし
て最大粒子径が１００ μｍ以下の微細組織をもつかさ
密度１．７５ｇ／ｃｊ以上の黒鉛材で形成したものであ
り、この性状の黒鉛材は表面平滑化が容易で滑りも良い
。
芳香族ポリイだドのフィルムは炭素質押え板を介し押え
圧力を掛けた状態で焼威されるが、この際少なくとも２
０ｇｆ／ｃｔｌの押え圧力を付加することが望ましく、
これを下廻る圧力では得られるガラス状カーボンシート
の表面に凹凸が発生する場合がある。
圧力を掛けた状態で焼威されるが、この際少なくとも２
０ｇｆ／ｃｔｌの押え圧力を付加することが望ましく、
これを下廻る圧力では得られるガラス状カーボンシート
の表面に凹凸が発生する場合がある。
焼戒処理は、窒素、アルゴンなどの非酸化性雰囲気に保
持された炉を用い、８００〜２１００℃の温度域で加熱
することによっておこなわれる。
持された炉を用い、８００〜２１００℃の温度域で加熱
することによっておこなわれる。
本発明によれば、戒形性のよい芳香族ポリイミドのフィ
ルムを表面平滑性の炭素質押え板で加圧下に挟み付けた
状態で焼成炭化されるから、この段階で起きるフィルム
の収縮は平滑な押え板の面に沿って抵抗を受けることな
く円滑に進行するとともに押え圧力の作用により凹凸、
皺、うねり、反り等の現象を巧みに回避する。したがっ
て、比較的大きな面積のフィルムであっても常に平面精
度の良好なガラス状カーボンシートに転化させることが
可能となる。
ルムを表面平滑性の炭素質押え板で加圧下に挟み付けた
状態で焼成炭化されるから、この段階で起きるフィルム
の収縮は平滑な押え板の面に沿って抵抗を受けることな
く円滑に進行するとともに押え圧力の作用により凹凸、
皺、うねり、反り等の現象を巧みに回避する。したがっ
て、比較的大きな面積のフィルムであっても常に平面精
度の良好なガラス状カーボンシートに転化させることが
可能となる。
また、焼成時に発生する樹脂原料からの分解ガスは、炭
素質押え板の有する微小な気孔を介して排出もしくは吸
蔵される。このため、製造されるガラス状カーボンシー
トには発泡組織がなく、完全なガス不透過性を備える高
度な均質緻密組織が付与される。
素質押え板の有する微小な気孔を介して排出もしくは吸
蔵される。このため、製造されるガラス状カーボンシー
トには発泡組織がなく、完全なガス不透過性を備える高
度な均質緻密組織が付与される。
以下、本発明の実施例を比較例と対比して説明する。
実施例１
上記（１）の分子構造式からなる厚さ０．１２５ｍｍ
、縦横２００問のポリイミドフィルム〔東レデュポン■
製゛カプトン”〕を、表面粗さ２０μｍＲＭＡ８に研磨
した最大粒子径１００μｍ、かさ密度１．８３ｇ／ｃｎ
＋３の黒鉛板〔東海カーボン■製、“Ｇ３４７”厚さｌ
ｋｍ 〕からなる押え板に挟み付けた。これに６０Ｋ
ｇ／ｃ−の押え圧力を掛けた状態で窒素ガス雰囲気炉に
入れ、１５００℃の温度で焼威してガラス状カーボンシ
ートを得た。
、縦横２００問のポリイミドフィルム〔東レデュポン■
製゛カプトン”〕を、表面粗さ２０μｍＲＭＡ８に研磨
した最大粒子径１００μｍ、かさ密度１．８３ｇ／ｃｎ
＋３の黒鉛板〔東海カーボン■製、“Ｇ３４７”厚さｌ
ｋｍ 〕からなる押え板に挟み付けた。これに６０Ｋ
ｇ／ｃ−の押え圧力を掛けた状態で窒素ガス雰囲気炉に
入れ、１５００℃の温度で焼威してガラス状カーボンシ
ートを得た。
実施例２
上記（２）の分子構造式からなる厚さｌ．ＯＩＩＩＩ＋
、縦横２００ｍｓ＋のポリイミドフィルム〔宇部興産■
製、“゜ユーピレンクス”〕を原料とし、実施例１と同
一の条件により焼威してガラス状カーボンシートを得た
。
、縦横２００ｍｓ＋のポリイミドフィルム〔宇部興産■
製、“゜ユーピレンクス”〕を原料とし、実施例１と同
一の条件により焼威してガラス状カーボンシートを得た
。
実施例３
実施例ｌにおいて、表面粗さを６５μｍＲや。になるよ
うに研磨した黒鉛押え板を用いたほかは同一の条件でガ
ラス状カーボンシートを製造した。
うに研磨した黒鉛押え板を用いたほかは同一の条件でガ
ラス状カーボンシートを製造した。
実施例４
実施例１に概いて、押え圧力を１０ｋｇ／ｃ−としたほ
かは同一の条件によりガラス状カーボンシートを製造し
た。
かは同一の条件によりガラス状カーボンシートを製造し
た。
比較例ｌ
実施例１と同一のポリイξドフィルムを、表面粗さ７５
μｍＲＭＡＸに研磨した最大粒子径１．０ｍｍ ，かさ
密度１ ． ６０ｇ／ｃｍ３の黒鉛板〔東海カーボン■
製、“Ｇ１４０” 、厚さ１０ｌＩＩＩｌ〕に挟み付け
、あとは実施例１と同様にしてガラス状カーボンシート
を製造した。
μｍＲＭＡＸに研磨した最大粒子径１．０ｍｍ ，かさ
密度１ ． ６０ｇ／ｃｍ３の黒鉛板〔東海カーボン■
製、“Ｇ１４０” 、厚さ１０ｌＩＩＩｌ〕に挟み付け
、あとは実施例１と同様にしてガラス状カーボンシート
を製造した。
比較例２
比較例１の押え圧力（６０ｋｇ／ｃｎ２）を２０ｋｇ／
ｃ−に変更したほかは、比較例１と同一の条件でガラス
状カーボンシートを得な。
ｃ−に変更したほかは、比較例１と同一の条件でガラス
状カーボンシートを得な。
上記の実施例および比較例で製造した各ガラス状カーボ
ンシートの性状について測定し、その結果を対比して下
表に示した。なお、測定は各試料１０個についておこな
った。
ンシートの性状について測定し、その結果を対比して下
表に示した。なお、測定は各試料１０個についておこな
った。
特 性 実施例
１ ２ ３ ４
かさ密度（ｇ／ｃｍ’） １．５２ １．５６ １．
５３ １．５２結晶形 ｔ（ＬなしなＬ牝 焼威時破損 ｏｏｏｏ 表面の皺Ｘ 耽 ｔｔＬ なし なＬの
なし ＩｉＬ やｆ１
やや表注：（１）結晶形（Ｘ線回折）の「なし」
は（２）表面凹凸の「やヤ』は「稍有り」比較例 Ｉ２ １．５１ １．５１ なし なし １０ あり なし あり あり 「無定型」。
５３ １．５２結晶形 ｔ（ＬなしなＬ牝 焼威時破損 ｏｏｏｏ 表面の皺Ｘ 耽 ｔｔＬ なし なＬの
なし ＩｉＬ やｆ１
やや表注：（１）結晶形（Ｘ線回折）の「なし」
は（２）表面凹凸の「やヤ』は「稍有り」比較例 Ｉ２ １．５１ １．５１ なし なし １０ あり なし あり あり 「無定型」。
上表の結果から、比較例１、２・では表面状態に皺、凹
凸等が認められたが、実施例ではいずれも良好な表面状
態と均質組織を有することが確認された。なお、実施例
３および４の条件では、若干の表面凹凸が観察された。
凸等が認められたが、実施例ではいずれも良好な表面状
態と均質組織を有することが確認された。なお、実施例
３および４の条件では、若干の表面凹凸が観察された。
以上のとおり、本発明に従えば良精度の表面平滑性と均
質緻密組織を有する厚さ２０μＩＩｌ〜２問の薄膜ガラ
ス状カーボンシートを工業的に製造することができる。
質緻密組織を有する厚さ２０μＩＩｌ〜２問の薄膜ガラ
ス状カーボンシートを工業的に製造することができる。
したがって、電気二重層キャパシタの集電体、燃料電池
用セパレーターをはじめ薄くて大面積の緻密質炭素材が
要求される用途分野に広く利用することができる。
用セパレーターをはじめ薄くて大面積の緻密質炭素材が
要求される用途分野に広く利用することができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、芳香族ポリイミドのフィルムを表面粗さ６５μｍＲ
＿Ｍ＿Ａ＿Ｘ以下の炭素質押え板で挟み付け、押え圧力
を掛けた状態で非酸化性雰囲気中８００〜２１００℃の
温度で焼成することを特徴とするガラス状カーボンシー
トの製造方法。 ２、少なくとも２０ｇｆ／ｃｍ＾２の押え圧力を掛けた
状態で焼成する請求項１記載のガラス状カーボンシート
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1149984A JPH0645444B2 (ja) | 1989-06-13 | 1989-06-13 | ガラス状カーボンシートの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1149984A JPH0645444B2 (ja) | 1989-06-13 | 1989-06-13 | ガラス状カーボンシートの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0316907A true JPH0316907A (ja) | 1991-01-24 |
| JPH0645444B2 JPH0645444B2 (ja) | 1994-06-15 |
Family
ID=15486928
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1149984A Expired - Lifetime JPH0645444B2 (ja) | 1989-06-13 | 1989-06-13 | ガラス状カーボンシートの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0645444B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003017435A (ja) * | 2001-06-28 | 2003-01-17 | Ibiden Co Ltd | ガラス状炭素被覆イオン注入装置用部材 |
| WO2014046187A1 (ja) * | 2012-09-19 | 2014-03-27 | 株式会社カネカ | 炭素質フィルムの製造方法、及びグラファイトフィルムの製造方法 |
| JP2015178423A (ja) * | 2014-03-18 | 2015-10-08 | 株式会社カネカ | 炭素質フィルムの製造方法及びグラファイトフィルムの製造方法 |
-
1989
- 1989-06-13 JP JP1149984A patent/JPH0645444B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003017435A (ja) * | 2001-06-28 | 2003-01-17 | Ibiden Co Ltd | ガラス状炭素被覆イオン注入装置用部材 |
| WO2014046187A1 (ja) * | 2012-09-19 | 2014-03-27 | 株式会社カネカ | 炭素質フィルムの製造方法、及びグラファイトフィルムの製造方法 |
| JP5624695B2 (ja) * | 2012-09-19 | 2014-11-12 | 株式会社カネカ | 炭素質フィルムの製造方法、及びグラファイトフィルムの製造方法 |
| JPWO2014046187A1 (ja) * | 2012-09-19 | 2016-08-18 | 株式会社カネカ | 炭素質フィルムの製造方法、及びグラファイトフィルムの製造方法 |
| US9868639B2 (en) | 2012-09-19 | 2018-01-16 | Kaneka Corporation | Method for manufacturing carbonaceous film and method for manufacturing graphite film |
| JP2015178423A (ja) * | 2014-03-18 | 2015-10-08 | 株式会社カネカ | 炭素質フィルムの製造方法及びグラファイトフィルムの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0645444B2 (ja) | 1994-06-15 |
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