JPH03165809A - 二酸化炭素含有供給物から実質的に純粋な二酸化炭素を製造するプロセス - Google Patents

二酸化炭素含有供給物から実質的に純粋な二酸化炭素を製造するプロセス

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JPH03165809A
JPH03165809A JP2219912A JP21991290A JPH03165809A JP H03165809 A JPH03165809 A JP H03165809A JP 2219912 A JP2219912 A JP 2219912A JP 21991290 A JP21991290 A JP 21991290A JP H03165809 A JPH03165809 A JP H03165809A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は，圧力スウィング吸着装置を使用して低濃度の
二酸化炭素を含有した供給物から高い回収率にて二酸化
炭素を製造することに関する。
二酸化炭素は従来．アンモニア又は水素の製造からの．
並びに醗酵プラントからのガス状副生物として得られて
いる。該副生物は．一般には少なくとも９８％の二酸化
炭素を含有している。該ガス状副生物を蒸留することに
より．９４重量％を越える回収率で高純度液体二酸化炭
素に転化できることが知られている。
液体二酸化炭素を製造するのに使用される従来の蒸留塔
は通常，約２６０ｐｓｉａの圧力及び約−２５゜Ｆ６ の凝縮器温度にて運転される。こうした条件下において
蒸留塔の頂部からオーバーヘッド流れとして取り出され
る廃棄ガス中には．約７５容量％の二酸化炭素が含まれ
ている。従って，廃棄物として失われる二酸化炭素の量
は．供給物中における不純物の量の約３倍である。それ
ゆえ，供給物中における二酸化炭素の濃度が減少するに
つれて．二酸化炭素の回収率は大幅に低下する。
低濃度二酸化炭素含有供給物に対する処理検討は．蒸留
塔のオーバーヘッドにおける二酸化炭素濃度を減少させ
ることに重点が置かれてきた。この検討は．蒸留塔の運
転圧力を高めることによって，あるいは蒸留塔凝縮器の
温度を下げることによって行われた。しかしながら．ど
ちらの方法も大きな欠点を有している。
蒸留塔の運転圧力を高めると．酸素や窒素のような不活
性不純物の液体二酸化炭素生威物中への溶解度が増大す
る。
さらに．冷却サイクルに必要なエネルギーが増大するた
め．プロセスのコストアップをきたす。
７ さらに，相当高い圧力及び酸素のような不純物の存在下
においては．相挙動が制限されるため．気液分離によっ
て高純度二酸化炭素を製造することはできなくなる。
蒸留塔凝縮器の温度を下げる場合にも，同様に大きな欠
点が見受けられる。従来のシステムにおいては，蒸留塔
も含めた装置の多くは炭素鋼で造られている。炭素鋼が
耐えうる最低温度は−３５゜Ｆである。タイプ３０４等
のステンレス鋼は−５０゜Ｆという低温でも使用するこ
とができるが，材料コストが大幅に増大してしまう。
蒸留塔の温度を−３５゜Ｆから−５０゜Ｆに下げること
によって．ある与えられた濃度の供給物からの二酸化炭
素回収率を高めることができる。同様に．圧力を増大さ
せれば．ある与えられた温度での二酸化炭素回収率を高
めることができる。しかしながら．二酸化炭素含有供給
物の濃度が約８９容量％未溝の場合．これら従来システ
ムからの二酸化炭素回収率は９４重量％未満である。
二酸化炭素を分離するための溶媒吸着（ｓｏｌｖｅｎｔ
８ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ）に代わる方法として圧力スウィ
ング吸着が使用されている。例えば．Ｓ．サーカー（Ｓ
ｉｒｃａｒ）らによる米国特許第４，０７７，７７９号
明細書は，二酸化炭素からメタンを分離するためのプロ
セスについて開示している。
Ｈ．デューケット（Ｄｕｃｋｅｔｔ）　　らによる米国
特許第４，６３９，２５７号明細書は．液体二酸化炭素
を製造するプロセスについて開示しており．該プロセス
においては，廃棄流れ威分からガス状二酸化炭素を分離
するのに膜分離器が使用されている。このシステムは，
低濃度の供給ガスを少なくとも２００ｐｓｉａの高圧に
圧縮することによって処理するのに有用であるとされて
いる。
デューケットらが開示している膜分離は，膜に対する透
過性が二酸化炭素よりかなり低い不純物のみの除去に限
定されており．より透過性の高い不純物からの二酸化炭
素の分離に対しては適していない。従って．デューケッ
トらが開示している膜分離は，二酸化炭素からの水素も
しくはヘリウムの分離に対しては使用できない。さらに
，膜は９ 二酸化炭素に対する選択性が高くなければならないので
，酸素等の不純物（二酸化炭素よりやや透過性が低い）
は膜分離システムによって簡単には分離されない。
さらに，供給物を分離するために膜が最初に取り付けら
れるとき，複式圧縮（ｄｕａｌ　ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏ
ｎ）が必要とされる。従って，デューケットらによれば
，膜分離の前に供給ガスを圧縮し．そして二酸化炭素含
量の多い透過物を蒸留塔に再循環する前に再度圧縮しな
ければならない。こうした要件はプロセスの大幅なコス
トアップにつながり．その適用が大きく制限されること
となる。
本発明は．低濃度の二酸化炭素含有供給物（特に．約３
５〜約９８容量％の二酸化炭素濃度を有する供給物）か
ら高純度液体二酸化炭素を製造するプロセスを提供する
。蒸留塔からの廃棄流れを圧力スウィング吸着装置にて
処理して高濃度の二酸化炭素流れを生威させ．これを二
酸化炭素含有供給物に再循環することによって．二酸化
炭素の回収率を高めることができる。圧力スウィング吸
着装１０ 置から得られる廃棄流れ又は二酸化炭素流れはさらに．
蒸留塔に入る前に，二酸化炭素を乾燥するのに使用され
る乾燥器を再生するのにも使用することができる。
本発明の１つの実施態様においては．低濃度の二酸化炭
素流れが，食品を冷凍するのに使用される液体二酸化炭
素ヘースの冷却システムからの排気ガスとして得られる
。この二酸化炭素流れは液体二酸化炭素を高い回収率で
生威させてこれを食品冷凍システムに再循環するための
供給ガスとして使用される。本発明のシステムは，食品
冷凍機に対する専用の液体二酸化炭素供給源となり，こ
のとき食品冷凍機からの低濃度二酸化炭素含有排気ガス
が液体二酸化炭素を得るための供給ガスとして使用され
る。
第１図を参照すると，二酸化炭素を含有したガス状流れ
から液体二酸化炭素を製造するための従来の蒸留システ
ムが示されている。具体的には供給ガスがライン２を介
して多段圧縮機４に，次いでライン５を介して冷却器６
に送られ．そこで１ １ ライン８を介して凝縮水が除去される。冷却された供給
ガスがライン１０を介して乾燥器１２に送られる。供給
ガスは．廃棄ガス（後述）から与えられる熱によって．
その少なくとも一部が乾燥器１２中で乾燥される。
乾燥された供給ガスは．ライン１４を介して第２の冷却
器ｌ６に．そしてライン２０を介して蒸留塔１８に進む
。蒸留塔１８においては，液体還流流れが冷却システム
２２によってつくり出される。実質的に純粋な液体二酸
化炭素が．ライン２４を介して蒸留塔ｌ８の底部から取
り出される。主要量の二酸化炭素と窒素ガス等の不純物
を含有したガス状廃棄生成物が分離され．ライン２６を
介してオーバーヘッドとして取り出されて熱交換器２８
に送られ．そこでこの廃棄流れが加熱されて．ライン３
０を介してヒーター３２に送られる。
供給ガスを冷却するのに必要な冷却エネルギーのすべて
又は一部が２加温を必要とする蒸留塔からの低温流れに
よって与えられるよう，一般には熱交換器２８と冷却器
１６が一体化される。従ってｌ２ ライン１４は，熱交換器２８内にてライン２６と向流関
係をなすよう設けられ，これにより冷却器１６は不要と
なる。
ヒーター３２を出る流れ３４は，ライン１０を介して冷
却器６から進んでくる冷却された供給ガス流れを乾燥で
きるよう，乾燥器１２を再生するに足る温度にまで加熱
される。その後，二酸化炭素を含んだ廃棄流れがライン
３６を介して大気中に排気される。この廃棄流れは相当
量の二酸化炭素を含有しているので，第１図の従来シス
テムは，二酸化炭素濃度の高い供給ガスに対してのみ適
している。
第２図は．蒸留塔における種々の圧力・温度条件下にて
．供給ガスの二酸化炭素濃度に対して二酸化炭素回収率
をプロットして得られた図である。
供給ガスも含めたガス流れ中の二酸化炭素の濃度は全て
容量％で表示し，二酸化炭素回収率は全て供給ガス中の
二酸化炭素含量に対する得られた液体二酸化炭素量の比
から求めた重量％で表示している。第２図のプロント１
〜４は，上述の従来システムを使用して得られる回収率
を示している。
１３ 例えば，供給ガスの二酸化炭素濃度が約９８容量％であ
る場合にのみ．蒸留塔を２６０ｐｓｉａの圧力及び−２
５＠Ｐの温度（プロットＩｌｌ）で運転することによっ
て９４重量％の二酸化炭素回収率を得ることができる。
最も厳しい従来の蒸留塔条件下（例えば圧力３４０ｐｓ
ｉａ．温度−５０″Ｆ）では，供給ガスの二酸化炭素濃
度が少なくとも８９容量％のときに，９４重量％の二酸
化炭素回収率が得られる。従って，従来の蒸留システム
は，二酸化炭素濃度の高い供給ガス系に対してのみ有用
である。
しかしながら．二酸化炭素の濃度が約３５〜８９容量％
の範囲である場合の二酸化炭素回収システムが求められ
ている。特に，液体二酸化炭素を使用した食品冷凍のた
めの工業用冷却ユニットは，消費された二酸化炭素が５
０％以上の汚染物を含むというような程度にまで．液体
二酸化炭素を窒素や酸素（空気）で汚染する。一般には
．この汚染された流れは大気中に排気される。二酸化炭
素の回収は経済的な面から実施が困難だからである。こ
れは５従来のシステム（第２図に関して上述）で１４ は．供給ガス中における二酸化炭素のレヘルが減少する
につれて二酸化炭素の回収率も低下するからである。
さらに．供給ガス中における二酸化炭素の濃度が８９〜
９８容量％の場合でも．生威物である液体二酸化炭素の
要件に比べて供給ガスの入手性が制限されるときには，
９４重量％を大幅に越える回収率を得る必要がある。
本発明によれば．二酸化炭素濃度の低い供給ガス（例え
ば　従来の二酸化炭素をヘースとした食品冷凍システム
から排気ガスとして得られるもの）から９４重量％を越
える高い二酸化炭素回収率を得ることができる。さらに
具体的には．第３図に圧力スウィング吸着装置を使用し
た蒸留システムが開示されており，本蒸留システムでは
，低濃度の二酸化炭素を含有した供給ガス（特に．約３
５〜９８容量％の範囲の二酸化炭素を含有）から少なく
とも９４重量％の二酸化炭素回収率を達威することがで
きる。
さらに．二酸化炭素の濃度が８９〜９８容量％であるよ
うな供給ガス流れに対しては，第３図に示したシステム
を使用して９８重量％を越える液体二酸化炭素回収率を
得ることができる。
第３図に示されているように，供給ガスがライン１００
を介して圧縮機１０２に，そしてライン１０４を介して
冷却器１０６に送られ．そこで供給ガス流れが冷却され
て，ライン１０７を介して凝縮水が除去される。供給ガ
スがライン１０Ｂを介して乾燥器１１０に送られる。乾
燥器１１０−・の熱は．少なくとも部分的には，圧力ス
ウィング吸着装置（後述）からの廃棄流れの全て又は一
部によって供給される。
乾燥された供給ガス流れがライン１１２を介して冷却器
１１４に進み，そして冷却された流れがライン１１５を
介して蒸留塔１１６に入る。蒸留塔１１６には液体還流
物を得るための冷却ユニットが収容され．これによって
供給物は．高純度の液体二酸化炭素生成物と相当量の二
酸化炭素を含有した廃棄流れに分けられる。液体二酸化
炭素生成物は．蒸留塔１１６の底部からライン１１７を
介して取り出さＩｂ れる。
廃棄流れはライン１１８を介して蒸留塔１１６を去り，
熱交換器１２０において例えば約−３５゜Ｆの蒸留塔温
度から約９０゜Ｆに加温される。第１図の従来システム
に関して前述したように，熱交換器１２０と冷却器１１
４は，供給ガスを冷却するのに必要な冷却エネルギーの
全て又は一部が，加温を必要とする蒸留塔１１６を出た
低温流れから与えられるように一体化することができる
。熱交換器１２０からの加熱された廃棄流れは．ライン
１２２を介して圧力スウィング吸着装置１２４に送られ
る。
圧力スウィング吸着装置（ＰＳＡ）　１２４は，二酸化
炭素を廃棄流れ中の他のガスか，ら分離するためのモレ
キュラーシーブ又は活性炭吸着剤を組み込んでいる。モ
レキュラーシーブの代表的な例は　ラボルテ・インダス
トリーズ社（Ｌａｐｏｒｔｅ　Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，
Ｉｎｃ，）製造のゼオライト１３Ｘである。Ｐｓ＾はガ
ス混合物の成分を分離するためのよく知られた装置であ
って．（ｉＳ′Ｉ定層に保持された粒状吸着剤に対する
各成分の吸着程度の差により分離を行う。一般１　ｂ には．２つ以上のこうした層が．加圧下での吸着と比較
的低圧又は減圧下での脱着を含む循環プロセスにて操作
される。ガス混合物の所望の成分はこれらの工程のいず
れかにおいて得ることができる。このサイクルは，吸着
と脱着の基本的工程に加えて他の工程を含んでもよく．
この場合，このようなユニットは．作動をずらせた形で
Ｎ個の層を（３６０７Ｎ）゜循環させるために３つ以上
の吸着剤層を含み，これによって所望の生或物の偽連続
流れ（ｐｓｅｕｄｏ−ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ　ｆｌｏｗ
）が得られる。
第３図の実施態様に示されているように，廃棄流れは，
　ＰＳＡｌ２４において，ライン１２６を介して真空ボ
ンプ１２７に送られる二酸化炭素含量の多い再循環流れ
と．比較的少量の二酸化炭素を含有した廃棄流れ１３０
に分けられる。
二酸化炭素含量の多い流れは，ポンプ１２７からライン
１２８を介して送られて，ライン１００において供給ガ
スと一緒になる。廃棄流れは，加圧状態にてＰＳＡｌ２
４から放出され，ライン１３０を介して減圧弁１３２に
送られ．そこで廃棄流れが乾燥器１１０に入る前に圧力
が下げられる。次いで，圧力の低下した流れの全て又は
一部がライン１３４を通ってヒーター１３６に入り，そ
こで流れが加熱されてライン１３８を介して乾燥器１１
０に対する冷却が与えられる。
第３図に示されているように，乾燥器１１０を再生する
のに使用される圧力の低下した廃棄流れ１３４の量は，
乾燥器１１０の外側にて廃棄流れの少なくとも一部の流
れのための通路を設けることによって調節することがで
きる。従って．廃棄流れの全て又は一部は，ライン１４
０を介して乾燥器１１０を迂回して，ライン１４１を介
して乾燥器１１０を出る廃棄流れと合流することができ
る。
第４図に示した本発明の他の実施態様においては，ライ
ン１２８からの二酸化炭素含量の多い流れの全て又は一
部が乾燥器１１０に送られて再生に利用される。さらに
詳細には，ライン１２８からの二酸化炭素流れがヒータ
ー１３６に送られ，そしてライン１３８を介して乾燥器
１１０に送られる。ある量の二酸化炭素が迂回してライ
ン１４０を通って送ら１９ れる。二酸化炭素流れが乾燥器１１０を出て，冷却器１
４２で冷却されてからライン１４４を介して供給ライン
１００に戻される。第４図の実施態様においては．ライ
ン１３０を介してＰＳＡ１２４を出る廃棄流れは，減圧
弁１３２を通過した後，システムから排出される。
第３図と第４図に示した実施態様から，乾燥器を再生す
るために．廃棄流れ又は二酸化炭素含量の多い流れの全
てもしくは一部を再循環することが本発明の好ましい特
徴である，ということが容易にわかる。
第２図のプロット５と６に示されているように本発明の
プロセスは，わずか３５％という低濃度の酸化炭素を含
有した供給物に対して９４重量％の二酸化炭素回収率を
越えることがある。従って，液体二酸化炭素を使用して
食品を冷凍する商業用食品冷凍システム等から生じる高
度に汚染された二酸化炭素含有源からの廃棄流れを処理
して，高純度の液体二酸化炭素を回収し．これを食品冷
凍機に再循環し．これによって冷却コストの低減を２０ はかることができる。
本発明によるプロセスの好ましい実施態様では，一酸化
炭素濃度が約３５〜約９８容量％の供給流れに対して９
４重量％を越える高い回収率にて操作される。しかしな
がら，９４重量％未満の二酸化炭素回収率にて操作する
のに．本発明の精神と範囲内において種々の変形が可能
である，ということは当技術者にとっては明らかである
。
本発明によるプロセスを食品冷凍へ適用した場合の全体
的なシステムを第５図に示す。本発明による実施態様（
第３図に関して前述）が，食品冷凍に二酸化炭素を使用
した食品冷凍機から出る排気ガスから液体二酸化炭素を
回収するのに適用されている。
獣肉（例えば鶏肉）等の食品が．コンベヤーベルトのよ
うなライン２０１を介して食品冷凍機２００に入る。食
品が冷凍機２００を通り，ライン２０４を介して食品冷
凍機２００に入ってくる液体二酸化炭素が食品に噴霧さ
れる。冷凍された食品が出口２０２を介して冷凍機を出
て包装される。冷凍機を所望？ の温度に保持するために，必要に応じて一定の時間間隔
で冷凍機からライン２０５を介して二酸化炭素ガスが排
出される。
商業用食品冷凍機システムにおいては．冷凍機の扉がい
つ開かれようとも．通常運転中は食品人口２０１　と食
品出口２０２を通して空気が漏出人するようになってい
る。この空気は，ライン２０５を介して廃棄二酸化炭素
と共に排気される。冷凍機からの空気／二酸化炭素混合
物の排気を促進するために．ライン２０６を介して加圧
された空気がライン２０５に送り込まれる。この加圧空
気は，ファン又はそれに類似の装置によって発生させる
ことができる。加圧空気はさらに．ライン２０５中の空
気／二酸化炭素混合物を加温する機能を果たす。こうし
て生した排気ガスは，ライン２０５を介して制御弁２０
７（二酸化炭素回収システムに対して排気ガスの流量を
維持するために設けられている）に送られる。
さらに詳細に言えば．排気ガスはガスホルダー２０Ｂに
送られ．ガスホルダーは排気ガスを補集し２２ てシステムに戻すよう作用する。
さらに詳細に言えば．排気ガスはガスホルダー２０８に
送られ，ガスホルダーは排気ガスを捕集し，ライン２０
９を介して均一な再循環供給流れを与えるよう作用する
。この再循環供給流れは，第３図に関して前述した二酸
化炭素回収システムに入る。
ライン２１２を介してシステムから得られる液体二酸化
炭素が，ライン２１３からの補給液体二酸化炭素と一緒
にされ，ライン２０４を介して冷凍ａ２００に送られる
。補給液体二酸化炭素は，冷凍機システムの食品入口２
０１　と食品出口２０２を通しての漏れから生しる二酸
化炭素の損失．及び回収システムにおいて失われること
のある二酸化炭素を補償するのに必要とされる。
止較班 第１図に示したタイプの従来の二酸化炭素生威システム
において．８５％の二酸化炭素，　１１．８５％の窒素
．及び３．１５％の酸素を含有してなる２２３．０ポン
ト・モル／時（Ｉｂ　ｍｏｌ／ｈｒ）の供給物を二酸化
炭素含有供給物として使用した。本供給物を９５゜２３ Ｆの温度及び１５ｐｓｉａの圧力にて圧縮ａ４に送りそ
こで圧力を２７０ｐｓｉａに，そして温度を３００’　
Ｆに増大させた。圧縮された供給物を９５゜Ｆに冷却し
て乾燥器に送り．そこで水分を飽和状態から露点が−８
０°Ｆとなるような量に減少させた。次いで．乾燥され
た供給物が０゜Ｆに冷却されて蒸留塔に送られる。高純
度の液体二酸化炭素が，蒸留塔の底部から１２６．１ポ
ンド・モル／時の流量にて得られた。
６５．４６％の二酸化炭素，　２７．２８％の窒素，及
び７．２５％の酸素を含有してなる廃棄流れ（９６．９
ボンド・モル／時）を，−３５°Ｆの温度及び２５６．
０ｐｓｉａの圧力にて蒸留塔からオーバーヘッドとして
排出させ，熱交換器に送って９０゜Ｆに加温した。次い
で．廃棄流れの一部（１７．９ポンド・モル／時）をヒ
ーターに送り．温度を３００゜Ｆに上げて乾燥器の再生
を行わせた。廃棄流れの残部（７９．０ボンド・モル／
時）は．ヒーターを迂回させて廃棄流れの他の部分と合
流させた。合流した廃棄流れを９６．９ポンド・モル／
時の割合にて大気中に排出し２４ た。排出された廃棄ガスのほぼ２／３は二酸化炭素であ
った。
実劣自糺上 比較例において使用したのと同じ供給物（二酸化炭素含
量８５％）を，同し流量（２２３．０ボンド・モル／時
）及び同し条件にて，第３図に関して説明した本発明の
システムにより処理した。ＰＳＡ吸着装置からの二酸化
炭素含量の多い流れを最初の供給物に再循環させるため
に．圧縮機への流量は２８４．８ボンド・モル／時とし
た。
比較例の場合と同じ温度・圧力条件にて供給物が蒸留塔
に入り．　１８６．０ボンド・モル／時の流量にて高純
度液体二酸化炭素が得られた。比較例と同し組或の戒分
を含んでなる廃棄流れ（９８．９ポンド・モル／時）を
ｒ’ｓＡ吸着装置に送って．二酸化炭素を汚染物から分
離した。ＰＳＡ吸着装置を出た二酸化炭素含量の多い流
れは．　６１．８ボンド・モル／時のｉＩｉｔＮにて９
８．９％の二酸化炭素を含有し，これを供給ガスに再循
環した。
３７．０ボンド・モル／時のｉＪｔ量にてＰＳＡ吸着装
置２５ を出た廃棄流れは５わずか８．８２％の二酸化炭素を含
むだけであり．残りは窒素と酸素であった。廃棄流れの
一部（２２．８ボンド・モル／時）を使用して乾燥器を
再生し．このとき残部は乾燥器を迂回させ，そして廃棄
流れの他の部分と合流させて排気した。
実ｌ０』４ ９３．０％の二酸化炭素，　５．５３％の窒素．及び１
．４７％の酸素を含有した供給物を．実施例１の場合と
同し流量及び同し圧力・温度条件にて，第４図に示した
本発明のシステムにより処理した。ＰＳＡ吸着装置から
の二酸化炭素含量の多い流れを再循環させるために，圧
縮機への供給物の流量は２５２．０ボンド・モル／時と
した。
蒸留塔を出た液体二酸化炭素の流量は２０５．９ボンド
・モル／時であり，このとき実施例１に記載したものと
同し組成の成分を含む廃棄流れをＰＳＡ吸着装置に供給
した。こうして得られた二酸化炭素含量の多い流れは９
８．９％の二酸化炭素を含有し２９．０ポンド・モル／
時の割合にて再循環させた。
２６ この流れの一部（２０．２ボンド・モル／時）を使用し
て乾燥器を再生させた。
ＰＳＡ吸着装置から１７．１ポンド・モル／時の割合で
排出された廃棄流れの圧力を１４０ｐｓｉａに低下させ
た。この廃棄流れの二酸化炭素含量は８．８２％であっ
た。
以上のことから，最初の供給物中の二酸化炭素濃度が高
い（例えば９３容量％）ときには，二酸化炭素含量の多
い流れを使用するのが望ましい．ということがわかる。
これは，　ＰＳＡ吸着装置から排出された廃棄流れでは
乾燥器を再生するのに不十分だからである。
尖膳明主 第３図に示したタイプの二酸化炭素生威システムにおい
て．３５％の二酸化炭素，　　５１．３５％の窒素及び
１３．６５％の酸素を含有した２２３．０ポンド・モル
／時の供給物を二酸化炭素含有供給物として使用した。
本供給物を９５゜Ｆの温度及び１５ｐｓｉａの圧力にて
圧縮機１０２に送り，そこで圧力を３５０ｐｓｉａに，
そして温度を３００°Ｆに増大させた。ＰＳＡ２７ 吸着装置からの二酸化炭素含量の多い流れを最初の供給
物に再循環さ・仕るため．圧縮機への流量は３２０．　
２ボンド・モル／時とした。圧縮したイノ（給物を９５
゜Ｆに冷却して乾燥器に送り．そこで水分を飽和状態か
ら露点が−８０゜Ｆとなるような量にまで減少させた。
次いで乾燥した供給物を０゜Ｆに冷却し，蒸留塔に送っ
た。蒸留塔の底部から７３．３ボンド・モル／時の流量
にて高純度液体二酸化炭素が得られた。
４０．１％の二酸化炭素，　４７．３％の窒素．及び１
２．６％の酸素を含有した廃棄流れ（２４７．０ポンド
・モル／時）を，　−５０’　Ｆの温度及び３４０．Ｏ
ｐｓｒａの圧力にて蒸留塔からオーバーヘッドとして排
出し，熱交換器に送って９０″′Ｆに加温した。次いで
この廃棄流れをＰＳＡ吸着装置に送り，そこで二酸化炭
素を汚染物から分離した。ＰＳＡ吸着装置を出た二酸化
炭素含量の多い流れは，　９７．１ボンド・モル／時の
流量にて９７％の二酸化炭素を含有し．これを供給物に
再循環させた。
１４９．９ポンド・モル／時の流量にてＰＳＡ吸着２８ 装置を出た廃棄流れはわずか３．３％の二酸化炭素を含
有するだけであり．残りは窒素と酸素であった。廃棄流
れの一部（２５．７ボンド・モル／時）を使用して乾燥
器を再生を行わせ．このとき残部（１２４．２ボンド・
モル／時）は乾燥器を迂回して廃棄流れの他の部分と合
流させ，そして排気した。
本発明の特定の実施態様について説明してきたが，種々
の変形が可能であるので本発明はこれに限定されること
はなく，またこうした種々の変形も特許請求の範囲に規
定した本発明の範囲内に含まれることは言うまでもない
。
【図面の簡単な説明】
第１図は．ガス状二酸化炭素を実質的に純粋な液体二酸
化炭素に転化させるための従来の蒸留システムを示した
概略図である。 第２図は．従来のシステムと本発明によるプロセスに関
し．供給ガス中の二酸化炭素濃度に対して二酸化炭素の
回収率をプロットしたグラフである。 第３図は，圧力スウィング吸着装置からの廃棄ガスの少
なくとも一部を使用して乾燥器を再生する，本発明の１
つの実施態様である。 第４図は，二酸化炭素顔料の多い流れの少なくとも一部
を使用して乾燥器を再生する，本発明の他の実施態様で
ある。 第５図は，第３図の実麹ａ様が．食品冷凍機（液体二酸
化炭素を使用して食品を冷凍する）からの排気ガスを処
理して，食品冷凍機に再び供給するための液体二酸化炭
素を高回収率で生或させる，というシステムの概略図で
ある。 （外４名） 手 続 補 正 書（方式） 平成 ２年１２月２ｔ日

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、約３５〜約９８容量％の二酸化炭素を含んだ二酸化
    炭素含有供給物から実質的に純粋な二酸化炭素を製造す
    るプロセスであって、 （ａ）前記二酸化炭素含有供給物を蒸留して、実質的に
    純粋な二酸化炭素を含有した液体生成物と二酸化炭素を
    含有した第１の廃棄流れを形成させる工程； （ｂ）前記第１の廃棄流れを圧力スウィング吸着手段に
    送って、前記第１の廃棄流れを二酸化炭素含量の多い流
    れと二酸化炭素含量の少ない第２の廃棄流れに分離する
    工程；及び（ｃ）前記二酸化炭素含量の多い流れを前記
    二酸化炭素含有供給物と合流させることによって、前記
    二酸化炭素含量の多い流れを再循環させる工程； の各工程を含む前記プロセス。 ２、（ａ）前記二酸化炭素含有供給物を圧縮する工程； （ｂ）前記圧縮供給物を乾燥する工程；及び （ｃ）前記二酸化炭素含有供給物を蒸留する前に前記乾
    燥供給物を冷却する工程； の各工程をさらに含む、請求項１記載のプロセス。 ３、前記第２の廃棄流れの少なくとも一部を乾燥手段に
    送って前記乾燥手段に熱を供給し、次いで前記第２の廃
    棄流れを前記乾燥手段から排気する工程をさらに含む、
    請求項２記載のプロセス。 ４、前記二酸化炭素含量の多い流れの少なくとも一部を
    乾燥手段に送って前記乾燥手段に熱を供給し、次いで前
    記二酸化炭素含量の多い流れを前記二酸化炭素含有供給
    物に送って再循環させる工程をさらに含む、請求項２記
    載のプロセス。 ５、前記二酸化炭素含有供給物における二酸化炭素の濃
    度が約３５〜約８９容量％である、請求項３記載のプロ
    セス。 ６、前記二酸化炭素含量の多い流れが８０容量％を越え
    る量の二酸化炭素を含有している、請求項２記載のプロ
    セス。 ７、前記二酸化炭素含量の多い流れが９５容量％を越え
    る量の二酸化炭素を含有している、請求項２記載のプロ
    セス。 ８、前記二酸化炭素含有供給物が、液体二酸化炭素を使
    用して食品を冷凍する冷却システムから得られるガス状
    副生物である、請求項２記載のプロセス。 ９、前記圧力スウィング吸着手段が少なくとも２つの層
    を含んでなり、前記層がモレキュラーシーブ又は活性炭
    を吸着剤として含有している、請求項２記載のプロセス
    。 １０、前記モレキュラーシーブがゼオライト物質から選
    ばれる、請求項９記載のプロセス。 １１、二酸化炭素の回収率が９４重量％を越える、請求
    項５記載のプロセス。 １２、二酸化炭素含有供給物を蒸留する前記工程が、約
    −２５゜Ｆ〜約−５０゜Ｆの温度及び約２６０ｐｓｉａ
    〜３４０ｐｓｉａの圧力にて行われる、請求項１記載の
    プロセス。１３、前記二酸化炭素含有供給物の濃度が約
    ８９〜約９８容量％であり、前記二酸化炭素の回収率が
    ９８重量％を越える、請求項１記載のプロセス。 １４、（ａ）液体二酸化炭素を使用して食品を冷凍すべ
    くなされた冷凍機手段； （ｂ）冷凍されていない食品を前記冷凍機手段に搬送し
    、冷凍された食品を前記冷凍機手段から取り出すための
    食品入口・出口手段； （ｃ）約３５〜約９８容量％の二酸化炭素を含有したガ
    ス状混合物を冷凍機手段から取り出すための手段； （ｄ）前記ガス状混合物を蒸留して、実質的に純粋な二
    酸化炭素を含有した液体生成物と二酸化炭素を含有した
    第１の廃棄流れを形成させるための手段； （ｅ）前記第１の廃棄流れを二酸化炭素含量の多い流れ
    と二酸化炭素含量の少ない第２の廃棄流れに分離すべく
    なされた圧力スウィング吸着手段；及び （ｆ）前記二酸化炭素含量の多い流れを、 前記冷凍機手段から得られた前記ガス状混合物に再循環
    するための手段； を含んでなる、液体二酸化炭素を使用した食品冷凍シス
    テム。 １５、前記ガス状混合物を圧縮するための圧縮機手段、
    圧縮されたガス状混合物を乾燥するための乾燥手段、及
    び乾燥されたガス状混合物を冷却するための冷却手段を
    さらに含む、請求項１４記載のシステム。 １６、前記第２の廃棄流れの少なくとも一部を前記乾燥
    手段に送って前記乾燥手段に熱を供給するための手段を
    さらに含む、請求項１５記載のシステム。 １７、前記二酸化炭素含量の多い流れの少なくとも一部
    を前記乾燥手段に送って前記乾燥手段に熱を供給するた
    めの手段、及び前記二酸化炭素含量の多い流れを前記乾
    燥手段から前記ガス状混合物に送るための手段をさらに
    含む、請求項１５記載のシステム。 １８、前記圧力スウィング吸着手段が少なくとも２つの
    層を含み、前記層がモレキュラーシーブ又は活性炭を吸
    着剤として含有している、請求項１４記載のシステム。 １９、前記モレキュラーシーブがゼオライト物質から選
    ばれる、請求項１８記載のシステム。
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